DE3048207A1 - "zu einem silikongummi haertbare masse und verfahren zu ihrer herstellung" - Google Patents

"zu einem silikongummi haertbare masse und verfahren zu ihrer herstellung"

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DE3048207A1
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flame
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William Joseph Latham N.Y. Bobear
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Description

GENERAL ELECTRIC COMPANY
1 River Road
Schenectady, N.Y./U.S.A.
Zu einem Silikongummi härtbare Masse und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf Organopolysiloxanmassen mit verbesserten flammwidrigen Eigenschaften, insbesondere auf eine Masse, die im gehärteten Zustand verbesserte Flammwidrigkeit zeigt und (1) einen Organopolysiloxankautschuk der in den gehärteten, festen, elastischen Zustand überführt werden kann und im wesentlichen aus Silicium-, Sauerstoffatomen und organischen Gruppen, ausgewählt unter Methylresten, aromatischen Resten der Gruppe der Aryl- und halogenierten Arylreste, Vinylresten, Niederalkylresten, Niedercyanoalkylresten und Niederhalogenalkylresten besteht, (2) einen fein zerteilten anorganischen Füllstoff, (3) eine Platinverbindung oder Platin und (4) verschiedene, wirksame Mengenhydratisierten Aluminiumoxids, in der Flamme gebildeten Titandioxids und Magnesiumoxids oder deren Kombinationen aufweist.
Ein Verfahren zum Verbessern der Flammwidrigkeit eines Silikonkautschuks ist in der US-PS 3 514 424 angegeben, wo-
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nach eine Platinverbindung oder Platin mit anderen Bestandteilen eines Silikonkautschuks kombiniert wird, um Flammwidrigkeit zu verleihen. Während der Zusatz von Platin oder einer Platinverbindung die Flammwidrigkeit von Silikonkautschuken verbessert und für die meisten Verwendungen völlig angemessen ist, sind die nach der genannten Patentschrift hergestellten Kautschuke nicht so flammwidrig, wie zu wünschen wäre.
Die US-PS 3 734 877 offenbart eine flammwidrige Masse, die im wesentlichen aus einem Silikon-Elastomeren und einem geeigneten Füllstoff in Kombination mit wirksamen Mengen Triphenylphosphit besteht. Es wurde gefunden, daß der Zusatz von Triphenylphosphit für die erfindungsgemäßen Silikonmassen nicht erforderlich ist.
Weitere flammfeste Massen sind in den US-Patentschriften 3 635 874 und 3 652 488 offenbart. Beide Patentschriften offenbaren eine Silikonelastomermasse sowie anorganischen Füllstoff, Platin und Ruß. Die Masse der US-PS 3 635 874 enthält ferner 0,5 bis 100 Gewichtsteile in der Flamme gebildeten Titandioxids.
Die erfindungsgemäße Masse ist den oben offenbarten insofern überlegen, als sie nicht die Zugabe solcher Pigmente wie Ruß und in der Flamme gebildeten Titandioxids erfordert, um hervorragende flammwidrige Eigenschaften zu bieten, insbesondere, wenn diese nach dem rigorosen 60 s-Brenntest gemessen werden. Natürlich können die flammwidrigen Eigenschaften dieser Pigmente ausgenutzt werden, wenn gewünscht.
Der Offenbarungsgehalt der oben genannten Patentschriften wird soweit, als sie Massen und Verfahren zum Zusammenstellen von Silikon-Elastomeren, insbesondere solche mit flammwidrigen Eigenschaften, offenbaren, durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen.
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Die erfindungsgemäßen Silikonmassen sind besonders brauchbar zum Formen von Silikonkautschuk-Erzeugnissen, die die Vorschriften des Bundesluftfahrtamtes hinsichtlich der Flammwidrigkeit erfüllen oder sogar noch übertreffen, wenn solche Silikonkautschukerzeugnisse in Flugzeugen verwendet werden. Bekanntlich müssen beim Flugzeugbau verwendete Materialien rigorose Entflammbarkeitstests erfüllen, bevor sie in das Flugzeug eingebaut werden können. Verschiedene Tests werden dazu herangezogen, zu zeigen, daß Flugzeugmaterialien die FAA-Bestimmungen der Entflammbarkeitseigenschaften erfüllen, und häufig kann die Luftfahrttauglichkeitsbescheinigung eines Flugzeugs größtenteils davon abhängen, ob die Baumaterialien diese rigorosen Standards zu erfüllen vermögen.
Daher ist ein Test entwickelt worden, der als 60 s-Brenntest bezeichnet wird und die überlegenen Flaminwidrigkeitseigenschaften der erfindungsgemäßen Silikonkautschukmassen demonstriert. Die Probenabmessungen sind 7,62 χ 30,48 χ 0,19 + 0,013 cm (3 χ 12 χ 0,075 + 0,005"). Ein Bunsen- oder Tirrill-Gasbrenner mit einem Rohr mit einem Innendurchmesser von etwa 0,95 cm (0,375") wird verwendet. Das Zündgas hat eine ungefähre Zusammensetzung von 55 % Wasserstoff, 24 % Methan, 3 % Äthan und 18 % Kohlenmonoxid und ein ungefähres spezifisches Gewicht von 0,365 (Luft = 1) und einen ungefähren Brennwert von 569 kJ/28,32 1 (540 BTU/ft.3) bei 210C. Testproben werden vor dem Testen konditioniert, indem sie einer Atmosphäre von etwa 210C (etwa 7O0F) und einer relativen Feuchtigkeit von 50 % für mindestens 24 h ausgesetzt werden.
Der 60 s-Brenntest erfolgt in einer Zugluft-freien Kammer, worin der entzündete Gasbrenner auf eine Flammenhöhe von etwa 3,8 cm (1,5") eingestellt wird. Die Temperatur der Gasflamme wird etwa 1,90 cm (0,75") über der Brenneröffnung durch ein Thermoelement gemessen. Eine Temperatur
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zwischen 815 und 10950C (1500 und 20000F) wird bevorzugt. Die zu testende Probe wird vertikal angebracht und ihre untere Kante schließt mit der unteren Kante der Halteklammer ab. Ein Zeitgeber wird sofort gestartet, wenn der Brenner unter die Probe an einem Punkt etwa 1,90 cm (0,75") über dem Ende der Brenneröffnung gebracht wird. Die Flamme wird direkt unter diese Stelle 60 + 0,5 s gehalten, worauf sie weggezogen wird. Die Zeitnahme läuft weiter, bis die Flamme an der Probe ausgeht. Die Probe sollte als "selbstverlöschend" angesehen werden, wenn die Flamme ausgeht, bevor das obere Ende der Probe erreicht wird. Der Aμsdruck "Selbstverlöschzeit" ist daher die festgestellte Zeit abzüglich der Zündperiode von 60 s Dauer.
Die erfindungsgemäße Masse ist zu einem Silikongummi Erzeugnis härtbar, das verbesserte Flammwidrigkeit und .Reißfestigkeit zeigt und
(A) 100 Gewichtsteile einer Grundverbindung aus einem Polydiorganosiloxankautschuk oder einem Gemisch von Polydiorganosiloxankautschuken mit einer Viskosität von 1000 bis 200.000 Pa-s (1.000.000 bis 200.000.000 cP) bei 25 0C und einer durchschnittlichen Einheit der Formel R SiO. , worin R ein einwertiger substituierter . a 4~a
~2~
oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest aus der Gruppe Methyl, Vinyl und Phenyl, a etwa 1,98 bis 2,05 ist und etwa 0 bis 5,0 Mol-% der gesamten organischen Gruppen Vinylreste sind,
(B) 0,01 bis 250 ppm Platin,
(C) 1,0 bis 20 Gewichtsteile hydrätisiertes Aluminiumoxid und
(D) 0,001 bis 2,0 Gewichtsteile Magnesiumoxid aufweist.
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Die erfindungsgemäße Masse kann gea^benenf alls auch 0,001 bis 10 Gewichtsteile in der Flamme gebildetes Titandioxid mit guten Ergebnissen enthalten.
Die oben beschriebene Masse ist zu einem Silikongummi härtbar, wenn sie nach auf dem Fachgebiet gut bekannten Maßnahmen katalysiert und gehärtet wird. Beispielsweise werden häufig wirksame Mengen organischer Peroxide, wie nachfolgend beschrieben, verwendet. Das gehärtete Erzeugnis gemäß der Erfindung zeigt dann verbesserte Flammwidrigkeit und Reißfestigkeit, die für ein hergestelltes Silikongummierzeugnis erwünscht sind. Verschiedene Verarbeitungshilfsmittel für ein wirksames Mahlen und Mischen der Bestandteile und verschiedene Füllstoffe, wie streckende Füllstoffe und wärmebeständige Füllstoffe, wie nachfolgend beschrieben, können auch einbezogen werden.
Die Erfindung umfaßt auch das Verfahren zur Herstellung einer Silikonmasse, die zu einem Silikongummi mit verbesserter Flammwidrigkeit und Reißfestigkeit härtbar ist, wozu die verschiedenen notwendigen und gegebenenfalls zugesetzten Bestandteile entsprechend den nachfolgend beschriebenen Verfahrensparametern zusammengestellt werden.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Silikonkautschukmassen können irgendwelche der hochverstärkenden Füllstoffmaterialien eingesetzt werden, wie sie gewöhnlich bei der Herstellung von Elastomeren verwendet werden. Vorzugsweise sind dies anorganische Verbindungen oder deren Kombinationen. Besonders bevorzugt werden die fein zerteilten Füllstoffe auf Siliciumdioxidbasis des hochverstärkenden Typs, die sich durch einen Teilchendurchmesser unter 500 nm und durch Oberflächen von mehr als 50 m2/g auszeichnen. Andere anorganische Füllstoffmaterialien können alleine oder in Kombination mit den bevorzugten Füllstoffen bei guten Ergebnissen eingesetzt werden. Solche
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Füllstoffmaterialien sind Titandioxid/ Eisenoxid, Aluminiumoxid sowie die anorganischen Füllstoffmaterialien, die als inerte Füllstoffe bekannt sind, zu denen u.a. Diatomeenerde, Calciumcarbonat und Quarz gehören, die alle in Kombination mit den hochverstärkenden Siliciumdioxid-Füllstoffen verwendet werden können, um die Zugfestigkeit oder die Härte des elastomeren Produkts zu verbessern. Weitere Beispiele für geeignete Füllstoffe sind Diatomeenerde-Kieselerde, Aluminiumsilikat, Zinkoxid, Zirkonsilikat, Bariumsulfat, Zinksulfid, Aluminiumsilikat und fein zerteiltes Siliciumdioxid mit an der Oberfläche hängenden Alkoxygruppen.
Die erfindungsgemäßen Massen verwenden gewöhnlich 10 bis 100 Gew.-% (bezogen auf den Polysiloxankautschuk) des Füllstoffs und vorzugsweise 20. bis 60 Gew.-%.
In der erfindungsgemäßen Masse werden auch bis zu 25 und vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% (bezogen auf den Polydiorganosiloxankautschuk eines Verarbeitungshilfsmittels verwendet, um zu verhindern, daß das Kautschuk-Füllstoffgemisch vor dem Härten und nach dem Zusammenstellen Strukturen ausbilden. Ein Beispiel für ein solches Verarbeitungshilfsmittel ist eine Verbindung der Formel
XC (CH2JnSiO-j- SiO
Si(CH2)nCX,
worin R ein Vertreter aus der Gruppe Methyl und Phenyl, X ein Vertreter aus der Gruppe -OH, -NH2 oder -OR1 ist, worin R' Methyl oder Äthyl ist, η einen Wert von 2 bis 4
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einschließlich hat, und b eine ganze Zahl O bis 10 einschließlich ist. Weitere Einzelheiten zu den Eigenschaften und dem Verfahren zur Herstellung der Verbindung der Formel (3) finden sich in der US-PS 3 464 945, deren Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
Das Verarbeitungshilfsmittel kann auch ein Polysiloxanöl mit 2 Kohlenwasserstoffsubstituenten und einem Kohlenwasserstoff substituent/Siliciumatom-Verhältnis von 1,6 bis 2,0 sein, dessen Kohlenwasserstoffsubstituenten wenigstens einen Vertreter aus der Gruppe Methyl, Äthyl, Vinyl, Allyl, Cyclohexenyl und Phenyl aufweisen, wobei das PoIysiloxanöl Polysiloxanmoleküle mit einem Durchschnitt von 1 bis 2 Niederalkoxygruppen, jeweils an den endständigen Siliciumatomen gebunden, enthält, wobei die Alkoxygruppen unter Methoxy, Äthoxy, Propoxy und Butoxy ausgewählt sind.
Die Herstellung der alkoxyhaltigen, kohlenwasserstoffsubstituierten Polysiloxanöle, die als Verarbeitungshilfsmittel erfindungsgemäß eingesetzt werden können, kann unter Bildung einer oder mehrerer Arten cyclischer Dikohlenwasserstoff-substituierter Polysiloxane aus einer oder mehreren Arten Dikohlenwasserstoff-substituierter Dichlorsilane erfolgen, wie auf dem Fachgebiet gut bekannt. Eine oder mehrere Arten so gebildeter cyclischer Siloxane werden mit den vorbestimmten Mengen eines Dikohlenwasserstoffsubstituierten Dialkoxysilans gemischt und das Gemisch unter kontrollierten Bedingungen einer Gleichgewichtseinstellungsbehandlung unterworfen, um das gewünschte, am Ende durch Alkoxygruppen blockierte, Kohlenwasserstoff-substituierte lineare Polysiloxanöl zu erhalten.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung geeigneten alkoxyhaltigen, Kohlenwasserstoff-substituierten Polysiloxanöle sind verhältnismäßig niedrigmolekulare Polysiloxanöle,
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deren Polymerketten wenigstens 4 und bis zu 35 und mehr Dikohlenwasserstoffsiloxy-Einheiten pro Molekül haben. Die Polysiloxanöle haben vorzugsweise durchschnittlich wenigstens eine und nicht mehr als zwei Alkoxygruppen, jeweils an den endständigen Siliciumatomen des Moleküls gebunden. Eine mehr in die Einzelheiten gehende Offenbarung der am Ende durch Alkoxygruppen blockierten PoIysiloxan-Verarbeitungshilfsmittel sowie ihrer Herstellunysweise findet sich in der US-PS 2 954 357, deren Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
Als Verarbeitungshilfsmittel können auch hydröxylierte Organosilane verwendet werden, die eine an Silicium gebundene Hydroxylgruppe auf 70 Siliciumatome bis zwei an Silicium gebundene Hydroxylgruppen pro Siliciumatom und 1,9 bis 2,1 Kohlenwasserstoffreste pro Siliciuraatom enthalten. Die übrigen Wertigkeiten des Siliciumatoms sind durch Sauerstoffatome abgesättigt. Die hydroxylierten Materialien umfassen sowohl Monomere, wie Diphenylsilandiol, als auch Polymermaterialien, die zwei an Silicium gebundene OH-Gruppen im Molekül enthalten. Außerdem kann das hydröxylierte Organosilan ein Gemisch hydroxylgruppenhaltiger Siloxane und vollständig kondensierter Siloxane sein.
Die hydroxylierten Siloxane können nach jedem geeigneten Verfahren hergestellt werden, z.B. durch Erwärmen der Siloxane mit Dampf unter Druck bei Temperaturen von etwa 1200C oder durch Hydrolysieren von Silanen der Formel R SiX, , wobei X jede hydrolysierbare Gruppe, wie Cl, OR, H, -0OR und R in einem einwertigen KohlenwasserStoffrest ist. Das erstere Verfahren wird für die Herstellung solcher hydroxylierter Materialien bevorzugt, bei denen die Kohlenwasserstoffreste Alkyl sind, während das letztere Verfahren für Siloxane am besten ist, in denen Kohlen-
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wasserstoffreste monocyclische Arylkohlenwasserstoffreste sind. Weitere Einzelheiten zu den hydroxylierten Organosiloxanen, die als Verarbeitungshilfsini ttel verwendet werden können, sind in der US-PS 2 89 0 188 zu finden, deren Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
Jedes der obigen Verfahrenshilfsmittel kann alleine verwendet werden, oder es können deren Gemische in den oben angegebenen Konzentrationen eingesetzt werden. Ferner können auch andere geeignete Verarbeitungshilfsmittel in den erfindungsgemäßen Silikonkautschukmassen verwendet werden.
Das Härten der erfindungsgemäßen Silikonkautschukmasse kann durch chemische Vulkanisiermittel oder durch energiereiche Elektronenstrahlung erfolgen. Häufiger werden chemische Vulkanisiermittel zum Härten verwendet, und es kann jedes der herkömmlichen Härtungsmittel eingesetzt werden. Die bevorzugten Härter sind organische Peroxide, die herkömmlicherweise zum Härten von Silikonelastomeren verwendet werden. Besonders geeignet sind die Dialky!peroxide, die die folgenden Strukturformeln haben können:
R-G- CCH2) n.
R-C-R
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worin R durchweg die gleiche Alkylgruppe oder Alkylgruppen zweier oder mehrerer verschiedener Arten bedeutet und η zwei oder eine größere ganze Zahl ist.
Unter den speziellen Peroxid-Härtungskatalysatoren, die bevorzugt werden, sind Di-tert.-butylperoxid, tert.-Butyltriäthylmethylperoxid, 2,2-Bis(t-butylperoxy)-diisopropylbenzol und Di-tert.-alkylperoxid, wie Dicuinylperoxid. Weitere geeignete Peroxid-Katalysatoren, die die Härtung durch gesättigte sowie ungesättigte Kohlenwasserstoff gruppen an der Siliciumkette bewirken, sind Arylperoxide, zu denen Benzoylperoxide gehören, gemischte Alkyl/Aryl-Peroxide, zu denen tert.-Butylperbenzoat gehört, Chloracylperoxide, wie 2,4-Dichlorbenzoylperoxid, Monochlorbenzoylperoxid, Benzoylperoxid usw. Im allgemeinen werden 0,1 bis 8 % des Peroxids, bezogen auf das Gewicht des Polydiorganosiloxanharzes, zum Härten der .Silikonkautschukmasse eingesetzt, bevorzugt 0,5 bis 3,0 Gew.-%.
In die erfindungsgemäßen Silikonkautschukmassen können auch Pigmente und Wärmestabilisatoren, wie Eisenoxide, Ruß, Octoate Seltener Erden, Urethane usw., eingearbeitet werden.
Bei der praktischen Ausführung der Erfindung wird die erfindungsgemäße Polysiloxanmasse durch Mischen des Organopolysiloxan-Polymeren, des Siliciumdioxids oder anderer Füllstoffarten und des Verarbeitungshilfsmittels hergestellt. Nach der Herstellung dieser Mischung werden die flammwidrigen Bestandteile und der Peroxidkatalysator in die Masse eingemischt. Nun kann ein Eisenoxid oder ein Pigment zugesetzt werden. Die Reihenfolge der Zugabe der letzteren Bestandteile ist nicht kritisch, es ist nur wichtig, daß das Organopolysiloxanharz, der Füllstoff und das Verarbeitungshilfsmittel zuerst zusammengemischt werden, bevor die anderen Bestandteile zugesetzt werden. Die
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anderen Bestandteile, wie die Peroxid-Härtungskatalysatoren und das flammwidrige Mittel, können dann in jeder gewünschten Reihenfolge zugesetzt werden. Die verschiedenen Bestandteile des Gemischs können unter Verwendung einer Kautschuk-Standardmischeinrichtung miteinander vermischt werden, wie mit einem Teigmischer, einer Kautschukmühle, einem Waring-Mischer und dgl. Eine Arbeitsweise z.B. besteht darin, den anorganischen Füllstoff dem Polymerkautschuk zuzusetzen, während er gemahlen wird, gefolgt von der Zugabe des Verarbeitungshilfsmittels und dann der· Fasern, organischen Zusatzes, des Peroxid-Härtungskatalysators und der weiteren zusätzlichen Bestandteile, wenn gewünscht. Eine weitere anwendbare Arbeitsweise besteht darin, das Polymer und den anorganischen Füllstoff, das Verarbeitungshilfsmittel und den Peroxid-Härtungskatalysator als Teig zu mischen, während auf der Kautschukmühle gemahlen wird, und danach die anderen Bestandteile zuzusetzen. Der Fachmann wird aufgrund der im gehärteten Produkt gewünschten Eigenschaften und der Art und Menge der speziell verwendeten Bestandteile wissen, welche Art des Mischens zur Herstellung der gewünschten Organopolysiloxanmasse anzuwenden ist. Zur Bildung des Organopolysiloxans werden das Polymer, anorganischer Füllstoff und das Verarbeitungshilfsmittel, das gegebenenfalls verwendet wird, in einen Teigmischer gegeben und nach dem Mischen das Gemisch in eine Mühle gebracht. Während es sich noch in der Mühle befindet, wird dem Gemisch der Peroxid-Härtungskatalysator und der flammwidrige Zusatz in gewünschter Reihenfolge zugesetzt. Die gemahlenen Platten werden dann in auf dem Fachgebiet bekannter Weise gehärtet. Die Organopolysiloxanmasse kann durch Erwärmen auf Temperaturen im Bereich von 80 bis 6500C in das gehärtete Produkt umgewandelt werden, je nach der Art des Härtungskatalysators, der Härtungszeit, der Menge und der Art des Füllstoffs usw., sowie der Menge der übrigen Bestandteile. Die direkte Umwandlung der Polysiloxanmasse in das gehärtete Produkt kann nach den normalerweise beim herkömmlichen
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Formen, Strangpressen und Kalandern angewandten Bedingungen erfolgen. Beispielsweise kann je nach dem verwendeten Härtungskatalysator eine Temperatur von 80 bis 3000C für die Druck- und übertragungsformurig angewandt werden.
Heißlufthärtung bei Temperaturen von 100 bis 6400C oder Dampfvulkanisieren bei Temperaturen von 110 bis 2000C kann für 5 bis 10 min oder für Sekunden angewandt werden. Die Platten können kalandert oder zuerst gemahlen und dann für 30 s bis 10 min bei 200 bis 4000C preßgehärtet oder in einen Ofen gebracht werden, wo sie auf einen gewünschten Temperaturbereich von 100 bis 3000C mit Luft erhitzt werden können.
Das platinhaltige Material kann jedes der im allgemeinen bei SiH + Si-Olefin-Reaktionen verwendeten Materialien sein. Hierzu gehört elementares Platin, wie in der US-PS 2 970 150 dargelegt, oder Platin/C, Platin/Y-Aluminiumoxid, Platin/Kieselgel, Platin/Asbest und Chlorplatinsäure,
(H2PtCl6 · 6H2O),
wie in der US-PS 2 823 218 erwähnt. Ferner kann das platinhaltige Material ausgewählt sein unter (PtCl2 * Olefin)2 und H(PtCl3 · Olefin), wie in der US-PS 3 159 601 beschrieben. Das in diesen Formeln angegebene Olefin kann nahezu jedes Olefin sein, ist aber vorzugsweise ein Alken mit 2 bis 8 Kohlenstoffatomen, ein Cycloalken mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen oder Styrol. Spezielle in den obigen Formeln verwendbare Olefine sind Äthylen, Propylen, die verschiedenen Isomeren von Butylen, Octylen, Cyclopenten, Cyclohexen, Cyclohepten usw. Ein weiteres, in der erfindungsgemäßen Masse verwendbares platinhaltiges Material ist der Platinchlorid/Cyclopropan-Komplex (PtCl2 · C3Hg)3, beschrieben in der US-PS 3 159 662.
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Ferner kann das platinhaltige Material ein aus Chlorplatinsäure mit bis zu 2 Mol pro g Platin eines Vertreters aus der Gruppe der Alkohole, Äther, Aldehyde und deren Gemische gemäß der US-PS 3 220 972 sein.
Eine weitere Verbindung, die als flammwidriger Zusatz verwendet werden kann, ist in der FR-PS 1 548 775 offenbart. Allgemein bildet sich diese Art von Platinkomplex durch Umsetzen von Chlorplatinsäure mit 4 Molekülen Hydratationswasser mit Tetramethyltetravinylcyclotetrasiloxan in Gegenwart von Natriumbicarbonat in äthanolischer Lösung.
Eine große Anzahl weiterer Platinverbindungen einschließlich solcher Komplexe, wie sie herkömmlicherweise und im allgemeinen auf dem Gebiet der SiH-Olefin-Additionsreaktionen weithin bekannt sind, sind auch bei der praktischen Durchführung der Erfindung brauchbar.
Kleine, aber wirksame Mengen Platinverbindungen reichen aus, dem Silikonkautschuk Flammwidrigkeit zu verleihen, überlegene flammfeste Massen jedoch können hergestellt werden, wenn das Platin mit den anderen flammwidrigen Zusätzen kombiniert ist, wie hler offenbart. Im allgemeinen können Mengen von weniger als 1 bis mehr als 250 ppm Platin, bezogen auf das Organopolysiloxanharz, eingesetzt werden. Vorzugsweise liegt die Menge von weniger als 1 ppm bis etwa 25 ppm Platin, bezogen auf das Organopolysiloxanharz (wenn das Harz ein Methyl- und Phenyl-haltiges Harz ist, werden bevorzugt weniger als 1 ppm Platin verwendet, um Schaden durch Wärmealterung des Endprodukts zu vermeiden)
Als weiteres Beispiel für die Arten von Silikonkautschukmassen, die im Rahmen der Erfindung verbesserte Flammwidrigkeit zeigen, vgl. die US-PS 3 660 345, deren Offenbarungsgehalt durch diese Bezugnahme in die vorliegende Anmeldung aufgenommen wird.
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Das Platin oder die Platinverbindung kann in Mengen über 250 ppm verwendet werden, aber aufgrund der Materialkosten ist die Verwendung von mehr als 250 ppm nicht bevorzugt, da größere Mengen keine wesentliche Verbesserung der Flammwidrigkeit des Endmaterials bieten.
Der in den folgenden Beispielen verwendete Platinkomplex ist eine Kombination von etwa 4 Teilen Chlorplatinsäure in einer Lösung von etwa 70 Teilen Methylvinyltetramer und 20 Teilen Äthanol und etwa 4 bis 6 Teilen Natriumbicarbonat.
Beispiel 1
Eine Grundmasse wurde wie folgt hergestellt; 35,3 Teile von flüchtigen Anteilen befreiter Dimethyl-methylvinyl-Polysiloxankautschuk mit Dimethylvinylendgruppen :—
mit 0,05 Mol-% Methylvinylsiloxan-Einheiten, mit
einer Viskosität von etwa 25.000 Pa.s (25.000.000 cP) bei 250C wurde mit 36,4 Teilen eines von flüchtigen An-'teilen befreiten DimethylpolysiloxanKautschuk mit Trimethylgruppen an den Kettenenden mit einer Viskosität von etwa 25.000 Pa.s (25.000.000 cP) bei 25°C, 13,9 Teilen eines von flüchtigen Anteilen befreiten Dimethyldiphenylmethyl-
vinylkautschuks mit Dimethylvinylendgruppen ——
und 0,05 Mol-% Methylvinylsiloxan-Einheiten und 5,3 Mol-% Diphenylsiloxan-Einheiten entlang der Kette und einer Viskosität von etwa 55.000 Pa.s (55.000.000 cP) bei 25°C sowie 9,9 Teilen eines von flüchtigen Anteilen befreiten Dimethyldipheny!polysiloxans mit Trimethylendgruppen
'■ mit 5,3 Mol-% Diphenylsiloxan-Einheiten
entlang der Kette und einer Viskosität von etwa 55.000 Pa.s (55.000.000 cP) bei 250C zusammengestellt. Hierzu wurden 4,5 Teile eines Dimethyl-methylvinylpolysiloxanöls mit Trimethylendgruppen mit 13,5 Mol-% Methylvinylsiloxan-Einheiten und einer Viskosität von etwa
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1.000 Pa.s (1.000.000 cP) bei 25°C gegeben. Weitere Wunschbestandteile einer Silikonkautschukmasse waren 5 Teile cyclischen Dimethylpolysiloxantetramers, 0,05 Teile Eisen(III)octoat und Verarbeitungshilfsmittel, wie 2,0 Teile niedermolekularen Dimethylpolysiloxanöls mit Trimethoxy-Kettenenden, 4 Teile niedermolekularen Dimethylpolysiloxanöls mit Silanol-Kettenenden. Außerdem wurden 2,0 Teile Hexamethyldisilazan-Füllstoff sowie 38 Teile in der Flamme gebildeter Siliciumdioxid-Füllstoff (Cabosil HS-5) und 12 Teile streckender Füllstoff (5 μΐη Minusil) verwendet. Auch wurden in der Grundmasse dieses Beispiels 6 Teile in der Flamme gebildetes Titandioxid einbezogen. Nach dem Zusammenstellen wurde dieses Grundgemisch unter einer N2-Atmosphäre bei einer Strömung von 1,416 m3/h (50 ft.3/h) 1,5 h auf 160 bis 1700C erhitzt.
Beispiel 2
Mehrere Proben des erfindungsgemäßen flammwidrigen Silikonkautschuks wurden durch Zusammenmischen von 100 Teilen der Grundmasse auf einer Kautschukmühle mit verschiedenen Mengen der flaminwidrigen Zusätze hergestellt.
Probe A enthielt 100 Teile der Grundmasse des Beispiels 1, 0,3 Teile des oben beschriebenen Platinkomplexes und 1,5 Teile eines Härtungsmittels in Form einer 50%igen Lösung von Bis-2,4-dichlorbenzoylperoxid in Silikonöl (Cadox TX-50).
Probe B war die gleiche wie Probe A, enthielt aber zusätzlich 10 Teile hydratisiertes Aluminiumoxid.
Probe C war die gleiche wie Probe B, enthielt aber zusätzlich 0,4 Teile Magnesiumoxid.
Jede der Proben A, B und C wurde zu ASTM-Platten geformt und 10 min mit 18,14 kg (40 lbs) Dampf unter Druck gehär-
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tet, worauf die Proben 2 h bei 2040C (4000F) nacherhitzt wurden.
Die gehärteten Silikongummiproben den Eigenschaften:
zeigten die folgen-
Tabelle 1 Probe A
Shore A 56
Zugfestigkeit Bar(psi) 88,3 (1255) Dehnung % 780
Reißfestigkeit
40,1 ( 224)
(Werkzeug 3)
kg/cm (lbs./in.)
60 s-Brenntest
(Verlöschen, Zeit in s) 10
Probe B 100) Probe C
57 59
77,4 (1 75 ( 1065)
630 680
33,1 ( 185) 35,5 ( 198)
Beispiel 3
Ein weiterer Probensatz wurde hergestellt, indem von 100 Teilen einer nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellten Grundmasse ausgegangen wurde. Tabelle 2 zeigt die Einflüsse verschiedener Mengen hydratisierten Aluminiumoxids und Magnesiumoxids:
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Tabelle 2 E F G H
Probe D 100 100 100 100
Grundmasse (Teile) 100 0,3 0,3 0,3 0,3
Platinkomplex 0,3 0,4 0,4 0,2 0,6
Magnesiumoxid 0,4
hydratisiertes 8 10 10 10
Aluminiumoxid 6 1 ,5 1,5 1,5 1,5
Peroxid-Katalysator 1,5 54 53 54 55
Shore A 53 74,2
(1054)		 70, 3
(1000)		 6 3,3
(900)		 69,2
(985)
Zugfestigkeit Bar
(psi)		 78,1
(1110) ι		 750 710 750 670
Dehnung (%) 765 31,3
;175)		 32,3
(180)		 31,3
(175)		 30,4
(170)
Reißfestigkeit
(Werkzeug B) kg/cm
(lbs./in.)		 34,0
(190) I		 5 0 O 0
60 s-Brenntest
(Zeit des Verlöschens
in s) 21
Beispiel 4
Probe I wurde analog der obigen Probe C hergestellt und enthielt daher etwa 4 Teile in der Flamme gebildeten Titandioxids pro 100 Teile der Grundmasse. Probe J wurde analog hergestellt, aber ohne in der Flamme gebildetes Titandioxid, und die beiden Proben waren im Vergleich wie folgt:
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- · Grundmasse (Teile) - 21 - I Probe J 10 3048207 3
Platinkomplex Probe 100 0,
Titandioxid 100 ,3 0, 1,
hydratisxertes Aluminium 0 ,0 - 55
oxid 4 90 (1 4
Magnesiumoxid 600 75
Peroxid-Katalysator 10 ,4 31,3
Shore A 0 ,75 280)
Zugfestigkeit Bar (psi) 1
Dehnung (%) 54 (1255) (175)
Reißfestigkeit (Werkzeug
kg/cm (lbs./in.)		 88,3
670 (180)
B)
32,3
60 s-Brenntest (Zeit des
Verlöschens in s) 0 O
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Claims (16)

  1. Dr. rer. not. Horst Schüler _ . , Λ„ft- 600° Frankfurt/Main 1,19.12.1980
    PATENTANWALT 3U4o<cU/ Kaiserstraße 41 Dr.Sb/Pr/W
    Telefon (0611) 235555 Telex: 04-16759 mapat d Poitjcheck-Kontoi 282420-602 Frankfurt-M. Bankkonto: 225/0389 Deutich· Bank AG, Frankfurt/M.
    8558-6OSI-292
    GENERAL ELECTRIC COMPANY
    1 River Road Schenectady, N.Y./U.S.A.
    Patentansprüche
    Zu einem Silikongummi mit verbesserter Flammwidrigkeit und Reißfestigkeit härtbare Masse mit
    (A) 100 Gewichtsteilen einer Grundverbindung aus einem Polydiorganosiloxankautschuk oder einem Gemisch von Polydiorganosiloxankautschuken mit einer Viskosität von 1000 bis 200.000 Pa-s (1.000.000 bis 200.000.000 cP) bei 250C und einer durchschnittlichen Formeleinheit R SiO. , worin R ein einwertiger substi-
    ei 4"" el
    tuierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest aus der Gruppe Methyl, Vinyl und Phenyl, a etwa 1,98 bis 2,05 ist und etwa 0 bis 5,0 Mol-% der gesamten organischen Gruppen Vinylreste sind,
    (B) 0,01 bis 250 ppm Platin,
    (C) 1,0 bis 20 Gewichtsteilen hydratisiertem Aluminiumoxid und
    (D) 0,001 bis 2,0 Gewichtsteilen Magnesiumoxid.
  2. 2. Masse nach Anspruch 1, die ferner als Bestandteil E 0,001 bis 10 Gewichtsteile in der Flamme hergestelltes Titandioxid enthält.
  3. 3. Masse nach Anspruch 1, die ferner eine zum Härten zu einem Silikongummi wirksame Menge eines organischen Peroxids aufweist.
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    ORlQiNAL INSPECTED
  4. 4. Gehärtetes Produkt der Masse gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche.
  5. 5. Masse nach Anspruch 1, die ferner ein Verarbeitungshilfsmittel aufweist.
  6. 6. Masse nach Anspruch 1, die ferner einen streckenden Füllstoff aufweist.
  7. 7. Masse nach Anspruch 1, die ferner einen wärmebeständigen Zusatz aufweist.
  8. 8. Masse nach Anspruch 7, deren wärmebeständiger Zusatz unter den Octoaten der Seltenen Erdmetalle und des Eisen-(III) ausgewählt ist.
  9. 9. Verfahren zur Herstellung einer zu einem Silikongummi mit verbesserter Flammwidrigkeit und Reißfestigkeit härtbaren Masse, insbesondere gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile (A) bis (D) gemäß Anspruch 1 zusammengemengt werden.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ferner als Bestandteil (E) 0,001 bis 10 Gewichtsteile in der Flamme hergestellten Titandioxids in die härtbare Masse eingearbeitet werden.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ferner ein Verfahrenshilfsmittel zugesetzt wird.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ferner ein streckender Füllstoff zugesetzt wird.
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  13. 13. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ferner ein wärmebeständiger Zusatz zugesetzt wird.
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß als wärmebeständiger Zusatz ein solcher aus der Gruppe Eisen(III)octoat und Seltener Erdmetall-' octoate zugesetzt wird.
  15. 15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ferner ein zum Härten der Masse zu einem Silikongummi wirksames organisches Peroxid zugesetzt wird.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse zu einem Silikongummi ausgehärtet wird.
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