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Verfahren zur Herstellung von synthetischem Bitumen
Die Erfindung bezieht sich auf ein zusammengesetztes Verfahren zur Herstellung von synthetischem Bitumen aus Asphaltenen und Öl.
Die Herstellung von synthetischem Bitumen durch Vermischen von Asphaltenen mit Öl ist bekannt.
Bei einer bekannten Arbeitsweise zur Herstellung eines solchen Bitumens werden Asphaltene aus einem Mineralölrückstand durch Zusetzen eines Fällungsmittels und Zentrifugieren der erhaltenen Suspension in zwei in Reihe hintereinander geschalteten Zentrifugen abgetrennt, wobei eine zusätzliche Menge Fällungsmittel vor dem zweiten Zentrifugieren zugesetzt wird. Die so erhaltene Suspension, die hauptsächlich aus Fällungsmittel und Asphaltenen besteht, wird mit einem Lösungsmittel für Asphaltene vermischt, worauf die erhaltene Lösung mit einem Destillationsrückstand vermischt wird. Aus dem erhaltenen Gemisch wird das Bitumen durch Entfernen des Lösungsmittels und des Fällungsmittels hergestellt. Ein Nebenprodukt des Zentrifugiervorganges ist ein Gemisch aus entasphaltenisiertem Öl und Fällungsmittel, aus welchem das Öl wiedergewonnen wird.
Ein Nachteil dieses Verfahrens ist der Mangel an Anpassungsfähigkeit, denn die Eigenschaften des hergestellten Bitumens können nur durch Ändern des Verhältnisses beeinflusst werden, in welchem der Destillationsrückstand und die Asphaltene vermischt werden. Ein anderer Nachteil des Verfahrens besteht darin, dass sowohl ein Lösungsmittel als auch ein Fällungsmittel angewendet werden muss. Diese beiden Mittel sind in der Endstufe des Prozesses gleichzeitig vorhanden und müssen bei derAufarbeitung getrennt werden. Einem Weglassen des Lösungsmittels werden ernstliche Nachteile zugeschrieben.
Es ist ein anderes Verfahren bekannt, bei welchem Asphaltene mit Hilfe von Hydrozyklonen aus einem Rückstandsöl entfernt werden, wobei ein Fällungsmittel für die Asphaltene verwendet wird. Eine mögliche Anwendungsform der so hergestellten Asphaltene besteht darin, dass sie zur Herstellung von synthetischem Bitumen aus Asphaltenen und Öl verwendet werden können.
Die Erfindung bezieht sich auf ein zusammengesetztes, eine Einheit bildendes Verfahren zur Herstellung von synthetischem Bitumen aus Asphaltenen, bei welchem gleichzeitig ein fast aschefreies und asphaltenfreies Öl erhalten wird. Das Verfahren verbindet infolge seines Aufbaues eine wirksame Arbeitsweise mit einem hohen Grad von Anpassungsfähigkeit.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Bitumen aus Asphaltenen und Öl, gemäss welchem die Asphaltene aus einem Rückstandsöl durch Anwendung eines Fällungsmittels und Abtrennen der ausgefällten Asphaltene erhalten werden, worauf die konzentrierten Asphaltene einem Rückstandsöl zugesetzt werden und Öl aus dem erhaltenen Gemisch durch Destillation entfernt und dabei das synthetische Bitumen als Bodenprodukt erhalten wird.
Das aschefreie und asphaltenfreie Öl wird teilweise bei derAbtrennung derAsphaltene aus dem Rück- standsöl erhalten (in welcher Stufe es noch Fällungsmittel enthält), das durch Destillation entfernt werden kann, und teilweise während der Destillation des Gemisches von Asphaltenen und Rückstandsöl.
Ein besonders wichtiger Punkt bei dem Verfahren gemäss der Erfindung ist seine grosse Anpassungsfähigkeit, welche die Herstellung von Bitumen von jedem Härtegrad ermöglicht, der für Strassenbau u. dgl. gebraucht wird, ohne von dem gewählten Ausgangsmaterial abhängig zu sein. Dies wird dadurch erreicht, dass das Mischungsverhältnis von Asphaltenen und Rückstandsöl sowie die Destillation des Gemisches je nach Erfordernis geändert werden können. Ein anderer Vorteil, der sich aus der Verbindung
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der Produktion von Asphaltenen und der Herstellung von Bitumen ergibt, besteht darin, dass die Asphaltene in Form einer Suspension erhalten werden, die sich leicht mit dem Rückstandsöl vermischen lässt.
Ohne eine solche Zusammensetzung des Verfahrens müssten die Asphaltene notwendigerweise frei von dem flüchtigen Fällungsmittel hergestellt werden. Dies ist aber für die Herstellung von synthetischem Bitumen nicht günstig, weil das Auflösen solcher halbfester Asphaltene in einem Rückstandsöl ein Problem für sich ist. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, dass das Vermischen der Suspension von Asphaltenen und Rückstandsöl keine besonderen Massnahmen erfordert. Die Anwendung eines Lösungsmittels für die Asphaltene ist unnötig.
Beim Zugeben des Fällungsmittels zu dem Rückstandsöl wird eine Suspension von Asphaltenen in einer Mischung von Öl und Fällungsmittel gebildet. Aus dieser wird ein Konzentrat erhalten, das aus einer Suspension der Asphaltene im Fällungsmittel besteht. Diese Suspension enthält noch Öl und eine homogene Phase, die aus praktisch asphaltenfreiem Öl und Fällungsmittel zusammengesetzt ist. Zu dieser Trennung kann jede beliebige Methode angewendet werden. Die erhaltene Suspension von Asphaltenen im - haupt- sächlich - Fällungsmittel wird vermischt, gewünschtenfalls nach weiterer Anreicherung, mit einem Rückstandsöl und von dem erhaltenen Gemisch werden die leichtesten Komponenten durch Destillation entfernt. Etwa noch vorhandenes Fällungsmittel kann dann ebenfalls wiedergewonnen werden.
Eine solche Destillation liefert einerseits ein aschefreies und asphaltenfreies Öl und anderseits ein synthetisches Bitumen, welches hinsichtlich seiner Eigenschaften einem halbgeblasenen Bitumen ähnelt und eine Härte. aufweist, die nicht nur durch das Mischungsverhältnis von Asphaltenen und Rückstandsöl bestimmt wird, sondern auch durch das Ausmass, in welchem die leichten Bestandteile des Rückstandsöls durch Destillation entfernt werden.
Für die Gewinnung der Asphaltenkonzentrate aus der Suspension, die durch Zusetzen von Fällungsmittel zu dem Rückstandsöl gebildet wird, sind Hydrozyklone ausserordentlich geeignet. Insbesondere beim Arbeiten im grosstechnischen Massstab nach dem zusammengesetzten Verfahren ist die Anwendung von Hydrozyklonen andern Trennungsmitteln, wie den Zentrifugen, bei weitem vorzuziehen.
Das Verfahren nach der Erfindung wird unter Bezugnahme auf das schematische Fliessdiagramm gemäss Fig. 1 weiter erläutert, wonach das Rückstandsöl, das mit den erhaltenen Asphaltenen vermischt wird, das gleiche Rückstandsöl ist wie jenes, aus dem die Asphaltene erhalten worden waren, wobei das Trennungsmittel der primären Asphaltensuspension ein Hydrozyklon ist.
Das Ausgangsmaterial wird durch eine Leitung 1 eingeführt und dann in zwei Ströme 2 und 3 geteilt. Durch eine Leitung 5 wird das Fällungsmittel dem Strom 2 zugeführt, worauf das Gemisch durch einen Hydrozyklon 4 geleitet wird. Vom Boden des Hydrozyklons wird eine Asphaltensuspension gewonnen, welche zusammen mit dem Strom 3 des Ausgangsmaterials, der durch einen Erhitzer 20 erhitzt worden ist, in eine Destillationskolonne 7 geleitet wird. Hier wird die Hauptmenge des Fällungsmittels entfernt und durch eine Leitung 10 zurückgeführt. Das Bodenprodukt der Kolonne 7 wird durch Leitungen 8 und 9 in eine Destillationskolonne 15 geführt, aus welcher das gewünschte Bitumen über eine Leitung 16 abgeleitet wird, wobei das noch vorhandene Fällungsmittel im Kreislauf durch Leitungen 19 und 13 zurückgeführt wird.
Der Kopfstrom des Hydrozyklons 4, welcher aus einer Lösung von entasphaltenisiertem, aschefreiem Öl und Fällungsmittel besteht, wird in einem Separator 12 in Fällungsmittel, das durch die Leitung 13 zurückgeführt wird, und Öl zerlegt, welches über eine Leitung 14 mit über eine Leitung 17 zugeführtem Öl aus der Kolonne 15 vermischt und durch eine Leitung 18 abgeführt wird. Dieses Öl ist sehr geeignet als aschefreies Heizöl oder als Ausgangsmaterial für ein Heizöl mit geringem Aschegehalt.
Geeignete Rückstandsöle, aus welchen die Asphaltene erhalten werden können, und geeignete Rückstandsöle, welchen die erhaltenen Asphaltene zugesetzt werden, sind Rückstandsmineralölfraktionen, die durch direkte Destillation von solchen Rohölen hergestellt wurden, welche Asphaltene und auch Rückstände enthalten und welche durch thermische oder katalytische Spaltprozesse erhalten worden sind. Wenn
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Verfahren, so, wie es ist, verwendet werden, d. h. nach Entfernen lediglich der flüchtigsten Komponenten durch Destillation. Vorzugsweise werden Fraktionen mit einem Anfangssiedepunkt von mindestens 3000C verwendet.
Geeignete Fällungsmittel für die Gewinnung der Asphaltene und der aschenbildenden Bestandteile sind Flüssigkeiten, in welchen Asphaltene sich-wenn überhaupt-schwer lösen. Beispiele sind aliphatische Kohlenwasserstoffe mit gerader oder verzweigter Kette, wie Pentan, Hexan, Heptan und lsooctan, cyclische aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Methylcyclohexan und Dimethylcyclopentan, und polare Flüssigkeiten, wie Diäthyläther und Äthylacetat, sowie Gemische von Flüssigkeiten.
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Zum Ausfällen von Asphaltenen und aschebildenden Bestandteilen werden in der Regel 2-10 Vol.Teile und vorzugsweise 4, 5 - 8, 5 Vol. -Teile Fällungsmittel auf 1 Vol. -Teil Öl verwendet.
Aus wirtschaftlichen Erwägungen werden als Fällungsmittel vorzugsweise die aliphatischen Kohlenwasserstoffe verwendet, wie sie in der Form technischer Produkte erhalten werden, z. B. bei der Direktdestillation von Rohöl, und wie sie in fast jeder Raffinerie zur Verfügung-stehen. Insbesondere werden Fraktionen, welche Pentan enthalten, bevorzugt verwendet, weil diese eine optimale Produktion von Asphaltenen aus der Rückstandsfraktion gewährleisten. Die Anwesenheit von alkenisch ungesättigten Verbindungen in solchen Fraktionen ergibt keinerlei Schwierigkeiten.
Die Ausfällung kann entweder chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt werden ; die kontinuierliche Arbeitsweise wird aber bevorzugt. Das Rückstandsöl, welches vorzugsweise zuerst mit Fällungsmittel vermischt worden ist, um seine Viskosität herabzusetzen, wird dann kontinuierlich in eine Mischvorrichtung geführt, in welcher die Mischung mit Öl vorgenommen wird, gewünschtenfalls unter Zugabe von weiterem Fällungsmittel und vorzugsweise bei einer durchschnittlichen Verweilzeit von 0, 3 bis 10min.
Die Mischvorrichtung kann z. B. ein Mischkessel mit einem Rührer sein, oder ein System von Rohren, in welchem das Vermischen durch turbulente Strömung herbeigeführt wird. Die Ausfällung wird vorzugsweise bei schwach erhöhter Temperatur durchgeführt, weil dadurch die Viskosität des Gemisches etwas herabgesetzt wird und zur Agglomerierung ausgefällter Teilchen beiträgt. Die höchste anwendbare Temperatur wird durch den Erweichungspunkt des Asphaltenkonzentrates in diesem Medium bestimmt, und die letztgenannte Temperatur hängt von dem gewählten Ausgangsmaterial ab. In der Regel werden Temperaturen zwischen 30 und 800C angewendet.
Wie schon erwähnt, werden Hydrozyklone zum Zerlegen einer konzentrierten Asphaltsuspension bevorzugt verwendet. Im allgemeinen ist es ratsam, das Ausgangsöl vor der Asphalten-Ausfällung zu filtrieren. Die in der Raffinerie hergestellten Rückstandsöle enthalten gewöhnlich eine geringe Menge fester Körper als Verunreinigung, welche ein Verstopfen der feinen Zufuhr-und/oder Abfuhröffnungen des Hydrozyklons bzw. der Hydrozyklone herbeiführen können. Um das Filtrieren zu erleichtern, wird die Viskosität des Ausgangsöls durch Zugabe einer gewissen Menge eines Fällungsmittels oder eines andern Verdünnungsmittels, in solchem Ausmass herabgesetzt, dass nur eine geringe Fällung, wenn überhaupt, auftritt.
Vorzugsweise werden Hydrozyklone von solchen Abmessungen verwendet, dass ein Einlaufdruck nicht über etwa 10 at (Manometer) gesichert ist, wobei noch eine gute und scharfe Trennung der Asphaltene erzielt wird. Geeignete Hydrozyklone sind solche, deren grösster Innendurchmesser 0, 5 - 10 cm beträgt.
Der Einlaufdruck der Asphaltensuspension beträgt dann in der Regel 2 - 10 at (Manometer). Die Arbeitsbedingungen werden vorzugsweise so eingestellt, dass der Asphaltengehalt des abgeführten Öls nach Entfernen des Fällungsmittels weniger als 0,5 Gew. -0/0 beträgt. Zu diesem Zweck werden Hydrozyklone verwendet, bei welchen'die Durchmesser der Eintrittsöffnung, der Überlauföffnung und der unteren Abfluss- öffnung sich wie 1, 5 : 3 : 1 bis 2, 5 : 3 : 2 zueinander verhalten und 75-95% des zugeführten Öl-Gemisches aus dem Hydrozyklon über die Überlauföffnung abgeführt werden.
Gute Resultate werden mit Hydrozyklonen erhalten, deren Durchmesser im zylindrischen Teil 10 mm beträgt und deren Durchmesser von Eintrittsöffnung, Überlauföffnung und unterer Abflussöffnung 2 mm, 3 mm bzw. 1, 5 mm betragen. Bei einem Einlaufdruck von 5 at beträgt der Durchsatz dieses Hydrozyklons 150 1 Asphaltensuspension/h. Gute Resultate werden auch mit einem Hydrozyklon erzielt, dessen Durchmesser im zylindrischen Teil 25 mm beträgt und dessen Durchmesser von Einlauföffnung, Überlauföffnung und unterer Abflussöffnung 5 mm, 7,5 mm bzw. 3,75 mm ist, wobei der Durchsatz 1 m3/h bei einem Einlaufdruck von 2,5 at beträgt ; analoges gilt für einen Hydrozyklon, dessen Durchmesser im zylindrischen Teil 100 mm beträgt und dessen Durchmesser von Einlauföffnung, Überlauföffnung und unterer Abflussöffnung 20 mm, 30 mm bzw.
15 mm ausmacht, in welchem Fall der Durchsatz bei einem Einlaufdruck von 10 at bei 30 m/h liegt.
Um die Kapazität hinsichtlich des Durchsatzes zu vergrössern, können mehrere Hydrozyklone parallelgeschaltet werden, was in sehr zweckmässiger Form durch Verwendung von Multizyklonen erzielt werden kann, worunter konstruktive Einheiten verstanden werden, die eine grosse Zahl von Hydrozyklonen enthalten und in der Regel mit einer Zufuhrleitung und zwei Abführungsleitungen ausgerüstet sind.
Gewünschtenfalls kann die Schärfe der Trennung erhöht werden durch Anwendung von Hydrozyklonen, die in Serie verbunden sind.
Bei Anwendung von Hydrozyklonen, die in Reihe geschaltet sind, ist es erwünscht, zwecks Erzielung einer Asphaltensuspension mit geringem Ölgehalt, die aus dem unteren Abfluss des ersten Hydrozyklons oder Multizyklons austretende Asphaltensuspension mit Fällungsmitteln zu verdünnen, bevor sie in den zweiten Hydrozyklon oder Multizyklon geführt wird. Es wird dann eine ausreichende Menge Fällungsmit-
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tel zugesetzt, um den Ölgehalt der flüssigen Phase der Asphaltensuspension auf 2, 5 Vol.-% oder weniger einzustellen.
Die erhaltene Asphaltensuspension kann mit beliebigen bekannten Mitteln angereichert werden. Dies erfolgt vorzugsweise so, dass die Wärme, die zum Verdampfen des Fällungsmittels benötigt wird, der Suspension durch Vermischen derselben mit einem erhitzten Anteil des Rückstandsöls, mit dem die Asphaltene vermischt werden sollen, zugeführt wird. Der Rest des Rückstandsöls wird dann zugesetzt und das Gemisch destilliert, wodurch etwa noch vorhandenes'Fällungsmittel wiedergewonnen wird. Dann werden die leichtesten Komponenten des Rückstandsöls abgeführt und das Bitumen als Bodenprodukt gewonnen.
Diese Arbeitsweise kann sehr zweckmässig mit der kontinuierlichen Massnahme der Asphaltenfällung und - trennung kombiniert werden.
Das Rückstandsöl, das mit der Asphaltensuspension vermischt wird, kann das gleiche Rückstandsöl sein, wie dasjenige, aus dem die Asphaltene erhalten werden, oder irgendein anderes Rückstandsöl. Es kann denselben Anfangssiedepunkt haben, wie das Rückstandsöl, aus dem die Asphaltene erhalten worden sind, oder einen niedrigeren oder höheren Anfangssiedepunkt. Die Entfernung der leichten Bestandteile aus dem Gemisch von Asphaltenen und Rückstandsöl kann durch Destillieren erfolgen, gewünschtenfalls mit Hilfe von Dampf, bei Atmosphärendruck oder verringertem Druck. Bei der Herstellung der härteren Sorten von Strassenbitumen wird z. B. Vakuumdestillation angewendet.
Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele weiter erläutert.
Beispiel l : Eine Rückstandsfraktion, hergestellt durch direkte Destillation eines Mittelost-Rohöls, welche Fraktion einen Ausgangssiedepunktvon 350OC, eine Viskosität von 1620 cSt bei 37, 80C und einen Asphaltengehalt von 5 Gew. -0/0 hatte, wurde kontinuierlich in ein entasphaltenisiertes Öl und eine Asphaltensuspension zerlegt und synthetisches Bitumen wurde aus der erhaltenen Suspension und dem Rückstandsöl hergestellt. Ein Diagramm der Anlage ist in Fig. 2 dargestellt.
Nach Erhitzen auf 1000C wurden 100 kg der Rückstandsfraktion pro Stunde über eine Leitung 1 in kontinuierlicher Strömung zugeführt und mit dem Fällungsmittel vermischt, nämlich ölhaltigem Pentan, das auf 520C erhitzt war und über eine Leitung 2 mit einer Geschwindigkeit von 500 kg/h geleitet wurde. Das Gemisch aus Öl und Fällungsmittel, welches eine Temperatur von 600C aufwies, wurde über eine Leitung 3 unter Bedingungen der turbulenten Strömung einem Hydrozyklon 4 zugeführt. Die Leitung 3 hatte einen Innendurchmesser von 2,75 cm und eine Länge von 35 m. Die Verweilzeit des Gemisches in dieser Leitung betrug 1 min.
Die Dimensionen des Zyklons waren : Durchmesser des zylindrischen Teiles 25 mm : Durchmesser der Einlauföffnung 7 mm ; Durchmesser der Überlauföffnung 8, 5 mm ; Durchmesser der unteren Austrittsöffnung 4 mm. Der Druckgradient im Zyklon war 2, 0 at. Aus dem Überlauf des Zyklons 4 wurden 535, 4 kg Öllösung/h über eine Leitung 5 abgeführt, welche Lösung in einem Ofen 6 erhitzt und dann in einer Destillationskolonne 7 zerlegt wurde. Von dem Boden dieser Kolonne wurden 95, 4 kg entasphaltenisiertes Öl/h mit einem Asphaltengehalt von 0, 5 Gew.-% durch eine Leitung 8 gewonnen.
Am Kopf der Destillationskolonne 7 wurde Pentan durch eine Leitung 9
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Vermischenden 500 kg Pentan/h mit einem Ölgehalt von 0, 8 Vol.-% durch die Leitung 2 abgeführt, welchenach Erhitzen auf 520C - als das Fällungsmittel für das Ölausgangsmaterial verwendet wurden, das durch Leitung 1 zugeführt wurde. Von dem unteren Abfluss des Zyklons 13 wurde eine Menge von 64, 6 kg pro Asphaltenkonzentrat/h über eine Leitung 14 abgeführt. Das Ausgangsöl wurde zu diesem Konzentrat mit einer Geschwindigkeit von 17, 0 kg/h über eine Leitung 15 zugeführt.
Das Gemisch aus Rückstandsöl und Asphaltenkonzentrat wurde in einer Kolonne 16 zerlegt, u. zw. in Pentan, das durch eine Leitung 17 mit einer Geschwindigkeit von 60 kg/h abgeführt und durch die Leitung 10 im Kreislauf zurückgeführt wurde, sowie ein Bodenprodukt (21, 6 kg/h), das durch eine Leitung 18 abgezogen wurde und aus einem Gemisch von Asphaltenen und Basisöl mit einem Asphaltengehalt von 20 Gew.- bestand.
Darauf wurde dieses Produkt mit Dampf in einer Vakuumblase 19 bei einem Ölpartialdruck von 30 mm Quecksilber destilliert. Synthetisches Bitumen wurde über eine Leitung 20 und asphaltenfreies Destillat durch eine Leitung 21 abgezogen. Die Destillationstemperatur und mit ihr die Menge von synthetischem Bitumen und asphaltenfreiem Destillat wurde variiert.
In Tabelle I sind Destillationstemperatur, Ausbeute an synthetischem Bitumen in Prozent der Ausgangsbeschickung und die Eigenschaften des synthetischen Bitumens angegeben.
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Tabelle I
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<tb>
<tb> Destillations-Ausbeute <SEP> an <SEP> Penetration <SEP> Erweichungspunkt <SEP>
<tb> temperatur, <SEP> OC <SEP> synthetischem <SEP> bei <SEP> 250C <SEP> Ring <SEP> und <SEP> Kugel,
<tb> Bitumen, <SEP> % <SEP> OC
<tb> 295 <SEP> 81, <SEP> 3 <SEP> 210 <SEP> 40
<tb> 316 <SEP> 74, <SEP> 3 <SEP> 90 <SEP> 48
<tb> 330 <SEP> 70, <SEP> 3 <SEP> 55 <SEP> 54
<tb> 352 <SEP> 63, <SEP> 4 <SEP> 25 <SEP> 63
<tb> 368 <SEP> 59, <SEP> 3 <SEP> 15 <SEP> 70 <SEP>
<tb>
In Tabelle II sind die Daten fürBitumina zusammengestellt, die unter gleichen Bedingungen aus dem gleichen Rückstandsöl erhalten worden sind,
wobei aber dem Öl keine Asphaltene zugesetzt worden waren.
Sabelle H
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<tb>
<tb> Destillation <SEP> !- <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> Penetration <SEP> Erweichungspunkt
<tb> temperatur, <SEP> OC <SEP> synthetischem <SEP> bei <SEP> 25 C <SEP> Ring <SEP> und <SEP> Kugel,
<tb> Bitumen, <SEP> % <SEP> OC
<tb> 372 <SEP> 72, <SEP> 0 <SEP> 320 <SEP> 34
<tb> 404 <SEP> 42, <SEP> 5 <SEP> 100 <SEP> 45
<tb> 424 <SEP> 37, <SEP> 0 <SEP> 50 <SEP> 51
<tb> 440 <SEP> 34,0 <SEP> 28 <SEP> 56
<tb>
Die Daten der beiden Tabellen sind in zwei graphischen Darstellungen als Fig. 3 und 4 zusammengetragen. Fig. 3 zeigt die Abhängigkeit der Penetration (Ordinate) von der Destillationstemperatur (Abszisse) und Fig. 4 zeigt das Verhältnis zwischen Penetration (Ordinate) und Ring-und- Kugel-Temperatur (Abszisse).
In beiden Fällen zeigt die Kurve A (schwarze Kreise) die Daten, die zu dem synthetischen, gemäss der Erfindung hergestellten Bitumen gehören (Tabelle I) und Kurve B (weisse Kreise) die Daten für die ohne Asphaltenzusatz hergestellten Bitumina (Tabelle II).
Aus Fig. 3 ist ersichtlich, dass für die gleiche Penetration die Destillationstemperatur bei der Vakuumdestillation für das synthetische Schmiermittel gemäss der Erfindung um etwa 100 C niedriger gehalten werden kann als bei der Herstellung von Bitumen aus einem Rückstandsöl ohne Asphaltenzugabe, und dass die Ausbeute, an synthetischem Bitumen dann im ersten Fall wesentlich höher ist (vgl.
Tabelle I und II). Es ist ferner aus Fig. 4 ersichtlich, dass bei gleicher Penetration der Ring-und-KugelErweichungspunkt des synthetischen Bitumens höher ist als derjenige des Bitumens, das lediglich aus Rückstandsölen hergestellt ist. Mit andern Worten, im ersten Beispiel wird ein Bitumen mit besseren Temperatureigenschaften erhalten.
Beispiel 2 : Dieses Beispiel beschreibt die kontinuierliche Herstellung in grosstechnischem Massstab eines 180/200 Strassenbitumens mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 41 C gemäss dem in Fig. 5 wiedergegebenen Diagramm.
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eine Leitung 2 täglich abgeführt. In einer Mischungsanlage 3,. bestehend aus einem System von Röhren, wird das Rückstandsöl unter turbulenter Strömung bei einer durchschnittlichen Verweilzeit von 1 min mit 9150 t/Tag einer Mischung von entasphaltenisiertem Öl und Pentan verdünnt, welche aus dem Überlauf eines Multizyklons 8 erhalten worden ist und aus einer Leitung 9 durch eine Pumpe P-2 gefördert wird.
Der Multizyklon 8 besteht aus 30 Hydrozyklonen in Parallelschaltung mit folgenden Dimensionen : Durchmesser des zylindrischen Teiles 100 mm ; Durchmesser von Einlauföffnung, Überlaufbzw. unterer Abflussöffnung 20 mm, 30 mm bzw. 15 mm. Die Mischanlage 3 ist mit der Einlauföff-
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nung eines Multizyklons 4 verbunden, der mit dem Multizyklon 8 übereinstimmt. Das Gemisch wird in den Multizyklon 4 unter einem Druck von 10 ata eingeführt. Die Asphaltensuspension, die mit einer Geschwindigkeitvon 1050t/Tag bei einem Druck von 3 ata aus dem unterenAbfluss des Multizyklons 4 abgeführt wird, wird durch eine Leitung 5 über ein Venturirohr 6 in eine Leitung 7 geführt, in welcher es mit Pentan vermischt wird, das durch eine Leitung 10 mit Hilfe einer Pumpe P-3 mit einer Geschwindigkeit von 9000 t/Tag zugeführt wird.
Die Temperatur des Pentanstromes beträgt 60 C.
Das Gemisch wird in den Multizyklon 8 mit einem Druck von 10 ata eingeführt. Von dem Überlauf des Multizyklons 4 werden 11100 t/Tag eines Gemisches aus entasphaltenisiertem Öl und Pentan bei einem Druckvon 3 ata durch eine Leitung 11 in eine Kolonne 12 geführt, wo das Gemisch, zusammen mit 720 t/Tag des ölhaltigen Pentans aus Leitung 24, bei einem Druck von 2 ata zerlegt wird,
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zw.asphaltenfreies Öl pro Tag, welches durch eine Leitung 17 und einen Kühler 18 abgeführt wird.
Aus dem unteren Abfluss des Multizyklons 8 werden 9000 t praktisch ölfreie Asphaltensuspension pro Tag mit einem Druck von 2 ata abgeführt und durch eine Leitung 19 in einen Mischer-Verdampfer 20 geführt, in welchem sie mit 3600 t eines Rückstandsöls pro Tag aus dem Ofen 21, in welchem das Öl auf eine Temperatur von 3700C erhitzt worden war, vermischt wird (Temperatur 300oC, Druck 2 ata).
Der aus Ofen 21 abfliessende Strom wird zerlegt, u. zw. in die erwähnte Menge von 3600 t täglich, welche durch eine Leitung 22 fliesst, und in eine Menge von 1220 t täglich, welche durch eine Leitung 23 abgeführt wird. Das im Mischer 20 verdampfende Pentan zusammen mit etwaigen Ölbestandteilen, die mitgeführt worden sein können, wird durch eine Leitung 24 in die Kolonne 12 geführt, wo es durch die Leitung 13 abgezogen und im Kühler 14 kondensiert wird.
Das Gemisch von Rückstands- öl und Asphaltenen (3780 t/Tag), welches zusätzlich durch Rückführung mit Asphaltenen angereichert worden ist, wird durch eine Leitung 25 und eine Pumpe P-4 abgeführt und mit 1040 t Rückstandsöl pro Tag vermischt, welches durch eine Leitung 26 eingeführt wird. Der aus dem Ofen 21 austretende Strom, welcher, wie oben erwähnt, in die Ströme 22 und 23 zerlegt wird, ist nun ein Öl, das mit Asphaltenen in dem erforderlichen Masse angereichert worden ist. Der Strom 23 wird in eine Kolonne 27 geführt, wo Spuren von Pentan entfernt werden, welche durch eine Leitung 28 abgeführt werden.
Das pentanfreie Gemisch ausAsphaltenen und Rückstandsöl wird durch eineLeitung 29 in eine Vakuum- kolonne 30 geführt, wo Ölbestandteile mit Hilfe von Wasserdampf bei einem Öl-Partialdruck von 30 mm Quecksilber abdestilliert werden. Das asphaltenfreie Öl wird durch eine Pumpe P-5 über einen Erhitzer 33, eine Leitung 34 und einen Kühler 35 mit einer Geschwindigkeit von 400 t/Tag abgeführt, wobei ein Teil davon durch eine Leitung 36 in die Kolonne 30 zurückgeführt wird. Die Gesamtmenge an entasphaltenisiertem Öl aus den Leitungen 17 und 34 beträgt daher 3220 t/Tag.
Das Bitumen wird durch eine Leitung 31 und durch einen Kühler 32 mit einer Geschwindigkeit von 820 t/Tag abgeführt.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Bitumen aus Asphaltenen und Öl, dadurch ge-
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Asphaltene aus einem Rückstandsöl durch Anwendung eines Fällungsmittels undAbtrennen der ausgefällten Asphaltene gewonnen werden, und dass die konzentrierten Asphaltene zu einem Rückstandsöl zugesetzt werden, worauf das Öl von dem erhaltenen Gemisch abdestilliert und dabei das synthetische Bitumen als Bodenprodukt gewonnen wird.
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Hilfe eines oder mehrerer Hydrozyklone abgetrennt werden.