LU86811A1 - PROCESS FOR MODIFYING THE SURFACE CHARACTERISTICS OF CARBON BLACK AND CARBON BLACK THUS OBTAINED - Google Patents
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Description
i .i.
* Ν'* j ι·* Ν '* j ι ·
Procédé en vue de modifier les caractéristiques superficielles du noir de carbone et noir de carbone ainsi obtenu.Method for modifying the surface characteristics of the carbon black and carbon black thus obtained.
Le noir de carbone est obtenu par la décom-5 position thermique d'hydrocarbures à des températures très élevées. Les noirs de carbone ainsi formés sont constitués de carbone essentiellement élémentaire sous forme de particules agrégées ayant des dimensions colloïdales et une haute surface spécifique. Quels que soient 10 le procédé de fabrication ou les matières premières utilisées lors de leur production, tous les noirs de carbone possèdent de nombreuses propriétés semblables. La distinction entre les différents types ou les différentes qualités de noirs de carbone est une 15 distinction de degré plutôt que d'espèce et elle est basée sur des caractéristiques telles que la granularité des particules, la surface spécifique, la composition chimique de la surface des particules et le degré d'association des particules entre elles.Carbon black is obtained by the thermal decomposition of hydrocarbons at very high temperatures. The carbon blacks thus formed consist of essentially elementary carbon in the form of aggregated particles having colloidal dimensions and a high specific surface. Regardless of the manufacturing process or the raw materials used in their production, all carbon blacks have many similar properties. The distinction between different types or qualities of carbon blacks is a distinction of degree rather than of species and it is based on characteristics such as the granularity of the particles, the specific surface, the chemical composition of the surface of the particles. particles and the degree of association of the particles with each other.
20 Les particules de noir de carbone sont généralement poreuses et elles caractérisent à la fois les surfaces spécifiques externes et internes.The carbon black particles are generally porous and characterize both the external and internal specific surfaces.
On a habituellement recours aux surfaces spécifiques - plus spécialement évaluées par des techniques d'adsorption 25 pour identifier et classifier les noirs de carbone. Diffé- ... 2 ’ .Specific surfaces are usually used - more specifically evaluated by adsorption techniques to identify and classify carbon blacks. Differed ... 2 ’.
: rentes caractéristiques concernant le rendement des ! produits ont été attribuées aux surfaces spécifiques internes et/ou externes des noirs de carbone qui y sont incorporés.: characteristic rents concerning the yield of! products have been assigned to the specific internal and / or external surfaces of the carbon blacks incorporated therein.
5 Le noir de carbone est un ingrédient large- ' ment utilisé pour conférer une conductivité à des systèmes· polymères. Une de ces applications réside dans des composés antistatiques tels que.ceux destinés à des feuilles, des courroies, des tuyaux et des 10 articles moulés afin de minimiser l'accumulation de charges statiques et les risques d'explosion dans des milieux tels que les exploitatidns minières, les hôpitaux et d'autres endroits où des vapeurs de solvants ou des oxydants peuvent s'accumuler. Dans 15 l'industrie des fils métalliques et des câbles, on utilise des composés conducteurs de noir de carbone en guise de blindage pour les cordons métalliques conducteurs dans les câbles à haute tension.Carbon black is a widely used ingredient for imparting conductivity to polymer systems. One of these applications is in antistatic compounds such as those intended for sheets, belts, pipes and molded articles in order to minimize the accumulation of static charges and the risks of explosion in environments such as exploitative mining, hospitals and other places where solvent vapors or oxidizers can accumulate. In the wire and cable industry, carbon black conductive compounds are used as shielding for conductive metal cords in high voltage cables.
Toutefois, lorsqu'on incorpore du noir de 20 carbone dans des systèmes polymères, l'absorption d'humidité par le composé, c'est-à-dire la quantité d'humidité absorbée par le composé peut augmenter. L'accroissement de l'absorption d'humidité par le composé dans des polymères conducteurs peut contribuer 25 à poser au moins deux problèmes importants. En premier lieu, l'humidité absorbée dans le composé peut s'évaporer au cours des opérations d'extrusion pendant lesquelles les températures peuvent dépasser 100°C (373°K). Cette évaporation donne lieu, sur la surface 30 du produit extrudé, à la formation de "soufflures" ' qui constituent une source virtuelle d'affaiblissement diélectrique. En deuxième lieu, l'humidité absorbée dans le composé peut elle-même amorcer une rupture diélectrique par un processus appelé dans la technique 35 "arborescence". (L'expression descriptive "arbores- ... 3 \ , cence" dérive de la forme des parcours de rupture diélectrique observés par examen au microscope)-.However, when carbon black is incorporated into polymer systems, the absorption of moisture by the compound, i.e., the amount of moisture absorbed by the compound can increase. Increasing the absorption of moisture by the compound in conductive polymers can help to pose at least two important problems. First, the moisture absorbed into the compound can evaporate during extrusion operations during which temperatures can exceed 100 ° C (373 ° K). This evaporation gives rise, on the surface 30 of the extruded product, to the formation of "blows" which constitute a virtual source of dielectric weakening. Second, the moisture absorbed into the compound can itself initiate dielectric breakdown by a process known in the art as "tree". (The descriptive expression "arbores ... 3 \, cence" derives from the shape of the dielectric rupture paths observed by examination under a microscope) -.
En particulier, lorsque certains noirs de carbone conducteurs sont combinés dans des matières polymères, 5 on a trouvé que l'accroissement de l'absorption d'humidité par le composé était principalement attribuable à· la microporosité du noir de carbone. Or, selon la présente invention, on a trouvé.un procédé par lequel on peut modifier sélectivement la micro-10 porosité d'un noir de carbone. On traite le noir de carbone avec un adsorbat organique qui est adsorbé par ce noir de carbone et qui bouche efficacement les micropores dont les dimensions se situent dans un intervalle spécifique sans cependant exercer une influence néfaste 15 sur d'autres propriétés du composé.In particular, when certain conductive carbon blacks are combined in polymeric materials, it has been found that the increased absorption of moisture by the compound is mainly due to the microporosity of the carbon black. Now, according to the present invention, a process has been found by which the micro-porosity of a carbon black can be selectively modified. The carbon black is treated with an organic adsorbate which is adsorbed by this carbon black and which effectively clogs the micropores whose dimensions lie within a specific range without, however, exerting a harmful influence on other properties of the compound.
La Demanderesse a déterminé qu'en traitant un noir de carbone avec un adsorbat caractérisant des dimensions moléculaires sélectionnées, on pouvait remplir des pores dont les diamètres se situent dans 20 un intervalle choisi, inhibant ainsi efficacement l'absorption néfaste d'humidité. On a trouvé que les molécules d'un adsorbat choisi venaient se·lier fermement au noir de carbone et n'étaient pas libérées dans des conditions normales de manipulation, de con-25 servation ou d'utilisation. La théorie suggère que les champs de potentiel qui se chevauchent et qui sont présents dans ces petits pores, fixent les molécules de 1'adsorbat avec des énergies relativement élevées, si bien qu'il est difficile de déplacer les 30 molécules des micropores.Applicants have determined that by treating carbon black with an adsorbate characterizing selected molecular dimensions, pores can be filled with diameters within a chosen range, thereby effectively inhibiting the harmful absorption of moisture. The molecules of a selected adsorbate have been found to bind firmly to carbon black and are not released under normal conditions of handling, storage or use. The theory suggests that the overlapping potential fields which are present in these small pores fix the molecules of the adsorbate with relatively high energies, so that it is difficult to move the molecules of the micropores.
Le traitement selon la présente invention peut être appliqué efficacement à n'importe quelle qualité de noir de carbone ayant une microstructure superficielle caractérisant une importante partie 35 de micropores d'une dimension se situant dans l'inter- ... 4 \ * valle dans lequel des molécules d'eau peuvent y péné- i trer. .Le noir de carbone peut être sous forme de pastilles ou i de peluches. En conséquence, on a trouvé que ce traitement procurait des résultats favorables en modi- 5 fiant des noirs de four à haute surface spécifique I (ayant une surface spécifique d'azote £“N0SAJ7 supé- I t- rieure à environ 140 m2/g), é.tant donné que ces noirs de carbone semblent caractériser une microstructure superficielle ! comportant une importante fraction de micropores dont 10 les dimensions se situent dans l'intervalle spécifié.The treatment according to the present invention can be effectively applied to any quality of carbon black having a surface microstructure characterizing a large part of micropores of a size lying in the inter-region. which water molecules can enter. .Carbon black can be in the form of pellets or lint. Consequently, it has been found that this treatment gives favorable results by modifying furnace blacks with a high specific surface area I (having a specific surface area of nitrogen “N0SAJ7 greater than about 140 m2 / g ), given that these carbon blacks seem to characterize a surface microstructure! comprising a large fraction of micropores, the dimensions of which lie within the specified range.
On a obtenu des résultats efficaces en traitant des noirs de four préférés ayant une surface spécifique N2SA se situant entre environ 200 m2/g et environ 260 m2/g.Effective results have been obtained by treating preferred oven blacks having an N2SA specific surface of between about 200 m2 / g and about 260 m2 / g.
15 L'adsorbat de la présente invention peut être n'importe quelle molécule organique comportant une chaîne linéaire d'au moins 4 atomes de carbone, par exemple, les alcanes et les alcanes substitués (amines, halogénures, alcools et analogues), ainsi 20 que leurs mélanges. Parmi les matières spécifiques, il y a le n-octane, le n-amino-octane, le n-hexanol, le n-bromo-octane, le n-chloro-octane, le 4-méthyl-heptane, le 2,5-diméthyl-heptane, le 2,3,4-triméthyl-pentane, le 2,2,4.-triméthyl-pentane, 1'hexaméthyl-25 éthane, le n-nonane, le n-décane, le n-dodécane, le n-hexadécane, le 1,3-dichloro-propane et analogues.The adsorbate of the present invention can be any organic molecule having a straight chain of at least 4 carbon atoms, for example, alkanes and substituted alkanes (amines, halides, alcohols and the like), as well. than their mixtures. Among the specific materials are n-octane, n-amino-octane, n-hexanol, n-bromo-octane, n-chloro-octane, 4-methyl-heptane, 2.5 -dimethyl-heptane, 2,3,4-trimethyl-pentane, 2,2,4.-trimethyl-pentane, hexamethyl-ethane, n-nonane, n-decane, n-dodecane, n-hexadecane, 1,3-dichloropropane and the like.
Pour des raisons d'efficacité et de permanence de traitement au cours du traitement thermique, les adsorbats comportant une chaîne linéaire d'au moins 30 10 atomes de carbone sont préférés. Sont particuliè rement préférés, les n-alcanes (en C^Q-C^g) qui sont caractérisés par une stabilité thermique supérieure à environ 250°C (523°K).For reasons of efficiency and permanence of treatment during the heat treatment, adsorbates comprising a straight chain of at least 30 carbon atoms are preferred. Particularly preferred are the n-alkanes (C ^ Q-C ^ g) which are characterized by a thermal stability greater than about 250 ° C (523 ° K).
La façon dont l'adsorbat est appliqué sur 35 le noir de carbone,n'est pas critique. Spécifiquement, .: . 5 le traitement consiste simplement a mélanger la quantité choisie d'adsorbat avec le noir de carbone- dans un récipient approprié, puis d'agiter ce noir de carbone afin d'assurer l'imprégnation de la surface 5 du noir de carbone par 1'adsorbat. L'excès-d'adsor-bat non adsorbé peut être éliminé en séchant le noir de carbone traité à des températures modérées se situant spécifiquement entre environ 100° et 200°C (373 à 473°K). Le traitement du noir de carbone peut 10 également être avantageusement incorporé dans différentes étapes opératoires au cours de la fabrication ou de l'utilisation du noir de carbone. Par exemple, on peut injecter un adsorbat approprié dans le courant de traitement d'un réacteur de noir de carbone avant 15 de recueillir ce noir/ou 1'adsorbat peut être introduit au cours d'une opération de combinaison lorsqu'un noir de carbone doit être mélangé avec un polymère.The manner in which the adsorbate is applied to the carbon black is not critical. Specifically,.:. 5 the treatment consists simply in mixing the chosen quantity of adsorbate with the carbon black in a suitable container, then stirring this carbon black in order to ensure the impregnation of the surface 5 of the carbon black by 1 ' adsorbate. Excess non-adsorbed adsorb-bat can be removed by drying the treated carbon black at moderate temperatures specifically between about 100 ° and 200 ° C (373 to 473 ° K). The treatment of carbon black can also advantageously be incorporated in different operating steps during the manufacture or use of carbon black. For example, an appropriate adsorbate may be injected into the process stream of a carbon black reactor before collecting this black / or the adsorbate may be introduced during a combining operation when a carbon black must be mixed with a polymer.
La quantité optimale d'adsorbat à utiliser dépend du noir de carbone à traiter, de sa surface 20 spécifique et du pourcentage’de cette surface spécifique qui est constitué de micropores dont les dimensions se situent dans un intervalle dans lequel ces • micropores sont efficacement bloqués par les adsorbats de la présente invention. Lorsqu'on traite du noir 25 de carbone conducteur, on a obtenu des résultats efficaces en utilisant environ 0,5 à environ 5% en poids d'adsorbat, une quantité d'environ 1 à environ 2% d'adsorbat étant particulièrement préférée.The optimum amount of adsorbate to be used depends on the carbon black to be treated, its specific surface and the percentage of this specific surface which is made up of micropores whose dimensions lie within a range in which these micropores are effectively blocked. by the adsorbates of the present invention. When treating conductive carbon black, effective results have been obtained using about 0.5 to about 5% by weight of adsorbate, with about 1 to about 2% of adsorbate being particularly preferred.
Les exemples ci-après sont donnés afin 30 d'illustrer davantage l'invention. Il est entendu que ces exemples sont donnés à titre d'illustration et qu'ils ne limitent nullement le cadre de l'invention.The following examples are given to further illustrate the invention. It is understood that these examples are given by way of illustration and that they in no way limit the scope of the invention.
* 6 ν'** 6 ν '*
PROCEDES D'ESSAITEST PROCEDURES
On pèse une quantité de noir de carbone dans un flacon en verre et on y ajoute ensuite un pourcentage pondéral mesuré d'adsorbat. On scelle ; 5 le flacon avec un couvercle et l'on en mélange con- venablement le contenu en le faisant rouler pendant environ 1 à 5 minutes (60 à 300 secondes). Après avoir desserré le couvercle, on place ensuite le flacon et son contenu dans un four en vue du séchage. 10 Afin d'évaluer les caractéristiques de ren daient des noirs de carbone pour conférer des propriétés d'absorption d'humidité par le composé et de résistivité volumique électrique, on combine les noirs de carbone avec une résine appropriée. A titre d'illustration, 15 comme résine, dans les exemples ci-après, on utilise un copolymère d1éthylène/acrylate d'éthyle (EEA).A quantity of carbon black is weighed in a glass flask and then a measured weight percentage of adsorbate is added thereto. We seal; 5 the bottle with a lid and mix the contents well by rolling it for about 1 to 5 minutes (60 to 300 seconds). After loosening the lid, the bottle and its contents are then placed in an oven for drying. In order to assess the characteristics of carbon blacks to impart moisture absorption properties of the compound and electrical volume resistivity, the carbon blacks are combined with a suitable resin. By way of illustration, as a resin, in the examples below, an ethylene / ethyl acrylate (EEA) copolymer is used.
On prépare le composé devant être soumis à l'essai en incorporant la quantité désirée de noir de carbone dans la ' résine (sur la base d'un pourcentage pondéral). On 20 combine les noirs de carbone aux charges spécifiées dans EEA en utilisant un mélangeur de Brabender fonctionnant à 60 tours/minute avec de l'huile en circulation à 110°C (383°K) pendant 90 minutes (540 secondes). On transforme le composé obtenu en feuilles sur un 25 malaxeur à deux cylindres froids et on le façonne en feuilles destinées à l'essai ultérieur.The compound to be tested is prepared by incorporating the desired amount of carbon black into the resin (based on a weight percentage). The carbon blacks are combined with the charges specified in EEA using a Brabender mixer operating at 60 rpm with oil circulating at 110 ° C (383 ° K) for 90 minutes (540 seconds). The compound obtained is made into sheets on a two-cylinder cold roll mixer and made into sheets for further testing.
Afin de déterminer l'absorption d'humidité par le composé, on coupe les feuilles des différents composés d'éthylène/acrylate d'éthyle (EEA) en cubes 30 ou en pastilles pour obtenir des échantillons d'essai granulés appropriés. On pèse un échantillon de 3 g du composé granulé dans un creuset en verre d'un poids connu et on le sèche à 60°C + 3° (333°K) et sous une pression de 1/3 atmosphère (3,4 x 104 Pa) pendant 35 2 heures (7.200 secondes) pour éliminer l'humiditéIn order to determine the moisture absorption by the compound, the sheets of the various ethylene / ethyl acrylate (EEA) compounds are cut into cubes or into pellets to obtain suitable granulated test samples. A 3 g sample of the granulated compound is weighed in a glass crucible of known weight and dried at 60 ° C + 3 ° (333 ° K) and under a pressure of 1/3 atmosphere (3.4 x 104 Pa) for 35 2 hours (7,200 seconds) to remove moisture
VV
... 7 du composé. Après refroidissement dans-un dessiccateur, on obtient le poids à un dixième de milligramme près. Ensuite, on place le composé dans un dessiccateur maintenu dans les conditions suivantes : température 5 ambiante (70 + 2°F £“294°KJ) et 79% d'humidité relative pendant 48 heures (1,728 x 10 secondes).... 7 of the compound. After cooling in a desiccator, the weight is obtained to the nearest tenth of a milligram. Next, the compound is placed in a desiccator maintained under the following conditions: room temperature (70 + 2 ° F £ “294 ° KJ) and 79% relative humidity for 48 hours (1.728 x 10 seconds).
On pèse ensuite le composé après 30 minutes (1.800 secondes) et périodiquement à des intervalles de 24 heures (8,64 x 10^ secondes) jusqu'à ce qu'on 10 obtienne un poids constant (accroissement de 0,03%The compound is then weighed after 30 minutes (1,800 seconds) and periodically at 24 hour intervals (8.64 x 10 ^ seconds) until a constant weight is obtained (0.03% increase
de l'absorption d'humidité par le composé). On calcule· l'absorption d'humidité d'équilibre par un pourcentage pondéral du composé en adoptant la formule suivante : Absorption d'humidité = (C + S) - (C + DS) - Bmoisture absorption by the compound). We calculate · the equilibrium moisture absorption by a weight percentage of the compound by adopting the following formula: Moisture absorption = (C + S) - (C + DS) - B
15 par le conposé (% en poids) (C + DS) - (TC) x où C + S = poids final récipient + échantillon C + DS = poids du récipient + échantillon sec TC = poids à vide du creuset en verre B = changement de poids de l'ébauche de récipient. 20 La résistivité volumique électrique d'une matière est le rapport entre le gradient de potentiel parallèle au courant passant dans la matière et la densité de courant. On mesure la résistivité volumique électrique en ohms-centimètres ;· elle est la 25 réciproque de la conductivité volumique. Afin de déterminer la résistivité volumique électrique de composés plastiques contenant du noir de carbone, on prépare des échantillons en moulant des plaques normalisées de 0,080 pouce (2,032 mm) pour essai de 30 traction à partir des feuilles du malaxeur, tandis que l'on découpe des éprouvettes électriques de 2" x 6" (5,1 x 15,2 cm) hors des plaques d'essai de traction. On enduit chaque éprouvette d'une peinture à l'argent (revêtement conducteur en argent dans l'al-35 cool éthylique) pour obtenir, à chaque extrémité, .: . 8 \ \ # * une électrode en argent d'une largeur de 0,5 pouce (1,27 cm). On place les éprouvettes dans .un porte- échantillon (entre des plaques en verre de 8" x 6" £*20,3 x 15,2 cm^se croisant mutuellement de telle 5 sorte que le bord de la plaque supérieure soit en alignement uniforme avec le bord de l'éprouvette) et on fixe les électrodes à un dispositif d'essai de Leeds et Northrup (n° 5035) constitué d'un pont de Wheatstone et d'un galvanomètre. La tension ap- 10 pliquée aux éprouvettes est d'environ 4,5 volts. On mesure les résistances en courant continu en travers de la longueur de l'échantillon et on les convertit en résistivité volumique électrique en ohms-cms en adoptant la formule suivante :15 by the component (% by weight) (C + DS) - (TC) x where C + S = final container weight + sample C + DS = container weight + dry sample TC = empty weight of the glass crucible B = change in weight of the container blank. The electrical volume resistivity of a material is the ratio between the potential gradient parallel to the current passing through the material and the current density. The electrical volume resistivity is measured in ohms-centimeters; it is the reciprocal of the volume conductivity. In order to determine the electrical volume resistivity of plastic compounds containing carbon black, samples are prepared by molding standard 0.080 inch (2.032 mm) plates for tensile testing from the mixer sheets, while cutting 2 "x 6" (5.1 x 15.2 cm) electrical test specimens outside the tensile test plates. Each specimen is coated with a silver paint (conductive silver coating in ethyl alcohol) to obtain, at each end.:. 8 \ \ # * a silver electrode 0.5 inch (1.27 cm) wide. The specimens are placed in a sample holder (between 8 "x 6" glass plates £ 20.3 x 15.2 cm ^ intersecting each other so that the edge of the upper plate is in alignment uniform with the edge of the specimen) and the electrodes are fixed to a Leeds and Northrup test device (No. 5035) consisting of a Wheatstone bridge and a galvanometer. The voltage applied to the test pieces is approximately 4.5 volts. The resistances in direct current are measured across the length of the sample and they are converted into electrical volume resistivity in ohms-cms by adopting the following formula:
15 Résistivité volumique électrique (ohms-cms) = 2 x T x (2,54) x R15 Electrical volume resistivity (ohms-cms) = 2 x T x (2.54) x R
5 x (2,54) dans laquelle T = épaisseur de l'échantillon (en pouces) R = résistance (ohms) 2,54 = constante de conversion (pouces en cms) 20 5 = constance de distance (pouces) - mesure de la distance entre les deux électrodes en argent d'un demi-pouce peintes sur chaque extrémité de l'éprouvette.5 x (2.54) in which T = thickness of the sample (in inches) R = resistance (ohms) 2.54 = conversion constant (inches in cms) 20 5 = distance constancy (inches) - measurement of the distance between the two half-inch silver electrodes painted on each end of the test piece.
25 On mesure la résistance de l'éprouvette dans un four maintenu à 90°C (363°K). En pratiquant de la sorte, on mesure initialement la résistance après 3 minutes (180 secondes) à 90°C (363°K) en relevant ultérieurement des lectures à des intervalles 30 de 2 minutes (120 secondes) pendant les 30 minutes suivantes (1.800 secondes). Après 30 minutes (1.800 secondes), on relève des lectures toutes les 5 minutes (300 secondes) jusqu'à ce que l'éprouvette soit dans le four à 90°C (363°K) pendant une période totale 35 de 60 minutes (3.600 secondes). La valeur de la ... 9 résistance, de l'éprouvette à 90°C (363°K) est fixée sur un diagramme par le point auquel les lectures deviennent constantes.The resistance of the test piece is measured in an oven maintained at 90 ° C (363 ° K). By doing so, resistance is initially measured after 3 minutes (180 seconds) at 90 ° C (363 ° K), later reading at 30 minute intervals of 2 minutes (120 seconds) for the next 30 minutes (1,800 seconds). After 30 minutes (1,800 seconds), readings are taken every 5 minutes (300 seconds) until the specimen is in the oven at 90 ° C (363 ° K) for a total period of 60 minutes ( 3,600 seconds). The value of the ... 9 resistance of the specimen at 90 ° C (363 ° K) is fixed on a diagram by the point at which the readings become constant.
On détermine la surface spécifique d'azote 5 (N^SA) des échantillons de noir de carbone selon la norme d'essai ASTM D3037-76, méthode C, et on l'exprime en termes de mètres carrés par gramme (m2/g).The specific surface area of nitrogen 5 (N ^ SA) of the carbon black samples is determined according to the test standard ASTM D3037-76, method C, and it is expressed in terms of square meters per gram (m2 / g ).
Les tableaux ci-après reprennent des résultats représentatifs obtenus en utilisant un choix 10 de noirs de carbone et d'adsorbats.The tables below show representative results obtained using a choice of carbon blacks and adsorbates.
Les tableaux I et II reprennent les résultats obtenus avec deux échantillons différents de noirs de carbone et en utilisant différentes quantités de deux adsorbats.Tables I and II show the results obtained with two different samples of carbon blacks and using different quantities of two adsorbates.
15 Les résultats du tableau III indiquent que le traitement effectué avec des homologues de n-alcanes fournit des résultats bénéfiques comparables. L'accroissement de la longueur de chaîne de 1'adsorbat a, pour avantage, de procurer des points d'ébullition 20 supérieurs sous pression atmosphérique et une plus haute stabilité thermique contre la désorption.The results in Table III indicate that treatment with n-alkane homologs provides comparable beneficial results. Increasing the chain length of the adsorbate has the advantage of providing higher boiling points under atmospheric pressure and higher thermal stability against desorption.
Le tableau IV reprend les effets du traitement effectué en utilisant différents isomères d'octane.Table IV shows the effects of the treatment carried out using different octane isomers.
Les molécules d'adsorbat répondent toutes à la même 25 formule moléculaire, mais elles présentent des degrés croissants de ramification allant du sommet à la partie inférieure du tableau. Tandis que le traitement effectué avec tous les adsorbats exerce des effets bénéfiques, les molécules linéaires sont des 30 plus efficaces.The adsorbate molecules all have the same molecular formula, but they have increasing degrees of branching from the top to the bottom of the table. While the treatment with all adsorbates has beneficial effects, linear molecules are most effective.
Le tableau V reprend les résultats du traitement effectué en utilisant différents adsorbats, y compris à la fois les alcanes substitués et non substitués. Les amines et les alcools semblent avoir 35 une légère affinité pour l'eau, ce qui n'est pas le \ ; ίο ' cas pour les alcan.es halogénés et non substitués.Table V shows the results of the treatment carried out using different adsorbates, including both substituted and unsubstituted alkanes. Amines and alcohols appear to have a slight affinity for water, which is not the case; casο 'case for halogenated and unsubstituted alkanes.
Le tableau VI reprend les résultats obtenus lorsqu’on traite des noirs de carbone ayant des surfaces spécifiques variables. Il s'avère que 5 1 ' exemple dans lequel on utilise un hoir de carbone à faible surface spécifique (environ 50 m2/g) n'exerce aucun effet lorsqu'on procède à un traitement conformément à la présente invention.Table VI summarizes the results obtained when treating carbon blacks with variable specific surfaces. It turns out that the example in which a carbon hoir with a low specific surface (about 50 m 2 / g) is used has no effect when a treatment is carried out in accordance with the present invention.
Le tableau VII reprend les résultats obtenus 10 lorsqu'on traite des noirs de carbone ayant des surfaces spécifiques variables avec des quantités . variables de n-décane comme adsorbat.Table VII summarizes the results obtained when treating carbon blacks having varying specific surfaces with quantities. variables of n-decane as adsorbate.
TABLEAU ITABLE I
COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS EEA 15 ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITECOMPOUND: CARBON BLACK * (LOAD: 36%) IN EEA 15 ADSORBAT CONDITIONS OF ABSORPTION RESISTIVITY
(% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE(% by weight) VOLUME HUMIDITY TREATMENT
PAR LE ELECTRIQUEBY ELECTRIC
COMPOSE 25°C 90°CCOMPOUND 25 ° C 90 ° C
(% en poids) 20 TEMOIN 0,66 3,12 13,5 3% de n-octane 150°C/60 minutes 0,29 2,76 10,8 TEMOIN 0,63 2,75 11,5 1,5% de n-octane 150°C/60 minutes 0,29 2,59 10,3 25 * Le noir de carbone est le "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) qui est un noir de carbone conducteur fourni par "Cabot Corporation" et ayant une surface spécifique d'azote d'environ 215-260 m2/g.(% by weight) 20 WITNESS 0.66 3.12 13.5 3% of n-octane 150 ° C / 60 minutes 0.29 2.76 10.8 WITNESS 0.63 2.75 11.5 1.5 % of n-octane 150 ° C / 60 minutes 0.29 2.59 10.3 25 * The carbon black is "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) which is a conductive carbon black supplied by "Cabot Corporation" and having a specific nitrogen surface of approximately 215-260 m2 / g.
\ 11\ 11
TABLEAU IITABLE II
COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS ΈΕΑ ' ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITECOMPOUND: CARBON BLACK * (LOAD: 36%) IN THE ADSORBATE CONDITIONS OF ABSORPTION RESISTIVITY
'(96 en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE'' (96 by weight) VOLUME HUMIDITY TREATMENT
5 PAR LE COM- ELECTRIQUE5 BY COM- ELECTRIC
POSE (% en 25°C 90°CINSTALLATION (% at 25 ° C 90 ° C
poids) TEMOIN 150°C/60 minutes 2,45 1,9 5,1 10 3% de n-octane " 0,92 2,2 5,1 4,5% de n-octane " 0,43 2,1 6,0- TEMOIN 2,49 1,9 5,6 3% de n-octane " 1,08 1,6 3,9 4,5% de n-octane " 0,55 2,1 6,0 . 15 * Le noir de carbone utilisé a une surface spécifique d'azote d'environ 610 m2/g.weight) INDICATOR 150 ° C / 60 minutes 2.45 1.9 5.1 10 3% n-octane "0.92 2.2 5.1 4.5% n-octane" 0.43 2.1 6.0- WITNESS 2.49 1.9 5.6 3% n-octane "1.08 1.6 3.9 4.5% n-octane" 0.55 2.1 6.0. 15 * The carbon black used has a specific nitrogen surface of approximately 610 m2 / g.
TABLEAU IIITABLE III
COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS EEA ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITECOMPOUND: CARBON BLACK * (LOAD: 36%) IN EEA ADSORBAT CONDITIONS OF ABSORPTION RESISTIVITY
20 (% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE20 (% by weight) VOLUME HUMIDITY TREATMENT
PAR LE COM- ELECTRIQUEBY COM- ELECTRIC
POSE (% en 25°C 90°CINSTALLATION (% at 25 ° C 90 ° C
poids) 25 TEMOIN 0,56 3,3 10,4 1 1/2% de n- 200°C/12 heures 0,22 2,8 9,1 octane 1 1/2% de n-décane " 0,23 2,9 8,7 1 1/2% de n-dodécane " 0,24 3,2 10,1 30 1 1/2% de n-hexa- " 0,24 3,2 10,3 décane . . \ i ' ( * , i 12weight) 25 INDICATOR 0.56 3.3 10.4 1 1/2% of n- 200 ° C / 12 hours 0.22 2.8 9.1 octane 1 1/2% of n-decane "0.23 2.9 8.7 1 1/2% n-dodecane "0.24 3.2 10.1 30 1 1/2% n-hexa-" 0.24 3.2 10.3 decane. \ i '(*, i 12
TABLEAU IVTABLE IV
i ' COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE ; 36%) DANS ΈΕΑi 'COMPOUND: CARBON BLACK * (LOAD; 36%) IN ΈΕΑ
ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITEADSORBAT CONDITIONS OF ABSORPTION RESISTIVITY
(% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE(% by weight) VOLUME HUMIDITY TREATMENT
5 ' PAR LE COM-· ELECTRIQUE5 'BY COM- · ELECTRIC
POSE (% en 25°C 90°CINSTALLATION (% at 25 ° C 90 ° C
• poids) TEMOIN 200°C/12 heures 0,66 2,9 9,6 10 1,5% de n-octane " 0,20 2,8 9,1 1,5% de 4-méthyl- " 0,28 3,1 11,5 heptane 1,5% de 2,5-diméthyl- " 0,28 3,3 10,1 heptane 15 1,5% de 2,3,4-tri- " 0,35 3,2 10,5 méthyl-pentane 1,5% de 2,2,4-tri- " 0,38 2,7 8,5 méthyl-pentane 1,5% d'hexaméthyl- " 0,44 5,4 25,5 20 éthane * Le noir de carbone utilisé est le "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) qui est un noir de carbone conducteur fourni par "Cabot Corporation" et ayant une surface spécifique d’azote d'environ 215-260 m2/g.• weight) INDICATOR 200 ° C / 12 hours 0.66 2.9 9.6 10 1.5% of n-octane "0.20 2.8 9.1 1.5% of 4-methyl-" 0, 28 3.1 11.5 heptane 1.5% 2,5-dimethyl- "0.28 3.3 10.1 heptane 15 1.5% 2,3,4-tri-" 0.35 3, 2 10.5 methyl pentane 1.5% of 2,2,4-tri- "0.38 2.7 8.5 methyl pentane 1.5% of hexamethyl-" 0.44 5.4 25, Ethane * The carbon black used is "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) which is a conductive carbon black supplied by "Cabot Corporation" and having a specific nitrogen surface of about 215- 260 m2 / g.
1313
TABLEAU VTABLE V
' ’ COMPOSE : NOIR DE CARBONE* (CHARGE : 36%) DANS EEA'' COMPOUND: CARBON BLACK * (LOAD: 36%) IN EEA
ADSORBAT CONDITIONS DE ABSORPTION RESISTIVITEADSORBAT CONDITIONS OF ABSORPTION RESISTIVITY
’(% en poids) TRAITEMENT D'HUMIDITE VOLUMIQUE’(% By weight) VOLUME HUMIDITY TREATMENT
5 'PAR LE COM- ELECTRIQUE5 'BY COM- ELECTRIC
POSE (% en 25°C 90°CINSTALLATION (% at 25 ° C 90 ° C
poids) TEMOIN 0,65 2,8 12,2 10 1% de n-octane 150°C/50 minutes 0,29 2,6 10,3 3% de n-amino- " 0,34 3,6 17,4 octane 2% de n-hexanol 150°C/12 heures 0,44 3,0 14,0 TEMOIN 0,77 4,5 31,9 15 2% de n-octane 110°C/60 minutes 0,36 3,7 17,1 2% de n-décane " 0,32 3,7 18,1 2% de n-bromo- " 0,38 3,9 19,5 octane 2% de n-chloro- " 0,33 3,3 14,6 20 octane 1,5% de 1,3-di- " 0,30 2,8 9,3 chloropropane * Le noir de carbone utilisé est le "VULCAN XC-72" (ASTM-N-472) qui est un noir de carbone conducteur 25 fourni par "Cabot Corporation" et ayant une surface spécifique d'azote d'environ 215-260 m2/g.weight) WITNESS 0.65 2.8 12.2 10 1% of n-octane 150 ° C / 50 minutes 0.29 2.6 10.3 3% of n-amino- "0.34 3.6 17, 4 octane 2% n-hexanol 150 ° C / 12 hours 0.44 3.0 14.0 INDICATOR 0.77 4.5 31.9 15 2% n-octane 110 ° C / 60 minutes 0.36 3 .7 17.1 2% n-decane "0.32 3.7 18.1 2% n-bromo-" 0.38 3.9 19.5 octane 2% n-chloro- "0.33 3.3 14.6 20 octane 1.5% 1,3-di- "0.30 2.8 9.3 chloropropane * The carbon black used is" VULCAN XC-72 "(ASTM-N-472 ) which is a conductive carbon black supplied by "Cabot Corporation" and having a specific nitrogen surface of about 215-260 m2 / g.
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