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Abstract

适合于作电缆绝缘体和对在介质或高压影响下形成水性树状组织有减轻趋势的聚合物组合物。这种组合物由一种聚合物成分如聚乙烯或乙烯共聚物，和作为水性状组织阻止剂的一种规定的有机硅化合物组成。该有机硅化合物至少有一个取代基由三个氨烷基单元链组成。

Description

本发明涉及特别适用于电线和电缆绝缘体的聚合物组合物和这类组合物的生产方法。本发明尤其涉及这样的聚合物组合物，当这样聚合物组合物用作介质和高压电绝缘体时，显示出降低形成水性树状组织（Water    trees）的倾向。
应用聚合物组合物作介质和高压电线和电缆的绝缘体是众所周知的。通常，这样的组合物是基于聚烯烃，例如低密（高压）聚乙烯，低密（高压）乙烯共聚物和线形低密聚乙烯。这样的材料可以在交叉线路或非交叉线路中用作绝缘体。这些聚合物组合物用作介质或高压绝缘体的主要问题是，由于在绝缘体中在某些情况下“水性树状组织生长”现象的存在而趋于失败。一般，水性树状组织的生长最常发生在位于潮湿地方的电线和电缆缘体中，这种现象会导致漏电或绝缘体完全损坏。
在现有技术中已提出一些阻止水性树状组织生长的建议。DT-A-2737430叙述了一种有降低形成水性树状组织特性的绝缘组合物，它是由一种聚烯烃和一种烷氧基烷氧基硅烷组成。GB-A-2055854叙述了一种电绝缘的聚合物组合物，它的组成是，一种聚合物成分，0-10%（重量）填充剂和作为该组合物的水性树状组织和带电树状组织（electrical    treeing）阻止剂的至少一种限定的有机硅化合物，例如，可以是乙烯基-三-（2-甲氧乙氧基）硅烷。
US-A-4543381涉及一种能提高抗水性树状组织和带电树状组织的聚合物组合物，其基本组成为一种聚合物成分和一种水性树状组织和带电树状组织阻止剂的均匀混合物，该阻止剂的基本组成是（1）一种限定的硅烷化合物和（2）一种未取代的或芳基取代的C10-C20脂肪酸。最好的硅烷化合物是甲基-三（2-苯氧乙氧基）硅烷和乙烯基-三（2-苯氧乙氧基）硅烷。脂肪酸最好是硬脂酸，苯基硬脂酸或甲苯基硬脂酸。
本发明的目的是提供一种适合于作绝缘体的组合物，这样的绝缘体具有改进的抗水性树状组织的作用。
因此，本发明提供了一种适合于作电绝缘体的组合物。该组合物包括一种聚合物成分和作为水性树状组织生长阻止剂的一种或多种通式为RR1N（CH2）pNR2（CH2）qNR3R4的化合物或其部分缩合衍生物。
其中，基团R，R1，R2，R3，和R4选自-（CH2）m Si Y1Y2Y3和氢，p和q各自为2，3或4，但要以R，R1，R2，R3或R4中至少一个是-（CH2）mSiY1Y2Y3为条件，这里m是1-18，Y1是含1-18个碳原子的烃基或烃氧基，Y2和Y3是含1-18个碳原子的烃氧基。
本发明进一步提供了制备适合于作电绝缘体的组合物的方法，该方法包括将一种聚合物成分和作为水性树状组织生长阻止剂的一种或多种通式为RR1N（CH2）pNR2（CH2）qNR3R4的化合物或其部分缩合衍生物混合在一起，其中R，R1，R2，R3，R4，p和q的含义如上所述，混合时要使聚合物成分和水性树状组织生长阻止剂形成基本上均匀的混合物。
用于本发明组合物中的水性树状组织阻止剂化合物最好是这样的一些化合物，其中R，R1，R2，R3和R4中至少三个基团是氢，而这些基团中最多有两个是-（CH2）mSiY1Y2Y3（下文中称之为硅烷基）。R，R1，R2，R3和R4中4个基团是氢而第5个基团是硅烷基更好。在所规定的化学式中硅烷基/氢的最好结合如下：
（1）R3＝硅烷基;R，R1，R2，R4＝H
（2）R1，R3＝硅烷基;R，R2，R4＝H
（3）R3，R4＝硅烷基;R，R1，R2＝H
（4）R2，R3＝硅烷基;R，R1，R4＝H
最可取的水性树状组织阻止剂化合物，其中m是1-12，最好是2-6，p和q最好都为2。Y1，Y2和Y3是含1-10个碳原子的烷氧基为好，最好是1-6个碳原子的烷氧基。甲氧基，乙氧基和正丙氧基或异丙氧基尤其好。尤其好的化合物的例子是H2NCH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2CH2Si（OCH3）3（即，N1-（β-氨乙基）-N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷）。
本发明的组合物中，规定的水性树状组织生长阻止剂的部分缩合衍生物对于阻止水性树状组织也是有效的。此缩合衍生物通过一个或多个烃氧基的部分水介和相应烃醇的消除而形成。这种部分水解的例子可用如下反应表示：2Z-（CH2）3Si（OCH3）3+H2O反应形成：Z-（CH2）3Si（OCH3）2O（OCH3）2Si（CH2）3-Z+2CH3OH其中Z是RR1N（CH2）pNR2（CH2）qNR4基团。缩合分子含有硅氧烷链SiOSi。此缩合步骤可以重复数次以形成一个较长的链。
本发明组合物中所用水性树状组织阻止剂的量基于组合物的总量为0.01-5.0%（重量），0.5-3.0%（重量）更好，最好是0.7-2.0%（重量）。
在本发明组合物中作为绝缘材料而用的聚合物成分可以是，例如低密聚乙烯（LDPE）或乙烯与丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯或乙酸乙烯基酯的共聚物;线形乙烯聚合物或共聚物（如LLDPE）;或者上述聚合物的混合物。尤其好的聚合物成分是LDPE，乙烯/丙烯酸乙酯共聚物（EEA）、乙烯/丙烯酸丁酯共聚物、乙烯/乙酸乙烯基酯共聚物（EVA）和线形低密聚乙烯或者两种或多种这样的聚合物的混合物。尤其可取的混合物是LLDPE/LDPE，EEA或乙烯/丙烯酸丁酯共聚物与LDPE，LLDPE或LDPE/LLDPE的混合物和EVA与LDPE/LLDPE或LDPE/LLDPE的混合物。乙烯/丙烯酸烷基酯或乙烯/乙酸乙烯基酯共聚物中最好含有基于共聚物总量1-30%（重量）的共聚的丙烯酸烷基酯或乙酸乙烯基酯单元。尤其好的聚合物成分是乙烯/丙烯酸乙酯共聚物或LDPE与乙烯/丙烯酸乙酯共聚物的混合物，其中丙烯酸乙酯的总含量为0.5-5%（重量）。上述聚合物或其混合物也可以含其它适于绝缘的聚合物材料，例如，高密聚乙烯或聚丙烯。聚合物成分的熔融指数（在任何交联之前）以ASTMD1238（2.16kg/190°）测定，适宜范围为0.1-10。
本发明的聚合物组合物最好是没有填充剂材料。
本发明的组合物可以是交联的或不交联的。“交联的”是指该组合物可以含化学交联剂。不交联的组合物不含化学交联剂，但它们可以被交联，例如通过离子化照射，接着形成有用的产品。
按照本发明可交联的组合物包括聚合物成分，规定的水性树状组织阻止剂和过氧化物（或过氧化氢）交联剂。
适用于本发明的过氧化物交联剂的例子是过氧化二枯基，2，5-双（过氧叔丁基）-2，5-二甲基己烷，过氧化二叔丁基，过氧化苯甲酰基，过氧化叔丁基枯基，2，5-双（过氧叔丁基）-2，5-二甲基己炔和双（过氧叔丁基）二异丙苯。本发明交联组合物中有机过氧化物的用量，基于总组合物为0.3-10.0%（重量），最好是0.5-5.0%（重量）。显然，适当地选择过氧化物为的是在加工温度下有相对长的半衰期（如半小时以上），而在其后固化阶段的温度下半衰期较短（如小于10分钟）。
本发明的组合物可以用已知技术制备，得到聚合材料的均匀分散液。混合温度最好是聚合材料处于熔融形式下的温度。当聚合物成分以颗粒形式应用时（如片状或粉末状），如果需要，可以通过颗粒与水性树状组织生长阻止剂，与任选的一种或多种填加剂如抗氧化剂，在使填加剂被聚合物吸收的条件下接触来混合。混合期间最可取的温度是在用作水性树状组织生长阻止剂的熔融温度以上。混合这些成分所用的设备是例如多辊机，螺旋机，连续混合机，挤压机，复合挤压机或密闭式混合机。如果需要，可以加入少量其它填加剂，例如，抗氧化剂，增塑剂或操作助剂，金属减活化剂，颜料，热和光稳定剂和抗静电剂。
本发明的组合物主要用作电线和电缆的绝缘体，特别是在介质和高压方面的应用。可以通过常规涂料技术（例如喷涂）将此绝缘体用于电线和电缆。
本发明可通过以下实例和对比试验进一步说明。
实例1
下面表1说明未改进的常规高压低密聚乙烯（LDPE）绝缘体和含有定量水性树状组织生长阻止剂（A）的同样LDPE的水性树状组织生长情况。此聚合物和化合物（A）于200℃混合成均匀的混合物，并由此混合物压制成试验样品。化合物（A）组成为：H2NCH2CH2NHCH2CH2NH（CH2）3Si（OCH3）3。该绝缘体在5KV/6KHz和65℃下维持72小时后，测定其相对水性树状组织生长速度（WTGR）。测定WTGR的方法由A.C.Ashcraft叙述“聚合物绝缘材料中的水性树状组织”这篇论文中，1984年6年22日莫斯科世界电学会议。
表1
试验    聚合物    填加剂（A）的Wt%    WTGR（%）
对照    LDPE    无    100
本发明    LDPE    0.5    28
本发明    LDPE    1.0    11
本发明    LDPE    2.0    8
实例2
由两种商品可交联级聚乙烯（BP化学级HFDM4201和BPH4021）制造的交联绝缘体的相对水性树状组织生长速率列于表2（测定方法同实例1）。试验1和2是没有填加水性树状组织生长阻止剂的聚乙烯的WTGR。试验3中使用了本发明的一种填加剂，试验4是使用了一种化学结构有点类似但不是本发明的填加剂。在每种组合物制备中，基本聚合物与填加剂（如使用的话）和常规的抗氧化剂于200℃下混合成均匀的混合物，然后压片。这些片与2%（重量）过氧化二枯基一起在180-200℃下挤压和交联成试验样品。
表2
试验    聚合物    填加剂（重量%）    WTGR    耐压时间
（%）    （小时）
1    HFDM4201    无    100    -
2    BPH4201    无    25    500-1300
3    BPH4201    1.0（A）    5-10    5000以上
4    BPH4201    1.0（B）    24    -
＊耐压时间是指在20KV/50Hz下绝缘样品失败的时间。
化合物（B）是N-β-（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷（即NH2-（CH2）2NH（CH2）3Si（OCH3）3）

Claims (12)

1、一种适合于作电缆绝缘体的组合物，其特征是由聚合物成分和作为水性树状组织生长阻止剂的一种或多种通式为RR′N(CH2)pNR2-(CH2)pNR3R4的化合物或其部分缩合衍生物组成，通式中R，R1，R2，R3和R4选自-(CH2)mSiY1Y2Y3和氢；p和q各为2，3或4，条件是R，R1，R2，R3或R4中至少一个基团是-(CH2)mSiY1Y2Y3；m是1-18，Y1是含1-18个碳原子的烃基或烃氧基，Y2和Y3是含1-18个碳原子的烃氧基。
2、按照权利要求1规定的组合物，其中R，R1，R2，R3和R4中至少三个基团是氢并且不多于两个基团是-（CH2）mSiY1Y2Y3。
3、按照权利要求1规定的组合物，其中当R3是硅烷基-（CH2）mSiY1Y2Y3时，R，R1，R2和R4是氢;或者当R1和R3是该硅烷基时，R，R2和R4是氢;或者R3和R4是该硅烷基时，R，R1和R2是氢;或者R2和R3是该硅烷基时，R，R1和R4是氢。
4、按照权利要求1规定的组合物，其中用作水性状组织生长阻止剂的规定化合物是H2N CH2CH2NHCH2CH2NH CH2CH2CH2Si（OCH3）3。
5、按照上述权利要求中任一项规定的组合物，其中用作水性树状组织生长阻止剂的限定化合物的用量为该组合物总量的0.5-3.0%（重量）。
6、按照上述权利要求中任一项规定的组合物，其中聚合物成分选自低密聚乙烯、乙烯/丙烯酸乙酯共聚物、乙烯/丙烯酸丁酯共聚物、乙烯/丙烯酸乙烯基酯共聚物和线形低密聚乙烯或者它们中的两种或多种的混合物。
7、按照上述权利要求中任一项规定的组合物，是无填充剂的组合物。
8、按照上述权利要求中任一项规定的组合物，含有一种作为交联剂的有机过氧化物，其含量为组合物总量的0.5-5.0%（重量）
9、一种制备上述权利要求中任一项规定的组合物的方法，其特征是混合聚合物成分和用作水性树状组织生长阻止剂的规定化合物，混合是在该聚合物成分和该规定化合物形成实质上均匀化合物的条件下进行。
10、按照权利要求9规定的方法，混合是在聚合物成分的融熔温度以上的温度下进行的。
11、按照权利要求9规定的方法，聚合物成分是颗粒状的，并在导致该水性树状组织生长阻止剂被该聚合物成分吸收的条件下进行混合。
12、一种生产绝缘电线和电缆的方法，其特征是用权利要求1-8中任一项规定的组合物喷涂电线或电缆。
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