LU86811A1 - Procede en vue de modifier les caracteristiques superficielles du noir de carbone et noir de carbone ainsi obtenu - Google Patents
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Description
i .
* Ν'* j ι·
Procédé en vue de modifier les caractéristiques superficielles du noir de carbone et noir de carbone ainsi obtenu.
Le noir de carbone est obtenu par la décom-5 position thermique d'hydrocarbures à des températures très élevées. Les noirs de carbone ainsi formés sont constitués de carbone essentiellement élémentaire sous forme de particules agrégées ayant des dimensions colloïdales et une haute surface spécifique. Quels que soient 10 le procédé de fabrication ou les matières premières utilisées lors de leur production, tous les noirs de carbone possèdent de nombreuses propriétés semblables. La distinction entre les différents types ou les différentes qualités de noirs de carbone est une 15 distinction de degré plutôt que d'espèce et elle est basée sur des caractéristiques telles que la granularité des particules, la surface spécifique, la composition chimique de la surface des particules et le degré d'association des particules entre elles.
20 Les particules de noir de carbone sont généralement poreuses et elles caractérisent à la fois les surfaces spécifiques externes et internes.
On a habituellement recours aux surfaces spécifiques - plus spécialement évaluées par des techniques d'adsorption 25 pour identifier et classifier les noirs de carbone. Diffé- ... 2 ’ .
: rentes caractéristiques concernant le rendement des ! produits ont été attribuées aux surfaces spécifiques internes et/ou externes des noirs de carbone qui y sont incorporés.
5 Le noir de carbone est un ingrédient large- ' ment utilisé pour conférer une conductivité à des systèmes· polymères. Une de ces applications réside dans des composés antistatiques tels que.ceux destinés à des feuilles, des courroies, des tuyaux et des 10 articles moulés afin de minimiser l'accumulation de charges statiques et les risques d'explosion dans des milieux tels que les exploitatidns minières, les hôpitaux et d'autres endroits où des vapeurs de solvants ou des oxydants peuvent s'accumuler. Dans 15 l'industrie des fils métalliques et des câbles, on utilise des composés conducteurs de noir de carbone en guise de blindage pour les cordons métalliques conducteurs dans les câbles à haute tension.
Toutefois, lorsqu'on incorpore du noir de 20 carbone dans des systèmes polymères, l'absorption d'humidité par le composé, c'est-à-dire la quantité d'humidité absorbée par le composé peut augmenter. L'accroissement de l'absorption d'humidité par le composé dans des polymères conducteurs peut contribuer 25 à poser au moins deux problèmes importants. En premier lieu, l'humidité absorbée dans le composé peut s'évaporer au cours des opérations d'extrusion pendant lesquelles les températures peuvent dépasser 100°C (373°K). Cette évaporation donne lieu, sur la surface 30 du produit extrudé, à la formation de "soufflures" ' qui constituent une source virtuelle d'affaiblissement diélectrique. En deuxième lieu, l'humidité absorbée dans le composé peut elle-même amorcer une rupture diélectrique par un processus appelé dans la technique 35 "arborescence". (L'expression descriptive "arbores- ... 3 \ , cence" dérive de la forme des parcours de rupture diélectrique observés par examen au microscope)-.
En particulier, lorsque certains noirs de carbone conducteurs sont combinés dans des matières polymères, 5 on a trouvé que l'accroissement de l'absorption d'humidité par le composé était principalement attribuable à· la microporosité du noir de carbone. Or, selon la présente invention, on a trouvé.un procédé par lequel on peut modifier sélectivement la micro-10 porosité d'un noir de carbone. On traite le noir de carbone avec un adsorbat organique qui est adsorbé par ce noir de carbone et qui bouche efficacement les micropores dont les dimensions se situent dans un intervalle spécifique sans cependant exercer une influence néfaste 15 sur d'autres propriétés du composé.
La Demanderesse a déterminé qu'en traitant un noir de carbone avec un adsorbat caractérisant des dimensions moléculaires sélectionnées, on pouvait remplir des pores dont les diamètres se situent dans 20 un intervalle choisi, inhibant ainsi efficacement l'absorption néfaste d'humidité. On a trouvé que les molécules d'un adsorbat choisi venaient se·lier fermement au noir de carbone et n'étaient pas libérées dans des conditions normales de manipulation, de con-25 servation ou d'utilisation. La théorie suggère que les champs de potentiel qui se chevauchent et qui sont présents dans ces petits pores, fixent les molécules de 1'adsorbat avec des énergies relativement élevées, si bien qu'il est difficile de déplacer les 30 molécules des micropores.
Le traitement selon la présente invention peut être appliqué efficacement à n'importe quelle qualité de noir de carbone ayant une microstructure superficielle caractérisant une importante partie 35 de micropores d'une dimension se situant dans l'inter- ... 4 \ * valle dans lequel des molécules d'eau peuvent y péné- i trer. .Le noir de carbone peut être sous forme de pastilles ou i de peluches. En conséquence, on a trouvé que ce traitement procurait des résultats favorables en modi- 5 fiant des noirs de four à haute surface spécifique I (ayant une surface spécifique d'azote £“N0SAJ7 supé- I t- rieure à environ 140 m2/g), é.tant donné que ces noirs de carbone semblent caractériser une microstructure superficielle ! comportant une importante fraction de micropores dont 10 les dimensions se situent dans l'intervalle spécifié.
On a obtenu des résultats efficaces en traitant des noirs de four préférés ayant une surface spécifique N2SA se situant entre environ 200 m2/g et environ 260 m2/g.
15 L'adsorbat de la présente invention peut être n'importe quelle molécule organique comportant une chaîne linéaire d'au moins 4 atomes de carbone, par exemple, les alcanes et les alcanes substitués (amines, halogénures, alcools et analogues), ainsi 20 que leurs mélanges. Parmi les matières spécifiques, il y a le n-octane, le n-amino-octane, le n-hexanol, le n-bromo-octane, le n-chloro-octane, le 4-méthyl-heptane, le 2,5-diméthyl-heptane, le 2,3,4-triméthyl-pentane, le 2,2,4.-triméthyl-pentane, 1'hexaméthyl-25 éthane, le n-nonane, le n-décane, le n-dodécane, le n-hexadécane, le 1,3-dichloro-propane et analogues.
Pour des raisons d'efficacité et de permanence de traitement au cours du traitement thermique, les adsorbats comportant une chaîne linéaire d'au moins 30 10 atomes de carbone sont préférés. Sont particuliè rement préférés, les n-alcanes (en C^Q-C^g) qui sont caractérisés par une stabilité thermique supérieure à environ 250°C (523°K).
La façon dont l'adsorbat est appliqué sur 35 le noir de carbone,n'est pas critique. Spécifiquement, .: . 5 le traitement consiste simplement a mélanger la quantité choisie d'adsorbat avec le noir de carbone- dans un récipient approprié, puis d'agiter ce noir de carbone afin d'assurer l'imprégnation de la surface 5 du noir de carbone par 1'adsorbat. L'excès-d'adsor-bat non adsorbé peut être éliminé en séchant le noir de carbone traité à des températures modérées se situant spécifiquement entre environ 100° et 200°C (373 à 473°K). Le traitement du noir de carbone peut 10 également être avantageusement incorporé dans différentes étapes opératoires au cours de la fabrication ou de l'utilisation du noir de carbone. Par exemple, on peut injecter un adsorbat approprié dans le courant de traitement d'un réacteur de noir de carbone avant 15 de recueillir ce noir/ou 1'adsorbat peut être introduit au cours d'une opération de combinaison lorsqu'un noir de carbone doit être mélangé avec un polymère.
La quantité optimale d'adsorbat à utiliser dépend du noir de carbone à traiter, de sa surface 20 spécifique et du pourcentage’de cette surface spécifique qui est constitué de micropores dont les dimensions se situent dans un intervalle dans lequel ces • micropores sont efficacement bloqués par les adsorbats de la présente invention. Lorsqu'on traite du noir 25 de carbone conducteur, on a obtenu des résultats efficaces en utilisant environ 0,5 à environ 5% en poids d'adsorbat, une quantité d'environ 1 à environ 2% d'adsorbat étant particulièrement préférée.
Les exemples ci-après sont donnés afin 30 d'illustrer davantage l'invention. Il est entendu que ces exemples sont donnés à titre d'illustration et qu'ils ne limitent nullement le cadre de l'invention.
* 6 ν'*
PROCEDES D'ESSAI
On pèse une quantité de noir de carbone dans un flacon en verre et on y ajoute ensuite un pourcentage pondéral mesuré d'adsorbat. On scelle ; 5 le flacon avec un couvercle et l'on en mélange con- venablement le contenu en le faisant rouler pendant environ 1 à 5 minutes (60 à 300 secondes). Après avoir desserré le couvercle, on place ensuite le flacon et son contenu dans un four en vue du séchage. 10 Afin d'évaluer les caractéristiques de ren daient des noirs de carbone pour conférer des propriétés d'absorption d'humidité par le composé et de résistivité volumique électrique, on combine les noirs de carbone avec une résine appropriée. A titre d'illustration, 15 comme résine, dans les exemples ci-après, on utilise un copolymère d1éthylène/acrylate d'éthyle (EEA).
On prépare le composé devant être soumis à l'essai en incorporant la quantité désirée de noir de carbone dans la ' résine (sur la base d'un pourcentage pondéral). On 20 combine les noirs de carbone aux charges spécifiées dans EEA en utilisant un mélangeur de Brabender fonctionnant à 60 tours/minute avec de l'huile en circulation à 110°C (383°K) pendant 90 minutes (540 secondes). On transforme le composé obtenu en feuilles sur un 25 malaxeur à deux cylindres froids et on le façonne en feuilles destinées à l'essai ultérieur.
Afin de déterminer l'absorption d'humidité par le composé, on coupe les feuilles des différents composés d'éthylène/acrylate d'éthyle (EEA) en cubes 30 ou en pastilles pour obtenir des échantillons d'essai granulés appropriés. On pèse un échantillon de 3 g du composé granulé dans un creuset en verre d'un poids connu et on le sèche à 60°C + 3° (333°K) et sous une pression de 1/3 atmosphère (3,4 x 104 Pa) pendant 35 2 heures (7.200 secondes) pour éliminer l'humidité
V
... 7 du composé. Après refroidissement dans-un dessiccateur, on obtient le poids à un dixième de milligramme près. Ensuite, on place le composé dans un dessiccateur maintenu dans les conditions suivantes : température 5 ambiante (70 + 2°F £“294°KJ) et 79% d'humidité relative pendant 48 heures (1,728 x 10 secondes).
On pèse ensuite le composé après 30 minutes (1.800 secondes) et périodiquement à des intervalles de 24 heures (8,64 x 10^ secondes) jusqu'à ce qu'on 10 obtienne un poids constant (accroissement de 0,03%
de l'absorption d'humidité par le composé). On calcule· l'absorption d'humidité d'équilibre par un pourcentage pondéral du composé en adoptant la formule suivante : Absorption d'humidité = (C + S) - (C + DS) - B
15 par le conposé (% en poids) (C + DS) - (TC) x où C + S = poids final récipient + échantillon C + DS = poids du récipient + échantillon sec TC = poids à vide du creuset en verre B = changement de poids de l'ébauche de récipient. 20 La résistivité volumique électrique d'une matière est le rapport entre le gradient de potentiel parallèle au courant passant dans la matière et la densité de courant. On mesure la résistivité volumique électrique en ohms-centimètres ;· elle est la 25 réciproque de la conductivité volumique. Afin de déterminer la résistivité volumique électrique de composés plastiques contenant du noir de carbone, on prépare des échantillons en moulant des plaques normalisées de 0,080 pouce (2,032 mm) pour essai de 30 traction à partir des feuilles du malaxeur, tandis que l'on découpe des éprouvettes électriques de 2" x 6" (5,1 x 15,2 cm) hors des plaques d'essai de traction. On enduit chaque éprouvette d'une peinture à l'argent (revêtement conducteur en argent dans l'al-35 cool éthylique) pour obtenir, à chaque extrémité, .: . 8 \ \ # * une électrode en argent d'une largeur de 0,5 pouce (1,27 cm). On place les éprouvettes dans .un porte- échantillon (entre des plaques en verre de 8" x 6" £*20,3 x 15,2 cm^se croisant mutuellement de telle 5 sorte que le bord de la plaque supérieure soit en alignement uniforme avec le bord de l'éprouvette) et on fixe les électrodes à un dispositif d'essai de Leeds et Northrup (n° 5035) constitué d'un pont de Wheatstone et d'un galvanomètre. La tension ap- 10 pliquée aux éprouvettes est d'environ 4,5 volts. On mesure les résistances en courant continu en travers de la longueur de l'échantillon et on les convertit en résistivité volumique électrique en ohms-cms en adoptant la formule suivante :
15 Résistivité volumique électrique (ohms-cms) = 2 x T x (2,54) x R
5 x (2,54) dans laquelle T = épaisseur de l'échantillon (en pouces) R = résistance (ohms) 2,54 = constante de conversion (pouces en cms) 20 5 = constance de distance (pouces) - mesure de la distance entre les deux électrodes en argent d'un demi-pouce peintes sur chaque extrémité de l'éprouvette.
25 On mesure la résistance de l'éprouvette dans un four maintenu à 90°C (363°K). En pratiquant de la sorte, on mesure initialement la résistance après 3 minutes (180 secondes) à 90°C (363°K) en relevant ultérieurement des lectures à des intervalles 30 de 2 minutes (120 secondes) pendant les 30 minutes suivantes (1.800 secondes). Après 30 minutes (1.800 secondes), on relève des lectures toutes les 5 minutes (300 secondes) jusqu'à ce que l'éprouvette soit dans le four à 90°C (363°K) pendant une période totale 35 de 60 minutes (3.600 secondes). La valeur de la ... 9 résistance, de l'éprouvette à 90°C (363°K) est fixée sur un diagramme par le point auquel les lectures deviennent constantes.
On détermine la surface spécifique d'azote 5 (N^SA) des échantillons de noir de carbone selon la norme d'essai ASTM D3037-76, méthode C, et on l'exprime en termes de mètres carrés par gramme (m2/g).
Les tableaux ci-après reprennent des résultats représentatifs obtenus en utilisant un choix 10 de noirs de carbone et d'adsorbats.
Les tableaux I et II reprennent les résultats obtenus avec deux échantillons différents de noirs de carbone et en utilisant différentes quantités de deux adsorbats.
15 Les résultats du tableau III indiquent que le traitement effectué avec des homologues de n-alcanes fournit des résultats bénéfiques comparables. L'accroissement de la longueur de chaîne de 1'adsorbat a, pour avantage, de procurer des points d'ébullition 20 supérieurs sous pression atmosphérique et une plus haute stabilité thermique contre la désorption.
Le tableau IV reprend les effets du traitement effectué en utilisant différents isomères d'octane.
Les molécules d'adsorbat répondent toutes à la même 25 formule moléculaire, mais elles présentent des degrés croissants de ramification allant du sommet à la partie inférieure du tableau. Tandis que le traitement effectué avec tous les adsorbats exerce des effets bénéfiques, les molécules linéaires sont des 30 plus efficaces.
Le tableau V reprend les résultats du traitement effectué en utilisant différents adsorbats, y compris à la fois les alcanes substitués et non substitués. Les amines et les alcools semblent avoir 35 une légère affinité pour l'eau, ce qui n'est pas le \ ; ίο ' cas pour les alcan.es halogénés et non substitués.
Le tableau VI reprend les résultats obtenus lorsqu’on traite des noirs de carbone ayant des surfaces spécifiques variables. Il s'avère que 5 1 ' exemple dans lequel on utilise un hoir de carbone à faible surface spécifique (environ 50 m2/g) n'exerce aucun effet lorsqu'on procède à un traitement conformément à la présente invention.
Le tableau VII reprend les résultats obtenus 10 lorsqu'on traite des noirs de carbone ayant des surfaces spécifiques variables avec des quantités . variables de n-décane comme adsorbat.
TABLEAU I
COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS EEA 15 ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITE
(% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE
PAR LE ELECTRIQUE
COMPOSE 25°C 90°C
(% en poids) 20 TEMOIN 0,66 3,12 13,5 3% de n-octane 150°C/60 minutes 0,29 2,76 10,8 TEMOIN 0,63 2,75 11,5 1,5% de n-octane 150°C/60 minutes 0,29 2,59 10,3 25 * Le noir de carbone est le "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) qui est un noir de carbone conducteur fourni par "Cabot Corporation" et ayant une surface spécifique d'azote d'environ 215-260 m2/g.
\ 11
TABLEAU II
COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS ΈΕΑ ' ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITE
'(96 en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE
5 PAR LE COM- ELECTRIQUE
POSE (% en 25°C 90°C
poids) TEMOIN 150°C/60 minutes 2,45 1,9 5,1 10 3% de n-octane " 0,92 2,2 5,1 4,5% de n-octane " 0,43 2,1 6,0- TEMOIN 2,49 1,9 5,6 3% de n-octane " 1,08 1,6 3,9 4,5% de n-octane " 0,55 2,1 6,0 . 15 * Le noir de carbone utilisé a une surface spécifique d'azote d'environ 610 m2/g.
TABLEAU III
COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS EEA ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITE
20 (% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE
PAR LE COM- ELECTRIQUE
POSE (% en 25°C 90°C
poids) 25 TEMOIN 0,56 3,3 10,4 1 1/2% de n- 200°C/12 heures 0,22 2,8 9,1 octane 1 1/2% de n-décane " 0,23 2,9 8,7 1 1/2% de n-dodécane " 0,24 3,2 10,1 30 1 1/2% de n-hexa- " 0,24 3,2 10,3 décane . . \ i ' ( * , i 12
TABLEAU IV
i ' COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE ; 36%) DANS ΈΕΑ
ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITE
(% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE
5 ' PAR LE COM-· ELECTRIQUE
POSE (% en 25°C 90°C
• poids) TEMOIN 200°C/12 heures 0,66 2,9 9,6 10 1,5% de n-octane " 0,20 2,8 9,1 1,5% de 4-méthyl- " 0,28 3,1 11,5 heptane 1,5% de 2,5-diméthyl- " 0,28 3,3 10,1 heptane 15 1,5% de 2,3,4-tri- " 0,35 3,2 10,5 méthyl-pentane 1,5% de 2,2,4-tri- " 0,38 2,7 8,5 méthyl-pentane 1,5% d'hexaméthyl- " 0,44 5,4 25,5 20 éthane * Le noir de carbone utilisé est le "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) qui est un noir de carbone conducteur fourni par "Cabot Corporation" et ayant une surface spécifique d’azote d'environ 215-260 m2/g.
13
TABLEAU V
' ’ COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS EEA
ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITE
’(% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE
5 'PAR LE COM- ELECTRIQUE
POSE (% en 25°C 90°C
poids) TEMOIN 0,65 2,8 12,2 10 1% de n-octane 150°C/50 minutes 0,29 2,6 10,3 3% de n-amino- " 0,34 3,6 17,4 octane 2% de n-hexanol 150°C/12 heures 0,44 3,0 14,0 TEMOIN 0,77 4,5 31,9 15 2% de n-octane 110°C/60 minutes 0,36 3,7 17,1 2% de n-décane " 0,32 3,7 18,1 2% de n-bromo- " 0,38 3,9 19,5 octane 2% de n-chloro- " 0,33 3,3 14,6 20 octane 1,5% de 1,3-di- " 0,30 2,8 9,3 chloropropane * Le noir de carbone utilisé est le "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) qui est un noir de carbone conducteur 25 fourni par "Cabot Corporation" et ayant une surface spécifique d'azote d'environ 215-260 m2/g.
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Claims (10)
1. Procédé en vue de modifier les caractéristiques superficielles d'un noir de carbone de four ayant une surface spécifique d'azote supérieure à 5 environ 140 m2/g, ce procédé consistant à traiter la surface de ce noir de carbone avec un adsorbat organique ayant une structure, moléculaire comprenant une chaîne linéaire contenant au moins 4.. atomes de carbone.
2. Procédé selon la revendication 1, carac térisé en ce que le noir de carbone a une surface spécifique d'azote se. situant entre environ 200 et environ 260 m2/g.
3. Procédé selon la revendication 1, carac-15 térisé en ce qu'on traite le noir de carbone avec un adsorbat organique choisi parmi le groupe comprenant les n-alcanes, les amines de n-alcanes, les halogénures de n-alcanes, les alcools de n-alcanes et analogues.
4. Procédé selon la revendication 3, carac-20 térisé en ce que 1'adsorbat organique est choisi parmi le groupe comprenant les n-alcanes contenant 10 à 16 atomes de carbone, ainsi que leurs mélanges.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on traite le noir de carbone ayant 25 une surface spécifique d'azote se situant dans l'intervalle allant d'environ 200 à environ 260 m2/g avec un adsorbat en une charge se situant dans l'intervalle allant d'environ 1 à environ 2% en poids.
6. Noir de carbone modifié obtenu en trai-30 tant un noir de carbone de four ayant une surface spécifique d'azote supérieure à environ 140 m2/g avec un adsorbat organique comportant une chaîne linéaire contenant au moins 4 atomes de carbone.
7. Noir de carbone selon la revendication 35 6, caractérisé en ce que 1'adsorbat organique est ... 17 , choisi parmi le groupe comprenant les n-aicanes, les amines de n-alcanes, les halogénures de n-alcanes, les alcools de n-alcanes et analogues ;
8. Noir de carbone selon la revendication 5 6, caractérisé en ce que l'adsorbat organique est choisi parmi le groupe comprenant les n-alcanes contenant 10 -à 16 atomes de carbone et leurs mélanges.
9. Noir de carbone selon la revendication 6, obtenu en traitant un noir de carbone ayant une 10 surface spécifique d'azote se situant dans l'intervalle allant d'environ 200 à environ 260 m2/g.
10. Noir de carbone selon la revendication 8, obtenu en traitant un noir de carbone de four ayant une surface spécifique d'azote se situant dans 11in- 15 tervalle allant d'environ 200 à environ 260 m2/g avec un adsorbat en une charge se situant dans l'intervalle allant d'environ 1 à environ 2% en poids.
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