JP5606709B2 - マグネシウム合金圧延材およびその製造方法 - Google Patents
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そして底面集合組織では、(0001)面が圧延面と略平行であることにより、底面すべりが圧延材の厚さ方向に生じ難いことから板厚方向の変形が困難となるため、底面集合組織が発達するほど成形性が低下する傾向がある。
このような方法の1つとして、例えば上下に配置されている1組のロールにおいて、一方のロールの周速を他方のロールの周速と異ならせて圧延を行う、異周速圧延がある。
従って、成形性向上の効果が限定的であるという問題があった。
ただし、第1ピークと第2ピークの極密度はどちらの方が大きくてもよい。
また、結晶構造が六方最密充填構造(hcp)であるマグネシウム合金材を周速比1.5以上かつ圧延温度400℃以上で異周速圧延を行うことにより充分な強度を有しかつ成形性に優れたマグネシウム合金圧延材の製造方法を提供することが可能となる。
このため、自動車のボディーを含む多くの用途で必要とされる、110MPaの0.2%耐力と220MPaの引張り強度を確保することができないという問題がある。
そして、鋭意検討を行った結果、高い温度で材料に充分なせん断応力を加えるように、周速比1.5以上かつ圧延温度400℃以上で異周速圧延を行うことで底面集合組織と大きく傾斜した集合組織が共存するマグネシウム合金圧延材が得られることを見出した。
極密度分布曲線の求め方を説明する。
まず、X線回折による、集合組織等の結晶配向の評価法として最も一般的なSchulzの反射法を用いて(0002)面の極点図を求める。
反射強度分布の概要が明確に把握できるように、極点図の測定の際のα角は、極点図の外周円から15°〜90°の範囲とするのが望ましい。また測定はα角、β角とも例えば5°毎のように3〜10°毎に行うのが好ましい。10°より大きいと測定精度が低下する恐れがあり、3°より小さいと測定時間を必要以上に要するからである。
これらは圧延材の極点図として一般的なステレオ投影の表示方法を用いている。図中に示すように、円形のステレオ投影面の最上部がRD(圧延方向)を示し、最下部が−RD(圧延逆方向)示す。図中に記載していないが、ND(圧延面法線方向)は投影面の中心となる。そして図中に等高線状に現れているのが様々なα角とβ角に対応する方向で観測されたX線の(0002)面の極密度であり、該当する位置での(0002)回折強度を無配向の粉末試料の(0002)回折強度で除した値である。従って、極密度1の値はランダム方位の極密度を示す。
一方、極密度分布曲線を示すグラフの縦軸は、極点図の該当する位置の極密度である。
半値幅とは、X線回折ピークの評価に用いる半値幅(半値全幅)と同じ概念であり、最大半値角度θaと最小半値角度θbの差の絶対値、|θa−θb|より求めることができる。
同様に図10に示す、実施例1−4の極密度分布曲線ではピーク(極大値)が2つあるが、傾斜角0°のピークの方が高く、傾斜角0°で極密度が最大値9.0となっている。そして、傾斜角が−46.4°と17.1°の極密度が、この最大値の半分となっている。従って、最大半値角度θaが17.1°、最小半値角度θbが−46.4°となり、半値幅は17.1°と−46.4°との差の絶対値63.5°である。なお、ピークが複数個存在している場合で、さらに極密度が最大値の半分となる傾斜角が3つ以上存在している場合は、最も大きな傾斜角が最大半値角度θaとなり、最も小さい傾斜角が最小半値角度θbとなる。
この中心値について説明する。中心値θcは上述の半値幅を求めるのに用いた最大半値角度θaと最小半値角度θbを用いた以下の式(1)で表される。
θc=(θa+θb)/2 (1)
以下に本発明に異周速圧延について、説明する
図1は、異周速圧延を説明する模式断面図である。ロール1とロール2とからなる一組の圧延ロールが配置されその間をマグネシウム合金材3が通過し圧延される。図1に示す実施形態では、ロール1の直径をロール2の直径よりも大きくし、ロール1とロール2とを同じ回転速度(角速度)で回転させることにより、ロール1の周速をロール2の周速より速くしている。ロール1および2はそれぞれ、図中に白抜き矢印で示す方向に回転する。
通常例えばAZ31等の多くのマグネシウム合金ではその異周速圧延における圧延温度は350℃程度以下のことが多いが、本願発明の目的達成のためには400℃以上と高い圧延温度を採用することが特徴の1つとなっている。
このように半値幅が60°以上あれば最大半値角度θaまたは最小半値角度θbから40°以上離れた傾斜角0°近辺の極密度が十分高いことを意味するからである。
また、上記せん断集合組織が底面集合組織とともに形成し、ピークのブロードニングが起こることにより、半値幅が60°以上と幅広い好適な方位分布を得られる場合が多いと考えられる。
これら好ましい圧延条件により得られた圧延材の圧延後の極密度分布曲線は、傾斜角が0°±5°の範囲内に認められる第1のピークと、傾斜角が0°から30°以上離れた位置に認められる第2のピークとの2つのピークを有することが多い。
このように傾斜角の絶対値が30°以上とシュミット因子が大きな値となる領域に第2のピークを有していることは、加工性に優れる組織(結晶)が十分に発達していることに対応する。
この第1のピークは、底面集合組織に対応するものであり、第2のピークはそのc軸がNDから30°以上傾斜している結晶(組織)が発達したことに対応したものである。
従って、傾斜角が0°±5°の範囲の第1のピークと、傾斜角が0°から30°以上離れた第2のピークとを有する本願発明の好ましい極密度分布曲線とは明らかに異なる。
成形性が向上する理由は、前工程の等周速圧延で底面集合組織からある程度方位分散した集合組織を形成させた後、上記異周速圧延を行うことにより、方位分散した底面集合組織がある程度残存しつつも、c軸がNDからRDの方に45°近く傾斜したせん断集合組織が新たに形成するためと考えられる。しかし、この理由は本願発明の技術的範囲を制限するものではない。
本実施形態の複合圧延により得られたマグネシウム合金圧延材の極密度分布曲線は、傾斜角が0°±5°の範囲内に第1ピークを持ち、傾斜角が0°から30°以上離れた範囲に第2ピークを持つ場合が多い。
なお、シリコンについては耐クリープ性を向上させるために意図的に添加してもよい。
・スタート材
表1は、以下に詳述する実施例および比較例サンプルを得るのに用いたスタート材の組成を示す。
連続鋳造により作製した300mm厚の鋳塊(スラブ)に熱間圧延と温間圧延(圧延温度250℃、等周速圧延)を行い厚さ6.0mmに加工し、350℃で2時間アニーリングした後、圧延温度300℃、1パスの圧下率10%の温間圧延(等周速圧延)を複数パス行って厚さを3.0mmとし、300℃×30分のアニーリングを行ってAZ31B合金スタート材を得た。
表2は、実施例1に係る異周速圧延条件を示す表である。
模式図を図1に示す圧延ロールを用いて異周速圧延を行った。ロール1の直径は144mmであり、ロール2の直径は96mmである。ロール1とロール2とを回転速度21rpmで回転させることにより周速比1.5の異周速圧延を行った。
1パスの圧下量は約10%であり、複数パスの異周速圧延を行い表2に示すトータル圧下率を得た。実施例1−1〜1−5の圧延温度は450℃に設定し、比較例1−1〜1−5の圧延温度は300℃に設定した。
さらに別の比較例として、上述のスタート材に表3に示す圧延条件で等周速圧延を行ったサンプルを作製した。
1パスの圧下量は10%であり、複数パスの等周速圧延を行い表3に示すトータル圧下率を得た。比較例1−6、1−7の圧延温度は450℃に設定し、比較例1−8、1−9圧延温度は300℃に設定した。
実施例1−1〜1−5および比較例1−1〜1−5の各々のサンプルについて、300℃×30分のアニーリングを行ったサンプル(以下、「300℃アニーリング材」ということがある)を作製した。また実施例1−4、1−5については450℃×30分のアニーリングを行ったサンプル(以下、「450℃アニーリング材」ということがある)も作製した。
実施例1−1〜1−5および比較例1−1〜1−5の異周差圧延ままサンプル、300℃アニーリング材ならびにまた実施例1−4、1−5の450℃アニーリング材の極密度分布曲線を求めた。さらに、比較例1−6〜1−9の等周速圧延ままサンプルおよびスタート材の極密度分布曲線も求めた。
図2〜8に測定した極点図を例示する。図2はスタート材の極点図であり、図3〜図7はそれぞれ実施例1−1〜1−5の圧延後(圧延まま)サンプルの極点図であり、図8は比較例1−1の圧延後サンプルの極点図である。
これにより傾斜角が0°±5°の強度に寄与する底面集合組織に加えて、傾斜角が45°程度と大きく、加工性に優れた集合組織も十分に発達していることを示している。
また、実施例1−1〜1−5はいずれも半値幅が60°以上となっている。
また、比較例1−8、1−9の圧延後サンプルも最大半値角度θaおよび最小半値角度θbの両方が0°から40°以上離れていない。
比較例1−6、1−7のサンプルでは半値幅は60°以上であるが、最大半値角度θaおよび最小半値角度θbの両方が0°から40°以上離れていないため、成形性に優れた集合組織が十分に発達しているとは言えない。
・サンプル作製
表6は、本実施例で用いたサンプルの詳細を示す表である。
実施例1で用いた、AZ31B合金の300mm厚の鋳塊(スラブ)を実施例1と同じく熱間圧延(等周速圧延)と温間圧延(圧延温度250℃、等周速圧延)を行い厚さ6.0mmに加工した後350℃で2時間アニーリングを行った。
なお、異周速圧延の詳細条件は、実施例1と同じにした。
得られたサンプルについて、光学顕微鏡により組織観察を行った。
作製した試料のND−RD面を耐水エメリー紙#1500まで研磨を行った後、1μmダイヤモンドペーストにより鏡面研磨を施し、以下の腐食条件で粒界腐食させ、組織観察を行うとともに、観察された組織の粒径を切片法により測定した。
腐食液:CH3COOH 14.3ml + C2H5OH 100ml + H2O 14.3ml + Picric Acid 10g
腐食時間:約10秒
図17(a)は実施例2−1用スタート材の金属組織を、図17(b)は実施例2−1の圧延後(圧延まま)の金属組織を、図17(c)は実施例2−1の300℃アニーリング材の金属組織を示す。
実施例2−1、2−2および比較例2−1、2−2の圧延材(圧延まま材)ならびに実施例2−1、2−2および比較例2−1の300℃アニーリング材について、実施例1に示した方法により、極点図を求め、得られた極点図から極密度分布曲線を得た。また、実施例2−1用スタート材、実施例2−2用スタート材および比較例2−1用スタート材についても極点図を求め、得られた極点図から極密度分布曲線を得た。
図18(a)は実施例2−1用スタート材(すなわち比較例2−2用のスタート材でもある)の極点図を、図18(b)は比較例2−2圧延材の極点図を、図18(c)は実施例2−1の圧延後の極点図を、図18(d)は実施例2−1の300℃アニーリング材の極点図を示す。
図19は、実施例2−1用スタート材、比較例2−2の圧延後(圧延まま)、実施例2−1の圧延後および実施例2−1の300℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
図20は、実施例2−2用スタート材、実施例2−2の圧延後および実施例2−2の300℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
図21は、比較例2−1用スタート材、比較例2−1の圧延後および比較例2−1の300℃アニーリング材の極密度分布曲線を示す。
表7は得られた最大半値角度θa、最小半値角度θb、半値幅および中心値θcを示す。
これにより傾斜角が0°±5°の強度に寄与する底面集合組織に加えて、傾斜角が40°以上と大きく、成形性に優れた集合組織も十分に発達していることを示している。
さらに、実施例2−1および2−2はいずれも圧延後、300℃アニーリング後の両方の状態で、中心値θcが−10°以下、すなわち0°から10°以上離れており、このように中心がシフトし、かつ半値幅が60°以上であることから傾斜角が40°以上の結晶が十分に発達していることがわかる。
また、比較例2−2圧延材では半値幅は60°以上であるが、最大半値角度θaと最小半値角度θbの両方が0°から40°以上離れていないため、成形性に優れた集合組織が十分に発達しているとは言えない。
厚さ0.9mmと略同じ厚さを有する実施例2−1、実施例2−2および比較例2−1の300℃アニーリング材について、引張り試験を実施した。
図22は、引張り試験に用いた試験片の形状および寸法を示す。ワイヤ放電加工機(EDM)を用いてそれぞれのサンプルから切り出した。
引張り試験片はその長手方向(引張り方向)が圧延方向(RD方向)、RD方向から45°方向、圧延垂直方向(TD方向)となるよう3方向のサンプルを切り出し、放電加工層の影響を取り除くために、耐水エメリー紙#1500で研磨した。
引張り試験の初期ひずみ速度は1.67×10−3s−1とし、室温大気にてそれぞれの方向について3本以上試験した。
0.2%耐力については、何れの方向でも比較例2−1が最も高く、実施例2−1と2−2が同程度である。そして、何れのサンプルの何れの方向も120MPa以上と十分な0.2%耐力を有していた。
引張り強さについても比較例2−1が最も高く、実施例2−1と2−2が同程度であるが、比較例2−1と実施例2−1、2−2の何れのサンプルの何れの方向も230MPa以上と十分な引張り強度を有していた。
厚さ0.9mmと略同じ厚さを有する実施例2−1、実施例2−2および比較例2−1の300℃アニーリング材について、成形試験を実施した。
図24は成形試験機の概略図である。
ダイス肩半径が4.0mmで中心部に直径17mmの空間を有するダイ12と、中心に直径17mmの空間を有するホルダー14の間に試験片(ブランク)10を配置し、ヒーター16により試験片を室温から175℃の所定温度に保持した後、ポンチ径15mmのポンチ18を上方から下方に10mm/分(すなわち、成形速度10mm/分)で押し込んだ。
ポンチ18のポンチ肩半径は2.0mmであった。また、試験片10は直径25mm(従って絞り比は1.67一定)、厚さ0.9mmであり、実施例2−1、実施例2−2および比較例2−1の300℃アニーリング材より切り出して作製した。実施例2−1および実施2−2のサンプル(試験片10)では、絞り成形により生ずるカップの外側が異周速圧延の周速の速い側となるように試験片10を配置した。
また、成形試験時に潤滑剤として二硫化モリブデンを用いた。
従って、実施例2−1および2−2は、比較例2−1と比べ、顕著に優れた成形性を示した。
Claims (6)
- 結晶構造が六方最密充填構造(hcp)であり、ASTM規格で規定されたAZ31
合金であるマグネシウム合金圧延材であって、
圧延面法線方向から圧延方向への傾斜角がプラスマイナス75°の範囲で測定した、六方最密充填構造のc軸の極密度分布曲線において、極密度が最大値の半分となる傾斜角である半値角度のうち少なくとも1つが0°から40°以上離れていることを特徴とするマグネシウム合金圧延材。 - 前記極密度分布曲線の半値幅が60°以上であることを特徴とする請求項1に記載のマグネシウム合金圧延材。
- 前記極密度分布曲線が、傾斜角が−5°〜5°の範囲に前記極密度の極大値を有することを特徴とする請求項1または2に記載のマグネシウム合金圧延材。
- 前記傾斜角が−5°〜5°の範囲内に前記極密度の第1のピークを有し、前記傾斜角が0°から30°以上離れた範囲内に前記極密度の第2のピークを有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のマグネシウム合金圧延材。
- 結晶構造が六方最密充填構造(hcp)であり、ASTM規格で規定されたAZ31
合金であるマグネシウム合金部材を準備する工程と、
前記マグネシウム合金部材に、周速比が1.5以上かつ圧延温度400℃以上で異周速圧延を少なくとも1パス以上行う工程と、
を含むことを特徴とする、マグネシウム合金圧延材の製造方法。 - 周速比が1である等周速圧延を行った後、アニーリングを行わずに前記異周速圧延工程を実施することを特徴とする請求項5に記載のマグネシウム合金圧延材の製造方法。
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