CZ281256B6 - Modifikované saze a způsob jejich výroby - Google Patents
Modifikované saze a způsob jejich výroby Download PDFInfo
- Publication number
- CZ281256B6 CZ281256B6 CS871869A CS186987A CZ281256B6 CZ 281256 B6 CZ281256 B6 CZ 281256B6 CS 871869 A CS871869 A CS 871869A CS 186987 A CS186987 A CS 186987A CZ 281256 B6 CZ281256 B6 CZ 281256B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- carbon black
- weight
- mass
- adsorbate
- surface area
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
- C08K9/04—Ingredients treated with organic substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/44—Carbon
- C09C1/48—Carbon black
- C09C1/56—Treatment of carbon black ; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Modifikované saze, se zlepšenými vlastnostmi povrchu na bázi retortových sazí, mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorbcí dusíkem vyšší než 140 m.sup.2.n./g, zejména v rozmezí od 200 do 260 m.sup.2.n./g, jejich mikropory jsou vyplněny organickou adsorbovatelnou látkou zvolenou ze skupiny zahrnující n-alkany, n-alkanaminy, n-alkanhalogenidy a n-alkanalkoholy, v nichž alkylová skupina obsahuje 4 až 16 atomů uhlíku, přičemž množství organické adsorbovatelné látky činí 1 až 2 % hmotnostní, vztaženo na hmotnost nemodifikovaných sazí. Způsob výroby modifikovaných sazí spočívá v tom, že se retortové saze se shora uvedenými vlastnostmi napustí adsorbovatelnou látkou definovanou výše a potom se jakýkoliv přebytek neadsorbované adsorbovatelné látky odstraní sušením.ŕ
Description
(57) Anotace:
Modifikované saze, se zlepšenými vlastnostmi povrchu na bázi retortových sazí, mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorbcí dusíkem vyšší než 140 m2/g, zejména v rozmezí od 200 do 260 m2/g. Jejich mikropóry jsou vyplněny organickou adsorbovatelnou látkou zvolenou ze skupiny zahrnující n-alkany, n - alk an aminy, n-alkanhalogenidy a n-alkanalkoholy. v nichž alkylová skupina obsahuje 4 až 16 atomů uhlíku. přičemž množství organické adsorbovatelné látky činí 1 až 2 % hmot, vztaženo na hmotnost nemodifikovaných sazí. Způsob výroby modifikovaných sazí spočívá v tom. že se retortové saze se shora uvedenými vlastnostmi napustí adsorbovatelnou látkou definovanou shora a potom se Jakýkoliv přebytek neadsorbované adsorbovatelné látky odstraní sušením.
Modifikované saze a způsob jejich výroby
Oblast techniky
Vynález se týká modifikovaných sazí se zlepšenými vlastnostmi povrchu na bázi retortových sazí, které mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorpcí dusíkem vyšší než 140 m2/g, zejména v rozmezí od 200 do 260 m2/g. Dále se vynález týká také způsobu výroby těchto sazí.
Dosavadní stav techniky
Saze se vyrábějí tepelným rozkladem uhlovodíků za velmi vysokých teplot. Jsou tvořeny v podstatě elementárním uhlíkem ve formě agregovaných částic koloidních rozměrů s velkou povrchovou plochou. Všechny saze, nezávisle na způsobu jejich výroby a surovinách použitých při jejich výrobě mají mnohé podobné vlastnosti. Rozdíl mezi různými typy sazi je spíše rázu kvantitativního než kvalitativního a je založen na takových vlastnostech, jako jsou velikost částic, povrchová plocha, chemická složení povrchu částic a stupeň sklonu částic při vzájemné asociaci.
Částice sazí jsou obecné porézní a vykazují jak vnější, tak vnitřní povrchovou plochu. Pro identifikaci a klasifikaci sazí se obvykle používá měrného povrchu, který se obvykle zjišťuje adsorbčními technikami. Vnitřní a/nebo vnější plocha povrchu sazi ovlivňuje různé aplikační vlastnosti produktů.
Saze jsou přísady, kterých se ve velkém rozsahu používá pro dodáváni vodivosti polymerním systémům. Jednou takovou aplikací je použití do antistatických hmot určených pro výrobu listového materiálu, pásů hadic, a tvářených výrobků za účelem minimalizace nahromaděni statického náboje a nebezpečí výbuchu v takových prostředích, jako jsou doly, nemocnice a jiné oblasti, kde může docházet k hromadění par rozpouštědel nebo oxidačních činidel. V průmyslu drátů a kabelů se směsí obsahujících vodivé saze používá ke stínění kovových drátů žíly v kabelech vysokého napětí.
Když se však saze zapracují do polymerních systémů, může se zvýšit absorbce vlhkosti směsi, tj. množství vlhkosti absorbované ve směsi. Zvýšeni absorbce vlhkosti u vodivých polymerů může přispívat k alespoň dvěma závažným problémům. Vlhkost absorbovaná ve směsi se především může odpařit během vytlačování, při kterém mohou teploty přestoupit 100 C. Toto odpařování má za následek vznik prasklých bublinek na povrchu extrudátu, které jsou potenciálním zdrojem zhoršeni dielektrických vlastností, Navíc může vlhkost absorbovaná ve směsi zahájit dielektrické zhroucení tím, že vyvolá tvorbu stromečků (treeing) (popisný pojem tvorba stromečků je odvozen od tvaru drah dielektrického zhrouceni zjištěného pozorováním pod mikroskopem).
Při zapracovávání některých typů vodivých sazi do polymerních materiálu je možno zvýšeni absorbce vlhkosti vysvětlit především mikroporositou sazi.
-1CZ 281256 B6
Podstata vynálezu
Nyní byl v souvislosti s vynálezem objeven způsob, kterým je možno selektivně modifikovat mikroporositu sazí. Při tomto způsobu se na saze působí organickou látkou schopnou adsorbovat se v sazích, která účinně zablokuje mikropóry o specifickém rozmezí velikosti, aniž negativně ovlivní jiné vlastnosti směsi. Tato organická látka je v dalším popisu označována termínem adsorbát.
Předmětem vynálezu jsou modifikované saze se zlepšenými vlastnostmi povrchu na bázi retortových sazí, které mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorpcí dusíkem vyšší než 140 m2/g, zejména v rozmezí od 200 m2/g do 260 m2/g, jehož podstata spočívá v tom, že jejich mikropóry jsou vyplněny organickou adsorbovatelnou látkou zvolenou ze skupiny zahrnující n-alkany, n-alkanaminy, n-alkanhalogenidy a n-alkanalkoholy, jejichž alkylová skupina obsahuje 4 až 16 atomů uhlíku, přičemž množství organické adsorbovatelné látky činí 1 až 2 % hmot, vztaženo na hmotnost nemodifikovaných sazi.
Dále jsou předmětem vynálezu také saze popsané v předchozím odstavci, v nichž je organická adsorbovatelná látka zvolena ze skupiny zahrnující n-alkany s 10 až 16 atomy uhlíku a jejich směsi .
Konečně je předmětem vynálezu také způsob výroby shora uvedených modifikovaných sazi jehož podstata spočívá v tom, že se výchozí retortové saze napustí adsorbovatelnou látkou a potom se jakýkoliv přebytek neadsorbované adsorbovatelné látky odstraní sušením
Při práci na vynálezu se zjistilo, že když se na saze působí adsorbátem, který má zvolený rozměr molekuly, mohou se póry o zvoleném rozmezí průměrů vyplnit tímto adsorbátem, čímž se účinné zamezí nežádoucí absorpci vlhkosti. Molekuly zvoleného adsorbátu se pevné navážou na saze a neuvolňuji se za podmínek běžné manipulace, skladování nebo použiti. Existuje teorie, že molekuly adsorbátu jsou vázány v důsledku překrývajících se potenciálových poli přítomných v takových malých pórech s poměrně vysokou energii, což činí vytěsnění molekul z mikropórů velmi obtížným.
Zpracováni podle tohoto vynálezu je možno účinně aplikovat na jakýkoliv typ sazí, který má takovou mikrostrukturu povrchu, že vykazuje značný podíl mikropórů s rozmezím velikostí prostupných pro molekuly vody. Saze mohou být ve formě pelet nebo prášku. Zpracováním podle vynálezu bylo dosaženo příznivých výsledků při modifikaci retortových sazí s vysokou plochou povrchu (měrná povrchová plocha stanovená adsorpcí dusíku N2SA vyšší než asi 140 m2/g), protože tyto saze mají mikrostrukturu povrchu zahrnující značnou část mikropórů se specifikovaným rozmezím velikosti. Příznivých výsledků bylo dosaženo zejména při zpracováni přednostních retortových sazí, jejichž měrná povrchová plocha stanovená adsorbcí dusíku ležela v rozmezí od asi 200 do asi 260 m2g.
-2CZ 281256 B6 dy, alkoholy a podobně) a látky je možno uvést n-bromoktan, n-chloroktan,
2,3,4-trimethylpentan, 2,2,4-trimethylpentan, n-nonan, n-dekan, n-dodekan, n-hexadekan, a podobné. S ohledem na účinnost zpracování a během tepelného zpracováni se dává přednost adsorbátům, mají lineární řetězec obsahující alespoň zvláštní přednost se dává n-alkanům, s 10 které vykazují tepelnou stabilitu o něco vyšší než 250
Adsorbátem podle tohoto vynálezu může být jakákoliv organická molekula s lineárním řetězcem, která obsahuje alespoň 4 atomy uhlíku, jako jsou alkany a substituované alkany (aminy, halogenijejich směsi. Jako konkrétní vhodné n-oktan, n-aminooktan, n-hexanol,
4-methylheptan, 2,5-dimethylheptan, hexamethylethan, 1,3-dichlorpropan trvalost úpravy které 10 atomů uhlíku. Obaž 16 atomy uhlíku, ’C.
Způsob, .jakým se adsorbát aplikuje na saze nemá rozhodující význam. Zpracování obvykle sestává z prostého smísení zvoleného množství adsorbátu se sazemi ve vhodné nádobě, po kterém se saze míchají, aby zajistilo napuštění jejich povrchu adsorbátem. Přebytek neadsorbovaného adsorbátu se může odstranit sušením zpracovaných sazi při poměrné nízké teplotě, která obvykle leží v rozmezí od asi 100 do asi 200 ’C. Zpracování sazi podle vynálezu je možno účelné zakomponovat do různých stupňů postupu přípravy nebo aplikace sazí. Tak například se může vhodný adsorbát vstřikovat do reaktoru pro výrobu sazí před tím, než se saze shromáždí, nebo se může adsorbát uvádět do kompoundováni při míšeni sazí s polymerem.
Optimální množství použitého adsorbátu závisí na zpracovávaných sazích, jejich povrchové ploše a procentuálním podílu povrchové plochy tvořené mikropóry s rozmezím velikostí, které jsou účinně blokovány adsorbáty podle vynálezu. Při zpracovávání sazi účinných výsledků dosahuje za použiti asi 0,5 až asi 5 % hmot, adsorbátu. Obzvláště dobrých výsledků se dosahuje za použiti asi 1,0 až asi 2,0 % hmot, adsorbátu.
Následující příklady slouží pro další ilustraci vynálezu. Příklady mají výhradně ilustrativní charakter a rozsah vynálezu v žádném směru neomezují.
Zkušební postupy
Do skleněné baňky se naváží určité množství sazí a potom se k nim přidá určený procentuální podíl adsorbátu. Baňka se uzavře a její obsah se důkladné promisí převalováním po dobu od asi jedné do pěti minut. Po uvolnění uzávěru se baňka se svým obsahem umístí do sušárny, kde se saze vysuší.
Aby se zjistily aplikační vlastnosti sazí, pokud se týče hodnot adsorbce vlhkosti a objemového odporu, které dodávají hmotě, do které jsou zapracovány, saze se smísí s vhodnou pryskyřicí. Jako pryskyřice se v následujících příkladech pro ilustraci použije kopolymeru ethylenu a ethylakrylátu (EEA). Smés na zkoušení se připraví zamisenim požadovaného množství sazí v % hmot, do pryskyřice. Saze se kompaunduji s EEA v Brabenderově mixeru za použití specifického zatížení při otáčkách 60 min Míšení se provádí po dobu 9 minut a cirkulační olej má teplotu 110 °C.
-3CZ 281256 B6
Výsledná smés se kalandruje za studená na dvouválci a zpracuje se na listový materiál, kterého se používá pro další zkoušení.
Pro stanovení adsorbce vlhkosti ve hmotě se listy různých kompaundů na bázi kopolymeru ethylenu a ethylakrylátu (EEA) rozřežou na kostičky nebo pelety, aby se získaly vhodné granulované zkušební vzorky. Do skleněného kelímku o známé hmotnosti se naváží 3 g vzorek granulované hmoty a vlhkost z hmoty se odstraňuje dvouhodinovým sušením při teplotě 60 “C ± 3 °C a tlaku 34 kPa. Po ochlazeni v exsikátoru se určí hmotnost vzorku s přesností na 0,0001 g. Potom se vzorek umístí na 48 hodin do exsikátoru udržovaného při teplotě 21 ’C ± 1 ’C a relativní vlhkosti 79 %. Vzorek hmoty se zváží po 30 minutách a potom se periodicky převažuje ve dvacetičtyřhodinových intervalech, dokud se nedosáhne konstantní hmotnosti (zvýšení absorbce vlhkosti ve hmotě o 0,03 %). Rovnovážná absorbce vlhkosti (CMA) se vypočte jako hmotnostní procentuální podíl, vztažený na hmotu, z následujícího vzorce
(C+S) - (C+DS) - B | - x 100 | ||||
kde | k 0 | ! — | (C + DS) | - (TC) | |
C + | s | představuje | konečnou | hmotnost | pohárku se vzorkem, |
c + TC B | DS | představuje představuje představuje | hmotnost pohárku se suchým vzorkem, hmotnost skleněného pohárku (tara), změnu hmotnosti prázdného pohárku. |
Objemový odpor látky, je poměr potenciálního gradientu paralelního vzhledem k proudu v látce k hustotě proudu. Objemový odpor je reciproční hodnotou objemové vodivosti a měří se v ohm. cm. Pro stanovení objemového odporu plastických hmot obsahujících saze se z válcových listů vytváří standardní destičky pro tahové zkoušky o tloušťce 2 mm a z nich se vyříznou vzorky pro zkoušeni elektrických vlastností o rozměrech (5,1 x 15,2 cm). Na každý vzorek se nanese stříbrná barva (vodivá stříbrná povlaková hmota dispergovaná v ethylalkoholu) takže na každém konci vznikne 1,27 cm široká stříbrná elektroda. Vzorky se umístí do držáku mezi skleněné desky o rozměrech 20,3 x 15,2 cm umístěné vzájemné napříč tak, aby okraj vrchní desky zařezával s okrajem vzorku a elektrody se připojí k Leedsově a Northrupově zkušebnímu přístroji (č. 5035), který sestává z Wheatstonova můstku a galvanometru. Napětí vložené na zkoušené vzorky činí přibližně 4,5 V. Hodnoty odporu získané měřením při přímém průchodu proudu podélně vzorkem se převedou na hodnoty objemového odporu v ohm. cm za použití tohoto vzorce χ T x R
Objemový odpor [ohm.cm] = --------------12,7 kde
T R 12,7 | představuje tloušťku vzorku v cm, představuje odpor v ohmech, představuje konstantu v cm, jedná se o vzdálenost mezi dvěma 1,27 cm širokými stříbrnými elektrodami nanesenými na oba konce zkušebního vzorku. |
-4CZ 281256 B6
Odpor vzorku se měří v sušárně udržované při teplotě 90 °C. Měření se provádí tak, že se nejprve změří hodnota po 3 minutách při 90 ’C. Dále se hodnoty odečítají po dobu dalších 30 minut ve dvouminutových intervalech. Po uplynutí 30 minut se začnou hodnoty odečítat v pětiminutových intervalech až do uplynutí celkové doby setrvání vzorku v sušárně o teplotě 90 C 60 minut. Naměřené hodnoty se vynesou do grafu a odpor vzorku při 90 “C se určí z grafu jako hodnota v bodu, ve kterém začínají být najnéřené hodnoty konstantní.
Měrná povrchová plocha sazí stanovená adsorbcí dusíku (N2SA) se určuje metodou podle ASTM Test Method D 3037-76, Method C a vyjadřuje se v jednotkách m2g.
Representativní výsledky na měřené za použiti různých sazí a adsorbátů jsou souhrnné uvedeny v následujících tabulkách.
Tabulky I a II uvádějí výsledky se dvěma různými vzorky sazí za použití různých množství dvou adsorbátů.
Data uvedená v tabulce III ukazují, že při zpracováni homology n-alkanů se dosáhne srovnatelných příznivých výsledků. Prodloužení řetězce adsorbátů je užitečné z toho důvodu, že roste teplota varu adsorbátů za atmosférických podmínek a dosahuje se stálosti proti desorpci při vyšší teplotě.
Tabulka IV uvádí účinek zpracováni za použiti různých isomerů oktanu. Molekuly všech použitých adsorbátů mají stejný sumární vzorec, ale v tabulce od shora dolů se zvyšuje jejich stupeň rozvětvení. Jak je zřejmé, dosáhlo se sice příznivých výsledků se všemi adsorbáty. ale lineární molekuly byly nejúčinnéjši.
Tabulka V uvádí výsledky zpracování za použiti různých adsorbátů, včetně substituovaných a nesubstituovaných alkanů. Zdá se, že aminy a alkoholy mají mírnou afinitu k vodě, kterou nemají halogenované a nesubstituované alkany.
Tabulka VI uvádí výsledky zjištěné při zpracování sazi s různou měrnou povrchovou plochou. Z příkladu, ve kterém se používá sazi s nízkou povrchovou plochou (asi 50 m2g) je zřejmé, že se nedosahuje žádný účinek při zpracováni podle vynálezu.
Tabulka VII uvádí výsledky pokusů při kterých se saze s různou povrchovou plochou zpracovávají s různými množstvími n-dekanu, jako adsorbátů.
-5CZ 281256 B6
Tabulka I
Hmota:
Sazex) v kopolymeru ethylen/ethylakrylát
%) (stupeň plnění adsorbát (% hmot) podmínky zpracování absorbce vlhkosti ve hmotě (% hmot.) objemový odpor (ohm.cm) ’C 90 ’C
kontrolní pokus | 0,66 | 3,12 | 13,5 | |||
3 % n-oktanu | 150 | •C/60 | min | 0,29 | 2,76 | 10,8 |
kontrolní pokus | 0,63 | 2,75 | 11,5 | |||
1,5 % n-oktanu | 150 | °C/60 | min | 0,29 | 2,59 | 10,3 |
x^Jako sazí se používá sazi VULCAN XC-72 (ASTM-N-472), což jsou vodivé saze vyráběné firmou Cabot Corporation, které mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorpcí dusíku 215 až 260 m2 /g.
Tabulka II
Hmota:
Sazex) v kopolymeru ethylen/ethylakrylát
%) (stupeň plnění
-adsorbát | podmínky | absorbce | obj emový | odpor |
(% hmot.) | zpracováni | vlhkosti | (ohm. cm) | |
ve hmotě (% hmot.) | 25 ’C | 90 ’C |
kontrolní pokus | 150 “C/60 min | 2,45 | 1,9 | 5,1 |
3 % n-oktanu | II | 0,92 | 2,2 | 5,1 |
4,5 % n-oktanu | II | 0,43 | 2,1 | 6,0 |
kontrolní pokus | 2,49 | 1,9 | 5,6 | |
3 % n-oktanu | II | 1,08 | 1,6 | 3,9 |
4,5 % n-oktanu | II | 0,55 | 2,1 | 6,0 |
povrchovou plochu stanovenou adsorpcí χ)použité saze mají měrnou dusíku 610 m2g.
Tabulka III
Hmota: Saze x^ v kopolymeru ethylen/ethylakrylát (stupeň plnění 36 %) adsorbát (% hmot) podmínky absorpce vlhkosti zpracování ve hmotě (% hmot) objemový odpor (ohm. cm) ’C 90 °C kontrolní
pokus | 0,56 | 3,3 | 10,4 | |
1,5 % n-oktan 200 | ’C/12 h | 0,22 | 2,8 | 9,1 |
1,5 % n-dekanu | II | 0,23 | 2,9 | 8,7 |
1,5 % n-dodekanu | II | 0,24 | 3,2 | 10,1 |
1,5 % n-hexadekanu | II | 0,24 | 3,2 | 10,3 |
-6CZ 281256 B6
Tabulka IV
Hmota:
Sazex) v kopolymerů ethylen/ethylakrylát
%) (stupeň plněni adsorbát (% hmotnostní) podmínky zpracování adsorpce vlhkosti ve hmotě (% hmot.) objemový odpor (ohm. cm) 25 °C 90 °C
kontrolní pokus 200 ’C/12 h | 0,66 | 2,9 | 9,6 | |||
1,5 | % | n-oktanu | II | 0,20 | 2,8 | 9,1 |
1,5 | % | 4-methylheptanu | «1 | 0,28 | 3,1 | 11,5 |
1,5 | % | 2,5-dimethylheptanu | II | 0,28 | 3,3 | 10,1 |
1,5 | % | 2,3,4-trimethylpentanu | II | 0,35 | 3,2 | 10,5 |
1,5 | % | 2,2,4-trimethylpentanu | II | 0,38 | 2,7 | 8,5 |
1,5 | % | hexamethylethanu | II | 0,44 | 5,4 | 25,5 |
x)jako sazí se používá sazí VULCAN XC-72 (ASTM-N-472), což jsou vodivé saze vyráběné firmou Cabot Corporation, které mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorpcí dusíku 215 až 260 m2/g.
Tabulka V
Hmota: Sazex^ v kopolymerů ethylen/ethylakrylát (stupeň plnění
%) adsorbát podmínky adsorpce vlhkosti objemový odpor (% hmot) zpracováni ve hmotě (% hmot) (ohm.cm) ’C 90 ’C
kontrolní pokus | 0,65 | 2,8 | 12,2 | ||||
1 % | n-oktan | 150 | °C/50 | min | 0,29 | 2,6 | 10,3 |
3 % | n-aminooktanu | II | 0,34 | 3,6 | 17,4 | ||
2 % | n-hexanolu | 150 | °C/12 | h | 0,44 | 3,0 | 14,0 |
kontrolní pokus | 0,77 | 4,5 | 31,9 | ||||
2 % | n-oktanu | 110 | •C/60 | min | 0,36 | 3,7 | 17,1 |
2 % | n-dekanu | II | 0,32 | 3,7 | 18,1 | ||
2 % | n-bromoktanu | II | 0,38 | 3,9 | 19,5 | ||
2 % | n-chlorktanu | II | 0,33 | 3,3 | 14,6 | ||
1,5 | % 1,3-dichlorpropanu | 0,30 | 2,8 | 9,3 |
x)jako sazí se používá sazí VULCAN XC-72 (ASTM-N-472), což jsou vodivé saze vyráběné firmou Cabot Corporation, které mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorpcí dusíku 215 až 260 m2/g.
-7CZ 281256 B6
Tabulka VI
Hmota: Saze v kopolymeru ethylen/ethylakrylát (stupeň plněni
%)
Adsorbát (l hmot) | Měrná povrchová plocha adsorpcí N2 (32/g) | Stupeň plnění (t hmot) | Podmínky zpracování | Adsorpce vlhkosti Objemový odpor ve hmotě (1 hmot.) (ohm. cm) | ||
25 ’C | 90 ’C | |||||
kontrolní pokus A | 50 | 36 | 150 'C/60 min | 0,38 | 4,1 | 74 |
1,5 i Norpar 121 | • r W w | M | 0,38 | 4,2 | 76 | |
kontrolní pokus B | 133 | 36 | « | 0,44 | 3,5 | 21 |
1,5 % Norpar 12 | 36 | 0,27 | 3,9 | 21 | ||
kontrolní pokus C | 224 | 36 | 0,78 | 2,6 | 11 | |
1,5 i Norpar 12 | 35 | 0,46 | 2,6 | a | ||
1,5 % Norpar 12^ | 35 | N/A | 0,52 | 2,2 | 9 | |
kontrolní pokus D | 635 | 14 | 150 ’C/60 min | 1,03 | 45 | 146 |
4,5 i n-nonanu | 14 | 0,22 | 56 | 192 | ||
kontrolní pokus E | 913 | 14 | 0,45 | 9 | 26 | |
3 i n-dekantu | 14 | 0,26 | 11 | 27 | ||
kontrolní pokus ? | 1 7Γ | 12 | 0,33 | 15 | ||
3 i Norpar 12 | 12 | 0,11 | 15 | 13 | ||
^Norpar 12 | je směs n | -alkanů, | které v průměru obsahuji 12 atomů | |||
uhlíku v | molekule | (obchodně | dostupná | od firmy | Exxon | Company |
O.USA). | ||||||
tomto | případě se | adsorbát zavádí | v průběhu míšení sazí |
s kopolymerem ethylenu a ethylakrylátu.
Tabulka VII
Hmota:
Saze v kopolymeru ethylen/ethylakrylát (stupeň plněni
%)
Adsorbát | Měrná povrchová Stupeň plnění | Podmínky | Adsorpce |
(i hmot) | plocha adscrpcí (í hmot) (N2 (m2/g) | zpracováni | vlhkosti ve hmotě (i hmot) |
Objemový odpor (ohm. cm) ’C kontrolní
pokus 1 | 142 | 36 | 150 'C/60 min | 0,49 | 34,2 |
0,75 i n-dekanu | 36 | a | 0,37 | 34,7 | |
kontrolní | |||||
pokus 2 | 235 | 36 | a | 0,78 | 16,7 |
1,5 % n-dekanu | 36 | a | 0,39 | 13,0 | |
kontrolní | |||||
pokus 3 | 1052 | 14 | a | 0,45 | 26,0 |
3 i n-dekanu | 14 | 0,26 | 26,5 | ||
kontrolní | |||||
pokus 4 | 1322 | 14 | a | 0,63 | 19,2 |
3 í n-dekanu | 14 | a | 0,38 | 20,6 |
Claims (3)
1. Modifikované saze se zlepšenými vlastnostmi povrchu na bázi retortových sazí, které mají měrnou povrchovou plochu stanovenou adsorpci dusíkem vyšší než 140 m2/g, zejména v rozmezí od 200 do 260 m2/g, vyznačující se tím, že jejich mikropóry jsou vyplněny organickou adsorbovatelnou látkou zvolenou ze skupiny zahrnující n-alkany, n-alkanaminy, n-alkanhalogenidy a n-alkanalkoholy, jejichž alkylová skupina obsahuje 4 až 16 atomů uhlíku, přičemž množství organické adsorbovatelné látky činí 1 až 2 % hmot, vztaženo na hmotnost nemodifikovaných sazí.
2. Modifikované saze podle nároku 1, vyznačující se tím, že organická adsorbovatelná látka je zvolena ze skupiny zahrnující n-alkany s 10 až 16 atomy uhlíku a jejich směsi.
3. Způsob výroby modifikovaných sazi podle nároků 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se retortové saze napustí adsorbovatelnou látkou a potom se přebytek neadsorbované adsorbovatelné látky odstraní sušením.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US84344586A | 1986-03-24 | 1986-03-24 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CZ186987A3 CZ186987A3 (en) | 1996-04-17 |
CZ281256B6 true CZ281256B6 (cs) | 1996-07-17 |
Family
ID=25289998
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CS871869A CZ281256B6 (cs) | 1986-03-24 | 1987-03-19 | Modifikované saze a způsob jejich výroby |
Country Status (27)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62275164A (cs) |
KR (1) | KR950006688B1 (cs) |
CN (1) | CN1025863C (cs) |
AR (1) | AR245760A1 (cs) |
AU (1) | AU599087B2 (cs) |
BE (1) | BE906089A (cs) |
BR (1) | BR8701003A (cs) |
CZ (1) | CZ281256B6 (cs) |
DD (1) | DD258996A5 (cs) |
DE (1) | DE3703077A1 (cs) |
DK (1) | DK147287A (cs) |
ES (1) | ES2004891A6 (cs) |
FR (1) | FR2596055B1 (cs) |
GB (1) | GB2188311B (cs) |
HU (1) | HU200613B (cs) |
IL (1) | IL81236A (cs) |
IN (1) | IN168779B (cs) |
IT (1) | IT1203367B (cs) |
LU (1) | LU86811A1 (cs) |
MX (1) | MX168266B (cs) |
NL (1) | NL8700664A (cs) |
NZ (1) | NZ219110A (cs) |
PL (1) | PL152526B1 (cs) |
PT (1) | PT84488B (cs) |
SE (1) | SE465464B (cs) |
YU (1) | YU44613B (cs) |
ZA (1) | ZA87118B (cs) |
Families Citing this family (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ZA933185B (en) | 1992-05-08 | 1994-05-23 | Dick Co Ab | Encapsulated magnetic particles pigments and carbon black compositions and methods related thereto |
US5807494A (en) | 1994-12-15 | 1998-09-15 | Boes; Ralph Ulrich | Gel compositions comprising silica and functionalized carbon products |
US5869550A (en) | 1995-05-22 | 1999-02-09 | Cabot Corporation | Method to improve traction using silicon-treated carbon blacks |
US6069190A (en) * | 1996-06-14 | 2000-05-30 | Cabot Corporation | Ink compositions having improved latency |
EP0904327B1 (en) * | 1996-06-14 | 2001-08-22 | Cabot Corporation | Modified colored pigments and ink jet inks containing them |
US5707432A (en) * | 1996-06-14 | 1998-01-13 | Cabot Corporation | Modified carbon products and inks and coatings containing modified carbon products |
US6110994A (en) * | 1996-06-14 | 2000-08-29 | Cabot Corporation | Polymeric products containing modified carbon products and methods of making and using the same |
EP0929604A1 (en) | 1996-09-25 | 1999-07-21 | Cabot Corporation | Pre-coupled silicon-treated carbon blacks |
CA2266897A1 (en) | 1996-09-25 | 1998-04-02 | Cabot Corporation | Silica coated carbon blacks |
US6017980A (en) | 1997-03-27 | 2000-01-25 | Cabot Corporation | Elastomeric compounds incorporating metal-treated carbon blacks |
US5904762A (en) | 1997-04-18 | 1999-05-18 | Cabot Corporation | Method of making a multi-phase aggregate using a multi-stage process |
US5895522A (en) * | 1997-08-12 | 1999-04-20 | Cabot Corporation | Modified carbon products with leaving groups and inks and coatings containing modified carbon products |
US6068688A (en) * | 1997-11-12 | 2000-05-30 | Cabot Corporation | Particle having an attached stable free radical and methods of making the same |
WO1999023174A1 (en) | 1997-10-31 | 1999-05-14 | Cabot Corporation | Particles having an attached stable free radical, polymerized modified particles, and methods of making the same |
US6368239B1 (en) | 1998-06-03 | 2002-04-09 | Cabot Corporation | Methods of making a particle having an attached stable free radical |
US6387500B1 (en) | 1997-11-06 | 2002-05-14 | Cabot Corporation | Multi-layered coatings and coated paper and paperboards |
US6051060A (en) * | 1997-12-04 | 2000-04-18 | Marconi Data Systems, Inc. | Method of making pigment with increased hydrophilic properties |
US6472471B2 (en) | 1997-12-16 | 2002-10-29 | Cabot Corporation | Polymeric products containing modified carbon products and methods of making and using the same |
US6103380A (en) | 1998-06-03 | 2000-08-15 | Cabot Corporation | Particle having an attached halide group and methods of making the same |
US20020165302A1 (en) * | 2000-12-08 | 2002-11-07 | Rakshit Lamba | Method for producing additive carbon black |
SG129313A1 (en) * | 2005-07-27 | 2007-02-26 | Denka Singapore Private Ltd | Carbon black, method for producing the same, and its use |
AT514774B1 (de) * | 2013-08-30 | 2016-08-15 | Avl List Gmbh | Betriebsmittel für einen Kondensationskernzähler für Abgase von Verbrennungsmotoren |
WO2021223789A1 (de) | 2020-05-05 | 2021-11-11 | Suncoal Industries Gmbh | Biogenes schwarzpigment, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
KR20240004962A (ko) | 2021-05-05 | 2024-01-11 | 선콜 인더스트리즈 게엠베하 | 생체 유래의 흑색 안료와 이것의 제조 방법 및 용도 |
Family Cites Families (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1848213A (en) * | 1929-09-07 | 1932-03-08 | Wiegand William Bryan | High color carbon black |
GB721467A (en) * | 1952-01-21 | 1955-01-05 | David Child Soul | Improvements in or relating to coated solid particles |
US2867540A (en) * | 1955-12-30 | 1959-01-06 | Monsanto Chemicals | Modified carbon black product and process |
DE1134467B (de) * | 1959-06-11 | 1962-08-09 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung staubfreier Farbstoff-Pulver |
FR1331889A (fr) * | 1962-08-24 | 1963-07-05 | Bayer Ag | Fabrication de préparations de noir de fumée |
US3340081A (en) * | 1963-12-26 | 1967-09-05 | Phillips Petroleum Co | Treatment of carbon black |
US3338729A (en) * | 1964-05-26 | 1967-08-29 | Phillips Petroleum Co | Oil impregnation of carbon black |
DE1467425A1 (de) * | 1964-06-04 | 1969-11-06 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zum Impraegnieren von Fuellstoffen |
US3415775A (en) * | 1966-03-29 | 1968-12-10 | Monsanto Co | Blends of n-alkyl-n'-aryl phenylene diamines and a carrier |
GB1175065A (en) * | 1966-09-12 | 1969-12-23 | Kores Mfg Company Ltd | Copy Sheet and Method of Making the Same |
DE1767950A1 (de) * | 1968-07-04 | 1971-09-30 | Henkel & Cie Gmbh | Verfahren zum Hydrophobieren von Russ |
DE1769728A1 (de) * | 1968-07-04 | 1971-10-28 | Henkel & Cie Gmbh | Hydrophobierte Russe in Kautschukmischungen |
DE2023530B2 (de) * | 1970-05-14 | 1974-03-14 | Kemisk Vaerk Koege A/S, Koege (Daenemark) | Vorbehandeltes Pigment und Verfahren zu seiner Herstellung |
US4001035A (en) * | 1974-01-16 | 1977-01-04 | Dainichiseika Color & Chemicals Mfg. Co., Ltd. | Coloring composition |
US4170486A (en) * | 1975-05-05 | 1979-10-09 | Cabot Corporation | Carbon black compositions and black-pigmented compositions containing same |
DE2613126C2 (de) * | 1976-03-27 | 1983-12-08 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur antistatischen Ausrüstung von Kautschuk |
-
1986
- 1986-12-18 IN IN993/MAS/86A patent/IN168779B/en unknown
- 1986-12-29 YU YU2262/86A patent/YU44613B/xx unknown
- 1986-12-30 BE BE0/217632A patent/BE906089A/fr not_active IP Right Cessation
- 1986-12-31 MX MX004835A patent/MX168266B/es unknown
-
1987
- 1987-01-08 ZA ZA87118A patent/ZA87118B/xx unknown
- 1987-01-13 IL IL81236A patent/IL81236A/xx not_active IP Right Cessation
- 1987-01-27 SE SE8700311A patent/SE465464B/sv not_active IP Right Cessation
- 1987-01-30 NZ NZ219110A patent/NZ219110A/en unknown
- 1987-02-03 DE DE19873703077 patent/DE3703077A1/de not_active Withdrawn
- 1987-02-05 AR AR87306680A patent/AR245760A1/es active
- 1987-02-16 JP JP62033128A patent/JPS62275164A/ja active Granted
- 1987-02-27 ES ES8700544A patent/ES2004891A6/es not_active Expired
- 1987-03-04 BR BR8701003A patent/BR8701003A/pt not_active IP Right Cessation
- 1987-03-05 GB GB8705181A patent/GB2188311B/en not_active Expired - Fee Related
- 1987-03-16 IT IT19717/87A patent/IT1203367B/it active
- 1987-03-16 PT PT84488A patent/PT84488B/pt not_active IP Right Cessation
- 1987-03-18 LU LU86811A patent/LU86811A1/fr unknown
- 1987-03-19 CZ CS871869A patent/CZ281256B6/cs unknown
- 1987-03-20 NL NL8700664A patent/NL8700664A/nl not_active Application Discontinuation
- 1987-03-21 KR KR1019870002598A patent/KR950006688B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1987-03-23 AU AU70502/87A patent/AU599087B2/en not_active Ceased
- 1987-03-23 PL PL1987264782A patent/PL152526B1/pl unknown
- 1987-03-23 FR FR878703988A patent/FR2596055B1/fr not_active Expired
- 1987-03-23 DD DD87301041A patent/DD258996A5/de unknown
- 1987-03-23 DK DK147287A patent/DK147287A/da not_active Application Discontinuation
- 1987-03-23 HU HU871277A patent/HU200613B/hu not_active IP Right Cessation
- 1987-03-24 CN CN87102344A patent/CN1025863C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CZ281256B6 (cs) | Modifikované saze a způsob jejich výroby | |
KR100392902B1 (ko) | 폴리에틸렌글리콜처리된카본블랙및그의혼합물 | |
Levi et al. | Limonene encapsulation in alginate/poly (vinyl alcohol) | |
Li et al. | Fabrication of tough, self‐recoverable, and electrically conductive hydrogels by in situ reduction of poly (acrylic acid) grafted graphene oxide in polyacrylamide hydrogel matrix | |
US3933772A (en) | Dielectric polyolefin compositions | |
JPS62223909A (ja) | ウォーターツリーの生成及び成長に対する高い抵抗性及び高い耐老化性を有するケーブル絶縁材 | |
US4897312A (en) | Polymer-based electrical insulation and electrical conductor insulated therewith | |
JPS63178151A (ja) | エチレン系重合体組成物用ウオータートリー抑制添加剤組成物 | |
Hanna et al. | Dielectric properties of some synthetic rubber mixtures: part I. Neoprene-carbon black mixtures | |
US2959563A (en) | Resinous 1-monoolefinic hydrocarbon compositions stabilized with silicon monoxide | |
Ataka et al. | Electrical conductivity of single crystals of lysozyme | |
Ma et al. | Synergetic effects of silane-grafting and EVA on water tree resistance of LDPE | |
SU621695A1 (ru) | Антистатическа композици | |
RU2815021C1 (ru) | Антистатическая композиция веществ для нанесения покрытий на поверхность изделий из стеклопластика | |
US3985938A (en) | Dielectric ethylene copolymer compositions containing alkylfluoranthene | |
Ravikiran et al. | AC conductivity studies of p-toluenesulfonic acid doped polyaniline-sodium alginate composites | |
WO1986005623A1 (en) | Polymer composition | |
SU763381A1 (ru) | Способ получени композиционного материала на основе полиэтилена высокой плотности | |
Baker et al. | The interaction of dibutyl phthalate with 12.6% N nitrocellulose | |
Miyashita et al. | New approach to elucidate the properties of carbon black-filled semiconducting materials for high voltage power cables | |
Endter et al. | The Action of Finely Divided Solid Substances on Elastomers | |
JPH05258612A (ja) | 電線・ケーブル用電気絶縁物 | |
Kawabata et al. | Conducting organic complexes using dumbbell-shaped donors (BTFE-X); X= B, DMB, DMtB, DCB | |
M Al-Delaimy | The Effect of Silica Filler and Aging on Breakdown Voltage and Some Mechanical Properties of Styrene-Butadiene Rubber (SBR)/Silica | |
Amin et al. | Effect of sulfur on the electrical conductivity of FEF‐loaded SBR during swelling |