DE2631956A1 - Verfahren zur herstellung einer elastomerbildenden zubereitung - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer elastomerbildenden zubereitung

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Description

PFENNiNG-MAAS MElNIG - LEMKE - SPOTT
8000 ViÖNCHSM 40
SCHLEISSHEiMERSTR. 299
DC;2086
Dow Corning Corporation, Midland, Michigan, V.St.A. Verfahren zur Herstellung einer elastomerbildenden Zubereitung
die Erfindung bezieht sich auf Organopolysiloxanelastomere mit besseren elektrischen Eigenschaften und ein Verfahren zur Herstellung solcher Elastomerer.
Organopolysiloxanelastomere sind bekannte Materialien, die in einer Reihe technischer Gebiete Anwendung finden. Sie werden beispielsweise zur Herstellung von Hochtemperaturdichtungen, als Einkapselungsmittel sowie als elektrisches Isolationsmaterial verwendet. Bei einigen Elektroanwendungen von Organopolysiloxanen muß das Elastomer gleich lauffest sein, nachdem man seine Oberfläche mit einem Lichtbogen behandelt hat. Die Lichtbogenfestigkeit von Organopolysiloxanelastomeren reicht im allgemeinen zwar aus, für bestimmte spezielle Änwendungszwecke brauchte man jedoch ein diesbezüglich weit besseres Material. Ein bekanntes Verfahren zur Verbesserung der Lichtbogenfestigkeit solcher Elastomerer besteht darin, daß man in die elastomerbildende Zubereitung eine gewisse
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Menge Aluminiumhydrat einarbeitet. Die Einarbeitung dieser Verbindung kann zu einer starken Verbesserung der Lichtbogenfestigkeit führen. Gleichzeitig führt diese Maßnahme jedoch zu einem Elastomer, das unter dem Einfluß von Feuchtigkeit unter einer angelegten Spannung eine wesentlich schlechtere Durchschlagfestigkeit aufweist.
Es wurde nun gefunden, daß sich durch geeignete Bearbeitung einer elastomerbildenden Zubereitung die von der Einarbeitung von Aluminiumhydrat herrührenden Nachteile verringern oder vermeiden lassen. Hierzu wird ein Gemisch aus Aluminiumhydrat (aluminium hydrate, Aluminiumhydroxid) und einem in den festen elastischen Zustand überführbaren Organopolysiloxan über eine Zeitspanne von wenigstens 30 Minuten auf eine Temperatur von über 100 C erhitzt, wodurch man eine elastomerbildende Zubereitung erhält, die sich zu einem Elastomer mit besseren elektrischen Eigenschaften härten läßt.
Die Erfindung bezieht sich demzufolge auf ein Verfahren zur Herstellung einer elastomerbildenden Zubereitung, das darin besteht, daß man (A) aus einem in den festen elastischen Zustand überführbaren Organopolysiloxan und (B) Aluminiumhydrat ein Gemisch herstellt und dieses Gemisch dann über eine Zeitspanne von wenigstens 30 Minuten auf eine Temperatur von !zumindest 100 0C erhitzt.
Die Erfindung ist ferner auf eine nach dem obigen Verfahren hergestellte elastomerbildende Zubereitung sowie ein Elastomer gerichtet, daß man durch Härten der oben angegebenen elastomerbildenden Zubereitung erhält.
Organopolysiloxane, die sich in den festen elastischen Zustand überführen lassen, sind bekannt, und hierzu gehören Polysiloxane mit vorwiegend Diorganosiloxaneinheiten, die
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jedoch ferner auch noch geringe Mengen Triorgahoslloxaneinheiten, Monoorganosiloxaneinheiten oder SiO-HEinheiten enthalten können. .Die bevorzugten überführbaren Organopolysiloxane sind die im wesentlichen linearen Organopolysiloxane, bei denen das Verhältnis aus organischen Substituenten zu Siliciumatomen im Bereich von; etv^a_1,98*1 bis(:2.f0i.;::T:^|:i
Die organischen Substituenten des überführbaren Organopolysiloxaris können einwertige Kohlenwasserstoffreste oder einwertige Halogenkohlenwasserstoffreste sein. Beispiele solcher Reste sind Alkylreste, Alkenylreste, Arylreste, Aralkylreste, Alkarylreste oder Fluoralkylreste. Geringe Mengen funktioneller Reste, wie Hydroxylreste, Acyloxyreste oder Oximoreste, können ebenfalls vorhanden sein, und zwar insbesondere an endständigen Siloxaneinheiten. Funktionelle Reste dieser Art sind normalerweise dann vorhanden, wenn es sich bei der elastomerbildenden Zubereitung um eine bei Raumtemperatur vulkanisierende Zubereitung handelt. Vorzugsweise sind wenigstens 50 % der gesamten Reste Methylreste, wobei die anderen Reste aus Phenylresten, Vinylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten bestehen. Sind in dem umwandelbaren Organopolysiloxan auch Alkenylreste vorhanden, dann machen diese Reste vorzugweise weniger als etwa 0,5 % der gesamten organischen Gruppen aus.
Die umwandelbaren Organopolysiloxane können Homopolymere oder Copolymere sein und in ihrer Konsistenz von viskosen Flüssigkeiten bis zu steifen hochmolekularen gummiartigen Massen reichen. Beispiele für umwandelbare Organopolysiloxane, die sich beim erfindungsgemäßen Verfahren verwenden lassen, sind daher Polydimethylsiloxane,· Polymethyl(3,3,3-trifluorpropyl)-siloxane, Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und Methylvinylsiloxaneinheiten sowie Copolymere aus Dimethylsiloxaneinheiten und Diphenylsiloxaneinheiten. Wie oben angegeben, können die Copolymeren endständige funktioneile Reste aufweisen, wie beispielsweise Hydroxylreste. Sie können als Endgruppen jedoch auch irgendeine andere gewünschte Siloxaneinheit enthalten, wie Trimethylsiloxaneinheiten, Dimethylvinylsiloxaneinheiten oder Methylphenvinylsiloxaneinheiten. Die jeweilige
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Art der Endgruppe ist ausgenommen von der Tatsache, daß sie Teil des Härtungsmechanismus bilden kann, nicht kritisch.
Das als Bestandteil (B) dienende Aluminiumhydrat kann in jeder Menge vorhanden sein, mit der man die gewünschte Verbesserung der Lichtbogenfestigkeit erhält. Im allgemeinen wird das Aluminiumhydrat in Mengen von etwa 15 bis 200 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile des Organopolysiloxans (A) eingesetzt. Mengen von weniger als 15 Gewichtsteilen des Bestandteils (B) reichen für eine vernünftige Erhöhung der Lichtbogenfestigkeit normalerweise nicht aus , während Mengen von über 200 Teilen des Bestandteils (B) zu einem Elastomer mit ungünstigeren physikalischen Eigenschaften führen können.
Außer den Bestandteilen (A) und (B) können die erfindungsgemäßen elastomerbildenden Zubereitungen auch noch einen oder mehrere Füllstoffe oder andere Zusätze enthalten, wie wärmestabilisierende Zusätze, Antistrukturmittel oder Pigmente. Vorzugsweise besteht wenigstens eine gewisse Menge des Füllstoff gehalts aus einem verstärkenden Füllstoff, wie einem durch Abrauchen oder durch Fällen hergestellten Siliciumdioxid. Beispiele anderer verwendbarer Füllstoffe sind Diatomeenerde, gemahlener Quartz, Zinkoxid, Calciumcarbonat, Titandioxid oder Magnesiumoxid. Die Menge an solchen zusätzlichen Füllstoffen hängt von den physikalischen Eigenschaften und anderen beim Elastomer gewünschten Charakteristiken ab. Im allgemeinen sind solche zusätzliche Füllstoffe in Mengen von 10 bis 150 Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile umwandelbares Organopolysiloxan (A) vorhanden. "
Die Herstellung elastomerbildender Zubereitungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann in jeder geeigneten Weise erfolgen. So kann man beispielsweise die Bestandteile (A) und
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(B) zusammen mit eventuellen weiteren Füllstoffen oder sonstigen Bestandteilen miteinander vermischen und das Gemisch während und/oder nach der Mischstufe erhitzen. Wahlweise kann man den Bestandteil (B) in der gewünschten Menge jedoch auch zu einem vorgebildeten Gemisch aus dem Bestandteil (A) und anderen Bestandteilen geben, und das auf diese Weise erhaltene Gemisch dann der erforderlichen Erhitzungsstufe unterziehen. Zur Vermeidung einer vorzeitigen Härtung werden hitzeempfindliche Härtungsmittel, wie organische Peroxide, in die Zubereitung am besten jedoch erst nach Durchführung der Erhitzungsstufe eingearbeitet.
Die erfindungsgemäßen elastomerbildenden Zubereitungen sollten über eine Zeitspanne von wenigstens 30 Minuten auf eine Temperatur von zumindest 100 0C erhitzt werden. Vorzugsweise wird die Erhitzungsstufe jedoch über eine Zeitspanne von 1 bis 3 Stunden bei einer Temperatur von etwa 140bis 180 0C durchgeführt. Höhere Temperaturen und/oder längere Erhitzungszeiten können .angewandt werden, sofern man hierdurch nicht bis zu dem Punkt gelangt, an dem sich die Zubereitung thermisch zersetzt. Zweck*- mäßigerweise wird die Erhitzungsstufe der Zubereitung unter vermindertem Druck durchgeführt. .
Die erfindungsgemäßen elastomerbildenden Zubereitungen können durch jede geeignete Harttmgstechnik in den elastomeren Zustand überführt werden, beispielsweise durch Einwirkung einer Strahlung hoher Energie oder durch Einsatz hitzeaktivierter Härtungsmittel. Beispiele für letztere sind Benzoylperoxid, Dicumylperoxid, tert.-Butylperacetet, tert.-Butylperbenzoat, Monochlorbenzoylperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid oder tert.-Butylcumylperoxid. Die erfindungsgemäßen Zubereitungen lassen sich ferner nach einem sogenannten kalten Härtungsmechanismus härten, wenn das umwandelbare Organopolysiloxan funktioneile Reste, wie HydroxyIreste, Oximoreste oder Acyloxyreste, enthält,
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wobei diese Zubereitungen dann bei normaler oder leicht erhöhter Temperatur mit oder ohne Zusatz eines Vernetzungsmittels und eines Härtungskatalysators härten. Ein anderes Härtungsverfahren, das sich dann anwenden läßt, wenn das umwandelbare Organopolysiloxan Alkenylreste, wie Vinylreste, enthält, besteht in einem Vernetzen des Organopolysiloxans mit einem SiH-Gruppen enthaltenden Siloxan in Gegenwart eines geeigneten Katalysators, wie beispielsweise einer Verbindung oder eines Komplexes von Platin.
Die erfindungsgemäßen elastomerbildenden Zubereitungen eignen sich insbesondere zur Herstellung eines elektrischen Isolationsmaterials, das über einen besseren Widerstand gegenüber einem Elektrobogen oder einem Durchschlagen verfügt, während die elektrische Festigkeit unverändert gut bleibt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. Alle darin enthaltenen Teilangaben sind auf das Gewicht bezogen, sofern nichts anderes gesagt ist.
Beispiel 1
100 Teile einer Zubereitung aus 100 Teilen eines gummiartigen Copolymers mit 99,858 Molprozent Dimethylsiloxaneinheiten und 0,142 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten und aus 25 Teilen eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffes (Oberfläche
2
300 m /g) werden unter Mischen mit 100 Teilen Aluminiumhydrat versetzt. Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird dann unter einem Vakuum von 50,8 cm Hg in einem geschlossenen Reaktionsgefäß über eine Zeitspanne von 2 Stunden auf eine Temperatur von etwa 160 °C erhitzt. Während des anschließenden Abkühlens vermischt man 100 Teile der dabei erhaltenen Zubereitung mit 0,4 Teilen Dicumylperoxid, worauf man das erhaltene
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Gemisch zu einer flachen Platte (1,27 cm Stärke) formt und bei einer Temperatur von 160 °(
10 Minuten unter Druck härtet.
bei einer Temperatur von 160 0C über eine Zeitspanne von
Zu Vergleichszwecken stellt man nach der oben beschriebenen Arbeitsweise eine zweite Elastomerplatte her, wobei man das Gemisch nach erfolgter Zugabe des Aluminiumhydrats jedoch nicht erhitzt.
Proben der Elastomeren werden dann einem Lichtbogenwiderstandstest nach ASTM D-49.5—71 unterzogen. Proben der Elastomeren werden ferner auch über eine Zeitspanne von 70 Stunden in Wasser von 20 C getaucht, dann entnommen und schließlich trockengeschleudert, worauf man ihre dielektrische Festigkeit unter Verwendung von Elektroden mit einem Durchmesser von 7,5 cm und unter Erhöhung der Spannung um ein KV pro Sekunde ermittelt.
Die bei obigen Untersuchungen erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle I hervor.
Tabelle I
Dauer des Durchschlag- Elektrische
Lichtbogens spannung Festigkeit
Probe (sec.) (KV) (Volt/0,0254 mm)
Mit Erhitzungsstufe 325 28,5 475
ohne Erhitzungs-
stu,e 190 2,8 60
70 98 10/0996
1631956 -s-
Beispiel 2
Ein Gemisch aus TOO Teilen, eines g^immLartigen dimethylvdnylsiloxyendblockierten Polydimethylsiloxanis mit einer Williams-Plastizität von Ο,ΐ4Ο bis Of165 cm und 3O Teilen ÄluindLniumhydrat wird unter vermindertem Druck über 1r5 Stunden auf ISO 0C erhitzt. Das erhaltene Gemisch wird anschließend abgekühlt f worauf man das abgekühlte Gemisch mit 1 r 3 Teilen eines Gemisches aus gleichen Gewichtsteilen Ruß und gummiartigem faochvikosem Polydimethylsiloxan, 4f6 Teilen durch Abrauchen hergestelltem Titandioxid, 0,13 Teilen einer 6-gewichtsprozentigen Lösung von Chloroplatinsäure-hexahydrat in Isopropanol und Q,85 Teilen 2,4-Dichlorbenzolperoxid vermischt. Das auf diese Weise erhaltene Gemisch wird anschließend über eine Zeitspanne von 10 Minuten bei einer Temperatur von 116 0C druckgehärtet.
Das oben angegebene Verfahren wird hierauf wiederholt, wobei man jedocl
arbeitet.
man jedoch ohne die Erhitzungsstufe von 1,5 Stunden bei 180 °C
Im Anschluß daran ermittelt man die elektrische Festigkeit eines jeden Elastomers in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle II hervor.
Tabelle II
Elektrische Festigkeit Probe (Volt/0,0254 mm)
Mit Erhitzungsstufe 378
Ohne Erhitzungsstufe 327
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_ iO _
Beispiel 3
Ein Gemisch aas 1OO 'Teilern eines graniMLartigen Polydiorganosiloxans mit 0,3 Molproizenit Metfcylvinylsiloxaneinheiten und 99,7 idolprozent DlMei^iYlsiloxaBeiiDiheiteB, S Teilen: eines flüssigen hydroixylendbloeklerteiia Bolydimethylsiloxans mit etwa 4 Gewichtsprozent- siliciijimgebundenen Hydroxylresten, zwei Teilen eines flüssigen nydroxylendblockierten Copolymers aus iDimetihylsiloxaiiiieinneiten Bnd Metny!vinylsiloxaneinheiten, 10 Teilen abgerai3.clh.tem Siliciumdioxid und 15j0 Teilen Aluminiumhydrait wird Hinter vermindertem Druck 1,5 Stunden auf 1 SO 0C erhitzt. Das nierbei erhaltene Gemiscn wird abgekühlt, worauf man das abgekühlte Gemisch mit 2,7 Teilen eines Gemisches aus gleichen Gewichtsmengen Büß und gummiartigem hochviskosem Polydimethylsiloxan, 5,4 Teilen abgerauchtem Titandioxid, 0,27 Teilen einer 6 gewichtsprozentigen Lösung von Chloroplatinsäurehexahydrat in Isopropanol und 1,76 Teilen 2,4-Dichlorbenzoylperoxid vermischt» Das auf diese Weise hergestellte Gemisch wird dann über eine Zeitspanne von 1O Minuten bei 116 °G druckgehärtet.
Das oben beschriebene Verfahren wird hierauf wiederholt, wobei man jedoch ohne die Erhitzungsstufe über 1,5 Stunden bei 180 0C arbeitet.
Im Anschluß daran ermittelt man die elektrische Festigkeit eines jeden Elastomers nach dem in Beispiel 1 angegebenen Verfahren. Die hierbei erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle ITI hervor.
'■■'.. Tabelle III
Elektrische Festigkeit Probe (Volt/O,0254 mm)
Mit Erhitzungsstufe 346
Ohne Erhitzungsstufe 270

Claims (4)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer elastomerbildenden Zubereitung, dadurch gekennzeichnet, daß man (A) aus einem in den festen elastischen Zustand überführbaren Organopolysiloxan und (B) Aluminiumhydrat ein Gemisch herstellt und dieses Gemisch dann über eine Zeitspanne von wenigstens 30 Minuten auf eine Temperatur von zumindest 100 °C erhitzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man das Aluminiumhydrat (B) in einer Menge von 15 bis 200 Gewichtsteilen auf je 100 Gewichtsteile des Polyorganosiloxans (A) verwendet.
3. Elastomerbildende Zubereitung, hergestellt nach dem Verfahren von Anspruch 1„
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man die hergestellte elastomerbildende Zubereitung auf eine Temperatur von unter 100 0C abkühlt und in diese Zubereitung ein organisches Peroxid als Vulkanisationskatalysator einmischt.
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