TWI427157B - 鎂合金板材 - Google Patents

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TWI427157B
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Nozomu Kawabe
Nobuyuki Mori
Masatada Numano
Junichi Matsumoto
Motonori Nakamura
Masayuki Nishizawa
Atsushi Kimura
Yukihiro Oishi
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Sumitomo Electric Industries
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    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon

Description

鎂合金板材
本發明係有關於一種鎂合金板材及對該板材施加溫熱塑性加工而構成之成形體，以及該板材的製法。特別是有關於一種在溫熱塑性加工(加工時的被加工材的溫度：200~300℃)具有高加工性之鎂合金板材。
對鎂添加各種元素而成之鎂合金能夠利用於行動電話或筆記型個人電腦之可攜式機器類的殼體或汽車組件等。但是具有六方晶的結晶結構(hcp結構)之鎂合金在常溫缺乏塑性加工性。因此，利用於上述殼體等之鎂合金製品係以使用模鑄法或鎔鑄(thixomold)法之鑄造體為主流。
另一方面，較容易塑性加工之稱為AZ31之伸展用鎂合金能夠施行稱為加壓加工或鍛造之塑性加工。例如有開發一種加壓成形體，係對壓延銦而構成的壓延板，以六方晶的柱面或錐面產生滑動變形之200℃以上的溫度區域(溫熱或熱)施加加壓加工。為了提高塑性加工性，例如正檢討在塑性加工前對壓延材進行退火，來使鎂合金的組織成為微細的再結晶組織(參照專利文獻1)。此外，專利文獻2係對壓延板施行複數次組合輥式矯直機(roller leveller)與再結晶熱處理而成之處理，來使相對於壓延面為{0002}面傾斜，藉由該構成來謀求提升塑性加工性。
[專利文獻1]特開2007－98470號公報[專利文獻2]特開2005－298885號公報
但是，即便施加以再結晶為目的之熱處理而具有再結晶組織之板材，在200℃以上、特別是在200℃以上、300℃以下的溫熱之塑性加工中，因應變在板材中積蓄、或是位錯密度增大致使板材產生加工硬化。如此，因為無法產生大的伸長，板材會有破裂的情況。因此，具有藉由上述熱處理的再結晶組織之板材，會有無法加工成需要形狀之可能性。
又，相對於壓延面為{0002}面傾斜之組織，亦即，對c軸係未與板厚度方向平行而是交叉而成的組織之板材施行加壓加工而構成之成形體，因落下等的衝擊容易產生大的凹陷。上述板材的組織(c軸係交叉而成的組織)在加壓加工後亦維持。因此，該成形體之{0002}面係與板厚度方向交叉而成的狀態。因為鎂合金在常溫時之滑動面係只有{0002}面，上述成形體即便在常溫下使用，若施加落下等衝擊時，由於{0002}面的滑動，在板厚度方向容易塑性變形而產生大的凹陷。
因為本發明係鑒於上述情形而進行，其目的之一係提供一種溫熱塑性加工性優良的鎂合金板及其製法。
又，本發明的另外目的係提供一種耐衝擊性優良的鎂合金成形體。
本發明者等得到藉由對塑性加工前的鎂合金板(壓延 材)積極地賦予特定量的應變，能夠比進行以再結晶化為目的之熱處理更加地促進再結晶化，更能夠提高溫熱塑性加工之見識。對溫熱塑性加工前的鎂合金板賦予特定量的應變時，因溫熱塑性加工時的加熱，及因塑性加工時所積蓄的應變之應變能量，再加上因上述預先賦予特定量的應變之應變能量之三者的能量成為驅動力，在200℃以上的溫度區域，於溫熱塑性加工中上述板材產生連續的再結晶。結果上述已預先賦予應變的板材其位錯密度不會增大，即便未特別控制加壓加工等的塑性加工條件，亦不容易產生加工硬化，認為在200℃以上的溫度區域亦能夠100%以上之高塑性變形性能。基於該見識，提案揭示一種溫熱塑性加工優良之本發明的鎂合金板材。
本發明的鎂合金板材係由鎂基合金所構成，其特徵係在單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上、0.59deg以下。本發明之鎂合金板材能夠使用以下之本發明的製法來得到。
本發明的鎂合金板材之製法係由鎂基合金所構成的板材之鎂合金板材的製法，具有：對由上述鎂基合金所構成的原材料施加壓延之步驟；及在加熱該壓延所得到的壓延材之狀態，賦予應變之步驟。上述應變的賦予係以賦予後的板材在單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上、0.59deg以下的方式進行。又，在賦予該應變步驟之前後，未進行以再結晶化為目的之熱處理。以下，更詳細地說明本發明。
[鎂合金板]
<半寬度> 因為本發明的鎂合金板材係對壓延材積極地賦予應變來製造，具有與施加目的為再結晶化的熱處理而成的壓延材不同之微晶體尺寸的分布。因為X射線繞射之半寬度係反映微晶體尺寸的分布，在本發明，該微晶體尺寸的指標係利用在單色光X射線繞射之特定的繞射線((0004)繞射尖峰)之半寬度。在此，半寬度係在(0004)繞射尖峰強度的50%之尖峰的寬度。(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上、0.59deg以下的範圍外時，不僅是在溫熱(200℃~300℃的溫度區域)之板材的伸長率無法100%以上，而且對於各種形狀亦無法充分地進行塑性變形。更佳是0.30deg以上、0.54deg以下。
<內部組織> 因為本發明的鎂合金板材係殘留應變(剪切帶)，即便顯微鏡觀其內部亦難以觀察到明確的晶界，其結晶粒係具有不明確的組織。因此，本發明的鎂合金板材之結晶粒徑的測定或各結晶粒的方位之測定實質上係無法或困難的。但是，因為本發明的鎂合金板材能夠取得單色光X射線繞射尖峰，能夠認為係非晶質。定量性表示此種結晶結構的組織之指標，係利用在EBSD(電子射線後方散射繞射裝置；Electron Back Scattering Diffraction)測定之信賴性指數：CI(Confidence Index)。
<低CI區域的存在> CI係指在TSL SOLUTIONS股份公司製結晶方位解析裝置(OIM)的說明書所記載之表示方位決定的準確性之指數。CI值能夠在每測定點進行測定。CI值為0.1以上之測定點為95%以上，可解釋為方位能夠正確地測定。進行過目的為再結晶化的熱處理之鎂合金板材，實質上CI值係由0.1以上的區域所構成。相對地，本發明的鎂合金板材其特徵之一係存在有許多CI值小於0.1之區域(低CI區域)。具體上，低CI區域之面積比係存在50%以上、小於90%。亦即，對本發明的鎂合金板材進行EBSD測定時，相對於本發明的鎂合金板材的全體面積，無法正確地進行結晶粒的方位解析之區域係存在5成以上。無法正確地進行結晶粒的方位解析之理由係除了試料製作時之不完備及測定條件的不適當以外，認為係因為剪切帶或位錯、雙晶等的缺陷或應變之影響。上述試料製作時之不完備可舉出例如因機械研磨之應變的附加、或試料表面的污染等。測定條件的不完備之中，影響較大的不完備可舉出解析所使用的結晶系數據錯誤之情況。對上述不完備的處理係如後述。
<形狀> 本發明的鎂合金板材係包含被以卷物狀卷取而成的長條材及將長條材切斷而成的短條材之任一者。通常長條材的長度方向係與壓延方向平行。代表性的短條材係在與壓延方向正交的方向將長條材切斷而成的長方形(包含正方形)狀的板材。亦可以是將切斷成的長方形狀板材進而在與壓延方向平行地切斷者。藉由此種切斷，長方形狀的板材 的一邊方向係與壓延方向平行的方向，與該一邊正交之其他邊的方向係與壓延方向正交之方向。一邊方向或另一邊的方向係其中一個方向為板寬度方向。
本發明的鎂合金板材能夠藉由適當地調整壓延時的加工度(壓下率)來變化板厚度。例如將本發明的鎂合金板材利用於如後述之電子機器的殼體材料時，本發明合金板材的板厚度係以2毫米以下為佳，以0.03毫米以上、1.5毫米以下為更佳。
<殘留應力> 因為本發明的鎂合金板材其特徵之一係賦予壓延材應變，所以具有壓縮性的殘留應力。具體上，在本發明的合金板材的表面，在板寬度方向或相對於板寬度方向為90°方向存在有壓縮性的殘留應力。板寬度方向係指當本發明的合金板材為上述長條材時，與長度方向(亦即，壓延方向)正交的方向，當本發明的鎂合金板為長方形狀的短條材時，係任意一邊的方向。在短條材能夠辨別壓延方向時，將與壓延方向正交的方向作為板寬度方向。
上述壓縮性的殘留應力之具體上的大小係相對於板寬度方向為90°方向(長條材時為長度方向)為壓延方向時，在壓延方向為0MPa以上、100MPa以下(0MP係包含於壓縮性的殘留應力)，在相對於壓延方向為90°方向，為0MPa以上、100MPa以下。壓縮性的殘留應力脫離上述範圍時或是具有拉伸性的殘留應力時，在溫熱(200℃~300℃的溫度區域)之板材的伸長率無法100%以上，且對各種形狀難以 進行充分的塑性變形。該殘留應力的值能夠利用作為表示被賦予應變之指標。
<c軸配向性> 就能夠強力地維持壓延材的c軸配向性而言，亦是本發明的鎂合金板其特徵之一。因為通常壓延材的{0002}面係與壓延方向平行地排列，亦即壓延材的c軸係以與壓延方向正交的方式垂直地配向於壓延材的表面。本發明的鎂合金板係實質上能夠維持上述壓延材的配向狀態，且c軸配向指標值大，為4.00以上。又，c軸的平均傾斜角度小。為5°以下。將此種晶層的鎂合金板塑性加工所得到之本發明的成形體，因為容易維持本發明的鎂合金板材之配向狀態，且c軸係大致垂直地配向於成形體的表面，所以在板材的厚度方向不容易產生塑性變形。因此，本發明的成形體即便受到落下等的衝擊亦不容易產生大的凹陷。
<在溫熱的特性> 本發明的鎂合金板材在溫熱(200℃~300℃的溫度區域)具有高伸長率。具體上，在200℃以上的溫度為100%以上，特別是在250℃以上的溫度為200%以上，而且在275℃以上的溫度具有300%以上之非常高的伸長率。如此，因為在溫熱具有充分的伸長率，所以本發明的鎂合金板材在進行溫熱加壓加工等的溫熱塑性加工時，塑性加工性優良而不容易產生破裂等。
而且，本發明的鎂合金板材在上述溫熱之伸長率的異方向性小係特徵之一。具體上，使本發明之鎂合金板的任 意方向為0°，沿著該0°方向的伸長率、相對於0°方向為45°傾斜之45°方向的伸長率；相對於0°方向為90°傾斜之90°方向的伸長率、亦即與0°方向正交之方向的伸長率；及相對於0°方向為135°傾斜之135°方向的伸長率、亦即與45°方向正交之方向的伸長率之差異小。也就是說，上述4個方向中任一者都是在200℃以上時具有100%以上的伸長率，且各伸長率的大小係相同程度。在250℃以上、275℃以上時亦同樣。如此，因為異方向性小，所以本發明的鎂合金板任意方向接受溫熱塑性加工，塑性加工性優良而不容易產生破裂等。
<在常溫的特色> 本發明的鎂合金板材在常溫(20℃)之機械特性(伸長率、拉伸強度、0.2%屈服強度)優良亦是其特徵之一。具體上，在20℃，伸長率為2.0%以上、14.9%以下，拉伸強度為350MPa以上、400MPa以下、0.2%屈服強度為250MPa以上、350MPa以下。因為本發明的鎂合金板材在常溫的機械特性亦優良，不容易產生變形或破裂，能夠適合利用於結構材料。
<硬度> 因為本發明的鎂合金板材具有壓縮性的殘留應力，與在壓延後進行目的為再結晶化的熱處理而成的熱處理材比較時，有硬度變高的傾向。具體上，維氏硬度(Vickers hardness；Hv)為85以上、105以下。因為本發明的鎂合金板材係比較高硬度，所以不容易產生傷痕，能夠適合利用 於結構材料。該硬度能夠利用作為表示已被賦予應變之指標。
<組成> 本發明的鎂合金板材係由以Mg作為基料之鎂基合金、亦即由含量大於50質量%的Mg之合金所構成。在基料之Mg能夠添加的元素可舉出鋁(Al)、鋅(Zn)、錳(Mn)、釔(Y)、鋯(Zr)、銅(Cu)、銀(Ag)、矽(Si)、鈣(Ca)、鈹(Be)、鎳(Ni)、金(Au)、鉑(Pt)、鍶(Sr)、鈦(Ti)、硼(B)、鉍(Bi)、鍺(Ge)、銦(In)、鋱(Tb)、釹(Nd)、鈮(Nb)、鑭(La)、及稀土類元素RE(除了釔、釹、鋱、鑭以外)。具體上的組成在以下舉出(單位為質量%)
(1)含有1.0%以上、10.0%以下之Al，0.1%以上、1.5%以下之Zn，其餘部分係由Mg及無法避免的不純物所構成之合金。
(2)含有合計選自由Al、Zn、Mn、Y、Zr、Cu、Ag及Si所組成群組之1種以上的元素為0.01%以上、20%以下，其餘部分係由Mg及無法避免的不純物所構成之合金。
(3)含有合計Ca及Be之至少1種元素為0.00001質量%以上、16質量%以下，其餘部分係由Mg及無法避免的不純物所構成之合金。
(4)含有合計選自由Ni、Au、Pt、Sr、Ti、B、Bi、Ge、In、Tb、Nd、Nb、La及稀土類元素RE(其中，除了Tb、Nd、La以外)所組成群組之1種以上的元素為0.001%以上、5%以下，其餘部分係由Mg及無法避免的不純物所構成之合 金。
(5)對上述(1)的合金，含有在(2)、(3)及(4)之至少一者所規定特定量的元素作為添加元素而成的合金。
含有Al之鎂合金其耐蝕刻性優良。就耐腐蝕性或機械特性而言，特別是含有8.3質量%以上、9.5質量%以下的Al之合金為佳。含有鋁之合金，能夠利用ASTM規格之AZ10、AZ31、AZ61、AZ63、AZ80、AZ81、AZ91等。除了含有Al以外，亦含有上述(2)規定的Mn或Si之合金，能夠利用ASTM規格的AS系合金、AM系合金。就耐腐蝕性、耐熱性、機械特性而言，以上述(2)所規定的元素為佳。上述(3)所規定的Ca或Be能夠提高合金的難燃性。就耐腐蝕性、耐熱性而言，以上述(4)所規定的元素為佳。
[鎂合金板材的製法]
上述之本發明的鎂合金板材能夠藉由在將由上述組成所構成的原材料壓延而成的壓延材，賦予規定的應變來得到。
<原材料> 供給至壓延的原材料能夠利用例如錠鑄造材、擠壓量管狀物而成的擠壓材及稱為雙輥法的連續鑄造材等。特別是雙輥法的凝固速度能夠達到50K/秒以上之急速冷卻凝固，藉由急速冷卻凝固能夠得到氧化物或分凝物等內部缺陷少的鑄造材。藉由使用此種雙輥鑄造材，在塑性加工時，能夠減輕以該等內部缺陷為起點之破裂等。特別是Al含量多的鎂合金在鑄造時容易產生結晶物或分凝，即便在鑄造 後經過壓延等的步驟，因為容易在內部殘留結晶物或分凝物，以雙輥鑄造材作為原材料為佳。凝固速度以200K/秒以上為佳，以300K/秒以上為特佳，以400K/秒以上為更佳。藉由加速凝固速度，能夠使結晶物微細化至20微米以下，不容易成為破裂的起點。原材料的厚度能夠適當地選擇。原材料係雙輥鑄造材時，原材料的厚度以0.1毫米以上、10.0毫米以下為佳。
上述原材料亦可以在壓延前適當地施加溶體化處理。溶體化處理的條件可舉出380℃以上、420℃以下×60分鐘以上、600分鐘以下，以390℃以上、410℃以下×360分鐘以上、600分鐘以下為較佳。藉由施加溶體化處理能夠減少分凝物。Al含量較多的鎂合金時，以增長溶體化處理時間為佳。
<壓延製程> 對上述原材料施加之壓延，代表性可區分為粗壓延及精加工壓延。粗壓延係在使即將插入壓延輥之原材料(被加工材)的表面溫度(預熱溫度)為300℃以上、壓延輥的表面溫度為180℃以上進行時，即便提高每1次通過的壓下率，亦不容易產生邊緣破裂、效率佳。較佳係使被加工材的表面溫度為300℃以上、360℃以下、並使壓延輥的表面溫度為180℃以上、210℃以下。粗壓延係平均1次通過的壓下率為10%以上、40%以下，總壓下率以75%以上、85%以下為佳。
接著上述粗壓延，進行精加工壓延。精加工壓延係使 即將插入壓延輥之被加工材的表面溫度(預熱溫度)為140℃以上、250℃以下，且使壓延輥的表面溫度為150℃以上、180℃以下為佳。特別是Al含量多的鎂合金時，以提高被加工材的表面溫度為佳。精加工壓延係平均1次通過的壓下率為5%以上、20%以下，總壓下率以10%以上、75%以下為佳，以20%以上、50%以下為特佳。
上述粗壓延及精加工壓延係各自進行1次通過以上、較佳是2次通過以上。進行複數次通過的壓延時，以在每規定的通過進行以除去應變作為目的之中間退火時，能夠使隨後的壓延圓滑順利地進行。中間退火的條件可舉出250℃以上、350℃以下×20分鐘以上、60分鐘以下。又，複數次通過之中，若使至少1次通過之壓延方向與其他通過反轉來進行壓延時，加工應變能夠容易均勻地進入被加工材。
<應變賦予步驟> 對上述壓延後的壓延材賦予規定的應變。在最後壓延後賦予應變之前，未對該壓延材施加以再結晶化為目的之熱處理。而且，亦未對賦予應變後溫熱塑性加工前的被加工材施加以再結晶化為目的之熱處理。進行以再結晶化為目的之熱處理時，在塑性加工時無法藉由連續的再結晶顯現來充分地得到提升塑性加工性之效果。
賦予應變係在加熱壓延材後的狀態進行。具體上的加熱溫度以100℃以上、250℃以下為佳。包含常溫且小於100℃時，因為被賦予的應變量過剩，在溫熱塑性加工中位錯密度增大而產生加工硬化，除了板材容易斷裂以外，在賦 予應變時會有產生壓延材破裂等之可能性。大於250℃時，被賦予的應變量小，在溫熱塑性加工中不容易產生連續的再結晶。以150℃以上、200℃以下為較佳。壓延材的加熱可舉出例如噴吹熱風。
不僅是壓延材，且亦加熱賦予應變之裝置為佳。具體上的加熱溫度係以150℃以上、300℃以下為佳。包含常溫且小於150℃時，難以將壓延材維持在需要的溫度，壓延材的溫度降低，如上述，所賦予的應變量容易過剩。大於300℃時，壓延材的溫度上升，如上述，所賦予的應變量容易變小。以200℃以上、250℃以下為更佳。
如上述，加熱壓延材並利用賦予裝置能夠以在賦予後之單色光X射線繞射的(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上、0.59deg以下之方式來賦予應變。特別是以低CI區域之面積比為50%以上、小於90%的方式來賦予應變為佳。具體上的賦予裝置可舉出具備有1個以上的輥並藉由輥來賦予彎曲者。以能夠使壓延材通過交錯配置的輥間而重複地對壓延材賦予彎曲之裝置為特佳。上述輥係利用例如具備加熱器者來賦予時，賦予裝置的加熱能夠容易地進行。應變量的調整能夠藉由調整輥的大小、數目、輥間的間隔等來進行。
<成形體> 藉由對本發明的鎂合金板材在200℃以上的溫熱區域施行塑性加工，能夠得到本發明的鎂合金成形體。本發明的鎂合金板材被施加溫熱塑性加工時，會產生連續的再結 晶而能夠促進微細的再結晶化。因此，本發明的成形體具有微細的再結晶組織。亦即，雖然本發明的鎂合金板材之結晶粒徑的測定係困難的，但是藉由成為本發明的成形體能夠測定結晶粒徑。具體上，本發明之成形體的平均結晶粒徑為0.5微米以上、5微米以下。因為具有如此微細的再結晶組織，本發明的成形體之機械強度高。
<塑性加工> 在得到本發明的鎂合金成形體時，施加本發明的鎂合金板材之塑性加工，可舉出加壓加工、深拉伸加工、鍛造加工、吹氣加工及彎曲加工之至少一種。藉由該等塑性加工，能夠得到各種形狀之本發明的成形體。
在塑性加工後，以除去塑性加工時導入的殘留應力、提升機械特性、及其他溶體化等作為目的，亦可施行熱處理。熱處理條件可舉出溫度為100℃以上、450℃以下，時間為5分鐘以上、40小時以下。溫度及時間可按照目的而適當地選擇。
塑性加工後進行防腐蝕處理(化學法處理或陽極氧化處理)及塗飾處理時，能夠提高耐腐蝕性，同時能夠成為高商品價值的成形體。
<成形體的應用例> 特別是施行加壓加工後之本發明的成形體，係適合於電子機器的殼體。更具體地，可舉出行動電話、可攜式資訊端末設備、筆記型個人電腦、PDA、相機、可攜式音樂播放器等之可攜式電子機器的殼體、液晶或電漿之薄型TV 等的殼體。此外在汽車、飛機組件、鐵道等之運輸機用車身殻體、安全帶等之內裝品、引擎組件、底盤周邊組件、眼鏡框、機車等的消音器之金屬管或導管等的結構構件亦能夠應用本發明的鎂合金板成形體。
本發明的鎂合金板材具有優良的溫熱塑性加工性。對該板材施加溫熱塑性加工而構成之本發明的鎂合金成形體係高強度且衝擊亦強。本發明的鎂合金板材的製法能夠生產性良好地製造上述之本發明的鎂合金板材。
 [實施發明之最佳形態] (試驗例1) 《鎂合金板》
製造由表1所示組成的鎂合金所構成的壓延材及對壓延材進行熱處理或賦予應變而成者，並調查各種物性。
壓延材係如以下製造。準備表1所示成分的鎂合金(其餘部分為鎂及無法避免的不純物)，並使用雙輥連續鑄造機來製造厚度為4.0毫米的鑄造板材(凝固速度為50K/秒以上)。對該鑄造板材施加粗壓延，來製造厚度為1.0毫米的粗壓延材(粗壓延的總壓下率為75%)。粗壓延係將含有鑄造板材之被加工材預熱至360℃，並使用表面溫度為200℃的壓延輥進行複數次通過(在此為6次通過)。接著，對粗壓延材施加精加工壓延，來製造厚度為0.6毫米的精加工壓延材(精加工壓延的總壓下率為40%)。精加工壓延係藉由將含有粗壓延材之被加工材預熱至240℃，並使用表面溫度為 180℃的壓延輥進行複數次通過(在此為4次通過)。
[試料No.1~11]
將依照上述壓延步驟所得到厚度0.6毫米的壓延材賦予應變。賦予應變係使用第1圖所示之賦予裝置來進行。該賦予裝置具備：加熱爐10，其係加熱壓延材RS；及輥部20，其具有連續對被加熱過的壓延板RS賦予彎曲之輥21。加熱爐10係配置在上游側，而輥部20係配置在下游側。加熱爐10係兩端開口的筒狀體，在其內部配置有搬運部(在此為輸送帶)11用以將壓延板RS搬運至下游的輥部20。從該搬運部11將壓延板RS從一側(上游側)的開口部朝下另一側(下游側)的開口部搬運。在加熱爐10係連接循環型熱風產生裝置12。規定溫度的熱風被從循環型熱風產生裝置12的導入口12i導入至加熱爐10內，並從加熱爐10內排氣至排氣口12o。被排氣的熱風係在循環型熱風產生裝置12被調整至規定溫度，該被調整至規定溫度的熱風再次被導入至加熱爐10內。輥部20亦是兩端開口的筒狀體，一側(上游側)的開口部係直接連結加熱爐10的下游側的開口部。從該上游側的開口部，在搬運部11所搬運的壓延板RS被送至輥部20內。在輥部20的內部係交錯地配置有複數支輥21。被送至輥部20之壓延板RS被導入至相向的輥21之間，在每次通過輥21之間，邊從輥21依照順序賦予彎曲邊被運送至下游側的開口部。各輥21係內部裝有有棒狀的加熱器22，能夠加熱輥21本身。
在此，使用具備有20個上輥21u、21個下輥21d合計 為41個輥21之輥部20(第1圖係將輥數目簡略化)。各輥21之直徑Φ為40毫米、上輥21u與下輥21d之中心間的水平距離L為43毫米，輥間隔Pn (上輥21u與下輥21d之中心間的垂直距離)係從輥部20的上游側往下游側線性地變化(n=1，2，‧‧‧，20)。具體上，輥間隔係越上游側越狹窄、越下游側越寬廣，將從加熱爐10所搬運而來的壓延板RS導入側之輥間隔P1 為39毫米、將通過輥21間後的壓延板RS往外部排出側之輥間隔P20 為41毫米。又，輥部能夠利用輥式矯正機。
使用第1圖所示之賦予裝置，並以表1所示應變賦予條件(輥溫度(℃)、壓延材的溫度(℃))來對壓延材賦予應變。賦予應變的次數係將通過上述賦予裝置一次時計算為1次。將如上述賦予壓延材而成者作為試料No.1~11。
又，試料No.1~11及後述No.102之任一者，在壓延後賦予應變前、及賦予應變後都未進行以再結晶化為目的之熱處理(後述之退火)。
[試料No.100~103]
將從上述壓延步驟所得到壓延狀態之厚度為0.6毫米的壓延材作為試料No.100；將壓延材退火(320℃×20分鐘)後且進行1次上述賦予應變後者作為試料No.101；將未對壓延材進行壓延材退火且進行2次上述賦予應變後者作為試料No.102；且將對壓延材只有進行上述退火且隨後未進行上述賦予應變者作為試料103。
[表1]
對所得到的各試料，調查在單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度(deg)、殘留應力(MPa)、低CI區域的面積比(%)、c軸配向指標值、c軸平均傾斜角度(°)、結晶粒徑(微米)及維氏硬度(Vickers hardness；Hv)。結果如表2所示。上述各特性的測定係將各試料適當地切斷來製造長方形狀的試片，並使用該試片來進行。試片係以長邊方向係與壓延方向平行的方向、短邊方向(板寬度方向)係相對於壓延方向為90°方向的方式來製造。
半寬度(deg)係藉由使用以下的X射線繞射裝置並使用單色光X射線測定(0004)繞射尖峰的半寬度(deg)來評價。在此，單色光係意指在PHILIPS公司製X射線繞射裝置X’pert Pro安裝混合鏡系統，且將Cu－K α2 射線的強度降低至能夠忽視的程度(0.1%以下)而成的照射X射線。測定條件係如以下所示。
使用裝置：X射線繞射裝置(PHILIPS公司製X’pert Pro) 使用X射線：Cu－K α焦線 激發條件：45kV 40mA 入射光學系：混合鏡 受光光學系：平板準直管0.27 掃描方法：θ－2 θ掃描 測定範圍：2 θ＝72。~76。(掃描寬度：0.02。)
殘留應力係使用以下的微小部X射線應力測定器，將(1004)面作為測定面，並使用sin2 Ψ法進行測定。測定係對各試片之壓延方向及相對於壓延方向為90°方向(與壓延垂直方向)進行。在表2，負(－)的數值係表示壓縮性的殘留應力、正(＋)的數值係表示拉伸性的殘留應力。又，殘留應力「0」係包含於壓縮性的殘留應力。測定條件係如以下所示。
使用裝置：微小部X射線應力測定器(RIGAKU股份公司製MSF－SYSTEM) 使用X射線：Cr－K α(V濾波器) 激發條件：30kV 20mA 測定區域：Φ2毫米(使用準直管直徑) 測定法：sin2 Ψ法(並傾法、有搖動)Ψ＝0、10、15、20、25、30、35、40、45° 測定面：Mg(1004)面 使用常數：楊格模數＝45,000MPa、泊松比(Poisson’s ratio)＝0.306 測定位置：試樣的中央部 測定方向：壓延方向及與壓延方向垂直的方向
低CI區域的面積比(%)係對試料進行測定EBSD，信賴性指數：測定CI值為小於0.1的區域(低CI區域)之面積，並求取相對於測定區域的總面之低CI區域的面積比而評價。為了防止製造試料時的不完備，試料的製造係利用使用上述賦予裝置且未附加新的應變之方法。具體上，係使用離子束剖面試料製作裝置(日本電子股份公司製剖面研磨機(Cross－section Polisher))，其係在真空中使用Ar離子束，能夠削取試料的表面。製作後的試料係從上述試料製作裝置取出後，在5分鐘以內導入EBSD測定裝置內來實施EBSD測定。又，為了防止測定條件的不完備，在EBSD測定的結晶解析時，結晶系數據係使用由TSL SOLUTIONS股份公司提供資料庫中的鎂。又，鎂合金中除了母相的Mg以外，亦存在有包含添加元素(Al或Zn等)之各種的夾雜物。因為該等夾雜物部分的CI值亦低，該試驗的測定時係未考慮該等夾雜物的存在。測定條件係如以下所示。
使用裝置：掃描型電子顯微鏡(SEM)(ZEISS公司製 SUPRA35VP) 電子射線後方散射繞射裝置(EBSD裝置)(TSL SOLUTIONS股份公司製OIM5.2) 加速電壓：15kV 照射電流：2.3nA 試料傾斜角：70° WD：20mm 結晶系數據：鎂 觀察倍率：400倍 EBSD測定區域：120微米×300微米(0.5微米間隔)
c軸配向指標值係對與各試料具有相同組成之鎂合金粉末進行X射線繞射，求取相對於所得到的鎂合金粉末的(0002)繞射尖峰之各試料的(0002)繞射強度比以進行評價。具體上，係在對各試料及鎂合金粉末測定(0002)繞射強度：I(0002) 、(1000)繞射強度：I(1000) 、(1001)繞射強度：I(1001) 、(1100)繞射強度：I(1100) 、(1003)繞射強度：I(1003) 、(1004)繞射強度：I(1004) 之同時，求取該等的合計強Itotal ：I(0002) ＋I(1000) ＋I(1001) ＋I(1100) ＋I(1003) ＋I(0004) 。而且，將(試料的I(0002) /試料的Itotal )/(鎂合金粉末的I(0002) /鎂合金粉末的Itotal )定義為c軸配向指標值。測定條件係如下所示。
使用裝置：X射線繞射裝置(RIGAKU股份公司製RINT－1500) 使用X射線：Cu－K α 激發條件：50kV 200mA 狹縫：DS1° RS 0.15毫米 SS 1° 測定法：θ－2 θ測定 測定條件：6°/分鐘(測定間隔：0.02°) 測定位置：壓延面
c軸平均傾斜角度用X射線繞射裝置並藉由測定正極點圖來評價。測定條件係如以下所示。
使用裝置：X射線繞射裝置(PHILIPS公司製X’pert Pro) 使用X射線：Cu－K α 激發條件：45kV 40mA 測定區域：Φ1毫米(使用準直管直徑) 測定法：正極點圖測定；Mg(0002)面 測定條件：測定間隔5° 測定位置：壓延面
結晶粒徑係基於JIS G 0551(2005年)所記載之計算式來求得。具體上，係切斷試片將該切斷面進行拋光研磨(使用鑽石研磨粒#200)後，施加蝕刻處理且使用光學顯微鏡以400倍的視野進行組織觀察，並且使用線法(使用試驗線之切斷法)來測定平均結晶粒徑。在組織觀察，晶界係不明確，結晶粒徑無法測定者係如表2中「ND」所示。後述之表6亦同樣。
維氏硬度(Hv)係在沿著試片(厚度為0.6毫米)的長邊方向切斷而成的縱剖面、及沿著短邊方向切斷而成的橫剖面，對除了從表面起至厚度方向0.05毫米為止的表層部分以外之中央部分，測定複數點(在此係各剖面各5點，合計10點)的維氏硬度，並求取其平均值。
又，調查在20℃之機械特性(伸長率(%)、拉伸強度(MPa)、0.2%屈服強度(MPa))、在溫熱溫度區域之伸長率(%)。其結果係如表3、4所示。
20℃的機械特性係基於JIS Z 2241(1998年)所記載之拉伸試驗來進行。在此，係切斷各試料，並製作JIS Z 2201(1998年)所記載之13B號的試片來進行拉伸試驗。各試料的試片係製作其長度方向相對於壓延方向具有各種傾斜之複數試片。具體上，係準備以長度方向與壓延方向平行的方式製作而成者(拉伸試驗方向：0°)；以相對於壓延方向為45°順斜方向的方式製作而成者(拉伸試驗方向：45°)；以相對於壓延方向為90°傾斜方向、亦即與壓延方向正交的方向的方式製作而成者(拉伸試驗方向：90°)；及以相對於壓延方向為135°傾斜方向的方式製作而成者(拉伸試驗方向：135°)作為試料。
如表2所示，以單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度為以0.20deg以上、0.59deg以下的方式被賦予應變而成的試料，其低CI區域的面積比係50%以上、小於90%，認為具有難以正確地進行方位解析之組織，亦即具有結晶粒不明確的組織。實質上調查組織時，上述滿足半寬度在0.20deg以上、0.59deg以下的試料係如第2圖(I)所示，晶界不明確而難以辨別結晶粒(第2圖(I)係顯示試料No.4)。相對地，在進行退火後賦予應變之試料No.101，如第2圖(II)所示，其晶界明確，能夠辦別結晶粒。因為試料No.101藉由退火來促進再結晶化，認為即便在退火後賦予 應變，其再結晶組織亦被維持。
又，上述半寬度為0.20deg~0.59deg的試料之任一者，都具有壓縮性的殘留應力，其維氏硬度較高。而且，上述滿足半寬度為0.20deg~0.59deg的試料，c軸配向指標值為4.00以上，而且c軸平均傾斜角度為5°以上，能夠強力地維持壓延材(試料No.100)的配向狀態。
而且，上述滿足半寬度為0.20deg~0.59deg的試料係如表3所示，在拉伸試驗方向為0°、45°、90°、135°之任一者，都是在溫熱的伸長率高，且不管在任一方向都是相同程度的大小，異方向性小。相對地，壓延材之試料No.100係如表4所示，在溫熱特別是0°與90°的伸長率差異大，異方向性大。進行退火過的試料No.101亦在250℃以下的溫熱之伸長率的異方向性大。
又，對275℃的拉伸試驗後進行觀察No.4的組織時，如第2圖(III)所示，能夠觀察到微細的結晶組織(再結晶組織)。由此能夠證明上述滿足半寬度為0.20deg~0.59deg的試料，在溫熱塑性加工時顯現再結晶。
而且，上述滿足半寬度為0.20deg~0.59deg的試料係如表3所示，於20℃具有充分的機械特性。
從上述試驗結果，得知藉由以在單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上、0.59deg以下的方式對壓延材賦予應變，且在賦予應變的前後未進行以再結晶化為目的之熱處理，能夠得到在溫熱具有優良的伸長率之鎂合金板材。能夠期待此種鎂合金板材在溫熱具有優 良的溫熱塑性加工性。
《鎂合金成形體》
對適當地切斷上述試料No.4、103而成的板材，施加溫熱加壓加工(200℃、250℃、275℃)來製造成形體。該成形體係縱橫為100毫米×100毫米、深度為50毫米的剖面]狀之箱形體，在鄰接側面所形成的角部，外側R為5毫米、底面與側面所形成的角部，內側R為0毫米。加壓加工係使用內部裝有加熱器之模具(陽模及陰模)來進行。具體上藉由加熱器加熱陽模及陰模至規定溫度(200℃、250℃、275℃之任一者的溫度)，並將各試料的板材各自設置在陽模與陰模之間，保持至各板材與模具溫度相同後，加壓模具來製造成形體。
結果，試料No.4的板材在200℃、250℃、275℃之任一溫度加工都不會產生破裂等。相對地，試料No.103的板材雖然在較高溫度時(250℃、275℃)不會產生破裂，但是在200℃一部分能夠觀察到破裂。
從上述試驗結果，得知以單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上、0.59deg以下的方式被賦予應變而成的鎂合金板，具有優良的溫熱塑性加工。
(試驗例2)
準備組成與試驗例1不同的鎂合金並製造成壓延材，對將該壓延材進行賦予應變後者，調查在單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度(deg)、殘留應力(MPa)、低CI區域的面積比(%)、c軸配向指標值、c軸平均傾斜角度(°)、 結晶粒徑(微米)及維氏硬度(Hv)。
壓延材係準備如表5所示成分的鎂合金，並以試驗例1同樣的條件進行雙輥鑄造、壓延來製造。未對所得到的壓延材進行退火，與試驗例1同樣地，使用如第1圖所示之賦予裝置，以表5所示賦予應變條件進行賦予應變。對所得到的板材，各特性的測定係與試驗例1同樣地進行。結果如表6及表7所示。
如表6所示，以單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上、0.59deg以下的方式被賦予應變而成的試料No.12~18之任一者，其低CI區域的面積比係50%以上、小於90%。又，試料No.12~18之任一者具有壓縮性的殘留應力，維氏硬度比較高，且c軸配向指標值為4.00以上，c軸平均傾斜角度為5°以下。而且，該等試料No.12~18之任一者，在溫熱的伸長率高，且在20℃的機械 特性亦優良。因此，該等鎂合金板材在溫熱之溫熱塑性加工性優良，能夠期待適合利用於結構材料。
又，上述的實施形態只要未脫離本發明的要旨，能夠進行適當的變更，未限定於上述的構成。例如，使試驗例1之Al含量等變化，能夠變更組成。
[產業上之利用可能性]
本發明的鎂合金成形體能夠適合利用於行動電話或筆記型個人電腦等電子機器的殼體或輸送機器的組件。本發明的鎂合金板材能夠適合利用於上述本發明的成形體之材料。本發明的鎂合金板材之製法，能適合利用於製造上述本發明的合金板材。
10‧‧‧加熱爐
11‧‧‧搬運部
12‧‧‧循環型熱風產生裝置
12i‧‧‧導入口
12o‧‧‧排氣口
20‧‧‧輥部
21‧‧‧輥
21u‧‧‧上輥
21d‧‧‧下輥
22‧‧‧加熱器
RS‧‧‧壓延板
第1圖之(I)係模式性顯示製造本發明的鎂合金板材所利用的應變賦予裝置的一個例子之概略構成圖。(II)係輥部分的放大說明圖。
第2圖之(I)係試料No.4、(II)係試料No.101、(III)係顯示試料No.4在溫熱拉伸試驗後(275℃)的組織之顯微鏡照片。
10‧‧‧加熱爐
11‧‧‧搬運部
12‧‧‧循環型熱風產生裝置
12i‧‧‧導入口
12o‧‧‧排氣口
20‧‧‧輥部
21‧‧‧輥
21u‧‧‧上輥
21d‧‧‧下輥
22‧‧‧加熱器
RS‧‧‧壓延板

Claims (20)

  1. 一種鎂合金板材，其係由鎂基合金所構成之鎂合金板材，其特徵為在單色光X射線繞射之(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上0.59deg以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之鎂合金板材，其中該鎂合金板材在構成該板材之鎂基合金的EBSD測定中，具有信賴性指數為小於0.1之低CI區域，且該低CI區域之面積比為50%以上小於90%。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂合金板材在其表面之板寬度方向或是相對於板寬度方向為90°方向，存在有壓縮性的殘留應力。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中當相對於該鎂合金板材的板寬度方向為90°方向係壓延方向時，該鎂合金板材在其表面之壓延方向，存在有0MPa以上100MPa以下之壓縮性的殘留應力。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中相對於該鎂合金板材的板寬度方向為90°方向係壓延方向時，該鎂合金板材在其表面之相對於壓延方向為90°方向，存在有0MPa以上100MPa以下之壓縮性的殘留應力。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂合金板材的c軸配向指標值為4.00以上。
  7. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂合金板材的c軸平均傾斜角度為5°以下。
  8. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中當將該 鎂合金板材的任意方向作為0°時，在0°、45°、90°、135°之任一方向，在200℃以上的溫度之伸長率均為100%以上。
  9. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中當將該鎂合金板材的任意方向作為0°時，在0°、45°、90°、135°之任一方向，在250℃以上的溫度之伸長率均為200%以上。
  10. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中當將該鎂合金板材的任意方向作為0°時，在0°、45°、90°、135°之任一方向，在275℃以上的溫度之伸長率均為300%以上。
  11. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂合金板材的維氏硬度(Vickers hardness；Hv)為85以上105以下。
  12. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中當將該鎂合金板材的任意方向作為0°時，在0°、45°、90°、135°之任一方向，在20℃時之伸長率均為2.0%以上14.9%以下，在20℃時之拉伸強度均為350MPa以上400MPa以下，在20℃時之0.2%屈服強度均為250MPa以上350MPa以下。
  13. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂基合金係含有1.0質量%以上10.0質量%以下之鋁，0.1質量%以上1.5質量%以下之鋅，其餘部分係由鎂及無法避免的不純物所構成。
  14. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂基合金係含有大於50質量%之鎂，且含有合計為0.01質量%以上20質量%以下之選自由鋁、鋅、錳、釔、鋯、銅、銀及矽所組成群組中之1種以上的元素。
  15. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂基合金係含有大於50質量%之鎂，且含有合計為0.00001質量%以上16質量%以下之鈣及鈹中之至少1種元素。
  16. 如申請專利範圍第1或2項之鎂合金板材，其中該鎂基合金係含有大於50質量%之鎂，且含有合計為0.001質量%以上5質量%以下之選自由鎳、金、鉑、鍶、鈦、硼、鉍、鍺、銦、鋱、釹、鈮、鑭及稀土類元素RE(其中，釹、鋱、鑭除外)所組成群組之1種以上的元素。
  17. 一種鎂合金成形體，其特徵係對如申請專利範圍第1至16項中任一項之鎂合金板材，在200℃以上進行塑性加工而得到。
  18. 如申請專利範圍第17項之鎂合金成形體，其中該塑性加工係加壓加工。
  19. 一種鎂合金板材的製法，其係製造由鎂基合金所構成的板材之鎂合金板材的製法，其特徵為具有：對由該鎂基合金所構成的原材料施加壓延之步驟；及在加熱該壓延所得到的壓延材之狀態，賦予應變之步驟；該應變的賦予係以賦予後的板材在單色光X射線繞 射之(0004)繞射尖峰的半寬度為0.20deg以上0.59deg以下的方式進行，且在賦予該應變步驟之前後，未進行以再結晶化為目的之熱處理。
  20. 如申請專利範圍第19項之鎂合金板材的製法，其中該應變之賦予係使經加熱至100℃以上250℃以下的壓延材通過經加熱至150℃以上300℃以下的輥之間來進行。
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