CN102191418A

CN102191418A - 镁合金板、其制造方法和成形体

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Publication number: CN102191418A
Application number: CN2011100498136A
Authority: CN
Inventors: 井上龙一; 河部望; 森信之; 沼野正祯; 松本纯一; 中村元宣; 西泽正行; 木村淳; 大石幸广
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2007-06-28
Filing date: 2008-06-09
Publication date: 2011-09-21
Anticipated expiration: 2028-06-09
Also published as: TW200920858A; JP2011214156A; WO2009001516A1; US20150017057A1; CN101688270B; US20110162426A1; AU2008268813A1; JP5348625B2; RU2459000C2; KR20100027152A; EP3026137A1; JP2011214155A; JP4873078B2; JP5839056B2; CN101688270A; CN102191418B; EP3330393A1; US8828158B2; EP3330393B1; EP2169089A1

Abstract

本发明提供温塑性成形性能优异的镁合金板、其制造方法以及通过在200℃以上的温度下对所述镁合金板实施塑性成形而制得的成形体。所述镁合金板通过如下方式制造：对由镁基合金构成的材料进行压延，以及对在压延材料的步骤中制得的板施加应变，所述板处于受热条件下；其中进行应变施加，使得在对所述板进行的EBSD测量中具有置信指数(CI)小于0.1的低CI区域在施加应变之后具有50％以上且小于90％的面积比；以及在施加应变的步骤之前和之后，不实施以再结晶为目的的热处理。所得到的镁合金板在温和条件下具有优异伸长率，由此具有优异的温塑性成形性能。所得镁合金成形体具有高机械强度，由此具有优异的抗冲击性。

Description

镁合金板、其制造方法和成形体

本发明专利申请是基于2008年6月9日提交的发明名称为“镁合金板”的中国专利申请200880022204.8号的分案申请。

技术领域

本发明涉及一种镁合金板，通过对该板实施塑性成形而制得的成形体，和所述板的制造方法。特别地，本发明涉及在温塑性成形(在成形时成形件的温度为200℃～300℃)过程中具有高成形性能的镁合金板。

背景技术

工程师们一直在将通过向镁添加各种元素而制得的镁合金用于诸如移动装置包装的元件和汽车部件，所述移动装置包括便携式电话和笔记本个人电脑。然而，具有六方晶体结构(六方密排结构)的镁合金在常温下的塑性成形性能差。因此，用于上述包装等的镁合金产品主要通过使用铸造材料来制得，所述铸造材料通过模铸法或触变模铸(thixomold)法形成。

另一方面，相对容易实施塑性成形的可延展镁合金如AZ31已经经历了诸如压制成形或锻造的塑性成形。例如，工程师们一直在开发通过对压延板实施压制成形而形成的压制成形体，所述压延板通过在200℃以上的温度范围内(在温和条件或热条件下)压延铸锭形成，在所述温度范围内，六方晶体的棱柱面和棱锥平面发生滑移变形。为了改善塑性成形性能，工程师们研究了通过例如在塑性成形之前对压延板进行退火，实现将镁合金变成精细再结晶织构(texture)的织构控制(参见专利文献1)。另外，专利文献2公开了通过对压延板进行多次处理而使得(0002)面向压延面倾斜的技术，所述处理结合了辊矫平处理(roller lever treatment)和再结晶热处理。专利文献2旨在通过该技术提高100℃以下的塑性成形性能。

专利文献1：公布的日本专利申请特开2007-98470号公报

专利文献2：公布的日本专利申请特开2005-298885号公报

发明内容

技术问题

不管上述描述，即使当通过实施以再结晶为目的的热处理而获得具有再结晶织构的板时，在200℃以上、特别是200℃～300℃的温和条件下进行塑性成形期间，也由于应变在所述板中累积且位错密度增大，而使得所述板显示出成形硬化。结果，所述板在大量拉伸的条件下也不能变形，使得所述板有时发生断裂。因此，通过前述热处理制得的具有再结晶织构的板可能未能通过塑性成形进行加工以获得所需的形状。

另外，通过对板实施压制成形而得到的成形体，易于因为冲击如物体下落而产生大的凹坑，所述板具有(0002)面向压延面倾斜，即c轴不与所述板的厚度方向平行而是相交的织构。即使在压制成形之后，也保持上述板的织构(c轴与厚度方向相交的织构)。因此，成形体处于(0002)面与所述板的厚度方向相交的状态下。在常温下镁合金的滑动面实际上仅为(0002)面。因此，即使当在常温下使用前述成形体时，如果因为例如物体下落而对其施加冲击，则(0002)面的滑动也容易在板的厚度方向上引起塑性变形，从而形成大的凹坑。

鉴于上述情形，完成了本发明。本发明的目的是提供温塑性成形性能优异的镁合金板及其制造方法。

本发明的另一个目的是提供具有优异抗冲击性的镁合金成形体。

解决问题的手段

本发明人已经发现，通过在塑性成形之前向所述板特意施加特定量的应变，而不是在塑性成形之前通过实施以再结晶为目的的热处理来促进再结晶，可以提高镁合金板(压延板)的温塑性成形性能。当在温塑性成形之前向镁合金板施加特定量的应变时，因预先施加的前述特定量的应变而产生的应变能被添加至在温塑性成形时热处理所提供的热能以及在塑性成形期间累积的因应变所产生的应变能。在200℃以上的温度范围内的温塑性成形期间，所述三种能量成为在上述板中产生连续再结晶的驱动力。因此，本发明人认为，预先施加了应变的前述板不会增大位错密度，即使不对塑性成形如压制成形的条件进行特殊控制也具有较低产生成形硬化的倾向，且因为在200℃以上的温度范围内伸长率增加至100％以上而能够实现高塑性变形能力。根据这些发现，本发明人提出了具有优异温塑性变形能力的本发明的镁合金板。

本发明的镁合金板的特征在于，其由镁基合金构成且其在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽为0.20°～0.59°。通过下述的本发明制造方法能够制造本发明的镁合金板。

本发明用于制造镁合金板的方法为制造由镁基合金构成的板的方法。所述方法具有对由前述镁基合金构成的材料进行压延的步骤和对通过压延操作制得的压延板施加应变的步骤，同时所述压延板处于受热条件下。进行应变的施加，使得在施加应变之后，在对所述板实施的单色X射线衍射中，(0004)衍射峰的半峰宽为0.20°～0.59°。在施加应变的步骤之前和之后，不进行以再结晶为目的的热处理。下面将更加详细地描述本发明。

镁合金板

半峰宽

通过向压延板特意施加应变来制造本发明的镁合金板。因此，所述板的晶粒大小分布与进行了以再结晶为目的的热处理的压延板不同。X射线衍射中的半峰宽反映了晶粒大小的分布。因此，作为晶粒大小的指标，本发明的镁合金板使用单色X射线衍射中的特定衍射线((0004)衍射峰)的半峰宽。在上述描述中，使用术语“半峰宽”来表示在(0004)衍射峰强度50％处的峰宽。当(0004)衍射峰的半峰宽在0.20°～0.59°的范围外时，在温和条件下(200℃～300℃的温度范围)所述板的伸长率不能升至100％以上。结果，不能对各种形状实施充分的塑性变形。更期望半峰宽为0.30°～0.54°。

内部织构

本发明的镁合金板具有残余应变(剪切带)。因此，当在显微镜下观察所述板的内部时，不可能观察到清晰的晶粒边界。换句话说，所述板具有晶粒不清晰的织构。结果，关于本发明的镁合金板，实际上不可能或难以测量晶粒大小和各晶粒的取向。尽管如此，因为本发明的镁合金板允许确定单色X射线衍射峰，所以看起来所述板不是无定形的。通过在电子背散射衍射(EBSD)测量中使用置信指数(CI)，定量显示这种晶体结构的织构。

低CI区域的存在

术语“CI”为显示由株式会社TSL(TSL Solutions K.K.)制造的取向成像显微镜(OIM)操作手册中所述的确定晶体取向真实性的指数。能够测量各测量点的CI值。认为在CI值为0.1以上的95％以上的测量点准确地测量了取向。经历了以再结晶为目的的热处理的镁合金板实际上由CI值为0.1以上的区域构成。另一方面，本发明的镁合金板包括大量CI值小于0.1的区域(低CI区域)，这是所述板的一个特征。更具体地，在所述板中，低CI区域以50％以上且小于90％的面积比存在。换句话说，当本发明的镁合金板经历EBSD测量时，不能精确实施晶粒取向成像的面积以所述板总面积的50％以上存在。可能除了试样的准备不充分和测量条件不适当之外，不能精确实施取向成像的原因是剪切带、晶体缺陷如位错和双晶体和应变施加它们的影响。试样的准备不充分包括因机械研磨而引起的应变的附加和试样表面的污染。测量条件不适当包括用于成像的不正确的晶体体系数据，这产生巨大影响。后面描述针对上述不充分和不适当的措施。

形状

本发明镁合金板的类型包括以盘绕形状卷绕的长板和从所述长板切割的短板。在长板中，长度方向通常与压延方向平行。短板典型地具有矩形(包括正方形)形状，所述短板通过在与压延方向垂直的方向上切割所述长板而制得。有时将切割的矩形板进一步沿与压延方向平行的方向切割。上述切割制造了矩形板，其一个边处于与压延方向平行的方向，与所述一个边垂直的另一个边处于与压延方向垂直的方向。所述一个边的方向或另一个边的方向与所述板的宽度方向一致。

通过适当调节压延时的成形比例(压下率)，能够改变本发明镁合金板的厚度。例如，当使用本发明的镁合金板作为如后所述的电子器件的包装材料，期望所述板的厚度为2mm以下，更期望0.03mm～1.5mm。

残余应力

本发明的镁合金板因向压延板施加了应变而具有压缩残余应力，这也是所述板的一个特征。更具体地，在所述板的表面上，在所述板的宽度方向上或在与所述板的宽度方向成90°角的方向上存在压缩残余应力。在所述板为上述长板的情况下，将所述板的宽度方向定义为与长度方向(即压延方向)垂直的方向。在所述板为具有矩形形状的短板的情况下，将所述板的宽度方向定义为任意一个边的方向。在短板的情况下，当能够识别压延方向时，将与压延方向垂直的方向定义为板的宽度方向。

当压延方向和与所述板的宽度方向成90°角的方向(在长板的情况下为长度方向)一致时，上述压缩残余应力的具体量在压延方向上为0Mpa～100Mpa(压缩残余应力中包括0Mpa)，且在与压延方向成90°角的方向上为0Mpa～100Mpa。如果压缩残余应力处于上述范围之外或存在拉伸残余应力时，则在温和条件下(200℃～300℃的温度范围内)，板的伸长率不能增加至100％以上。结果，难以对各种形状实施充分的塑性变形操作。能够将这种残余应力的值用作显示已施加应变的指标。

C轴取向

本发明的镁合金板强烈保持压延板的c轴取向，这也是所述板的一个特征。压延板的(0002)面通常平行于压延方向定位。因此，确定压延板的c轴方向，使得垂直于压延方向。换句话说，确定其方向使得垂直于所述压延板的表面。本发明的镁合金板实际上保持了压延板取向的上述状态。结果，c轴取向的指标值大至4.00以上。另外，c轴的平均倾斜角小至5°以下。通过对本发明上述镁合金板实施塑性成形而得到的本发明的成形体有可能保持所述板的取向状态，且具有c轴取向几乎垂直于成形体表面的织构。因此，在所述板的厚度方向上，不可能发生塑性变形。结果，即使当对本发明的成形体施加冲击如物体下落时，也不易于产生大的凹坑。

在温和条件下的性质

本发明的镁合金板在温和条件(200℃～300℃的温度范围内)下具有高伸长率。更具体地，其具有极高的伸长率：在200℃以上的温度下为100％以上，特别地，在250℃以上的温度下为200％以上，更特别地，在275℃以上的温度下为300％以上。由于在如上所述温和条件下具有充分的伸长率，所以当所述板进行温塑性成形如温压制成形时，本发明的镁合金板不可能产生裂纹等且具有优异的塑性成形性能。

另外，在温和条件下，在上述伸长率下，本发明的镁合金板的各向异性小，这也是所述板的一个特征。更具体地，当将本发明的镁合金板的任意给定方向设为零度时，在下列四个方向之间的伸长率之差小：

第一方向为前述零度方向；

第二方向为向所述零度方向倾斜45°的45°方向；

第三方向为向所述零度方向倾斜90°的90°方向(即，所述方向垂直于所述零度方向)；以及

第四方向为向所述零度方向倾斜135°的135°方向(即所述方向垂直于所述45°方向)。

换句话说，在所有前述四个方向上，在200℃以上时所述板的伸长率均为100％以上，且各伸长率彼此相当。在250℃以上和275℃以上的情况同样适用。由于如上所述具有小的各向异性，所以即使当所述板在任意方向上进行温塑性成形时，本发明的镁合金板也不可能产生裂纹等且具有优异的塑性成形性能。

常温下的性质

本发明的镁合金板在常温下具有优异的机械性质(伸长率、拉伸强度和0.2％容许应力)，这也是所述板的一个特征。更具体地，在20℃下，所述板的伸长率为2.0％～14.9％，拉伸强度为350MPa～400MPa，0.2％容许应力为250MPa～350MPa。因为本发明的镁合金板在常温下也具有优异的机械强度，所以所述板不可能产生变形和断裂且能够适合用作结构性材料。

硬度

因为本发明的镁合金板具有压缩残余应力，所以其往往比在压延操作之后经历以再结晶为目的的经热处理的材料具有更高的硬度。更具体地，所述板的维氏硬度(Hv)为85～105。因为本发明的镁合金板具有相对高的硬度，所以所述板不可能受到损伤且适合用作结构性材料。能够使用所述硬度作为显示已经施加了应变的指标。

组成

本发明的镁合金板由镁基合金构成，所述镁基合金包含超过50质量％的Mg作为基础金属。向基础金属Mg添加的元素种类包括铝(Al)、锌(Zn)、锰(Mn)、钇(Y)、锆(Zr)、铜(Cu)、银(Ag)、硅(Si)、钙(Ca)、铍(Be)、镍(Ni)、金(Au)、铂(Pt)、锶(Sr)、钛(Ti)、硼(B)、铋(Bi)、锗(Ge)、铟(In)、铽(Tb)、钕(Nd)、铌(Nb)、镧(La)和稀土元素(除了Y、Nd、Tb和La)。具体组成示出如下(单位：质量％)。

(1)合金，包含1.0％～10.0％的Al、0.1％～1.5％的Zn和由Mg和不可避免的杂质构成的余量；

(2)合金，包含总量为0.01％～20％的选自Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag和Si中的至少一种元素和余量两者，所述余量由Mg和不可避免的杂质构成；

(3)合金，包含总量为0.00001％～16％的选自Ca和Be中的至少一种元素和余量两者，所述余量由Mg和不可避免的杂质构成；

(4)合金，包含总量为0.001％～5％的选自Ni、Au、Pt、Sr、Ti、B、Bi、Ge、In、Tb、Nd、Nb、La和稀土元素(除了Tb、Nd和La)中的至少一种元素和余量两者，所述余量由Mg和不可避免的杂质构成；以及

(5)合金，包含上述(1)中规定的合金和特定含量的添加元素两者，所述添加元素由选自上述(2)、(3)和(4)中规定元素中的至少一种元素构成。

含Al的镁合金具有优异的耐蚀性。特别地，就耐蚀性和机械性质而言，含8.3质量％～9.5质量％Al的合金是所期望的。能够使用均在美国试验与材料学会(ASTM)标准中规定的AZ10、AZ31、AZ61、AZ63、AZ80、AZ81、AZ91等作为含Al合金。能够使用均在ASTM标准中规定的AS系列合金和AM系列合金作为除了Al之外还含上述(2)中规定的Mn或Si的合金。就耐蚀性、耐热性和机械性质而言，上述(2)中规定的元素是所期望的。上述(3)中规定的Ca和Be能够提高合金的耐燃性。就耐蚀性和耐热性而言，上述(4)中规定的元素是所期望的。

制造镁合金板的方法

通过向压延板施加特定应变，能够得到本发明的上述镁合金板，所述压延板通过对具有上述组成的材料进行压延而制得。

材料

待压延的材料可以为例如铸锭形状的铸造材料、通过挤出方坯而得到的挤出材料和通过例如双辊法得到的连续铸造材料。特别地，双辊法能够在50K/秒以上的凝固速率下快速凝固。快速凝固使得能够制造内部缺陷如氧化物和偏析物质低的铸造材料。使用这种双辊铸造材料能够在塑性成形时减少源自内部缺陷的裂纹等的产生。特别地，具有高Al含量的镁合金在铸造时易于产生晶体形式的杂质和析出杂质以及偏析。此外，即使在铸造之后实施压延等步骤，晶体形式的杂质和析出杂质和偏析也可能保留在内部。因此，期望使用双辊铸造材料作为所述材料。期望使用200K/秒以上、特别期望300K/秒以上、还特别期望400K/秒以上的凝固速率。凝固速率的增大能够将晶体形式的杂质和析出杂质大小降至20μm以下，使得它们不可能成为裂纹的起始点。能够适当选择所述材料的厚度。当使用双辊铸造材料作为所述材料，期望所述材料的厚度为0.1mm～10.0mm。

在压延之前，可以对上述材料适当进行溶液热处理。所述溶液热处理的条件为例如，380℃～420℃持续60分钟～600分钟，期望390℃～410℃持续360分钟～600分钟。实施溶液热处理能够降低偏析物质的大小。在镁合金具有高Al含量的情况下，期望稍微延长溶液热处理的时间。

压延步骤

对上述材料实施的压延操作典型地分为粗压延和精压延。当直接在插入辊中之前材料(成形件)的表面温度(预热温度)为300℃以上且辊的表面温度为180℃以上的条件下实施粗压延时，即使在增大每道次的压下率时，也不可能于产生边缘裂纹，从而提高了效率。期望将成形件的表面温度设置为300℃～360℃，且将辊的表面温度设置为180℃～210℃。关于粗压延，期望将每道次(pass)的压下率设置为10％～40％，且将总压下率设置为75％～85％。

在上述粗压延之后，进行精压延。期望直接在将成形件插入辊中之前成形件的表面温度(预热温度)为140℃～250℃且辊表面温度为150℃～180℃的条件下进行精压延。特别地，在镁合金具有高Al含量的情况下，期望稍微升高成形件的表面温度。关于精压延，期望将每道次的压下率设置为5％～20％，且将总压下率设置为10％～75％，特别期望为20％～50％。

利用一个以上道次、期望两个以上道次，分别进行前述粗压延和精压延。在利用多个道次进行压延操作的情况下，当在每个预定道次或预定的多个道次之后实施用于除去应变的中间退火时，能够平稳地实施随后的压延。中间退火的条件为例如250℃～350℃持续20分钟～60分钟。另外，在多个道次压延中，当通过由其他道次或其他多个道次的压延方向反转压延方向进行至少一个道次的压延时，施加给成形件的成形应变有可能变得均匀。

应变施加步骤

对经历了上述压延步骤的压延板施加预定应变。在最终压延操作之后且在施加应变之前，不对压延板进行以再结晶为目的的热处理。另外，在应变施加之后且在温塑性成形之前，不对成形件实施以再结晶为目的的热处理。当实施以再结晶为目的的热处理时，在塑性成形时因连续再结晶的产生而不能充分实现改进塑性成形性能的效果。

在对压延板进行加热的同时，施加应变。更具体地，期望在100℃～250℃的温度下进行加热。如果在包括常温的低于100℃的温度下进行加热，则施加了过量的应变，从而增大了温塑性成形期间的位错密度。结果，产生成形硬化，因此所述板变得容易断裂。另外，在施加应变时，所述压延板可能会产生裂纹。如果在高于250℃的温度下进行加热，则施加的应变量小，使得在温塑性成形期间不可能产生连续再结晶。更期望在150℃～200℃的温度下进行加热。例如通过吹入热空气进行压延板的加热。

除了压延板的加热，期望加热施加应变的装置。更具体地，期望在150℃～300℃的温度下进行加热。如果在包括常温的低于150℃的温度下进行加热，则难以将压延板保持在所需的温度下。结果，压延板的温度降低，因此如上所述易于施加过量应变。如果在高于300℃的温度下进行加热，则压延板的温度升高，因此如上所述，施加的应变量易于变小。更期望在200℃～250℃的温度下进行加热。

通过使用应变施加装置，向如上所述加热的压延板施加应变，使得获得应变之后的所述板在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽为0.2°～0.59°。特别地，期望施加应变，使得低CI区域以50％以上且小于90％的面积比存在。例如，具体的应变施加装置为具有至少一个辊且使用所述辊来向所述压延板施加弯曲的装置。特别地，期望使用通过使其通过在两排交错的辊之间，能够向压延板施加重复弯曲的装置。当前述辊具有加热装置如加热器时，能够容易对应变施加装置进行加热。通过改变辊的尺寸和辊的数量并通过调节辊之间的间距等，能够控制应变量。

成形体

通过在200℃以上范围内的温和条件下对本发明的镁合金板进行塑性成形，能够得到本发明的镁合金成形体。当进行温塑性成形时，本发明的镁合金板产生连续再结晶，因此促进了精细再结晶。结果，本发明的成形体具有精细的再结晶织构。换句话说，尽管难以测量本发明镁合金板的晶体粒度，但是当将所述板转换成本发明的成形体时，晶体粒度的测量变得可能。更具体地，本发明的成形体的平均晶体粒度为0.5μm～5μm。由于具有这种精细再结晶织构，所以本发明的成形体具有高机械强度。

塑性成形

如上所述，为了获得本发明的镁合金成形体，对本发明的镁合金板进行塑性成形。使用至少一种下列方法来进行塑性成形：压制成形、深拉、锻造、吹气成形和弯曲。通过这些不同种类的塑性成形，能够得到具有不同形状的本发明成形体。

在塑性成形之后，为了除去源自塑性成形的应变、除去在塑性成形时引入的残余应力、提高机械性质、执行溶液处理等，而进行热处理。例如在100℃～450℃的温度下和5分钟～40小时的时间内进行热处理。建议根据目的来适当选择温度和时间。

在塑性成形之后，当对成形体进行防腐处理(化学转化处理或阳极氧化处理)和涂覆处理时，其能够具有提高的耐蚀性和高商业价值。

成形体的应用实例

特别地，进行了压制成形的本发明成形体适合于电子器件的包装。更具体地，包装的实例包括移动电子器件如便携式电话、手持终端、笔记本个人电脑、个人数字助理、照相机和便携式音乐播放器的包装，以及液晶电视显示器和等离子电视显示器的包装。而且，还能够将本发明的镁合金成形体应用于运输机械如摩托车、飞行器和铁路车辆的外部面板；内部装饰材料如板状面板；发动机元件；围绕车底盘的原件；一副眼镜的框架；以及结构性原件等，所述结构性原件包括用于形成摩托车消声器的金属管和管道等。

有益效果

本发明的镁合金板具有优异的温塑性成形性能。通过对所述板进行温塑性成形而制得的本发明镁合金成形体具有高强度，因此抗冲击。本发明用于制造镁合金板的方法能够以高生产率制造前述的本发明镁合金板。

附图说明

图1的(I)部分为示意性显示用于制造本发明的镁合金板的应变施加装置的实例的示意性结构图，图1的(II)部分为辊部分的放大图。

图2的(I)部分为4号试样织构的显微照片，图2的(II)部分为101号试样的显微照片，图2的(III)部分为4号试样在275℃下的温拉伸试验之后的显微照片。

附图标记列表

10：加热炉；

11：传送部；

12：循环型热空气产生装置；

12i：进口；

12o：出口；

20：辊部分；

21：辊；

21u：上侧辊；

21d：下侧辊；

22：加热器；以及

RS：压延板。

具体实施方式

试验例1

镁合金板

制造了由具有表I中所示组成的镁合金构成的压延板。通过对几张压延板进行热处理或通过对几张压延板施加应变，制得试样。然后，检测各种性质。

如下所述制造压延板。准备具有表I中所示组成的镁合金(余量为：Mg和不可避免的杂质)。通过使用双辊连续铸造机(凝固速率：50K/秒以上)来制造4.0mm厚度的铸造板。对所述铸造板进行粗压延，以制造1.0mm厚度的粗压延板(在粗压延中的总压下率为：75％)。首先通过在360℃下对成形件即铸造板进行预热，然后使用表面温度为220℃的辊进行多个道次压延(在这种情况下：六个道次压延)，进行粗压延。随后，对粗压延板进行精压延，以制造0.6mm厚度的精压延板(在精压延中的总压下率为：40％)。首先通过在240℃下对成形件即粗压延板进行预热，然后使用表面温度为180℃的辊进行多个道次压延(在这种情况下：四个道次压延)，进行精压延。

1～11号试样

对通过上述压延步骤得到的0.6mm厚度的压延板施加应变。作为实例，使用图1中所示的应变施加装置来施加应变。所述应变施加装置具有用于加热压延板RS的加热炉10和辊部分20，所述辊部分20具有连续向受热的压延板RS施加弯曲的辊21。所述加热炉10放置在上游侧，所述辊部分20放置在下游侧。所述加热炉10为在两端具有开口的中空圆柱体。将传送部(在这种情况下为带式传送机)11放置在加热炉10的内部，以向下游侧的辊部分20传送压延板RS。所述传送部11将压延板RS从一端(上游侧)的开口传送至另一端(下游侧)的开口。将加热炉10与循环型热空气产生装置12连接。将具有预定温度的热空气从循环型热空气产生装置12的入口12i引入加热炉10。将热空气通过出口12o排出加热炉10。调节排出的热空气，使得在循环型热空气产生装置12中具有预定温度。将经过调节而具有预定温度的热空气再次引入加热炉10中。所述辊部分20也是在两端具有开口的中空圆柱体。将一端(上游侧)的开口直接连接到加热炉10的下游侧的开口。通过上游侧的开口，将通过传送部11传送的压延板RS递送至辊部分20。在辊部分20内部，以交错格式放置多个辊21。将进入辊部分20的压延板RS导入相对的辊21之间的位置。每次使其通过辊21之间，连续通过辊21而对其施加弯曲。在经历弯曲的同时，将其递送至下游侧的开口。各辊21装备有嵌入的棒形加热器22，使得辊21能够自己加热。

在这种情况下，辊部分20具有二十个上侧辊21u和二十一个下侧辊21d，共计四十一个辊21(图1显示了简化了辊数目的图)。各辊21的直径为40mm，在上侧辊21u和下侧辊21d的中心之间的水平距离L为43mm。辊间距P_n(上侧辊21u和下侧辊21d中心之间的垂直距离)从辊部分20的上游侧向其下游侧线性变化(n＝1、2、…、20)。更具体地，辊间距随着位置向上游侧移动而变窄且随着位置向下游侧移动而变宽。在将从加热炉10传送的压延板RS导入的一侧，辊间距P₁为39mm，在将通过辊21之间的压延板RS排出的一侧，辊间距P₂₀为41mm。在这种情况下，辊部分可以使用辊矫平机。

通过使用如图1中所示的应变施加装置，在表I中所示的施加应变条件(辊温度(℃)和压延板温度(℃))下，向压延板施加应变。对应变的施加次数进行计数，即当一旦使压延板通过前述应变施加装置时，将数目计数为一。将已经如上所述施加了应变的压延板指定为1～11号试样。

在这种情况下，在压延操作后且在应变施加之前和在应变施加之后两种情况下，均未对1～11号试样和下面所述的102号试样进行以再结晶为目的的热处理(下述退火)。

100～103号试样

100号试样为通过上述压延步骤而得到的0.6mm厚度的原样压延的压延板。通过首先对压延板进行退火(在320℃下持续20分钟)、然后进行上述应变施加一次，制造101号试样。通过对压延板进行上述应变施加两次而不进行上述退火，制造102号试样。通过仅对压延板进行上述退火而在以后未进行上述应变施加，制造103号试样。

表I

对得到的试样的下列性质进行检测：在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽(°)、残余应力(MPa)、低CI区域的面积比(％)、c轴取向的指标值、平均c轴倾斜角(°)、晶体粒度(μm)和维氏硬度(Hv)。结果示于表II中。使用矩形试验片进行前述性质的测量，通过对各试样进行适当剪切来准备所述矩形试验片。准备试验片，使得长侧的方向与压延方向平行，短侧的方向(板的宽度方向)为与压延方向成90°角的方向。

通过测量使用单色X射线而得到的(0004)衍射峰的半峰宽(°)来评价半峰宽(°)，所述单色X射线产生自下述X射线衍射仪。在上述描述中，使用术语“单色X射线”来表示通过将Cu-Kα₂线的强度降低至强度可以忽略的程度(0.1％以下)而制得的“辐照X射线”，利用了安装在由皇家飞利浦电子株式会社(Royal Philips Electronics，NL)制造的X射线衍射仪X’pert Pro上的混合镜系统实现所述降低。测量条件示出如下。

所使用的设备：X射线衍射仪(由皇家飞利浦电子株式会社制造的X’pert Pro)

所使用的X射线：Cu-Kα线焦点

激发条件：45kV；40mA

入射光学系统：混合镜

接收光学系统：板式准直管0.27

扫描方法：θ-2θ扫描

测量范围：2θ＝72～76°(步进宽度：0.02°)

使用下述微型部分X射线应力测量设备，利用(1004)面作为测量面，通过sin²Ψ法，测量残余应力。在各试验片的压延方向和与压延方向成90°角的方向(与压延方向垂直的方向)上均进行测量。在表II中，具有负号(-)的数值显示了压缩残余应力，具有正号(+)的数值显示了拉伸残余应力。在这种情况下，残余应力“0”包含在压缩残余应力中。测量条件示出如下。

所使用的设备：微型部分X射线应力测量设备(由日本理学株式会社(Rigaku Corporation)制造的MSF-SYSTEM)

所使用的X射线：Cu-Kα(V滤波器)

激发条件：30kV；20mA

测量区域：直径：2mm(所使用的准直管的直径)

测量方法：sin²Ψ法(并倾法，有振荡)

Ψ：0、10、15、20、25、30、35、40和45°

测量面：Mg(1004)面

所使用的常数：杨氏模量：45000MPa；泊松比：0.306

测量位置：试样的中心部分

测量方向：压延方向和与所述压延方向垂直的方向

通过下列方法得到低CI区域的面积比(％)。首先，对试样进行EBSD测量。测量了置信指数(CI值)小于0.1的区域(低CI区域)的面积。得到了低CI区域的面积占测量区域的总面积的比例。然后，进行评价。为了防止试样的准备不充分，通过除了通过上述应变施加装置施加的应变之外，不再施加新应变的方法，来准备试样。更具体地，使用离子束横截面试样准备装置(由日本电子株式会社(JEOL Ltd.)制造的Cross Section Polisher)，所述装置能够在真空中使用Ar离子束来削去试样的表面部分。将准备的试样从前述试样准备装置中取出，并在取出之后的五分钟内，将所述试样导入EBSD测量装置内进行EBSD测量。此外，为了防止测量条件的不充分，在EBSD测量中进行晶体分析时，作为晶系数据，使用由株式会社TSL提供的数据库中的镁。另外，在镁合金中，形成母相的Mg包含具有添加元素(Al、Zn等)的各种夹杂物。尽管夹杂物部分具有低CI值，但是在这种试验的测量中，不考虑因存在这些夹杂物而造成的CI值的降低。测量条件示出如下。

所使用的设备：扫描电子显微镜(SEM)(由卡尔蔡司半导体株式会社(Carl Zeiss SMT Inc.)制造的SUPRA35VP)

电子背散射衍射仪(EBSD设备)：(由株式会社TSL制造的OIM5.2)

加速电压：15kV；照射电流：2.3nA；试样的倾斜角：70°；WD：20mm

晶系数据：镁

观察的放大率：400倍

EBSD测量区域：120μm×300μm(0.5μm间隔)

通过下列方法得到c轴取向的指标值。首先，对具有与各试样相同组成的镁合金粉末进行X射线衍射。计算各试样的(0002)衍射强度与所得到的镁合金粉末的(0002)衍射强度之比，以进行评价。更具体地，对各试样和镁合金粉末进行下列数据的测量：(0002)衍射强度：I₍₀₀₀₂₎；(1000)衍射强度：I₍₁₀₀₀₎；(1001)衍射强度：I₍₁₀₀₁₎；(1100)衍射强度：I₍₁₁₀₀₎；(1003)衍射强度：I₍₁₀₀₃₎；以及(1004)衍射强度：I₍₁₀₀₄₎。然后，如下计算这些衍射强度的总强度I_总：I_总＝I₍₀₀₀₂₎+I₍₁₀₀₀₎+I₍₁₀₀₁₎+I₍₁₁₀₀₎+I₍₁₀₀₃₎+I₍₁₀₀₄₎。最后，将通过下列计算公式得到的值定义为c轴取向的指标值：

(试样的I₍₀₀₀₂₎/试样的I_总)/(镁合金粉末的I₍₀₀₀₂₎/镁合金粉末的I_总)。

测量条件示出如下。

所使用的设备：X射线衍射仪(由日本理学株式会社制造的LINT-1500)

所使用的X射线：Cu-Kα

激发条件：50kV；200mA

狭缝：DS：1°；RS：0.15mm；SS：1°

测量方法：θ-2θ测量

测量条件：6°/分钟(测量间隔：0.02°)

测量位置：压延面

通过使用X射线衍射仪的极图测量，评价平均c轴倾斜角。测量条件示出如下。

所使用的X射线：Cu-Kα

激发条件：45kV；40mA

测量区域：直径：1mm(所使用的准直管的直径)

测量方法：极图测量；Mg(0002)面

测量条件：测量间隔：5°

测量位置：压延面

根据JIS G 0551(2005)中所述的计算式，得到晶体粒度。更具体地，首先，切割试验片。对切割表面进行研磨(所使用的金刚石磨料粒：200号)。进行腐蚀处理。在光学显微镜下利用放大400倍的视野，进行织构观察。最后，使用直线法(使用试验线的切割法)测量平均晶体粒度。在织构观察中，在表II中将因为晶粒边界不清楚而不可能测量晶体粒度的试样表示为“ND”。后述的表VI同样适用。

通过下列方法得到维氏硬度(Hv)。首先，通过沿其长边切割试验片(厚度：0.6mm)得到纵截面。通过沿其短边切割试验片得到横截面。在纵截面和横截面中心部分的多个点处测量维氏硬度，所述中心部分不包括从表面至距表面0.05mm位置的表面部分。在这种情况下，各部分取五个数据，即共计10个数据，计算平均值。

另外，检测下列性质：在20℃下的机械性质(伸长率(％)、拉伸强度(MPa)和0.2％容许应力(MPa))和在温和温度区域内的伸长率(％)。结果示于表III和表IV中。

根据JIS Z 2241(1998)中所述的拉伸试验，检测了20℃下的机械性质。在这种情况下，对各试样进行切割以准备JIS Z 2201(1998)中所述的13B号试验片，从而进行拉伸试验。各试样制备多个试验片，使得试验片的纵向相对于压延方向具有不同的倾斜。更具体地，各试样准备下列试验片：以使得纵向与压延方向平行的方式准备的试验片(拉伸试验的方向：0°)；以使得纵向相对于压延方向倾斜45°的方式准备的试验片(拉伸试样的方向：45°)；以使得纵向相对于压延方向倾斜90°即与压延方向垂直的方式准备的试验片(拉伸试样的方向：90°)；以及以使得纵向相对于压延方向倾斜135°的方式准备的试验片(拉伸试样的方向：135°)；

表II

表III

表IV

如表II中所示，在施加应变使得在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽为0.20°～0.59°的试样中，低CI区域的面积比为50％以上且小于90％。因此，看来这种试样的织构难以精确地进行取向成像的织构，即晶粒不清晰的织构。对织构进行的实际检查表明，如图2的部分(I)中所示，半峰宽落在0.20～0.59°范围内的前述试样的晶粒边界不清晰，使得难以鉴别晶粒(图2的部分(I)显示了4号试样的织构)。相比之下，在实施退火之后施加了应变的试样101中，如图2的部分(II)中所示，晶粒的边界是清晰的，因此能够鉴别晶粒。有可能因为在101号试样中，通过退火促进了再结晶，所以即使当在退火之后施加应变时，也保持了再结晶织构。

另外，上述半峰宽落在0.20～0.59°范围内的试样均具有压缩残余应力和相对高的维氏硬度。而且，这些试样不仅具有高达4.00以上的c轴取向的指标值，而且具有5°以下的平均c轴倾斜角，从而表明原样压延的压延板(100号试样)的取向状态稳固地得到保持。

另外，如表III中所示，上述半峰宽落在0.20～0.59°范围内的试样在温和条件下在所有下列方向的拉伸试验中均具有高伸长率：0°、45°、90°和135°。此外，所有的伸长率在各个方向上具有相当的值，从而表明各向异性小。另一方面，原样压延的压延板，100号试样在温和条件下，特别是在0°和90°之间伸长率之差大，如表IV中所示，从而表明各向异性大。经历了退火的101号试样，在250℃以下的温和条件下在伸长率方面也具有大的各向异性。

另外，在275℃下的拉伸试验之后，4号试样的织构观察表明，所述试样具有如图2的部分(III)中所示的精细晶体织构(再结晶织构)。该结果支持了上述半峰宽落在0.20～0.59°范围内的试样在温塑性成形时产生再结晶的事实。

另外，上述半峰宽落在0.20～0.59°范围内的试样在20℃下具有足够的机械性质，如表III中所示。

上述试验结果表明，当不仅向压延板施加应变使得在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽为0.20°～0.59°，而且在应变施加之前和之后不进行以再结晶为目的的热处理时，能够得到在温和条件下具有优异伸长率的镁合金板。能够预期，这种镁合金板具有优异的温塑性成形性能。

镁合金成形体

通过对适当切割上述4号和103号试样而得到的板进行温压制成形(在200℃、250℃和275℃下)，制造成形体。所述成形体具有横截面形状为]的箱形，长度为100mm，宽度为100mm，深度为50mm。在该箱中，由临近的侧面形成的角落部分的外部曲率半径为5mm且由底面和侧面形成的角落部分的内部曲率半径为0mm。使用具有嵌入的加热器的模具组件(冲床和模具)进行压制成形。更具体地，利用加热器将冲床和模具加热至预定温度(温度200℃、250℃和275℃中的任意一个温度)。将各试样的板放置在冲床和模具之间。保持所述板直至其温度达到与模具组件相同的温度。然后，对模具组件加压以形成成形体。

结果表明，在200℃、250℃和275℃下成形操作的任意一种中，4号试样的板未产生裂纹等。另一方面，尽管103号试样的板在温度高(250℃和275℃)时未产生裂纹等，但是在200℃下在一个区域内产生了可看出的裂纹。

上述试验结果表明，在施加应变使得在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽为0.20°～0.59°的镁合金板，具有优异的温塑性成形性能。

试验例2

准备组成与试验例1的组成不同的镁合金，以制造压延板。对施加了应变的压延板检查下列性质：在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽(°)、残余应力(MPa)、低CI区域的面积比(％)、c轴取向的指标值、平均c轴倾斜角(°)、晶体粒度(μm)和维氏硬度(Hv)。

通过首先准备具有表V中所示组成的镁合金，然后在与试验例1中所使用的相同条件下进行双辊铸造和压延，制造压延板。使用如试验例1的图1中所示的应变施加装置，在表V中所示的施加应变条件下，向所得到的压延板施加应变，而不进行退火。与试验例1相同，测量了所得到的板的多种性质。结果示于表VI和VII中。

表V

表VI

表VII

如表VI中所示，在施加应变使得在单色X射线衍射中的(0004)衍射峰的半峰宽落在0.20～0.59°范围内的12～18号试样中，低CI区域的面积比为50％以上且小于90％。另外，所有12～18号试样均具有压缩残余应力、相对高的维氏硬度、4.00以上的c轴取向指标值以及5°以下的平均c轴倾斜角。此外，12～18号试样在温和条件下均具有高伸长率且在20℃下均具有优异的机械性质。因此，能够预期，这些镁合金板具有优异的温塑性成形性能，因此能够适合用作结构性材料。

可以根据需要改变上述实施方案，而不背离本发明的主旨，因此本发明不限于上述构造。例如，可以以试验例1中变化Al含量的方式来改变组成。

工业实用性

本发明的镁合金成形体能够适合用于电子器件如便携式电话和笔记本个人电脑的包装并适合用于运输机械的元件。本发明的镁合金板能够适合用作本发明的前述成形体的材料。本发明制造镁合金板的方法能够适合用于制造本发明的上述镁合金板。

Claims

1.一种镁合金板，所述镁合金板由镁基合金构成，其中：

(a)构成所述板的镁基合金在EBSD测量中具有置信指数(CI)小于0.1的低置信指数(低CI)区域；以及

(b)所述低CI区域的面积比为50％以上且小于90％。

2.如权利要求1所述的镁合金板，其中，在所述板的表面上，在所述板的宽度方向上或在与所述板的宽度方向成90°角的方向上存在压缩残余应力。

3.如权利要求1所述的镁合金板，其中，当压延方向和与所述板的宽度方向成90°角的方向一致时，在所述板的表面上，在压延方向上存在0MPa～100MPa的压缩残余应力。

4.如权利要求1所述的镁合金板，其中，当压延方向和与所述板的宽度方向成90°角的方向一致时，在所述板的表面上，在与压延方向成90°角的方向上存在0MPa～100MPa的压缩残余应力。

5.如权利要求1所述的镁合金板，其中所述板的c轴取向的指标值为4.00以上。

6.如权利要求1所述的镁合金板，其中所述板的平均c轴倾斜角为5°以下。

7.如权利要求1所述的镁合金板，其中当将所述板的任意给定方向设为零度时，在0°、45°、90°和135°的所有方向上，所述板在200℃以上的温度下的伸长率均为100％以上。

8.如权利要求1所述的镁合金板，其中当将所述板的任意给定方向设为零度时，在0°、45°、90°和135°的所有方向上，所述板在250℃以上的温度下的伸长率均为200％以上。

9.如权利要求1所述的镁合金板，其中当将所述板的任意给定方向设为零度时，在0°、45°、90°和135°的所有方向上，所述板在275℃以上的温度下的伸长率均为300％以上。

10.如权利要求1所述的镁合金板，其中所述板的维氏硬度(Hv)为85～105。

11.如权利要求1所述的镁合金板，其中，当将所述板的任意给定方向设为零度时，在0°、45°、90°和135°的所有方向上，所述板在20℃下的伸长率均为2.0％～14.9％，在20℃下的拉伸强度均为350MPa～400MPa，在20℃下的0.2％容许应力均为250MPa～350MPa。

12.如权利要求1所述的镁合金板，其中所述镁基合金包含1.0质量％～10.0质量％的铝，0.1质量％～1.5质量％的锌，以及由镁和不可避免的杂质构成的余量。

13.如权利要求1所述的镁合金板，其中所述镁基合金包含超过50质量％的镁和总量为0.01质量％～20质量％的选自铝、锌、锰、钇、锆、铜、银和硅中的至少一种元素。

14.如权利要求1所述的镁合金板，其中所述镁基合金包含超过50质量％的镁和总量为0.00001质量％～16质量％的选自钙和铍中的至少一种元素。

15.如权利要求1所述的镁合金板，其中所述镁基合金包含超过50质量％的镁和总量为0.001质量％～5质量％的选自镍、金、铂、锶、钛、硼、铋、锗、铟、铽、钕、铌、镧和除了钕、铽和镧之外的稀土元素中的至少一种元素。

16.一种镁合金成形体，所述镁合金成形体通过在200℃以上的温度下对权利要求1的镁合金板实施塑性成形而制得。

17.如权利要求16所述的镁合金成形体，其中通过压制成形来实施所述塑性成形。

18.一种制造镁合金板的方法，所述方法制造由镁基合金构成的板；

所述方法包括如下步骤：

(a)对由所述镁基合金构成的材料进行压延；和

(b)对在压延材料的步骤中制得的板施加应变，所述板处于受热条件下；

其中：

(c)进行应变施加，使得在对所述板进行的EBSD测量中具有置信指数(CI)小于0.1的低CI区域在施加应变之后具有50％以上且小于90％的面积比；以及

(d)在施加应变的步骤之前和之后，不实施以再结晶为目的的热处理。

19.如权利要求18所述的制造镁合金板的方法，其中使在100℃～250℃下加热的板通过在150℃～300℃下加热的辊之间而进行应变施加。