JPS6043869B2 - 常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 - Google Patents
常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物Info
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- JPS6043869B2 JPS6043869B2 JP52159979A JP15997977A JPS6043869B2 JP S6043869 B2 JPS6043869 B2 JP S6043869B2 JP 52159979 A JP52159979 A JP 52159979A JP 15997977 A JP15997977 A JP 15997977A JP S6043869 B2 JPS6043869 B2 JP S6043869B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、自己消火性を持つ常温硬化性ポリオルガノシ
ロキサン組成物に関し、特に、ケイ素原子に結合せるフ
ェニル基を含み、かつシラノール末端ポリジオルガノシ
ロキサンを含む単一または混合されたポリジオルガノシ
ロキサンを、アミノキシ基含有有機ケイ素化合物で架橋
することて弾性体を得るに際し、水酸化アルミニウム微
粉末を加えることにより自己消化性を付与することを特
徴とする常温硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物に
関する。
ロキサン組成物に関し、特に、ケイ素原子に結合せるフ
ェニル基を含み、かつシラノール末端ポリジオルガノシ
ロキサンを含む単一または混合されたポリジオルガノシ
ロキサンを、アミノキシ基含有有機ケイ素化合物で架橋
することて弾性体を得るに際し、水酸化アルミニウム微
粉末を加えることにより自己消化性を付与することを特
徴とする常温硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物に
関する。
分子鎖末端が水酸基で閉塞されたポリジオルガノシロキ
サンに、ジオルガノアミノキシ基または環状オルガノア
ミノキシ基がケイ素原子に結合しノた有機チイ素化合物
を反応させ、ジオルガノヒドロキシルアミンまたは環状
オルガノヒドロキシルアミンを遊離せしめて架橋を行う
ことにより、常温で硬化してゴム状弾性体を得るポリオ
ルガノシロキサン組成物およびその製法は公知てある。
サンに、ジオルガノアミノキシ基または環状オルガノア
ミノキシ基がケイ素原子に結合しノた有機チイ素化合物
を反応させ、ジオルガノヒドロキシルアミンまたは環状
オルガノヒドロキシルアミンを遊離せしめて架橋を行う
ことにより、常温で硬化してゴム状弾性体を得るポリオ
ルガノシロキサン組成物およびその製法は公知てある。
こ７の組成物は超高伸び率、および超低モジユラスのゴ
ム状弾性体を与えることから、建築用シーリング材とし
て多用されているが、近年、建築物の火に対する安全性
が求められるようになり、シーリング材も難燃化が必要
とされ始めている。ところが、前述の組成物に限らず、
一般にこの種の常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物からなるシーリング材は火に対する抵抗性を持たず、
燃焼持続性であり、難燃化の要求に答えることは困難で
あつた。白金と炭素微粉末を、難燃化剤として添加する
ことを特徴とする、自己消化性を有する常温硬化性ポリ
オルガノシロキサン組成物が知られているが、これは架
橋剤がオキシム基含有ケイ素化合物であるためにアミノ
キシ基含有有機ケイ素化合物を用いる場合のようには、
低モジユラス、高伸び率のゴム状弾性体を得ることがで
きず、また、炭素微粉末によつて、黒色あるいはそれに
近い暗色に着色されているため、高伸び率、低モジユラ
スが必須とされ、多彩な発色が要求される建築物のシー
リング材としては不適当であつた。本発明者は、ケイ素
原子に結合せるフェニル基を含み、シラノール末端ポリ
ジオルガノシロキサンを含む単一または混合されたポリ
ジオルガノシロキサン、およびアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物に水酸化アルミニウム微粉末、および白金お
よび／または白金化合物を加えることにより、自己消化
性を有し、低モジユラス、高伸び率のゴム状弾性体を与
え、任意な色に着色可能な、基本的に白色である、常温
硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物が得られること
を見出した。なお、通常の方法で合成されたポリジオル
ガノシロキサンは、その末端の如何を問わず各種の分子
量をもつ．混合物であるが、本発明でいう単一または混
合とは、シラノール末端ポリジオルガノシロキサンのみ
（単一）か、これにトリオルガノシリル基末端ポリジオ
ルガノシロキサンを混合したもの（混合）を意味してい
る。また、従来、ケイ素原子に！結合せるフェニル基が
ポリジオルガノシロキサンの耐熱性を向上させることは
公知であるが、難燃性の向上に関しては、熱加硫型シリ
コーンゴムに関して銅系化合物と併用された例（特公昭
３４一５５８３号公報）が知られているとはいえ、併用
する・無機物によつては効果がなく、本発明の組み合て
せは全く新規である。前述の公報記載の発明に用いられ
ている銅系化合物、たとえば酸化銅は暗色を呈するので
、これを用いた熱加硫型シリコーンゴムも灰色ないし褐
色を帯び、着色の自由度がそこなわれている。すなわち
本発明は、 （４）２５℃で１００〜１０００００■Ｓｔの粘度を有
し、ケイ素原子に結合せる全有機基の０．１〜２５モル
％がフェニル基であり、全体の６呼量％以上がシラノー
ル末端ポリジオルガノシロキサンである単一または混合
されたポリジオルガノシロキサン１０鍾量部、）（Ｂ）
ケイ素原子に結合した、一般式 （式中、Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ１価の・炭化
水素基）、または？Ｏメ Ｖ３（式中、Ｒ３は２価の有
機基）で示される置換アミノキシ基を、１分子中に平均
２個を越える数有するアミノキシ基含有有機ケイ素化合
物０．１〜５鍾量部、（Ｃ）粒径５０μ以下の水酸化ア
ルミニウム微粉末７５〜３０呼量部、および（Ｄ）白金
および／または白金化合物を、白金量で０．０００００
１〜０．００５重量部からなる常温硬化性ポリオルガノ
シロキサン組成物に関するものである。
ム状弾性体を与えることから、建築用シーリング材とし
て多用されているが、近年、建築物の火に対する安全性
が求められるようになり、シーリング材も難燃化が必要
とされ始めている。ところが、前述の組成物に限らず、
一般にこの種の常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成
物からなるシーリング材は火に対する抵抗性を持たず、
燃焼持続性であり、難燃化の要求に答えることは困難で
あつた。白金と炭素微粉末を、難燃化剤として添加する
ことを特徴とする、自己消化性を有する常温硬化性ポリ
オルガノシロキサン組成物が知られているが、これは架
橋剤がオキシム基含有ケイ素化合物であるためにアミノ
キシ基含有有機ケイ素化合物を用いる場合のようには、
低モジユラス、高伸び率のゴム状弾性体を得ることがで
きず、また、炭素微粉末によつて、黒色あるいはそれに
近い暗色に着色されているため、高伸び率、低モジユラ
スが必須とされ、多彩な発色が要求される建築物のシー
リング材としては不適当であつた。本発明者は、ケイ素
原子に結合せるフェニル基を含み、シラノール末端ポリ
ジオルガノシロキサンを含む単一または混合されたポリ
ジオルガノシロキサン、およびアミノキシ基含有有機ケ
イ素化合物に水酸化アルミニウム微粉末、および白金お
よび／または白金化合物を加えることにより、自己消化
性を有し、低モジユラス、高伸び率のゴム状弾性体を与
え、任意な色に着色可能な、基本的に白色である、常温
硬化性ポリジオルガノシロキサン組成物が得られること
を見出した。なお、通常の方法で合成されたポリジオル
ガノシロキサンは、その末端の如何を問わず各種の分子
量をもつ．混合物であるが、本発明でいう単一または混
合とは、シラノール末端ポリジオルガノシロキサンのみ
（単一）か、これにトリオルガノシリル基末端ポリジオ
ルガノシロキサンを混合したもの（混合）を意味してい
る。また、従来、ケイ素原子に！結合せるフェニル基が
ポリジオルガノシロキサンの耐熱性を向上させることは
公知であるが、難燃性の向上に関しては、熱加硫型シリ
コーンゴムに関して銅系化合物と併用された例（特公昭
３４一５５８３号公報）が知られているとはいえ、併用
する・無機物によつては効果がなく、本発明の組み合て
せは全く新規である。前述の公報記載の発明に用いられ
ている銅系化合物、たとえば酸化銅は暗色を呈するので
、これを用いた熱加硫型シリコーンゴムも灰色ないし褐
色を帯び、着色の自由度がそこなわれている。すなわち
本発明は、 （４）２５℃で１００〜１０００００■Ｓｔの粘度を有
し、ケイ素原子に結合せる全有機基の０．１〜２５モル
％がフェニル基であり、全体の６呼量％以上がシラノー
ル末端ポリジオルガノシロキサンである単一または混合
されたポリジオルガノシロキサン１０鍾量部、）（Ｂ）
ケイ素原子に結合した、一般式 （式中、Ｒ１、Ｒ２はそれぞれ１価の・炭化
水素基）、または？Ｏメ Ｖ３（式中、Ｒ３は２価の有
機基）で示される置換アミノキシ基を、１分子中に平均
２個を越える数有するアミノキシ基含有有機ケイ素化合
物０．１〜５鍾量部、（Ｃ）粒径５０μ以下の水酸化ア
ルミニウム微粉末７５〜３０呼量部、および（Ｄ）白金
および／または白金化合物を、白金量で０．０００００
１〜０．００５重量部からなる常温硬化性ポリオルガノ
シロキサン組成物に関するものである。
本発明に用いられる（４）のポリジオルガノシロキサン
は、シラノール末端ポリジオルガノシロキサン、または
該シロキサンとトリオルガノシリル基末端ポリジオルガ
ノシロキサンの混合物で、前者を（４）重量％以上、好
ましくは８喧量％以上含むものであり、全有機基の０．
１〜２５モル％がフェニル基であることが必要で、好ま
しくは０．５〜１０モル％であるのがよい。
は、シラノール末端ポリジオルガノシロキサン、または
該シロキサンとトリオルガノシリル基末端ポリジオルガ
ノシロキサンの混合物で、前者を（４）重量％以上、好
ましくは８喧量％以上含むものであり、全有機基の０．
１〜２５モル％がフェニル基であることが必要で、好ま
しくは０．５〜１０モル％であるのがよい。
すなわちシラノール末端ポリジオルガノシロキサン単独
の場合は、これがフェニル基を含まなければならず、ト
リオルガノシリル基末端ポリジオルガノシロキサンとの
混合物の場合は、どちらか一方がフェニル基を含まなく
てもよいが、いずれかにしても全体として、ポリジオル
ガノシロキサンのケイ素原子に結合せる全有機基の０．
１〜２５モル％がフェニル基でなければならない。シラ
ノール末端ポリジオルガノシロキサンが６唾量％を下回
ると、架橋にあずからないトリオルガノシリル基末端ポ
リジオルガノシロキサンが多く存在するために硬化後の
機械的性質の低下、ポリシロキサンの滲み出しやそれに
よる接着性の低下が起こるので好ましくない。またフェ
ニル基の含有率が２５モル％を越えると燃焼時の発煙量
が急激に増加し、０．１モル％より少ないと満足な自己
消化性が得られない。フェニル基以外の有機基としては
、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシ
ル基のようなアルキル基、ビニル基、アリル基のような
アルケニル基、およびこれらの炭化水素基の水素原子の
一部がハロゲン原子やニトリル基などで置換されたもの
などが例示される。低モジユラス、耐候性、適度の硬化
速度、硬化前の組成物の流動性など、シーリング材とし
ての特性が特に良好であるためには、フェニル基以外の
有機基はすべてメチル基であるのが好ましい。またこの
場合は（４）のポリジオルガノシロキサンの合成も容易
となる。（４）の粘度は２５℃で１００〜１０００００
０１１）Ｓｔになるように選ばれる。これは、この範囲
よりも粘度が低いと硬化後の物性がよくなく、この範囲
より高いと作業性がわるくなるからである。好ましくは
２５℃て５００〜１０００００Ｃｓｔの範囲がよい。（
Ｂ）のアミノキシ基含有有機ケイ素化合物は、ジオルガ
ノアミノキシ基または環状オルガノアミノキシ基を１分
子中に平均２を越える数有するものであり、シラン、鎖
状シロキサン、分岐状シロキサン、環状シロキサンのい
ずれでもよい。
の場合は、これがフェニル基を含まなければならず、ト
リオルガノシリル基末端ポリジオルガノシロキサンとの
混合物の場合は、どちらか一方がフェニル基を含まなく
てもよいが、いずれかにしても全体として、ポリジオル
ガノシロキサンのケイ素原子に結合せる全有機基の０．
１〜２５モル％がフェニル基でなければならない。シラ
ノール末端ポリジオルガノシロキサンが６唾量％を下回
ると、架橋にあずからないトリオルガノシリル基末端ポ
リジオルガノシロキサンが多く存在するために硬化後の
機械的性質の低下、ポリシロキサンの滲み出しやそれに
よる接着性の低下が起こるので好ましくない。またフェ
ニル基の含有率が２５モル％を越えると燃焼時の発煙量
が急激に増加し、０．１モル％より少ないと満足な自己
消化性が得られない。フェニル基以外の有機基としては
、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシ
ル基のようなアルキル基、ビニル基、アリル基のような
アルケニル基、およびこれらの炭化水素基の水素原子の
一部がハロゲン原子やニトリル基などで置換されたもの
などが例示される。低モジユラス、耐候性、適度の硬化
速度、硬化前の組成物の流動性など、シーリング材とし
ての特性が特に良好であるためには、フェニル基以外の
有機基はすべてメチル基であるのが好ましい。またこの
場合は（４）のポリジオルガノシロキサンの合成も容易
となる。（４）の粘度は２５℃で１００〜１０００００
０１１）Ｓｔになるように選ばれる。これは、この範囲
よりも粘度が低いと硬化後の物性がよくなく、この範囲
より高いと作業性がわるくなるからである。好ましくは
２５℃て５００〜１０００００Ｃｓｔの範囲がよい。（
Ｂ）のアミノキシ基含有有機ケイ素化合物は、ジオルガ
ノアミノキシ基または環状オルガノアミノキシ基を１分
子中に平均２を越える数有するものであり、シラン、鎖
状シロキサン、分岐状シロキサン、環状シロキサンのい
ずれでもよい。
通常は、上記のアミノキシ基を２個含有するものと３個
またはそれ以上含有するものとを、適宜混合して用いる
。ジオルガノアミノキシ基において窒素原子に結合する
有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ビニル基、フ
ェニル基のような１価の炭化水素基が例示され、環状オ
ルガノアミノキシ基の窒素原子に結合する有機基として
は、ブチレン基、ペンテン基、エチレンオキシエチレン
基などのような２価の有機基が例示される。原料の入手
のしやすさ、合成の容易さ、反応性、および放出するオ
ルガノヒドロキシルアミンの揮散のしやすさから、（Ｂ
）のアミノキシ基は−ＯＮ（Ｃ２ｌｌ，）２であること
が好ましい。このようなアミノキシ基含有有機ケイ素化
合物として次のものが挙げられる。アミノキシ基含有有
機ケイ素化合物の配合量は、囚のポリジオルガノシロキ
サン１００重量部に対して０．１〜５０重量部、好まし
くは１〜１呼量部の範囲から選ばれる。
またはそれ以上含有するものとを、適宜混合して用いる
。ジオルガノアミノキシ基において窒素原子に結合する
有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブ
チル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、ビニル基、フ
ェニル基のような１価の炭化水素基が例示され、環状オ
ルガノアミノキシ基の窒素原子に結合する有機基として
は、ブチレン基、ペンテン基、エチレンオキシエチレン
基などのような２価の有機基が例示される。原料の入手
のしやすさ、合成の容易さ、反応性、および放出するオ
ルガノヒドロキシルアミンの揮散のしやすさから、（Ｂ
）のアミノキシ基は−ＯＮ（Ｃ２ｌｌ，）２であること
が好ましい。このようなアミノキシ基含有有機ケイ素化
合物として次のものが挙げられる。アミノキシ基含有有
機ケイ素化合物の配合量は、囚のポリジオルガノシロキ
サン１００重量部に対して０．１〜５０重量部、好まし
くは１〜１呼量部の範囲から選ばれる。
０．１重量部未満では必要な架橋密度が得られず、５０
重量部を越えると安定性、硬化性が悪くなり、また経済
的に不利だからである。
重量部を越えると安定性、硬化性が悪くなり、また経済
的に不利だからである。
本発明で用いられる（Ｃ）の水酸化アルミニウム微粉末
は、自己消化性を有し、超高伸び率、超低モジユラスの
白色ゴム状弾性体を得るために心須のものである。
は、自己消化性を有し、超高伸び率、超低モジユラスの
白色ゴム状弾性体を得るために心須のものである。
水酸化アルミニウム微粉末をステアリン酸またはメタリ
ん酸で表面処理したものでも、しないものでもよいが、
表面処理をした方が、多量に添加しても作業性が悪くな
らない。この成分は粒径か大きいと組成物の硬化後の表
面のなめらかさおよび外観を損ねるために、粒径が５０
μ以下であることが必要であり、配合量は（４）のポリ
ジオルガノシロキサン１０鍾量部に対して、７５〜３０
踵量部、好ましくは１００〜２００重量部の範囲から選
ばれる。これは配合量が７５重量部未満では良好な自己
消化性が得られず、また３００重量部を越えると良好な
ゴム物性が得られないからである。（Ｄ）の白金または
白金化合物は、組成物に自己消化性を付与する働きをす
るものであり、白金の単体、塩化白金酸、白金−オレフ
ィン錯体、白金一アルコール錯体、白金配位化合物など
が例示される。
ん酸で表面処理したものでも、しないものでもよいが、
表面処理をした方が、多量に添加しても作業性が悪くな
らない。この成分は粒径か大きいと組成物の硬化後の表
面のなめらかさおよび外観を損ねるために、粒径が５０
μ以下であることが必要であり、配合量は（４）のポリ
ジオルガノシロキサン１０鍾量部に対して、７５〜３０
踵量部、好ましくは１００〜２００重量部の範囲から選
ばれる。これは配合量が７５重量部未満では良好な自己
消化性が得られず、また３００重量部を越えると良好な
ゴム物性が得られないからである。（Ｄ）の白金または
白金化合物は、組成物に自己消化性を付与する働きをす
るものであり、白金の単体、塩化白金酸、白金−オレフ
ィン錯体、白金一アルコール錯体、白金配位化合物など
が例示される。
使用量はＣＡ）１００重量部に対して白金量で０．００
０００１〜０．００５重量部、好ましくは０．００００
１〜０．０００５重量部の範囲から選ばれる。０．００
０００１〜０．００５重量部の範囲より少なくても多く
ても良好な自己消火性が得られないからである。
０００１〜０．００５重量部、好ましくは０．００００
１〜０．０００５重量部の範囲から選ばれる。０．００
０００１〜０．００５重量部の範囲より少なくても多く
ても良好な自己消火性が得られないからである。
本発明の組成物は、必要に応じて有機ベントナイト、水
素添加ヒマシ油のようなチクソトロピツク性付与剤、ベ
ンガラ、チタンホワイトのような着色剤、その他防かび
剤等を添加することがてきる。
素添加ヒマシ油のようなチクソトロピツク性付与剤、ベ
ンガラ、チタンホワイトのような着色剤、その他防かび
剤等を添加することがてきる。
またその硬さと機械的性質を調節するために、必要に応
じて充填剤を配合することもできる。充填剤としては煙
霧質シリカ、沈澱シリカ、カーボンブラックのような補
強性充填剤、石英粉末、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸
カルシウム、酸化チタン、酸化鉄、グラファイト、マイ
クロバルーンのような非補強性充填剤がある。これらの
配合量は、組成物の目的や充填剤の種類によつても異な
るが、（Ｃ）の水酸化アルミニウム微粉末と合計して、
（４）のポリジオルガノシロキサン１０鍾量部に対して
、３０鍾量部以下であり、２０唾量部以下であることが
好ましい。充填剤が３００重量部を越えると、硬化後の
ゴム状弾性体の柔軟性や伸び率が低下するからである。
本発明によつて、アミノキシ基含有有機ケイ素化合物に
よる架橋機構の特徴である低モジユラス、高伸び率とい
う特性を保持しつつ、難燃性を有し、かつカーボンや銅
化合物を基本構成として含まないので種々の色に着色可
能である常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が与
えられる。
じて充填剤を配合することもできる。充填剤としては煙
霧質シリカ、沈澱シリカ、カーボンブラックのような補
強性充填剤、石英粉末、重質炭酸カルシウム、軽質炭酸
カルシウム、酸化チタン、酸化鉄、グラファイト、マイ
クロバルーンのような非補強性充填剤がある。これらの
配合量は、組成物の目的や充填剤の種類によつても異な
るが、（Ｃ）の水酸化アルミニウム微粉末と合計して、
（４）のポリジオルガノシロキサン１０鍾量部に対して
、３０鍾量部以下であり、２０唾量部以下であることが
好ましい。充填剤が３００重量部を越えると、硬化後の
ゴム状弾性体の柔軟性や伸び率が低下するからである。
本発明によつて、アミノキシ基含有有機ケイ素化合物に
よる架橋機構の特徴である低モジユラス、高伸び率とい
う特性を保持しつつ、難燃性を有し、かつカーボンや銅
化合物を基本構成として含まないので種々の色に着色可
能である常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が与
えられる。
本発明の組成物は建築用シーリング材として広く用いら
れる。以下実施例により本発明を具体的に説明する。
れる。以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例中、部はすべて重量部を表わし、次の略号を用い
ることにする。Ｍｌ５Ｏ：１５０％伸長時のモジユラス
、′ＩＳ：引張応力、Ｅ：伸ん率、Ｈ：硬さ、Ｍｅ：メ
チル基、Ｅｔ：エチル基、Ｐｒ：プロピル基、Ｈｅｘ：
ヘキシル基、Ｐｈ：フエニル基 実施例１ 第１表に示すような配合で、組成物ａ−ｇを得た。
ることにする。Ｍｌ５Ｏ：１５０％伸長時のモジユラス
、′ＩＳ：引張応力、Ｅ：伸ん率、Ｈ：硬さ、Ｍｅ：メ
チル基、Ｅｔ：エチル基、Ｐｒ：プロピル基、Ｈｅｘ：
ヘキシル基、Ｐｈ：フエニル基 実施例１ 第１表に示すような配合で、組成物ａ−ｇを得た。
すなわち、下記のポリジオルガノシロキサンＳ−１〜Ｓ
−４を単独に、または混合して二ーダーに仕込み、つい
て微粉末充填剤Ｐ−１〜Ｐ−２を加えて混和し、非流動
性のペースト状混合物を得た。このペースト状混合物に
晶５重量％と ５重量％の混合物から成る架橋
剤と塩化白金酸の水溶液を添加し、さらに十分に混合し
て組成物とした。
−４を単独に、または混合して二ーダーに仕込み、つい
て微粉末充填剤Ｐ−１〜Ｐ−２を加えて混和し、非流動
性のペースト状混合物を得た。このペースト状混合物に
晶５重量％と ５重量％の混合物から成る架橋
剤と塩化白金酸の水溶液を添加し、さらに十分に混合し
て組成物とした。
Ｓ−１ 末端をシラノール基で閉塞され、２５℃におけ
る粘度が５０００ＣｓｔのポリジメチルシロキサンＳ−
２末端をシラノール基で閉塞され、全シロキサシ単位の
うち５モル％がジフエニルシロキシ単位、残余がジメチ
ルシロキシ単位で、２５における粘度が７０００１１）
ＳｔのポリジオルガノシロキサンＳ−３末端がトリメチ
ルシロキサン基で閉塞され、２５℃における粘度が１０
■ＳｔのポリジメチルシロキサンＳ−４末端がトリメチ
ルシロキシ基で閉塞され、全シロキシ単位の３３モル％
がジフエニルシロキシ単位、残余がジメチルシロキシ単
位で、２５゜Ｃにおける粘度が１０００Ｃｓｔであるポ
リジオルガノシロキサン３Ｐ−１微粉末重質炭酸カルシ
ウム Ｐ−２平均粒径１０ｐの水酸化アルミニウムなお、これ
らの組成物のうち、ｄとｆが本発明の組成物で、他は比
較例である。
る粘度が５０００ＣｓｔのポリジメチルシロキサンＳ−
２末端をシラノール基で閉塞され、全シロキサシ単位の
うち５モル％がジフエニルシロキシ単位、残余がジメチ
ルシロキシ単位で、２５における粘度が７０００１１）
ＳｔのポリジオルガノシロキサンＳ−３末端がトリメチ
ルシロキサン基で閉塞され、２５℃における粘度が１０
■ＳｔのポリジメチルシロキサンＳ−４末端がトリメチ
ルシロキシ基で閉塞され、全シロキシ単位の３３モル％
がジフエニルシロキシ単位、残余がジメチルシロキシ単
位で、２５゜Ｃにおける粘度が１０００Ｃｓｔであるポ
リジオルガノシロキサン３Ｐ−１微粉末重質炭酸カルシ
ウム Ｐ−２平均粒径１０ｐの水酸化アルミニウムなお、これ
らの組成物のうち、ｄとｆが本発明の組成物で、他は比
較例である。
上記の組成物ａ−ｇを、厚さ１〜２ｗｒ！ｎのシート状
に硬化させ、常温で１週間養生したのち、物理的性質を
測定した結果は、第１表のとおりであつた。
に硬化させ、常温で１週間養生したのち、物理的性質を
測定した結果は、第１表のとおりであつた。
実施例２
実施例１のａ−ｇのシートを幅１２．５Ｔ！Ｒｍのたん
ざく状に切断し、長さが２ｃｍのメタンガス燃焼炎の中
心の真上１ｃｍの位置に１＠間設置後、炎から外し、炎
から外してからサンプルの輝きが消えるまでの時間を測
定した。
ざく状に切断し、長さが２ｃｍのメタンガス燃焼炎の中
心の真上１ｃｍの位置に１＠間設置後、炎から外し、炎
から外してからサンプルの輝きが消えるまでの時間を測
定した。
結果を第２表に示す。表中の２回目自己消火時間とは、
ｌ回目が消火して、直ちにそのサンプルを再び炎中に１
０秒間設置後、炎から外して測定したものである。実施
例３ 実施例１のａおよびｄと同様の組成物を用いて第１図に
示すような二枚の被着体１が組成物２をはさむ形に硬化
させて試験体を作成しその物理的性質を測定した結果を
第３表に示す。
ｌ回目が消火して、直ちにそのサンプルを再び炎中に１
０秒間設置後、炎から外して測定したものである。実施
例３ 実施例１のａおよびｄと同様の組成物を用いて第１図に
示すような二枚の被着体１が組成物２をはさむ形に硬化
させて試験体を作成しその物理的性質を測定した結果を
第３表に示す。
被着体１としてガラスを用いた。実施例４ −ーー
− 実施例１のｄの成分である分子鎖末端がシラノール基で
閉塞されたポリジオルガノシロキサンの、ジフェニルシ
ロキサン単位／全シロキシ単位（モル％）および２５℃
の粘度を第４表に示す通りに変えて他はｄと同様にして
得た組成物に関し、実施例２と同様の試験を行つた結果
を示す。
− 実施例１のｄの成分である分子鎖末端がシラノール基で
閉塞されたポリジオルガノシロキサンの、ジフェニルシ
ロキサン単位／全シロキシ単位（モル％）および２５℃
の粘度を第４表に示す通りに変えて他はｄと同様にして
得た組成物に関し、実施例２と同様の試験を行つた結果
を示す。
実施例５実施例１のｄの成分である水酸化アルミニウム
微粉末の量を変化させて、実施例２および３と同様の試
験を行つた結果を第５表に示す。
微粉末の量を変化させて、実施例２および３と同様の試
験を行つた結果を第５表に示す。
実施例６
実施例１のｄの成分てある塩化白金酸水溶液の量を、白
金量として第６表のように変化させて、また水酸化アル
ミニウム微粉末をステアリン酸で表面処理したものに代
えて実施例２と同様の試験を行つた結果を第６表に示す
。
金量として第６表のように変化させて、また水酸化アル
ミニウム微粉末をステアリン酸で表面処理したものに代
えて実施例２と同様の試験を行つた結果を第６表に示す
。
実施例７
実施例１の組成物ｄの成分のうち、アミノキシ基含有有
機化合物の種類と量を第７表のように変え、他はｄと同
様にして組成物を作つた。
機化合物の種類と量を第７表のように変え、他はｄと同
様にして組成物を作つた。
これを厚さ１〜２？のシート状にして常温で１週間養生
後、自己消化性を実施例２と同様に測定した結果を第７
表に示す。添加量は非流動性ペースト状混合物１（４）
部に対するものである。実施例８ 分子鎖の末端がシラノール基で閉塞され、全シロキシ単
位の約１０モル％がメチルフエニルシロキシ単位でその
他がジメチルシロキシ単位であり２５℃における粘度が
１００００Ｃｓｔであるポリジオルガノシロキサン１叩
部に平均粒径１０μのメタリん酸で表面処理を行つた水
酸化アルミニウム微粉末１５０部および、重質炭酸カル
シウム５？を加え、ニーダーで混和して非流動性のペー
スト状混合物を得た。
後、自己消化性を実施例２と同様に測定した結果を第７
表に示す。添加量は非流動性ペースト状混合物１（４）
部に対するものである。実施例８ 分子鎖の末端がシラノール基で閉塞され、全シロキシ単
位の約１０モル％がメチルフエニルシロキシ単位でその
他がジメチルシロキシ単位であり２５℃における粘度が
１００００Ｃｓｔであるポリジオルガノシロキサン１叩
部に平均粒径１０μのメタリん酸で表面処理を行つた水
酸化アルミニウム微粉末１５０部および、重質炭酸カル
シウム５？を加え、ニーダーで混和して非流動性のペー
スト状混合物を得た。
この混合物１（１）部に対して、Ｅｔ２ＮＯＭｅ２Ｓｌ
ＯＰｈ２ＳｌＯＭｅ２ＳＩＯＮＥｔ２９Ｏ重量％との混
合物３．０部、および白金の重量で０．００００５部に
相当する塩化白金酸水溶液を添加し、十分混合した後、
厚さ１〜２ｍｒＬのシーナ状に硬化させ、常温で１週間
養生後、自己消火性を測定した。自己消火時間は１回目
、２回目とも１秒以内でつた。実施例９実施例１の組成
物ｄの成分のうち、分子鎖末端がシラノール基で閉塞さ
れたポリジオルガノシロキサンとして、２５゜Ｃの粘度
が８０００Ｃｓｔであり分子鎖末端が水酸基で閉塞され
、全シロキシ単位の約５モル％がジフエニルシロキシ単
位置０モル％がメチル（３●３●３−トリフルオロプロ
ピル）シロキシ単位、残りがすべてジメチルシロキシ単
位であるポリジオルガノシロキサンを用い、他はｄと同
様にして得た組成物を、厚さ１〜２Ｔｆｒ！ＲＬのシー
ト状に硬化させ、常温で１週間養生後、自己消火性を測
定した。
ＯＰｈ２ＳｌＯＭｅ２ＳＩＯＮＥｔ２９Ｏ重量％との混
合物３．０部、および白金の重量で０．００００５部に
相当する塩化白金酸水溶液を添加し、十分混合した後、
厚さ１〜２ｍｒＬのシーナ状に硬化させ、常温で１週間
養生後、自己消火性を測定した。自己消火時間は１回目
、２回目とも１秒以内でつた。実施例９実施例１の組成
物ｄの成分のうち、分子鎖末端がシラノール基で閉塞さ
れたポリジオルガノシロキサンとして、２５゜Ｃの粘度
が８０００Ｃｓｔであり分子鎖末端が水酸基で閉塞され
、全シロキシ単位の約５モル％がジフエニルシロキシ単
位置０モル％がメチル（３●３●３−トリフルオロプロ
ピル）シロキシ単位、残りがすべてジメチルシロキシ単
位であるポリジオルガノシロキサンを用い、他はｄと同
様にして得た組成物を、厚さ１〜２Ｔｆｒ！ＲＬのシー
ト状に硬化させ、常温で１週間養生後、自己消火性を測
定した。
自己消火時間は１回目、２回目とも１秒以内であつた。
実施例１０ 実施例１のｄの成分であるポリジオルガノシロキサンに
かえて、シラノール末端ポリジメチルシｉ口キサン（２
５シＣの粘度５００（．５ｔ）と、トリメチルシリル基
末端ポリメチルフェニルシロキサン（全シロキシ単位の
約３０モル％がジフエニルシロキシ単位であり、２５゜
Ｃの粘度が１０００Ｃｓｔ）の混合物を用い、この２種
のシロキサンの重量比を第８表につ示す通りに変えて、
他はｄと同様にして得た組成物に関し、実施例２と同様
の試験を行つた結果を示す。
実施例１０ 実施例１のｄの成分であるポリジオルガノシロキサンに
かえて、シラノール末端ポリジメチルシｉ口キサン（２
５シＣの粘度５００（．５ｔ）と、トリメチルシリル基
末端ポリメチルフェニルシロキサン（全シロキシ単位の
約３０モル％がジフエニルシロキシ単位であり、２５゜
Ｃの粘度が１０００Ｃｓｔ）の混合物を用い、この２種
のシロキサンの重量比を第８表につ示す通りに変えて、
他はｄと同様にして得た組成物に関し、実施例２と同様
の試験を行つた結果を示す。
実施例１１
実施例１のｄの成分のうち、塩化白金酸の水溶液のかわ
りに、次のような白金錯体を用いて得た組成物を、実施
例２と同様の試験を行つた。
りに、次のような白金錯体を用いて得た組成物を、実施
例２と同様の試験を行つた。
実験１塩化白金酸をトリフェニルホスフィンと、エタノ
ール中、７０℃で反応させ、泊別して得た錯体、白金と
して０．０００１部実験２ 塩化白金酸をトリブチルホスファイトと、エタノール中
、７０℃で反応させ、淵別して得た錯体、白金として０
．０００１部実験３ 塩化白金酸をテトラメチルテトラビニルシクロテトラシ
ロキサンと１００℃で反応させて得た錯体、白金として
０．０００１部実験４ 塩化白金酸をオクチルアルコールと１３０℃で反応させ
、残存せるオクチルアルコールを減圧留去して得た錯体
、白金として０．００００５部その結果、各実験とも、
自己消火時間は１回目、２回目ともに１秒以下であつた
。
ール中、７０℃で反応させ、泊別して得た錯体、白金と
して０．０００１部実験２ 塩化白金酸をトリブチルホスファイトと、エタノール中
、７０℃で反応させ、淵別して得た錯体、白金として０
．０００１部実験３ 塩化白金酸をテトラメチルテトラビニルシクロテトラシ
ロキサンと１００℃で反応させて得た錯体、白金として
０．０００１部実験４ 塩化白金酸をオクチルアルコールと１３０℃で反応させ
、残存せるオクチルアルコールを減圧留去して得た錯体
、白金として０．００００５部その結果、各実験とも、
自己消火時間は１回目、２回目ともに１秒以下であつた
。
【図面の簡単な説明】
第１図はシリコーンシーリング材の接着引張試験の試験
体を示す。 引張応力は接着面に垂直に加えられる。数字の単位は？
である。１・・・・・・被着体、２・・・・・・硬化組
成物。
体を示す。 引張応力は接着面に垂直に加えられる。数字の単位は？
である。１・・・・・・被着体、２・・・・・・硬化組
成物。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Ａ）２５℃で１００〜１０００００ｃＳｔの粘度
を有し、ケイ素原子に結合せる全有機基の０．１〜２５
モル％がフェニル基であり、全体の６０重量％以上がシ
ラノール末端ポリジオルガノシロキサンである単一また
は混合されたポリジオルガノシロキサン１００重量部、
（Ｂ）ケイ素原子に結合した、一般式▲数式、化学式、
表等があります▼（式中、Ｒ＾１、Ｒ＾２はそれぞれ１
価の炭化水素基）、または▲数式、化学式、表等があり
ます▼（式中、Ｒ＾３は２価の有機基）で示される置換
アミノキシ基を、１分子中に平均２個を越える数有する
アミノキシ基含有有機ケイ素化合物０．１〜５０重量部
、（Ｃ）粒径５０μ以下の水酸化アルミニウム微粉末７
５〜３００重量部、および（Ｄ）白金および／または白
金化合物、白金量で０．０００００１〜０．００５重量
部からなる常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。 ２ （Ａ）のポリジオルガノシロキサンにおけるフェニ
ル基以外の有機基がすべてメチル基である、特許請求の
範囲第１項記載の組成物。 ３ （Ｂ）の置換アミノキシ基が−ＯＮ（Ｃ＿２Ｈ＿５
）＿２である、特許請求の範囲第１項記載の組成物。 ４ （Ｃ）の水酸化アルミニウム微粉末が、ステアリン
酸またはメタりん酸で表面処理されたものである、特許
請求の範囲第１項記載の組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52159979A JPS6043869B2 (ja) | 1977-12-28 | 1977-12-28 | 常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
| US05/973,580 US4216140A (en) | 1977-12-28 | 1978-12-27 | Room temperature vulcanizable polyorganosiloxane composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52159979A JPS6043869B2 (ja) | 1977-12-28 | 1977-12-28 | 常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5490349A JPS5490349A (en) | 1979-07-18 |
| JPS6043869B2 true JPS6043869B2 (ja) | 1985-09-30 |
Family
ID=15705340
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52159979A Expired JPS6043869B2 (ja) | 1977-12-28 | 1977-12-28 | 常温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4216140A (ja) |
| JP (1) | JPS6043869B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4288360A (en) * | 1979-12-26 | 1981-09-08 | General Electric Company | Flame resistant silicone rubber compositions and methods |
| JPS5790045A (en) * | 1980-10-29 | 1982-06-04 | Toshiba Silicone Co Ltd | Adherent polyorganosiloxane composition |
| CA1215599A (en) * | 1982-06-14 | 1986-12-23 | Koji Shimizu | Method for manufacturing a rubber sheet which is electrically insulating and thermally radiating and rubber sheets made therefrom |
| JPS58219259A (ja) * | 1982-06-14 | 1983-12-20 | Toray Silicone Co Ltd | 熱伝導性シリコ−ンゴム組成物 |
| US4508758A (en) * | 1982-12-27 | 1985-04-02 | At&T Technologies, Inc. | Encapsulated electronic circuit |
| US4639261A (en) * | 1984-02-29 | 1987-01-27 | Flanders Filters, Inc. | High efficiency air filter |
| JPH0631821B2 (ja) * | 1985-04-11 | 1994-04-27 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 中性子遮蔽用オルガノポリシロキサン組成物 |
| FR2602781B1 (fr) * | 1986-08-12 | 1988-11-10 | Rhone Poulenc Chimie | Composition pateuse diorganopolysiloxane vulcanisable a temperature ambiante en un eslastomere silicone utilisable en particulier en podologie et en art dentaire |
| JPS63251466A (ja) * | 1987-04-06 | 1988-10-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 熱伝導性液状シリコ−ンゴム組成物 |
| US4822830A (en) * | 1987-11-09 | 1989-04-18 | Wacker Silicones Corporation | Organopolysiloxane elastomers having improved electrical properties and insulators coated therewith |
| DE69125912T2 (de) * | 1990-10-30 | 1997-09-04 | Dow Corning Toray Silicone | Bei Raumtemperatur härtbare Organopolysiloxanmasse |
| JP3110749B2 (ja) * | 1990-11-28 | 2000-11-20 | 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物 |
| JPH04366170A (ja) * | 1991-06-13 | 1992-12-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐火性シリコーン組成物 |
| CA2067678C (en) * | 1991-11-18 | 1995-08-08 | Louis H. Toporcer | Flame retardant elastomeric composition |
| SE9803481D0 (sv) * | 1998-10-13 | 1998-10-13 | Pharmacia & Upjohn Ab | Photocurable siloxane polymers |
| CN1173194C (zh) * | 1998-10-13 | 2004-10-27 | 法玛西雅格罗宁根有限公司 | 可注射的眼内镜片 |
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| JP4440517B2 (ja) | 2002-05-07 | 2010-03-24 | 信越化学工業株式会社 | 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び該組成物を接着剤として用いた部品 |
| JP4088778B2 (ja) * | 2003-04-25 | 2008-05-21 | 信越化学工業株式会社 | エアバック目止め材用シリコーンゴム組成物、エアバック及び接着性向上方法 |
| JP2005029642A (ja) * | 2003-07-09 | 2005-02-03 | Shin Etsu Chem Co Ltd | シリコーンゴムコーティング剤組成物 |
| US7666514B2 (en) * | 2003-09-16 | 2010-02-23 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Antifouling condensation curing organopolysiloxane composition and underwater structure |
| JP5940292B2 (ja) | 2011-12-16 | 2016-06-29 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | オルガノポリシロキサンの製造における酸の使用 |
| FR3000090A1 (fr) * | 2012-12-20 | 2014-06-27 | Bluestar Silicones France | Procede et compositions utiles pour l'etancheification et l'assemblage de composants d'un groupe moto-propulseur |
| CN114044787A (zh) * | 2021-12-17 | 2022-02-15 | 北京星航机电装备有限公司 | 一种二苯基硅化合物及其制备方法与应用 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3318898A (en) * | 1964-02-27 | 1967-05-09 | Rhone Poulenc Sa | Organosilicon compounds and their use |
| US3711520A (en) * | 1970-09-04 | 1973-01-16 | Gen Electric | Flame retardant compositions |
| US4075154A (en) * | 1974-11-29 | 1978-02-21 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Room-temperature curing organopolysiloxane compositions |
-
1977
- 1977-12-28 JP JP52159979A patent/JPS6043869B2/ja not_active Expired
-
1978
- 1978-12-27 US US05/973,580 patent/US4216140A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5490349A (en) | 1979-07-18 |
| US4216140A (en) | 1980-08-05 |
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