DE2308595C2 - Hitzehärtbare Polysiloxanformmassen mit verbesserter Feuerbeständigkeit - Google Patents

Hitzehärtbare Polysiloxanformmassen mit verbesserter Feuerbeständigkeit

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DE2308595C2
DE2308595C2 DE2308595A DE2308595A DE2308595C2 DE 2308595 C2 DE2308595 C2 DE 2308595C2 DE 2308595 A DE2308595 A DE 2308595A DE 2308595 A DE2308595 A DE 2308595A DE 2308595 C2 DE2308595 C2 DE 2308595C2
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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
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Description

enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß diese Organopolysiloxanformmassen weiterhin je 100 Teile Organopolysiloxankautschuk 0,01 bis 2 Teile Metalloxyd enthalten, das entweder Zinkoxyd (ZnO), Aluminiumoxyd (AI2O3), Magnesiumoxyd (MgO) oder Zinnoxyd (SnO^) ist.
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Die Erfindung betrifft Organopolysiloxanformmassen die nach Härtung in Elastomere überführt werden und in gehärtetem Zustand verbesserte Feuerbeständigkeitseigenschaften aufweisen.
Es ist bekannt, daß die Organopolysiloxanelastomeren eine große Wärmebeständigkeit besitzen und daß ihre Beständigkeit gegen Verbrennen, die derjenigen üblicher Elastomere überlegen ist, sie aus ersichtlichen Sicherheitsgründen in Industrien, wie beispielsweise der Luftfahrtsindustrie und der Schiffahrtsindustrie, verwendbar macht. Da diese Beständigkeit gegen Verbrennen jedoch nicht immer ausreichend ist, hat man vorgeschlagen, außerdem in die Elastomeren geringe Mengen an Platin einzubringen, zu dem man gegebenenfalls kleinere Mengenanteile verschiedener Verbindungen, die mit dem Platin eine synergistische Wirkung auf die Beständigkeit gegen Verbrennen haben, zugegeben hat. Solche Zusammensetzungen, die die Flammbeständigkeit der elastomeren Materialien erhöhen und beispielsweise ermöglichen, daß elektrische Vorrichtungen, deren Leitungen mit diesen Elastomeren hergestellt sind, selbst nach kurzzeitiger Einwirkung von Flammen funktionieren, sind beispielsweise in den französischen Patentschriften 14 86 530 und 14 89 621 und in den belgischen Patentschriften 7 53 483 und 53 547 beschrieben. Insbesondere wurde in der belgischtn Patentschrift 7 53 547 beschrieben, dem Platin durch Verbrennung erhaltenes Titandioxyd mit einer Teilchengröße unter 0,1 μ zuzusetzen. Die DE-OS 20 35 361 betrifft Organosiloxanzusammensetzungen mit verbesserter Feuerbeständigkeit aufgrund einer Verwendung von 10 bis 150 ppm (Teil/Million) Platin und 0,5 bis 100 Teile durch Verbrennung gewonnenes Titandioxid (pro 100 Teile Polydiorganosiloxankautschuk).
Außerdem ist angegeben, daß man gegebenenfalls andere feinverteilte Füllstoffe einführen kann, wie Quarz, Tone, Calciumcarbonat, Infusorienerede, Titandioxid oder Eisenoxid. Es handelt sich hierbei um Füllstoffe, die in relativ großen Mengen eingeführi werden.
Es wurden nun Organopolysiloxanformmassen gefunden, die nach Härtung in Elastomere überführt werden und in gehärtetem Zustand verbesserte Feuerbeständigkeitseigenschaften infolge der Zugabe eines Metalloxyds zu dem aus Platin und pyrogen gewonnenem Titandioxyd bestehenden System besitzen, wobei das Metalloxyd Zinkoxyd (ZnO) oder Aluminiumoxyd (AI2O3) oder Magnesiumoxyd (MgO) oder auch Zinnoxyd (SnÜ2) enthalten ist.
Demnach betrifft die Erfindung Organopolysiloxanformmassen, die die folgenden Bestandteile enthalten:
100 Teile eines Organopolysiloxankautschuks, der von direkt an Siliciumatome gebundenen Wasserstoffatomen und Hydroxylgruppen frei ist und im wesentlichen aus sich wiederholenden Diorganosiloxygruppierungen besteht. Die anderen direkt an Siliciumatome gebundenen Reste als Sauerstoffatome sind gegebenenfalls halogenierte Alkyl- oder Alkenylreste oder aromatische Reste, die ebenfalls gegebenenfalls halogeniert sein können, wobei der Mengenanteil der aromatischen Reste höchstens 50% der Gesamtheit der Kohlenwasserstoffreste ausmacht. Der Gewichtsmengenanteil der Alkenylgruppen beträgt höchstens 2% deb Organopolysiloxankautschuks. Dieser hat eine Viskosität, gemessen bei 25° C, zwischen 2 · 10bund80 · 10s cP.
5 bis 100 Teile einer feinzerteilten Kieselsäure
0,1 bis 10 Teile eines organischen Peroxyds,
10 bis 150 Gewichtsteile Platin je Million Gewichtsteile Organopolysiloxankautschuk,
0,5 bis 10 Teile eines pyrogen gewonnenen Titandioxyds, wobei der durchschnittliche Durchmesser der Teilchen unter 0,1 μ beträgt.
Die erfindungsgemäßen Formmassen sind dadurch gekennzeichnet, daß sie weiterhin je 100 Teile Organopolysiloxankautschuk 0,01 bis 2 Teile Metalloxyd enthalten, wobei dieses entweder ZnO, AI2O3, MgO oder auch SnO2 ist.
Die Organopolysiloxankautschuke sind bekannt und beispielsweise in den französischen Patentschriften 13 29 088, 13 82 285 und 14 51269 beschrieben. Sie bestehen im wesentlichen aus einem oder mehreren gleichen oder voneinander verschiedenen Diorganopolysiloxanen der Formel
R3SiO—|-Si—O-j—SiR3
R
in der die Symbole R im spezielleren Methyl-, Vinyl-,
Trifluorpropy]- oder auch Phenyl-, Dichlorphenyl-, Trichlorphenyl- oder Tetrachlorphenylreste bedeuten, Avobei π einen ausreichend hohen Wert hat, im allgemeinen zwischen 1000 und 20 000, so daß die sich ergebende Viskosität innerhalb des zuvor definierten Bereichs liegt
Die Organopolysiloxankautschuke, die im allgemeinen durch Cohydrolyse oder durch Polymerisation von verschiedenen cyclischen oder linearen Monomeren erhalten sind, können einen verhältnismäßig kleineren Mengenanteil an trifunktionellen Gruppen vom Typ
R— Si— O —
O
enthalten, wobei R die oben angegebene Bedeutung besitzt. Dieser Mengenanteil an trifunktionellen Gruppen liegt im allgemeinen unter 0,1% (man drückt so den Mengenanteil an Siliciumatomen in einer trifunktionel- 2-3 len Gruppe, bezogen auf die Gesamtheit aller Siliciumatome, aus).
Als bevorzugtes Beispiel verwendet man einen Organopoiysiloxankautschuk im wesentlichen auf der Basis von Diorganopolysiloxanen, der keinen Mengenanteil an trifunktionellen Gruppen über 0,1% aufweist und aus Methylresten, gegebenenfalls zusammen mit Vinyl- und/oder Phenylresten, besteht, wobei der Gewichtsmengenanteil an Vinylgruppen unter 2% beträgt und der Gehalt an Phenylresten unter 50% liegt.
Die feinzerteilte Kieselsäure, die die Rolle eines Füllstoffs für die Organopolysiloxanformmassen spielt, kann eine pyrogen gewonnene Kieselsäure mit großer spezifischer Oberfläche oder eine durch Fällung gewonnene Kieselsäure, ebenfalls mit großer spezifi- <to scher Oberfläche, sein. Es ist zur Verbesserung der Verstärkungswirkung der Kieselsäuren besonders empfehlenswert, sie mit einem Organopolysiloxan, wie beispielsweise Octamethylcyclotetrasiloxan, oder mit Hexamethyldisilazan behandelt zu haben. Der durchschnittliche Durchmesser der Kieselsäureteilchen liegt im allgemeinen zwischen 1 ma und 0,1 μ. Die Menge an zugesetzter Kieselsäure ist derart, daß sie dem Elastomeren eine ausreichende Härte verleiht.
Das organische Peroxyd ist eines der üblichen Peroxyde, die man zur Vulkanisation von Polysiloxanen verwendet. Als Beispiele für solche einzeln oder im Gemisch verwendbaren Peroxyde kann man Cumylperoxyd, Benzoylperoxyd, tert.-Butylperbenzoat, 2,4-Dichlorbenzoylperoxyd, Di-tert.-butylperoxyd oder tert.-Butylisopropylpercarbonat nennen. Das Peroxyd kann als solches oder in in einem Diorganopolysiloxanöl ausreichender Viskosität angeteigter Form eingebracht werden.
Das Platin ist in einer Menge von 10 bis 150 Teilen je Million (ppm), und vorzugsweise in einer Menge von 20 bis 100 ppm, vorhanden. Es kann in jeder beliebigen Form, die in homogener Weise mit den anderen Bestandteilen der Organopolysiloxanformmasse vermischt werden kann, eingebracht werden. So kann man metallisches Platin in feinzerteilter Form oder auf einen inerten Träger, wie beispielsweise Kieselsäure oder Calciumcarbonat, aufgebrachtes metallisches Platin einbringen. Es ist jedoch zu bevorzugen, das Platin in die Organopolysiloxanformmassen in Form von Verbindungen einzubringen, die man vorher in geeigneten Lösungsmitteln in Lösung bringen kann. Zu löslichen Platinvprbindungen gehören Chloroplatinsäure, Komplexe von Platin(II)-chlorid mit Phosphinen, Aminophosphinen oder Nitrilen, sowie die Komplexe von Platin(ll)-halogeniden mit Olefinen, Alkoholen, Äthern oder Aldehyden. Als Beispiele kann man unter den Platinkomplexen die Verbindungen der folgenden Formeln nennen:
PtCl6H2 RCl2[P(CH2-CH3)S]2
PtCl2
P—
CH2-CH3
CH2-CH3
PtCl2[P(CtH5)3]2 PtCl2[P-(OCH2-CHj)3I2 PtCl2(CH2=CH2) PtCl2-J- CH3- C = CH3\
I CH3 J
PtCl2;CsH16) oder PtCl2(CH3-CN)2
Die Komplexe von Platinhalogeniden mit Alkoholen, Aldehyden oder Äthern sind beispielsweise in der französischen Patentschrift 13 67 044 beschrieben.
Man kann in die erfindungsgemäße Formmasse auch andere Füllstoffe und verschiedene Zusätze, wie beispielsweise Antistrukturmittel, Wärmestabilisierungsmittel oder Pigmente, einbringen.
Die Antistrukturmittel, die auch unter der Bezeichnung Plastifizierungsmittel oder Weichmacher bekannt sind, gehören im allgemeinen zum Organosiliciumtyp und werden in einer Menge von 0 bis 20 Teilen je 100 Teile Kautschuk eingebracht. Sie ermöglichen, die Härtung der Formmasse während der Lagerung zu vermeiden. Unter den Antistrukturmitteln kann man die Silane mit hydrolysierbaren Gruppen oder hydroxylierte oder alkoxylierte Diorganopolysiloxanöle mit geringem Molekulargewicht nennen. Solche Verstreuungsschutzmittel sind beispielsweise in der französischen Patentschrift 1111 969 beschrieben.
Unter den Wärmestabilisierungsmitteln, die bekannt sind, kann man die Salze, Oxyde oder Hydroxyde von Eisen, Cer und Mangan nennen. Diese Zusätze, die einzeln oder im Gemisch verwendet werden können, werden im allgemeinen in einer Menge von 0,01 bis 5%, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Organopolysiloxankautschuks, eingebracht.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Formmassen werden die verschiedenen Bestandteile mittels in der Kautschukindustrie üblicher Vorrichtungen innig gemischt, wobei die Reihenfolge des Einbringens eine beliebige sein kann. Es sei bemerkt, daß die festen Füllstoffe natürlich in Form von sehr feinem Pulver eingebracht werden sollen, wobei die Teilchengröße im allgemeinen unter 50 μ beträgt. Es ist jedoch bevorzugt, in einer ersten Stufe die Füllstoffe und die Pigmente in dem Kautschuk zu dispergieren und dann der Reihe nach die Plastifizierungsmittel, Stabilisatoren und Peroxyde zuzugeben. Man bringt dann in diese
Gemische die gewünschten Mengen an Platin, Titandioxid und Metalloxyden ein. Zur Erleichterung der Erzielung einer homogenen Formmasse werden die Bestandteile, die man in geringer Menge einbringen will, zuvor mit einem Diorganopolysiloxiinkautschuk gemischt, um eine homogene und salbenartige Paste zu erhalten.
Die Formmassen können durch Erhitzen unter Druck oder an der Luft bei Temperaturen von 100 bis 3000C vulkanisiert werden, wobei die Vulkanisauonsdauer je nach der Temperatur, auf die die Formmasse gebracht wird, variiert. Nach beendeter Vulkanisation ist es bevorzugt, ein Nacherhitzen bei 200 bis 2500C vorzunehmen, um den erhaltenen elastischen Produkten bessere Wärmebeständigkeit zu verleihen.
Die erfindungsgemäßen Formmassen besitzen eine verbesserte Beständigkeit gegen Verbrennen, wobei sie gleichzeitig gute mechanische Eigenschaften aufweisen. Außerdem wurde festgestellt, daß die Elastomeren ihre Feuerbeständigkeitseigenschaften ohne merkliche Verschlechterung beibehalten, wenn sie lange Zeit einer feuchten Atmosphäre ausgesetzt wurden. Ferner wurde beobachtet, daß die Einwirkung erhöhter Temperatur auf die Elastomeren die Beständigkeit gegen Verbrennen nicht herabsetzt.
In den folgenden Beispielen wird die Beständigkeit gegen Verbrennen mit Hilfe von zwei genormten Testen nachgewiesen. Der erste Test ist derjenige des Bureau de Normalisation de l'Aeronautique et de l'Espace (B NAE; Norm NFL 17 101 A). Der Test besteht darin, die Elaslomerprobe (Abmessungen 14 χ 7 χ 0,2 cm), die in vertikaler Lage durch Befestigung zwischen zwei Metallrahmen gehalten wird, derart anzuordnen, daß die Mitte des unteren Rands des Elastomeren sich in einem Abstand von 19 mm von dem Brennerende eines Bunsen-Brenners befindet. Man stellt die Flamme so ein, daß sie eine Höhe von 3,8 cm und eine Temperatur in der Größenordnung von 800 bis 845°C erreicht, und hält den Kontakt mit der ElastomerpiLtte 12 s aufrecht. Man entfernt die Flamme und bestimmt die Zeit, während der die Platte weiter brennt oder glühend bleibt.
Der zweite Test, der den Nachweis der Verbesserung der Beständigkeit gegen Verbrennung ermöglicht, ist in der Norm ASTM D 2863-70 definiert. Er besteht darin, eine Elastomerprobe in einem Gasstrom anzuzünden, der aus einem Gemisch von Sauerstoff und Stickstoff in variablen Mengenanteilen besteht, und den Sauerstoffgrenzindex (LOI), der der Wert des Verhältnisses
Menge O2
Menge O2 + Menge N2
ist, zu bestimmen, der entweder die Verbrennungsausbreitung über eine maximale Länge von 5 cm oder eine Brenndauer von maximal 3 min ermöglicht.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel 1
Man homogenisiert in einem Walzenmischer während 15 min 225 g eines Polydimethylsiloxankautschuks (der 720 mg Vinylgruppen je kg enthält und durch Trimethylsiloxygruppierungen abgeschlossen ist und bei 25°C eine Viskosität von 20· 106cP besitzt), 96,6 g pyrogen gewonnene Kieselsäure (spezifische Oberfläche: 300 m2/g), die mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelt worden war, O.,9 g Eisenoctoat als Wärmesta-
bilisierungsmittel, 3,94 g Antisirukturmittel (Λ,ω-dihv droxyliertes Dimethyipolysiloxanöl mit einer Viskosität bei 25°C von 4OcP und einem Gehalt an OH von 1,3 g/100 g), 12,2 g pyrogen gewonnenes Titandioxyd mit einer Teilchengröße unter 0,1 μ und 4,16 g einer Paste von in einem Organopolysiloxankautschuk dispergiertem 2,4-Dichlorbenzoylperoxyd (Gesamtgehalt an Peroxyd; 2,08 g).
Zu diesem homogenen Gemisch, das mit Gemisch (A) bezeichnet wird, setzt man 1,7 g pyrogen gewonnenes Zinkoxyd mit einer Teilchengröße unter 50 μ und 4,88 g einer Paste, die 0,0238 g Chloroplatinsäure-Hexahydrat. dispergiert in einem Organopolysiloxankautschuk, enthält, zu.
Man entnimmt dann einen Teil der Formmasse, die man in 4 zuvor auf 115CC erhitzte parallelepipedische Formen mit Abmessungen von 15 χ 15 χ 0,2 cm einbringt, und wendet 15 min einen Druck von 150 kg/cman.
Die entformten Platten werden 16 h bei 200°C und dann 16 h bei 25O0C nacherhitzt. Sie besitzen die folgenden Eigenschaften:
Index LOI
Brenndauer im Test des BNAE
(Norm NFL 17101/A)
Shore-Härte A (Norm ASTM D 676)
Zerreißfestigkeit
Bruchdehnung
Reißfestigkeit
33,6
4s
61
685 kg/cm2
270%
17 kg/cm
Zu Vergleichszwecken wurde eine identische Zusammensetzung, die jedoch kein Zinkoxyd enthält, hergestellt. Die in der gleichen Weise gehärteten Elastomeren besitzen die folgenden Eigenschaften:
Index LOI 29,5
Brenndauer im Test des BNAE 32 s
Diese Werte, verglichen mit den zuvor angegebenen, zeigen die bemerkenswerte Verbesserung, die sich aus der Verwendung von Zinkoxyd bei der Beständigkeit gegen Verbrennung ergibt.
Beispiel 2
Man stellt eine Formmasse, die mit der von Beispiel 1 identisch ist, her, wobei man die Menge an Zinkoxyd auf 0,17 g beschränkt. Nach Homogenisierung, Vulkanisation und Nacherhitzen erhält man Elastomerplatten, deren Eigenschaften die folgenden sind:
Index LOI Beispiel 3 33,3
Brenndauer im Test des BNAE 5s
Shore-Härte A 61
Zerreißfestigkeit 64 kg/cm2
Bruchdehnung 270%
Reißfestigkeit 16,5 kg/cm
Man stellt ein homogenes Gemisch her, das 337 g eines Polydimethylsiloxankautschuks (wie in Beispiel 1 beschrieben), 145 g pyroger gewonnene Kieselsäure, die mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelt worden war, 1,35 g Eisenoctoat als Wärmestabilisierungsmittel, 5,90 g Antistrukturmittel (analog dem von Beispiel 1), 18,3 g pyrogen gewonnenes Titanoxyd und 5,12 g Zinkoxyd enthält.
Man entnimmt 170 g dieses Gemischs und verknetet es 10 min mit 2,44 g Chloroplatinsäurepaste (in Beispiel
1 beschriebene Paste) und setzt dann 2,2 g einer Paste von 2,4-DichIorbenzoylperoxyd (in Beispiel 1 beschriebene Paste) zu und verknetet erneut 10 min.
Nach der Vulkanisation werden die Elastomerplatten 16 h bei 200°C und dann 16 h bei 250°C nacherhitzt. Die Eigenschaften sind die folgenden:
Index LOI Beispiel 4 34,6
Brenndauer im Test des BNAE 5s
Shore-HärteA 64
Zerreißfestigkeit 73 kg/cm2
Bruchdehnung 290%
Reißfestigkeit 14,2 kg/cm
Man steilt ein homogenes uemisch (A) wie in Beispiel 1 her und bringt in dieses 0,342 g Zinkoxyd ein. Man entnimmt dann 170 g Gemisch, setzt 1,2 g Chloroplatinsäurepaste (in Beispiel 1 beschrieben) zu und nimmt die Behandlungen des Formens, Vulkanisierens und Nacherhitzens vor.
Die Elastomerplatten haben die folgenden Eigenschaften:
Index LOI Beispiel 5 33,2
Brenndauer im Test des BNAE 4s
Shore-Härte 64
Zerreißfestigkeit 86,3 kg/cm2
Bruchdehnung 404%
Reißfestigkeit 19,3 kg/cm
Man verknetet auf Walzen ein Gemisch, das aus folgenden Bestandteilen besteht: 337 g Polydimethylsiloxankautschuk (in Beispiel 1 beschrieben), 140 g pyrogen gewonnene Kieselsäure, die mit Octamethylcyclotetrasiloxan behandelt worden war, 1,35 g Eisenoctoat als Wärmestabilisierungsmiuel, 5,90 g Antistrukturmittel in Beispiel 1 beschrieben), 3,15 g Ceroxyd mit einer Teilchengröße unter 50 μ, 18,45 g pyrogen gewonnenes Titandioxyd und 0,525 g Zinkoxyd.
Man entnimmt 169 g dieses Gemischs und seizi 2,44 g Chloroplatinsäurepaste (wie in Beispiel 1) zu, verknetet 30 min, setzt dann 2,2 g Peroxydpaste zu und verknetet erneut 30 min. Nach Formung, Vulkanisation und Nacherhitzen während 16 h bei 200° C erhält man gehärtete Produkte, deren Index LOI 34,2 beträgt
Elastomerplatten werden in identischer Weise hergestellt doch werden sie einer Nacherhitzungsbehandlung von 16 h bei 200° C und dann 16 h bei 25O0C unterzogen. Die Eigenschaften der Elastomeren sind dann die folgenden-
kein Zinkoxid zugegeben. Es wurde demnach eine erste Mischung ohne Zinkoxid hergestellt.
Zu 168,82 g dieses Gemisches wurden 2,44 g Chlorplatinsäurepaste zugegeben und dann 2,2 g Peroxidpaste. Das Endgemisch wurde dann wie in Beispiel 5 angegeben behandelt.
Die Elastomerplatten werden 16 h auf 20O0C und dann 16 h auf 25O0C erhitzt. Die Feuerbeständigkeitseigenschaften sind dann die folgenden:
Index LOl 29,9
Brenndauer im Test BNAE 13 s
Aus diesen Angaben geht hervor, daß der erfindungsgemäß enthaltene Zusatz von Zinkoxid eine deutliche Überlegenheit mit sich bringt. Wenn man weiterhin die Ergebnisse dieses Vergleichs mit den Ergebnissen der Beispiele 6,7 und 8 vergleicht, wobei es SnO2, MgO oder AI2O3 zugesetzt wird, so wird ebenfalls deutlich, daß der Zusatz aller dieser Metalloxide die Feuerbeständigkeit verbessert.
Beispiel 6
Man stellt ein Gemisch (A) wie in Beispiel 1 her und bringt in dieses 1,88 cm3 einer Lösung des Octylalkohol/ Chloroplatinsäure-Komplexes mit einem Gehalt von 4,83 mg Platin/cm3 Lösung ein, die nach der in der französischen Patentschrift 13 67 044 beschriebenen Technik hergestellt worden ist
Man entnimmt 170 g dieses Gemischs und bringt in dieses in homogener Weise 0,34 g calcinierte Magnesia (Teilchengröße unter 50 μ) ein. Nach den üblichen Behandlungen erhält man Elastomerplatten, deren Eigenschaften die folgenden sind:
Index LOI Beispiel 7 33,1
Brenndauer im Test BNAE 4s
Shore-HärteA 63
Zerreißfestigkeit 73 kg/cm2
Bruchdehnung 290%
Reißfestigkeit 15,6 kg/cm
Man stellt ein Gemisch (A) wie in Beispiel 1 her, entnimmt 170 g und verknetet 15 min mit 2,44 g Chloroplatinsäurepaste (in Beispiel 1 beschrieben). Dann setzt man 0,34 g calciniertes Aluminiumoxyd mit einer Teilchengröße unter 50 μ zu und verknetet erneut 10 min.
Nach Vulkanisation werden die Elastomerplatten 15 h bei 200° C und dann 16 h bei 250° C nacherhitzt Die Eigenschaften sind die folgenden:
Index LOl 34,9 55 Index LOI 33,1
Brenndauer im Test des BNAE 4s Brenndauer im Test des BNAE 4s
Shore-Härte A 64 Shore-Härte 63
Zerreißfestigkeit 72 kg/cm2 Zerreißfestigkeit 73 kg/cm2
Bruchdehnung 295% Bruchdehnung 290%
Reißfestigkeit 13 kg/cm Reißfestigkeit 15,5 kg/cm
Man stellt Platten nach dem oben beschriebenen Verfahren her und setzt sie 72 h Feuchtigkeit (Feuchtigkeitsgrad RH: 100%) aus. Man stellt fest daß die Brenndauer im Test des BNAE 6 s beträgt
Diese Eigenschaften zeigen, daß die verbesserten Feuerbeständigkeitseigenschaften nicht merklich durch längere Einwirkung von Wärme oder Feuchtigkeit beeinflußt werden.
Das obige Beispiel wurde wiederholt jedoch wurde
Beispiele
Man mischt auf Walzen 15 min ein Gemisch, das aus den folgenden Bestandteilen besteht: 225 g eines Organopolysiloxankautschuks (in Beispiel 1 beschrieben), 963 g pyrogen gewonnene Kieselsäure, die mit Octamethylcyclotetrasfloxan behandelt worden war, OS g Eisenoctoat als Wärmestabflisierungsmittel, 3,94 g
9 10
Antistriikturmittel, 12,3 g pyrogen gewonnenes Titan- haben die folgenden Eigenschaften:
oxyd, 2,10 g Ceroxyd, 4,88 g Chloroplatinsäurepasle (in
Beispiel 1 beschrieben) und 4,4 g einer 50%igen Index LOI 32,7
Peroxydpaste (in Beispiel 1 beschrieben). Shore-HärteA 62
Man setzt zu dem homogenen Gemisch 0,34 g "> Zerreißfestigkeit 79,8 kg/cm2
Zinnoxyd SnC>2 (Teilchengröße unter 40 μ) zu und Bruchdehnung 308%
verknetet 10 min. Man stellt Eiastomerplatten nach den Reißfestigkeit 14,8 kg/cm zuvor beschriebenen Arbeitsweisen her. Diese Platten

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Hitzehärtbare Organopolysiloxanformmassen, die durch Härtung in Elastomere überführbar sind und in gehärtetem Zustand verbesserte Feuerbeständigkeitseigenschaften aufweisen und im wesentlichen
    100 Teile Organopolysiloxankauischuk mit einer Viskosität gemessen bei 250C. zwischen 2 ■ 106 und 80 · 106cP, der frei von direkt an Siliciumatome gebundenen Wasserstoffatomen und Hydroxylgruppen ist und im wesentlichen aus sich wiederholenden Diorganosiloxygruppierungen besteht, wobei die direkt an Siliciumatome gebundenen Reste außer Sauerstoffatomen Alkyl- oder Alkenylreste oder aromatische Reste sind, wobei diese Kohlenwasserstoffreste gegebenenfalls halogeniert sein können und wobei der Mengenanteil der aromatischen Reste höchstens 50% der Gesamtheit der Kohlenwasserstoffreste beträgt und der Gewichtsmengenanteil an Alkenylgruppen derart ist, daß er höchstens 2% des Organopolysiloxankautschuks ausmacht,
    5 bis 100 Teile einer feinzerteilten Kieselsäure,
    0,1 bis 10 Gewichtsteile eines orgarischen Peroxyds,
    10 bis 150 Gewichtsteile Platin je Million Gewichtsteile Organopolysiloxankautschuk und
    0,5 bis 10 Teile eines pyrogen gewonnenen Tilandioxyds, dessen durchschnittlicher Teilchendurchmesser unter 0,1 μ beträgt,
DE2308595A 1972-02-21 1973-02-21 Hitzehärtbare Polysiloxanformmassen mit verbesserter Feuerbeständigkeit Expired DE2308595C2 (de)

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