DE2631956B2 - Herstellung lichtbogenfester Elastomerer - Google Patents

Herstellung lichtbogenfester Elastomerer

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    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals

Description

Organopolysiloxanelastomere sind bekannte Materialien, die in einer Reihe technischer Gebiete Anwendung finden. Sie werden beispielsweise zur Herstellung von Hochtemperaturdichtungen, als Einkapselungsmittel, sowie als elektrisches Isolationsmaterial verwendet Bei einigen Elektroanwendungen von Organopolysiloxanen muß das Elastomere gleich lauffest sein, nachdem man seine Oberfläche mit einem Lichtbogen behandelt hat Die Lichtbogenfestigkeit von Organopolysiloxanelastomeren reicht im allgemeinen zwar aus, für bestimmte spezielle Anwendungszwecke braucht man jedoch ein diesbezüglich weit besseres Material. Ein bekanntes Verfahren zur Verbesserung der Lichtbogenfestigkeit solcher Elastomerer besteht darin, daß man in die elastomerbildende Zubereitung eine gewisse Menge Aluminiumhydrat einarbeitet. Die Einarbeitung dieser Verbindung kann zu einer starken Verbesserung der Lichtbogenfestigkeit führen. Gleichzeitig führt diese Maßnahme jedoch zu einem Elastomeren, das unter dem Einfluß von Feuchtigkeit unter einer angelegten Spannung eine wesentlich schlechtere Durchschlagfestigkeit aufweist
In DE-AS 11 56 231 wird eine Verwendung von feinverteilten amorphen Hydroxiden oder Oxidhydraten des Aluminiums, Eisens oder Berylliums zum Stabilisieren unvernetzter Organopolysiloxane gegen Abbau durch Luftsauerstoff bei Temperaturen von 200 his 300° C beschrieben. Die hieraus bekannten Massen lassen sich jedoch nicht zur Herstellung lichtbogenfester Elastomerer verwenden, da sich das Molekulargewicht der entsprechend stabilisierten Organopolysiloxane beim Erhitzen erniedrigt (Tabelle II der DE-AS) anstatt sich unter Bildung eines Elastomeren, zu erhöhen. Gezielte Maßnahmen, durch die sich hieraus gegebenenfalls Elastomere bilden lassen würden, gehen hieraus zudem nicht hervor.
Es wurde nun gefunden, daß sich durch geeignete Bearbeitung einer elastomerbildenden Masse die von der Einarbeitung von Aluminiumhydrat herrührenden Nachteile verringern oder vermeiden lassen.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines ein elastomerbildendes Organopolysiloxan enthaltenden Produkts, das durch
(1) Vermischen von
(A) 100 Gewichtsteilen eines in den festen elastischen Zustand überführbaren Organopolysiloxans mit
(B) 15 bis 200 Gewichtsteilen Aluminiumhydrat, sowie gegebenenfalls anderen üblichen Füllstoffen und/oder Zusätzen, und
(2) anschließendes wenigstens 30 Minuten langes Erhitzen des erhaltenen Gemisches auf zumindest 1000C
hergestellt worden ist, zur Herstellung lichtbogenfester
π Elastomerer unter Zusatz eines organischen Peroxids als Härtungsmittel.
Organopolysiloxane, die sich in den Γεε,νη elastischen Zustand überführen lassen, sind bekannt, und hierzu gehören Polysiloxane mit vorwiegend Diorganosiloxan-
_'o einheiten, die jedoch ferner auch noch geringe Mengen Triorganosiloxaneinheiten, Monoorganosiioxaneinheiten oder SiO2-Einheiten enthalten können. Die bevorzugten in Elastomere überführbaren Organopoiysiloxane sind die im wesentlichen linearen Organopolysiloxa-
_>-, ne, bei denen das Verhältnis aus organischen Substituenten zu Siliciumatomen im Bereich von etwa 1,98 :1 bis 2,01 :1 liegt
Die organischen Substituenten dieses Organopolysiloxans können einwertige Kohlenwasserstoffreste oder einwertige Halogenkohlenwasserstoffreste sein. Beispiele solcher Reste sind Alkylreste, Alkenylreste, Arylreste, Aralkylreste, Alkarylreste oder Fluoralkylreste. Geringe Mengen funktioneller Reste, wie Hydroxylreste, Acyloxyreste oder Oximoreste, können ebenfalls
r, vorhanden sein, und zwar insbesondere an endständigen Siloxaneinheitc- Funktionelle Reste dieser Art sind normalerweise Jann vorhanden, wenn es sich um bei Raumtemperatur vulkanisierbare Organopolysiloxane handelt. Vorzugsweise sind wenigstens 50% der gesamten Reste Methylreste, wobei die anderen Reste aus Phenylresten, Vinylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten bestehen. Sind in dem umwandelbaren Organopolysiloxan auch Alkenylreste vorhanden, dann machen diese Reste vorzugsweise weniger als etwa -, 0,5% der gesamten organischen Gruppen aus.
Die umwandelbaren Organopolysiloxane können Homopolymere oder Copolymere sein und in ihrer Konsistenz von viskosen Flüssigkeiten bis zu steifen hochmolekularen gummiartigen Stoffen reichen. Bei-
-,o spiele für umwandelbare Organopolysiloxane, die sich erfindungsgemäß verwenden lassen, sind daher Polydimethylsiloxane, Polymethyl(3,3,3-trifluorpropyl)-siloxane, Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiloxaneinheiten, sowie Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und Diphenylsiloxaneinheiten. Wie oben angegeben, können die Copolymeren endständige funktioneile Reste aufweisen, wie beispielsweise Hydroxylreste. Sie können als Endgruppen jedoch auch irgendeine andere gewünschte Siloxaneinheit enthalten, wie Trimethylsiloxaneinheiten, Dimethylvinylsiloxaneinheiten oder Methylphenvinylsiloxaneinheiten. Die jeweilige Art der Endgruppe ist ausgenommen von der Tatsache, daß sie Teil des Hflrtungsmechanismus bilden kann, nicht kritisch.
Mengen von weniger als 15 Gewichtsteilen des Bestandteils (B) reichen für eine vernünftige Erhöhung der Lichtbogenfestigkeit normalerweise nicht aus, während Mengen von über 200 Teilen des Bestandteils
(B) zu einem Elastomeren mit ungünstigeren physikalischen Eigenschaften führen können.
Außer den Bestandteilen (A) und (B) können im erfindungsgemäß verwendeten Gemisch auch noch ein oder mehrere Füllstoffe oder andere Zusätze enthalten sein, wie wärmestabilisierende Zusätze, Antistrukturmittel oder Pigmente. Vorzugsweise besteht wenigstens eine gewisse Menge des Füllstoffgehalts aus einem verstärkenden Füllstoff, wie einem durch Abrauchen oder durch Fällen hergestellten Siliciumdioxid. Beispiele anderer verwendbarer Füllstoffe sind Diatomeenerde, gemahlener Quarz, Zinkoxid, Calciumcarbonat, Titandioxid oder Magnesiumoxid. Die Menge an solchen zusätzlichen Füllstoffen hängt von den physikalischen Eigenschaften und anderen beim zu erhaltenden Elastomeren gewünschten Charakteristiken ab. Im allgemeinen sind solche zusätzliche Füllstoffe in Mengen von 10 bis 150 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile Organopoiysiloxan (A) vorhanden.
Die Herstellung des erfindungsgemäß zu verwendenden Produktes kann in jeder geeigneten Weise erfolgen. So kann mar· beispielsweise die Bestandteile (A) und (B) zusammen mit eventuellen weiteren Füllstoffen oder sonstigen Bestandteilen miteinander vermischen und das Gemisch während und/oder nach der Mischstufe wie definiert erhitzen. Wahlweise kann man den Bestandteil (B) in der gewünschten Menge jedoch auch zu einem vorgebildeten Gemisch aus dem Bestandteil (A) und anderen Bestandteilen geben, und das auf diese Weise erhaltene Gemisch dann der erforderlichen Erhitzungsstufe unterziehen. Zur Vermeidung einer vorzeitigen Härtung werden die -rganischen Peroxide erst nach Herstellung des Produktes eingearbeitet.
Vorzugsweise ist die Eräitzur isstufe über eine Zeitspanne von 1 bis 3 Stunden bei einer Temperatur von etwa 140 bis 1800C durchgeführt worden. Höhere Temperaturen und/oder längere Erhitzungszeiten können angewandt werden, sofern man hierdurch nicht bis zu dem Punkt gelangt, an dem sich das Produkt thermisch zersetzt Zweckmäßigerweise wird die Erhitzung unter vermindertem Druck durchgeführt.
Beispiele zur Härtung brauchbarer Peroxide sind Benzoylperoxid, Dicumylperoxid, tert.-Butylperacetei, tert.-Butylperbenzoat, Monochlorbenzoylperoxid,
2,4-Dichlorbenzoylperoxid oder tert.-Butylcumylperoxid.
Tabelle I
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verwendung werden insbesondere elektrische Isolationsmaterialien, die über einen besseren Widerstand gegenüber einem Elektrobogen oder einem Durchschlagen verfügen,
ί während die elektrische Festigkeit unverändert gut bleibt, hergestellt
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert Alle darin enthaltenen Teilrngaben sind auf das Gewicht bezogen, sofern nichts anderes
ίο gesagt ist
Beispiel 1
π 100 Teile einer Zubereitung aus 100 Teilen eines gummiartigen Copolymeren mit 99,858 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 0,142 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und aus 25 Teilen eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffes (Oberfläche 3O0m2/g) werden unter Mischen mit 100 Teilen Aluminiumhydrat versetzt Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird dann unter einem Vakuum von 503 cm Hg in einem geschlossenen Reaktionsgefäß über eine Zeitspanne von 2 Stunden auf eine Temperatür von etwa 1600C erhitzt Während des anschließenden Abkühlens vermischt man 100 Teile des dabei erhaltenen Produktes mit 0,4 Teilen Dicumylperoxid, worauf man das erhaltene Gemisch zu einer flachen Platte (1,27 cm Stärke) formt und bei einer Temperatur
so von 1600C über eine Zeitspanne von 10 Minuten unter Druck härtet
Zu Vergleichszwecken stellt man nach der oben beschriebenen Arbeitsweise eine zweite Elastomerplatte her, wobei man das Gemisch nach erfolgter Zugabe
)5 des Aluminiumhydrats jedoch nicht erhitzt hatte.
Proben der Elastomeren werden dann einem Lichtbogenwiderstandstest nach ASTM D-495-71 unterzogen. Proben der Elastomeren werden ferner auch über eine Zeitspanne von 7G Stunueu in Wasser von
to 200C getaucht, dann entnommen und schließlich irockengeschleudert, worauf man ihre dielektrische Festigkeit unter Verwendung von Elektroden mit einem Durchmesser von 7,5 cm und unter Erhöhung der Spannung um ein KV pro Sekunde ermittelt.
4-, Die bei obigen Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle I hervor.
Probe
Dauer
des Lichtbogens
(see.)
Durchschlagspannung
(KV)
Elektrische
Festigkeit
(Volt/0,0254 mm)
Mit Erhitzungsstufe 325 Ohne Erhitzungsstufe 190 Beispiel 2
Ein Gemisch aus 100 Teilen eines gummiartigen dimethylvinylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Williams-Plastitzität von 0,140 bis 0,165 cm und 30 Teilen Aluminiumhydrat wird unter vermindertem Druck über 1,5 Stunden auf 180° C erhitzt. Das erhaltene Produkt wird anschließend abgekühlt, worauf man es mit 1,3 Teilen eines Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen Ruß und gummiartigem hochviskosem Polydimethylsiloxan, 4,6 Teilen durch Abrauchen hergestelltem Titandioxid, 0,13 28,5
2,8
475
60
Teilen einer 6gewichtsprozentigen Lösung von Chloroplatinsäurehexahydrat in Isopropanol und 0,85 Teilen 2,4-Dichlorbenzolperoxid vermischt Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird anschließend über eine Zeitspanne von 10 Minuten bei einer Temperatur von 116° C druckgehärtet.
Das oben angegebene Verfahren wird hierauf wiederholt, wobei man jedoch ohne die Erhitzungsstufe von 1,5 Stunden bei 180° C arbeitet.
Im Anschluß daran ermittelt man die elektrische Festigkeit eines jeden Elastomeren in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle 11 hervor.
Tabelle II
Elektrische
Festigkeit
(Volt/0,0254 mm)
Mit Erhitzungsstnfe
Ohne Erhitzungsstufe
378
327
Beispiel 3
Ein Gemisch aus 100 Teilen eines gummiartigen Polydiorganosiloxans mit 0,3 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und 99,7 Molprozent Dimethylsüoxaneinheiten, 8 Teilen eines flüssigen hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxasis mit etwa 4 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Hydroxylresten, zwei Teilen eines flüssigen hydroxylendblockierten Copolymeren aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiloxaneinheiten, 10 Teilen abgerauchtem Siliciumdioxid und 150 Teilen Aiuminiumhydrat wird unter vermindertem Druck 1,5 Stunden auf 18O0C einitzt. Das hierbei erhaltene Produkt wird abgekühlt, worauf man das abgekühlte Gemisch mit 2,7 Teilen eines Gemisches aus
gleichen Gewichtsmengen Ruß und gummiartigem hechviskosem Polydimethylsiloxan, 5,4 Teilen abgerauchtem Titandioxid, 0,27 Teilen einer 6gev,ichtsprozentigen Lösung von Chloroplatinsäurehexahydrat in Isopropanol und 1,76 Teilen 2,4-Dichlorbenzoylperoxid vermischt Das auf diese Weise hergestellte Gemisch wird dann über eine Zeitspanne von 10 Minuten bei 116° C druckgehärtet.
Das oben beschriebene Verfahren wird hierauf wiederholt, wobei man jedoch ohne die Erhitzungsstufe über 1,5 Stunden bei 1800C arbeitet.
Im Anschluß daran ermittelt man die elektrische Festigkeit eines jeden Elastomers nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle III hervor.
Tabelle III
Elektrische
Festigkeit
(Volt/0,0254 mm)
Mit Erhitzungsstufe
Ohne Erhitzungsstufe
346
270

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verwendung eines ein elastomerbildendes Organopolysiloxan enthaltenden Produkts, das durch
    (1) Vermischen vcn
    (A) 100 Gewichtsteilen eines in den festen elastischen Zustand überführbaren Organopolysiloxans mit
    (B) 15 bis 200 Gewichtsteilen Aluminiumhydrat, sowie gegebenenfalls anderen üblichen Füllstoffen und/oder Zusätzen, und
    (2) anschließendes wenigstens 30 Minuten langes Erhitzen des erhaltenen Gemisches auf zumindest 1000C
    hergestellt worden ist, zur Herstellung lichtbogenfester Elastomerer unter Zusatz eines organischen Peroxids als Härtungsmittel.
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