JP4429877B2

JP4429877B2 - 微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法

Info

Publication number: JP4429877B2
Application number: JP2004334820A
Authority: JP
Inventors: 祐典中浦; 紘一大堀; 武坂上; 晶渡部
Original assignee: Mitsubishi Aluminum Co Ltd
Current assignee: Mitsubishi Aluminum Co Ltd
Priority date: 2004-11-18
Filing date: 2004-11-18
Publication date: 2010-03-10
Anticipated expiration: 2024-11-18
Also published as: JP2006144062A

Description

本発明は、マグネシウム合金板のせん断変形付加異周速圧延法により得られる微細粒組織を有するマグネシウム合金薄板の製造方法に関するものである。

マグネシウム合金の機械的性質は結晶粒度に強く依存し、結晶粒が微細になるほど強度および伸びが向上し、また超塑性が現れやすくなるなどのように、いろいろな優れた特性があることがよく知られている。従来、微細な結晶粒組織を有するマグネシウム合金板を製造する方法としては、加工熱処理法がよく用いられている。この方法は、熱間加工時の動的再結晶現象、あるいは温間加工の中間および／または後での熱処理時の溶質元素の固溶、析出現象や回復と再結晶現象を制御して、さらに多くの場合、前記の各現象を総合的に制御して結晶粒の微細化を図るものである。また、最近ではＥＣＡＰ(Equal channel angular pressing)などの強ひずみ加工法も開発されている。

しかしながら、マグネシウム合金の結晶構造は稠密六法晶であることから、常温で塑性変形しにくく冷間加工性が悪いため、従来の厚いスラブからの製造方法においては、加熱と熱間または温間での圧延が繰り返されることから、加工熱処理法を適用したとしても得られるマグネシウム合金板の結晶粒のサイズは１０μｍ程度が限界であった。また、ＥＣＡＰなどの強ひずみ加工法は未だ実験室レベルの技術であり、マグネシウム合金板の量産技術として適用できるものではない。
さらに、上述した従来の方法では、所定の厚さのマグネシウム合金板を製造するための加熱と圧延が繰り返されることから、非常に多くの時間と労力を必要とし、生産性向上の障害にもなっており、そしてこのことは、マグネシウム合金板の製造コストにも反映していた。

本発明は、上記事情を背景としてなされたものであり、微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板を効率よく製造することができる製造方法を提供することを目的とする。

すなわち、本発明の微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法のうち、第１の発明は、質量％で、Ａｌ：１〜６．５％、Ｚｎ：０．２〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避不純物からなるマグネシウム合金溶湯を、板厚３〜１０ｍｍの帯状板に連続鋳造圧延し、その鋳造板を均質化処理し、その後、熱間圧延した後、温間圧延する工程を有し、前記温間圧延の一部または全部を、少なくとも１５％以上の圧下率で上下ロールのロール周速比が１．１〜１．８である異周速圧延にて温間圧延することによって平均粒径５μｍ以下の微細粒組織を得ることを特徴とする。

また、第２の発明の微細な結晶粒を有するマグネシウム合金薄板の製造方法は、第１の発明において、前記熱間と温間圧延工程の途中または温間圧延工程途中に中間焼鈍工程を有することを特徴とする。

以上説明したように、本発明によれば、質量％で、Ａｌ：１〜６．５％、Ｚｎ：０．２〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避不純物からなるマグネシウム合金溶湯を、板厚３〜１０ｍｍの帯状板に連続鋳造圧延し、その鋳造板を均質化処理し、その後、熱間圧延した後、温間圧延する工程を有し、前記温間圧延の一部または全部を、少なくとも１５％以上の圧下率で上下ロールのロール周速比が１．１〜１．８である異周速圧延にて温間圧延することによって平均粒径５μｍ以下の微細粒組織を得るので、従来の製造法より、平均粒径５μｍ以下の微細粒組織を有するマグネシウム合金薄板を簡単かつ確実に製造することができる。したがって、強度、延性、超塑性などが要求される用途に好適なアルミニウム合金薄板が得られる効果がある。

以下に、本発明の微細な結晶粒を有するマグネシウム合金板（以下、「マグネシウム合金板」という。）の製造法について説明する。

Ａｌは、１〜６．５％の範囲内で添加されていることが好ましく、２〜４％の範囲内で添加されていることがより好ましい。Ａｌは、鋳造性、強度等の機械的性質および耐食性の向上を目的として積極的に添加されるものであるが、Ａｌの添加量が６．５％を超えると、圧延工程における加工性が低下する。また、Ａｌの添加量が１％未満では、十分な鋳造性、強度および耐食性が得られない。

Ｚｎは、０．２〜２．０％の範囲内で添加されていることが好ましい。Ｚｎは、Ａｌと同様に、鋳造性と強度等の機械的性質の向上に寄与するものであるが、Ｚｎの添加量が２．０％を超えると、鋳造性が低下する。また、Ｚｎの添加量が０．２％未満では、強度が低下することがあり、その結果としてプレス成形性が低下することがある。

Ｍｎは、０．１〜０．５％の範囲内で添加されていることが好ましい。Ｍｎは、耐食性を低下させる元素の影響を緩和する効果を有するものである。すなわち、Ｍｎを添加することによって、耐食性を低下させる不純物元素であるＦｅの影響を緩和することができ、上記の範囲内で添加することによって、その効果を最も発揮することができ、０．５％を超えると連続鋳造圧延時に粗大な金属間化合物が生成し、圧延性が悪化する。

次に、本発明のマグネシウム合金薄板の製造方法は、図１に示すように、マグネシウム合金溶湯を、例えば双ロール法により、板厚３〜１０ｍｍの帯状板に連続鋳造圧延し、その鋳造板を均質化処理し、その後、熱間圧延した後、温間圧延により製品板厚とする工程において、温間圧延工程の一部または全部で少なくとも１５％以上の圧下率で上下ロールのロール周速比が１．１〜１．８である異周速圧延機にて温間圧延することを特徴とするものである。

連続鋳造圧延：
この工程は、マグネシウム合金の溶湯を、例えば水冷された一対のロールの間に供給し、連続的に薄い帯状板に鋳造圧延する工程である。本発明においては、連続鋳造圧延工程によって、極めて効率的なマグネシウム合金板の製造を可能にしたものである。本発明としては双ロールによる連続鋳造圧延方法が好適なものとして挙げられるが、特定の方法に限定されるものではない。また、双ロール法においては、例えば溶解炉で得られるマグネシウム合金溶湯をタンディッシュに供給し、該タンディッシュから供給されるマグネシウム合金溶湯を双ロールで圧延する。

均質化処理：
この熱処理は急冷凝固された連続鋳造圧延におけるＡｌ、Ｚｎ溶質元素のデンドライト・セル境界および板厚中心部での高濃度の偏析を解消する熱処理である。熱処理条件としては３７０℃〜４７０℃の温度範囲で１時間以上行うのが好ましい。この熱処理により上記偏析が解消され、その後の圧延性に優れたマグネシウム合金板を得ることができる。

熱間／温間圧延：
この工程は、所定の厚さの連続鋳造圧延板を所定の厚さのマグネシウム合金板に加工するための工程である。ここで、３００℃以上での圧延を熱間圧延、３００℃未満での圧延を温間圧延とする。最終温間圧延工程での圧下率としては、５０％以上の圧下率を特に好ましく適用できる。この圧下率は、一回（一パス）の圧延であっても複数回の圧延であってもよく特に限定されない。

温間異周速圧延：
上記温間圧延工程の一部または全部で異周速圧延を行う。この異周速圧延時に、上下ロールのロール周速比が１．１より小さくなると、十分な付加せん断変形が得られないため、微細な結晶粒が得られない。一方、ロール周速比が１．８より大きくなると、結晶粒微細化への効果がそれほど向上しないばかりでなく、操業が困難になる恐れがある。また、圧延率は、１５％より小さい場合、十分なせん断ひずみが得られず、結晶粒が微細にならない。さらに、圧延時の温度が３００℃を超えると、動的再結晶が生じ、平均粒径５μｍ以下の微細な結晶粒組織が得られない。なお、異周速圧延を行う異周速圧延機の構成は本発明として特に限定されるものではなく、既知の装置を用いることができる。

中間焼鈍工程は、熱間圧延工程と温間圧延工程の間に、あるいは温間圧延工程の途中に設けることができる。温間圧延工程では、温間圧延での圧下率が８０％を超える場合に設けるのが好ましい。一の温間圧延工程での圧下率が８０％以下であっても、二以上の温間圧延工程でのトータルの圧下率が８０％を超える場合には、中間焼鈍工程を設け、その後に最終温間圧延工程を設けることが好ましい。
なお、中間焼鈍の条件としては、３００〜３５０℃の温度範囲で１〜８時間または３５０〜４５０℃の温度範囲で１分以下を例示することができる。中間焼鈍は、バッチ炉、連続炉のいずれであってもよい。

以下に、実施例と比較例によって本発明を更に詳しく説明する。
（実施例）
双ロール法により、表１に示す合金組成からなるマグネシウム合金溶湯から、厚さ５ｍｍの帯状板を連続鋳造圧延した。得られた鋳造圧延板を４５０℃で８時間の均質化処理を施した後、一部の供試材では熱間圧延（圧延後板厚２．０ｍｍ）、温間圧延により厚さ１．０５ｍｍの板とし、その後上下ロールのロール周速比が１．４で圧下率が約２４％の温間異周速圧延を行い、厚さ０．８０ｍｍの薄板に製造した（実施例１）。また、一部の供試材では上記と同様の工程で厚さ２．０ｍｍまで熱間圧延し、次いで３００℃で１時間の中間焼鈍を行った後、上記と同条件の温間圧延により厚さ０．８０ｍｍの本発明に係るマグネシウム合金板を得た（実施例２）。

（比較例１、２）
実施例１に示した製造工程における温間異周速圧延を、上下ロールのロール周速比１．０（比較例１）またはロール周速比１．０５（比較例２）で行うこと以外は同条件により供試材を作製した。

（比較例３）
通常の溶解法により、表１に示す成分組成からなるマグネシウム合金を溶製し、厚さ６０ｍｍのスラブを作製した。このスラブを４６０℃に加熱した後、１パス当たり５〜３０％の圧下率で厚さ３０ｍｍになるまで熱間圧延を行った。このときの熱間圧延においては、材料温度が４００℃以上になるように維持させた。次に、熱間圧延された板材を研削した後、パス間に設けた加熱炉により、その板厚を３４０〜３８０℃の温度に維持させつつ圧延を行い、厚さ３ｍｍの板材に加工した。さらに、温度２００〜２３０℃、１パス当たりの圧下率２〜５％の温間圧延を繰り返し行い、厚さ０．８０ｍｍのマグネシウム合金板を得た。
上記の実施例と比較例については、平均粒径は、いずれも製造された薄板の縦断面において撮影した顕微鏡写真を用い、切断法によって測定した。上記の実施例１、２および比較例１〜３の測定結果を表２に示した。

表２から分かるように、比較例よりも、本発明法によって得られた実施例のマグネシウム合金薄板の結晶粒がかなり微細化となっている。また、同じ異周速圧延を行っても、異周速圧延条件が本発明範囲外にあると、結晶粒が粗大となる。
なお、本発明は上記の実施例によって制約を受けるものではなく、適合しうる範囲で適切に変更実施することが勿論可能であり、それも本発明の技術的範囲に含まれる。

本発明の一実施形態の製造工程を示す図である。

Claims

質量％で、Ａｌ：１〜６．５％、Ｚｎ：０．２〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜０．５％を含み、残部がＭｇ及び不可避不純物からなるマグネシウム合金溶湯を、板厚３〜１０ｍｍの帯状板に連続鋳造圧延し、その鋳造板を均質化処理し、その後、熱間圧延した後、温間圧延する工程を有し、前記温間圧延の一部または全部を、少なくとも１５％以上の圧下率で上下ロールのロール周速比が１．１〜１．８である異周速圧延にて温間圧延することによって平均粒径５μｍ以下の微細粒組織を得ることを特徴とするマグネシウム合金薄板の製造方法。
前記熱間と温間圧延工程の途中または温間圧延工程途中に中間焼鈍工程を有することを特徴とする請求項１に記載のマグネシウム合金薄板の製造方法。