DE1802374B2 - Nichthaftende, in der Hitze zu Elastomeren härtbare Formmassen auf Organopolysiloxangrundlage - Google Patents

Nichthaftende, in der Hitze zu Elastomeren härtbare Formmassen auf Organopolysiloxangrundlage

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DE1802374B2 DE19681802374 DE1802374A DE1802374B2 DE 1802374 B2 DE1802374 B2 DE 1802374B2 DE 19681802374 DE19681802374 DE 19681802374 DE 1802374 A DE1802374 A DE 1802374A DE 1802374 B2 DE1802374 B2 DE 1802374B2
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Description

1 2
Viele der bekannten Organopolysiloxanelastomeren Die organischen Peroxidhärtungsmittel, die üb-
haften auf Metalloberflächen, was bei der Form- licherweise für die Härtung von Organopolysiloxan-
gebung unter Druck durch das Haften derselben an elastomeren Verwendung finden, sind ebenfalls be-
den Preßformoberflächen zu Schwierigkeiten führt. kannt und umfassen: Benzoylperoxid, tert. Butyl-
Eine Möglichkeit zur Behebung dieser Schwierigkeiten 5 perbenzoat, Dicumylperoxid, 2,4-DichlorbenzoyIper-
besteht darin, die Preßformen vor dem Gebrauch mit oxid, Di-tert.butylperoxid oder 2,5-Bis-(tert.butyI-
einem Formentrennmittel zu beschichten. Die Ver- peroxid)-2,5-dimethylhexan.
wendung derartiger Formentrennmittel führt zwar Außer den genannten Bestandteilen können die meist zu befriedigenden Ergebnissen, aber das Auf- hitzehärtbaren Organopolysiloxanformmassen hitzebringen des Formentrennmittels, das gegenüber der io stabilisierende Zusätze, organische und anorganische Elastomerenoberfläche inert sein muß, und die sorg- Füllstoffe, Mittel zur Verhinderung der bleibenden fältige Bemessung der für eine gute Entfernung not- Verformung, zur Erzielung einer leichteren Verarbeitwendigen Menge des Formentrennmittels erfordern barkeit, zur Verhinderung der Verstrammung und zusätzliche Arbeitsvorgänge. andere übliche Zusätze enthalten.
Gegenstand der Erfindung sind hingegen zu Elasto- 15 Die Mengenverhältnisse der Einzelbestandteile kön-
meren härtbare Formmassen, bestehend aus Gemi- nen in breitem Rahmen variiert werden, wie ebenfalls
sehen bekannt. So können beispielsweise die Mengen der
(A) aus hochviskosen Organopolysiloxanen der durch- verstärkenden Siliciumf üllstoffe im Bereich von 10 bis schnittlichen Formeleinheit ' 200 Gewichtsteilen auf jeweils 100 Gewichtsteile des
β gjQ _ ao hochviskosen Organopolysiloxans und die Mengen
i-j^ des Peroxidhärtungsmittels im Bereich von 0,1 bis
worin R Methyl-, Vinyl-oder Phenylreste bedeutet, 10 Gewichtsteilen auf jeweils 100 Gewichtsteile des η Durchschnittswerte von 1,98 bis einschließlich hochviskosen Organopolysiloxans variiert werden.
2,01 hat und mindestens 75% der Reste R Die Kombination von jeweils 100 Gewichtsteilen Methylreste sind, einem verstärkenden Silicium- a5 des Gemisches (A) mit der Komponente (B) in den dioxidfüllstoff und einem organischen Peroxid- angegebenen Mengen führt zu hitzehärtbaren Organohärtungsmittel, wobei gegebenenfalls andere üb- polysiloxanformmassen, die sich aus Metallpreßliche Zusätze zugegen sein können, die dadurch formen ohne Mitverwendung von üblichen Formengekennzeichnet sind, daß sie auf jeweils 100 Ge- trennmitteln leicht entfernen lassen. Beispiele für wichtsteile des Gemisches (A) 0,05 bis einschließ- 3» Säuren der Salze in den erfindungsgemäßen Formlich 2 Gewichtsteile einer Komponente massen sind: Palmitin-, Margarin-, Stearin-, Nona-
(B) aus DiäthyJenglykoldistearat oder einem Metall- £ecyl-, ^χκΑύη-, Heneicosyh Behen-, Tricosyl-, salz von Carbonsäuren, die je Molekül 16 bis Tetracosyl-, Pentacosy - oder Cerotinsaure.
einschließlich 26 C-Atome aufweisen, und dessen , Beispiele fur Metallsalze von Carbonsauren um-Mctallatome, Nickel-, Cadmium-, Kupfer-, Ma- 35 fassen: Nickelpalmitat, Cadmiumcerotat, Magnesiumgnesium-, Aluminium-, Zink- oder Lithiumatome ™rgarat, Alummmmpentacosanoat, Zmkstearat Lisind enthalten thiumtetracosanoat, Magnesiumnonadeconoat, Cad-
' ' miumstearat, Nickeltricosanoat, Lithiumstearat, AIu-
Die Gemische (A) sind übliche, bekannte, zu Elasto- miniumarachidat, Nickelstearat, Lithiumbehenat,
meren härtbare Organopolysiloxanformmassen. Zu 40 Magnesiumstearat, Zinkheneicosanoat, Aluminium-
dem erfindungsgemäßen Zweck gilt nur die Begren- stearat, Zinkpalmitat, Zinkarachidat, Zinkbehenat,
zung auf solche hochviskosen Organopolysiloxane, die Zinkeerotat, Cadmiumtetracosanoat, Nickelmargarat,
durchschnittlich 1,98 bis 2,01 einwertige organische . Nickelbehenat, Nickelpentacosanoat, Zinktetracosa-
Reste je Si-Atom enthalten, wobei diese organischen noat oder Nickelnonadecanoat.
Reste Methyl-, Phenyl- oder Vinylreste sind. Außerdem 45 Vorzugsweise werden von der Komponente (B)
müssen mindestens 75 °/o und vorzugsweise 90 % der 0,1 bis einschließlich 0,3 Gewichtsteile auf jeweils
organischen Reste Methylreste sein. Die hochviskosen 100 Gewichtsteile (A) verwendet. Als Komponente (B)
Organopolysiloxane können Homopolymerisate, sind Zink- oder Nickelsalze von Carbonsäuren, die
Mischpolymerisate oder Gemische hiervon sein und 18 bis einschließlich 24 C-Atome je Molekül ent-
Siloxaneinheiten wie Dimethylsiloxan-, Trimethyl- 50 halten, bevorzugt. Die bevorzugten Mengen und Arten
siloxan, Monomethylsiloxan-, Methylvinylsiloxan-, sind die wirtschaftlichsten, und außerdem werden
Methylphenylsiloxan-, Diphenylsiloxan-, Methyl- hierbei für die Organopolysiloxanelastomeren die
phenylvinylsiloxan-, Dimethylvinylsiloxan-, Diphenyl- besten Eigenschaften erzielt.
vinylsiloxane Monovinylsiloxan- und Monophenyl- Die erfindungsgemäßen Formmassen lassen sich
siloxaneinheiten enthalten. Die hochviskosen Organo- 55 nach dem Härten sehr leicht von Metalloberflächen
polysiloxane können Polymerisate sein, die mit Tri- ablösen. Es ist besonders vorteilhaft bei der Verwen-
organosiloxaneinheiten endblockiert sind oder die in dung von Metallpreßformen, daß sich die gehärteten
den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen auf- Formkörper ohne Mitverwendung von Trennmitteln
weisen. Die Si-Atome sind über Sauerstoffatome mit- aus der Form entfernen lassen,
einander verknüpft, und die nicht mit 2 Si-Atomen 60 Die in der Hitze zu Elastomeren härtbaren Organo-
verbundenen O-Atome enthalten Wasserstoffatome polysiloxanformmassen können durch Vermischen
unter Bildung der endständigen Hydroxylgruppen. der Bestandteile in üblicher Weise, wie durch Verwalzen
Die verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffe sind be- auf einem Walzenstuhl, hergestellt werden, wobei die
kannt und umfassen sowohl pyrogen gewonnene Reihenfolge der ■ Zugabe der einzelnen Bestandteile
Siliciumdioxidarten und Kieselsäure-Aerogele als auch 65 keine Ro1Ie spielt. Anschließend können die hitzehärt-
mit Organosiliciumverbindungen, wie Organosilanen baren Formmassen in eine Preßform aus Metall, wie
oder Organopolysiloxanen, behandelte Siliciumdioxid- restfreiem Stahl, kaltgewalztem Stahl, Eisen, Magne-
arten. sium, Aluminium, Kupfer, Messing, Zinn oder Weiß-
blech, gegeben werden, und anschließend werden die (4) Preßformen unter Anwendung üblicher Maßnahmen und Vorrichtungen für die Formgebung von Organopolysiloxanelastomeren erhitzt, um die Organopolysiloxane zu härten, und anschließend werden die ferti- S (5) gen elastomeren Formkörper aus der Form entfernt.
Beispiel 1
Durch Verwalzen folgender Bestandteile auf einem Walzenstuhl wurden folgende in der Hitze zu Elastomeren härtbare Formmassen hergestellt: (A) 100 Gewichtsteile eines hochviskosen Dimethylpolysiloxans, das mit Dimethylvinylsiloxyeinheiten endblockiert war, 35 Gewichtsteile eines verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoffes,
8 Gewichtsteile eines flüssigen Hydroxylgruppen aufweisenden Methylpolysiloxans, 4 Gewichtsteile Diphenylsilandiol, 3,5 GewichtsteileeinesMethylvinylpolysiloxans; ao
(1) 100 Gewichtsteile (A) und
1,0 Gewichtsteile 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-2,5-dimethyl-hexan;
(2) 100 Gewichtsteile (A) und
0,25 Gewichtsteile Nickelstearat,
1,0 Gewichtsteile 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-2,5-dimethylhexan;
(3) 100 Gewichtsteile (A) und
0,5 Gewichtsteile Nickelstearat 1,0 Gewichtsteile 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-2,5-dimethylhexan;
100 Gewichtsteile (A) und
1,0 Gewichtsteile Nickelstearat,
1,0 Gewichtsteile 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan;
100 Gewichtsteile (A) und
2,0 Gewichtsteile Nickelstearat,
1,0 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-2,5-dimethylhexan.
Jede dieser Formmassen wurde 10 Minuten bei 171° C unter Druck in einem Formrahmen, der auf einer Seite der Formmasse eine rostfreie Stahloberfläche und auf der anderen Seite eine Magnesiumoberfläche aufwies, gehärtet. Nach dem Härten wurde der Formkörper aus dem Formrahmen entfernt. Die Abtrennung der Formkörper von den beiden Oberflächen war gleich. Die Leichtigkeit des Abtrennens aus der Form wurde mit schlecht, mittel, gut, sehr gut und ausgezeichnet beurteilt. Wurde ein Formkörper mit »schlecht« beurteilt, haftete dieser an der Metalloberfläche und konnte nur durch kräftiges Ziehen abgelöst werden. Bei der Beurteilung mit »ausgezeichnet« hingegen konnte der Formkörper ohne den geringsten Kraftaufwand von den Metalloberflächen entfernt werden. Die übrigen Beurteilungen liegen zwischen diesen beiden Extremfällen.
Die aus den oben angeführten Formmassen hergestellten Formkörper wurden hinsichtlich der Trennfähigkeit beurteilt, ferner wurden einige physikalische Daten derselben ermittelt. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt:
Tabelle I
Formmasse Trennfähigkeit Shore-Härte Zugfestigkeit Dehnung in % Normkörper
»B«-Einreißfestigkeit
in kg/cm* in kg/cm
(1) schlecht 48 105 750 26,8
(2) gut 48 87 630 22,3
(3) gut 49 86 670 26,1
(4) gut 43 89 840 30,9
(5) gut 37 72 970 33,2
Beispiel 2
Die in der Hitze zu Elastomeren härtbare Formmasse (1) gemäß Beispiel 1 wurde mit verschiedenen Metallsalzen von Carbonsäuren und Diäthylenglykoldistearat in zwei verschiedenen Konzentrationen vermischt. Jede Formmasse wurde durch Verwalzen auf einem Walzenstuhl hergestellt. Die Formmassen enthielten folgende Bestandteile:
(a) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy>
2,5-dimethylhexan und
0,12 Gewichtsteile Kupferstearat.
(b) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und 0,25 Gewichtsteile Kupferstearat.
(c) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,12 Gewichtsteile Cadmiumstearat.
(d) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexän und
0,25 Gewichtsteile Cadmiumstearat.
(e) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,12 Gewichtsteile Magnesiumstearat.
(f) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,25 Gewichtsteile Magnesiumstearat.
(g) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,12 Gewichtsteile Aluminiumstearat.
(h) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,25 Gewichtsteile Aluminiumstearat.
(i) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,12 Gewichtsteile Diäthylenglykoldistearat.
(j) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,25 Gewichtsteile Diäthylenglykoldistearat.
(k) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,25 Gewichtsteile Zinkstearat.
Vergleichsversuch
(1) 100 Gewichtsteile (A) aus Beispiel 1,
1,0 Gewichtsteil 2,5-Bis-(tert.butylperoxy)-
2,5-dimethylhexan und
0,25 Gewichtsteile'Calciumstearat.
Jede dieser Formmassen wurde in der Hitze unter ίο Druck verformt und gehärtet wie im Beispiel 1 beschrieben. Die Eigenschaften der Formkörper sind in der folgenden Tabelle II zusammengestellt:
Tabelle Π
Formmasse Trennfähigkeit Shore-Härte Zugfestigkeit Dehnung in % Normkörper
»B«-Einreißfestigkeit
in kg/cm" in kg/cm
(a) sehr gut 44 105,7 800 30,7
(b) ausgezeichnet 36 94,2 1090 40
(C) gut 45 107,6 770 29,1
(d) ausgezeichnet 45 108,3 780 26,4
(e) gut 45 106,9 750 24
(0 gut 42 97,7 810 36,8
(g) gut 42 108,3 750 33
(h) gut 47 107,6 750 32,1
(i) gut 50 111,8 760 31,3
(J) ausgezeichnet 47 106,9 760 30,9
(k) ausgezeichnet 44 92,8 840 37,9
Vergleichsversuch
(0 schlecht 47 104,1 720 27,9
B e i s ρ i e 1 3
Wurde in den Formmassen gemäß Beispiel 1 das Nickelstearat durch Nickelpalmitat, Nickelnonadecanoat, Zinktetracosanat, Zinkeerotat, Lithiumbehenat,Aluminiumarachidat,Aluminiumpentacosanoat, Nickeltricosanoat, Zinkheneicosanoat oder Zinkbehenat ersetzt, wurden praktisch dieselben Ergebnisse erzielt.
Beispiel 4
Wurden in der Formmasse gemäß Beispiel 2 (k) die 0,25 Gewichtsteile Zinkstearat durch 0,05 Gewichtsteile Zinkstearat ersetzt, wurde praktisch das gleiche Ergebnis erzielt.
Beispiel 5
55
Wurden in der Formmasse gemäß Beispiel 2 (f) die 0,25 Gewichtsteile Magnesiumstearat durch 0,3 Gewichtsteile Magnesiummargarat ersetzt und die Formmasse in einer Aluminiumform in der Hitze unter Druck verformt und gehärtet, wurde praktisch dasselbe Ergebnis erzielt.
Beispiel 6
Wurden in der Formmasse gemäß Beispiel 2 (k) die 0,25 Gewichtsteile Zinkstearat durch 0,1 Gewichtsteil Zinkeerotat ersetzt und die Formmasse in einer Messingform in der Hitze unter Druck verformt und gehärtet, wurde praktisch das gleiche Ergebnis erzielt.
Beispiel 7
Bei Einsatz der folgenden hochviskosen Organopolysiloxane an Stelle des hochviskosen Dimethylpolysiloxans in Beispiel 1 wurden praktisch gleichwertige Ergebnisse erzielt:
(A) Hochviskoses, mit Trimethylsiloxyeinheiten endblockiertes Dimethylpolysiloxan.
(B) Hochviskoses, mit Trimethylsiloxyeinheiten endblockiertes Dimethylpolysiloxan mit 0,142 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten.
(C) Hochviskoses, in den endständigen Einheiten Hydroxylgruppen aufweisendes Organopolysiloxan aus 30 Molprozent Dimethylsiloxan-, 60 Molprozent Methylphenylsiloxan- und 10 Molprozent Diphenylsiloxaneinheiten.
(D) Hochviskoses, mit Methylphenylvinylsiloxyeinheiten endblockiertes Dimethylpolysiloxan, das 2 Molprozent MonomethylsiJoxan- und 7,5 Molprozent Methylphenylsiloxaneinheiten enthielt.
(E) Hochviskoses Diorganopolysiloxan aus einem Gemisch von 70 Gewichtsprozent eines hochviskosen, mit Dimethylvinylsiloxyeinheiten endblockierten Dimethylpolysiloxans und 30 Gewichtsprozent eines hochviskosen Organopolysiloxans, das 70 Molprozent Dimethylsiloxan- und 30 Molprozent Methylvinylsiloxaneinheiten enthielt.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Tn der Hitze zu Elastomeren härtbare Formmassen, bestehend aus Gemischen
(A) aus hochviskosen Organopolysiloxanen der durchschnittlichen Formeleinheit
R«SiO4-n
worin R Methyl-, Vinyl- oder Phenylreste bedeutet, η Durchschnittswerte von 1,98 bis einschließlich 2,01 hat und mindestens 75°/0 der Reste R Methylreste sind,
einem verstärkenden Siliciumdioxidfüllstoff und einem organischen Peroxidhärtungsmittel, wobei gegebenenfalls andere übliche Zusätze zugegen sein können, dadurchgekennzeichnet. daß sie auf jeweils 100 Gewichtsteile des Gemisches (A) 0,05 bis einschließlich 2 Gewichtsteile einer Komponente (B) aus Diäthylenklykoldistearat oder einem Metallsalz von Carbonsäuren, die je Molekül 16 bis einschließlich 26 C-Atome aufweisen und dessen Metallatome Nickel-, Cadmium-, Kupfer-, Magnesium-, Aluminium-, Zink- oder Lithiumatome sind, enthalten.
2. Formmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Komponente (B) in einer Menge von 0,1 bis 0,3 Gewichtsteilen enthalten.
3. Formmassen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Komponente (B) ein Zinksalz einer Carbonsäure oder Nickelstearat enthalten.
009 549/373
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