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Diese Erfindung ist eine Siliconkautschukzusammensetzung
zur Anwendung als elektrische Isolierung (im folgenden EI-Siliconkautschukzusammensetzungen).
Diese Erfindung ist insbesondere zur Anwendung als elektrische Isolierung
geeignet, da sie nach ihrer Härtung
eine exzellente Wasserbeständigkeit
und auch exzellente elektrische Eigenschaften nach Härtung zeigt. Überraschenderweise
hat die Erfindung einen guten spezifischen Volumenwiderstand, eine
gute dielektrische Konstante, einen guten dielektrischen Verlustfaktor, eine
gute Kriechsstromfestigkeit, eine gute Lichtbogenfestigkeit und
eine gute Erosionsbeständigkeit.
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Zusammensetzungen, die durch Einmischen
von Aluminiumhydroxidpulver in Siliconkautschukzusammensetzungen
hergestellt werden, sind bereits bekannt. Es ist auch bekannt, daß Siliconkautschuke
durch Härtung
dieser Siliconkautschukzusammensetzungen erhalten werden (JP-B-5-12805
(1993) und JP-A 7-57574 (1995)). Diese Siliconkautschukzusammensetzungen
jedoch enthalten große
Mengen von Aluminiumhydroxidpulver, das stark wasserabsorbierend
ist, und dies resultiert in schlechter Wasserbeständikgeit. Diese
Zusammensetzungen werden im Verlauf der Zeit auch Feuchtigkeit aufnehmen,
was zu einem Rückgang
ihrer elektrischen Isoliereigenschaften führt. Deshalb sind sie als EI-Siliconkautschukzusammensetzungen
für Hochspannungsanwendungen
nicht vollständig
akzeptabel.
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EP-A-0 787 772, das Stand der Technik
nach Artikel 54(3) EPÜ ist,
offenbart Siliconkautschukzusammensetzungen, die Aluminiumhydroxidpulver
enthalten, das mit bestimmten Silan- oder Siloxanoligomeren oberflächenbehandelt
ist.
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Die vorliegende Erfindung wurde als
ein Ergebnis von umfangreichen Untersuchungen durch die betreffenden
Erfinder, die auf die Lösung
der oben beschriebenen Probleme gerichtet waren, erreicht. Speziell ausgedrückt ist
die Aufgabe dieser Erfindung, eine Siliconkautschukzusammensetzung
zur Verfügung
zu stellen, die zu einem hoch wasserbeständigen Siliconkautschuk härtet, der
exzellente elektrische Eigenschaften aufweist.
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Es wird hierin eine Siliconkautschukzusammensetzung
zur Anwendung als elektrische Isolierung zur Verfügung gestellt,
die zu einem hoch wasserbeständigen
Siliconkautschuk härtet,
der exzellente elektrische Eigenschaften aufweist. Spezieller hat
er exzellente Isoliereigenschaften bei elektrischer Hochspannung.
Unsere Siliconkautschukzusammensetzung enthält
- (A)
Polyorganosiloxan,
- (B) Aluminiumhydroxidpulver, das mit einem Organosilan oder
Organosilazan oberflächenbehandelt
ist, und
- (C) ein Härtungsmittel.
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Weiterhin wird unsere Zusammensetzung
durch die fakultative Zugabe von 1 bis 200 Gewichtsteilen (D) eines
Siliciumdioxidfüllstoffes
zu der Zusammensetzung, die durch Vereinigen der Komponenten (A)
bis (C) erhalten wird, verbessert.
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Die vorliegende Erfindung ist eine
EI-Siliconkautschukzusammensetzung, enthaltend
- (A)
100 Gewichtsteile Polyorganosiloxan, das mindestens 2 siliciumgebundene
Alkenylgruppen in jedem Molekül
enthält
und die durchschnittliche Formel
RaSiO(4-a)/2
aufweist, worin
R aus substituierten oder unsubstituierten monovalenten Kohlenwasserstoffgruppen
ausgewählt
ist und a einen Wert von 1,95 bis 2,05 aufweist.
- (B) 1 bis 300 Gewichtsteile Aluminiumhydroxidpulver, das mit
einem Organosilan oder Organosilazan oberflächenbehandelt ist, und
- (C) ein Härtungsmittel
in einer Menge, die ausreicht, um die Zusammensetzung zu härten, wobei
das Härtungsmittel
ein Organoperoxid oder eine Kombination aus einem Hydrosilylierungsreaktionskatalysator
und einem Polyorganowasserstoffsiloxan mit mindestens 3 siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen in jedem Molekül
ist,
unter der Voraussetzung, dass, wenn das Härtungsmittel
ein Organoperoxid ist, das Organosilan nicht ein Silan mit Alkenyl-
und Alkoxy- oder Hydroxysubstitution ist.
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Die vorliegende EI-Siliconkautschukzusammensetzung
kann weiterhin (D) 1 bis 200 Gewichtsteile Siliciumdioxidfüllstoff
enthalten.
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Das Polyorganosiloxan (A) wird durch
die durchschnittliche Formel RaSiO(4-a)/2
beschrieben.
R in dieser Formel ist ausgewählt
aus substituierten oder nichtsubstituierten monovalenten Kohlenwasserstoffgruppen
und wird beispielhaft durch Alkylgruppen wie Methyl, Ethyl und Propyl;
Alkenylgruppen wie Vinyl, Allyl, Butenyl und Hexenyl; Arylgruppen
wie Phenyl; und 3,3,3-Trifluorpropyl, 2-Phenylethyl und 2-Cyanoethyl
dargestellt. Methyl macht vorzugsweise mindestens 50 Molprozent
der R- Gruppen aus.
Der Index a hat einen Wert von 1,95 bis 2,05. Darüber hinaus
enthält
Komponente (A) mindestens 2 siliciumgebundene Alkenylgruppen in
jedem Molekül.
Das Alkenyl kann in endständigen
oder nichtendständigen
Positionen und an beiden Positionen gebunden sein. Die Molekülstruktur
von Komponente (A) ist geradkettig oder partiell verzweigt geradkettig.
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Die Viskosität der Komponente (A) ist nicht
entscheidend, aber eine Viskosität
bei 25°C
von 100 bis 20.000.000 mPa·s
ist bevorzugt. Komponente (A) kann ein Homopolymer oder Copolymer
oder eine Mischung solcher Polymere sein. Die Einheiten, die Komponente
(A) ausmachen, werden beispielhaft durch Dimethylsiloxy-, Vinylmethylsiloxy-,
Methylphenylsiloxy-, und (3,3,3-Trifluorpropyl)methylsiloxy-Einheiten
dargestellt. Die endständigen
Gruppen der Komponente (A) werden beispielhaft durch Trimethylsiloxy,
Silanol, Vinyldimethylsiloxy und Vinylmethylhydroxysiloxy dargestellt.
Das vorliegende Polyorganosiloxan wird beispielhaft durch Dimethylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymere
mit Vinyldimethylsiloxy-Endgruppen, Polydimethylsiloxane mit Vinyldimethylsiloxy-Endgruppen,
Dimethylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymere mit Silanol-Endgruppen, Dimethylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymere mit Vinylmethylhydroxysiloxy-Endgruppen
und Dimethylsiloxan-Methylphenylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymere
mit Vinyldimethylsiloxy-Endgruppen dargestellt.
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Das oberflächenbehandelte Aluminiumhydroxidpulver
(B) der vorliegenden Erfindung hat eine Oberfläche, die mit einem Organosilan
oder Organosilazan behandelt ist. Es ist die wesentliche Komponente,
um unsere Siliconkautschukzusammensetzung mit Wasserbeständigkeit
und elektrischen Eigenschaften auszustatten. Die Aluminiumhydroxidpulver-Komponente (B) hat
vorzugsweise eine Teilchengröße von 0,1
bis 100 μm
und bevorzugter von 0,1 bis 50 μm.
Das Organosilan, das als Behandlungsmittel für Komponente (B) verwendet
wird, ist vorzugsweise ausgewählt
aus Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Phenyltrimethoxysilan,
Ethyltrimethoxysilan, n-Propyltrimethoxysilan, Vinyltrimethoxysilan,
Allyltrimethoxysilan, Butenyltrimethoxysilan, Hexenyltrimethoxysilan, γ-Methacryloxypropyltrimethoxysilan,
Dimethyldimethoxysilan, Dimethyldiethoxysilan, Diphenyldimethoxysilan,
Tetraethoxysilan und den partiellen Hydrolysaten der Vorstehenden. Das
Organosilazan, das als ein Behandlungsmittel für Komponente (B) verwendet
werden kann, wird beispielhaft durch Hexamethyldisilazan oder Divinyltetramethyldisilazan
dargestellt.
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Komponente (B) wird durch Behandlung
der Oberfläche
des Aluminiumhydroxidpulvers mit dem Organosilan oder Organosilazan
hergestellt, in dem das Pulver und das Behandlungsmittel Organosilan
oder Organosilazan in einen Mischer gegeben werden und dann vermischt
werden. Die Behandlungstemperatur während dieses Vorgehens reicht
vorzugsweise von 50°C
bis 200°C
und bevorzugter von 100°C
bis 180°C.
Diese Herstellung kann auch während
der Bildung der Siliconkautschukgrundmischung durchgeführt werden,
in dem erst das Pulver und das Behandlungsmittel zu Komponente (A)
gegeben werden und dann unter Erwärmen gemischt wird. Das Verhältnis von
Organosilan oder Organosilazan zu dem Aluminiumhydroxidpulver während der
Herstellung reicht vorzugsweise von 0,1 bis 30 Gewichtsprozent.
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Komponente (B) wird zu der vorliegenden
Zusammensetzung in 1 bis 300 Gewichtsteilen und vorzugsweise in
30 bis 200 Gewichtsteilen, in jedem Fall pro 100 Gewichtsteile Komponente
(A) zugegeben. Die Zugabe von weniger als 30 Gewichtsteilen Komponente
(B) führt
zu unangemessenen Ergebnissen in Bezug auf die elektrischen Eigenschaften
wie Kriechfestigkeit und Lichtbogenfestigkeit. Die Zugabe von mehr
als 200 Gewichtsteilen Komponente (B) bewirkt eine wesentliche Versprödung des
gehärteten
Produkts und verhindert gute Kautschukeigenschaften.
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Das Härtungsmittel (C), das in der
vorliegenden Zusammensetzung verwendet wird, härtet die Zusammensetzung. Organoperoxide
sind ein typisches Beispiel dieser Komponente und umfassen Benzoylperoxid, t-Butylperbenzoat,
2,4-Dichlorbenzoylperoxid, Dicumylperoxid und 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexan.
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Ein anderes Beispiel für Härtungsmittel
(C) ist die Kombination eines Hydrosilylierungsreaktionskatalysators
und eines Polyorganowasserstoffsiloxans mit mindestens 3 siliciumgebundenen
Wasserstoffatomen in jedem Molekül.
Das Polyorganowasserstoffsiloxan ist eine Vernetzungskomponente.
In dieser Ausführungsform
erfährt
unsere beanspruchte Zusammensetzung Vernetzung und Härtung als
ein Ergebnis der Additiongsreaktion des siliciumgebundenen Wasserstoffs
in dem Organowasserstoffsiloxan der Komponente (C) an das siliciumgebundene
Alkenyl in Komponente (A) in Gegenwart des Hydrosilylierungsreaktionskatalysators. Das
Polyorganowasserstoffsiloxan muß mindestens
3 siliciumgebundene Wasserstoffatome in jedem Molekül enthalten.
Die siliciumgebundenen organischen Nichtwasserstoffgruppen in dem
Polyorganowasserstoffsiloxan werden beispielhaft durch Alkylgruppen
wie Methyl, Ethyl und Propyl; Arylgruppen wie Phenyl oder Tolyl; und
substituierte Alkylgruppen wie 3,3,3-Trifluorpropyl oder 3-Chlorpropyl
dargestellt.
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Dieses Polyorganowasserstoffsiloxan
kann eine geradkettige, Verzweigungen enthaltende geradkettige,
cyclische oder netzwerkartige Molekülstruktur aufweisen. Während seine
Viskosität
nicht entscheidend ist, beträgt
seine Viskosität
bei 25°C
vorzugsweise 3 bis 10.000 mPa·s.
Diese Komponente wird in einer Menge zugegeben, die einen Wert von
0,5 : 1 bis 20 : 1 und vorzugsweise von 1 : 1 bis 3 : 1 für das Verhältnis der Molzahl
von siliciumgebundenen Wasserstoff zu siliciumgebundenem Alkenyl
in der Zusammensetzung gewährleistet.
Die vorliegende Zusammensetzung wird keine akzeptable Härtung erfahren,
wenn dieses Molverhältnis
einen Wert unterhalb von 0,05 aufweist. Ein Wert von mehr als 20
kann die Erzeugung von gasförmigem Wasserstoff
und unerwünschtes
Schäumen
bewirken.
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Der Hydrosilylierungsreaktionskatalysator,
der hierin als die zweite Ausführungsform
des Härtungsmittels
(C) verwendet wird, ist ein härtungsbeschleunigender
Katalysator. Bevorzugt unter solchen Katalysatoren sind Platinmetall,
Platinverbindungen und Zusammensetzungen, deren Hauptkomponente
eine Platinverbindung ist, in jedem Fall zeigt die spezielle Spezies
eine katalytische Aktivität,
die die Hydrosilylierungsreaktion beschleunigt. Die Platinkatalysatoren
werden beispielhaft durch Chloroplatinsäure, alkoholmodifizierte Chloroplationsäure, Platin/Diketon-Komplexe,
Platin/Olefin-Komplexe, Chloroplatinsäure/Alkenylsiloxan-Komplexe und
diese Spezies, angeordnet auf einem Träger wie Aluminiumoxid oder
Ruß, dargestellt.
Diese Komponente wird in einer katalytischen Menge zugegeben, im
allgemeinen in 1 bis 150 Gewichtsteilen und vorzugsweise in 5 bis
100 Gewichtsteilen, in jedem Falle als Platinmetall auf jeweils
1.000.000 Gewichtsteile Komponente (A).
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Der Siliciumdioxidfüllstoff
(D), eine fakultative Komponente hierin, ist ein verstärkender
Füllstoff.
Diese Komponente wird zugegeben, wenn höhere Werte von mechanischer
Festigkeit für
unsere Siliconkautschukzusammensetzungen gefordert werden. Das Silicumdioxid
(D) wird durch verstärkende
Siliciumdioxide wie Siliciumdioxid aus dem Trockenverfahren, z.
B. pyrogene Kieselsäure;
Silicumdioxide aus dem Naßverfahren,
z. B. gefällte
Kieselsäure
und halbverstärkende
Siliciumdioxide wie Quarz oder Diatomenerde dargestellt. Bevorzugt
als diese Komponenten sind solche Siliciumdioxidfüllstoffe
mit einer Teilchengröe
von ≤ 50 μm und einer spezifischen
Oberfläche
von ≥ 50
m2/g. Sogar bevorzugter sind Siliciumdioxide,
deren Oberfläche
durch Behandlung mit einer Organosiliciumverbindung, wie einem Organosilan,
Organosilazan oder Organosiloxanoligomer, hydrophobiert wurde.
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Hohe mechanische Festigkeit der gehärteten Zusammensetzung
wird nicht erreicht, wenn zuwenig Komponente (D) zugegegeben wird,
und ein Verlust der Fluidität
tritt auf, wenn zuviel zugegeben wird. Als ein Ergebnis wird Komponente
(D) in 1 bis 200 Gewichtsteilen, bevorzugter 1 bis 60 Gewichtsteilen,
in jedem Fall pro 100 Gewichtsteile Komponente (A) zugegeben. Wenn
Komponente (D) zugegeben wird, beträgt die Gesamtzugabemenge der
Komponenten (B) und (D), vorzugsweise 30 bis 300 Gewichtsteile pro
100 Gewichtsteile der Komponente (A).
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Somit enthält die vorliegende Zusammensetzung
die Komponenten (A), (B) und (C) oder die Komponenten (A), (B),
(C) und (D). Insofern die Aufgabe unserer Erfindung nicht beeinträchtigt wird,
kann die beanspruchte Zusammensetzung auch solche Zusatzstoffe enthalten,
die bislang zur Verwendung in Siliconkautschukzusammensetzungen
bekannt sind. Zum Beispiel können
Additive zugegeben werden, die nichtverstärkende Füllstoffe, Pigmente, Wärmestabilisatoren,
Flammverzögerungsmittel,
innere Formtrennmittel und Oberflächenbehandlungsmittel umfassen.
Die nichtverstärkenden
Füllstoffe
werden durch Diatomenerde, Quarz, Glimmer, Aluminiumoxid und Titanoxid
beispielhaft dargestellt. Die Pigmente werden durch Ruß und Eisenoxidbraun
beispielhaft dargestellt, während
die Wärmestabilisatoren
durch Seltenerdoxide, Seltenerdhydroxide, Cersilanolate und Cersalze
von Fettsäuren
beispielhaft dargestellt werden.
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Die vorliegenden Zusammensetzungen
werden einfach durch Vermischen der oben beschriebenen Komponenten
(A), (B) und (C) oder der Komponenten (A), (B), (C) oder (D) bis
zur Homogenität
hergestellt. Diese Komponenten werden unter Verwendung solch üblicher
Mittel, die zuvor im Stand der Technik bekannt waren, vermischt.
Zum Beispiel sind Knetmischer, kontinuierlicher Doppelschneckenmischextruder
und Zweiwalzenmühlen
alle hierin geeignet. Wenn ein Organoperoxid als das Härtungsmittel
verwendet wird (erste Ausführungsform)
wird die vorliegende Zusammensetzung durch Erwärmen auf einer Temperatur bei
oder oberhalb der Zersetzungstemperatur des Organoperoxids, z. B.
130°C bis
200°C, gehärtet. Wenn
die Kombination eines Hydrosilylierungsreaktionskatalysators und
eines Polyorganowasserstoffsiloxans verwendet wird (zweite Ausführungsform)
wird die Zusammensetzung üblicherweise
durch Erwärmen
auf 70°C
bis 200°C
gehärtet. Das
Verfahren zum Formen unserer vorliegenden Siliconkautschukzusammensetzung
wird gemäß der speziellen
Formungsmethode ausgewählt,
wie Kompressionsformen oder Extrusionsformen.
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Die vorliegende Zusammensetzung härtet zu
hoch wasserbeständigen
Produkten, die niedrige Wasserabsorption und exzellente elektrische
Eigenschaften zeigen. Diese Produkte haben auch gute elektrische Isoliereigenschaften
bei Hochspannung. Somit ist die beanspruchte Siliconkautschukzusammensetzung
z. B. gut für
die Herstellung von Siliconkautschukelektroisolierungen für Außenanwendungen
geeignet.
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Die Erfindung wird unten durch Arbeitsbeispiele
erklärt,
in denen "Teile" "Gewichtsteile" bedeuten und die für die Viskosität angegebenen
Werte bei 25°C
gemessen wurden. Die elektrischen Eigenschaften bei den Beispielen
wurden unter Verwendung der folgenden Verfahren gemessen.
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Die Messung der elektrischen Eigenschaften
der Siliconkautschukzusammensetzung wurde an Proben durchgeführt, die
10 Minuten bei 170°C
pressvulkanisiert wurden, um eine 2 mm dicke Siliconkautschukplatte
zu formen. Der Volumenwiderstand, die dielektrische Konstante und
der dielektrische Verlustfaktor wurden durch die Verfahren gemessen,
die in JIS C 2123, "Test
Methods for Silicone Rubber Compounds" angegeben sind. Der Volumenwiderstand
wurde unter Verwendung eines Hochwiderstandsmeßgerätes (High Resistance Meter
4339A von Hewlett-Packard TM Company) gemessen und die dielektrische
Konstante und der dielektrische Verlustfaktor wurden unter Verwendung
eines automatischen Instruments für Verlustmessung in Dielektrika
(TR-1100 Model Automatic Loss Measurement Instrument for Dielectrics
von Andoh Denki Kabushiki Kaisha, 110HZ) gemessen.
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Der Antikriechtest wurde in Übereinstimmung
mit dem Verfahren aus IEC-Publikation
587 unter Verwendung eines Modells HAT-520 von Hitachi Kasei Kogyo
Kabushiki Kaisha durchgeführt.
Die Testspannung betrug 3,5 kV. Die Bestimmung A, die in den Tabellen
aufgeführt
ist, bezieht sich auf die Zeit, die benötigt wird, bis der Strom, der
in einem Hochspannungskreis fließt, der den Testkörper durchläuft, 60
mA übersteigt.
Die Bestimmung B, die in den Tabellen aufgeführt ist, bezieht sich auf die
Zeit zur Kriechspurbildung, um eine Markierung zu erreichen, die
auf der Oberfläche
des Testkörpers
in einer Position 25 mm von der unteren Elektrode angeordnet ist.
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Die Messung der Wasserbeständigkeit
der Siliconkautschukzusammensetzung wurde an Proben durchgeführt, die
10 Minuten bei 170°C
pressvulkanisiert wurden, um eine 2 mm dicke Siliconkautschuktafel zu
formen. Diese Tafel wurde bei Raumtemperatur 100 Stunden in entionisiertes
Wasser getaucht, dann herausgenommen, und die elektrischen Eigenschaften
wurden an der resultierenden Probe gemessen. Die Wasserabsorption
in Prozent wurde auch aus der Gewichtszunahme der Platte, deren
Gewicht vor und nach dem Eintauchen gemessen wurde, bestimmt.
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Beispiel 1 (nicht gemäß der Erfindung)
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Eine Siliconkautschukgrundmischung
wurde durch Vereinigen der folgenden Bestandteile und Mischen bis
zur Homogenität
in einem Knetmischer hergestellt: 100 Teile Dimethylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymerharz
mit Vinyldimethylsiloxy-Endgruppen, das 99,87 Molprozent Dimethylsiloxy-Einheiten und 0,13
Molprozent Vinylmethylsiloxy-Einheiten enthielt, und 160 Teile Aluminiumhydroxidpulver,
dessen Oberfläche
mit Vinyltrimethoxysilan (Higilite TM H42STV von Showa Denko Kabushiki
Kisha, durchschnittliche Partikelgröße = 1 μm) behandelt wurde. 0,8 Teile
einer 50 gewichtsprozentigen Siliconölpastenvormischung von 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexan
(Härtungsmittel)
wurden in einer Zweiwalzenmühle
in 100 Gewichtsteile der obigen Siliconkautschukgrundmischung bis
zur Homogenität
eingemischt, um eine härtbare
EI-Siliconkautschukzusammensetzung
zu ergeben. Diese Siliconkautschukzusammensetzung wurde 10 Minuten bei
170°C pressvulkanisiert,
um eine 2 mm dicke Siliconkautschukplatte zu formen, an der die
elektrischen Eigenschaften und die Wasserbeständigkeit gemessen wurden. Diese
Meßergebnisse
sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
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Beispiel 2
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Eine Siliconkautschukgrundmischung
wurde durch Vereinigen der folgenden Bestandteile und Mischen bis
zur Homogenität
in einem Knetmischer hergestellt: 100 Teile Dimethylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymerharz
mit Vinyldimethylsiloxy-Endgruppen, das 99,87 Molprozent Dimethylsiloxy-Einheiten und 0,13
Molprozent Vinylmethylsiloxy-Einheiten enthielt, und 160 Teile Aluminiumhydroxidpulver,
dessen Oberfläche
mit γ-Methacryloxypropylrimetoxysilan
(Higilite TM H320ST, durchschnittliche Partikelgröße = 8 μm) behandelt
wurde. 0,8 Teile einer 50 gewichtsprozentigen Siliconölpastenvormischung
von 2,5-Dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexan
(Härtungsmittel)
wurden in einer Zweiwalzenmühle
in 100 Gewichtsteile der obigen Siliconkautschukgrundmischung bis
zur Homogenität
eingemischt, um eine härtbare
EI-Siliconkautschukzusammensetzung zu ergeben. Diese Siliconkautschukzusammensetzung
wurde 10 Minuten bei 170°C pressvulkanisiert,
um eine 2 mm dicke Siliconkautschukplatte zu formen, an der die
elektrischen Eigenschaften und die Wasserbeständigkeit gemessen wurden. Diese
Meßergebnisse
sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
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Die Werte von Tabelle 1 für die elektrischen
Eigenschaften und die Wasserbeständigkeit
der oben beschriebenen Siliconkautschukzusammensetzung wurden wie
in Beispiel 1 gemessen.
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Vergleichsbeispiel 1
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Eine Siliconkautschukzusammensetzung
wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, aber in diesem Falle wurde
ein unbehandeltes Aluminiumhydroxidpulver (Higilite TM H42M, durchschnittliche
Teilchengröße = 1 μm) anstelle
des Higilite H42STV aus Beispiel 1 verwendet.
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Die Eigenschaften dieser Siliconkautschukzusammensetzung
wurden wie in Beispiel 1 gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle
1 wiedergegeben.
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Beispiel 3
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Die folgenden Bestandteile wurden
bis zur Homogenität
in einem Knetmischer in 100 Teile Dimethylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymerharz mit
Vinyldimethylsiloxy-Endgruppen, das 99,87 Molprozent Dimethylsiloxy-Einheiten
und 0,13 Mol Vinylmethylsiloxy-Einheiten enthielt, eingemischt:
30 Teile oberflächenbehandelte
pyrogene Kieselsäure
mit einer spezifischen Oberfläche
von 120 m2/g (Aerosil R972 von Nippon Aerosil
TM Kabushiki Kaisha) und 3 Teile Polydimethylsiloxan mit Silanol-Endgruppen
und einer Viskosität
von 30 mPa·s.
Dem folgte die Zugabe von 160 Teilen Aluminiumhydroxidpulver (Oberfläche mit
Methyltrimethoxysilan vorbehandelt) unter Mischen bei Raumtemperatur.
Die Zugabe von 100 Teilen dieser Grundmischung von Härtungsmittel
wie in Beispiel 1 beschrieben führte
zu einer härtbaren
Siliconkautschukzusammensetzung. Das mit Methyltrimethoxysilan behandelte
Aluminiumhydroxidpulver, das in diesem Falle verwendet wurde, wurde
durch Zugabe von 1 Teil Methyltrimethoxysilan zu 100 Teilen eines unbehandelten
Aluminiumhydroxidpulvers (Higilite TM H42M) und Mischen in einem
Mischer 3 Stunden lang bei 120°C
hergestellt.
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Die elektrischen Eigenschaften und
Wasserbeständigkeit
dieser Siliconkautschukzusammensetzung wurden dann wie in Beispiel
1 gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
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Vergleichsbeispiel 2
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Die folgenden Bestandteile wurden
bis zur Homogenität
in einem Knetmischer in 100 Teile Dimethylsiloxan-Vinylmethylsiloxan-Copolymerharz mit
Vinyldimethylsiloxy-Endgruppen, das 99,87 Molprozent Dimethylsiloxy-Einheiten
und 0,13 Molprozent Vinylmethylsiloxy-Einheiten enthielt, eingemischt:
30 Teile pyrogene Kieselsäure
mit einer spezifischen Oberfläche
von 200 m2/g und 12 Teile Polydimethylsiloxan
mit Silanol-Endgruppen und einer Viskosität von 30 mPa·s als
Oberflächenbehandlungsmittel.
30minütiges
Erhitzen auf 175°C
ergab dann eine Siliconkautschukgrundmischung. 160 Teile unbehandeltes
Aluminiumhydroxidpulver (Higilite TM H42M, durchschnittliche Teilchengröße = 1 μm) wurden
dann bei Raumtemperatur in diese Siliconkautschukgrundmischung bis
zur Homogenität
eingemischt. Die Zugabe von 100 Teilen dieser Siliconkautschukgrundmischung
des Härtungsmittels
wie in Beispiel 1 beschrieben führte
dann zu einer härtbaren
EI-Siliconkautschukzusammensetzung. Die elektrischen Eigenschaften
und Wasserbeständigkeit
dieser Siliconkautschukzusammensetzung wurden wie in Beispiel 1
gemessen, und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
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Beispiel 4
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Die folgenden Bestandteile wurden
in 100 Teile Polydimethylsiloxan mit Vinyldimethoxysiloxy-Endgruppen
und einer Viskosität
von 10.000 mPa·s (Gehalt
an silicumgebundenem Vinyl = 0,14 Gewichtsprozent) bis zur Homogenität eingemischt:
30 Teile pyrogene Kieselsäure
mit einer spezifischen Oberfläche
von 200 m2/g, 150 Teile unbehandeltes Aluminiumhydroxidpulver
(Higilite TM H42M) und als Oberflächenbehandlungsmittel 10 Teile
Hexamethyldisilazan und 3 Teile Wasser. Dem folgte Mischen für weitere
2 Stunden bei 170°C im
Vakuum, um eine Siliconkautschukgrundmischung zu ergeben. Eine härtbare EI-Siliconkautschukzusammensetzung
wurde dann hergestellt, indem diese Grundmischung bis zur Homogenität mit 1,4
Teilen Dimethylsiloxy-Methylwasserstoffsiloxan-Copolymer
mit Trimethylsiloxy-Endgruppen und einem Gehalt an siliciumgebundenem
Wasserstoff von 0,7 Gewichtsprozent und einem Hydrosilylierungsreaktionskatalysator,
ausreichend 3-gewichtsprozentige
isopropanolischer Chloroplatinsäurelösung, um
10 ppm Platinmetall zur Verfügung
zu stellen, vermischt wurde. Die elektrischen Eigenschaften und
Wasserbeständigkeit
der gehärteten EI-Siliconkautschukzusammensetzung
wurde wie in Beispiel 1 gemessen, und diese Ergebnisse sind in Tabelle
3 gezeigt.
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