JP5522400B2 - マグネシウム合金材 - Google Patents
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Description
[マグネシウム合金材]
(組成)
本発明マグネシウム合金材を構成するマグネシウム合金は、Mgに添加元素を含有した種々の組成のもの(残部:Mg及び不純物、Mg:50質量%以上)が挙げられる。特に、本発明では、添加元素に少なくともAlを7.5質量%超含有するMg-Al系合金とする。Alを7.5質量%超含有することで、マグネシウム合金自体の強度、耐塑性変形性といった機械的特性を高められる上に、耐食性にも優れる。Al量が多いほど、強度などの機械的特性や耐食性に優れる傾向にあるが、12質量%を超えると塑性加工性の低下を招き、圧延時などに素材を高温に加熱する必要があるため、Alの含有量は、12質量%以下が好ましい。
上記マグネシウム合金は、平均粒径が0.05μm〜1μmといった微細な析出物が分散した組織を有し、マグネシウム合金材の断面をとったとき、マグネシウム合金材を100面積%とするとき、上記析出物が1面積%〜20面積%存在する。上記析出物は、代表的にはMgやAlを含む金属間化合物、より具体的にはMg17Al12からなるもの(Mg17Al12に限定されない)が挙げられる。平均粒径が0.05μm以上、かつ析出物の含有量が1面積%以上であることで、上記マグネシウム合金中に析出物が十分に存在して、これら析出物の分散強化により、優れた耐衝撃性を有することができる。析出物の平均粒径が1μm以下、及び析出物の含有量が20面積%以下であることで、上記マグネシウム合金中に析出物が過剰に存在したり、粗大な析出物が存在せず、Alの固溶量の低下を抑制して、強度に優れる。より好ましい平均粒径は、0.1μm以上0.5μm以下、より好ましい析出物の含有量は、3面積%以上15面積%以下、更に、更に12面積%以下、とりわけ5面積%以上10面積%以下である。
本発明マグネシウム合金材は、代表的には、矩形状の板状材(マグネシウム合金板)が挙げられ、矩形の他、円形状など種々の形状をとり得る。この板状材は、連続する長尺材を巻き取ったコイル材、所定の長さ・形状の短尺材といった形態をとり得る。また、この板状材は、ボスなどが接合されていたり、表裏に貫通する孔などを有する形態とすることができる。更に、この板状材は、製造工程によっても種々の形態をとり得る。例えば、圧延板、圧延板に後述する熱処理や矯正を施した熱処理板や矯正板、上記圧延板や熱処理板、矯正板に研磨を施した研磨板などの形態が挙げられる。その他、本発明マグネシウム合金材は、上記板状材に、曲げ加工や絞り加工といったプレス加工などの塑性加工を施した成形体が挙げられる。所望の用途に応じて、マグネシウム合金材の形態、大きさ(面積)や厚さを選択するとよい。特に、厚さが2.0mm以下、更に1.5mm以下、とりわけ1mm以下であると、薄型、軽量の部品(代表的には筐体や自動車部品)に好適に利用することができる。
本発明マグネシウム合金材は、シャルピー衝撃値、高速引張試験における伸び、引張強さが上述のようにAM60合金と同等以上であることを最大の特徴とする。特に、本発明マグネシウム合金材は、後述する試験例に示すように、シャルピー衝撃試験を行った場合、即ち、高速で応力を受けた場合、試験片が折損(破断)せず、屈曲する。このように本発明マグネシウム合金材は、衝撃を受けた際、十分に塑性変形して、衝撃時のエネルギーを変形により吸収できることから、例えば、シャーシやバンパーといった自動車部品の構成材料に利用された場合、自動車内の乗員の保護に寄与することができると期待される。
本発明マグネシウム合金材は、その表面に、化成処理や陽極酸化処理といった表面処理により形成された防食層を具えるマグネシウム合金部材とすることができる。このマグネシウム合金部材は、上述のように耐食性にも優れる本発明マグネシウム合金材に加えて防食層をも具えることで、耐食性に更に優れる。本発明者らが調べたところ、上記特定の組織を有するマグネシウム合金材に化成処理を施した場合、防食層が特定の構造(二層構造)を有することがある、との知見を得た。そして、この特定の構造の防食層を有するマグネシウム合金部材は、耐食性に非常に優れていた。上記防食層の具体的な構造は、上記マグネシウム合金材側に形成された下層と、上記下層の上に形成された表面層とを具える二層構造である。上記表面層は、上記下層よりも緻密であり、この下層は、ポーラス(多孔質)な層である。また、この防食層は、非常に薄く、二層構造の防食層の合計厚さが50nm以上300nm以下(下層が厚さの60%〜75%程度)である。
上記特定の組織を有する本発明マグネシウム合金材が板状材である場合、例えば、以下の各工程を具えるマグネシウム合金板の製造方法により、製造することができる。
準備工程:Alを7.5質量%超含有するマグネシウム合金からなり、連続鋳造法で製造した鋳造板を準備する工程。
溶体化工程:上記鋳造板に350℃以上の温度で溶体化処理を施して、固溶板を製造する工程。
圧延工程:上記固溶板に温間圧延を施し、圧延板を製造する工程。
特に、溶体化工程以降の製造工程において、加工対象である素材板(代表的には圧延板)を150℃以上300℃以下の温度域に保持する総合計時間を0.5時間以上12時間以内とすると共に、300℃超の温度に加熱しないように、上記素材板の熱履歴を制御する。
(準備工程)
鋳造板は、双ロール法といった連続鋳造法、特に、WO/2006/003899に記載の鋳造方法で製造した鋳造板を利用することが好ましい。連続鋳造法は、急冷凝固が可能であるため、酸化物や偏析などを低減でき、割れの起点になり得る10μm超といった粗大な晶析出物の生成を抑制できる。従って、圧延性に優れる鋳造板が得られる。鋳造板の大きさは特に問わないが、厚過ぎると偏析が生じ易いため、10mm以下、特に5mm以下が好ましい。特に、長尺な鋳造板を巻き取った鋳造コイル材を作製する場合、素材における巻き取り直前の箇所を150℃以上に加熱した状態で巻き取ると、巻き取り径が小さい場合でも、割れなどが生じることなく巻き取ることができる。巻き取り径が大きい場合は、冷間で巻き取ってもよい。
上記鋳造板に溶体化処理を施して、組成を均質化すると共に、Alといった元素を固溶させた固溶板を製造する。溶体化処理は、保持温度を350℃以上、特に、保持温度:380℃〜420℃、保持時間:60分〜2400分(1時間〜40時間)とすることが好ましい。また、保持時間は、Alの含有量が高いほど長くすることが好ましい。更に、上記保持時間からの冷却工程において、水冷や衝風といった強制冷却などを利用して、冷却速度を速めると(例えば、50℃/min以上)、粗大な析出物の析出を抑制することができて好ましい。
上記固溶板に圧延を施すにあたり、素材(固溶板や圧延途中の板)を加熱することで塑性加工性を高められる。従って、少なくとも1パスは温間圧延を施す。但し、素材の加熱温度が高過ぎると、150℃〜300℃の温度域の保持時間が過度に長くなり、上述のように析出物の過度な成長や過度の析出を招いたり、素材の焼き付きが発生したり、素材の結晶粒が粗大化して圧延後の板の機械特性が低下したりする。そのため、圧延工程において素材の加熱温度も300℃以下とする。特に、150℃以上280℃以下が好ましい。複数回(多パス)の圧延を施すことで、所望の板厚にできると共に、素材の平均結晶粒径を小さくしたり(例えば、10μm以下)、圧延やプレス加工といった塑性加工性を高められる。圧延は、公知の条件、例えば、素材だけでなく圧延ロールも加熱したり、特許文献1に開示されるノンプレヒート圧延や制御圧延などを組み合わせて利用してもよい。また、仕上げ圧延などで圧下率が小さい圧延では、冷間で圧延を施してもよい。更に、上記圧延は、潤滑剤を適宜利用すると、圧延時の摩擦抵抗を低減でき、素材の焼き付きなどを防止して、圧延を施し易い。
上記圧延工程により得られた圧延板に、特許文献1に記載されるように最終熱処理(最終焼鈍)を施すことができるが、この最終熱処理を施さず、上述のように温間矯正を施す方がプレス加工といった塑性加工性に優れて好ましい。矯正は、特許文献2に記載されるような複数のロールが千鳥状に配置されたロールレベラなどを用い、圧延板を100℃〜300℃、好ましくは150℃以上280℃以下に加熱して行うことが挙げられる。このような温間矯正を行った矯正板にプレス加工といった塑性加工を施すと、塑性加工時に動的再結晶化が生じることで、塑性加工性に優れる。なお、圧延により比較的薄くなった素材に対して矯正加工を施すことで、矯正工程における上記保持時間を非常に短くすることができる。例えば、素材の厚さによっては上記保持時間を数分程度、更に1分以内とすることができる。
上記圧延板や、上記圧延板に上記最終熱処理を施した熱処理板、上記圧延板に上記矯正を施した矯正板、上記圧延板・熱処理板・矯正板のいずれかに研磨(好ましくは湿式研磨)を施した研磨板にプレス加工といった塑性加工を施す場合、200℃〜300℃の温度域で行うと、素材の塑性加工性を高められて好ましい。塑性加工時において素材を上記200℃〜300℃に保持する時間は、非常に短く、例えば、プレス加工によっては60秒以内の場合があり、上述したような析出物の粗大化などの不具合は実質的に生じないと考えられる。
上記特定の組織を有する本発明マグネシウム合金材を製造するには、上記溶体化工程以降、最終製品を得るまでの工程において、素材を150℃以上300℃以下の温度域に保持する総合計時間が0.5時間〜12時間となるように制御すると共に、素材を300℃超の温度に加熱しないことを最大の特徴とする。従来、Alの含有量が7.5質量%超であるマグネシウム合金に対して、溶体化処理以降、最終製品までの工程において、素材を150℃〜300℃の温度域に保持する総合計時間をどの程度にするか十分に検討されていなかった。これに対して、上述のように析出物が生成され易かったり、生成物が成長し易い上記温度域の保持時間を特定の範囲に制御することで、特定量の微細な析出物が分散して存在する組織を有する本発明マグネシウム合金材を得ることができる。
化成処理は、公知の化成処理液を適宜用いて、公知の条件により行うことができる。化成処理には、ノンクロム処理液であるリン酸マンガン・カルシウム系溶液などを用いることが好ましい。
マグネシウム合金材を作製して、耐衝撃性、及び機械的特性を調べた。
試料No.1のマグネシウム合金材は、鋳造→溶体化処理→圧延(温間)→矯正(温間)→研磨という工程により作製した板状材(マグネシウム合金板)である。
(圧延条件)
加工度(圧下率):5%/パス〜40%/パス
板の加熱温度:250℃〜280℃
ロール温度:100℃〜250℃
比較の試料として、市販の板材:AZ91合金材(厚さ2.1mmの鋳造材:試料No.100)、AM60合金材(厚さ2.4mmの鋳造材:試料No.200)を用意した。これら市販材の組成分析をしたところ(いずれも質量%)、AZ91合金材は、Al:8.89%、Zn:0.73%、Mn:0.24%、残部:Mg及び不純物、AM60合金材は、Al:6.00%、Mn:0.3%、残部:Mg及び不純物であった。各組成の板材をそれぞれ複数用意し、各板材から適宜切断して、後述する各試験の試験片を作製した。
作製した試料No.1のマグネシウム合金材(以下、AZ91展伸材と呼ぶことがある)、用意した試料No.100のAZ91鋳造材、試料No.200のAM60鋳造材に対して、シャルピー衝撃試験を行って、衝撃値を測定した。その結果を表1、及び図1に示す。
作製した試料No.1のAZ91展伸材、用意した試料No.100のAZ91鋳造材、試料No.200のAM60鋳造材に対して、高速引張試験、及び低速引張試験を行って、各試験における伸び、引張強さ、0.2%耐力を測定した。その結果を表2、及び図2〜図4に示す。図2〜図4において、白抜きの棒グラフは高速引張試験の結果、ハッチングを付した棒グラフは低速引張試験の結果、棒グラフ上に引かれた左右方向に延びる太線の直線は、平均値を示す。
マグネシウム合金板を作製して基材とし、この基材の表面に化成処理を施して防食層を具えるマグネシウム合金部材を作製し、基材の金属組織、防食層の形態、耐食性を調べた。
試料No.1のマグネシウム合金部材は、鋳造→溶体化処理→圧延(温間)→矯正(温間)→研磨→防食層の形成、という工程により作製する。マグネシウム合金板の基本的な製造工程、製造条件は、上記試験例1と同様であり、試験例1で作製したマグネシウム合金材と異なる点は、試験例2では、コイル材ではなく、シート材を作製した点、このシート材に防食層を形成した点である。
(圧延条件)
加工度(圧下率):5%/パス〜40%/パス
板の加熱温度:250℃〜280℃
ロール温度:100℃〜250℃
酸エッチング:5%リン酸溶液の攪拌下、40℃,1分
脱スマット:10%KOH溶液の攪拌下、60℃,10分
表面調整:pH8に調整した炭酸水溶液の攪拌下、60℃,5分
化成処理:ミリオン化学株式会社製商品名 グラインダー MC-1000(リン酸カルシウム・マンガン皮膜化成剤)、処理液温度35℃,浸漬時間60秒
乾燥:120℃,20分
上述した試料No.1と同様の鋳造材(但し、厚さ4.2mm)を用意し、以下の条件で圧延を行った後、矯正(温間)を行わず、矯正(温間)に代えて320℃×30分の熱処理を行ったものを作製した。この熱処理板に、試料No.1と同様にして研磨した後、防食層の形成を行った。得られたマグネシウム合金部材を試料No.10とする。
[粗圧延] 厚さ4.2mm→1mm
加工度(圧下率):20%/パス〜35%/パス
板の加熱温度:300℃〜380℃
ロール温度:180℃
[仕上げ圧延] 厚さ1mm→0.6mm
加工度(圧下率):平均7%/パス
板の加熱温度:220℃
ロール温度:170℃
なお、試料No.10において溶体化処理以降の150℃〜300℃の温度域に保持した総合計時間は、15時間である。
市販のAZ31合金からなる展伸材(厚さ:0.6mmの板)を準備し、試料No.1と同様にして研磨を施した後、防食層の形成を行った。得られたマグネシウム合金部材を試料No.110とする。
市販のAZ91合金からなる鋳造材(厚さ:0.6mmの板)を準備し、試料No.1と同様にして研磨を施した後、防食層の形成を行った。得られたマグネシウム合金部材を試料No.120とする。
Claims (4)
- ASTM規格におけるAZ91合金のマグネシウム合金からなるマグネシウム合金材であって、
前記マグネシウム合金中に、Al及びMgの少なくとも一方を含む金属間化合物の粒子が分散して存在しており、
前記金属間化合物の粒子の平均粒径が0.05μm以上1μm以下であり、
前記マグネシウム合金材の断面において、前記金属間化合物の粒子の合計面積の割合が1%以上20%以下であり、かつ、
シャルピー衝撃値が30J/cm2以上であるマグネシウム合金材。 - 引張速度が10m/secでの高速引張試験における伸びが10%以上である請求項1に記載のマグネシウム合金材。
- 引張速度が10m/secでの高速引張試験における引張強さが300MPa以上である請求項1又は請求項2に記載のマグネシウム合金材。
- 引張速度が10m/secでの高速引張試験における伸びELhgが、引張速度が2mm/secでの低速引張試験における伸びELlowの1.3倍以上である請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のマグネシウム合金材。
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