DE2508560C2 - Verfahren zur Herstellung von Dentalabdrücken - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Dentalabdrücken

Info

Publication number
DE2508560C2
DE2508560C2 DE2508560A DE2508560A DE2508560C2 DE 2508560 C2 DE2508560 C2 DE 2508560C2 DE 2508560 A DE2508560 A DE 2508560A DE 2508560 A DE2508560 A DE 2508560A DE 2508560 C2 DE2508560 C2 DE 2508560C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
radicals
silicon
bonded
per molecule
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE2508560A
Other languages
English (en)
Other versions
DE2508560A1 (de
Inventor
Gerald Henry Glamorgan Wales Evans
Arno Rudolph Waterloo Friedl
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Silicones UK Ltd
Original Assignee
Dow Corning Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from GB1025874A external-priority patent/GB1492616A/en
Application filed by Dow Corning Ltd filed Critical Dow Corning Ltd
Publication of DE2508560A1 publication Critical patent/DE2508560A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2508560C2 publication Critical patent/DE2508560C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61CDENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C9/00Impression cups, i.e. impression trays; Impression methods
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00Preparations for dentistry
    • A61K6/90Compositions for taking dental impressions

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

In der Zahntechnik werden bereits seit langer Zeit Abdrücke von Zähnen oder Gaumenpartien zur Herstellung von Gebissen oder sonstigen Dentalprothesen gemacht, über eine Reihe von Jahren wurde hierzu als Abdruckmasse Modellicrgips verwendet, tn letzter Zeit werden statt dessen jedoch bestimmte bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconkautschuke verwendet. Die flir diesen Zweck verwendeten bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Massen bestehen aus einem Gemisch aus einem Polydimethylsiloxan mit endständigen Hydroxylgruppen, einem Vernetzungsmittel, normalerweise einer Alkoxysiliciumverbindung (wie Äthylpolysilieat) und einem Kondensationskatalysator, wie Zinn(ll)octoat. Solche Massen erwiesen sich gegenüber Gips hinsichtlich ihrer Dimensionsstabilität beim Härten oder beim Hartungsverfahren als überlegen, sie lassen diesbezüglich jedoch immer noch Wünsche offen.
ErfindungsgernSß wird nun ein Verfahren zur Herstellung von Dentalabdrücken geschaffen, bei dem man eine härtbare Abdruckmasse in den Mund eines Patienten bringt und darin zum Härten der Masse über eine Zeitspanne von weniger als 10 Minuten beläßt, dadurch gekennzeichnet, daß man eine härtbare Masse verwendet, die man durch Vermischen von (A) einem Polydiorganosiloxan mit 1,95 bis 2,01 organischen Resten pro Siliciumatom, wobei wenigstens 90% der organischen
ίο Reste im Polydiorganosiloxan Methylreste und zumindest zwei organische Reste pro Molekül Vinylreste sind und die eventuell verbleibenden Reste Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen oder Phenylreste sind, (B) einem Organosiloxan mit zumindest zwei sili ciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, wobei die siliciumgebundenen organischen Reste Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen sind, und wobei die Summe aus den Vinylresten pro Molekül des Bestandteils (A) und den siliciumgebuntl jnen Was serstoffatomen pro Molekül des Bestandteils (B) wenig stens 5 ausmacht, und (C) einem Katalysator, der die Reaktion von sSiH-Gruppen mit siliciumgebundenen Vinylresten beschleunigt, erhält. Zumindest 90% der organischen Reste in dem Bestandteil (A) sind Methylreste, und es sind im Mittel wenigstens zwei der organischen Reste pro Molekül Vinylreste. Alle verbleibenden Reste sind Phenylreste oder Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen, wie Äthyl, n-Propyl, Isobutyl, 2,4,4-Trimethylpenty!
oder Octadecyl. Die bevorzugten Polydiorganosiloxane sind diejenigen, bei denen die organischen Reste für Methyl und Vinyl stehen, und zwar mit oder ohne Phenylreste. Die Vinylreste machen ferner vorzugsweise 0,05 bis 4%, insbesondere 0,1 bis 1%, derGesarnt- zahl der im Bestandteil (A) vorhandenen organischen Reste aus. Die Vinylreste sind vorzugsweise in Endstellungen des Moleküls vorhanden, beispielsweise in Form von Vinyldimethylsiloxy- oder Vinylmethylphenylsiloxy-Einheiten. Sie können jedoch auch in nichtendständigen Stellungen vorliegen, wie in Methylvinylsiloxy-Finheiten, oder das Polydiorganosiloxan kann sowohl über endständige als auch über nichtendständige Vinylreste verfügen. Beispiele von Polydiorganosiloxanen (A) sind Copolymere aus Dimethyl- siloxan-Einheiten und Vinyldimethylsiloxan-Einheiten. Copolymere aus Dimethylsiloxan-Einheiten, Vinylphenylmethylsiloxan-Einheiten und Phenylme-Ihylsiloxan-Einheiten, sowie Copolymere aus Methylvinylsiloxan-Einheiten, Dimethylsiloxan-Einheiten und Trimethylsiloxan-Einheiten.
Beim Bestandteil ('S; der erfindungsgemäß verwendeten Massen kann es sich um irgendein Organosiloxan mit wenigstens zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen handeln. Dieses Organosiloxan ist vorzugs- weise ein lineares Siloxanpolymer, es kann jedoch auch ein cyclisches oder verzweigtes Siloxan sein, wie beispielsweise Si(OSiMe3H)^, worin Me für Methyl steht. Die in diesem Organosiloxan vorhandenen organischen Reste sind vorzugsweise Alkylreste mit weniger als 19
Kohlenstoffatomen, wie Methyl, Äthyl, Propyl, Tetradecyl oder Phenyl. Die bevorzugten Organosiloxane (B) sind die linearen MethylwasserstofTpolysiloxane, wie Copolymere aus Trimethylsiloxan-Einheiten und Methylwasserstoffsiloxan-Einheiten, Copolymere aus Dimethylwasserstoffsiloxan-Einheiten, Methylwasscr· stoffsiloxan-Einheiten und Dimethylsiloxan-Einheiten, sowie Copolymere aus Trimethylsiloxan-Einheiten. Dimethylsiloxan-Einheiten und Methylwasserstoffs!1.-
οχαη-Einheiten, wobei letztere besonders bevorzugt sind.
Die Molekulargröß. τ eier Bestandteile (A) und (B) sind nicht sonderlich kritisch und hängen zu einem gewissen Ausmaß von der gewünschten Konsistenz der Masse ab, wobei man eventuell vorhanden Füllstoffe und sonstige Zusätze berücksichtigt.
Der Bestandteil (A) hat vorzugsweise eine Viskosität im Bereich von etwa 200 bis 20 000 cS bei 25° C, und der Bestandteil (B) enthält vorzugsweise etwa 5 bis etwa 50 Siloxan-Einheiten.
Die Bestandteile (A) und (B) werden vorzugsweise in solchen Mengen eingesetzt, daß man in der Masse wenigstens ein stöchiometrisches Äquivalent aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen in bezug auf die siliciumgebundenen Vinylreste erhält Das Verhältnis aus siliciumgebundenen WasserstofTatomen aus dem Bestandteil (B) zu den siliciumgebundenen Vinylresten aus dem Bestandteil (A) liegt insbesondere im Bereich von 2 : 1 bis 5 :1.
Bei dem als Bestsrdteil (C) der erfindungsgemäßen Massen eingesetzten Katalysator kann es sich um irgendeinen Katalysator handeln, der die Addition von =SiH an siliciumgebundene Vinylreste fordert und über eine geeignete niedrige Toxizität verfügt. Katalysatoren, die sich für diese Umsetzung eignen, sind bekannt, und zu ihnen gehören beispielsweise Chloroplatinsäure sowie Komplexe, die man durch Umsetzen von Platinchloriden mit ungesättigten Verbindungen, wie Cyclohexen, erhält. Als Katalysatoren werden Komplexe bevorzugt, die man durch Umsetzung einer Platinverbindung, wie Chleroplatinsäure, mit einem Organosiloxan, das über siliciumgebundene Vinylreste verfügt, erhält, wie dies-beispielsweise in OB-PS 11 27 675 beschrieben ist. Man sollte soviei Katalysator verwenden, daß man die gewünschte rasche Hart ;ng der Masse erhält. Die tatsächlich erforderlichen Mengenanteile hängen im gewissen Ausmaß von der Natur der Bestandteile (A) und (B) ab, und ferner von dem Verhältnis aus den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und den Vinylresten in der Masse. Normalerweise erhält man mit einer Katalysztormenge von etwa 10 bis etwa 50 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichts· teilen aus den Komponenten (A) und (B) ein ausreichendes Härtungsverfahren.
Falls der Katalysator (C) Platin enthält, dann läßt sich die Härtungszeit der Masse verkürzen, indem man in die Masse zusätzlich ein Kobaltsalz einer Carbonsäure einarbeitet. Zu solchen Kobaltsalzen gehören beispielsweise Kobaltoxalat, Kobaltlactat oder Kobaltnaphthenat, wobei man letzteres im allgemeinen bevorzugt, wenn der maximale Effekt gewünscht wird. Die Kobaltsalze können in solchen Mengen eingesetzt werden, daß sich in der Masse etwa 0,5 bis etwa 5 Teile Kobalt pro Teil Platin ergeben.
Die erfindungsgemäßen Massen können einen oder mehrere Füllstoffe und/oder sonstige Zusätze enthalten. Die Gegenwart eines Füllstoffes wird im allgemeinen bevorzugt, da die Masse hierdurch noch fester werden kann und sich damit ferner die Konsistenz der Masse modifizieren läßt. Beispiele geeigneter Füllstoffe sind abgerauchte Siliciumoxide, gefällte Siliciumdioxide, vermahlener Quartz, Diatomeenerden, Zinkoxid, Titandioxid oder Calciumcarbonat. Art und Menge des jeweils verwendeten Füllstoffes hängen von den Eigenschaften ab, die man bei der Masse vor und nach dem Härten haben möchte. Der Füllstoffwird normalerweise in Mengen von 10 bis 150 Gewichtsteilen auf 100 Teile des Gesnmtgewichts aus den Bestandteilen (A) und (B) verwendet.
Andere Zusätze, die in den erfindungsgemäßen Massen vorhanden sein können, sind Pigmente, antiseptische Mittel sowie Mittel zur Geschmacksverbesserung, beispielsweise Pfefferminzöl, Selbstverständlich soll jedoch jeder verwendete Zusatz die Wirkung des Katalysators (C) nicht wesentlich hemmen.
Die erfindungsgemäßen Massen sollten so beschaffen
ι» sein, daß sie bei Raum- oder Körpertemperatur innerhalb von weniger als 10 Minuten zu einem nicht fließfähigen Zustand härten. Die Masse soll daherganz kurz nach Vermischen der Bestandteile (A), (B) und (C) in den Mund des Patienten gebracht werden. Nach Härten zu einem praktisch nicht fließfähigen Zustand kann die Masse aus dem Mund genommen werden. Gewünschtenfalls läßt sich die Härtung nach Entfernung aus dem Mund bei Raumtemperatur oder durch Anwendung von Warme beschleunigen. Ein solches Härten durch Wärme kann angewandt werden, um die Bildung von Oberflächenunregelmäßigkeiten in der gehärteten Masse zu verringern, zu denen es gelegentlich kommen kann, und die gegebenenfalls auf das Dentalmodell übertragen werden können. Hierzu reicht normaler-
2; weise ein 1 bis 60 Minuten langes Erwärmen auf 40 bis 80° C. Der elastomere Abdruck wird dazu am besten in eine inerte Flüssigkeit gegeben, die die gewünschte Temperatur hat. Unter inarter Flüssigkeit versteht man dabei eine Flüssigkeit, die mit dem elastomeren
jo Abdruck nicht reagiert und diesen nicht merklich aufquillt oder einschrumpft. Die bevorzugte inerte Flüssigkeit ist Wasser.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
r> Beispiel 1
Zur Herstellung einer Masse werden folgende Bestandteile miteinander vermischt:
Polydimelhylsiloxan mit endständigen
Phenylmethylvinylsiloxy-Einheiten
(Viskosität 10 000 cP bei 25° C) 49,7 Gewichtsteile Diatomeensiliciumdioxid 21,5 „
Calciumcarbonat 28,1 „
Platinkomplex* 0,49 „
* Der Platinkomplex ist ein Reaktionsprodukt aus H^PtCIi'6H2O und Tetramelhyldivinyldisiloxan und enthält 0,645 Gewichtsprozent Platin.
Zur Herstellung einer zweiten Masse werden folgende Bestandteile miteinander vermischt:
Dimethylpolysiloxan mit endständigen
Phenylmethylvinylsiloxy-Einheiten
(Viskosität 10 000 cS bei 250C 85,8 Gewichtsteile verstärkender
Siliciumdioxidfüllstoff 9,4
Me3Si(OSiMej)3
(OSiMeH)5OSiMe3 4,3
TiO2 0,43
Man nimmt einen Gewichtsteil der beiden obigen Massen und mischt das Ganze eine Minute gründlich. Das auf diese Weise erhaltene Gemisch verfugt bei 23°C über eine Verarbeitungszeit von 5 Minuten und härtet im Mund innerhalb von etwa 2 Minuten.
η-, Die Messung der Dimensionsstabilität erfolgt nach British Standard Specification 4269 Teil 1 (1968), wobei man nach 6 Stunden bei Raumtemperatur einen linearen Schrumpfwert von 0,013% erhält. Nach 7tägiger
Lagerung bei Kaumtemperatur jjegt der lineare Schrumpfwert bei 0,085%,
Beispiel 2
Zur Herstellung einer Masse werden folgend«: Bestandteile miteinander vermischt:
Polydimethylsiloxan mit endständigen Dimethylvinylsiloxy-Einheiten (Viskosität 2000 cP bei 25° C)
Diatomeensilidumdioxid
Calciumcarbonat
Platinkomplex (wie bei
Beispiel 1)
Koballnaphthenci
49,5 Gewichtsteilt:
21,78
27,7
0,99
bis zu einer Menge von 18 ppm Kobalt
Aus folgenden Bestandteilen wird eine zweite Masse hergestellt:
Polydimethylsiloxan mit endständigen
Dimethylvinylsiloxy-Einheiten
(Viskosität 2000 cP bei 25° C) 89,1 Gewichtsteile abgerauchles Siliciumdioxid 9,81 „
Si(OSiHMe2)4 1,0
Man nimmt je einen Gewichtsteil der beiden obigen Massen und vermischt das Ganze eine Minute gründlich. Das auf diese Weise erhaltene Gemisch härtet bei 22° C innerhalb von etwa 8 Minuten. Die nach BS 4269 bestimmte lineare Schrumpfung der Masse ergibt nach 6 Stunden bei Raumtemperatur einen Wert von 0,0264%, und nach 7 Tage langer Lagerung bei Raumtemperatur einen Wert von 0,092%.

Claims (5)

  1. Patentansprüche:
    !,Verfahren zur Herstellung eines Dentalabdrucks, bei dem man eine härtbare Abdruckmasse in den Mund eines Patienten bringt und darin zum Härten der Masse über eine Zeitspanne von weniger als 10 Minuten beläßt, dadurch gekennzeichnet, da3 man eine härtbare Masse verwendet, die man durch Vermischen von (A) einem Polydiorganosiloxan mit 1,95 bis 2,01 organischen Resten pro SHiciumatom, wobei wenigstens 90% der organischen Reste im Polydiorganosiloxan Methylreste und zumindest zwei organische Reste pro Molekül Vinylreste sind und die eventuell verbleibenden Reste Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen oder Phenylreste sind, (B) einem Organosiloxan mit zumindest zwei siliciumgebundenen WasserstofTatomen pro Molekül, wobei die siliciumgebundenen organischen Reste Alkylreste mit weniger als 19 Kohlenstoffatomen sind und wobei die Summe aus den Vinylresten pro Molekül des Bestandteils (A) und den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül des Bestandteils (B) wenigstens 5 ausmacht, und (C) einem Katalysator, der die Reaktion von ^SiH-Gruppen mit siliciumgebundenen Vinylresten beschleunigt, erhält.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator (C) eine Platinverbindung oder einen Platinkomplex verwendet, und der härtbaren Masse ferner ein Carbonsäuresalz von Kobalt zugibt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator (C) das Reaktionsprodukt aus Chloroplatinsäure und einem siliciumgebundene Vinylreste enthaltenden Siloxan verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die gehärtete Masse nach Entfernen aus dem Mund des Patienten und vor ihrer Verwendung zur Herstellung eines Dentalmodells einer Wärmenachbehandlung unterzieht.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die gehärtete Masse zur Wärmenachbehandlung in eine inerte Flüssigkeit mit einer Temperatur von 40 bis 800C taucht.
DE2508560A 1974-03-07 1975-02-27 Verfahren zur Herstellung von Dentalabdrücken Expired DE2508560C2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1025874A GB1492616A (en) 1974-03-07 1974-03-07 Process for making dental impressions
GB4790874 1974-11-06

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE2508560A1 DE2508560A1 (de) 1975-09-11
DE2508560C2 true DE2508560C2 (de) 1983-06-09

Family

ID=26247402

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2508560A Expired DE2508560C2 (de) 1974-03-07 1975-02-27 Verfahren zur Herstellung von Dentalabdrücken

Country Status (3)

Country Link
DE (1) DE2508560C2 (de)
FR (1) FR2262955A1 (de)
IT (1) IT1033394B (de)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2736421A1 (de) * 1977-08-12 1979-02-22 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zum erzeugen von abdruecken und anwendung des verfahrens zum herstellen von abdruckloeffeln
DE3031894A1 (de) 1980-08-23 1982-09-16 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Vinylsilikon-pasten fuer die zahnabformung
NL8302178A (nl) * 1983-06-17 1985-01-16 Stewal N V Werkwijze en hulpmiddelen voor het maken van een prothese.
DE3409139A1 (de) * 1984-03-13 1985-09-19 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Platin, organopolysiloxan und fuellstoff enthaltende pasten
US5085811A (en) * 1988-11-07 1992-02-04 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of reducing surface defects in a positive dental model
US4957667A (en) * 1988-11-07 1990-09-18 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of reducing surface defects in a positive dental model

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NICHTS-ERMITTELT

Also Published As

Publication number Publication date
IT1033394B (it) 1979-07-10
FR2262955B1 (de) 1978-10-06
DE2508560A1 (de) 1975-09-11
FR2262955A1 (en) 1975-10-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2350369C2 (de) Verfahren zum Herstellen von Diorganopolysiloxanen
EP0219660B1 (de) Silicon-Abformmassen
DE4010281C2 (de) Abdruckzusammensetzung
DE69913202T2 (de) Hydrophil modifizierte vernetzbare silikon-abformmasse
DE2631298C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines warmgehärteten Organosiloxanschaumstoffes
DE1904588C3 (de) Verzoegerung und/oder Verhinderung der Haertung bei Raumtemperatur in Formmassen auf Grundlage von Organosiliciumverbindungen
DE2423531C3 (de) Verfahren zur Herstellung von zu Elastomeren härtbaren Organopolysiloxanmassen
DE2702046C3 (de) Verfahren zur Hefstellung von Polysiloxanelastomeren
DE2736421A1 (de) Verfahren zum erzeugen von abdruecken und anwendung des verfahrens zum herstellen von abdruckloeffeln
DE1146252B (de) Verfahren zum Herstellen von gefuellten elastomeren Formteilen aus Organopolysiloxan-Formmassen
DE3927362A1 (de) Verfahren zur herstellung einer polyorganosiloxanmasse
DE2358784A1 (de) Kalt haertende silikon-kautschukzusammensetzungen
DE4122310A1 (de) Transparentes material fuer dentale anwendungen
DE2146863A1 (de) Sihkongummi Zusammensetzung
DE3410646A1 (de) Dimensionsstabile abformmassen
DE2838379B2 (de) Mit Silazan behandelte Siliciumdioxidzusammensetzung und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE2626940C3 (de) Silikonmassen für Zahnabdrücke
CH529809A (de) Verfahren zur Herstellung eines Siloxanblockcopolymerisats und dessen Verwendung
DE2508560C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Dentalabdrücken
CH453711A (de) Verfahren zur Herstellung von in Gegenwart von Feuchtigkeit härtenden Massen sowie Verwendung derselben
DE1808669B2 (de) Bei Raumtemperatur unter Bildung von Elastomeren härtende Abdruckmasse
DE1802374B2 (de) Nichthaftende, in der Hitze zu Elastomeren härtbare Formmassen auf Organopolysiloxangrundlage
DD154991A5 (de) Mercaptoorganopolysiloxanmassen aus einem mercaptoorganopolysiloxan,einem aliphatisch ungesaettigten polydorganosiloxan und einem metallsalz einer carbonsaeure
DE2154011C3 (de) Verfahren zum Verbessern der verstärkenden Eigenschaften von feinteiligen Siliciumdioxid-Füllstoffen sowie nach diesem Verfahren erhaltener pyrogener Siliciumdioxid-Füllstoff
DE1112629B (de) Zu Elastomeren waermehaertbare Organopolysiloxanmasse von geringer linearer Schrumpfung waehrend der Verformung

Legal Events

Date Code Title Description
8110 Request for examination paragraph 44
8128 New person/name/address of the agent

Representative=s name: SPOTT, G., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT., PAT.-ANW., 800

D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition