KR20100027152A

KR20100027152A - 마그네슘 합금 판재

Info

Publication number: KR20100027152A
Application number: KR1020097026868A
Authority: KR
Inventors: 류이치 이노우에; 노조무 가와베; 노부유키 모리; 마사타다 누마노; 준이치 마츠모토; 모토노리 나카무라; 마사유키 니시자와; 아츠시 기무라; 유키히로 오이시
Original assignee: 스미토모덴키고교가부시키가이샤
Priority date: 2007-06-28
Filing date: 2008-06-09
Publication date: 2010-03-10
Also published as: TW200920858A; JP2011214156A; WO2009001516A1; US20150017057A1; CN101688270B; US20110162426A1; AU2008268813A1; JP5348625B2; RU2459000C2; EP3026137A1; JP2011214155A; JP4873078B2; JP5839056B2; CN101688270A; CN102191418B; EP3330393A1; US8828158B2; EP3330393B1; EP2169089A1; TWI427157B

Abstract

온간 소성 가공성이 우수한 마그네슘 합금 판재 및 그 제조 방법, 이 판재에 온간 소성 가공을 실시하여 이루어지는 성형체를 제공한다. 마그네슘 합금 판재는, 재결정화를 목적으로 하는 열처리를 행하지 않는 압연재(RS)에 미리 정해진 왜곡을 부여하고, 왜곡 부여 후에도 상기 열처리를 행하지 않음으로써 제조된다. 왜곡의 부여는, 압연재(RS)를 가열로(10)에서 가열하고, 가열한 압연재(RS)를 가열한 롤러(21) 사이에 통과시켜 압연재(RS)에 굽힘을 부여하며, 부여 후의 판재의 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하가 되도록 행한다. 이 합금 판재는 잔존하는 왜곡을 이용하여, 온간 소성 가공중에 연속적인 재결정을 발생시켜, 높은 소성 변형능을 발현한다.

마그네슘 합금 판재

Description

마그네슘 합금 판재{MAGNESIUM ALLOY PLATE}

본 발명은 마그네슘 합금 판재, 및 이 판재에 소성 가공을 실시하여 이루어지는 성형체, 및 이 판재의 제조 방법에 관한 것이다. 특히 온간(溫間;warm) 소성 가공(가공시의 피가공재의 온도: 200℃~300℃)에서 높은 가공성을 갖는 마그네슘 합금 판재에 관한 것이다.

마그네슘에 여러 가지의 원소를 첨가한 마그네슘 합금이, 휴대 전화나 노트형 퍼스널 컴퓨터라고 하는 휴대기기류의 케이스나 자동차 부품 등에 이용되고 있다. 그러나, 육방정의 결정 구조(hcp 구조)를 갖는 마그네슘 합금은, 상온에서의 소성 가공성이 부족하다. 이 때문에 상기 케이스 등에 이용되고 있는 마그네슘 합금 제품은 다이캐스트법이나 틱소 몰드법에 의한 주조재가 주류이다.

한편, 비교적 소성 가공하기 쉬운 AZ31이라고 하는 전신용(展伸用) 마그네슘 합금에서는, 프레스 가공이나 단조라고 하는 소성 가공을 실시하는 것이 행해지고 있다. 예컨대 잉곳을 압연하여 이루어지는 압연판에, 육방정의 기둥면이나 각추면이 미끄럼 변형을 발생시키는 200℃ 이상의 온도 영역(온간 또는 열간)에서 프레스 가공을 실시한 프레스 성형체가 개발되어 있다. 소성 가공성을 향상시키기 위해, 예컨대 소성 가공 전에 압연재를 어닐링하여, 마그네슘 합금의 조직을 미세한 재결 정 조직으로 하는 것이 검토되어 있다(특허문헌 1 참조). 그 외, 특허문헌 2는 롤러 레벨과 재결정 열처리를 조합한 처리를 압연판에 복수회 실시하고, 압연면에 대하여 {0002}면을 경사지게 하는 것을 개시하고 있으며, 이 구성에 의해, 100℃ 이하에서의 소성 가공성의 향상을 도모하고 있다.

특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2007-98470호 공보

특허문헌 2: 일본 특허 공개 제2005-298885호 공보

(발명의 개시)

(발명이 해결하고자 하는 과제)

그러나, 재결정을 목적으로 하는 열처리를 실시하여 재결정 조직을 갖는 판재로서도, 200℃ 이상, 특히 200℃ 이상 300℃ 이하의 온도 사이에서의 소성 가공중, 판재에 왜곡이 축적되거나, 전위 밀도가 증대함으로써 판재가 가공 경화된다. 그렇게 하면, 큰 신장이 생기지 않고 판재가 파단(破斷)되는 경우가 있다. 이 때문에, 상기 열처리에 의한 재결정 조직을 갖는 판재에서는, 원하는 형상의 소성 가공을 행하지 못할 우려가 있다.

또한, 압연면에 대하여 {0002}면이 경사진 조직, 즉 c축이 판 두께 방향에 평행하지 않고 교차한 조직의 판재에 프레스 가공을 실시하여 이루어지는 성형체는, 낙하 등의 충격으로 큰 홈을 발생시키기 쉽다. 상기 판재의 조직(c축이 교차한 조직)은 프레스 가공 후에도 유지된다. 이 때문에 이 성형체는, {0002}면이 판 두께 방향으로 교차한 상태이다. 마그네슘 합금의 상온에서의 미끄럼면은 실질적으로 {0002}면뿐이기 때문에, 상기 성형체는, 상온하에서 사용되고 있어도 낙하 등의 충격이 가해지면, {0002}면의 미끄러짐에 의해, 판 두께 방향으로 용이하게 소성 변형하여 큰 홈이 생긴다.

본 발명은 상기한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적 중 하나는, 온간 소성 가공성이 우수한 마그네슘 합금 판재 및 그 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

또한, 본 발명의 다른 목적은, 내충격성이 우수한 마그네슘 합금 성형체를 제공하는 것에 있다.

(과제를 해결하기 위한 수단)

발명자 등은, 소성 가공 전의 마그네슘 합금 판재(압연재)에, 재결정을 목적으로 하는 열처리를 행하여 재결정화를 촉진하는 것보다, 특정량의 왜곡을 적극적으로 부여함으로써, 온간 소성 가공성을 높일 수 있다는 지견을 얻었다. 온간 소성 가공 전의 마그네슘 합금 판재에 특정량의 왜곡을 부여하면, 온간 소성 가공시의 가열에 의한 열에너지, 및 소성 가공으로 축적되는 왜곡에 의한 왜곡 에너지에 더하여, 상기 미리 부여한 특정량의 왜곡에 의한 왜곡 에너지인 3자의 에너지가 구동력이 되고, 200℃ 이상의 온도 영역에서의 온간 소성 가공중에 상기 판재에 연속적인 재결정이 발생한다. 이 결과, 상기 미리 왜곡을 부여한 판재는, 전위 밀도가 증대하지 않고, 프레스 가공 등의 소성 가공의 조건을 특별히 제어하지 않아도 가공 경화가 잘 생기지 않으며, 200℃ 이상의 온도 영역에서 신장이 100% 이상이라는 높은 소성 변형 능력을 발현할 수 있다고 생각된다. 이 지견에 기초하여, 온간 소성 변형성이 우수한 본 발명 마그네슘 합금 판재를 제안한다.

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 마그네슘기 합금으로 이루어지고, 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하인 것을 특징으로 한다. 본 발명 마그네슘 합금 판재는, 이하의 본 발명 제조 방법에 의해 얻어진다.

본 발명 마그네슘 합금 판재의 제조 방법은, 마그네슘기 합금으로 이루어지는 판재를 제조하는 방법으로서, 상기 마그네슘기 합금으로 이루어지는 소재에 압연을 실시하는 공정과, 이 압연에 의해 얻어진 압연재를 가열한 상태로 왜곡을 부여하는 공정을 포함한다. 상기 왜곡의 부여는, 부여 후의 판재의 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하가 되도록 행한다. 또한, 이 왜곡을 부여하는 공정의 전후에서, 재결정화를 목적으로 하는 열처리를 행하지 않는다. 이하, 본 발명을 더 상세히 설명한다.

[마그네슘 합금 판재]

<반값 폭>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 압연재에 적극적으로 왜곡을 부여하여 제조되기 때문에, 재결정을 목적으로 하는 열처리를 실시한 압연재와 상이한 결정자 사이즈의 분포를 갖는다. X선 회절에서의 반값 폭은, 결정자 사이즈의 평균 분포를 반영하기 때문에, 이 결정자 사이즈의 지표로서, 본 발명 합금 판재에서는, 단색광 X선 회절에서의 특정한 회절선[(0004) 회절 피크]의 반값 폭을 이용한다. 여기서의 반값 폭은 (0004) 회절 피크 강도의 50%에서의 피크의 폭으로 한다. (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하의 범위 외에서는, 온간(200℃~300℃의 온도 영역)에서의 판재의 신장이 100% 이상이 되지 않고, 여러 가지 형상에 대하여 충분한 소성 변형을 행할 수 없다. 보다 바람직하게는 0.30 deg 이상 0.54 deg 이하이다.

<내부 조직>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 왜곡(전단대; shear band)이 잔존하기 때문에, 그 내부를 현미경으로 관찰하여도, 명확한 결정립계가 잘 관찰되지 않고, 결정립이 불명료한 조직을 갖는다. 이 때문에 본 발명 합금 판재는, 결정입경의 측정이나 각 결정립 방위의 측정을 실질적으로 할 수 없거나 또는 하기 어렵다. 단, 본 발명 합금 판재는, 단색광 X선 회절 피크를 취득할 수 있기 때문에, 비정질이 아니라고 생각된다. 이러한 결정 구조의 조직을 정량적으로 나타내는 지표로서, EBSD(Electron Back Scattering Diffraction) 측정에서의 신뢰성 지수: CI(Confidence Index)를 이용한다.

<저 CI 영역의 존재>

CI란, 주식회사 TSL 솔루션즈제 결정 방위 해석 장치(OIM)의 설명서에 기재되는 방위 결정의 정확도를 나타내는 지수이다. CI값은, 측정점마다 측정할 수 있다. CI값이 0.1 이상인 측정점의 95% 이상에 대해서, 방위가 정확하게 측정되어 있다고 해석된다. 재결정화를 목적으로 하는 열처리가 행해진 마그네슘 합금 판재는, 실질적으로 CI값이 0.1 이상의 영역에서 구성된다. 이것에 대하여, 본 발명 마그네슘 합금 판재는 CI값이 0.1 미만인 영역(저 CI 영역)이 많이 존재하는 것이 특징 중 하나이다. 구체적으로는, 저 CI 영역이 면적비로 50% 이상 90% 미만 존재한다. 즉, 본 발명 합금 판재에 EBSD 측정을 행한 경우, 결정립의 방위 해석을 정확하게 행할 수 없는 영역이, 본 발명 합금 판재의 면적 전체에 대하여 5할 이상 존재한다. 방위 해석을 정확하게 행할 수 없는 이유는, 시료 제작시의 불비(不備) 및 측정 조건의 부적절함을 제외하면, 전단대나 전위, 쌍 결정 등의 결함이나 왜곡의 영향을 생각할 수 있다. 상기 시료 제작시의 불비는, 예컨대 기계적 연마에 의한 왜곡의 부가나, 시료 표면의 오염 등을 들 수 있다. 측정 조건의 불비 중, 영향이 큰 불비로서, 해석에 사용하는 결정계 데이터가 틀린 경우를 들 수 있다. 상기 불비에 대한 대처는 후술한다.

<형상>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 코일 형상으로 권취된 긴 판재, 및 긴 판재를 절단한 짧은 판재 모두를 포함한다. 긴 판재는, 통상 그 길이 방향이 압연 방향에 평행하다. 짧은 판재는, 대표적으로는 압연 방향에 직교하는 방향으로 긴 판재를 절단한 직사각형상(정방형을 포함)의 판재이다. 절단한 직사각형상의 판재를 더 압연 방향에 평행하게 절단하는 경우도 있다. 이러한 절단에 의해, 직사각형상의 판재의 일변 방향은, 압연 방향에 평행한 방향, 이 일변에 직교하는 다른 변의 방향은, 압연 방향에 직교하는 방향이 된다. 일변 방향 또는 다른 변의 방향은 어느 하나가 판 폭 방향이다.

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 압연시의 가공도[압하율(壓下率)]를 적절하게 조정함으로써 판 두께를 변화할 수 있다. 예컨대 본 발명 합금 판재를 후술하는 바와 같이 전자기기의 케이스 재료에 이용하는 경우, 본 발명 합금 판재의 판 두께는, 2 ㎜ 이하가 바람직하고, 0.03 ㎜ 이상 1.5 ㎜ 이하가 보다 바람직하다.

<잔류 응력>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 압연재에 왜곡을 부여하기 때문에, 압축성의 잔류 응력을 갖는 것도 특징 중 하나이다. 구체적으로는, 본 발명 합금 판재의 표면에, 판 폭 방향 또는 판 폭 방향에 대하여 90˚ 방향으로 압축성의 잔류 응력이 존재한다. 판 폭 방향이란, 본 발명 합금 판재가 상기 긴 판재인 경우, 길이 방향(즉, 압연 방향)에 직교하는 방향, 본 발명 합금 판재가 직사각형상의 짧은 판재인 경우, 임의의 일변 방향으로 한다. 짧은 판재에 있어서 압연 방향을 판별할 수 있는 경우, 압연 방향에 직교하는 방향을 판 폭 방향으로 한다.

상기 압축성의 잔류 응력의 구체적인 크기는, 판 폭 방향에 대하여 90˚ 방향(긴 판재의 경우, 길이 방향)이 압연 방향일 때, 압연 방향에 0 MPa 이상 100 MPa 이하(O MPa는 압축성의 잔류 응력에 포함됨), 압연 방향에 대하여 90˚ 방향으로 0 MPa 이상 100 MPa 이하이다. 압축성의 잔류 응력이 상기 범위를 벗어나는 경우나 인장성의 잔류 응력을 갖는 경우, 온간(200℃~300℃의 온도 영역)에서의 판재의 신장이 100% 이상이 되지 않고, 여러 가지 형상에 대하여 충분한 소성 변형을 행하기 어렵다. 이 잔류 응력의 값은, 왜곡이 부여된 것을 나타내는 지표로서 이용할 수 있다.

<c축 배향성>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 압연재의 c축 배향성이 강하게 유지되는 점도 특징 중 하나이다. 압연재의 {0002}면은 일반적으로 압연 방향에 평행하게 나열되기 때문에, 압연재의 c축은 압연 방향에 직교하도록, 즉 압연재의 표면에 수직으로 배향된다. 본 발명 합금 판재는, 상기 압연재의 배향 상태가 실질적으로 유지되고, c축 배향 지표값이 크며, 4.00 이상이다. 또한 c축의 평균 경사 각도가 작고, 5˚ 이하이다. 이러한 본 발명 합금 판재를 소성 가공하여 얻어지는 본 발명의 성형체는, 본 발명의 합금 판재의 배향 상태를 유지하기 쉽고, c축이 성형체의 표면에 대략 수직으로 배향되기 때문에, 판재의 두께 방향으로 소성 변형이 잘 생기지 않는다. 이 때문에 본 발명 성형체는, 낙하 등의 충격을 받아도, 큰 홈이 잘 생기지 않는다.

<온간에서의 특성>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 온간(200℃ 이상 300℃ 이하의 온도 영역)에서 높은 신장성을 갖는다. 구체적으로는, 200℃ 이상의 온도에서 100% 이상, 특히 250℃ 이상의 온도에서 200% 이상, 275℃ 이상의 온도에서 300% 이상이라는 매우 높은 신장성을 더 갖는다. 이와 같이 온간에서 충분한 신장성을 갖기 때문에, 본 발명 합금 판재는 온간 프레스 가공 등의 온간 소성 가공을 행할 때, 균열 등이 잘 생기지 않고, 소성 가공성이 우수한다.

또한, 본 발명 마그네슘 합금 판재는, 상기 온간에서의 신장의 이방성이 작은 경우도 특징 중 하나이다. 구체적으로는, 본 발명 합금 판재의 임의의 방향을 0˚로 하고, 이 0˚ 방향을 따른 신장과, 0˚ 방향에 대하여 45˚경사진 45˚ 방향의 신장과, 0˚ 방향에 대하여 90˚경사진 90˚ 방향, 즉 0˚ 방향에 직교하는 방향의 신장과, 0˚ 방향에 대하여 135˚경사진 135˚ 방향, 즉 45˚ 방향에 직교하는 방향의 신장의 차가 작다. 즉, 상기 4개의 방향 모두 200℃ 이상에서 100% 이상의 신장을 가지며, 각 신장은 동일한 정도의 크기이다. 250℃ 이상, 275℃ 이상의 경우도 동일하다. 이와 같이 이방성이 작기 때문에, 본 발명 합금 판재는 임의의 방향으로 온간 소성 가공을 받아도, 균열 등이 잘 생기지 않고, 소성 가공성이 우수하다.

<상온에서의 특성>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 상온(20℃)에서의 기계적 특성(신장, 인장 강도, 0.2% 내력)이 우수한 것도 특징 중 하나이다. 구체적으로는, 20℃에서, 신장: 2.0% 이상 14.9% 이하, 인장 강도: 350 MPa 이상 400 MPa 이하, 0.2% 내력: 250 MPa 이상 350 MPa이하이다. 본 발명 합금 판재는, 상온에서의 기계적 특성도 우수하기 때문에, 변형이나 파단이 잘 생기지 않고, 구조 재료에 적합하게 이용할 수 있다.

<경도>

본 발명 마그네슘 합금 판재는, 압축성의 잔류 응력을 갖기 때문에, 압연 후에 재결정을 목적으로 하는 열처리를 행한 열처리재와 비교하여 경도가 높아지는 경향이 있다. 구체적으로는, 비커스 경도(Hv)가 85 이상 105 이하이다. 본 발명 합금 판재는 비교적 고경도이기 때문에 흠집이 잘 생기지 않고, 구조 재료에 적합하게 이용할 수 있다. 이 경도는, 왜곡이 부여된 것을 나타내는 지표로서 이용할 수 있다.

<조성>

본 발명 마그네슘 합금 판재는 Mg을 모재로 하는 마그네슘기 합금, 즉, Mg을 50 질량% 초과 함유하는 합금으로 이루어진다. 모재인 Mg에 첨가되는 첨가 원소는 알루미늄(Al), 아연(Zn), 망간(Mn), 이트륨(Y), 지르코늄(Zr), 구리(Cu), 은(Ag), 실리콘(Si), 칼슘(Ca), 베릴륨(Be), 니켈(Ni), 금(Au), 플래티늄(Pt), 스트론튬(Sr), 티탄(Ti), 붕소(B), 비스무트(Bi), 게르마늄(Ge), 인듐(In), 테르븀(Tb), 네오디뮴(Nd), 니오븀(Nb), 란탄(La), 및 희토류 원소(RE)(Y, Nd, Tb, La을 제외)를 들 수 있다. 구체적인 조성을 이하에 열거한다(단위는 질량%).

(1) Al을 1.0% 이상 10.0% 이하, Zn을 0.1% 이상 1.5% 이하 함유하고, 잔부(殘部)가 Mg 및 불가피적 불순물로 이루어지는 합금

(2) Al, Zn, Mn, Y, Zr, Cu, Ag, 및 Si로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 합계로 0.01% 이상 20% 이하 함유하고, 잔부가 Mg 및 불가피적 불순물로 이루어지는 합금

(3) Ca 및 Be의 1종 이상의 원소를 합계로 0.00001% 이상 16% 이하 함유하고, 잔부가 Mg 및 불가피적 불순물로 이루어지는 합금

(4) Ni, Au, Pt, Sr, Ti, B, Bi, Ge, In, Tb, Nd, Nb, La, 및 희토류 원소 RE(단, Tb, Nd, La를 제외함)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 합계로 0.001% 이상 5% 이하 함유하고, 잔부가 Mg 및 불가피적 불순물로 이루어지는 합금

(5) 상기 (1)의 합금에 대하여, (2), (3), 및 (4) 중 하나 이상으로 규정되는 특정량의 원소를 첨가 원소로서 함유한 합금

Al을 함유하는 마그네슘 합금은, 내식성이 우수하다. 특히, Al을 8.3 질량% 이상 9.5 질량% 이하 함유하는 합금은, 내식성이나 기계적 특성의 점에서 바람직하다. Al 함유 합금으로서, ASTM 규격의 AZ10, AZ31, AZ61, AZ63, AZ80, AZ81, AZ91 등을 이용할 수 있다. Al에 추가로, 상기 (2)에 규정하는 Mn이나 Si를 함유하는 합금으로서, ASTM 규격의 AS계 합금, AM계 합금을 이용할 수 있다. 상기 (2)에 규정하는 원소는 내식성, 내열성, 기계적 특성의 점에서 바람직하다. 상기 (3)에 규정하는 Ca나 Be은 합금의 난연성을 높일 수 있다. 상기 (4)에 규정하는 원소는 내식성, 내열성의 점에서 바람직하다.

[마그네슘 합금 판재의 제조 방법]

상기 본 발명 마그네슘 합금 판재는, 상기 조성으로 이루어지는 소재를 압연한 압연재에, 미리 정해진 왜곡을 부여함으로써 얻어진다.

<소재>

압연에 제공하는 소재는, 예컨대 잉곳 주조재, 뷰렛을 압출한 압출재, 쌍롤법이라고 하는 연속 주조재 등을 이용할 수 있다. 특히, 쌍롤법은 응고 속도가 50 K/초 이상이라는 급냉 응고가 가능하고, 급냉 응고에 의해 산화물이나 편석물 등의 내부 결함이 적은 주조재를 얻을 수 있다. 이러한 쌍롤 주조재를 이용함으로써, 소성 가공시, 이들 내부 결함이 기점(起點)이 되어 균열 등이 생기는 것을 경감시킬 수 있다. 특히, Al 함유량이 많은 마그네슘 합금은 주조시에 정출물(晶出物)이나 편석이 발생하기 쉽고, 주조 후에 압연 등의 공정을 경유하여도, 내부에 정출물이나 편석물이 잔존하기 쉽기 때문에, 쌍롤 주조재를 소재로 하는 것이 바람직하다. 응고 속도는 200 K/초 이상이 바람직하고, 특히 300 K/초 이상, 400 K/초 이상이 더 바람직하다. 응고 속도를 빠르게 함으로써, 정석출물(晶析出物)을 20 ㎛ 이하로 미세화할 수 있고, 균열의 기점이 잘 되지 않게 할 수 있다. 소재의 두께는, 적절하게 선택할 수 있다. 소재를 쌍롤 주조재로 하는 경우, 소재의 두께는 0.1 ㎜ 이상 10.0 ㎜ 이하가 바람직하다.

상기 소재는, 압연 전에 적절하게 용체화 처리를 실시하여도 좋다. 용체화 처리의 조건은 380℃ 이상 420℃ 이하×60분 이상 600분 이하, 바람직하게는 390℃ 이상 410℃ 이하×360분 이상 600분 이하를 들 수 있다. 용체화 처리를 실시함으로써, 편석물을 작게 할 수 있다. Al 함유량이 많은 마그네슘 합금의 경우, 용체화 처리 시간을 길게 하는 것이 바람직하다.

<압연 공정>

상기 소재에 실시하는 압연은, 대표적으로는 조 압연과 마무리 압연으로 나눌 수 있다. 조 압연은, 압연롤에 삽입하기 직전의 소재(피가공재)의 표면 온도(예열 온도)를 300℃ 이상, 압연롤의 표면 온도를 180℃ 이상으로 행하면, 1패스당 압하율을 높여도 가장자리에 균열이 잘 생기지 않고, 효율이 좋다. 바람직하게는, 피가공재의 표면 온도를 300℃ 이상 360℃ 이하, 압연롤의 표면 온도를 180℃ 이상 210℃ 이하로 한다. 조 압연의 1패스당 압하율은 10% 이상 40% 이하, 총 압하율은 75% 이상 85% 이하가 바람직하다.

상기 조 압연에 이어서 마무리 압연을 행한다. 마무리 압연은 압연롤에 삽입하기 직전의 피가공재의 표면 온도(예열 온도)를 140℃ 이상 250℃ 이하, 압연롤의 표면 온도를 150℃ 이상 180℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 특히 Al 함유량이 많은 마그네슘 합금의 경우, 피가공재의 표면 온도를 높게 하는 것이 바람직하다. 마무리 압연의 1패스당 압하율은 5% 이상 20% 이하, 총 압하율은 10% 이상 75% 이하, 특히 20% 이상 50% 이하가 바람직하다.

상기 조 압연 및 마무리 압연은 각각, 1패스 이상, 바람직하게는 2패스 이상 행한다. 복수 패스를 압연하는 경우, 미리 정해진 패스마다 왜곡 제거를 목적으로 한 중간 어닐링을 행하면, 그 후의 압연을 원활히 행할 수 있다. 중간 어닐링의 조건은 250℃ 이상 350℃ 이하×20분 이상 60분 이하를 들 수 있다. 또한 복수 패스 중, 적어도 1패스를 다른 패스와 압연 방향을 역회전시켜 압연을 행하면, 피가공재에 가공 왜곡이 균등하게 들어가기 쉽다.

<왜곡 부여 공정>

상기 압연된 압연재에 미리 정해진 왜곡을 부여한다. 이 압연재에는 최종 압연 후 왜곡 부여 전에, 재결정화를 목적으로 하는 열처리를 실시하지 않는다. 또한, 왜곡 부여 후 온간 소성 가공 전의 피가공재에도 재결정화를 목적으로 하는 열처리를 실시하지 않는다. 재결정화를 위한 열처리를 행하면, 소성 가공시에 연속적인 재결정이 발현하는 것에 의한 소성 가공성의 향상 효과를 충분히 얻을 수 없게 된다.

왜곡의 부여는, 압연재를 가열한 상태에서 행한다. 구체적인 가열 온도는 100℃ 이상 250℃ 이하가 바람직하다. 상온을 포함하는 100℃ 미만에서는 부여되는 왜곡량이 과잉이 되고, 온간 소성 가공중에 전위 밀도가 증대하여 가공 경화가 생기기 때문에 판재가 파단되기 쉬워지는 것 외에, 왜곡 부여시에 압연재에 균열 등이 생길 우려가 있다. 250℃를 초과하면, 부여되는 왜곡량이 작고, 온간 소성 가공중에 연속적인 재결정이 잘 생기지 않는다. 보다 바람직하게는 150℃ 이상 200℃ 이하이다. 압연재의 가열은, 예컨대 온풍을 분출하는 것을 들 수 있다.

압연재뿐만 아니라, 왜곡을 부여하는 부여 수단도 가열하는 것이 바람직하다. 구체적인 가열 온도는 150℃ 이상 300℃ 이하가 바람직하다. 상온을 포함하는 150℃ 미만에서는, 압연재를 원하는 온도로 유지하기 어렵고, 압연재의 온도가 저하되어, 전술한 내용과 같이 부여되는 왜곡량이 과잉이 되기 쉽다. 300℃ 초과시에는, 압연재의 온도가 상승하여, 전술한 내용과 같이 부여되는 왜곡량이 작아지기 쉽다. 보다 바람직하게는 200℃ 이상 250℃ 이하이다.

전술한 내용과 같이 압연재를 가열하고, 부여 수단을 이용하여, 부여 후의 판재의 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하가 되도록 왜곡을 부여한다. 특히, 저 CI 영역이 면적비로 50% 이상 90% 미만 존재하도록 왜곡을 부여하는 것이 바람직하다. 구체적인 부여 수단은, 하나 이상의 롤러를 구비하고, 롤러에 의해 굽힘을 부여하는 것을 들 수 있다. 특히 지그재그형으로 배치된 롤러 사이에 압연재를 통과시켜, 압연재에 반복 굽힘을 부여할 수 있는 수단이 바람직하다. 상기 롤러는 가열 수단, 예컨대 히터를 구비하는 것을 이용하면, 부여 수단의 가열을 용이하게 행할 수 있다. 왜곡량의 조정은 롤러의 크기, 수, 롤러 사이의 간격 등을 조정함으로써 행할 수 있다.

<성형체>

본 발명 마그네슘 합금 판재에 200℃ 이상의 온간 영역에서 소성 가공을 실시함으로써, 본 발명 마그네슘 합금 성형체를 얻을 수 있다. 본 발명 합금 판재는, 온간 소성 가공이 실시되면, 연속적인 재결정을 발생시켜 미세한 재결정화가 촉진된다. 따라서, 본 발명 성형체는 미세한 재결정 조직을 갖는다. 즉, 본 발명 합금 판재는 결정입경의 측정이 어렵지만, 본 발명 성형체가 됨으로써 결정입경을 측정할 수 있다. 구체적으로는, 본 발명 성형체의 평균 결정입경은 0.5 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이다. 이러한 미세한 재결정 조직을 갖기 때문에, 본 발명 성형체는 기계적 강도가 높다.

<소성 가공>

본 발명 마그네슘 합금 성형체를 얻는 데 있어서, 본 발명 마그네슘 합금 판재에 실시하는 소성 가공은 프레스 가공, 딥드로잉 가공, 단조 가공, 블로우 가공 및 굽힘 가공 중 하나 이상을 들 수 있다. 이들 소성 가공에 의해 여러 가지 형상의 본 발명 성형체를 얻을 수 있다.

소성 가공 후에, 소성 가공에 의한 왜곡의 제거, 소성 가공시에 도입된 잔류 응력의 제거, 기계적 특성의 향상, 기타 용체화 등을 목적으로 하여, 열처리를 실시하여도 좋다. 열처리 조건은 온도: 100℃ 이상 450℃ 이하, 시간: 5분 이상 40 시간 이하를 들 수 있다. 온도 및 시간은 목적에 따라서 적절하게 선택하면 좋다.

소성 가공 후에 방식 처리(화성 처리 또는 양극 산화 처리) 및 도장 처리를 행하면, 내식성을 높일 수 있고, 상품 가치가 높은 성형체로 할 수 있다.

<성형체의 적용예>

특히, 프레스 가공이 실시된 본 발명 성형체는, 전자 기기의 케이스에 적합하다. 보다 구체적으로는, 휴대 전화, 휴대 정보 단말, 노트형 퍼스널 컴퓨터, PDA, 카메라, 휴대 음악 플레이어 등의 휴대 전자기기의 케이스, 액정이나 플라즈마라고 하는 박형 TV 등의 케이스를 들 수 있다. 그 외, 자동차, 항공기, 철도 등의 수송기용 보디 패널, 시트 패널 등의 내장품, 엔진 부품, 섀시 주위 부품, 안경 프레임, 오토바이 등의 머플러라고 하는 금속관이나 파이프 등의 구조 부재에도 본 발명 합금 성형체를 적용할 수 있다.

(발명의 효과)

본 발명 마그네슘 합금 판재는 온간 소성 가공성이 우수하다. 이 판재에 온간 소성 가공을 실시하여 이루어지는 본 발명 마그네슘 합금 성형체는 고강도로 충격에도 강하다. 본 발명 마그네슘 합금 판재의 제조 방법은, 상기 본 발명 합금 판재를 생산성 좋게 제조할 수 있다.

도 1의 (I)는 본 발명 마그네슘 합금 판재의 제조에 이용하는 왜곡 부여 수단의 일례를 모식적으로 도시하는 개략 구성도, (II)는 롤 부분의 확대 설명도이다.

도 2의 (I)는 시료 No.4, (II)는 시료 No.101, (III)은 시료 No.4의 온간 인장 시험 후(275℃)의 조직을 도시하는 현미경 사진이다.

<부호의 설명>

10: 가열로 11: 반송부

12: 순환형 열풍 발생 수단 12i: 도입구

12o: 배기구 20: 롤부

21: 롤 21u: 상측 롤

21d: 하측 롤 22: 히터

RS: 압연판

(발명을 실시하기 위한 최량의 형태)

(시험예 1)

《마그네슘 합금 판재》

표 1에 나타내는 조성의 마그네슘 합금으로 이루어지는 압연재와, 압연재에 열처리나 왜곡 부여를 행한 것을 제작하고, 여러 가지의 특성을 조사했다.

압연재는, 이하와 같이 제작한다. 표 1에 나타내는 성분의 마그네슘 합금(잔부 Mg 및 불가피적 불순물)을 준비하고, 쌍롤 연속 주조기에 의해, 두께 4.0 ㎜의 주조 판재를 제작한다(응고 속도: 50 K/초 이상). 이 주조 판재에 조 압연을 실시하고, 두께 1.0 ㎜의 조 압연재를 제작한다(조 압연의 총 압하율: 75%). 조 압연은 주조 판재를 포함하는 피가공재를 360℃로 예열하고, 표면 온도를 200℃로 한 압연롤로 복수 패스한다(여기서는 6패스). 다음에 조 압연재에 마무리 압연을 실시하고, 두께 0.6 ㎜의 마무리 압연재를 제작한다(마무리 압연의 총 압하율: 40%). 마무리 압연은 조 압연재를 포함하는 피가공재를 240℃로 예열하고, 표면 온도를 180℃로 한 압연롤로 복수 패스한다(여기서는 4패스).

[시료 No.1~11]

상기 압연 공정에 의해 얻어진 두께 0.6 ㎜의 압연재에 왜곡을 부여한다. 왜곡의 부여는 도 1에 예시하는 부여 수단을 이용하여 행한다. 이 부여 수단은 압연재(RS)를 가열하는 가열로(10)와, 가열된 압연재(RS)에 연속적으로 굽힘을 부여하는 롤(21)을 갖는 롤부(20)를 구비한다. 가열로(10)가 상류측, 롤부(20)가 하류측에 배치되어 있다. 가열로(10)는 양단이 개구된 통형상체이고, 압연재(RS)를 하류의 롤부(20)에 반송하는 반송부(여기서는 벨트 컨베어)(11)가 내부에 배치되어 있다. 이 반송부(11)에 의해, 한쪽(상류측)의 개구부로부터 다른쪽(하류측) 개구부를 향해 압연판(RS)을 반송한다. 가열로(10)에는 순환형 열풍 발생 수단(12)이 접속되어 있다. 미리 정해진 온도의 열풍이 순환형 열풍 발생 수단(12)의 도입구(12i)로부터 가열로(10) 안에 도입되고, 가열로(10) 안에서부터 배기구(12o)로 배기된다. 배기된 열풍은 순환형 열풍 발생 수단(12)으로 미리 정해진 온도로 조정되며, 미리 정해진 온도로 조정된 열풍이 가열로(10) 안에 재차 도입된다. 롤부(20)도 양단이 개구된 통형상체이고, 한쪽(상류측) 개구부가 가열로(10)의 하류측 개구부에 직접 연결되어 있다. 이 상류측 개구부로부터, 반송부(11)로 반송된 압연판(RS)이 롤부(20) 내에 보내져 온다. 롤부(20)의 내부에는 복수의 롤(21)이 지그재그형으로 배치되어 있다. 롤부(20)에 보내져 온 압연판(RS)은 대향하는 롤(21) 사이에 도입되고, 롤(21) 사이를 통과할 때마다 롤(21)에 의해 순차 굽힘이 부여되면서, 하류측의 개구부에 보내진다. 각 롤(21)은 막대 형상의 히터(22)를 내장하고 있어, 롤(21) 자체를 가열할 수 있다.

여기서는, 상측 롤(21u)을 20개, 하측 롤(21d)을 21개, 합계 41개의 롤(21)을 구비하는 롤부(20)를 이용한다(도 1은 롤 수를 간략하여 도시함). 각 롤(21)은 직경(φ) 40 ㎜, 상측 롤(21u)과 하측 롤(21d) 중심 사이의 수평 거리(L)가 43 ㎜이고, 롤 간격(P_n)[상측 롤(21u)과 하측 롤(21d)의 중심 사이의 수직 거리]은 롤부(20)의 상류측에서부터 하류측을 향해 선형적으로 변화한다(n=1, 2, …, 20). 구체적으로, 롤 간격은 상류측일수록 좁고, 하류측일수록 넓어져 있으며, 가열로(10)로부터 반송되어 온 압연판(RS)을 도입하는 측의 롤 간격(P₁)이 39 ㎜, 롤(21) 사이를 통과한 압연판(RS)을 외부에 배출하는 측의 롤 간격(P₂₀)이 41 ㎜이다. 또한 롤부는 롤러 레벨을 이용할 수 있다.

도 1에 도시하는 바와 같은 부여 수단을 이용하여, 표 1에 나타내는 왜곡 부여 조건[롤 온도(℃), 압연재의 온도(℃)]으로 압연재에 왜곡을 부여한다. 왜곡 부여의 횟수는, 상기 부여 수단을 한번 통과한 경우를 1회로 센다. 전술한 내용과 같이 압연재에 왜곡을 부여한 것을 시료 No.1~No.11로 한다.

또한, 시료 No.1~No.11 및 후술하는 No.102 모두, 압연 후 왜곡 부여 전, 및 왜곡 부여 후에 재결정화를 목적으로 하는 열처리(후술하는 어닐링)를 행하지 않는다.

[시료 No.100~103]

상기 압연 공정에 의해 얻어진 압연한 상태의 두께 0.6 ㎜의 압연재를 시료 No.100, 압연재를 어닐링(320℃×20분)한 후, 상기 왜곡 부여를 1회 행한 것을 시료 No.101, 압연재에 상기 어닐링을 행하지 않고, 상기 왜곡 부여를 2회 행한 것을 시료 No.102, 압연재에 상기 어닐링만을 행하며, 그 후 상기 왜곡 부여를 행하지 않은 것을 시료 No.103으로 한다.

[표 1]

얻어진 각 시료에 대해서 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭(deg), 잔류 응력(MPa), 저 CI 영역의 면적비(%), c축 배향 지표값, c축 평균 경사 각도(˚), 결정입경(㎛), 비커스 경도(Hv)를 조사하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 상기 각 특성의 측정은, 각 시료를 적절하게 절단하여 직사각형상의 시험편을 제작하고, 이 시험편을 이용하여 행하였다. 시험편은 긴변 방향이 압연 방향 에 평행한 방향, 짧은 변 방향(판 폭 방향)이 압연 방향에 대하여 90˚ 방향이 되도록 제작하였다.

반값 폭(deg)은, 이하의 X선 회절 장치를 이용하여, 단색광 X선에 의한 (0004) 회절 피크의 반값 폭(deg)을 측정함으로써 평가하였다. 여기서의 단색광이란, PHILIPS사제 X선 회절 장치 X' pert Pro에 하이브리드 미러 시스템을 장착하여, Cu-Kα₂선의 강도를 무시할 수 있는 정도(0.1% 이하)로 저감한 조사 X선을 지칭한다. 측정 조건을 이하에 나타낸다.

사용 장치: X선 회절 장치(PHILIPS사제 X'pert Pro)

사용 X선: Cu-Kα 라인포커스

여기 조건: 45 kV 40 ㎃

입사 광학계: 하이브리드 미러

수광 광학계: 평판 콜리메이터 0.27

주사 방법: θ-2θ 스캔

측정 범위: 2θ=72˚~76˚(스텝 폭: 0.02˚)

잔류 응력은, 이하의 미소부 X선 응력 측정 장치를 이용하여, (1004)면을 측정면으로 하고, sin²Ψ법으로써 측정하였다. 측정은 각 시험편에 대해서 압연 방향, 및 압연 방향에 대하여 90˚ 방향(압연에 수직인 방향)에 대해서 행하였다. 표 2에서 마이너스(-)의 수치는 압축성의 잔류 응력, 플러스(+)의 수치는 인장성의 잔류 응력을 나타낸다. 또한 잔류 응력 「0」은 압축성의 잔류 응력에 포함한다. 측정 조건을 이하에 나타낸다.

사용 장치: 미소부 X선 응력 측정 장치(주식회사 리가크제 MSF-SYSTEM)

사용 X선: Cr-Kα(V 필터)

여기 조건: 30 kV 20 ㎃

측정 영역: φ2 ㎜(사용 콜리메이터 직경)

측정법: sin²Ψ법(병경법, 요동 있음)

Ψ=0, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45˚

측정면: Mg (1004)면

사용 상수: 영율=45,000 MPa, 포와송비=0.306

측정 지점: 샘플의 중앙부

측정 방향: 압연 방향 및 압연에 수직인 방향

저 CI 영역의 면적비(%)는, 시료에 EBSD 측정을 행하고, 신뢰성 지수: CI값이 0.1 미만인 영역(저 CI 영역)의 면적을 측정하고, 측정 영역의 전체 면적에 대한 저 CI 영역의 면적비를 구하여 평가하였다. 시료 제작시의 불비를 방지하기 위해, 시료의 제작은, 상기 부여 수단에 의한 왜곡에 추가로 새로운 왜곡을 부가하지 않는 방법을 이용했다. 구체적으로는, 진공중에서 Ar 이온빔을 이용하여 시료의 표면을 깎아 낼 수 있는 이온빔 단면 시료 제작 장치(니혼덴시 주식회사제 크로스섹션 폴리셔)를 사용하였다. 제작 후의 시료는, 상기 시료 제작 장치로부터 취출한 후 5분 이내에 EBSD 측정 장치 내에 도입하여, EBSD 측정을 실시하였다. 또한 측정 조건의 불비를 방지하기 위해, EBSD 측정의 결정 해석에 있어서, 결정계 데이터는, 주식회사 TSL 솔루션즈로부터 제공되는 데이터베이스 중 마그네슘을 이용하였다. 또한 마그네슘 합금중에는, 모상(母相)인 Mg 이외에 첨가 원소(Al이나 Zn 등)를 함유하는 각종 개재물도 존재한다. 이들 개재물 부분도 CI값이 낮아지기 때문에, 이 시험의 측정에서는, 이들 개재물의 존재를 고려하지 않는다. 측정 조건을 이하에 나타낸다.

사용 장치: 주사형 전자 현미경(SEM) (ZEISS사제 SUPRA35VP)

전자선 후방 산란 회절 장치(EBSD 장치) (주식회사 TSL 솔루션즈제 OIM5.2)

가속 전압: 15 kV 조사 전류: 2.3 nA 시료 경사각: 70˚ WD: 20 ㎜

결정계 데이터: 마그네슘

관찰 배율: 400배

EBSD 측정 영역: 120 ㎛×300 ㎛(0.5 ㎛ 간격)

c축 배향 지표값은, 각 시료와 동일 조성을 갖는 마그네슘 합금의 분말을 X선 회절시키고, 얻어진 마그네슘 합금 분말의 (0002) 회절 피크 강도에 대한 각 시료의 (0002) 회절 강도의 비를 구하여 평가하였다. 구체적으로는, 각 시료 및 마그네슘 합금 분말에 대해서, (0002) 회절 강도: I₍₀₀₀₂₎, (1000) 회절 강도: I₍₁₀₀₀₎, (1001) 회절 강도: I₍₁₀₀₁₎, (1100) 회절 강도: I₍₁₁₀₀₎, (1003) 회절 강도: I₍₁₀₀₃₎, (1004) 회절 강도: I₍₁₀₀₄₎를 측정하고, 이들 합계 강도 I_total: I₍₀₀₀₂₎+I₍₁₀₀₀₎+I₍₁₀₀₁₎+I₍₁₁₀₀₎+I₍₁₀₀₃₎+I₍₁₀₀₄₎를 구한다. 그리고, (시료의 I₍₀₀₀₂₎/시료의 I_total)/(마그네슘 합금 분말의 I₍₀₀₀₂₎/마그네슘 합금 분말의 I_total)를 c축 배향 지표값으로 정의한다. 측정 조건을 이하에 나타낸다.

사용 장치: X선 회절 장치(주식회사 리가크제 RINT-1500)

사용 X선: Cu-Kα

여기 조건: 50 kV 200 ㎃

슬릿: DS 1˚ RS 0.15 ㎜ SS 1˚

측정법 :θ-2θ 측정

측정 조건: 6˚/min(측정 간격: 0.02˚)

측정 지점: 압연면

c축 평균 경사 각도는, X선 회절 장치를 이용하여 정극점도(正極点圖) 측정에 의해 평가하였다. 측정 조건을 이하에 나타낸다.

사용 장치: X선 회절 장치(PHILIPS사제 X' pert Pro)

사용 X선: Cu-Kα

여기 조건: 45 kV 40 ㎃

측정 영역: φ1 ㎜(사용 콜리메이터 직경)

측정법: 정극점도 측정; Mg(0002)면

측정 조건: 측정 간격 5˚

측정 지점: 압연면

결정입경은, JIS G 0551(2005)에 기재되는 산출식에 기초하여 구하였다. 구체적으로는, 시험편을 절단하고, 그 절단면을 버프 연마(다이아몬드 지립 ＃200 사용)한 후, 에칭 처리를 실시하며, 광학현미경으로 400배의 시야로 조직을 관찰하고, 라인법(시험선에 의한 절단법)으로써 평균 결정입경을 측정하였다. 조직 관찰에 있어서, 결정립계가 불명료하고, 결정입경을 측정할 수 없는 것은, 표 2중 「ND」로 나타낸다. 후술하는 표 6도 마찬가지이다.

비커스 경도(Hv)는, 시험편(두께: 0.6 ㎜)의 긴변 방향을 따라 절단한 종단면, 및 짧은 변 방향을 따라 절단한 횡단면에 있어서, 표면으로부터 두께 방향으로 0.05 ㎜까지의 표층 부분을 제외하는 중앙 부분에 대해서 복수점(여기서는, 각 단면에 대해 5점, 합계 10점)의 비커스 경도를 측정하고, 그 평균값으로 한다.

또한, 20℃에서의 기계적 특성[신장(%), 인장 강도(MPa), 0.2% 내력(MPa)], 온간 온도 영역에서의 신장(%)을 조사하였다. 그 결과를 표 3, 4에 나타낸다.

20℃의 기계적 특성은, JIS Z 2241(1998)에 기재되는 인장 시험에 기초하여 행하였다. 여기서는, 각 시료를 절단하여, JIS Z 2201(1998)에 기재되는 13B호의 시험편을 제작하여 인장 시험을 행하였다. 각 시료의 시험편은 그 길이 방향이 압연 방향에 대하여 여러 가지의 기울기를 갖는 복수의 시험편을 제작했다. 구체적으로는, 길이 방향이 압연 방향에 평행이 되도록 제작한 것(인장 시험 방향: 0˚), 압연 방향에 대하여 45˚ 경사진 방향이 되도록 제작한 것(인장 시험 방향: 45˚), 압연 방향에 대하여 90˚ 경사진 방향, 즉 압연 방향에 직교하는 방향이 되도록 제작한 것(인장 시험 방향: 90˚), 압연 방향에 대하여 135˚ 경사진 방향이 되도록 제작한 것(인장 시험 방향: 135˚)을 시료마다 준비하였다.

[표 2]

[표 3]

[표 4]

표 2에 나타내는 바와 같이, 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하가 되도록 왜곡이 부여된 시료는, 저 CI 영역의 면적비가 50% 이상 90% 미만이고, 방위 해석을 정확하게 하기 어려운 조직, 즉 결정립이 불명료한 조직을 갖는다고 생각된다. 실제로 조직을 조사하면, 상기 반값 폭이 0.20 deg~0.59 deg를 만족시키는 시료는, 도 2(I)에 도시하는 바와 같이 결정립계가 불명료하고, 결정립이 잘 판별되지 않는다[도 2(I)은 시료 No.4를 도시함]. 이것에 대하여, 어닐링을 행한 후에 왜곡을 부여한 시료 No.101은 도 2(II)에 도시하는 바와 같이 결정립계가 명료하고, 결정립을 판별할 수 있다. 시료 No.101은 어닐링에 의해 재결정화가 촉진되기 때문에, 어닐링 후에 왜곡이 부여되어도, 재결정 조직이 유지되어 있다고 생각된다.

또한, 상기 반값 폭이 0.20 deg~0.59 deg인 시료는 모두, 압축성의 잔류 응력을 가지며, 비커스 경도가 비교적 높다. 또한 상기 반값 폭이 0.20 deg~0.59 deg를 만족시키는 시료는 c축 배향 지표값이 4.00 이상으로 높고, c축 평균 경사 각도가 5˚ 이하이며, 압연재(시료 No.100)의 배향 상태가 강하게 유지되어 있다.

추가로, 상기 반값 폭이 0.20deg~0.59 deg를 만족시키는 시료는, 표 3에 나타내는 바와 같이 인장 시험 방향이 0˚, 45˚, 90˚, 135˚ 중 어디에 있어도, 온간에서의 신장이 높고, 방향에 상관없이 모두 동일한 정도의 크기이며, 이방성이 작다. 이것에 대하여, 압연재인 시료 No.100은 표 4에 나타내는 바와 같이 온간에서, 특히 0˚와 90˚의 신장의 차가 크고, 이방성이 크다. 어닐링을 행한 시료 No.101도 250℃ 이하의 온간에서의 신장의 이방성이 크다.

또한, 275℃의 인장 시험 후에 시료 No.4의 조직을 관찰한 바, 도 2(III)에 도시하는 바와 같이 미세한 결정 조직(재결정 조직)을 볼 수 있다. 이것으로부터, 상기 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하를 만족시키는 시료는, 온간 소성 가공시, 재결정이 발현하는 것이 뒷받침 된다.

추가로, 상기 반값 폭이 0.20 deg~0.59 deg를 만족시키는 시료는, 표 3에 나타내는 바와 같이 20℃에서 충분한 기계적 특성을 갖는다.

상기 시험 결과로부터, 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하가 되도록 압연재에 왜곡을 부여하고, 왜곡 부여의 전후에서 재결정화를 목적으로 하는 열처리를 행하지 않음으로써, 온간에서의 신장이 우수한 마그네슘 합금 판재를 얻을 수 있는 것을 알 수 있다. 이러한 마그네슘 합금 판재는 온간에서의 소성 가공성이 우수한 것이 기대된다.

《마그네슘 합금 성형체》

상기 시료 No.4, No.103을 적절하게 절단한 판재에 온간 프레스 가공(200℃, 250℃, 275℃)을 실시하여 성형체를 제작하였다. 이 성형체는 종횡: 100 ㎜×100 ㎜, 깊이: 50 ㎜의 단면 ]형상의 상자형체이고, 인접하는 측면이 만드는 코너부에서 외측 R:5 ㎜, 바닥면과 측면이 만드는 코너부에서 내측 R:0 ㎜이다. 프레스 가공은 히터를 내장한 금형(펀치 및 다이)을 이용하여 행하였다. 구체적으로는, 히터에 의해 펀치 및 다이를 미리 정해진 온도(200℃, 250℃, 275℃ 중 어느 한 온도)로 가열하고, 펀치와 다이 사이에 각 시료의 판재를 각각 설치하여, 각 판재가 금형과 동일한 온도가 될 때까지 유지한 후, 금형을 가압하여 성형체를 제작하였다.

그 결과, 시료 No.4의 판재는 200℃, 250℃, 275℃ 중 어느 가공이어도 균열 등이 생기지 않았다. 이것에 대하여, 시료 No.103의 판재는 온도가 높은 경우(250℃, 275℃), 균열 등이 생기지 않았지만, 200℃에서 일부에 균열이 확인되었다.

상기 시험 결과로부터, 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하가 되도록 왜곡이 부여된 마그네슘 합금 판재는 온간 소성 가공성이 우수한 것을 알 수 있다.

(시험예 2)

시험예 1과 조성이 상이한 마그네슘 합금을 준비하여, 압연재를 제작하고, 이 압연재에 왜곡을 부여한 것에 대해서, 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크 의 반값 폭(deg), 잔류 응력(MPa), 저 CI 영역의 면적비(%), c축 배향 지표값, c축 평균 경사 각도(˚), 결정입경(㎛), 비커스 경도(Hv)를 조사하였다.

압연재는, 표 5에 나타내는 성분의 마그네슘 합금을 준비하고, 시험예 1과 동일한 조건으로 쌍롤 주조, 압연을 행하여 제작하였다. 얻어진 압연재에 어닐링을 행하지 않고, 시험예 1과 마찬가지로 도 1에 도시하는 바와 같은 부여 수단을 이용하여, 표 5에 나타내는 왜곡 부여 조건으로 왜곡 부여를 행하였다. 얻어진 판재에 대해서, 각 특성의 측정은 시험예 1과 마찬가지로 행하였다. 그 결과를 표 6 및 표 7에 나타낸다.

[표 5]

[표 6]

[표 7]

표 6에 나타내는 바와 같이, 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg~0.59 deg를 만족시키도록 왜곡이 부여된 시료 No.12~18은 모두, 저 CI 영역의 면적비가 50% 이상 90% 미만이다. 또한 시료 No.12~18은 모두, 압축성의 잔류 응력을 가지며, 비커스 경도가 비교적 높고, c축 배향 지표값이 4.00 이상, c축 평균 경사 각도가 5˚ 이하이다. 또한 이들 시료 No.12~18은 모두, 온간에서의 신장이 높고, 20℃에서의 기계적 특성에도 우수하다. 따라서, 이들 마그네슘 합금 판재는 온간에서의 소성 가공성이 우수하고, 구조 재료에 적합하게 이용할 수 있는 것이 기대된다.

또한, 전술한 실시형태는, 본 발명의 요지를 일탈하지 않고, 적절하게 변경할 수 있어, 전술한 구성에 한정되는 것이 아니다. 예컨대 시험예 1에서 Al 함유량을 변화시키는 등, 조성을 변경할 수 있다.

본 발명 마그네슘 합금 성형체는 휴대전화나 노트형 퍼스널 컴퓨터 등의 전자기기의 케이스나 수송기기의 부품에 적합하게 이용할 수 있다. 본 발명 마그네슘 합금 판재는, 상기 본 발명 성형체의 재료에 적합하게 이용할 수 있다. 본 발명 마그네슘 합금 판재의 제조 방법은, 상기 본 발명 합금 판재의 제조에 적합하게 이용할 수 있다.

Claims

마그네슘기 합금으로 이루어지는 마그네슘 합금 판재로서,

단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재는, 이 판재를 구성하는 마그네슘기 합금의 EBSD 측정에서의 신뢰성 지수가 0.1 미만인 저 CI 영역을 포함하고,

상기 저 CI 영역은, 면적비로 50% 이상 90% 미만인 것을 특징으로 마그네슘 합금 판재.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재는, 그 표면에 판 폭 방향 또는 판 폭 방향에 대하여 90˚ 방향으로 압축성의 잔류 응력이 존재하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 판 폭 방향에 대하여 90˚ 방향이 압연 방향일 때, 상기 마그네슘 합금 판재는, 그 표면에 압연 방향으로 0 MPa 이상 100 MPa 이하의 압축성의 잔류 응력이 존재하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 판 폭 방향에 대하여 90˚ 방향이 압연 방향일 때, 상기 마그네슘 합금 판재는, 그 표면에 압연 방향에 대하여 90˚ 방향으로 0 MPa 이상 100 MPa 이하의 압축성의 잔류 응력이 존재하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 c축 배향 지표값은 4.00 이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 c축 평균 경사 각도는 5˚ 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 임의의 방향을 0˚로 할 때, 0˚, 45˚, 90˚, 135˚중 어느 방향에서도, 200℃ 이상의 온도에서의 신장은 100% 이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 임의의 방향을 0˚로 할 때, 0˚, 45˚, 90˚, 135˚중 어느 방향에서도, 250℃ 이상의 온도에서의 신장은 200% 이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 임의 의 방향을 0˚로 할 때, 0˚, 45˚, 90˚, 135˚중 어느 방향에서도, 275℃ 이상의 온도에서의 신장은 300% 이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 비커스(vickers) 경도(Hv)는 85 이상 105 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘 합금 판재의 임의의 방향을 0˚로 할 때, 0˚, 45˚, 90˚, 135˚중 어느 방향에서도, 20℃에서의 신장은 2.0% 이상 14.9% 이하, 20℃에서의 인장 강도가 350 MPa 이상 400 MPa 이하, 20℃에서의 0.2% 내력은 250 MPa 이상 350 MPa 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘기 합금은, 질량%로 알루미늄을 1.0% 이상 10.0% 이하, 아연을 0.1% 이상 1.5% 이하 함유하고, 잔부(殘部)는 마그네슘 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘기 합금은 마그네슘을 50 질량% 초과 함유하고, 알루미늄, 아연, 망간, 이트륨, 지르코늄, 구리, 은, 및 실리콘으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 합계로 0.01 질량% 이상 20 질량% 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘기 합금은 마그네슘을 50 질량% 초과 함유하고, 칼슘 및 베릴륨 중 1종 이상의 원소를 합계로 0.00001 질량% 이상 16 질량% 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘기 합금은 마그네슘을 50 질량% 초과 함유하고, 니켈, 금, 플래티늄, 스트론튬, 티탄, 붕소, 비스무트, 게르마늄, 인듐, 테르븀, 네오디뮴, 니오븀, 란탄, 및 희토류 원소 RE(단 네오디뮴, 테르븀, 란탄을 제외함)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상의 원소를 합계로 0.001 질량% 이상 5 질량% 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재.
제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 기재된 마그네슘 합금 판재에 200℃ 이상으로 소성 가공하여 얻어진 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 성형체.
제17항에 있어서, 상기 소성 가공은 프레스 가공인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 성형체.
마그네슘기 합금으로 이루어지는 판재를 제조하는 마그네슘 합금 판재의 제조 방법으로서,

상기 마그네슘기 합금으로 이루어지는 소재에 압연을 실시하는 공정과,

상기 압연에 의해 얻어진 압연재를 가열한 상태로 왜곡을 부여하는 공정을 포함하고,

상기 왜곡의 부여는, 부여 후의 판재의 단색광 X선 회절에서의 (0004) 회절 피크의 반값 폭이 0.20 deg 이상 0.59 deg 이하가 되도록 행하며,

상기 왜곡을 부여하는 공정 전후에서, 재결정화를 목적으로 하는 열처리를 행하지 않는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재의 제조 방법.
제19항에 있어서, 상기 왜곡의 부여는 100℃ 이상 250℃ 이하로 가열한 압연재를 150℃ 이상 300℃ 이하로 가열한 롤러 사이에 통과시킴으로써 행하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금 판재의 제조 방법.