DE3043815A1 - Zu selbstverloeschenden organopolysiloxanelastomeren haertbare mischung - Google Patents
Zu selbstverloeschenden organopolysiloxanelastomeren haertbare mischungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf Organopolysiloxanelastomere mit verbesserter Selbstverlöschung.
Organopolysiloxanelastomere haben eine Reihe ausgezeichneter Eigenschaften, aber sie sind entzündlich, und es hat
nicht an den verschiedensten Versuchen gefehlt, ihnen Selbstverlöschungsvermögen
zu verleihen. Beispielsweise wird gemäß US-PS· 3 514 424 Organopolysiloxanelastomere ergebenden
Mischungen ein platinhaltiges Material, gemäß JA-PS Sho 51 (1976)-355O1 eine Platinverbindung und (PeO) (Fe9O-.)
mit einem Verhältnis von x/y von 0,05/1 bis 1,0/1 und gemäß JA-PS Sho 53(1978)-44501 eine Platinverbindung und Eisensesquioxid
vom gamma-Typ zugegeben. Aus US-PS 3 965 065 ist die Herstellung von Organopolysiloxanelastomeren bekannt,
die Aluminiumhydrat und eine Kombination von Aluminiumhydrat mit Chlorplatinsäurehexahydrat enthalten.
130027/0884
Or
Wie vorstehend ausgeführt, ist Platin oder eine Platinverbindung ein unentbehrlicher Zusatz zur Erzielung von
selbstverlöschenden Organopolysiloxanelastomeren, und es wird Organopolysiloxanelastomeren ein verhältnismäßig
stark ausgeprägtes Selbstverlöschungsvermögen verliehen. Platin und Platinverbindungen sind jedoch
sehr schwer zugänglich und deshalb aufwendig, so daß auch der Aufwand für die Herstellung der Organopolysiloxanelastomeren
ein sehr hoher ist. Außerdem hat die Gegenwart von Platin oder einer Platinverbindung eine
nachteilige Wirkung auf die Wärmebeständigkeit von Organopolysiloxanelastomeren. Dies sind die Nachteile der
unter Verwendung von Platin oder Platinverbindungen hergestellten selbstverlöschenden Organopolysiloxanelastomeren.
Zur Beseitigung der oben erwähnten Mängel wurden verschiedene Maßnahmen geprüft, und es wurde gefunden, daß es
möglich ist, eine selbstverlöschende Organopolysiloxanelastomerenmischung, die zu einem Organopolysiloxanelastomeren
mit ausgezeichnetem Selbstverlöschungsvermögen und ausgezeichneter Wärmebeständigkeit gehärtet werden kann,
mit einem geringen Aufwand ohne Verwendung von Platin oder einer Platinverbindung herzustellen. Eine Mischung
aus Polydiorganosiloxan, Aluminiumhydrat und Eisensesquioxid vom gamma-Typ oder Ferroferrioxid kann zu einem Produkt
mit den angegebenen Eigenschaften gehärtet werden.
Gegenstand der Erfindung ist eine Mischung, enthaltend
(A) 100 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans mit Einheiten der durchschnittlichen Formel
R SiO. a 4-a
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worin die einzelnen Reste R, die untereinander gleich oder voneinander verschieden sein können, einwertige Kohlenwasserstoffreste
oder halogensubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten und a einen Durchschnittswert
von 1,98 bis 2,05 hat,
(B) 50 bis 300 Gewichtsteile Aluminiumhydrat mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße von Hl 50 μπι und
(C) 0,1 bis 30 Gewichtsteile Eisensesquioxid vom gamma-Typ,
Ferroferrioxid oder einer Mischung davon, wobei dieses Oxid in Form eines außerordentlich feinen Pulvers vorliegt
und das Ferroferrioxid der Formel
(FeO)x(Fe2O3)y
mit einem Verhältnis von x/y von 0,05/1 bis 1,0/1 entspricht.
Das als Bestandteil (A) verwendete Polydiorganosiloxan ist gewöhnlich ein geradkettiges Polydiorganosiloxan mit
Einheiten der allgemeinen Formel
RaSi04-a '
worin die einzelnen Reste R halogensubstituierte oder unsubstituierte
einwertige Kohlenwasserstoffreste, wie Methyl-, Vinyl-, Ethyl-, Propyl- oder Ärylreste, wie Phenylreste oder
die halogenierten Derivate davon bedeuten und a einen Durchschnittswert von 1,98 bis 2,05 hat. Beispiele für die Einheiten
des Polydiorganosiloxans sind Dimethylsiloxan, Methylphenylsiloxan,
Diphenylsiloxan, Methylvinylsiloxan und Phenylvinylsiloxan. Auf die Form des Polydiorganosiloxans
kommt es nicht an, und sie kann dem Zweck entsprechend von flüssig bis hochviskos reichen. Homopolymerisate und Copolymerisate
sowie Mischungen von Homopolymerisaten und Copolymer isaten können verwendet werden. Der Polymerisations-
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grad liegt vorzugsweise bei 20 bis 20 000. Das bevorzugte Polydiorganosiloxan ist ein hochviskoses Polymerisat mit
einem Polymerisationsgrad von jf~^ 1000. In der oben erwähnten
Struktur kann eine kleine Menge RSiO1 K vorliegen.
I / D
Die Kettenenden des Moleküls können beliebig sein, z. B. Hydroxyl-, Alkoxyl-, Trimethylsiloxy-, Dimethylvinylsiloxy-,
Methyldiphenylsiloxy- und Methylphenylvxnylsiloxygruppen.
Das als Bestandteil (B) verwendete Aluminiumhydrat ist für die selbstverlöschende Eigenschaft der Organopolysiloxanelastomerenmischung
unerläßlich. Die mittlere Teilchengröße des Aluminiumhydrats soll J^. 50 Micrometer (μπι)
betragen, damit dem gehärteten Organopolysiloxanelastomeren eine glatte Oberfläche und das Selbstverlöschungsvermögen
verliehen wird. Die zuzusetzende Menge an Aluminiumhydrat liegt zwischen 50 und 300 Gewichtsteilen, vorzugsweise 100
und 200 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile von
(A). Bei einer geringeren Menge Aluminiumhydrat als oben angegeben, in der Mischung, weist das Organopolysiloxanelastomere
kein befriedigendes Selbstverlöschungsvermögen auf. Wenn dagegen der oben für das Aluminiumhydrat angegebene
Bereich überschritten wird, erfahren Zugfestigkeit und spezifischer Widerstand des Organopolysiloxanelastomeren
Beeinträchtigungen.
Die allgemeinen Formeln des feingepulverten Eisensesquioxids vom garama-Typ und des feingepulverten Ferroferrioxids,
Bestandteil (C) , sind gamma-Fe?0_ bzw. (FeO) (Fe0O-,)
(Verhältnis x/y von 0,05 bis 1,0/1. Der Bestandteil (C) ist zusammen mit dem Bestandteil (B) für das Selbstverlöschungsvermögen
des Organopolysiloxanelastomeren unerläßlich. Ein üblicherweise in Organopolysiloxanelastomeren verwendetes
Eisenoxid ist alpha-Fe2O3, das als "rotes Oxid" bezeichnet
wird, doch ergibt eine Kombination von alpha-Fe2O3
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mit Aluminiumhydrat kein so gutes Selbstverlöschungsvermögen
wie die Kombination von Aluminiumhydrat mit den zwei Arten von Eisenoxid des Bestandteils (C) gemäß der
Erfindung. Eisensesquioxid vom gamma-Typ und Ferroferrioxid
können gemeinsam verwendet werden.
Die Teilchengröße des Eisensesquioxids vom gamma-Typ
oder des Ferroferioxids ist als Bestandteil der Mischung außerordentlich fein, z.B. jC 50 jam. Die zuzusetzende
Menge dieses Bestandteils beläuft sich auf 0,1 bis 30 Gewichtsteile,
vorzugsweise 1 bis 20 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Bestandteils (A). Liegt die Menge
an (C) unter 0,1 Gewichtsteilen, dann weist das erhaltene Organopolysiloxanelastomere ein ungenügendes Selbstverlöschungsvermögen
auf. Liegt die Menge an (C) andererseits über 30 Gewichtsteilen, dann ist die Organopolysiloxanelastomerenmischung
nicht verarbeitbar und Elongation, Zugfestigkeit, spezifischer Widerstand und Durchschlagsspannung des
vulkanisierten Organopolysiloxanelastomeren sind beeinträchtigt.
Vor der Wärmevulkanisation kann der erfindungsgemäßen selbstverlöschenden Organopolysiloxanelastomerenmischung
ein übliches Härtungsmittel, ein organisches Peroxid, zugesetzt und damit homogen vermischt werden. Beispiele für
verwendbare organische Peroxide sind Benzoylperoxid, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid,
2,5-bis(t-Butylperoxy)-2,5-dimethylhexan,
Dicumylperoxid, Monochlorbenzoylperoxid und t-Butyl~ perbenzoat. Die bevorzugte zuzusetzende Menge an organischem
Peroxid beläuft sich auf 0,3 bis 6 Gewichtsteile, bezogen
auf 100 Gewichtsteile des Bestandteils (A).
Falls erforderlich, kann zusätzlich zu dem oben erwähnten Härtungsmittel eine Organosiliciumverbindung, wie Diphenylsilandiol,
ein Alkoxysilan und ein Polydimethylsiloxan mit Hydroxylendgruppen von niedrigem Molekulargewicht, zu der
selbstverlöschenden Organopolysiloxanelastomerenmischung
130027/0884 ._._.. ORIGINAL INSPECTED
- fc
gegeben werden. Andere, die Selbstverlöschung fördernde Stoffe, wie feinpulverisiertes Kupfer, Calciumcarbonat,
Calciumzirconat, Zirconiumsilicat, Mangancarbonat, Titandioxid, Cobaltsalze organischer Säuren, Organophosphorverbindungen,
Azo- und Triazolverbindungen und im wesentlichen schwefelfreier Ruß können zugesetzt werden. Auch
verstärkende Füllstoffe und das Volumen vergrößernde Füllstoffe können zugegeben werden. Beispiele für verstärkende
und volumenvergrößernde Füllstoffe sind pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid, gefälltes Siliciumdioxid, feines Quarzpulver,
Diatomeenerde, gepulvertes Zinkoxid, basisches Magnesiumcarbonat, aktives Calciumcarbonat, Magnesiumsilikat, Aluminiumsilikat,
Talkum, Glimmerpulver, Aluminiumsulfat, Calciumsulfat, Bariumsulfat, Asbest, Glasfasern, organische Verstärkungsmittel
und organische Füllstoffe. Außerdem können herkömmliche Pigmente, Wärmestabilisierungsmittel, wie
Ceroxid und Cerihydroxid und Antioxidantien zugegeben werden.
Die Mischung wird unter Verwendung eines Walzen- oder Knetmischers homogen verknetet, während einigen Sekunden
bis 1 Stunde bei 100 bis 450 0C und erhöhtem oder umgebungsdruck
vulkanisiert und dann, falls nötig, 1 bis 48 Stunden einer Nachhärtung bei 200 bis 250 0C unterworfen,
wodurch ein Organopolysxloxanelastomeres mit ausgezeichnetem Selbstverlöschungsvermögen erhalten wird.
Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert. Darin beziehen sich Teile auf das Gewicht.
Das Selbstverlöschungsvermögen wurde folgendermaßen bestimmt: Das wärmegehärtete Organopolysxloxanelastomere
wurde zu Proben von 130 mm Länge, 13 mm Breite und 2 mm
Dicke zerschnitten. Die Proben wurden senkrecht in einem von Luftströmen freien Gebiet festgeklammert. Das untere
Ende einer Probe wurde durch annähernde Berührung mit dem oberen Teil des Inneren der Flamme eines Bunsenbrenners
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(Flammendurchmesser 11 mm, innere Flammenhöhe 20 mm und äußere Flammenhöhe 40 mm) während 15 Sekunden angezündet.
Dann wurde der Bunsenbrenner entfernt und die Zeit in Sekunden bestimmt, die bis zum Ausgehen der Flamme erforderlich
war. Diese Flammprobe wurde zweimal für jede von fünf Proben durchgeführt. Der Durchschnittswert (s) diente
als Maß für das Selbstverlöschungsvermögen.
Eine Grundmischung aus 100 Teilen eines hochviskosen PoIydiorganosiloxans
mit Dimethylvxnylsiloxyendgruppen und einem Polymerisationsgrad von 5000 aus 99,5 Molprozent Dimethyl
siloxaneinheiten und 0,5 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten, 4 Teilen eines Polydimethylsiloxans mit Hydroxylendgruppen
und einer Viskosität von 0,00004 m2/g bei 25 0C, 120 Teilen Aluminiumhydrat mit einer durchschnittlichen
Teilchengröße von 10 μπι und 45 Teilen gefälltem Siliciumdioxid
mit einer spezifischen Oberfläche von 230 m2/g
wird homogen verknetet und dann 2 Stunden auf 150 0C erwärmt.
100 Teile dieser.Grundmischung werden mit 2 Teilen gamma-Fe3O3,
4 Teilen FeO-Fe3O3 und 0,5 Teilen 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-buty!peroxy)hexan
(Härtungsmittel), wie in Tabelle 1 angegeben, vereinigt. Die erhaltene Mischung wird
unter Verwendung eines Zweiwalzenmischers"homogen verknetet,
wodurch die zu verformende Mischung erhalten wird.
Die Mischung wird bei 170 °C unter einem erhöhten Druck von
2,94 Megapascal (MPa) 10 Minuten vulkanisiert. Das Selbstverlöschungsvermögen der erhaltenen 2 mm dicken Organopolysiloxanelastomerenfolie
wird nach der oben beschriebenen Arbeitsweise geprüft.
130027/0884
: : ORIGINAL INSPECTED
.Zu Vergleichs zwecken werden Organopolysiloxaftelastomerenfolien
nach dem oben beschriebenen Verfahren·hergestellt, wobei jedoch das Härtungsmittel, 0,4 Teile einer 2-gewichtsprozentigen
Lösung von H«PtClfi. 6H3O in Isoprcerylalkohol
(IPA) und das Härtungsmittel oder 4 Teile algha-Fe-O.,
und das Härtungsmittel zu der Grundmischung gegeben werden.
Das Selbstverlöschungsvermögen wird wie oben .'beschrieben
geprüft. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I angegeben . *-
Die Zugfestigkeit und Dehnung werden mit denuOrganopoly-
siloxanelastomeren aus Mischung 1 und Vergleichsmischung 6 nach der Vulkanisation und dann nach 30-stündiger Wärmealterung bei 250 0C bestimmt. Die erhaltenen »Ergebnisse sind
in Tabelle I angegeben. i-
Beispiel 2 !
Eine Mischung aus 100 Teilen hochviskosen PoLydiorganosiloxans
mit Dimethylvinylsiloxyendgruppen, einem Polymerisationsgrad von 7000, 99,8 Molprozent Dimethylsiloxaneinfteiten und 0,2 Mol
prozent Methylvinylsiloxaneinheiten, 4 Teileii Polydimethylsiloxan
mit Hydroxylendgruppen und einer Viskosität von 0,00004 m2/g bei 25 °'C, 180 Teilen Aluminiurnhydrat mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße von 10 μμ und 30 Teilen
pyrogen gewonnenen Siliciumdioxids mit einer ^spezifischen Oberfläche von 200 m2/g wird homogen verknetet und dann
2 Stunden auf 150 0C erwärmt, wodurch die Grujndmischung er-
halten wird. :
100 Teile dieser Grundmischung werden mit 2 Teilen gamma-Fe2O3
2 Teilen FeO-Fe3O3 und 0,5 Teilen 2,5-Dimethyl-2,5-di(tbuty!peroxy)hexan
(Härtungsmittel) vereinigt.\ Die erhaltene
130027/0884 j 0R,G1NAUNSPECTED
Mischung wird unter Verwendung eines Zweiwalzenmischers
homogen verknetet, wodurch die zu verformende Mischung erhalten wird. Diese Mischung wird, wie in Beispiel 1 beschrieben,
bei erhöhter Temperatur vulkanisiert. Das Selbstverlöschungsvermögen wird wie oben beschrieben geprüft.
Zu Vergleichszwecken werden Organopolysiloxanelastomerenfolien
wie oben beschrieben hergestellt, wobei jedoch das Härtungsmittel oder entweder 5 Teile gamma-Fe„Ο- und
Härtungsmittel oder 5 Teile FeO.Fe2CU und Härtungsmittel
zu der Grundmischung, die kein Aluminiumhydrat enthält, gegeben werden. Das Selbstverlöschungsvermögen dieser Organopolysiloxanelastomerfolien,
die wie oben beschrieben vulkanisiert worden waren, wird wie oben beschrieben geprüft.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II wiedergegeben.
130027/0884
.._....-..■__ _. :".:;. original inspected
erfindungsgemäß
Grundmisehung (Teile)
gamma-Fe„O. (Teile)
FeO.Pe O (Teile)
alpha-Fe„0, (Teile)
gamma-Fe„O. (Teile)
FeO.Pe O (Teile)
alpha-Fe„0, (Teile)
1 100
loo
lOO
4 100
Zugfestigkeit, MPa 5,20
Elongation, % 225
nach 30 h bei 250 0C
Zugfestigkeit, MPa
(% Erhaltung)
(% Erhaltung)
Elongation, %
(I Erhaltung)
(I Erhaltung)
3,92 (75,5)
155 (44,4)
Vergleich loo
4,61 185
3 | ,53 |
(76 | ,6) |
50 | |
(27 | ,0) |
loo
H2PtCl6.6H2O (Teile) | — | — | — | — | — | 0,4 | 0, | |
IPA-Lösung | 11 60 |
|||||||
O | Härtungsmittel (Teile) | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | 0,5 | |
027/088 | Selbstverlöschungsvermogen 1. Mal (s) 2. Mal (s) |
0 10 |
0 12 |
1 8 |
0 5 |
8 25 |
6 24 |
|
Physikalische Eigenschaften,anfangs^ | ||||||||
- 10 -
II
erfindungsgemäß
Vergleich
O O ro
oo co
Grundmi s chung hochviskoser Stoff (Teile)
Polydimethylsiloxan mit Hydroxylendgruppen (Teile)
Aluminiumhydrat (Teile) pyrogen erzeugtes Siliciumdioxid (Teile)
Grundmischung (Teile) gamma-Fe 0, (Teile) FeO.Fe 0, (Teile)
Härtungsmittel (Teile)
1. Mal (s)
2. Mal
*völlige Zerstörung durch Feuer
100 | 1OO |
4 | 4 |
180 | 180 |
30 | 30 |
loo | loo |
2 | - |
- | 2 |
0,5 | 0,5 |
3 | 4 | 5 |
100 | 100 | 100 |
4 | 4 | 4 |
180 | - | - |
30 | 30 | 3O |
1OO | 100 | 100 |
- | 5 | - |
- | - | 5 |
0,5 | 0,5 | 0,5 |
CD -P-" CO OO
- li -
Claims (7)
- Patentansprüche1J Zu einem Organopolysiloxanelastomeren mit verbessertem Selbstverlöschungsvermögen und verbesserter Wärmebeständigkeit härtbare Mischung, enthaltend(A) 100 Gewichtsteile eines Polydiorganosiloxans mit Einheiten der durchschnittlichen Formelworin die einzelnen Reste R, die untereinander gleich oder voneinander verschieden sein können, einwertige Kohlenwasserstoffreste oder halogensubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste bedeuten und a einen Durchschnittswert von 1,98 bis 2,05 hat,(B) 50 bis 300 Gewichtsteile Aluminiumhydrat mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von £z. 50 μΐη, und(C) 0,1 bis 30 Gewichtsteile Eisensesquioxid vom gamma-Typ, Ferroferrioxid oder einer Mischung davon, wobei dieses Oxid in Form eines außerordentlich feinen Pulvers vorliegt und das Ferroferrioxid der Formel(FeO)x (Fe2O3)mit einem Verhältnis von x/y von 0,05/1 bis 1,0/1 entspricht.130027/0884
- 2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem ein organisches Peroxid enthält.
- 3. Mischung nach Anspruch 1 oder 2f dadurch gekennzeichnet , daß sie als (A) ein PoIydiorganosiloxan mit einem Polymerisationsgrad von ..*C 1000, das Aluminiumhydrat (B) in einer Menge von 100 — 200 Gewichtsteilen, das Oxid (C) in einer Menge von 1 bis 20 Gewichtsteilen und das organische Peroxid in einer Menge von 0,3 bis 6 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile (A) enthält.
- 4. Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennz e ichnet, daß sie außerdem einen verstärkenden oder das Volumen vergrößernden Füllstoff enthält.
- 5. Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem feinpulverisiertes Kupfer, Calciumcarbonat, Calciumzirconat, Zirconiumsilicat, Mangancarbonat, Titandioxid, Cobaltsalze organischer Säuren, Organophosphorverbxndungen, Azoverbindungen, Triazolverbindungen oder schwefelfreien Ruß als die Selbstverlöschung fördernden Zusatz enthält.
- 6. Mischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß sie außerdem Diphenylsilandiol, ein Alkoxysilan oder Polydimethylsilbxan mit Hydroxylendgruppen von niedrigem Molekulargewicht enthält.130027/0884
- 7. Verwendung der Mischung nach einem der Ansprüche 1 bis 6 zur Herstellung von selbstverlöschenden Organopolysiloxanelastomeren durch Härten.130027/0884
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