JP2008106337A - マグネシウム合金の圧延材およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Mgを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延材は、金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第2相の大きさが3μm以下で、かつアスペクト比が2.0以下である。
また、Mgを主成分とするマトリックス相と不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延材の製造方法は、不溶性第2相を含む材料を用意する工程と、不溶性第2層を分断する分断工程と、分断された不溶性第2相を含む材料を加熱圧延する圧延工程とを含む。
【選択図】図1
Description
マグネシウム合金中の不溶性第2相とは、以下のいずれかを満足するものをいう。
・マグネシウムの融点(650℃)よりも高い融点を有する化合物。
・マグネシウム合金の共晶温度直上の温度(共晶温度〜共晶温度+50℃の範囲)で24時間保持しても消失しない化合物。
なお、共晶温度は、マグネシウムに添加される元素の種類によって異なり、例えばMg−Al合金は710K(437℃)、Mg−Zn合金では613K(340℃)である。
図1(a)は不溶性第2相を有する金属組織写真である。代表的なマグネシウム合金AM60に、耐熱性他を改善するためにカルシウムを2質量%添加したMg−6Al−0.4Mn−2Ca合金(数値は質量%、以下「AMCa602合金」という)を溶解し、鋳塊鋳造し、Mg−Al合金の共晶点直上の450℃で24時間保持した後、金属組織観察を行って図1(a)を得た。
不溶性第2相は、材料強度、耐熱性向上のために不可欠であるが、圧延時に不溶性第2相近傍のマトリクス相に応力集中が発生し、亀裂の基点として作用する。このような高温での応力集中は、不溶性第2相近傍のマトリクス相におけるマグネシウム原子等の格子拡散および粒界拡散により、緩和できる。
AMCa602の熱間押出し材を作製し、400℃で30分焼鈍し、引張り試験用の試料を得た。300℃〜400℃の温度および1×10−3s−1〜0.9s−1のひずみ速度で、押出方向を引張り軸とする、ひずみ速度一定の熱間引張り試験を行った。試験用試料全体が加熱されるように、引張り試験用の試料は、試験温度と同じ温度で30分加熱してから試験を行った。
転位の主要拡散プロセスが、温度により変化することは、いくつかのマグネシウム合金について、実験結果に実証されている(例えば、K.Hirai、H.Somekawa,Y.Takigawa and K.Higashi,Materi.Sci.Eng.A403(2005)276−280参照)。転位の上昇運動は、低温ではパイプ拡散により支配されており、また、高温では格子拡散により支配されている。RobinsonとSherby(S.L.Robinson and O.D.Sherby,Acta Metall.17(1969)109−125参照)は、格子拡散定数DLとパイプ拡散定数DPを含む転位の上昇運動に対し、有効拡散の概念を導入した。この概念に基づく有効拡散係数Deffは、下記の式(8)のように表せる。
式(9)により、応力とひずみ速度の関係が得られたので、不溶性第2相の大きさの臨界径dPを求めることができる。ここで、圧延中の流動応力は変化するが、その変化の大きさは無視できると考えられる。図5に、工業上実用的に適用できる圧延の下限速度に相当するひずみ速度(ε’=1s−1)における流動応力を、式(9)により計算した結果を示す。ひずみ速度1s−1での流動応力は、温度573K(300℃)、623K(350℃)、673K(400℃)において、それぞれ146MPa、109MPa、82MPaであることがわかる。図5には、ひずみ速度ε’が3s−1と10s−1の場合の流動応力についても示した。ひずみ速度が増加すると、流動応力が増加する。
次に、このような不溶性第2相を分断することで圧延が可能になる、マグネシウム合金の好ましい成分範囲について説明する。マグネシウム合金は、主にAlまたはZnを添加することにより、不溶性第2相を得て、強度の向上を図っている。また、第3元素を添加することにより、添加した元素とマグネシウム等との金属間化合物からなる不溶性第2相を生成するか、または第3元素がマトリックス相中に固溶することで、AlやZnのマトリックス相に対する固溶限が下がり、不溶性第2相の量が増加する等のメカニズムにより、強度を向上し、あるいは耐高温クリープ性等の耐熱性等の特性を向上させている。例えば、Caのように、添加することで難燃性が向上する元素もある。以下に、主にAlで強度を向上させている合金系(以下、「Mg−Al系マグネシウム合金」という。)、および主にZnで強度を向上させている合金系(以下、「Mg−Zn系マグネシウム合金」という。)の、それぞれの好ましい成分範囲を示す。
(1)Al
Alの好ましい成分範囲は、5.0質量%〜20.0質量%である。5.0質量%未満では、不溶性第2相の生成量が十分でなく、強度の上昇効果が少ない。一方20.0質量%を超えると、不溶性第2相が過多となり、材料の靱性が低下する恐れがある。
Zn、Ca、Si、Ti、V、Ge、Sr、Zr、Sb、Ba、Mn、Ag、Sn、Tl、Biおよび希土類元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)よりなる群から選ばれた1以上の元素を、合計で20.0質量%以下を含み、残部はMgおよび不可避不純物よりなる。
(1)Zn
Znの好ましい成分範囲は、3.0質量%〜12.0質量%である。3.0質量%未満では、不溶性第2相の生成量が十分でなく、強度の上昇が少ない。一方、Znが12.0質量%を超えると、不溶性第2相の生成量が多すぎ、材料の靱性が低下する。
Al、Ca、Si、Ti、V、Ge、Sr、Zr、Sb、Ba、Mn、Ag、Sn、Tl、Biおよび希土類元素(Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)よりなる群から選ばれた1以上の元素を合計で20.0質量%以下含み残部はMgおよび不可避不純物よりなる。
以下に、AMCa602合金を用いて、良好な圧延材を得た実施例を示す。
使用した材料は、図1(a)に示すラメラ状の不溶性第2相を含む金属組織を有し、均質化処理を行った後でも圧延できないことを、予備実験で確認した鋳造材である。この鋳造材を、723K(450℃)で24時間均質化処理を行った後、熱間押出加工を実施し、圧延用の中間材を得た。
金属組織観察で、観察される断面内の15mm2以上の視野を、倍率400倍で観察し、不溶性第2相の大きさ、分布が、その視野の中で平均的なエリア200μm×200μmを選択する。倍率400倍にて、このエリア内で観察することができる不溶性第2相粒子全てについて、レーザー顕微鏡を用い、倍率2500倍にて、断面の長径aと短径bを測定する。そして、以下の式(13)、式(14)により、粒子の直径dとアスペクト比Arを求める。
なお、200μm×200μmのエリア内に観察される不溶性第2相粒子の数が、100個未満の場合は、同じ視野内の別のエリアを選択し、同様に倍率400倍にて、このエリア内で観察できる全ての粒子の直径d、およびアスペクト比Arを測定し、得られた測定値も加えて平均値を求める。このようにして、100個以上の不溶性第2相粒子の直径およびアスペクト比を測定し、平均値を求めるものとする。
得られた押出材(圧延用中間材)について、直径250mmのロールを有する2段ロールミルを用い、圧延速度が1.0m/分、ひずみ速度ε’が1s−1で、加熱圧延を実施した。ロール表面により材料の温度が急激に低下するのを防止するために、ロール表面を383K(110℃)まで加熱した。
得られた圧延材について、表面観察を行い、亀裂等の発生の有無を確認した。また圧延材の金属組織について観察を行うとともに、結晶粒径を測定した。Alの含有量が少なく、従って、不溶性第2相を生成しないため、従来の方法で圧延できるAZ31合金の圧延後の結晶粒径(文献値)との比較を行った。
引張り試験は、5×10−4s−1の初期ひずみ速度で行った。
(1)表面観察結果
図8は、表面を観察した結果(写真)である。図中の温度は、圧延温度を示す。圧延温度が、523K(250℃)と573K(300℃)のサンプルには、多くの端部亀裂が観察された。623K(350℃)で圧延したサンプルでは、減少するものの、まだ端部亀裂が認められた。673K(400℃)圧延材では、端部亀裂は認められず、良好な圧延材を得ることができた。
図1(c)は、673K圧延材、すなわち良好な圧延材の金属組織である。図1(c)の左右方向は、圧延方向に平行となっている。不溶性第2相の大きさは、圧延前(押出後)の図1(b)と同じ1.5μmであり、圧延によって不溶性第2相の大きさは変化しないことを示している。また、アスペクト比も1.5以下で、圧延工程前後で変化は認められなかった。一方、マトリックス相は、等軸晶となっており、圧延中に再結晶が起きたことを示している。なお、不溶性第2相の大きさが圧延により変わらないこと、およびマトリックス相の等軸晶については、他の圧延温度の試料においても認められた。
図9は、圧延温度と結晶粒径の関係を示すグラフである。比較材AZ31圧延材についても、図9に示した。AZ31の結晶粒径については、3つの文献Y.Chino,M.Mabuchi,R.Kishihara,H.Hosokawa,Y.Yamada,C.Wen,K.Shimojima and H.Iwasaki,Mater.Tran.43(2002)2554−2560(以下、「文献I」という)、H.Hosokawa,Y.Chino,K.Shimojima,Y.Yamada,C.Wenn,M.Mabuchi and H.Iwasaki,Mater.Trans.44(2003)484−489(以下、「文献II」という)、H.Watanabe and K.Ishikawa,Bulletin of Osaka Municipal Tech. Res.Inst.123(2004)38−54(以下、「文献III」という)から引用し、図9中にはそれぞれ〔I〕、〔II〕、〔III〕で示した。
図10は、623K(350℃)で圧延した材料の極点図である。図10(a)が(0002)極点図、図10(b)が(101−1)極点図を示す。図10中の数値は、配向がない場合のX線回折強度を基準とした強度比を示す。圧延温度による差はなく、573K(300℃)および673K(400℃)圧延材も、同様な極点図を示した。図10(a)の(0002)極点図より、六方晶の底面(0001)の大部分が圧延方向に平行に配向した集合組織が認められる。
Claims (12)
- Mgを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第2相の大きさが3μm以下で、かつアスペクト比が2.0以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材。 - Mgを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、
5.0質量%以上で20.0質量%以下のAlと、
20.0質量%以下の範囲で任意的に含まれ、Zn、Ca、Si、Ti、V、Ge、Sr、Zr、Sb、Ba、Mn、Ag、Sn、Tl、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luよりなる群から選ばれた元素と、
Mgおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第2相の大きさが3μm以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材。 - Mgを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延材であって、
3.0質量%以上で12.0質量%以下のZnと、
20.0質量%以下の範囲で任意的に含まれ、Al、Ca、Si、Ti、V、Ge、Sr、Zr、Sb、Ba、Mn、Ag、Sn、Tl、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luよりなる群から選ばれた元素と、
Mgおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第2相の大きさが3μm以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延材。 - 上記不溶性第2相粒子のアスペクト比が2.0以下であることを特徴とする請求項2または3に記載のマグネシウム合金の圧延材。
- Mgを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第2相の大きさが3μm以下で、かつアスペクト比が2.0以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材。 - Mgを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、
5.0質量%以上で20.0質量%以下のAlと、
20.0質量%以下の範囲で任意的に含まれ、Zn、Ca、Si、Ti、V、Ge、Sr、Zr、Sb、Ba、Mn、Ag、Sn、Tl、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luよりなる群から選ばれた元素と、
Mgおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第2相の大きさが3μm以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材。 - Mgを主成分とするマトリックス相と粒状の不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延用の中間材であって、
3.0質量%以上で12.0質量%以下のZnと、
20.0質量%以下の範囲で任意的に含まれ、Al、Ca、Si、Ti、V、Ge、Sr、Zr、Sb、Ba、Mn、Ag、Sn、Tl、Bi、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luよりなる群から選ばれた元素と、
Mgおよび不可避的不純物よりなる残部と、からなり、
金属組織観察される断面において、粒状の該不溶性第2相の大きさが3μm以下であることを特徴とするマグネシウム合金の圧延用の中間材。 - 上記不溶性第2相粒子のアスペクト比が2.0以下であることを特徴とする請求項6または7に記載のマグネシウム合金の圧延用中間材。
- Mgを主成分とするマトリックス相と不溶性第2相とを含むマグネシウム合金の圧延材の製造方法であって、
不溶性第2相を含む材料を用意する工程と、
該不溶性第2層を分断する分断工程と、
分断された不溶性第2相を含む材料を加熱圧延する圧延工程とを含むことを特徴とするマグネシウム合金の圧延材の製造方法。 - 上記分断工程が、押出工程であることを特徴とする請求項9に記載のマグネシウム合金の圧延材の製造方法。
- 上記分断工程が、上記不溶性第2相を分断して、金属組織観察される断面において、該不溶性第2相の大きさが3μm以下となるようにする工程であることを特徴とする請求項9または10に記載のマグネシウム合金の製造方法。
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