KR101889019B1 - 마그네슘 합금판, 및 그 제조방법 - Google Patents

마그네슘 합금판, 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금판의 제조 방법은 중량%로 0.75~10%의 아연(Zn), 1~15%의 알루미늄(Al)을 함유하고, 나머지는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물로 구성되는 마그네슘 주조재를 300~500℃에서 1시간~48시간 용체화 처리하는 단계 (a), 상기 용체화 처리된 마그네슘 주조재를 300~500 ℃에서 예열하는 단계(b), 상기 예열된 마그네슘 주조재를 관계식 (1)에 의해 선정된 구속부재와 함께 관계식 (2)와 관계식 (3)을 만족하도록 압연하는 단계(c), 그리고
상기 압연된 마그네슘 합금 압연판재를 300~500 ℃에서 0.5시간~5시간 동안 용체화 처리하는 단계(d)를 포함한다.
상기 관계식 (1) 내지 (3)에 관한 내용은 명세서 내 기재한 바와 같다.

Description

마그네슘 합금판, 및 그 제조방법{MAGNESIUM ALLOY SHEET, AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
마그네슘 합금판, 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 국제 환경규제 강화 및 연비규제 강화에 따른 수송장비의 연비 향상을 위한 경량화 요구가 증대되고 있다. 이를 위하여 대표적인 경량금속인 마그네슘 주조재의 적용에 대한 기술개발이 활발하게 이루어지고 있는 실정이다. 그러나, 마그네슘 주조재나는 HCP (Hexagonal Close Packed)의 결정 구조를 가져 상온에서 작동되는 슬립 시스템(slip system)이 제한적이라는 단점을 가지고 있다. 특히, 압연 후 마그네슘 합금판에 형성되는 기저(basal) 집합조직에서 이러한 슬립 시스템은 프레스 성형성에 매우 불리하다.
한국공개특허공보 제2010-0038809호 및 한국공개특허공보 제2012-0055304호에서는 이트륨 (Y) 및 칼슘 (Ca)을 첨가하여 박판주조/압연 시 재결정 현상에 의한 결정립 미세화 및 집합조직의 분산 제어로 성형성 향상시키는 기술이 제안되었다. 또한 미국공개특허공보 제2013-0017118호 에서는 압연 시 상/하부롤의 상이한 회전속도 구현으로 마그네슘 합금판에 전단변형을 부가한 후 열처리를 통하여 기저 집합조직을 완화시키는 기술이 제안되었다.
하지만 상기 기술은 고가인 이트륨과 칼슘을 첨가해도 상온에서 한계성형높이 (LDH. Limited Dome Height)가 5mm 이하로서 냉간 성형성이 열위하게 된다. 또한 상/하부롤의 상이한 회전속도 부여에 의한 이주속 압연 기술은 전단변형이 표층에만 집중됨으로 성형성 향상에 한계가 있다.
1. 한국공개특허공보 제2010-0038809호 2. 한국공개특허공보 제2012-0055304호 3. 미국공개특허공보 제2013-0017118호
우수한 냉간 성형성을 가지는 마그네슘 합금판, 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다. 구체적으로, 상온에서 한계성형높이가 10mm 이상인 우수한 냉간 성형성을 갖는 마그네슘 합금 판재를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금판은 중량%로 0.75~10%의 아연(Zn), 1~15%의 알루미늄(Al)을 함유하고, 나머지는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물로 구성되고, (0002)면 [0001]방향을 기준으로 하여 방위차가 30o 이하 범위 내 집합조직의 집합강도 평균값이 3 이하이다.
상기 마그네슘 합금판은 판재 내 HCP (Hexagonal Close Packed) 결정구조의 c/a 값의 편차가 5 이하를 만족할 수 있다.
상기 마그네슘 합금판은 상온에서 한계성형높이 (LDH. Limited Dome Height)가 10mm 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금판의 두께는 0.4 내지 2 mm일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금판의 제조방법은 중량%로 0.75~10%의 아연(Zn), 1~15%의 알루미늄(Al)을 함유하고, 나머지는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물로 구성되는 마그네슘 주조재를 300~500℃에서 1시간~48시간 용체화 처리하는 단계 (a), 상기 용체화 처리된 마그네슘 주조재를 300~500 ℃에서 예열하는 단계(b), 상기 예열된 마그네슘 주조재를 하기 관계식 (1)에 의해 선정된 구속부재와 함께 하기 관계식 (2)와 하기 관계식 (3)을 만족하도록 압연하는 단계(c), 그리고 상기 압연된 마그네슘 합금 압연판재를 300~500 ℃에서 0.5시간~5시간 동안 용체화 처리하는 단계(d)를 포함한다.
관계식 (1)
1 <┃(σmat - σmg)┃ⅹ σmg -1 < 20
σmat과 σmg는 각각 구속부재와 마그네슘 소재의 Mean Flow Stress (MFS) 이다:
관계식 (2)
0.4 < NReff x (NRtotal - 1)-1
NReff는 effective strain (εeff) 값 이상의 변형이 가해지는 압연 패스 수이고,
NRtotal는 총 압연 패스 수이다:
관계식 (3)
3 < εeff x 100 < 40
εeff = (T - T0) x Lini -1
T0 와 T는 각각 마그네슘 판재의 변형 전 두께와 변형 후 두께이다.
상기 구속부재의 두께는 마그네슘 주조재 대비 5%를 초과하도록 설계될 수 있다.
상기 압연은 누적 압하량 50% 이상으로 진행되는 구속압연인 것일 수 있다.
상기 압연 후 도유 처리 또는 도금 처리를 추가로 시행할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금판은 상술한 제조방법에 따라 제조된 것으로, 두께방향으로 균일한 비기저(non-basal) 집합조직을 가질 수 있다.
상술한 제조방법에 따라 제조된 마그네슘 합금판은 상온에서 한계성형높이 (LDH. Limited Dome Height)가 10mm 이상일 수 있다.
우수한 냉간 성형성을 가지는 마그네슘 합금판, 및 이의 제조방법을 제공할 수 있다. 구체적으로, 상온에서 한계성형높이가 10mm 이상인 우수한 냉간 성형성을 갖는 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
도 1은 비교예 1에 따른 마그네슘 합금 압연판재의 결정조직을 EBSD(Electron Backscatter Diffraction)를 이용하여 나타낸 결과이다.
도 2는 실시예 1에 따른 마그네슘 합금 압연판재의 결정조직을 결정조직을 EBSD를 이용하여 나타낸 결과이다.
도 3은 실시예 1 및 비교예 1의 1/4t, 1/2t 지점에서의 (0002)면 기준 결정방위의 분포를 나타내는 도면이다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 특별히 언급하지 않는 한 %는 중량%(wt%)를 의미한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금판은 중량%로 0.75~10%의 아연(Zn), 1~15%의 알루미늄(Al)을 함유하고, 나머지는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물로 구성되고, (0002)면 [0001]방향 기준으로 방위차가 30o 이하 범위 내 집합조직의 집합강도의 평균값이 3 이하이다. 예를 들어, 두께 방향으로 1/4t, 1/2t 지점에서, (0002)면 [0001]방향을 기준으로 하여 방위차가 30o 이하 범위 내 집합조직의 집합강도의 평균값이 3 이하일 수 있다.
또한, 상기 판재 내 HCP (Hexagonal Close Packed) 결정구조의 c/a 값의 편차가 5 이하를 만족한다.
이에 따라, 본 발명의 마그네슘 합금판은 상온에서 한계성형높이 (LDH. Limited Dome Height)가 10mm 이상으로 우수한 냉간 성형성을 가질 수 있다.
이하 본 발명의 마그네슘 주조재의 성분을 설명한다.
본 발명에 따른 마그네슘 주조재는 중량%로 상기 아연의 함량이 0.75~10%, 알루미늄의 함량이 1~15%이고 잔부가 마그네슘 및 불가피한 불순물로 구성되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 있어서 마그네슘 주조재의 합금조성을 제한한 이유를 설명하며 이하 %는 중량%를 의미한다.
아연 (Zn)
아연은 마그네슘 합금 판재에 있어 강도를 상승 시키는 효과가 있다. 아연을 0.75% 미만으로 첨가할 경우 상기의 효과가 부족하여 강도가 열위해지며 10%를 초과할 경우 결정립계에 조대한 평형상이 형성되어 성형성이 감소한다. 따라서 아연의 함량은 0.75~10%로 하는 것이 바람직하다.
알루미늄 (Al)
알루미늄은 마그네슘 합금 판재에 있어 내식성과 연신율을 향상시키는 효과가 있다. 하지만 1% 미만으로 첨가할 경우 상기의 효과가 부족하여 목표로 하는 물성을 달성하기 어렵다. 또한 15%를 초과할 경우 제조가 용이하지 않으며 경량성 확보 측면에서 효율성이 떨어지기 때문에 알루미늄의 함량은 1~15%로 하는 것이 바람직하다.
한편 본 발명의 일 실시예에 따른 마그네슘 합금판의 제조방법은 중량%로 0.75~10%의 아연(Zn), 1~15%의 알루미늄(Al)을 함유하고, 나머지는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물로 구성되는 마그네슘 주조재를 300~500℃에서 1시간~48시간 용체화 처리하는 단계 (a), 상기 용체화 처리된 마그네슘 주조재를 300~500 ℃에서 예열하는 단계(b), 상기 예열된 마그네슘 주조재를 하기 관계식 (1)에 의해 선정된 구속부재와 함께 관계식 (2)와 관계식 (3)을 만족하도록 압연하는 단계(c), 그리고
상기 압연된 마그네슘 합금 압연판재를 300~500 ℃에서 0.5시간~5시간 동안 용체화 처리하는 단계(d)를 포함한다.
이하, 본 발명의 제조공정을 단계별로 나누어 상세하게 설명한다.
상기 성분으로 주조 된 마그네슘 주조재를 300~500℃에서 1시간~48시간 용체화 처리한다. 300℃ 미만에서 용체화 처리할 경우 주조조직이 잔류하여 균일한 미세조직을 구성할 수 없어 제조 후 냉간 성형성이 국부적으로 열위한 문제점이 있다. 500 ℃ 초과하여 열처리 시 용융이 발생하거나 조대한 미세조직이 형성되어 냉간 성형성이 감소한다. 또한 1시간 미만으로 열처리 할 경우 균일한 미세조직을 얻을 수 없으며 48시간을 초과할 경우 조직의 균일화 효과가 현저히 감소하고 경제적으로도 불리하다.
상기 용체화 처리된 마그네슘 주조재를 300~500℃에서 예열한다. 300℃ 미만에서 예열할 경우 압연 시 재결정 효과가 충분하지 못하여 미세조직의 균일성이 결여되며 500℃를 초과할 경우 비정상적인 결정립의 성장으로 냉간 성형성이 감소하는 문제점이 있다.
상기 예열 된 마그네슘 주조재를 관계식 (1)에 의해 선정된 구속부재와 함께 관계식 (2)와 관계식 (3)을 만족 하도록 압연한다.
관계식 (1)
1 <┃(σmat - σmg)┃ⅹ σmg -1 < 20
σmat과 σmg는 각각 구속부재와 마그네슘 소재의 Mean Flow Stress (MFS) 이다.
관계식 (2)
0.4 < NReff x (NRtotal - 1)-1
NReff: effective strain (εeff) 값 이상의 변형이 가해지는 압연 패스 수
NRtotal: 총 압연 패스 수
관계식 (3)
3 < εeff x 100 < 40
εeff = (T - T0) x Lini -1
T0 와 T는 각각 마그네슘 판재의 변형 전 두께와 변형 후 두께를 의미한다.
관계식 (1)의 값이 1 미만일 경우 구속부재의 변형저항 값이 매우 작아서 작은 압하량에도 구속부재의 성형이 과도하게 진행되어 마그네슘 판재와의 계면부터 마그네슘 판재의 중심부까지 충분한 구속압연 효과를 부여할 수 없다. 반면 20을 초과할 경우 구속부재의 변형저항 값이 매우 높아 압연부하량의 증가로 통판성 문제를 야기할 수 있고 구속부재에 변형저항이 마그네슘 판재의 변형저항 대비 매우 커서 마그네슘 계면에서부터 형성되어야 하는 다축의 구속변형 거동과 상이한 압축변형 거동이 우세하게 작용하게 되어 두께방향 1/2t 지점까지 구속압연의 효과를 효과적으로 부여할 수 없다.
상기를 바탕으로 선택 된 소재들을 적용하여 압연 중 비기저(non-basal) 집합조직이 효과적으로 형성되는 시점까지 필요한 effective strain (εeff) 값 이상의 압연 패스 수에 대한 관계식 (2)에 있어서 초기 1 패스 이상은 통상의 조압연 과정과 유사하게 최종 목표 두께 확보를 위한 소재의 두께 조정을 목표로 두고 압연을 시작하되 적어도 1 패스 이상은 effective strain (εeff) 값 이상의 변형이 가해지는 압하율로 압연 되는 것이 바람직하다. 동시에 상기 언급한 effective strain (εeff) 값 이상의 변형이 가해지는 압하률에 대한 정의는 관계식 (3)을 만족해야 한다. 관계식 (3)에서 값이 3 미만일 경우 낮은 압하률에 의한 전단변형 효과가 현저히 떨어져 비기저(non-basal) 집합조직이 효과적으로 형성되지 못한다. 40을 초과할 경우 전단변형 효과의 확보 측면에서도 효율이 떨어질 뿐만 아니라 마그네슘 소재와 변형률이 상이한 구속부재를 함께 압연 시 통판성 열위로 원활한 조업 진행이 어렵다.
상기 압연된 마그네슘 합금 압연판재를 300~500℃에서 0.5~5시간 동안 용체화 처리한다. 300℃ 미만에서 용체화 처리할 경우 재결정 거동이 충분하지 않아 연신 된 압연조직이 잔류하여 냉간 성형성이 열위해지는 문제점이 있다. 500 ℃ 초과하여 열처리 시 국부적으로 용융이 발생하거나 조대한 미세조직이 형성되어 또한 냉간 성형성이 열위해진다. 0.5시간 미만으로 열처리 할 경우 균일하게 재결정 된 미세조직을 얻을 수 없으며 5시간을 초과할 경우 조직의 균일화 효과가 현저히 감소한다.
상기와 같이 적용 소재간 변형저항 차이에 대한 관계식 (1)을 만족하게 소재를 선택하고, 관계식 (2)와 관계식 (3)에 대한 검토를 바탕으로 제조된 마그네슘 합금판은 (0002)면 [0001]방향의 basal orientation 기준 방위차가 30o 이내의 평균 집합강도 (Iave (~30o))가 3 이하로서 비기저(non-basal) 집합조직이 효과적으로 형성된다. 또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금판은 HCP (Hexagonal Close Packed) 격자 구조의 aspect ratio 편차가 c/a 값의 차이가 5% 이하인 것을 특징으로 매우 균일한 비기저(non-basal) 집합조직 형성이 가능하여 결과적으로 상온에서도 10mm 이상의 한계성형높이의 확보가 가능하다. 예를 들어, 본 발명에 따른 마그네슘 합금판은 0.4 내지 2 mm의 두께를 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하나, 이러한 실시예의 기재는 본 발명의 실시를 예시하기 위한 것일 뿐 이러한 실시예의 기재에 의하여 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
(마그네슘 합금판의 제조)
실시예 1 내지 7, 비교예 1 내지 9
표 1에 기재된 성분들의 중량% 검토를 바탕으로CO2와 SF6 혼합가스 분위기 하에서 용해하여 마그네슘 합금 용탕을 제조하였으며 이렇게 준비 된 용탕을 이용하여 쌍롤식 박판주조장치를 통해 판상의 주조재를 제조하였다. 용탕이 발화되기 전의 온도 (약 950℃)를 고려하여 710℃로 유지시키면서 노즐로 이송되어 두 개의 냉각롤 사이로 주입되었다. 이때 두 냉각롤 사이의 간격은 약 4mm로 유지하고 롤의 회전속도를 약 5mpm으로 유지하여 200~300℃/s의 냉각속도로 주조 되었다. 이와 같이 주조된 판재를 다음과 같은 후속 열처리를 행하였다. 먼저, 주조된 판재를 440℃에서 1시간 열처리를 하였으며 이는 주조 조직과 편석을 최대한 제거하기 위함이다.
다음으로 상기와 같이 열처리 된 마그네슘 주조재를 관계식 (1)의 값이 1 미만 소재로 순수 알루미늄 판재를, 20을 초과하는 소재로 4000MPa급의 마르텐사이트 기지조직을 가지는 변태 강화강 (Mart강)을 구속부재로 적용하였다. 또한 관계식 (1)에 의거 적정 범위에 속하는 소재로 Mild강, STS304, TWIP강을 구속부재로 선택하여 구성 소재간 두께 비율을 마그네슘 주조 판재 기준 4.5%에서 100%까지 변화를 주면서 압연을 실시 하였다. 압연 전 400℃에서 30분간 예열 후 압연을 실시하였으며 열간압연 시 pass당 400℃에서 5분간 추가 예열과 압연을 반복하고 구속부재 제거 후 최종적으로 마그네슘 합금 판재를 재결정 시키기 위하여 400℃에서 1시간 동안 마무리 열처리를 시행하였다.
표 1과 표 2는 각각 마그네슘 주조재와 구속부재의 성분, 재질 및 상호간 변형저항 차이를 나타내는 MFS, 그리고 관계식 (1)의 결과값을 보여주고 있다. TS, YS, El은 상온에서 4mm 두께의 판상형 마그네슘 주조재 및 다양한 해당 두께의 구속부재에 대한 JIS5규격, C방향에 대한 인장 재질이며 MFS는 400℃에서 0.1s-1 변형률 부여 시 측정 결과이다. 표 3은 압연 전 두께비율, 압연모드, 누적압하량, NReff, NRtotal, εeff 값 및 압연 후 최종 압연 후 열처리 조건을 보여주고 있다. 표 4는 압연 후 구속부재를 제거하고 남은 구속압연 된 마그네슘 합금 판재에 대한 상온 인장재질과 1/4t 및 1/2t 지점의 미세조직을 EBSD/OIM 및 TEM 분석 기법을 이용하여 Iave(1/4t)(~30o), Iave (1/2t)(~30o), c/a(1/4t), c/a(1/2t), c/a 편차에 대한 결과값, 그리고 한계돔높이 값을 각 실시 및 비교예에 따라 정리하였다. 이상과 같이 제조된 주조, 압연, 후열처리를 마친 마그네슘 합금 판재의 성형성을 평가하기 위하여 한계돔높이 시험을 시행하였다. 한계돔높이 시험은 직경 50mm, 두께 1~1.5mm의 디스크형 시험편을 제작한 후, 상/ 하부 다이 사이에 시험편을 삽입한 후 5kN의 힘으로 시편을 고정하고 27mm의 직경을 가지는 구형 펀치를 사용하여 0.1mm/sec의 속도로 변형을 가하여, 디스크형 시편의 파단 시까지 펀치를 삼입한 후 파단 시의 변형 높이를 측정하는 방식으로 수행하였다.
마그네슘 주조 판재
(중량%)		 구속부재
(중량%)
Zn Al Ca Y Mg 소재 C Mn Si Ni Cr Al Mg
실시예01 0.75 2.73 - - Bal. STS304 0.08 2.0 1.0 8.5 18 - -
실시예02 0.75 2.73 - - Bal. STS304 0.08 2.0 1.0 8.5 18 - -
실시예03 0.75 2.73 - - Bal. TWIP 0.55 16.5 1.5 - - - -
실시예04 0.75 2.73 - - Bal. TWIP 0.55 16.5 1.5 - - - -
실시예05 0.75 2.73 - - Bal. Mild 0.16 0.8 0.2 - - - -
실시예06 0.83 2.76 - 1.51 Bal. Mild 0.16 0.8 0.2 - - - -
실시예07 0.81 2.75 0.16 - Bal. Mild 0.16 0.8 0.2 - - - -
비교예01 0.75 2.73 - - Bal. - - - - - - - -
비교예02 0.83 2.76 - 1.51 Bal. - - - - - - - -
비교예03 0.81 2.75 0.16 - Bal. - - - - - - - -
비교예04 0.75 2.73 - - Bal. Pure Al - - - - - 99.9 -
비교예05 0.75 2.73 - - Bal. Mart강 0.21 - - 10 12 0.1 -
비교예06 0.75 2.73 - - Bal. STS304 0.08 2.0 1.0 8.5 18 - -
비교예07 0.75 2.73 - - Bal. STS304 0.08 2.0 1.0 8.5 18 - -
비교예08 0.75 2.73 - - Bal. STS304 0.08 2.0 1.0 8.5 18 - -
비교예09 0.75 2.73 - - Bal. STS304 0.08 2.0 1.0 8.5 18 - -
마그네슘 주조 판재 구속부재 관계식 (1)
TS
(MPa)		 YS
(MPa)		 El
(%)		 MFS
(MPa)		 TS
(MPa)		 YS
(MPa)		 El
(%)		 MFS
(MPa)
실시예01 250 150 22 120 771 550 33 469 2.91
실시예02 250 150 22 120 771 550 33 469 2.91
실시예03 250 150 22 120 1030 671 46 683 4.69
실시예04 250 150 22 120 1030 671 46 683 4.69
실시예05 250 150 22 120 440 360 12 281 1.34
실시예06 210 170 15 110 440 360 12 281 1.55
실시예07 217 175 15 113 440 360 12 281 1.49
비교예01 250 150 22 120 - - - - -
비교예02 210 170 15 110 - - - - -
비교예03 217 175 15 113 - - - - -
비교예04 250 150 22 120 80 17 40 15 0.88
비교예05 250 150 22 120 4410 4340 4 3250 26.08
비교예06 250 150 22 120 771 550 33 469 2.91
비교예07 250 150 22 120 771 550 33 469 2.91
비교예08 250 150 22 120 771 550 33 469 2.91
비교예09 250 150 22 120 771 550 33 469 2.91
두께비율 (%) 압연
모드		 누적
압하량
(%)		 NReff NRtotal 관계식(2) 관계식
(3)
Mg 구속
실시예01 50 50 구속 70 7 12 0.64 6
실시예02 50 50 구속 80 8 13 0.67 6
실시예03 50 50 구속 70 7 12 0.64 6
실시예04 65 35 구속 70 7 12 0.64 7
실시예05 50 50 구속 80 8 13 0.67 6
실시예06 50 50 구속 70 7 12 0.64 7
실시예07 50 50 구속 70 7 12 0.64 8
비교예01 100 - 일반 70 7 12 0.64 6
비교예02 100 - 일반 70 7 12 0.64 8
비교예03 100 - 일반 70 7 12 0.64 8
비교예04 50 50 구속 70 6 12 0.55 6
비교예05 50 50 구속 50 5 12 0.45 5
비교예06 50 50 구속 30 2 5 0.50 6
비교예07 96 4 구속 70 7 12 0.64 7
비교예08 50 50 구속 70 1 12 0.09 5
비교예09 50 50 구속 70 1 36 0.03 6
구속압연 된
마그네슘 합금 판재		 Iave(1/4t)
(~30o)		 Iave (1/2t)
(~30o)		 c/a(1/4t) c/a(1/2t) △c/a LDH
(mm)
TS
(MPa)		 YS
(MPa)		 El
(%)		 두께
(mm)
실시예01 270 170 28 1.2 2.1 2.2 1.871 1.875 0.21 10.9
실시예02 290 185 28 0.8 1.2 1.4 1.890 1.865 1.34 11.2
실시예03 301 191 27 1.2 1.9 1.9 1.850 1.849 0.05 13.3
실시예04 310 199 27 1.2 1.6 1.6 1.881 1.867 0.75 14.1
실시예05 293 188 27 0.8 1.7 1.9 1.888 1.872 0.85 11.6
실시예06 280 169 25 1.2 1.8 1.8 1.825 1.812 0.72 12.1
실시예07 282 174 25 1.2 1.9 2.0 1.829 1.863 1.83 12.5
비교예01 270 175 21 1.2 5.9 7.1 1.631 1.506 8.30 2.5
비교예02 260 172 21 1.2 4.1 6.0 1.645 1.518 8.37 6.3
비교예03 285 181 22 1.2 3.5 5.5 1.647 1.529 7.72 7.1
비교예04 255 162 24 1.2 4.7 6.4 1.657 1.528 8.44 3.5
비교예05 275 167 22 2.0 2.1 5.2 1.869 1.571 18.97 4.3
비교예06 258 150 22 2.8 2.9 4.9 1.711 1.605 6.60 3.5
비교예07 250 182 22 1.2 5.1 6.8 1.621 1.531 5.88 2.1
비교예08 255 160 23 1.2 5.2 7.1 1.631 1.539 5.98 2.3
비교예09 265 266 27 1.2 4.1 6.9 1.645 1.501 9.59 4.2
상기 표 1 내지 4에서, c/a 편차 값, △c/a는 1/4t 및 1/2t 지점에서 TEM 분석을 통해 측정 된 c/a값을 토대로 하기의 식을 이용하여 계산 되었다.
┃(c/a(1/4t) - c/a(1/2t))┃ x (c/a(1/2t))-1 x 100 ≤ 5
c/a(1/4t): 두께방향 1/4t 지점에서 HCP (Hexagonal Close Packed) 격자구조의 aspect ratio
c/a(1/2t): 두께방향 1/2t 지점에서 HCP (Hexagonal Close Packed) 격자구조의 aspect ratio
실시예 1 내지 7은 본 발명에서 제시한 변형저항 차이에 관한 관계식 (1)을 고려하여 선정 된 구속부재와 판상의 마그네슘 주조재를 적용하고 εeff 이상의 압하률로 압연한 패스 수 및 누적압하량에 대한 상관 관계식 (2) 와 관계식 (3)을 만족하게 제조 된 결과이다.
표 4를 참고하면, 본 발명에서 제시하는 비기저(non-basal) 집합조직 형성 거동을 만족하여 (0002)면 [0001]방향 기준 방위차가 30o 이하 범위 내 집합조직의 집합강도의 평균값이 3 이하임을 확인할 수 있다. 또한, 판재 내 HCP (Hexagonal Close Packed) 결정구조의 c/a 값의 편차가 5 이하를 만족함을 확인할 수 있다. 이에 따라, 상온에서 한계돔 높이 약 10~14mm를 확보 가능한 마그네슘 합금 압연판재를 최종적으로 제조할 수 있었다.
비교예 1 내지 3은 본 발명에서 제시하고 있는 구속부재 적용 기반 제조방식이 아닌 마그네슘 주조재 만을 적용하여 통상의 압연방식으로 제조된 합금 압연판재에 대한 결과로 마무리 열처리 후에도 표 4의 (0002)면 [0001]방향 기준 방위차가 30o 이하 범위 내 집합강도의 평균값에서 볼 수 있듯이 조직 내 비기저(non-basal) 집합조직이 발달되지 못함을 확인할 수 있으며 c/a 편차 값에서 볼 수 있듯이 비기저(non-basal) 집합조직의 균일성 또한 열위하여 우수한 냉간 성형성을 확보할 수 없다.
비교예 4 및 5는 적용된 마그네슘 합금 및 구속부재 간의 변형저항 차이에 대한 관계식 (1)의 유효범위를 벗어난 경우이다. 보다 상세히, 비교예 4는 순수 알루미늄 판재를 구속부재로 적용한 경우로 압연이 이루어진 400℃ 온도 영역에서 MFS는 약 15MPa로 마그네슘 주조재 (120MPa) 대비 매우 낮음을 알 수 있으며 관계식 (1)에 대입한 결과 표 2에서 확인할 수 있듯이 약 0.8 정도로 유효범위 미만임을 알 수 있다. 이 경우 구속부재의 변형저항 값이 매우 작아서 작은 압하량에도 구속부재의 성형이 과도하게 진행되어 마그네슘 소재와의 계면부터 마그네슘 소재의 중심부까지 충분한 구속압연 효과를 부여할 수 없어 두께방향 1/2t 및 1/4t 지점에서 충분한 비기저(non-basal) 집합조직을 확보할 수 없으며 두께방향으로도 집합조직의 형성거동이 상이하다. 비교예 5는 압연이 이루어진 400℃ 온도 영역에서 MFS가 약 3250MPa인 Mart 강을 구속부재로 적용한 경우로 마그네슘 소재 (120MPa) 대비 변형저항 값이 매우 높음을 알 수 있다. 이 경우 구속부재의 변형저항이 마그네슘 소재 대비 매우 커서 마그네슘 소재의 계면에서부터 다축의 구속변형 거동이 충분히 형성/전달 되지 않아 두께방향 1/2t 지점까지 구속압연의 효과를 효과적으로 부여할 수 없었다.
비교예 6은 구속압연 시 누적압하량이 30% 미만으로 부여되어 마그네슘 합금 압연판재에 압연 시 충분한 전단변형이 작용되지 않아 마그네슘 합금 압연판재의 1/2t 지점에서는 구속압연의 효과가 있으나 두께방향 중심부에는 비기저(non-basal) 집합조직의 구현이 충분치 않고 결과적으로 두께방향으로 집합조직이 불균일하게 되어 우수한 냉간 성형성 확보가 힘든 경우이다. 표 4와 같이 압연 후 집합조직적 특성을 살펴 보았을 때 두께방향 1/4t 지점에서의 (0002)면[0001]방향 기준 방위차가 30o 이하 즉, Iave (1/4t)(~30o) 값은 3 이하를 만족하나 1/2t 지점에서는 3을 초과하는 것을 알 수 있고 그 결과 c/a 편차 값에서 볼 수 있듯이 비기저(non-basal) 집합조직의 균일성이 열위하여 우수한 냉간 성형성을 확보할 수 없다.
비교예 7은 판상의 마그네슘 주조재 대비 구속부재의 두께 비율이 5%를 초과하지 못한 경우이다. 이 경우 계면부에서는 상이한 변형저항 거동에 기인한 구속압연 효과가 어느 정도 확보되어 표 4에서 와 같이 Iave (1/4t)(~30o) 값이 일반압연과 비교하여 감소함을 알 수 있으나 그 효과가 미비하다. 또한 Iave (1/2t)(~30o) 값은 일반압연과 유사함을 확인할 수 있어 구속압연의 효과가 표층부에서는 미비하게 작용되나 두께방향 중심부까지는 작용되지 않았음을 확인할 수 있다.
비교예 8 및 9는 effective strain (εeff) 값 이상의 변형이 가해지는 압하율로 압연되는 패스 수 (NReff)가 본 발명에서 제시하는 범위를 벗어난 경우로 비교예 8은 총 12 패스 중 1패스 만이 유효 압하량 이상으로 압연 된 경우이다. 즉 표 (4)에서 볼 수 있듯이 최종 두께 1.2mm로 압연하기 위하여 관계식 (3)의 값이 40을 초과하게 특정 패스에서 압하량이 적용된 경우로 제조 시 통판성 열위로 마그네슘 소재와 구속부재 간 계면에서 박리현상이 발생하여 구속압연 효과를 저하시켰다. 비교예 9는 총 36 패스 중 1패스 만이 유효 압하량 이상으로 압연 된 경우로 대부분의 패스 당 압하률이 관계식 (3)에서 제시하는 값 3 미만으로 압하량이 적용 된 경우로 마그네슘 합금 압연판재 내 비기저(non-basal) 집합조직의 형성이 효과적이지 못한 것을 알 수 있으며 두께방향으로도 집합조직이 균일하지 못하다.
실시예 및 비교예에 대하여 좀 더 상세한 집합조직 및 물성평가 결과를 도면을 참고하여 설명한다.
도 1은 일반적으로 단계(a)~(d)를 따르고 구속압연 없이 일반압연 공정으로 압연 된 후와 단계 (g)를 거친 후의 비교예1에 해당되는 마그네슘 합금 압연판재에 대한 결정조직을 EBSD (Electron Backscatter Diffraction)를 이용하여 관찰한 결과이다. 관찰지역은 두께방향 1/4t 지점이다.
도 2는 구속압연을 적용했을 경우로 이트륨이나 칼슘 등의 특수원소가 첨가되지 않고 구속부재 STS304를 이용하여 누적 압하량 70%로 구속압연 및 압연 후 400 ℃ 에서 1시간 열처리 및 로냉을 거친 마그네슘 합금 압연판재의 두께방향1/4t 지점의 결정조직을 보여주고 있으며 실시예1에 해당한다.
도 3 은 실시예1과 비교예1에 해당되는 것으로 구속압연 적용 유무에 따른 열처리 후 두께방향 1/4t, 1/2t 지점에서의 (0002)면 기준 결정방위의 분포를 나타내고 있다.
상기의 도 1 에서 볼 수 있는 것과 같이 구속압연을 적용하지 않고 압연된 마그네슘 합금 판재의 결정 방위는 뚜렷하게 (0002)면 [0001]방향에 결정방위가 집중된 기저 집합조직을 띄고 있으며 더블 트윈의 분율이 매우 낮음을 알 수 있다. 하지만 도 2에서와 같이 구속압연을 시행할 경우 상당히 높은 분율의 더블트윈이 확인되었으며 결정방위 또한 (0002)면 기준 [0001] 방위에 집중 정도가 완화됨을 알 수 있다.
또한 열처리 후 조직을 비교해볼 때, 일반압연에 의한 조직은 상대적으로 결정립의 크기가 조대함을 (평균직경 30μm) 알 수 있으며 이는 재결정 온도 이상에서의 열처리에 따른 결과로 판단된다. 하지만 구속압연재의 경우 평균직경이 12μm로서 마그네슘 합금 압연판재의 두께가 약 1.2mm임을 감안할 때 매우 미세한 조직이 형성된 것을 알 수 있다. 이는 이트륨이나 칼슘이 없어도 구속압연 중 발생한 더블트윈이 열처리 시 재결정 사이트(site) 역할을 한 결과로 판단된다.
또한 도 3에서 볼 수 있듯이 일반압연재의 경우 두께방향으로 (0002)면 기준 결정방위 분포가 상이함을 알 수 있으나 구속압연재는 1/4t, 1/2t 지점 모두 기저 집합조직이 충분히 완화되었으며 방위분포 거동 또한 유사한 것을 알 수 있다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 중량%로 0.75~10%의 아연(Zn), 1~15%의 알루미늄(Al)을 함유하고, 나머지는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물로 구성되고,
    (0002)면 [0001]방향을 기준으로 하여 방위차가 30o 이하 범위 내 집합조직의 집합강도 평균값이 3 이하인 마그네슘 합금판.
  2. 제1항에 있어서,
    판재 내 HCP (Hexagonal Close Packed) 결정구조의 c/a 값의 편차가 5 이하를 만족하는 마그네슘 합금판.
  3. 제2항에 있어서,
    상온에서 한계성형높이 (LDH. Limited Dome Height)가 10mm 이상인 마그네슘 합금판.
  4. 제3항에 있어서,
    두께가 0.4 내지 2 mm인 마그네슘 합금판.
  5. 중량%로 0.75~10%의 아연(Zn), 1~15%의 알루미늄(Al)을 함유하고, 나머지는 마그네슘(Mg) 및 불가피한 불순물로 구성되는 마그네슘 주조재를 300~500℃에서 1시간~48시간 용체화 처리하는 단계 (a),
    상기 용체화 처리된 마그네슘 주조재를 300~500 ℃에서 예열하는 단계(b),
    상기 예열된 마그네슘 주조재를 하기 관계식 (1)에 의해 선정된 구속부재와 함께 하기 관계식 (2)와 하기 관계식 (3)을 만족하도록 압연하는 단계(c), 그리고
    상기 압연된 마그네슘 합금 압연판재를 300~500 ℃에서 0.5시간~5시간 동안 용체화 처리하는 단계(d)
    를 포함하는 마그네슘 합금판의 제조방법:
    관계식 (1)
    1 <┃(σmat - σmg)┃ⅹ σmg -1 < 20
    σmat과 σmg는 각각 구속부재와 마그네슘 소재의 Mean Flow Stress (MFS) 이다:
    관계식 (2)
    0.4 < NReff x (NRtotal - 1)-1
    NReff는 effective strain (εeff) 값 이상의 변형이 가해지는 압연 패스 수이고,
    NRtotal는 총 압연 패스 수이다:
    관계식 (3)
    3 < εeff x 100 < 40
    εeff = (T - T0) x Lini -1
    T0 와 T는 각각 마그네슘 판재의 변형 전 두께와 변형 후 두께이다.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 구속부재의 두께가 마그네슘 주조재 대비 5%를 초과하도록 설계되는 마그네슘 합금판의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 압연은 누적 압하량 50% 이상으로 진행되는 구속압연인 것인 마그네슘 합금판의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 압연 후 도유 처리 또는 도금 처리를 추가로 시행하는 마그네슘 합금판의 제조방법.
  9. 제5항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따라 제조된 마그네슘 합금판으로서, 두께방향으로 균일한 비기저(non-basal) 집합조직을 가지는 제조된 마그네슘 합금판,
  10. 제9항에 있어서,
    상온에서 한계성형높이 (LDH. Limited Dome Height)가 10mm 이상인 마그네슘 합금판.
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