CN113430438A - 一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板及制备方法 - Google Patents

一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，按重量百分比由以下组分组成：Ag 0.1‑0.5％，La 2‑6％，Ca 0.4‑0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量，以上各组分重量百分比之和为100％；本发明还公开了一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，具体按照以下实施：去除原材料表面氧化皮和杂质，称量规定质量的原材料，通过熔炼制备镁合金锭材；对镁合金锭材进行均匀化热处理；将均匀化热处理后的镁合金锭材通过挤压工艺制备镁合金板材。具有良好的抗菌性、抑制肿瘤增殖、可降解的特点。

Description

一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板及制备方法
技术领域
本发明属于生物医药、合金板材技术领域，涉及一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，还涉及上述一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法。
背景技术
生物体内可降解吸收材料是生物材料研究的热点。随着老龄化程度的增加，疑难疾病患者数目增加，生物医用材料的发展显得越来越重要，同时也引起了生物材料研究者和医护工作者越来越多的关注。早在二十世纪六七十年代以钛合金、不锈钢为主的金属材料和以氧化铝、氧化锆为主的陶瓷材料就已经作为医用材料正式进入临床并应用于人体，然而生物惰性是这类生物医用材料的共同特性。镁及镁合金与传统金属材料或陶瓷材料相比，具有较高的机械强度和断裂韧性，适用于承重应用。同时，镁及镁合金拥有良好的生物相容性，在人体中可自然降解，还拥有与人体骨骼相近的弹性模量值，可有效地减弱应力阻挡效应，有利于骨骼的再生与修复。在众多材料中脱颖而出，成为潜力非凡的可降解金属骨移植材料，被认定为极具前途的可降解生物植入材料。
中国专利《一种医用可降解Mg-Nd-Ag三元合金材料及其制备方法》(申请号：201810695170.4，公开号：CN 108913923 A，公开日：2018.11.30)公开了一种具有质轻、耐腐蚀以及抗菌的新型可降解镁合金。然而，该方法仅通过熔炼制备镁合金铸锭，难以保证优异的组织和力学性能，且只检测了其耐腐蚀性能，并没有测试其力学性能。中国专利《生物医用可降解吸收Mg-Sr-Cu合金材料及制备方法和应用》(申请号：201510134073.4，公开号：CN 104762542A，公开日：2015.07.08)公开了一种具有良好抗菌性、生物相容性以及耐腐蚀性能的可控降解生物医用镁合金及其制备方法。然而，该方法通过熔炼得到合金铸锭，其强度低。另外，有些骨骼出现病变后，如何抑制肿瘤细胞的增殖越来越为医疗工作者所重视，迫切需要具有既抗菌又具备抑肿瘤增殖作用的镁合金。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，具有良好的抗菌性、抑制肿瘤增殖、可降解的特点。
本发明的第二目的是提供一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，按重量百分比由以下组分组成：Ag 0.1-0.5％，La 2-6％，Ca 0.4-0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量，以上各组分重量百分比之和为100％。
本发明的特点还在于：
镁采用质量分数不小于99.99％的商用纯镁锭；Ag采用质量分数不小于99.99％的商用纯银颗粒；La采用Mg-25％La中间合金铸锭；Ca采用Mg-25％Ca中间合金铸锭。
一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：
准备原材料：质量分数不小于99.99％的商用纯镁锭和纯银颗粒、Mg-25％La中间合金铸锭、Mg-25％Ca中间合金铸锭。使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：
按照重量百分比：Ag 0.1-0.5％，La 2-6％，Ca 0.4-0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量，以上各组分重量百分比之和为100％，称量制备上述原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，孔的大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔为宜，以免纯银颗粒掉落；
步骤3，熔炼浇铸：
将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热并保温，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；
步骤4，均匀化处理：
将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：
挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材。
步骤2中采用物理方法将纯银颗粒包裹在纯镁铸锭中。
步骤3中保护气氛为氩气。
步骤5的挤压过程中，板材的挤出速度为1-5m/min。
步骤5中，挤压装置的挤压厚度为3-10mm。
步骤3中，在气氛保护下的加热温度为750℃，保温时间为10min。
本发明的有益效果是：本发明一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，具有良好的抗菌性、抑制肿瘤增殖、可降解的特点。通过在镁基体中添加Ag、La、Ca，赋予其抗菌和抑肿瘤增殖的生物特性，同时又可能起到预防和治疗相关疾病的作用。使其既满足生物特性需求，兼具优异力学性能，还可能起到预防和治疗相关疾病作用，同时也为生物可降解医用镁合金的研究增砖添瓦；本发明一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法；制备方法操作简便，通过常规凝固制备镁合金铸锭，保证合金纯净度；通过均匀化热处理，使得尽可能多的合金元素最大限度的固溶到镁基体组织中；通过挤压工艺以细化和进一步均匀合金组织，从而获得符合力学性能指标以及具有抗菌和抑肿瘤增殖生物特性的可降解Mg-Ag-La-Ca镁合金骨夹板。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，按重量百分比由以下组分组成：Ag 0.1-0.5％，La 2-6％，Ca 0.4-0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量，以上各组分重量百分比之和为100％。镁采用质量分数不小于99.99％的商用纯镁锭；Ag采用质量分数不小于99.99％的商用纯银颗粒；La采用Mg-25％La中间合金铸锭；Ca采用Mg-25％Ca中间合金铸锭。
本发明一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：
准备原材料：质量分数不小于99.99％的商用纯镁铸锭、纯银颗粒、Mg-25％La中间合金铸锭、Mg-25％Ca中间合金铸锭，使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：
按照重量百分比：Ag 0.1-0.5％，La 2-6％，Ca 0.4-0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量，以上各组分重量百分比之和为100％，称量制备上述原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，孔的大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔，以免纯银颗粒掉落；步骤2中采用物理方法将纯银颗粒包裹在纯镁铸锭中。
步骤3，熔炼浇铸：
将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热并保温，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；步骤3中保护气氛为氩气。步骤3中，在气氛保护下的加热温度为750℃，保温时间为10min。
步骤4，均匀化处理：
将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，以防铸锭表面氧化，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：
挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材。步骤5的挤压过程中，板材的挤出速度为1-4m/min。步骤5中，挤压装置的挤压厚度为3-10mm。
实施例1
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：按照重量百分比：Ag 0.1％，La 6％，Ca 0.4％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量。精准称量制备上述镁合金的原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，其大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔为宜，以免纯银颗粒掉落；
步骤3，熔炼浇铸：将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热至750℃并保温10min，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；
步骤4，均匀化处理：将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，以防铸锭表面氧化，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材，板材挤出速度为1m/min，板材厚度为3mm。
本实施例得到的挤压态Mg-0.1Ag-6La-0.4Ca合金骨夹板拉伸力学性能达到了UTS＝297.85MPa，YTS＝290.54MPa，Elongation＝3.63％。硬度值为83.6HV10。模拟体液中的腐蚀速度为0.19mm/y。
实施例2
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：按照重量百分比：Ag 0.2％，La 5％，Ca 0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量。精准称量制备上述镁合金的原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，其大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔为宜，以免纯银颗粒掉落；
步骤3，熔炼浇铸：将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热至750℃并保温10min，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；
步骤4，均匀化处理：将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，以防铸锭表面氧化，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材，板材挤出速度为2m/min，板材厚度为5mm。
本实施例得到的挤压态Mg-0.2Ag-5La-0.5Ca合金骨夹板拉伸力学性能达到了UTS＝324.52MPa，YTS＝320.39MPa，Elongation＝4.23％。硬度值为99.6HV10。模拟体液中的腐蚀速度为0.16mm/y。
实施例3
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：按照重量百分比：Ag 0.3％，La 4％，Ca 0.4％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量。精准称量制备上述镁合金的原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，其大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔为宜，以免纯银颗粒掉落；
步骤3，熔炼浇铸：将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热至750℃并保温10min，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；
步骤4，均匀化处理：将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，以防铸锭表面氧化，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材，板材挤出速度为3m/min，板材厚度为7mm。
本实施例得到的挤压态Mg-0.3Ag-4La-0.4Ca合金骨夹板拉伸力学性能达到了UTS＝297.42MPa，YTS＝247.45MPa，Elongation＝5.63％。硬度值为87.5HV10。模拟体液中的腐蚀速度为0.11mm/y。
实施例4
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：按照重量百分比：Ag 0.4％，La 3％，Ca 0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量。精准称量制备上述镁合金的原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，其大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔为宜，以免纯银颗粒掉落；
步骤3，熔炼浇铸：将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热至750℃并保温10min，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；
步骤4，均匀化处理：将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，以防铸锭表面氧化，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材，板材挤出速度为4m/min，板材厚度为9mm。
本实施例得到的挤压态Mg-0.4Ag-3La-0.5Ca合金骨夹板拉伸力学性能达到了UTS＝264.382MPa，YTS＝206.06MPa，Elongation＝4.78％。硬度值为60.4HV10。模拟体液中的腐蚀速度为0.13mm/y。
实施例5
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：按照重量百分比：Ag 0.5％，La 2％，Ca 0.4％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量。精准称量制备上述镁合金的原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，其大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔为宜，以免纯银颗粒掉落；
步骤3，熔炼浇铸：将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热至750℃并保温10min，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；
步骤4，均匀化处理：将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，以防铸锭表面氧化，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材，板材挤出速度为5m/min，板材厚度为10mm。
本实施例得到的挤压态Mg-0.5Ag-2La-0.4Ca合金骨夹板拉伸力学性能达到了UTS＝281.52MPa，YTS＝251.63MPa，Elongation＝4.24％。硬度值为78.0HV10。模拟体液中的腐蚀速度为0.15mm/y。
本发明一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，具有良好的抗菌性、抑制肿瘤增殖、可降解的特点。通过在镁基体中添加Ag、La、Ca，赋予其抗菌和抑肿瘤增殖的生物特性，同时又可能起到预防和治疗相关疾病的作用。使其既满足生物特性需求，兼具优异力学性能，还可能起到预防和治疗相关疾病作用，同时也为生物可降解医用镁合金的研究增砖添瓦；本发明一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法；制备方法操作简便，通过常规凝固制备镁合金铸锭，保证合金纯净度；通过均匀化热处理使得尽可能多的合金元素最大限度的固溶到镁基体组织中去；通过挤压工艺以细化和进一步均匀合金组织，从而获得符合力学性能指标以及具有抗菌和抑肿瘤增殖生物特性的可降解Mg-Ag-La-Ca镁合金骨夹板。

Claims (8)

1.一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，其特征在于，按重量百分比由以下组分组成：Ag 0.1-0.5％，La 2-6％，Ca 0.4-0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量，以上各组分重量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板，其特征在于，所述镁采用质量分数不小于99.99％的商用纯镁锭；Ag采用质量分数不小于99.99％的商用纯银颗粒；La采用Mg-25％La中间合金铸锭；Ca采用Mg-25％Ca中间合金铸锭。
3.一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，去除原材料表面氧化皮和杂质：
准备原材料：质量分数不小于99.99％的商用纯镁铸锭、纯银颗粒、Mg-25％La中间合金铸锭、Mg-25％Ca中间合金铸锭，使用砂轮和砂纸，打磨纯镁锭和中间合金铸锭原材料表面氧化皮和杂质，得到纯净的原材料块体；
步骤2，称量：
按照重量百分比：Ag 0.1-0.5％，La 2-6％，Ca 0.4-0.5％，不可避免的杂质元素<0.01％，镁余量，以上各组分重量百分比之和为100％，称量制备上述原材料，其中纯镁锭上机加工一个孔，孔的大小依据银锭颗粒的大小决定，要求将纯银颗粒置入纯镁锭上的孔中，并能保证用一块纯镁锭机加工的片盖住该孔；
步骤3，熔炼浇铸：
将称量好的原材料按照纯镁锭、Mg-25％La中间合金锭和Mg-25％Ca中间合金锭以及内置纯银颗粒的纯镁锭的顺序，依次将原材料放入真空熔炼炉的坩埚中，并在气氛保护下加热并保温，然后采用氩气搅拌10min再静置10min，待合金液的温度降至710℃时，将合金液浇注到水冷金属模具中，得到Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭；
步骤4，均匀化处理：
将Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭包裹在石墨中，在500℃保温2h均匀化热处理，使合金元素固溶于基体组织中；
步骤5，挤压：
挤压前除去Mg-Ag-La-Ca镁合金铸锭表面油污和氧化皮，挤压装置安装好后先施加5MPa的压力预压紧，待温度升高至300℃直接挤压成镁合金板材。
4.根据权利要求3所述的一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，其特征在于，所述步骤2中采用物理方法将纯银颗粒包裹在纯镁铸锭中。
5.根据权利要求3所述的一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，其特征在于，所述步骤3中保护气氛为氩气。
6.根据权利要求3所述的一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，其特征在于，所述步骤5的挤压过程中，板材的挤出速度为1-4m/min。
7.根据权利要求3所述的一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，挤压装置的挤压厚度为3-10mm。
8.根据权利要求3所述的一种抗菌及抑肿瘤增殖的镁合金骨夹板的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，在气氛保护下的加热温度为750℃，保温时间为10min。
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