JP5648885B2 - マグネシウム合金板、マグネシウム合金部材、及びマグネシウム合金板の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1は、プレス成形性に優れる板材を開示しているものの、具体的な組織については十分に検討されていなかった。
鋳造工程:AlとMnとを含有するマグネシウム合金を板状に鋳造する工程。
圧延工程:上記鋳造工程により得られた鋳造板に圧延を施す工程。
特に、上記鋳造は、双ロール連続鋳造法により行う。また、この鋳造は、ロール温度を100℃以下とし、この鋳造により得られる鋳造板の厚さが5mm以下となるように行う。
加えて、上記圧延工程では、素材が150℃以上250℃以下の温度域に保持される総合計時間を60分間以下とする。
《組成》
本発明マグネシウム合金板及び本発明マグネシウム合金部材を構成するマグネシウム合金は、添加元素に少なくともAlとMnとを含有する種々の組成のもの(残部:Mg及び不純物)が挙げられる。Al及びMn以外の添加元素としては、Zn,Si,Ca,Sr,Y,Cu,Ag,Ce,Zr及び希土類元素(Yを除く)から選択された1種以上の元素が挙げられる。特に、Alを5質量%以上12質量%以下、Mnを0.1質量%以上2.0質量%以下含有することが好ましい。Al及びMnを上記範囲で含有することで、強度や伸び、耐衝撃性といった機械的特性に優れる上に、耐食性にも優れる。但し、上記元素の含有量が多過ぎると、圧延やプレス加工といった塑性加工性の低下などを招く。Al,Mn以外の添加元素の含有量は、Zn:0.2〜7.0質量%、Si:0.2〜1.0質量%、Ca:0.2〜6.0質量%、Sr:0.2〜7.0質量%、Y:1.0〜6.0質量%、Cu:0.2〜3.0質量%、Ag:0.5〜3.0質量%、Ce:0.05〜1.0質量%、Zr:0.1〜1.0質量%、RE(希土類元素(Yを除く)):1.0〜3.5質量%が挙げられる。Al及びMnに加えて、これらの元素を含有することで、機械的特性を更に高められる。Al及びMnと、これらの元素の1種以上とを上記範囲で含有する合金の組成として、例えば、ASTM規格におけるAZ系合金(Mg-Al-Zn系合金、Zn:0.2〜1.5質量%)、AM系合金(Mg-Al-Mn系合金、Mn:0.15〜0.5質量%)などが挙げられる。特に、Alの含有量(以下、Al量と呼ぶ)が多いほど、機械的特性や耐食性に優れて好ましく、Al量が5.8質量%以上10質量%以下がより好ましい。Al量が5.8〜10質量%のマグネシウム合金として、例えば、Mg-Al-Zn系合金では、AZ61合金、AZ80合金、AZ81合金、AZ91合金、Mg-Al-Mn系合金では、AM60合金、AM100合金などが好適な組成である。とりわけAl量が8.3〜9.5質量%であるAZ91合金は、他のMg-Al系合金と比較して、耐食性や強度、耐塑性変形性といった機械的特性に更に優れることから、機械的特性に優れるマグネシウム合金部材とすることができる。
本発明合金板は、対向する一対の一面及び他面を具え、これらの二面は、代表的には、平行関係にあり、通常、使用場面において表裏の関係にある。これら一面及び他面は、平面でも曲面でもよい。これら一面と他面との間の距離がマグネシウム合金板の厚さとなる。本発明合金板は、上述のように厚さ5mm以下の鋳造板に圧延を施して得られることから、本発明合金板の厚さは、5mm未満である。特に、本発明合金板は、プレス加工が施されて、薄く軽量な筐体や各種の部材の素材に利用されることから、当該合金板の厚さは、0.3mm〜3mm程度、特に0.5mm以上2.0mm以下が好ましく、当該範囲において厚いほど、強度に優れ、薄いほど、薄型、軽量な筐体などに適する。所望の用途に応じて鋳造条件や圧延条件を調整して、最終的に得られるマグネシウム合金板の厚さを選択するとよい。
本発明合金板は、プレス成形性に優れるだけでなく、常温(約20℃)下での強度や温間(約250℃)下での伸びといった機械的特性に優れる。具体的には、常温における引張試験(試験片:JIS 13B号)において、引張強さ:300MPa以上、0.2%耐力:250MPa以上を満たす。また、250℃下における切欠引張試験において伸び:20%以上を満たす。250℃下といった温間での伸びが高いことで、プレス加工を250℃程度の温間で行う場合、本発明合金板は十分に伸びることができ、プレス成形性に優れる。また、温間における切欠引張試験での伸びが高いことで、本発明合金板は、表面欠陥が存在する場合でも十分に伸びることができる。そのため、本発明合金板は、種々の形状のマグネシウム合金部材をプレス加工により製造することができる。なお、本発明合金部材においてプレス加工といった塑性加工に伴う変形(例えば、絞り加工による変形など)が実質的に施されていない平坦な箇所(素材の板とほぼ同様な組織を有する箇所)も、上記本発明合金板と同様の機械的特性を有する傾向にある。
<析出物>
本発明合金板は、その表面側の領域から任意の小領域をとって組織観察を行った場合、粗大な析出物及び晶出物が実質的に存在せず、微細な析出物及び晶出物が僅かに存在する、好ましくは実質的に存在しない組織を有する。より具体的には、上記合金板の厚さ方向において、当該合金板の表面から当該合金板の厚さの30%までの領域を表面領域とし、この表面領域から任意に選択された200μm2の第一小領域をとり、一つの第一小領域に存在する全ての析出物の粒径を測定する。そして、各析出物の最大径を測定した場合、一つの第一小領域に対して、最大径が0.5μm以上5μm以下である微細な析出物が5個以下である。即ち、本発明合金板は、その表面領域に5μm超といった粗大な析出物が実質的に存在せず、析出物が存在したとしても、微細な析出物が僅かに存在する組織を有する。5μm超の粗大な析出物が存在すると、割れなどの起点となり、割れや亀裂が生じ易く、プレス成形性を低下させるため、最大径が5μm以下の析出物しか存在しないことがより好ましい。また、最大径が0.5〜5μmの析出物であっても、200μm2に対して5個超存在すると、割れや亀裂などの起点が多くなることで、プレス成形性を低下させる。最大径が0.5〜5μmの析出物の粒子が少ないほどプレス加工性に優れる傾向にあり、理想的には0個が望ましい。上記析出物は、MgとAlとの双方を含むもの、例えば、Mg17Al12といった金属間化合物が代表的である。なお、本発明では、割れの起因になり難いと考えられる極微細な析出物、即ち、最大径が0.5μm未満の析出物の存在を許容するが、上述のように析出物は存在しない方が好ましい。
本発明合金板は、上記表面領域からから任意に選択された50μm2の第二小領域をとり、一つの第二小領域に存在する全ての晶出物の粒径を測定する。そして、各晶出物の最大径を測定した場合、一つの第二小領域に対して、最大径が0.1μm以上1μm以下である微細な晶出物が15個以下である。即ち、本発明合金板は、その表面領域に1μm超といった粗大な晶出物が実質的に存在せず、晶出物が存在したとしても、微細な晶出物が僅かに存在する組織を有する。1μm超の粗大な晶出物が存在すると、割れや亀裂が生じ易く、プレス成形性が低い。また、最大径が1μm以下の晶出物であっても、上記第二小領域に対して15個超の晶出物が存在すると、割れや亀裂の起点が多くなるので、強度の低下を招き、プレス成形性を低下させる。即ち、最大径が0.1〜1μmの晶出物の粒子が少ないほどプレス成形性に優れる傾向にあり、上記第二小領域に対して10個以下がより好ましく、理想的には0個、即ち、晶出物が存在しないことが望ましい。また、晶出物が存在する場合であっても、特に、最大径が0.5μm以下の晶出物しか存在しないことがより好ましい。上記晶出物は、AlとMnの双方を含むものが挙げられる。なお、本発明では、割れの起因になり難いと考えられる極微細な晶出物、即ち、最大径が0.1μm未満の晶出物の存在を許容するが、上述のように晶出物は存在しない方が好ましい。
本発明合金板として、平均結晶粒径が小さく、20μm以下といった微細組織を有するものが挙げられる。上述のように特定の条件の連続鋳造を行うことで微細組織を有する鋳造板が得られ、この鋳造板に上記特定の条件で圧延を施すことで、上記微細組織を有する圧延板とすることができる。このような微細組織を有する本発明合金板は、強度や伸びといった機械的特性やプレス成形性に優れる。一方、上記圧延板に上記矯正処理を行った矯正板では、歪み(せん断帯)が残存することで明確な結晶粒界が観察され難い組織を有するが、上述のようにプレス加工時に再結晶化することでプレス成形性に優れる。上記微細組織を有するマグネシウム合金板や、上記矯正処理を行ったマグネシウム合金板により得られた本発明合金部材も、平均結晶粒径が20μm以下の微細組織を有することができ、上述のように強度や伸びなどの機械的特性に優れる。より好ましい平均結晶粒径は、0.1μm以上10μm以下である。
《鋳造》
本発明製造方法では、双ロール連続鋳造法を利用する。この鋳造において鋳型に利用するロールの温度を100℃以下、得られる鋳造板の厚さを5mm以下とする。このように鋳造板の厚さを薄く、かつロール温度を低くすることで、急冷凝固により上述のように晶出物の生成を抑制し、晶出物が小さくかつ少ない鋳造板とすることができる。ロール温度を100℃以下とするには、水冷などの強制冷却が可能なロールを利用することが挙げられる。ロール温度が低いほど、また、鋳造板の厚さが薄いほど、冷却速度を速めて晶出物の生成を抑制することができる。そのため、ロール温度は60℃以下、鋳造板の厚さは4.0mm以下がより好ましい。この鋳造工程(冷却工程も含む)は、マグネシウム合金の酸化などを防止するために、不活性ガス雰囲気で行うことが好ましい。
上記鋳造板には、溶体化処理を施して、組成の均質化を図ることが好ましい。溶体化処理は、保持温度:350℃以上が好ましく、保持温度:380〜420℃、保持時間:60〜2400分がより好ましい。また、Alの含有量が高いほど、保持時間を長くすることが好ましい。特に、上記保持温度からの冷却工程において、素材が150℃以上250℃以下の温度域に保持される時間を短くすることが好ましい。例えば、上記温度域における冷却速度を0.1℃/sec以上(保持時間:約16.6分以下)、好ましくは、0.5℃/sec以上(保持時間:3.3分以下)とする。このような冷却速度は、水冷や衝風といった強制冷却などにより達成できる。上記温度域の保持時間をできるだけ短くすることで、上記析出物の析出そのものを抑制することができる上に、析出しても粗大な粒に成長することを効果的に抑制することができる。
上記鋳造板や上記溶体化処理が施された板に圧延を施す。この圧延は、圧延性を高めるために、素材を加熱した状態で行う。加熱温度が高いほど圧延性を高められるが、高過ぎると焼き付きが発生したり、上記析出物や結晶粒が粗大化して圧延後に得られた圧延板の機械的特性を低下させる恐れがある。そのため、素材の加熱温度は、200〜400℃が好ましく、特に、380℃以下、とりわけ230℃以上360℃以下が好ましい。素材だけでなく圧延ロールも加熱すると圧延性を更に高められる。圧延ロールの加熱温度は、150〜300℃が好ましい。また、1パスあたりの圧下率は5〜50%が好ましい。複数回(多パス)の圧延を施すことで、所望の板厚にできると共に、平均結晶粒径を小さくしたり、プレス成形性を高められる。特許文献1に開示される制御圧延などを組み合わせて利用してもよい。
本発明合金部材は、上記本発明合金板(上記熱処理や矯正処理などを施したものも含む)に、所望の形状となるようにプレス加工(打ち抜きも含む)を施すことで得られる。このプレス加工は、200〜280℃の温間で行うと、上記本発明合金板が十分に伸びて割れや亀裂などが生じることなく変形することができ、所望の形状のマグネシウム合金部材が得られる。また、上記温間でプレス加工を行うことで、得られたマグネシウム合金部材を構成する組織が粗大な再結晶組織となることを低減することができる。従って、本発明合金部材は、微細な再結晶組織を有し、機械的特性や耐食性に優れる。なお、プレス加工では、素材が150〜250℃の温度域に保持される時間が非常に短いため、上述した圧延工程のように上記温度域の保持時間の制御を行わなくてもよい。上記プレス加工後に熱処理や防食処理を施したり、塗装層を形成してもよい。プレス加工後の熱処理では、150〜250℃の温度域の保持時間が長くならないようにすることが好ましい。
[試験例1]
表1に示すマグネシウム合金からなるインゴット(いずれも市販)を用いて種々の条件でマグネシウム合金板を作製し、得られたマグネシウム合金板の組織観察、引張試験(常温)、切欠引張試験(250℃)、及びプレス成形性の評価を行った。作製条件は以下の通りである。
マグネシウム合金のインゴットを不活性雰囲気中で700℃に加熱して溶湯を作製し、この溶湯を用いて上記不活性雰囲気中で双ロール連続鋳造法により、厚さ4.0mm(<5mm)の鋳造板を複数作製する。この鋳造は、ロール温度が60℃(<100℃)となるようにロールを冷却しながら行う。得られた各鋳造板を素材とし、素材の加熱温度:200〜400℃、圧延ロールの加熱温度:150〜300℃、1パスあたりの圧下率:5〜50%の条件で、素材の厚さが0.6mmになるまで複数回圧延を施し、圧延板を作製する。特に、この試験では、素材が150℃以上250℃以下の温度域に保持される総合計時間が表1に示す時間となるように、圧延の各パスにおいて素材の加熱時間及び圧延速度(ロール周速)を調整する。得られた圧延板(マグネシウム合金板)を試料とする。
市販の押出材を用意し、この押出材に上記条件Aと同様の条件で圧延を行い、得られた圧延板を試料とする。
(条件C:市販板)
市販のAZ31合金からなる板(厚さ:0.6mm)である。
得られた各試料について、以下のようにして金属組織を観察し、析出物及び晶出物を調べた。各試料を板厚方向に切断し、その断面を透過型電子顕微鏡(10000倍)で観察する。この観察撮像において、試料(板)の厚さ方向に、当該試料(板)の表面から当該試料(板)の厚さの30%(0.6mm×30%=0.18mm)までの領域を表面領域とする。この表面領域から、任意の200μm2の第一小領域を5個選択し、各第一小領域中に存在する全ての析出物の大きさを測定する。析出物の判定は、組成により行う。上記断面を鏡面研磨した後、例えば、EDXなどに代表される定性分析と半定量分析とを用いて断面に存在する粒子の組成が求められ、Al及びMgを含む粒子を析出物とする。断面における各析出物の粒子について断面に平行な直線を引き、各粒子におけるこの直線を横断する長さの最大値をその粒子の最大径とし、最大径が0.5μm以上5μm以下の大きさの析出物の数をその第一小領域の析出物の数とし、5個の第一小領域の平均をこの試料の析出物の数/200μm2とする。また、上記観察像において上記表面領域から、任意の50μm2の第二小領域を5個選択し、各第二小領域中に存在する全ての晶出物の大きさを上述した析出物の場合と同様にして測定する。晶出物の判定は、上述の析出物と同様に組成により行い、Al及びMnを含む粒子を晶出物とする。なお、Al及びMnを含む各晶出物の粒子についてAlの質量とMnの質量との比Al/Mnを測定したところ、試料No.1-1は、Al/Mn=2〜5であった。上述した析出物の最大径の場合と同様にして、上記断面における各晶出物の粒子について最大径を求め、最大径が0.1μm以上1μm以下の大きさの晶出物の数をその第二小領域の晶出物の数とし、5個の第二小領域の平均をこの試料の晶出物の数/50μm2とする。但し、上記観察撮像において最大径が5μmを超えるような粗大な晶出物が見られる場合、小領域の面積を200μm2とし、この200μm2内に存在する晶出物の最大径、及び晶出物の数/200μm2を測定する。上記各小領域は、上述の各面積を満たせば、特に形状は問わないが、矩形状(代表的には正方形)などが利用し易い。測定結果を表1に示す。
各試料(厚さ:0.6mm)からJIS 13B号の板状試験片(JIS Z 2201(1998))を作製して、JIS Z 2241(1998)の金属材料引張試験方法に基づいて、常温(約20℃)下で引張試験を行い(標点距離GL=50mm、引張速度:5mm/min)、引張強さ(MPa)及び0.2%耐力(MPa)を測定した(評価数:いずれもn=1)。その結果を表1に示す。
各試料(厚さ:0.6mm)からJIS 13B号の板状試験片(JIS Z 2201(1998))であって、45°のVノッチ(深さ:1mm)を設けたものを作製して、JIS Z 2241(1998)の金属材料引張試験方法に基づいて、250℃下で引張試験を行い(標点距離GL=50mm、引張速度:5mm/min)、引張強さ(MPa)及び伸び(%)を測定した(評価数:いずれもn=1)。その結果を表1に示す。
各試料の板の両面を#180の研磨布にて荒らして表面の粗い板とし、この板にプレス加工を施し、プレス後における割れの有無を目視にて確認した。その結果を表1に示す。より具体的には、上記粗い板に250℃でプレス加工を施し、ノート型PCの筐体を模した断面]状の箱部材を作製した。得られたプレス部材に割れや肌荒れがない場合、○と評価する。
表3に示すマグネシウム合金からなるインゴット(いずれも市販)を用いて種々の条件でマグネシウム合金板を作製し、得られたマグネシウム合金板の組織観察、切欠引張試験(250℃)、及びプレス成形性の評価を行った。その結果を表3に示す。また、得られたマグネシウム合金板や用意した板に250℃でプレス加工を施し、断面]状の箱部材(マグネシウム合金部材)を作製し、得られた箱部材について、上記マグネシウム合金板と同様に組織観察を行った。その結果を表3に示す。
Claims (4)
- AlとMnとを含有するマグネシウム合金からなるマグネシウム合金板であって、
前記マグネシウム合金は、ASTM規格のAZ91合金であり、
前記マグネシウム合金板の厚さ方向において、当該マグネシウム合金板の表面から当該マグネシウム合金板の厚さの30%までの領域を表面領域とし、この表面領域から任意の200μm2の小領域をとったとき、AlとMgとの双方を含む析出物が存在しており、前記析出物の最大径が0.5μm以上5μm以下の粒子が5個以下であり、かつ最大径が5μm超の粒子が存在せず、
前記表面領域から任意の50μm2の小領域をとったとき、AlとMnとの双方を含む晶出物が存在しており、前記晶出物の最大径が0.1μm以上1μm以下の粒子が15個以下であり、かつ最大径が1μm超の粒子が存在せず、
前記晶出物の粒子は、Mnに対するAlの質量比:Al/Mnが2以上5以下であるマグネシウム合金板。 - 常温下の引張試験(試験片:JIS 13B号)において、引張強さが300MPa以上、0.2%耐力が250MPa以上であり、
250℃下の切欠引張試験における伸びが20%以上である請求項1に記載のマグネシウム合金板。 - 請求項1又は請求項2に記載のマグネシウム合金板にプレス加工を施してなるマグネシウム合金部材。
- ASTM規格のAZ91合金であるマグネシウム合金を板状に鋳造する鋳造工程と、
前記鋳造工程により得られた鋳造板に圧延を施す圧延工程とを具え、
前記鋳造は、双ロール連続鋳造法により行い、ロール温度を100℃以下、前記鋳造板の厚さを5mm以下として行い、
前記圧延工程では、素材が150℃以上250℃以下の温度域に保持される総合計時間を60分間以下とするマグネシウム合金板の製造方法。
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