KR950006688B1 - 카아본 블랙의 표면 특성들을 개질시키는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 카아본 블랙 - Google Patents

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Abstract

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Description

카아본 블랙의 표면 특성들을 개질시키는 방법 및 이 방법에 의해 제조된 카아본 블랙
카아본 블랙은 매우 높은 온도에서 탄화수소를 열분해시켜서 제조한다. 이와 같이 제조된 카아본 블랙은 본질적으로 콜로이드 크기를 갖고 표면적이 큰 응집된 입자 형태의 탄소 원소로 된다. 제조 방법 또는 제조된 사용된 원료에 관계없이, 카아본 블랙은 모두 다수의 유사한 성상들을 갖는다. 카아본 블랙의 여러가지 유형 또는 등급에 있어서의 차이는 종류보다는 오히려 정도에 있어서의 차이이며, 이 차이는 입도, 표면적, 입자 표면의 화학적 조성 및 입자대 입자 결합 정도에 기초한 것이다.
일반적으로, 카아본 블랙 입자는 다공성이며, 외부 표면적 및 내부 표면적을 모두 갖는 것이 특징이다. 전형적으로 흡착 방법에 의해 측정되는 비표면적은 통상 카아본 블랙을 동정하고, 분류하기 위하여 사용된다. 각종 제품의 성능 특성은 이 제품에 포함된 카아본 블랙의 내부 표면적 및(또는) 외부 표면적에 기인한다.
카아본 블랙은 중합체 계에 전도성을 부여하기 위해 널리 사용되는 성분이다. 이와 같은 용도 중 하나는 광산, 병원, 또는 용매 증기나 산화제들이 모일 수 있는 기타 지역에서 정전기 형성 및 폭발 위험성을 최소로하기 위하여, 시이트, 벨트류, 호스 또는 성형품과 같은 것에 대전 방지 화합물로서 사용하는 것이다. 전선 및 케이블 공업에 있어서, 전도성 카아본 블랙 화합물은 고압 케이블의 금속 도선을 차폐하기 위한 물질로서 이용된다.
그러나, 카아본 블랙을 중합체 계에 혼합할 경우, 화합물 수분 흡수율(CMA) 즉, 화합물에 의해 흡수되는 수분의 양이 증가할 수 있다. 전도성 중합체에 있어서 CMA의 증가는 적어도 2가지 중요한 문제점을 야기시킨다. 첫째로, 화합물 중에 흡수된 수분은 압출 공정 중 온도가 100℃(373°K)를 초과하는 경우에 증발될 수 있다.이 증발은 압축물의 표면에 “블로우 홀(blow-holes)”을 형성하게 되며, 이것은 유전성 약화의 잠재적인 원인이 된다. 둘째로, 화합물에 흡수된 수분 자체는 당업계에서 “트리잉(treeing)”이라고 하는 과정에 의해 유전성 파괴를 개시시킬 수 있다. “트리잉”이라는 용어는 현미경 조사에 의해 관찰되는 것과 같은 유전성 파괴 경로의 형태로부터 유래되었다.
특히, 특정한 전도성 카아본 블랙을 중합성 물질에 혼입시킬 경우의 CMA증가는 주로 카아본 블랙의 미소다공성에 기인함을 발견했다. 본 발명에 의해서 카아본 블랙의 미소다공성을 선택적으로 개질시킬 수 있는 방법을 발견하였다. 이 방법에서는 카아본 블랙에 흡착되고, 특정 크기 범위내의 미소기공을 효과적으로 막아주고, 한편으로 다른 화합물의 특성들에 역으로 작용하지 않는 유기 흡착물로 카아본 블랙을 처리했다.
본 발명자는 특정 분자 크기를 갖는 흡착물로 카아본 블랙을 처리함으로써, 특정 직경 범위의 기공들을 충전해서 부적합한 수분 흡수를 효과적으로 방지할 수 있음을 발견했다. 본 발명자는 특정 흡착물 분자가 카아본 블랙에 견고하게 결합되며, 통상적인 취급, 저장, 또는 사용 조건 하에서 유리되지 않는 것을 발견했다. 이론적으로는 이와 같은 기공들에 존재하는 중첩된 포텐샬 필드(potential fields)에 의해 비교적 높은 에너지로 흡착물 분자와 결합되어 흡착물 분자를 미소기공으로 부터 분리시키는 것을 어렵게 해준다.
본 발명에 의한 처리는, 물 분자가 침투할 수 있는 크기의 미소 기공을 상당부분 갖는 표면 미소구조라면 어떠한 등급의 카아본 블랙에도 효과적으로 사용될 수 있다. 이 카아본 블랙은 펠릿트 또는 보풀형태일 수 있다. 그리하여, 이 처리는 표면적이 큰 퍼니스 블랙(furnace blacks)[질소 표면적(N2SA)이 약 140㎡/g을 넘음]을 개질시킴에 있어서 유리한 결과를 가져오는 방법임이 밝혀졌고, 이들 카아본 블랙의 표면 미소구조는 대부분의 특정 크기의 미소기공으로 특정지어지기 때문이다. 약 200㎡/g 내지 약 260㎡/g의 N2SA를 갖는 적합한 퍼니스 블랙을 처리할 때 유효한 결과를 얻었다.
본 발명의 흡착물로서는 적어도 4개의 탄소 원자를 갖는 선형 사슬을 갖는 유기 분자, 예를 들면 알칸 및 치환 알칸(아민, 할로겐화물, 알코올 등) 및 이들의 혼합물이 있다. 전형적인 것으로는 n-옥탄, n-아미노옥탄, n-헥산올, n-브로모옥탄, n-클로로옥탄, 4-메틸헵탄, 2,5-디메틸헵탄, 2,3,4-트리메틸펜탄, 2,2,4-트리메틸펜탄, 헥사메틸펜탄, n-노난, n-데칸, n-도데칸, n-헥사데칸, 1,3-디클로로프로판 등이 있다. 열처리하는 동안의 처리 효율 및 성능 때문에, 적어도 10개의 탄소 원자를 갖는 선형 사슬의 흡착물이 적합하다. 특히 적합한 것은 약 250℃(523°K) 이상에서도 열에 대한 안정성을 갖는 10 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 n-알칸이다.
카아본 블랙에 흡착물을 처리하는 방식은 중요하지 않다. 전형적으로, 이 처리는 단순히 일정량의 흡착물을 적당한 용기 중에서 카아본 블랙과 혼합한 다음, 카아본 블랙을 진탕시켜 흡착물을 카아본 블랙 표면에 함유시키는 것으로 된다. 과량 또는 미흡착된 흡착물은 처리된 카아본 블랙을 적당한 온도, 전형적으로는 약 100℃ 내지 200℃(373°내지 473°K)에서 건조시켜서 제거시킬 수 있다. 또한, 카아본 블랙의 처리는 카아본 블랙을 제조하거나 또는 사용하는 도중의 여러 공정 단계 중에서 편리하게 행할 수 있다. 예를 들면, 적당한 흡착물을, 카아본 블랙 반응기로 부터 카아본 블랙을 수집하기 전에 반응기 중의 공정 라인 중에 주입시키거나, 또는 카아본 블랙을 중합체와 혼합시키는 것과 같은 혼합 공정 중에 흡착물을 도입시킬 수 있다.
사용되는 흡착물의 최적량은 처리하고자 하는 카아본 블랙, 그의 표면적 및 본 발명의 흡착제에 의해 효과적으로 봉쇄되는 크기 범위의 미소기공이 이루는 표면적의 백분율에 의존한다. 전도성 카아본 블랙을 처리할 경우, 흡착물 약 0.5% 내지 약 5중량%를 사용함으로써 유효한 결과를 얻었으며, 흡착물 약 1.0% 내지 2.0중량%를 사용해서 특히 적합한 결과를 얻었다.
하기 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본질적으로 구체적인 설명을 위한 것이며, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[시험 과정]
일정량의 카아본 블랙을 유리병 중에서 칭량하고, 이어서, 이 카아본 블랙에 칭량된 중량%의 흡착물을 첨가시켰다. 이 유리병을 뚜껑을 덮어서 밀폐시키고, 이 병속의 내용물을 약 1 내지 5분(60 내지 300초) 동안 회전시켜서 철저히 혼합했다. 뚜껑을 느슨하게 풀고, 이어서, 이 유리병과 그 안의 내용물을 오븐 속에 넣어 건조시켰다.
화합물의 수분 흡수율 및 체적 저항율 특성을 부여함에 있어서 카아본 블랙의 성능 특성을 평가하기 위하여, 카아본 블랙을 적당한 수지와 혼합하였다. 하기 실시예에서는 설명을 목적으로, 수지로서 에틸렌/에틸아크릴레이트(EEA)를 사용하였다. 중량%를 기준으로 하여 목적량의 카아본 블랙을 수지 중에 혼합시켜 시험 화합물을 제조하였다. 특정량의 카아본 블랙을 60RPM으로 회전되는 브라벤더(Brabender) 혼합기를 사용하여 110℃(383°K)에서 9분(540초) 동안 순환유와 함께 EEA 중에 혼입시켰다. 생성된 화합물의 냉각 2단식 압연기를 사용하여 시이트상으로 만들고, 후속 시험을 위하여 시이트로 만들었다.
CMA를 측정하기 위하여, 각종 에틸렌/에틸 아크릴레이트 (EEA) 화합물의 시이트를 네모지게 자르거나 또는 펠릿트 형태로 잘라서 적합한 과립상 시험 샘플로 만들었다. 과립상의 화합물 샘플 3g을 중량을 알고 있는 유리 도가니 중에서 칭량하고, 60℃±3℃(333°K) 및 1/3 기압(3.4×104pa)에서 2시간(7200초) 동안 건조시켜서 화합물로 부터 수분을 제거시켰다. 데시케이터 중에서 냉각시킨 후, 1/10 밀리그램까지 칭량하였다. 이어서, 화합물을 실온(21℃±2℃[294°K]) 및 79퍼센트 상대습도 (R.H.)의 조건으로 유지시킨 데시케이터 중에 48시간(1.728×105초) 동안 넣어 두었다. 이어서, 화합물의 중량을 30분(1800초) 후에 칭량하고, 이어서 일정한 중량(CMA가 0.3% 증가)을 얻을 때까지 24시간(8.64×104초) 간격으로 화합물을 칭량하였다. 평형 수분 흡수율을 다음 식을 사용하여 화합물의 중량%로서 계산하였다.
Figure kpo00001
식 중, C+S=용기+시료의 최종 중량
C+SD=용기+건조 샘플의 최종 중량
TC=유리 도가니 자체 중량
B=빈 용기의 중량 변화
물질의 체적 저항율은 물질 내에 흐르는 전류와 평행인 전위 경도의 전류 밀도에 대한 비이다. 체적 저항율은 오옴 센티미터(Ω㎝)로 측정된다. 즉, 체적 전도도의 역수이다. 카아본 블랙을 함유하는 플라스틱 화합물의 체적 저항을 측정하기 위하여, 압연 시이트로부터 표준 80밀 인장 플라크(plaque)를 성형하여 샘플을 제조하고, 이 인장 플라크로부터 2″×6″(5.1×15.2cm) 전기 시험 견본을 절단했다. 각 견본을 은 페인트(에틸알코올 중의 전도성 은피막)로 코팅시켜 견본의 양단에 폭이 1/2인치(1.27cm)인 은 전극을 만들었다. 견본을 샘플 홀더에 설치하고[서로 엇갈리게 배치한 8인치×6인치(20.3cm×15.2cm)유기 플레이트 사이에, 정부 플레이트의 변부가 견본의 변부와 일치되도록], 전극을 휘이트스토운 브리지(Wheatstone Bridge) 및 검류계로 구성된 리드(Leeds) 및 노드럽(Northrup) 테스트 세트(#5035)에 부착시켰다. 시험 견본에 약 4.5볼트의 전압을 걸었다. 시료 길이의 횡방향으로 직류 저항을 측정하고, 다음 식을 이용하여 Ωcm단위의 체적 저항으로 환산하였다.
Figure kpo00002
식 중, T=샘플 두께(인치)
R=저항(Ω)
2.54=환산 상수(인치→cm)
5=거리 상수(인치)-시험 견본의 양단에 페인팅한 1/2인치 은 전극 사이의 거리의 척도
견본의 저항을 90℃(363°K)로 유지시킨 오븐 중에서 측정하였다. 저항을 측정함에 있어서, 90℃에서 3분(180초)후에 최초로 측정하고, 계속해서 2분(120초) 간격으로 다음 30분(1800초) 동안 측정하였다. 30분(1800초) 후 부터 견본이 90℃(363°K) 오븐 중에 있는 시간이 총 60분(3600초)이 될 때까지 매 5분(300초) 간격으로 측정하였다. 90℃(363°K)에서의 견본의 저항값은, 측정값이 일정해지는 점으로서 기점해서 정하였다.
카아본 블랙 샘플의 질소 표면적(N2SA)은 ASTM시험 방법 D3037-76, 방법 C에 의하여 측정하고, 그램 당 제곱미터(㎡/g)로 표시하였다.
하기 표에 카아본 블랙 및 흡착물을 선택적으로 사용하여 얻은 대표적인 결과를 기재하였다.
표 1 및 2에 2개의 상이한 카아본 블랙 샘플과, 가변량의 2종의 흡착물을 사용한 경우의 결과를 기재하였다.
표 3의 데이타는 n-알칸 동족체를 사용하여 처리함으로써 필적한 만한 유익한 결과를 얻을 수 있음을 나타낸다. 흡착물의 사슬 길이를 증가시키면 고압 비점 및 탈착에 대한 고온 안정성을 제공하는 이점이 있다.
표 4에, 여러가지 옥탄의 이성질체를 사용한 처리 효과를 나타내었다. 흡착물 분자는 모두 동일한 분자식으로 특정지어지지만 표의 상단에서 하단으로 갈수록 분자의 정도가 증가함을 나타낸다. 표 4에 나타낸 흡착물 모두가 유익한 처리 결과를 나타냈지만, 선형 분자가 가장 효과적이었다.
표 5에, 치환 및 비치환 알칸을 포함하여 각종 흡착물에 의한 처리 결과를 기재하였다. 아민 및 알코올은, 할로겐화 알칸 및 비치환 알칸에서는 존재하지 않은 물에 대한 친화력을 약간 갖는다.
표 6에, 카아본 블랙의 표면적을 변화시키면서 처리한 결과를 기재하였다. 저표면적 카아본 블랙 (약 50㎡/g)을 사용한 예는 본 발명에 의해 처리했을 때 전혀 효과를 나타내지 아니했다.
표 7에 각종 표면적을 갖는 카아본 블랙들을 n-데칸 흡착물의 양을 변화시키면서 처리한 결과를 나타냈다.
[표 1]
화합물 : EEA중의 카아본 블랙*(충전율 36%)
Figure kpo00003
* 카아본 블랙은 캐보트사 제품으로서, 약 215-260㎡/g의 질소표면적을 갖는 전도성 카아본 블랙인 VULCAN XC-72(ASTM-N-472)를 사용하였다.
[표 2]
화합물 : EEA중의 카아본 블랙*(충전율 36%)
Figure kpo00004
*약 610㎡/g의 질소 표면적을 갖는 카아본 블랙을 사용하였다.
[표 3]
화합물 : EEA중의 카아본 블랙*(충전율 36%)
Figure kpo00005
[표 4]
화합물 : EEA중의 카아본 블랙*(충전율 36%)
Figure kpo00006
* 카아본 블랙은 캐보트사 제품으로서, 약 215-260㎡/g의 질소표면적을 갖는 전도성 카아본 블랙인 VULCAN XC-72(ASTM-N-472)를 사용하였다.
[표 5]
화합물 : EEA중의 카아본 블랙*(충전율 36%)
Figure kpo00007
* 카아본 블랙은 캐보트사 제품으로서, 약 215-260㎡/g의 질소표면적을 갖는 전도성 카아본 블랙인 VULCAN XC-72(ASTM-N-472)를 사용하였다.
[표 6]
화합물 : EEA중의 카아본 블랙*(충전율 36%)
Figure kpo00008
1) Norpar 12는 평균 12개의 탄소 원자를 갖는 n-알칸의 혼합물이다[미합중국 엑손(Exxon Company)제품].
2) 이 실시예에 있어서, 흡착물은 카아본 블랙/EEA 혼합공정 중에 도입시켰다.
[표 7]
화합물 : EEA중의 카아본 블랙*(충전율 36%)
Figure kpo00009

Claims (10)

  1. 퍼니스 카아본 블랙의 표면을 적어도 4개의 탄소 원자를 갖는 선형 사슬 분자 구조를 갖는 유기 흡착물로 처리하여 약 140㎡/g을 넘는 질소 표면적을 갖는 퍼니스 카아본 블랙의 표면 특성들을 개질시키는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 카아본 블랙이 약 200 내지 약 260㎡/g의 질소 표면적을 갖는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 카아본 블랙을 n-알칸, n-알칸아민, n-알칸 할라이드, n-알칸 알코올 등으로 되는 군중에서 선택된 유기 흡착물로 처리하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 유기 흡착물이 10 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 n-알칸 및 이들의 혼합물로 되는 군 중에서 선택되는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 약 200 내지 약 260㎡/g의 질소 표면적을 갖는 상기 카아본 블랙을, 흡착물을 사용하여 약 1내지 약 2중량%의 충전율로 처리하는 방법.
  6. 약 140㎡/g을 넘는 질소 표면적을 갖는 퍼니스 카아본 블랙을 적어도 4개의 탄소 원자를 갖는 선형사슬 유기 화합물로 처리해서 얻은 개질된 카아본 블랙.
  7. 제6항에 있어서, 유기 흡착물이 n-알칸, n-알칸아민, n-알칸 할라이드, n-알칸 알코올 등으로 되는 군 중에서 선택되는 카아본 블랙.
  8. 제6항에 있어서, 유기 흡착물이 10 내지 16개의 탄소 원자를 갖는 n-알칸 및 이들의 혼합물로 되는 군 중에서 선택되는 카아본 블랙.
  9. 제6항에 있어서, 약 200 내지 약 260㎡/g의 질소 표면적을 갖는 카아본 블랙을 처리해서 얻은 카아본 블랙.
  10. 제8항에 있어서, 약 200 내지 약 260㎡/g의 질소 표면적을 갖는 퍼니스 카아본 블랙을, 흡착물을 사용하여 약 1 내지 약 2중량%의 충전율로 처리해서 얻은 카아본 블랙.
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