CN104619358A - 薄壁细管以及制作该薄壁细管的拉拔加工装置和拉拔加工方法 - Google Patents

Abstract

提供一种薄壁细管，为由以镁材料作为基材的圆管构成的可生物降解性医疗器具用途的薄壁细管，在其长度方向和周向的整个区域，具有精度好且所希望的外径、内径，并且不改变材料组成，就能够控制可生物降解时间的长度。如上所述的薄壁细管为可生物降解性医疗器具用的薄壁细管，所述薄壁细管是由含有六方晶结构的镁(Mg)的结晶构成的圆管，从该圆管的圆管轴向看，构成该圆管的结晶为六方晶的底面(0001)相对于与该圆管的半径方向(从内侧面朝向外侧面的方向)垂直的圆周方向以规定的倾斜角取向。

Description

薄壁细管以及制作该薄壁细管的拉拔加工装置和拉拔加工方法

技术领域

本发明涉及薄壁细管以及制作该薄壁细管的拉拔加工装置和拉拔加工方法。更具体地说，涉及适用于以支架为代表的可生物降解性医疗器具的薄壁细管以及制作该薄壁细管的拉拔加工装置和拉拔加工方法。

本申请基于2012年8月3日在日本申请的特愿2012-173202号和2013年7月30日申请的特愿2013-157819号主张优先权，并在此引用其内容。

背景技术

作为有效治疗心绞痛、心肌梗塞等冠状动脉疾病的治疗方法，具有经皮冠状动脉介入治疗(PCI：Percutaneous Coronary Intervention(经皮冠状动脉介入治疗))。该治疗方法是使用导管的治疗方法，与其他外科手术相比，对患者的负担极小，因此在二十世纪九十年代以后，成为冠状动脉疾病治疗的主流。

在PCI中，对薄壁细管施以激光加工等制作而成的，被称为支架的网眼状金属制管在确保狭窄或者梗塞的血管的血流方面非常有效，如今，成为不可或缺的装置(专利文献1)。在PCI中广泛使用的支架主要由作为医疗用材料的SUS316L、钽、钴合金、镍、钛合金构成，但由于支架半永久地滞留在治疗的血管疾病部位，因此存在狭窄等复发等问题。

为了解决该问题，锐意探讨了“在体内分解而溶解的支架”，开发出例如由可生物降解性聚合物构成的支架基材(非专利文献1)。但是，如非专利文献1所述，可生物降解性聚合物“支承血管的力”较弱，不能充分确保狭窄部的血流。因此，与聚合物相比金属制的管在血管支承力方面更值得期待。尤其是镁本来就作为体内元素存在，可生物降解性优良，因此是有希望的支架基材。在本发明中，将以可生物降解性优良的支架基材为代表的医疗器具称为可生物降解性医疗器具。

近年来，采用以镁材料作为基材的支架(网眼状金属制管)作为对患者负担比以往支架小得多的下一代低侵害性支架受到世界的瞩目。

但是，与聚合物相比，镁材料在体内消失的时间(可生物降解时间)难以控制。另外，由于具有六方最密堆积(hexagonal close-packed，hcp)结构，因此室温变形下的滑移系仅限于(0001)，因此缺乏延展性，在扩张支架的阶段容易产生断裂。为了控制可生物降解时间的长度，并且谋求延展性提高，公知的是变更材料组成的方法，但是一个一个地变更材料组成的手法不利于量产性。

另外，镁材料与铁类材料、铝类材料等相比，拉伸强度低，由于具有六方最密堆积(hcp)结构，因此室温变形的滑移系仅限于(0001)，加工性极度缺乏。

因此，利用现有技术难以获得支架加工所需要的，直径2[mm]以下、壁厚200[μm]以下、长度500[mm]以上、尺寸精度0.15[％]以下的长的镁薄壁细管(圆管)。镁圆管通过对铸造材料或将其锻造或者挤压加工的材料进行切削加工或者拉拔加工制作而成，尺寸精度低，所获得的长度也不足100[mm]。

作为加工圆管的现有方法，具有：使用芯轴从钢坯向中空管挤压加工的挤压加工法；将板冷间卷曲成为圆筒状并对对接部进行焊接的缝焊加工法；利用模具或者辊对管坯进行拉拔来减小管坯的截面面积的拉拔加工法(专利文献2,3)；在芯棒上直接覆盖圆管的蒸镀法、溅射堆积法(专利文献4)。可是，考虑到加工极限、加工对象物的尺寸、金属模具强度等，挤压加工法、缝焊加工法仅限于制造管径比较大的圆管的情况，并不适用于制造薄壁细管的情况。在制造薄壁细管的情况下，主要使用蒸镀法、溅射堆积法、拉拔加工法(专利文献3)。

如果利用蒸镀法、溅射堆积法，则能够制造管径1[mm]以下、壁厚数十[μm]的极薄壁的细管，但腔体、芯棒的尺寸存在极限，难以加工长的圆管。

以下更具体地说明利用拉拔加工法制造薄壁细管的方法。另外，利用拉拔加工法制作的薄壁细管也称为拉拔加工体。

参照图13(a)～(d)说明拉拔加工法。拉拔加工法大致分为空拉拔、固定芯头(固定プラグ)拉拔、游动芯头(浮きプラグ)拉拔、芯轴拉拔四种方式。如图13(a)所示，空拉拔为利用模具211仅拉动圆管213的方式。有时代替模具211而使用辊。空拉拔伴随加工的进行而在圆管213的内壁面213a产生褶皱，使壁厚在局部增减，因此会存在难以获得内壁面213a的尺寸精度的问题。

如图13(b)所示，固定芯头拉拔是使利用支承棒222A固定的芯头222B通过圆管223的内侧223c，一边利用芯头222B支承圆管的内壁面223a，一边使用模具221进行拉拔的方式。有时代替模具221而使用辊。如果利用固定芯头拉拔，在内壁面223a、外壁面223b都能获得高尺寸精度，但在加工的圆管223为细管或长管的情况下，制造具有能够适用的强度的芯头支承棒222A则存在技术上困难的问题。

如图13(c)所示，游动芯头拉拔是使未固定的芯头232通过圆管233的内侧233c，一边利用芯头232支承圆管233的内壁面233a，一边利用模具231进行拉拔的方式。有时代替模具231而使用辊。由于未使用固定芯头232的支承棒，因此在加工的圆管233为细管或者长管的情况下也能够适用，但芯头232的朝向容易变动，不能以均匀的力支承圆管的内壁面233a，因此与固定芯头拉拔相比，内壁面233a的尺寸精度差。另外，游动芯头拉拔由于加工力强，因此对加工中的圆管233施加过量的压力，从而容易产生断裂。另外，在圆管233的内径为1[mm]以下的情况下，制造能够适用的形状的芯头232在技术上较难，即便能够制造，也会存在操作困难的问题。

如图13(d)所示，芯轴拉拔是利用模具241对插入有芯轴242状态的圆管243进行拉拔加工的方式。有时代替模具241而使用辊。芯轴拉拔是即便圆管243为细管或者长管也能够适用的方法，但是在拉拔加工后，需要从圆管243拔出芯轴242。然而，在圆管243是由镁材料那样强度低的材料构成的情况下，在拔出芯轴242时，圆管243整体发生变形，内壁面243a、外壁面243b都不能获得高尺寸精度。其结果，难以对芯轴拉拔后的圆管243实施使用激光等来形成所希望的网眼形状的加工而形成支架。

现有技术文献

专利文献1：(日本)特开2008-36076号公报

专利文献2：(日本)特开平7-51733号公报

专利文献3：(日本)特开2011-167752号公报

专利文献4：(日本)特开2004-232077号公报

非专利文献1：野村和博，“溶解而消失的DES即将登场”，日经医疗在线，2011年2月25日，[2013年7月1日检索]，网址＜URL：http：//medical.nikkeibp.co.jp/leaf/mem/pub/report/t127/201102/518615.html&pr＝1＞

发明内容

发明要解决的技术问题

本发明考虑以上所述方面，其第一目的在于提供一种薄壁细管，该薄壁细管是由以镁材料作为基材的圆管构成的可生物降解性医疗器具用途的薄壁细管，在其长度方向和周向的整个区域具有精度好且所希望的外径、内径，并且不变更材料组成就能够改善变形率，并且能够控制可生物降解的时间长度。

另外，本发明的第二目的在于提供一种制作薄壁细管的拉拔加工装置和拉拔加工方法，其使用成为最终壁厚的圆管，在其长度方向和周向的整个区域，实现缩径化以得到精度好且所希望的外径、内径。

用于解决技术问题的技术方案

本发明第一方面的薄壁细管的特征在于，该薄壁细管为可生物降解性医疗器具的薄壁细管，所述薄壁细管是由含有六方晶结构的镁(Mg)的结晶构成的圆管，从该圆管的圆管轴向看，构成该圆管的结晶的六方晶的底面(0001)相对于与该圆管的半径方向垂直的圆周方向以规定的倾斜角取向。

在第一方面发明的基础上，本发明第二方面的薄壁细管的特征在于，所述取向是对所述圆管的半径截面使用电子背散射衍射(Electron Back-ScatterDiffraction：EBSD)法获得的极点图中特定的取向，由所述六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的6/7以上的峰值强度的高密度取向组织A引起的强信号在相对于所述圆周方向的倾斜角为±30°以内被观测，所述高密度取向组织A取向。

在第二方面发明的基础上，本发明第三方面的薄壁细管的特征在于，由所述六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的1/7的峰值强度的低密度取向组织B引起的弱信号离散地具有被观测的角度区域。

在第二或第三方面发明的基础上，本发明第四方面的薄壁细管的特征在于，所述高密度取向组织A还朝向所述圆管的长度方向以螺旋状取向。

本发明第五方面的拉拔加工装置的特征在于，该拉拔加工装置为制作第一至第四方面中任一项所述的薄壁细管的拉拔加工装置，该拉拔加工装置至少具有第一机构和圆柱状的第二机构，该第一机构具有以使圆管缩径的方式与圆管周向接触并包围圆管的部位α，该第二机构配置成与所述部位α的最小内径部相对，在侧面支承所述圆管，所述最小内径部的中心轴和所述第二机构的中心轴与所述圆管的拉拔方向一致，所述第一机构和所述第二机构在整周上仅分离所述圆管的壁厚量，该拉拔加工装置具有一边使所述第二机构的一端在所述最小内径部向所述圆管的拉拔方向突出，一边使所述第二机构的一端相对于所述圆管的移动后退的机构。

在第五方面发明的基础上，本发明第六方面的拉拔加工装置的特征在于，具有使所述第一机构的部位α与向拉拔方向前进的所述圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构。

本发明第七方面的拉拔加工装置的特征在于，该拉拔加工装置为制作第一至第四方面中任一项所述的薄壁细管的拉拔加工装置，该拉拔加工装置至少具有第一机构和圆柱状的第二机构，该第一机构具有以使圆管缩径的方式与圆管周向接触并包围圆管的部位α，该第二机构配置成与所述部位α的最小内径部相对，在侧面支承所述圆管，所述最小内径部的中心轴和所述第二机构的中心轴与所述圆管的拉拔方向一致，所述第一机构和所述第二机构在整周上仅分离所述圆管的最终壁厚量，所述拉拔装置具有在一边使所述第二机构的一端在所述最小内径部向所述圆管的拉拔方向突出，一边配合所述圆管的移动使所述第二机构也向该圆管的拉拔方向前进时，使所述第一机构的部位α与向拉拔方向前进的所述圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构。

在第五至第七方面发明中任一方面的基础上，本发明第八方面拉拔加工装置的特征在于，所述第二机构的一端从所述第一机构包围的空间向外侧突出。

在第五至第七方面发明中任一方面的基础上，本发明第九方面拉拔加工装置的特征在于，所述第一机构为模具。

在第五至第七方面发明中任一方面的基础上，本发明第十方面拉拔加工装置的特征在于，所述第一机构为辊。

在第五至第七方面发明中任一方面的基础上，本发明第十一方面拉拔加工装置的特征在于，所述第二机构为芯轴。

本发明第十二方面的拉拔加工方法的特征在于，该拉拔加工方法使用第五或第六方面所述的拉拔加工装置制作薄壁细管，包括工序A，在工序A中，将被所述第二机构从内侧支承的所述圆管插入所述部位α，以维持壁厚的方式一边使所述圆管缩径，一边仅将该圆管从所述部位α拔出。

在第十二方面发明的基础上，本发明第十三方面拉拔加工方法的特征在于，包括工序B，在工序B中对经过所述工序A的圆管进行加热处理。

在第十三方面发明的基础上，本发明第十四方面拉拔加工方法的特征在于，依次重复进行所述工序A、所述工序B。

在第十二至十四方面发明中任一方面的基础上，本发明第十五方面拉拔加工方法的特征在于，在所述工序A中，调节拉拔速度，使所述圆管的与长度方向垂直的截面的最大面积缩小率为14.3[％]以上15.4[％]以下。

本发明第十六方面拉拔加工方法的特征在于，该拉拔加工方法使用第七方面所述的拉拔加工装置制作薄壁细管，将被所述第二机构从内侧支承的所述圆管插入所述部位α，包括工序X，在工序X中，以一边减少壁厚一边使所述圆管缩径的方式从所述部位α拔出该第二机构和该圆管。

在第十六方面发明的基础上，本发明第十七方面拉拔加工方法的特征在于，包括工序Y，在工序Y中，对经过所述工序X的圆管进行加热处理。

在第十七方面发明的基础上，本发明第十八方面拉拔加工方法的特征在于，依次重复进行所述工序X、所述工序Y。

发明效果

本发明的薄壁细管虽然由以具有难加工性的镁材料作为基材的圆管构成，但是能够在其周向和长度方向的整个区域，具有精度好且所希望的外径、内径和壁厚，另外，还能够不改变基材的材料组成就改善变形率，并且控制可生物降解时间的长度。因此，本发明能够对可生物降解性医疗器具用的薄壁细管的提供作出贡献。

另外，在本发明的薄壁细管中，通过使六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的6/7以上的峰值强度的高密度取向组织A引起的强信号在相对于所述圆周方向±30°以内的范围内被观测，能够获得显示出比现有(芯棒拉动)更高壁厚变形率、宽度方向变形率的圆管。

进一步地，在本发明的薄壁细管中，通过使所述六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的1/7的峰值强度的低密度取向组织B引起的弱信号具有未能被观测的角度范围，能够获得显示出比现有技术(芯棒拉动)高50％以上的腐蚀速度、腐蚀率的圆管。

其中，在本发明的薄壁细管中，通过使所述高密度取向组织A还朝向成为所述拉拔加工体的圆管的长度方向以螺旋状取向，能够获得壁厚减少率和宽度减少率这两个因素最均衡的圆管。

在本发明的拉拔加工装置中，圆管拉拔加工中的第一机构的部位的中心轴和第二机构的中心轴与圆管的拉拔方向一致。并且，圆管构成为在拉拔加工中，在长度方向和周向的整个区域第一机构的部位与第二机构的侧面之间的距离能够分别保持一定。

利用如上所述的结构，在拉拔过程中，圆管外壁面的整个区域从第一机构的部位，圆管内壁面的整个区域从第二机构的侧面分别被均等的力按压。并且，通过调节圆管的拉拔速度，能够将圆管加工为在其长度方向和周向的整个区域得到精度好且所希望的外径、内径。

另外，根据本发明的拉拔加工装置结构，在圆管的拉拔加工中，在使圆管缩径的部位，由于第一机构相对于第二机构仅分离圆管的最终壁厚的量，即分开距离，因此不会由于拉拔加工而使圆管的壁厚变得比加工前薄。因此，因为能够在拉拔加工的前后保持圆管的壁厚，所以能够避免如现有技术那样薄壁化导致的圆管的变形，能够将圆管控制为在其长度方向和周向的整个区域得到精度好且所希望的外径和内径。

另外，根据本发明的拉拔加工装置的结构，由于具有一边使第二机构的一端在第一机构的部位向圆管的拉拔方向突出，一边相对于圆管的移动后退的机构，因此能够仅将圆管从第二机构分离出而拉拔。因此，能够避免像现有的芯轴拉拔那样在第一机构的拉拔加工后，进一步从圆管拔出第二机构，而使圆管的壁部发生变形。

进一步地，在本发明的拉拔加工装置中，通过具有使第一机构的部位α与向拉拔方向前进的圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构(第六方面)，抑制圆管的壁厚变形率和宽度方向变形率，实现构成圆管的结晶粒子的粒径的增大。其结果是，利用本发明的拉拔加工装置，与没有旋转的机构的情况相比，能够制造腐蚀速度、腐蚀率小30％左右的圆管。

另外，在本发明的拉拔加工装置中，具有在配合圆管的移动使第二机构也向该圆管的拉拔方向前进时，使第一机构的部位α与向拉拔方向前进的所述圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构(第七方面)，抑制圆管的壁厚变形率与宽度方向变形率，实现构成圆管的结晶粒子的粒径的增大。其结果是，利用本发明的拉拔加工装置，与没有旋转机构的情况相比，能够制造腐蚀速度、腐蚀率小30％左右的圆管。

附图说明

图1是表示本发明第一实施方式的拉拔加工装置结构的示意图。

图2是分阶段地说明本发明第一实施方式的拉拔加工方法的图。

图3是分阶段地说明本发明第一实施方式的拉拔加工方法的图。

图4是比较利用本发明、现有技术获得的细管的外径形状的曲线图。

图5是表示利用现有技术获得的细管的截面形状的示意图。

图6是表示利用本发明获得的细管的截面形状的示意图。

图7是比较利用本发明、现有技术获得的细管的截面形状的图。

图8是使用曲线图比较利用本发明、现有技术获得的细管的截面形状的图。

图9(a)是表示本发明第一实施例的拉拔加工装置的结构的图，图9(b)是表示本发明第一实施例的结果的曲线图。

图10是表示本发明的第二实验例的结果的曲线图。

图11是表示本发明的第三实验例的结果的曲线图。

图12是表示本发明的第四实验例的结果的曲线图。

图13是表示现有技术的拉拔加工装置的结构的示意图。

图14是表示本发明第一实施方式变形例的拉拔加工装置的结构的示意图。

图15是表示本发明和现有技术的第五实验例的结果的曲线图。

图16是关于本发明和现有技术的第五实验例的结果的示意图。

图17是表示本发明的薄壁细管的制作方法的流程图。

图18是表示不同拉拔加工装置的结构的示意图。

图19是表示EBSD测定用样品的表面的示意图。

图20表示关于样品5～8的EBSD测定结果的曲线图。

图21是表示关于样品5～8的结晶结构(六方晶结构)的取向的示意图。

图22是表示机械特性测定用样品的示意图。

图23是表示浸渍试验的装置的示意图。

具体实施方式

以下，基于优选的实施方式参照附图说明本发明。需要说明的是，以下所示实施方式是为了更好地理解发明的要旨而举例进行说明的方式，只要不是特殊指定，并不限定本发明。另外，为了方便，以下说明所使用的附图有时放大成为主要部分的部分从而易于理解本发明的特征，但是各结构要素的尺寸比例等并不限定为与实际相同。另外，本发明的圆管不限于正圆管。

＜第一实施方式＞

[拉拔加工装置]

说明本发明的拉拔加工装置的结构。本发明的拉拔加工装置至少具有第一机构、第二机构、第二机构的固定夹具。第一机构具有以使圆管缩径的方式与圆管周向接触并包围圆管的部位α。第二机构为圆柱状，配置成与第一机构的部位α的最小内径部相对，在其侧面支承圆管的内壁面。

在上述拉拔加工装置的结构中，参照图1说明使用模具作为第一机构101，使用芯轴作为第二机构102的情况的示例。图1是在与加工的圆管103的拉拔方向D平行的面切断拉拔加工装置100时的剖视图。拉拔加工装置100具有：模具101、芯轴102、芯轴的固定夹具104。

模具(第一机构)101具有与外部空间连通的空间(以下称为贯通孔)105，在该空间具有以使圆管缩径的方式与圆管周向接触并包围圆管的部位α。部位α的最小内径部105A的截面为圆形，最小内径部105A的贯通孔105的内径与圆管的最终外径R1大致一致。

优选贯通孔105的内径在圆管103的入口侧的开口部105B比圆管加工前的外径R3大，如果从开口部105B朝向最小内径部105A逐渐缩小，则更优选。另外，贯通孔105的内径在圆管103的出口侧的开口部105D处在圆管的最终外径R1以上即可。需要说明的是，在图1中，作为第一机构101，说明了使用模具的情况的示例，但也可以代替模具而使用辊。

参照图14说明在上述拉拔加工装置的结构中将辊用作第一机构101，将芯轴用作第二机构102情况下的示例。图14是在与加工的圆管123的拉拔方向D平行的面切断拉拔加工装置120时的剖视图。拉拔加工装置120具有：多个辊121、芯轴122、芯轴的固定夹具124。

辊(第一机构)121是连续地形成有与旋转方向垂直的半圆状的槽121a的机构。对半圆状的槽的直径进行适当调节，以能够将圆管加工为所希望的外径。

在各辊的槽121a与相对的其他辊121的槽121a所夹持的空间125具有以使圆管缩径的方式与圆管周向接触并包围圆管的部位α。部位α的最小内径部125A的槽121a之间的距离与圆管的最终外径R1大致一致。

优选槽121a之间的距离在圆管123的入口侧的开口部125B比圆管的加工前的外径R3大，如果从开口部125B朝向最小内径部125A逐渐缩小，则更优选。另外，槽121a之间的距离在圆管123的出口侧的开口部125D处在圆管的最终外径R1以上即可。作为第一机构101，使用模具和辊都能够获得同样的效果，以下说明使用模具的情况的示例。

芯轴(第二机构)102配置在最终壁厚dR的圆管103的内侧，配置成与第一机构的最小内径部105A相对，在其侧面102d支承圆管的内壁面103a。另外，芯轴102为与圆管103的拉拔方向D平行延伸地一体成型的圆柱状的部件，在圆管103的拉拔加工中，优选加工为能够维持形状的强度。

芯轴的长度方向的中心轴102C与贯通孔的中心轴105C大致一致。中心轴102C和105C都构成为在最小内径部105A与圆管103所接触的部分构成成的一个面105b垂直。

拉拔加工前后，圆管的壁厚不发生变化。即，加工前的圆管的外径R3与内径R4之间的差(R3-R4)和加工后的圆管的外径R1与内径R2之间的差(R1-R2)都与最终壁厚dR大致一致。另外，贯通孔的最小内径R2与芯轴102的外径r之间的差与圆管的最终壁厚dR大致一致。

具有一边是芯轴的一端102a从最小内径部105A向圆管103的拉拔方向D突出，一边向与拉拔方向D相反的方向后退的机构。并且，伴随拉拔加工，圆管103与芯轴102相互滑动而分离。

芯轴的一端102a在圆管103的拉拔加工中，作为支承圆管103的通过最小内径部105A的部分的内壁，使圆管103的拉拔方向维持一定的部位(突出部)发挥作用。

芯轴的另一端102b优选使用固定夹具104固定，以使得不伴随圆管103的拉拔加工而活动。

需要说明的是，作为加工的圆管103，优选由六方晶结构的结晶构成，可以例举例如含有镁、钛、钴、锌、钇、稀土元素、氧化锆等的合金。

在第一实施方式的拉拔加工装置中，圆管的拉拔加工中的芯轴构成为：一端具有支承通过贯通孔的最小内径部的圆管的内壁的部位而另一端被固定，并且长度方向的中心轴与贯通孔的中心轴一致。因此，本发明的拉拔加工装置能够使圆管与贯通孔和芯轴的长度方向平行地移动。

利用如上所述的结构，在拉拔过程中，圆管的外壁面整体被贯通孔的内壁面，圆管的内壁面整体被芯轴的外壁面分别以均匀的力按压。并且，通过调节圆管的拉拔速度，能够加工圆管使得在其长度方向和周向的整个区域得到精度好且所希望的外径、内径。

另外，根据本发明的拉拔加工装置的结构，在圆管的拉拔加工中，由于贯通孔的内壁面与芯轴的外壁面以圆管的最终壁厚量分开，因此不会由于拉拔加工使圆管的壁厚比加工前变薄。因此，能够在拉拔加工的前后保持圆管的壁厚，从而能够避免如现有那样由于薄壁化而导致圆管变形，能够将圆管控制为在其长度方向和周向的整个区域具有精度好且所希望的外径、内径。

另外，根据本发明的拉拔加工装置的结构，由于芯轴的另一端被固定，因此能够仅将圆管从芯轴分离而拔出。因此，能够避免像现有的芯轴拉拔那样，在利用模具进行拉拔加工后，进而从圆管拔出芯轴，而使圆管的壁部发生变形。

[拉拔加工方法]

参照图2(a)～图2(c)、图3(a)、图3(b)说明关于图1所示的利用拉拔加工装置100进行的圆管103的拉拔加工方法。图2是按照处理的顺序分阶段地表示进行拉拔加工处理过程中的圆管和拉拔加工装置的主要部分的截面的图。

首先，进行热挤压处理或者热轧处理制作所希望的壁厚(最终壁厚dR)的圆管103。关于制作的圆管103的材料，使用后述第一实施例～第三实施例说明。

然后，利用图1的拉拔加工装置100进行拉拔加工处理(工序A)。拉拔加工处理由三个步骤构成。即，作为第一步骤，如图2(a)所示，将芯轴102插入由圆管103的内壁面103a包围的空间。芯轴的一端102a在圆管103的外侧突出，芯轴的另一端102b被固定夹具104固定。

接下来，作为第二步骤，如图2(b)所示，将圆管103与芯轴102一起从贯通孔105的一侧的开口部105B向最小内径部105A插入。

接下来，作为第三步骤，如图2(c)所示，圆管103插入贯通孔的最小内径部105A，以维持壁厚dR的方式一边使圆管103收缩，一边如图3(a)所示那样，使芯轴102向与圆管103的拉拔方向D相反的方向后退并仅将圆管103从最小内径部105A拔出。至少在第三步骤中，使芯轴的一端102a从贯通孔的最小内径部105A向外侧突出，使芯轴的另一端102b固定，并使芯轴的中心轴102C处于与贯通孔的中心轴105C一致的状态。

并且，在将圆管103从模具101完全拔出的时刻，如图3(b)所示，圆管103成为与芯轴102分离的状态。以后，反复进行工序A，直至圆管的外径103b成为所希望的外径、内径。

在此，在工序A的拉拔加工处理的前后，优选调节拉拔速度使得圆管103的与长度方向垂直的截面的最大面积缩小率(截面面积的减少率)为14.3[％]以上15.4[％]以下，更加优选调节拉拔速度使得最大面积缩小率在6[％]以下。

需要说明的是，优选对经过工序A的拉拔加工处理的圆管103进行加热(退火)处理(工序B)。通过进行加热处理，能够获得除去利用拉拔加工处理导入的应变的效果。在进行工序B的情况下，依次反复进行工序A、工序B，直至圆管的外径103b变成所希望的大小。

通过进行上述加工处理，能够加工圆管103使得在维持其壁厚dR的同时，在长度方向、周向的整个区域获得精度好且所希望的外径、内径。关于拉拔加工后的圆管(细管)105的外径形状，利用由上述本发明的加工处理获得的外形形状和利用现有技术即芯轴拉拔进行加工处理获得的外形形状进行比较的曲线图如图4～8所示。

图4的两个曲线图都表示圆管103的长度方向的位置(与曲线图横轴的轴向长度对应)与相对于圆管103的外壁面的目标位置P1、P2的偏移(凹凸)的大小(与曲线图纵轴的外径形状对应)之间的关系。上侧的曲线图与现有技术的结果对应，下侧的曲线图与本发明的结果对应。

关于利用现有技术获得的外径形状，与目标位置P1产生偏离，该偏离最大约9[μm]。与此相对，关于利用本发明获得的外径形状，与目标位置P2产生的偏离控制在约1.5[μm]以内，与利用现有技术的情况相比，能够看作几乎没有偏离。根据该结果，可知利用本发明的拉拔加工方法，能够使按照设计的圆管的外径在长度方向上以现有技术无法实现的高精度获得。

图5的曲线图表示利用现有技术进行拉拔(芯轴拉拔)加工，从而将外径从2[mm]加工(缩径)为1.5[mm]的圆管的中心轴C1、外壁面P3、内壁面P4的相对位置关系。在此，作为圆管，使用由镁和钙的合金构成的部件，拉拔加工前的圆管的壁厚为173[μm]。

图6的曲线图表示利用本发明进行拉拔加工，从而将外径从2[mm]加工(缩径)为1.5[mm]的圆管的中心轴C2、外壁面P5、内壁面P6的相对位置关系。在此，作为圆管，使用由镁和钙的合金构成的部件，拉拔加工前的圆管的壁厚为173[μm]。

图7是以将图5、6所示图的各自中心轴C1,C2彼此一致的方式重合的图。利用本发明制造的细管的截面(用实线表示)在外壁面P5、内壁面P6的周向上大致相同，为接近正圆的形状。另一方面，利用现有技术制造的细管的截面(用虚线表示)在外壁面P3、内壁面P4的周向上具有偏差(凹凸)，与利用本发明的情况相比，形成为在直径方向上变大。

图8是为了定量比较而在从原点以放射状扩散的曲线图上重叠表示关于图7所示的利用本发明、现有技术获得的细管的截面的尺寸的图。细管的中心轴C1,C2均与曲线图的原点重合，因此到曲线图的原点的距离相当于细管的截面的半径。

在现有技术的情况(虚线)下，在从利用模具进行拉拔加工后的圆管拔出芯轴(芯棒)时，如图8的曲线图所示，圆管的外径R1、内径R2分别扩径约2％、2.5％。与此相伴，圆管103的壁厚dR，即，拉拔加工后的外径与内径之间的差R1-R2在周向上存在在130～200[μm]的范围内具有偏差的倾向。

另外，在本发明的情况(实线)下，由于对利用模具101进行拉拔加工后的圆管不进行如现有技术那样的芯轴拉拔，因此如图8的曲线图所示，利用模具进行拉拔加工后的圆管的外径R1、内径R2得以维持。因此，利用本发明进行拉拔加工后的圆管的壁厚dR，即，拉拔加工后的外径与内径之间的差R1-R2能够在周向上保持为大致均匀的170[μm]。

实施例

以下，使用相当于第一实施方式的第一实施例～第三实施例、第一实验例～第四实验例，进一步具体说明本发明，本发明能够适用的实施例不限于第一实施例～第三实施例。

[第一实施例]

说明上述拉拔加工装置的第一实施例。将收纳镁的纯金属(350[g])与钙的纯金属(2.8[g])的混合物且由高频感应加热用石墨构成的坩埚设置在高频熔炼炉腔内的高频线圈内部。然后，将腔内抽至真空并填充氦气直至大气压。接下来，将坩埚加热至750[℃]，在确认收纳的混合物熔化而保持10分钟之后，将坩埚内的熔化的混合物(合金熔融金属)铸入预先设置在高频线圈的前面的圆柱型的铸模具中。然后，在冷却规定时间后，从该铸模具获得圆柱状的合金铸锭。

接下来，对所获得的合金铸锭在温度400[℃]、挤压比15的条件下进行热挤压成形，加工为外径17[mm]的棒材。然后，从该棒材切出外径10[mm]的坯料，并在温度400[℃]、挤压比42的条件下进行热挤压成形而获得外径3[mm]、壁厚200[μm]的圆管。

然后，将一端固定的长芯轴(使用刚性206[GPa]、拉伸强度1900[MPa]的钢材)插入所获得的圆管。并且，将圆管与芯轴一起插入模具，进行拉拔加工处理。进行调整从而使拉拔加工处理前后的与圆管的长度方向垂直的截面的面积缩小率为3.7～7.7[％]。这里的拉拔加工处理在室温的大气中进行。在拉拔加工处理后，进行300[℃]、1[h]的退火处理。通过进行以上处理，获得外径1.5[mm]、壁厚200[μm]、长度300[mm]的镁-钙合金构成的长薄壁管。

[第二实施例]

说明上述拉拔加工装置的第二实施例。将收纳镁的纯金属(350[g])与钙的纯金属(2.8[g])的混合物且由高频感应加热用石墨构成的坩埚设置在高频熔炼炉腔内的高频线圈内部。然后，将腔内抽至真空并填充氦气直至大气压。接下来，将坩埚加热至750[℃]，在确认收纳的混合物熔化而保持10分钟之后，将坩埚内的熔化的混合物(合金熔融金属)铸入预先设置在高频线圈的前面的圆柱型的铸模具中。然后，在冷却规定时间后，从该铸模具获得圆柱状的合金铸锭。

接下来，对所获得的合金铸锭在温度400[℃]、挤压比15的条件下进行热挤压成形，加工为外径17[mm]的棒材。然后，从该棒材切出外径10[mm]的坯料，并在温度400[℃]、挤压比57的条件下进行热挤压成形而获得外径2.9[mm]、壁厚150[μm]的圆管。

然后，将一端固定的长芯轴(使用刚性206[GPa]、拉伸强度1900[MPa]的钢材)插入所获得的圆管。并且，将圆管与芯轴一起插入模具，进行拉拔加工处理。进行调整使得拉拔加工处理前后的与圆管的长度方向垂直的截面的面积缩小率为3.9～5.6[％]。这里的拉拔加工处理在室温的大气中进行。在拉拔加工处理后，进行300[℃]、1[h]的退火处理。通过进行以上处理，获得外径2.0[mm]、壁厚150[μm]、长度350[mm]的镁-钙合金构成的长薄壁管。

[第三实施例]

说明上述拉拔加工装置的第三实施例。从由市售的镁合金构成的挤压棒材AZ31、WE43切出外径10[mm]的坯料，在温度400[℃]、挤压比42的条件下进行热挤压成形而获得外径3.1[mm]、壁厚250[μm]的圆管。这里所使用的棒材AZ31由镁96[重量％]，铝3[重量％]、锌1[重量％]构成。另外，这里所使用的棒材WE43由镁92.8[重量％]、钇4％[重量％]、稀土元素3[重量％]、氧化锆0.2[重量％]构成。

接着，将一端固定的长芯轴(使用刚性206[GPa]、拉伸强度1900[MPa]的钢材)插入所获得的圆管。然后，将圆管与芯轴一起插入模具，进行拉拔加工处理。进行调整使得拉拔加工处理前后的与圆管的长度方向垂直的截面的面积缩小率为5.6[％]。

这里的拉拔加工处理在室温的大气中进行。在拉拔加工处理后，进行300[℃]、1[h]的退火处理。通过进行以上处理，获得外径2.0[mm]、壁厚2000[μm]、长度300[mm]的由市售的镁合金构成的长薄壁管。

[第一实验例]

说明利用第一实施方式的拉拔加工方法进行的第一实验例。第一实验例评价从最小内径部105A向圆管的拉拔方向D侧突出的芯轴的一部分(突出部分)102a的尺寸在上述拉拔加工过程中，对通过最小内径部105A的圆管103的直线前进性(直進性)的影响。

图9(a)是在与加工的圆管113的拉拔方向D平行的面切断第一实验例所使用的拉拔加工装置110时的剖视图。拉拔加工装置110具有：模具111、芯轴112、芯轴的固定夹具114。

说明实验条件。作为模具，使用拉拔方向的长度为4.4[mm]的部件。在模具与圆管，圆管与芯轴之间分别使用作为润滑剂的机械加工油，使加工速度为5[mm/min]，将圆管的外径从3[mm]加工(缩径)为2.9[mm]。

图9(b)的曲线图表示芯轴112从模具111突出的长度L(与横轴对应)与圆管的直线前进性(与纵轴对应)之间的关系。在此，突出长度L定义为从圆管出口侧的模具的开口面115e到芯轴的一端112a的距离。另外，直线前进性定义为翘曲的高度(大小)相对于圆管的长度的比例，即(翘曲的高度÷圆管的长度×100)。

如图9(b)的曲线图所示，在突出长度L为0.0[mm]的情况下，即在芯轴的一端112a位于模具的内侧的情况下，直线前进性为0.5[％]。另一方面，在突出长度L为2.0[mm]、4.0[mm]的情况下，即芯轴112从模具的开口面115e突出到与外侧分开2.0[mm]、4.0[mm]的位置的情况下，直线前进性分别为0.1[％]、0.12[％]。基于这些结果，可知通过使芯轴112突出2.0～4.0[mm]左右，能够将拉拔加工后的圆管113的翘曲的大小控制为不使其突出情况下的约五分之一。

[第二实验例]

说明利用第一实施方式的拉拔加工装置和加工方法进行的第二实验例。第二实验例为比较上述拉拔加工前后的圆管103的壁厚的实验例。

说明实验条件。在模具与圆管，圆管与芯轴之间分别使用作为润滑剂的机械加工油，使加工速度为10[mm/min]，将圆管的外径从2[mm]加工(缩径)为1.9[mm]。

图10是表示比较拉拔加工前后的圆管103的壁厚的曲线图。曲线图的纵轴表示圆管的壁厚。曲线图的横轴表示测定壁厚的时机，左侧与拉拔加工前的结果对应，右侧与拉拔加工后的结果对应。

如图10的曲线图所示，拉拔加工前的圆管的壁厚dR为173±1[μm]，与此相对，拉拔加工后的圆管的壁厚dR为173±6[μm]。在拉拔加工的前后，壁厚dR的差在测定误差的范围内，作为几乎不变化的结果，壁厚dR约为173[μm]。根据该结果，可知通过使用本发明的拉拔加工装置100及方法，能够不改变圆管的壁厚dR地进行利用拉拔加工的圆管103的缩径。

[第三实验例]

说明使用第一实施方式的拉拔加工装置及加工方法进行的第三实验例。第三实验例为调查与经过一次拉拔加工的圆管103的与长度方向垂直的截面的面积缩小率的极限(加工极限)的实验。

说明实验条件。在模具101与圆管103，圆管103与芯轴102之间分别使用作为润滑剂的机械加工油。作为圆管103，使用直径1.5～3[mm]，通过将含钙0.8％的合金进行450℃的挤压成形，将圆管的壁厚dR加工为最终壁厚的部件。关于拉拔加工时的加工速度，调查5[mm/min]的情况和10[mm/min]的两种情况。

图11是表示关于经过一次拉拔加工的圆管103的面积缩小率的加工极限的曲线图。曲线图的纵轴表示面积缩小率。曲线图的横轴表示圆管103在拉拔加工前的直径(管径)。曲线图中的实线曲线与加工速度为5[mm/min]的情况对应，曲线图中的虚线曲线与加工速度为10[mm/min]情况对应。

需要说明的是，与拉拔加工前的圆管103的管径相配合地，调整利用拉拔加工进行缩径的幅度δd。即，使加工速度为5[mm/min]，在圆管103的拉拔加工前管径为1.5～1.8[mm]的情况下，缩径0.1[mm](δd＝0.1)；在管径为1.8～2.6[mm]的情况下，缩径0.2[mm](δd＝0.2)；在管径为2.6～3.0[mm]的情况下缩径0.3[mm](δd＝0.3)。

另外，使加工速度为10[mm/min]，在圆管103的拉拔加工前管径为1.5～1.7[mm]的情况下，缩径0.1[mm](δd＝0.1)；在管径为1.7～2.6[mm]的情况下，缩径0.2[mm](δd＝0.2)；在管径为2.6～3.0[mm]的情况下，缩径0.3[mm](δd＝0.3)。

如图11的曲线图所示，实线曲线在管径处于1.5～1.8[mm]范围内的情况下，虚线曲线在管径处于1.5～1.7[mm]的范围内的情况下，能够抑制圆管103断裂的最大面积缩小率分别呈现与管径呈比例地急剧上升的倾向。并且，实线曲线在管径处于1.8～3.0[mm]的范围内的情况下，虚线曲线在管径处1.7～3.0[mm]的范围的情况下，最大面积缩小率分别呈现与管径无关地保持一定的倾向。并且，可知在管径的整个范围内，加工速度为10[mm/min]的情况与加工速度为5[mm/min]的情况相比，最大面积缩小率增大。

在加工速度为5[mm/min]的情况下，可知仅以虚线曲线下侧区域(加工区域)的面积缩小率能够进行圆管的加工，以虚线曲线上侧区域(断裂区域)的面积缩小率则圆管断裂而不能够加工。

另外，在加工速度为10[mm/min]的情况下，可知仅以实线曲线下侧的区域(加工区域)的面积缩小率能够进行圆管的加工，以实线曲线上侧区域(断裂区域)的面积缩小率则圆管破坏而不能够加工。

根据这些结果，可知最大面积缩小率与加工速度呈比例地增大，因为能够增大一次拉拔加工的面积缩小率，所以能够以更少的拉拔次数获得缩径为规定尺寸的圆管。

[第四实验例]

说明使用第一实施方式的拉拔加工装置和加工方法进行的第四实验例。第四实验例为关于进行圆管的拉拔加工时的加工力，比较本发明的拉拔加工方法和现有拉拔加工方法(活动芯头法、芯棒拉动法)的实验。

说明实验条件。在模具101与圆管103，圆管103与芯轴102之间分别使用作为润滑剂的机械加工油。作为圆管103，使用通过将含钙0.8％的合金进行450℃的挤压成形，将圆管的壁厚dR加工为最终壁厚的部件。

图12是表示关于经过一次拉拔加工的圆管103的面积缩小率的加工曲线的曲线图。曲线图的纵轴表示拉伸圆管的力的大小，曲线图的横轴表示圆管进行拉拔加工部分的长度。曲线图的三条曲线从上侧依次对应利用芯棒拉动(芯轴拉拔)的方法的情况、利用上述本发明的拉拔加工方法的情况、利用游动芯头拉拔的方法的情况。

如图12的曲线图所示，在利用游动芯头拉拔的方法的情况下，在拉伸力约为125[N]时，在距离拉拔开始位置约5[mm]的位置发生断裂。这是由于利用游动芯头拉拔的方法，加工力大，加工极限低导致的。另外，在利用芯棒拉动的方法的情况下，尽管面积缩小率R小至4.4％，以约250[N]大小的力进行拉拔。另一方面，在利用本发明的拉拔方法的情况下，尽管面积缩小率R大至12.5％，在拉拔加工中也不产生断裂，能够以使用芯棒拉动方法情况下的70％左右的力实现拉拔加工。

[第五实验例]

说明利用第一实施方式的拉拔加工装置和加工方法进行的第五实验例。第五实验例为在使用本发明的拉拔加工方法的情况和使用现有拉拔加工方法(活动芯头法、芯棒拉动法)的情况下比较加工后的圆管的截面的结晶取向组织的实验。

在第五实验例中，使用由Mg合金构成的四种样品(样品1～4)。

(样品1)

样品1是对管径为2[mm]，壁厚为173[μm]的圆管进行了450的加热处理的样品。

(样品2)

样品2是对管径为2[mm]，壁厚为173[μm]的圆管进行本发明的拉拔加工而成为管径为1.9[mm]，壁厚为173[μm]的圆管的样品。在拉拔加工中，在模具与圆管，圆管与芯轴之间分别使用作为润滑剂的机械加工油，加工速度为10[mm/min]。

(样品3)

样品3是对管径为2[mm]，壁厚为173[μm]的圆管进行本发明的拉拔加工而成为管径为1.5[mm]，壁厚为173[μm]的圆管且在拉拔加工后进行300[℃]，1[hour]的热处理的样品。在拉拔加工中，在模具与圆管，圆管与芯轴之间分别使用作为润滑剂的机械加工油，加工速度为10[mm/min]。

(样品4)

样品4是对管径为3[mm]，壁厚为0.7[mm]的圆管进行现有技术(芯棒拉动)的拉拔加工而成为管径为1.8[mm]，壁厚为443[μm]的圆管且在拉拔加工后进行300[℃]，1[hour]的热处理的样品。在拉拔加工中，在模具与圆管，圆管与芯轴之间分别使用作为润滑剂的机械加工油，加工速度为1[mm/min]。

样品1～4都使用利用电火花加工机在与轴垂直的面将管切断并在埋入树脂之后，对截面使用砂纸按照#400、600、800、1000、2000、4000的顺序进行研磨，然后使用氧化铝磨粒按照1[μm]、0.05[μm]的顺序对表面进行最终加工而得到的样品。在利用离子研磨装置对最终加工后的样品的表面进一步研磨后，进行EBSD测定。

图15(a)～(d)分别是表示样品1～4的结晶结构(六方晶结构)的底面(0001)的TD方向和RD方向的取向的曲线图。图16(a)～(d)分别是表示与图15(a)～(d)对应的结晶结构(六方晶结构)的取向的示意图。

如图15(b)、(c)的曲线图所示，进行了本发明的拉拔加工的样品2、3与圆周方向呈90[°]倾斜，沿着圆周方向取向。此时取向的情形如图16(b)、(c)所示。即，构成圆管143的结晶143c沿着与从圆管的内侧面143a朝向外侧面143b的方向垂直的方向(圆周方向)同样地取向。另外，构成圆管153的结晶153c沿着与从圆管的内侧面153a朝向外侧面153b的方向垂直的方向(圆周方向)同样地取向。

如图15(a)的曲线图所示，进行了拉拔加工的样品1沿从圆管的轴朝向表面的方向(半径方向)取向。此时取向的情景如图16(a)所示。即，构成圆管133的结晶133c从圆管的内侧面133a朝向外侧面133b同样地取向。

如图15(b)、(c)的曲线图所示，进行了本发明的拉拔加工的样品2、3与圆周方向呈90[°]倾斜，沿着圆周方向取向。此时取向的情景如图16(b)、(c)所示。即，构成圆管143的结晶143c沿着与从圆管的内侧面143a朝向外侧面143b的方向垂直的方向(圆周方向)同样地取向。另外，构成圆管153的结晶153c沿着与从圆管的内侧面153a朝向外侧面153b的方向垂直的方向(圆周方向)同样地取向。

如图15(d)的曲线图所示，利用现有技术进行拉拔加工的样品4向圆周方向和半径方向随机取向。此时的取向的情景如图16(d)所示。即，构成圆管163的结晶163c沿从圆管的内侧面163a朝向外侧面163b的方向(半径方向)和与其垂直的方向(圆周方向)随机取向。

＜第二实施方式＞

(A)样品的制作

在本实施方式中，研究了结晶取向不同的薄壁细管的制作方法。图17是表示薄壁细管的制作方法的流程图。

首先，从由市售镁合金构成的挤压棒材AZ31切出外径10[mm]的坯料，在温度450℃、挤压比42的条件下进行热挤压成形，获得外径3[mm]×内径2.6[mm](壁厚200[μm])的挤压圆管(热间挤压加工)。这里所使用的挤压棒材AZ31的组成为：镁(Mg)96[重量％]、铝(Al)3[重量％]、锌(Zn)1[重量％]。

接下来，将长芯轴插入所获得的圆管中，将圆管与芯轴一起插入拉拔模具，在室温的大气中进行拉拔加工处理(冷拉拔加工)。反复进行拉拔加工和热处理直至拉拔加工体的最终形状为外径1.8[mm]×内径1.5[mm](壁厚150[μm])，其中拉拔加工将加工前后的圆管的与长度方向垂直的截面的面积缩小率调节为每次工序在1.8～14.8[％]的范围内，在加工处理后进行400[℃]×30[min]的退火处理(热处理)。

然后，通过在获得最终形状的最终拉拔工序中分别使用不同的拉拔加工法，获得以下具体叙述的结晶取向组织不同的样品5～8。图18是表示不同拉拔加工装置结构的示意图。

(样品5)

作为拉拔加工法，样品5利用图18(a)所示“固定芯轴拉拔”装置制作而成。在图18(a)中，101为模具(第一机构)，102为芯轴(第二机构)，103为圆管，104为固定夹具。D表示圆管103的拉拔方向。

更具体地说，图18(a)的装置为至少具有第一机构101和圆柱状的第二机构102的拉拔加工装置，第一机构101具有以使圆管103缩径的方式与圆管103的周向接触并包围圆管103的部位α，第二机构102配置成与所述部位α的最小内径部相对，在侧面支承所述圆管，所述最小内径部的中心轴和所述第二机构的中心轴与所述圆管的拉拔方向一致，所述第一机构和所述第二机构在整周上仅分离所述圆管的壁厚量，并且具有机构(固定夹具)104，机构104一边使所述第二机构的一端在所述最小内径部向所述圆管的拉拔方向突出，一边使所述第二机构的一端相对于所述圆管的运动后退。

样品5是将一端固定的长芯轴(使用刚性206[GPa]，拉伸强度1900[MPa]的钢材)插入加工至外径1.9[mm]×内径1.6[mm](壁厚150[μm])并施以退火处理400[℃]×30[min]的圆管，并将圆管与芯轴一起插入模具，在室温的大气中仅拉动圆管而进行拉拔加工处理所得到的样品。拉拔加工处理前后的圆管垂直于长度方向的截面的面积缩小率为5.7[％]，加工成壁厚不发生变化。在拉拔加工处理后进行400[℃]×30[min]的退火处理。通过进行以上处理，获得外径1.8[mm]×内径1.5[mm](壁厚150[μm])的由AZ31合金构成的长薄壁细管。

(样品6)

作为拉拔加工法，样品6使用图18(b)所示的“旋转固定芯轴拉拔”装置制作而成。图18(b)的装置与前述图18(a)的装置不同之处仅在于：还具有使模具(第一机构)101的部位α与向拉拔方向D前进的圆管103的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构(未图示)。其他方面与前述图18(a)的装置相同。

在图18(b)中，标记101为模具(第一机构)，102为芯轴(第二机构)，103为圆管，104为固定夹具。D表示圆管103的拉拔方向，R表示模具(第一机构)101的旋转方向。

样品6是将一端固定的长芯轴(使用刚性206[GPa]，拉伸强度1900[MPa]的钢材)插入加工至外径1.9[mm]×内径1.6[mm](壁厚150[μm])并施以退火处理400[℃]×30[min]的圆管，并将圆管与芯轴一起插入模具，在室温的大气中一边使模具旋转，一边仅拉动圆管而进行拉拔加工处理所得到的样品。拉拔加工处理前后的圆管的垂直于长度方向的截面的面积缩小率为5.7[％]，加工成壁厚不发生变化。模具的旋转速度为240[rpm]，拉拔速度为0.6[mm/s]。在拉拔加工处理后进行400[℃]×30[min]的退火处理。通过进行以上处理，获得外径1.8[mm]×内径1.5[mm](壁厚150[μm])的由AZ31合金构成的长薄壁细管。

(样品7)

作为拉拔加工法，样品7使用图18(c)所示的“旋转芯棒拉动”装置制作而成。图18(c)的装置具有使模具(第一机构)101的部位α与向拉拔方向D前进的圆管103的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构(未图示)。

更具体地说，图18(c)的装置为至少具有第一机构241和圆柱状的第二机构242的拉拔加工装置，第一机构241具有使圆管243缩径的方式与圆管243的周向接触并包围圆管243的部位α，第二机构242配置成与所述部位α的最小内径部相对，并在侧面支承所述圆管，所述最小内径部的中心轴和所述第二机构的中心轴与所述圆管的拉拔方向一致，所述第一机构和所述第二机构在整周上仅分离所述圆管的最终壁厚量，并且具有在一边使所述第二机构的一端在所述最小内径部向所述圆管的拉拔方向突出，一边配合所述圆管的移动使所述第二机构也向该圆管的拉拔方向前进时，使所述第一机构的部位α与向拉拔方向前进的所述圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构(未图示)。

样品7是将未固定的长芯轴(使用刚性206[GPa]，拉伸强度1900[MPa]的钢材)插入加工至外径1.92[mm]×内径1.6[mm](壁厚160[μm])并施以退火处理400[℃]×30[min]的圆管，并将圆管与芯轴一起插入模具，在室温的大气中一边使模具旋转，一边一起拉动圆管和芯轴而进行拉拔加工处理所得到的样品。拉拔加工处理前后的圆管的垂直于长度方向的截面的面积缩小率为12.1[％]，壁厚加工为150[μm]。模具的旋转速度为240[rpm]，拉拔速度为0.6[mm/s]。在拉拔加工处理后取出芯轴，进行400[℃]×30[min]的退火处理。通过进行以上处理，获得外径1.8[mm]×内径1.5[mm](壁厚150[μm])的由AZ31合金构成的长薄壁细管。

(样品8)

作为拉拔加工法，样品8使用图18(d)所示的“芯棒(芯轴)拉动”装置制作而成。即，利用现有“芯棒拉动”装置制作的样品8为比较例。

图18(d)的装置与前述图18(c)的装置不同之处仅在于：不具有使所述第一机构的部位α与向拉拔方向前进的所述圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构(未图示)。其他方面与前述图18(c)的装置相同。

样品8作为上述样品5～7的比较对象，进行了利用现有技术的芯棒(芯轴)拉动的样品制作，是将未固定的长芯轴(使用刚性206[GPa]，拉伸强度1900[MPa]的钢材)插入加工至外径1.92[mm]×内径1.6[mm](壁厚160[μm])并施以退火处理400[℃]×30[min]的圆管，并将圆管与芯轴一起插入模具，在室温的大气中一起拉动圆管和芯轴而进行拉拔加工处理得到的样品。拉拔加工处理前后的圆管的垂直于长度方向的截面的面积缩小率为12.1[％]，壁厚加工为150[μm]。在拉拔加工处理后取出芯轴，进行400[℃]×30[min]的退火处理。通过进行以上处理，获得外径1.8[mm]×内径1.5[mm](壁厚150[μm])的由AZ31合金构成的长薄壁细管。

(B)利用EBSD法对结晶结构的评价

(B1)EBSD测定用的样品制作

对样品5～8，利用电子背散射衍射(EBSD)法测定结晶结构(六方晶结构)的底面(0001)取向。EBSD用的样品SS利用以下步骤制作。图19是表示EBSD测定用样品的表面的示意图。

首先，利用电火花加工机在与轴垂直的面(半径方向)将圆管的样品S切断[图19(a)]。在将其埋入树脂后，对截面使用砂纸按照#400、#600、#800、#1000、#1500、#2000的顺序进行研磨。然后使用氧化铝磨粒按照1微米的顺序进行镜面最终加工。然后，通过使用离子研磨装置，对最终加工后的样品的表面进一步研磨，获得如图19所示的EBSD测定用样品SS。图19(a)是表示最终加工后的样品SS的表面的整体的俯视图，图19(b)是放大表示在图19(a)中利用双点划线包围的一部分区域的俯视图。

需要说明的是，在图19中，为了表示模具101和作为加工体的圆管103S之间的相对位置关系，使用双点划线描画模具101的一部分。作为加工体的圆管103S的表面为103Sos，在加工该表面103Sos时与该表面103Sos接触的模具101的内表面为101is。

(B2)EBSD测定法

参照图19说明EBSD测定的样品坐标系。

如图19所示，EBSD测定是对半径截面(与圆管轴C垂直的纸面)，以半径方向RD与圆周方向TD(与半径方向RD垂直的方向)相交的管壁厚中心部分为中心，高度相对于宽度的高宽比1：4的范围MA内进行测定。本测定的测定范围MA为大约100μm×400μm。EBSD测定的测定面的法线方向为如图20所示的ND方向(与纸面垂直的方向)。即，ND为与半径截面垂直的轴向看到的视点。

(B3)EBSD测定结果

图20是表示关于样品5～8的EBSD测定结果的曲线图。更具体地说，表示在样品5～8的结晶结构(六方晶结构)中，底面(0001)的RD(半径)方向和TD(与半径方向垂直相交)方向的取向的曲线图。图20(a)为样品5(固定芯轴拉拔)的EBSD测定结果，图20(b)为样品6(旋转固定芯轴拉拔)的EBSD测定结果，图20(c)为样品7(旋转芯棒拉动)的EBSD测定结果，图20(d)为样品8(芯棒拉动)的EBSD测定结果。图21是表示与图20对应的，关于样品5～8的结晶结构(六方晶结构)的取向的示意图。

根据图20所示的EBSD测定结果，可知以下方面。

(1)样品5(固定芯轴拉拔)

如图20(a)所示，样品5的底面(0001)向圆周方向90°倾斜，即沿着圆周方向取向。在图20(a)中，TD右侧的部分是由于测定面倾斜而被反映出的部分，如果测定面不倾斜，则原本不会出现，即(0001)的分布为在RD方向的上下一分为二的状态。

(2)样品6(旋转固定芯轴拉拔)

如图20(b)所示，样品6的底面(0001)相对于圆周方向平均倾斜5°左右而取向。

(3)样品7(旋转芯棒拉动)

如图20(c)所示，样品7的底面(0001)相对于圆周方向平均倾斜65°左右而取向。

(4)样品8(芯棒拉动)

如图20(d)所示，样品8的底面(0001)在圆周方向和半径方向随机取向。

(5)底面(0001)的相对于圆周方向的倾斜角依存于模具的旋转方向和速度、拉拔速度。因此，该倾斜角是能够通过适当选择制造条件的组合而能够控制的因素。

(6)在所有样品(样品5～8)中，由六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的6/7以上的峰值强度的高密度取向组织A引起的强信号在相对于所述圆周方向的倾斜角为±30°以内，并且，相对于所述圆管轴向的倾斜角为±20°的范围内被观测，所述高密度取向组织A取向。

特别的，关于所述圆管轴向，需要结合极点图的上半部分和下半部分来判断。在倾斜为20°时，表示上半部分从跟前侧向下倾斜，下半部分从跟前侧向上倾斜。因此，如图20(a)～(d)所示，可知在所有样品(样品5～8)中，相对于圆管轴向的倾斜角在±20°的范围内被观测。

(7)在本发明的样品5～7中，由六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的1/7的峰值强度的低密度取向组织B引起的弱信号离散地具有被观测的角度区域(α～δ)。对此，在利用现有制法的样品8中，由低密度取向组织B引起的弱信号在所有角度区域被连续观测。因此，在着眼于由低密度取向组织B引起的弱信号时，能够辨别本发明的样品5～7与现有制法的样品8。

(C)机械特性的评价

(C1)机械特性测定用样品的制作

图22是表示机械特性测定用样品的示意图。首先，制作将由AZ31合金构成的薄壁细管(外径1.8mm×内径1.5mm)切断为70mm长度的样品SM1[图22(a)]。然后，通过对样品SM1施以电火花加工处理，切出拉伸试验片SM2[图22(b)]。在俯视拉伸试验片SM2的表面时，将最窄宽度部分定义为宽度W。图22(c)是图22(b)所示拉伸试验片SM2的X22-X22的剖视图。在图22(c)中，将拉伸试验片SM2的中央部厚度定义为壁厚D。

在此，拉伸试验片SM2的形状为试验片肩部R15mm，平行部宽度2mm，平行部长度10mm，夹持部长度10mm，评测点间距离为7mm。

(C2)机械特性的测定项目

使用上述拉伸试验片SM2进行拉伸试验评价拉伸强度、轴向永久伸长率、圆周方向变形率、壁厚变形率。

拉伸试验在常温0.5mm/min的条件下进行至试验片断裂。拉伸强度(0.2％Proof，UTS)、轴向永久伸长率、圆周方向变形率、壁厚变形率利用以下各式算出。

·拉伸强度[MPa]

＝最大断裂强度[N]/试验片截面面积[mm²]

·轴向永久伸长率[％]

＝(试验前评测点间距离-试验后评测点间距离)/试验前评测点间距离×100

·壁厚变形率[％]

＝(试验前管壁厚-试验后管壁厚)/试验后管壁厚×100

·周向变形率(也称为“宽度幅方向变形率”)[％]

＝(试验前平行部宽度-试验后平行部宽度)/试验前平行部宽度×100

(C3)机械特性的测定结果

表1为测定上述样品5～样品8的拉伸强度(0.2％Proof，UTS)、轴向永久伸长率、圆周方向变形率、壁厚变形率的结果。

[表1]

如表1所示，可知以下方面。

(1)拉伸强度：几乎没有制作法依存性。

(2)轴向用久伸长率：本发明(样品5～7)能够控制为现有技术(利用8)相同程度以下。

(3)变形率：在壁厚和周向方面，本发明(样品5～7)都比现有技术(利用8)增加。

(4)结晶粒径：本发明(样品5～7)与现有技术(利用8)相比，小粒、大粒中任一种都能够形成。

(5)样品5的壁厚变形率最大。样品6具有与样品5相同的倾向。样品7的壁厚变形率和周向变形率都显示出高数值，均衡性最好。

(D)使用人工体液的浸渍试验

(D1)样品的制作

为了调查薄壁细管的腐蚀特性，即生物体内的可生物降解性，基于美国ASTM标准G31-72进行浸渍试验。

在将AZ31合金构成的薄壁细管(外径1.8mm×内径1.5mm)利用电火花线切割切断为7mm的长度后，使用#4000的砂纸对管表面进行研磨，而将其作为浸渍试验用样品。在使用电子天平测定样品的重量后，作为试验的前处理按照丙酮、99.5％无水酒精、蒸馏水的顺序洗净样品。

图23是表示进行浸渍试验的装置的示意图。在图23中，501为容器，502为模具拟体液(SBF)、503为试验容器、504为样品、505为恒温槽、506为温度控制机构、507为液体(水)、508为温度测量机构。

(D2)浸渍试验

在浸渍试验中，备有将50ml模具拟体液(SBF)502倒入施以灭菌处理的250ml容器501的试验容器503，将样品504浸渍在容器201内的模具拟体液(SBF)502内。为了符合生物体内环境，试验容器503配置于在恒温槽505内循环的液体(水)507中。液体(水)507中的箭头表示循环。由此，试验容器503内的模具拟体液(SBF)502维持为37℃。

从试验开始18小时后取出样品204，在利用蒸馏水洗净后，在室温下干燥。干燥的样品204使用电子天平测定重量，并利用下式计算腐蚀率[mm/year]。

·腐蚀率[mm/year]

＝(试验前重量-试验后重量)/样品表面积/浸渍时间×24×2.1

作为模具拟体液(SBF)的参考文献，例如可以例举”How useful is SBF inpredicting in vivo bone bioactivity？”T.Kokubo他，Biomaterials 27(2006)pp.2907-2915)202。

(D3)浸渍试验的测定结果

表2为测定上述样品5～样品8的重量减少、腐蚀速度、腐蚀率的结果。

如表2所示，可知以下方面。

(1)重量减少：虽然薄壁细管的材料组成相同(AZ31合金)，但是本发明(样品5～7)与现有技术(利用8)相比，都显示出明显高的重量减少。仅施加旋转也能够使重量减少增加五成(样品7相对于样品8)。样品5、样品6显示出大约4.5倍～6.5倍的重量减少(样品5、6相对于样品8)。重量减少的大小关系为“样品8＜样品7＜样品6＜样品5”。

[表2]

(2)腐蚀速度：本发明(样品5～7)与现有技术(利用8)相比，都显示出明显高的腐蚀速度。该倾向为与重量减少相同的倾向，腐蚀速度的大小关系也为“样品8＜样品7＜样品6＜样品5”。

(3)腐蚀率：本发明(样品5～7)与现有技术(利用8)相比，都显示出明显高的腐蚀率。该倾向为与重量减少相同的倾向，腐蚀率的大小关系也为“样品8＜样品7＜样品6＜样品5”。

综合上述结果，本发明的薄壁细管不改变Mg合金的组成，通过控制加工方法、加工条件调节机械特性，并且调节可生物降解性特性。因此，本发明对提供可生物降解性医疗器具用的薄壁细管贡献很大。

工业实用性

本发明涉及镁或者镁合金制的长薄壁细管的制造，在医疗技术领域，除了能够主要用作体内消失型的低侵害支架用部件以外，还能够用于移植部件、人口骨部件。

附图标记说明

100、120   拉拔加工装置

101、211、221、231、241   模具(第一机构)

102、122、212、222、232、242   芯轴(第二机构)

102a、122a   一端

102C、105C、122C、125C   中心轴

102d   侧面

103a、123a、213a、223a、233a、243a   内壁面

104、124   固定夹具

105、125   贯通孔

105A、125A   最小内径部

105B、125B、105D、125D   开口部

121   辊

121a   槽

222A   支承棒

222B、232   芯头

D   拉拔方向

R1   最终外径

R2   最终内径

R3   外径

R4   内径

dR   壁厚

α   部位

Claims (18)

1.一种薄壁细管，其特征在于，

该薄壁细管为可生物降解性医疗器具的薄壁细管，

所述薄壁细管是由含有六方晶结构的镁(Mg)的结晶构成的圆管，从该圆管的圆管轴向看，构成该圆管的结晶的六方晶的底面(0001)相对于与该圆管的半径方向垂直的圆周方向以规定的倾斜角取向。

2.如权利要求1所述的薄壁细管，其特征在于，

所述取向是在对所述圆管的半径截面利用电子背散射衍射(ElectronBack-Scatter Diffraction：EBSD)法获得的极点图中特定的取向，

由所述六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的6/7以上的峰值强度的高密度取向组织A引起的强信号在相对于所述圆周方向的倾斜角为±30°以内被观测到，所述高密度取向组织A取向。

3.如权利要求2所述的薄壁细管，其特征在于，

由所述六方晶的底面(0001)中具有最大峰值强度的1/7的峰值强度的低密度取向组织B引起的弱信号离散地具有被观测的角度区域。

4.如权利要求2或3所述的薄壁细管，其特征在于，

所述高密度取向组织A还朝向所述圆管的长度方向以螺旋状取向。

5.一种拉拔加工装置，其特征在于，

该拉拔加工装置为制作权利要求1至4中任一项所述的薄壁细管的拉拔加工装置，

该拉拔加工装置至少具有第一机构和圆柱状的第二机构，该第一机构具有以使圆管缩径的方式与圆管周向接触并包围圆管的部位α，

该第二机构配置成与所述部位α的最小内径部相对，在侧面支承所述圆管，

所述最小内径部的中心轴和所述第二机构的中心轴与所述圆管的拉拔方向一致，

所述第一机构和所述第二机构在整周上仅分离所述圆管的壁厚量，

该拉拔加工装置具有一边使所述第二机构的一端在所述最小内径部向所述圆管的拉拔方向突出，一边使所述第二机构的一端相对于所述圆管的移动后退的机构。

6.如权利要求5所述的拉拔加工装置，其特征在于，

具有使所述第一机构的部位α与向拉拔方向前进的所述圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构。

7.一种拉拔加工装置，其特征在于，

该拉拔加工装置为制作权利要求1至4中任一项所述的薄壁细管的拉拔加工装置，

该拉拔加工装置至少具有第一机构和圆柱状的第二机构，该第一机构具有以使圆管缩径的方式与圆管周向接触并包围圆管的部位α，

该第二机构配置成与所述部位α的最小内径部相对，在侧面支承所述圆管，

所述最小内径部的中心轴和所述第二机构的中心轴与所述圆管的拉拔方向一致，

所述第一机构和所述第二机构在整周上仅分离所述圆管的最终壁厚量，

所述拉拔装置具有在一边使所述第二机构的一端在所述最小内径部向所述圆管的拉拔方向突出，一边配合所述圆管的移动使所述第二机构的一端也向该圆管的拉拔方向前进时，使所述第一机构的部位α与向拉拔方向前进的所述圆管的外侧面接触，并且沿着该圆管的外侧面旋转的机构。

8.如权利要求5至7中任一项所述的拉拔加工装置，其特征在于，

所述第二机构的一端从由所述第一机构包围的空间向外侧突出。

9.如权利要求5至7中任一项所述的拉拔加工装置，其特征在于，

所述第一机构为模具。

10.如权利要求5至7中任一项所述的拉拔加工装置，其特征在于，

所述第一机构为辊。

11.如权利要求5至10中任一项所述的拉拔加工装置，其特征在于，

所述第二机构为芯轴。

12.一种拉拔加工方法，其特征在于，

使用权利要求5或6所述的拉拔加工装置制作薄壁细管，

包括工序A，在该工序A中，将被所述第二机构从内侧支承的所述圆管插入所述部位α，

以维持壁厚的方式一边使所述圆管缩径，一边仅将该圆管从所述部位α拔出。

13.如权利要求12所述的拉拔加工方法，其特征在于，

包括工序B，在工序B中，对经过所述工序A的圆管进行加热处理。

14.如权利要求13所述的拉拔加工方法，其特征在于，

依次重复进行所述工序A、所述工序B。

15.如权利要求12～14中任一项所述的拉拔加工方法，其特征在于，

在所述工序A中，

调节拉拔速度，使所述圆管的与长度方向垂直的截面的最大面积缩小率为14.3[％]以上15.4[％]以下。

16.一种拉拔加工方法，其特征在于，

使用权利要求7所述的拉拔加工装置制作薄壁细管，

包括工序X，在工序X中，将被所述第二机构从内侧支承的所述圆管插入所述部位α，

以一边减少壁厚一边使所述圆管缩径的方式从所述部位α拔出该第二机构和该圆管。

17.如权利要求16所述的拉拔加工方法，其特征在于，

包括工序Y，在工序Y中，对经过所述工序X的圆管进行加热处理。

18.如权利要求17所述的拉拔加工方法，其特征在于，

依次重复进行所述工序X、所述工序Y。