CN115427597A - 压裂塞及其制造方法以及坑井的密封方法 - Google Patents

压裂塞及其制造方法以及坑井的密封方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能在插入坑井孔后以高强度密封坑井孔，之后，快速地分解而去除，高效地进行石油等的生产的压裂塞等。本实施方式的压裂塞(10)具有由镁(Mg)合金形成的构件，构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相(31)和存在于第一相(31)中的第二相(32)，就复相组织而言，第二相(32)在与压裂塞(10)的第二方向正交的第一剖面中呈大致条纹状分布于第一相中，并且在与压裂塞(10)的第一方向正交的第二剖面中呈大致网眼状分布于第一相中。

Description

压裂塞及其制造方法以及坑井的密封方法
技术领域
本发明涉及一种压裂塞及其制造方法以及坑井的密封方法。
背景技术
一直以来，为了开采页岩油等石油或页岩气等天然气体(以下，有时简称为“石油等”)，开发了称为井下工具的各种工具。作为这些井下工具的一种，已知在水力压裂法中使用的压裂塞。在水力压裂法中，将压裂塞送入坑井孔的规定的位置后，使其工作而固定于坑井壁，由此密封坑井孔。之后，从地面向坑井内压送水，在比固定于坑井壁的压裂塞靠地面侧的区划施加水压，由此通过使用炸药等形成的穿孔使地层产生裂纹，进行生产层的刺激，实施石油等的回收/生产。而且，不限于新坑井的挖掘，有时在已经形成的坑井孔再次反复进行生产层的刺激。
在使地层产生裂纹后，为了进行石油等的回收，需要去除压裂塞，解除坑井孔的密封。就现有的压裂塞而言，通过压裂、钻穿、其他方法使其破坏/崩解或小片化，由此解除密封，从坑井去除。用于该去除的压裂、钻穿等耗费大量经费和时间，非常没有效率。此外，也存在设计为能在使用后回收的压裂塞，但由于堵塞器在高深度的地下使用，因此存在将其全部回收也需要大量经费和时间这样的问题。
例如公开了如下热分解性粘接剂的使用方法：将井下装置的一部分通过热分解性组合物粘接，加热至对于热分解性组合物进行分解而言充分的温度(例如专利文献1)。但是，能通过利用热来分解粘接剂来分离压裂塞构件，但无法破坏/崩解、小片化，因此，残留必须另外将压裂塞构件破坏/崩解、小片化后除外这样的问题点。
此外，为了在使用后通过溶解或崩解去除，也已知由在井下环境腐蚀的腐蚀性材料形成的井下工具，作为该腐蚀性材料，公开了包含锌、镍、钆、钇、锆作为添加元素的镁合金(例如专利文献2)。但是，由于腐蚀性/分解性不高，因此存在坑井处理的效率化不充分，无法应对坑井的多样的环境这样的问题点。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2017-525843号公报
专利文献2：美国专利公开第2019/0054523号说明书
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的问题在于，提供一种能在插入坑井孔后以高强度密封坑井孔，之后能快速地分解而去除，高效地进行石油等的生产的压裂塞及其制造方法以及坑井的密封方法。
技术方案
本发明人等完成了具有由兼有高强度和优异的分解性的镁(Mg)合金形成的构件的压裂塞。本发明的主旨构成如下所述。
(1)一种压裂塞，其是具有由Mg合金形成的构件的压裂塞，所述构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，就所述复相组织而言，所述第二相在与所述压裂塞的第二方向正交的第一剖面中呈大致条纹状分布于所述第一相中，所述第二相在与所述压裂塞的第一方向正交的第二剖面中呈大致网眼状分布于所述第一相中。
(2)根据(1)所述的压裂塞，其中，所述Mg合金具有如下成分组成：含有Ni：1.0质量％～8.0质量％、Gd：1.0质量％～8.0质量％、Y：0.1质量％～1.5质量％、Cu：0.1质量％～1.5质量％以及Zn：0.1质量％～1.5质量％，剩余部分包含Mg和不可避免的杂质。
(3)根据(1)或(2)所述的压裂塞，其中，所述第一相包含Mg和Gd的一方或双方，所述第二相包含Y和Ni、Cu以及Zn的一种以上的成分中的一方或双方。
(4)根据(1)至(3)中任一项所述的压裂塞，其中，所述Mg合金还含有选自Co：0.01质量％～0.3质量％、Fe：0.01质量％～0.3质量％以及Ca：0.01质量％～0.3质量％的组中的至少一种成分。
(5)根据(1)至(4)中任一项所述的压裂塞，其中，所述构件在200℉(93.3℃)的2.0质量％KCl水溶液中生成分解产物，所述分解产物的体积相对于分解前的体积成为2.5倍以下。
(6)根据(1)至(5)中任一项所述的压裂塞，其中，所述构件在250℉(121.0℃)的0.05质量％KCl水溶液中的平均厚度减少速度成为0.8mm/小时以上且10mm/小时以下。
(7)根据(1)至(6)中任一项所述的压裂塞，其中，所述构件在100℉(37.8℃)～150℉(65.6℃)的范围内，在2.0质量％KCl水溶液中的平均厚度减少速度与在0.05质量％KCl水溶液中的平均厚度减少速度之比成为1倍以上且4倍以下。
(8)根据(1)至(7)中任一项所述的压裂塞，其中，所述构件在250℉(121.0℃)的0.05质量％KCl水溶液中的所述
第一方向的厚度减少速度大于所述第二方向的厚度减少速度。
(9)根据(1)至(8)中任一项的所述的压裂塞，其中，所述压裂塞呈大致筒状，所述构件配置为如下朝向：所述第一剖面沿着所述压裂塞的第一方向，所述第二剖面沿着所述压裂塞的第二方向。
(10)根据(1)至(9)中任一项所述的压裂塞，其中，所述构件为心轴、锥体、滑动体或底部中的至少一个以上构件。
(11)根据(10)所述的压裂塞，其中，所述构件的最小厚度在1.5mm～45mm的范围内。
(12)一种压裂塞的制造方法，其是具有由Mg合金形成的构件的压裂塞的制造方法，包括：将所述Mg合金挤出成型的工序；以及切削的工序，构成所述压裂塞的所述构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，就所述复相组织而言，所述第二相在与所述压裂塞的第二方向正交的第一剖面中呈大致条纹状分布于所述第一相中，所述第二相在与所述压裂塞的第一方向正交的第二剖面中呈大致网眼状分布于所述第一相中。
(13)一种坑井的密封方法，其是使用具有由Mg合金形成的构件的压裂塞而进行的坑井的密封方法，包括：将所述压裂塞插入至到达坑井的底部而设置于所述坑井内，完成密封的工序；以及由于所述坑井的环境中存在的流体，使构成所述压裂塞的所述构件的横截面的厚度减少，解除所述坑井内的所述压裂塞的设置状态的工序，构成所述压裂塞的所述构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，就所述复相组织而言，所述第二相在与所述压裂塞的第二方向正交的第一剖面中呈大致条纹状分布于所述第一相中，所述第二相在与所述压裂塞的第一方向正交的第二剖面中呈大致网眼状分布于所述第一相中。
有益效果
根据本发明，能提供一种能在插入坑井孔后以高强度密封坑井孔，之后快速地分解而去除，高效地进行石油等的生产的压裂塞及压裂塞的制造方法以及坑井的密封方法。
附图说明
图1是本发明的实施方式的压裂塞的概略剖视图。
图2是示意性地表示利用SEM观察构成本发明的实施方式的压裂塞的Mg合金时的金相组织的图，图2的(a)是在与压裂塞的第二方向正交的第一剖面观察的情况，图2的(b)是在与压裂塞的第一方向正交的第二剖面观察的情况。
图3的(a)是将用于本发明的实施方式的压裂塞的Mg合金切出为圆柱状进行制作时的样品的示意图，此外，图3的(b)是对相当于第一剖面的、图3的(a)所示的样品的侧周面进行利用SEM-EDS装置的金相组织和元素分析时的映射照片，并且，图3的(c)是对相当于第二剖面的、图3的(a)所示的样品的底面进行利用SEM-EDS装置的金相组织和元素分析时的映射照片。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。本发明不受以下的实施方式的任何限定，可以在本发明的目的的范围内加入适当变更来实施。
(压裂塞的构成)
图1示出了作为本发明的一个实施方式的压裂塞10的构成，是利用包括压裂塞10的轴向的平面进行剖切时的概略剖视图。本实施方式的压裂塞10如图1所示，由心轴2、负载环3、一对环状固定构件4、一对滑动体5、一对锥体6、中心元件7、底部8、球1等多个构件构成，以轴向平行于坑井壁20的方式插入坑井。
本实施方式的压裂塞10是用于密封(堵塞)坑井孔的堵塞器，从地面插入坑井孔，送入规定的位置。在压裂塞10设置于坑井的情况下，将与坑井壁20平行的方向，即轴向设为压裂塞10的“第一方向”，将与第一方向正交的半径方向设为压裂塞10的“第二方向”。此外，将与压裂塞10的第一方向平行的剖面称为“第一剖面”，将与压裂塞10的第二方向平行的剖面称为“第二剖面”。
(由Mg合金形成的构件)
本实施方式的压裂塞10具备由Mg合金形成的构件。上述由Mg合金形成的构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于第一相中的第二相。上述构件的第二相在第一剖面中呈大致条纹状分布于第一相中，在第二剖面中呈大致网眼状分布于在第一相中。
(构件的复相组织)
图2是示意性地表示构成本实施方式的压裂塞10的由Mg合金形成的构件的金相组织的图。图2的(a)是在压裂塞10的第一剖面观察时的示意图，构成为：以MD表示的图的上下方向为压裂塞10的第一方向，以TD表示的图的左右方向为压裂塞10的第二方向。以下，在Mg合金的金相组织中，有时将相当于压裂塞10的第一方向的方向称为“第一方向MD”，将相当于压裂塞10的第二方向的方向称为“第二方向TD”。由Mg合金形成的构件的金相组织如图2的(a)所示，在第一剖面中，第二相呈条纹状分布而存在于第一相中。此外图2的(b)是在压裂塞10的第二剖面观察时的示意图。如图2的(b)所示，在第二剖面中，第二相呈网眼状分布而存在于第一相中。构成本实施方式的压裂塞10的由Mg合金形成的构件如图2的(a)和图2的(b)所示，观察第一剖面和第二剖面时的第二相的分布状态不同。
如图2的(a)所示，Mg合金30中的第二相32在第一剖面中呈大致条纹状分布而存在于第一相31中。第二相32连续或部分中断同时在第一相中延伸，形成了大致条纹状的组织。第二相在第一相中呈大致条纹状延伸，由此该延伸方向的拉伸强度和压缩强度提高。本实施方式的构件配设为第二相的延伸的方向沿着压裂塞10的第一方向，由此，例如能制成耐久性优选的构件以经受水力压裂所施加的水压。
此外，构成本实施方式的压裂塞10的由Mg合金形成的构件如图2的(b)所示，在压裂塞10的第二剖面观察时，第二相呈大致网眼状分布而存在于第一相中。需要说明的是，在此所说的“大致网眼状”不仅是指成为完整的海/岛结构的状态，也包括采用相互连结结构同时连续或断续地形成网眼状的状态。此外，在此所说的“相互连结结构”是指表示第一相和第二相各自形成网络的状态。即，海岛结构中，可以是包含曾分散过的岛再结合而成的网眼形状的岛的海岛结构，分散相的结合不仅在表面，在Mg合金整体中也是恒定的，因此形成大致网眼状的组织。
(构件的分解性)
构成本实施方式的压裂塞10的由Mg合金形成的构件在电解液存在下等腐蚀环境下，在复相组织的不同相(第一相和第二相)之间主要由电子传导引起的分解得以促进。通过第一相包含Mg和Gd，第二相包含Y和Ni、Cu、Zn，分解得以促进。而且，通过含有Co、Fe以及Ca，Mg合金的分解得以促进。就构成本实施方式的压裂塞10的由Mg合金形成的构件而言，通过金相组织中的第二相在压裂塞10的第二剖面中呈大致网眼状分布于作为母材相的第一相中，第二剖面中的复相组织间的边界线的总延长变得比第一剖面长。
(厚度减少速度)
本实施方式的压裂塞10可以在各种环境的坑井孔中使用。在此，对压裂塞10所使用的环境中的、作为分解性的评价轴的厚度减少速度和分解产物进行说明。构成本实施方式的压裂塞10所具有的由Mg合金形成的构件的Mg合金在200℉(93.3℃)、2.0质量％KCl水溶液中，第二方向TD的厚度减少速度大于第一方向MD的厚度减少速度。厚度减少速度表示改变氯化钾(KCl)水溶液的浓度、温度时的Mg合金样品表面的厚度所减少的速度。在此，对样品的第二剖面分解而第一方向MD的厚度减少时的厚度减少速度与第一剖面分解而第二方向TD的厚度减少时的厚度减少速度进行比较。
在利用本实施方式的压裂塞10的坑井孔的密封中，通过将构成压裂塞10的构件的一部分在第一方向上压缩，使其在第二方向上扩展而紧贴于坑井孔，进行密封。使用了压裂塞10的坑井处理结束后，解除密封时，如果能使压裂塞10在第二方向上缩小，就能快速地解除坑井孔的密封。因此，压裂塞10具备使用第二方向的厚度减少速度比第一方向的厚度减少速度快的Mg合金的构件。
(平均厚度减少速度)
此外，本实施方式的压裂塞10优选由如下Mg合金形成：在250℉(121.0℃)的0.05质量％KCl水溶液中的环境条件下，平均厚度减少速度成为0.8mm/h以上且10mm/h以下。在此，平均厚度减少速度是指，并不是特定的方向，而是作为整体平均厚度减少速度设为0.8mm/h以上且10mm/h以下。在第一方向MD和第二方向TD的平均厚度减少速度的评价中，可以使用Mg合金的立方体样品，该情况下的“平均厚度减少速度”是指长、宽、高这三个方向的厚度减少速度的平均值。
在平均厚度减少速度小于0.8mm/h时，分解慢，在从压裂结束后至烃资源的生产开始的工序中，构成压裂塞10的Mg合金的构件中残留未分解部分。需要另外进行使用了用于去除它们的连续管(coiled tubing)的去除作业。在250℉(121.0℃)的高温条件、且0.05质量％KCl水溶液的低盐浓度条件下，现有Mg合金在表面形成氧化膜，与低温或高盐浓度条件相比，存在平均厚度减少速度降低的倾向，但本实施方式的Mg合金显示出优异的平均厚度减少速度。此外，若平均厚度减少速度超过10mm/h，则分解快，压裂塞10失去对于压裂时的流体压力的耐水压性能，无法发挥期望的堵塞功能。
(平均厚度减少速度之比)
在100℉(37.8℃)～150℉(65.6℃)的范围内，在一定的温度下，对各浓度不同的KCl水溶液中的Mg合金的平均厚度减少速度进行计测，将KCl的浓度不同的水溶液之间的平均厚度减少速度之比设为1倍以上且4倍以下。平均厚度减少速度之比为1倍是指，表示即使KCl浓度变化，平均厚度减少速度也不变。使用了这样的由Mg合金形成的构件的压裂塞10能广泛应用于温度、盐浓度不同的坑井环境，因此优选。
若平均厚度减少速度之比超过4倍，则平均厚度减少速度根据环境条件而大幅变化，因此产生如下问题：需要根据对象的坑井环境改变所使用的压裂塞10，或变更材料的构成或组成。
(分解产物)
使用本实施方式的压裂塞10的坑井孔的空间受限，若分解产物的体积比分解前的构件的体积大，则分解产物会填充坑井孔，成为石油等的回收或后续的穿孔处理的障碍。因此，构成本实施方式的压裂塞10的构件优选减小分解产物的体积。
(分解产物的体积比)
构成本实施方式的压裂塞10的由Mg合金形成的构件由如下Mg合金形成：在200℉(93.3℃)、2.0质量％KCl水溶液中生成分解产物，分解产物的体积相对于分解前的体积(以下，记作“体积比”)成为2.5倍以下。通过应用分解产物的体积比，即使合金元素的比重存在差异、分解产物的重量不同，堵塞坑井孔也能采用体积上的特性来控制。浸渍于KCl水溶液中的Mg合金产生氢同时生成不溶于水的氢氧化物。分解产物主要由Mg(OH)2、其他不溶性的副产物构成。
在近似于通常的石油、天然气体的坑井的环境的、200℉(93.3℃)的2.0质量％KCl水溶液中的条件下计测分解产物，反映到压裂塞10的设计，由此能使利用Mg合金的压裂塞10应对多样的环境。在包含Y、Gd、Cu、Zn、Ni的Mg合金中，将200℉(93.3℃)的2.0质量％KCl水溶液中的分解产物/分解前之比(体积比)设为2.5倍以下。进一步优选为2倍以下。分解产物的体积不会变得过大，由此能进行坑井的高效利用，能容易地实施石油等的生产/回收处理。
(Mg合金的组成)
以下，对构成本实施方式的压裂塞10的Mg合金进行详细叙述。
构成本实施方式的压裂塞10的Mg合金通过具有第一相和第二相的复相组织；或通过作为流体等坑井挖掘流体中的溶剂的水，进而通过酸或碱而容易分解，所述第一相为按照下述的添加元素包含Mg和Gd的母相，所述第二相包含Y和Ni、Cu以及Zn的一种以上的成分中的一方或双方。
(Mg合金的添加元素)
此外，优选的是，Mg合金具有如下成分组成：含有Ni：1.0质量％～8.0质量％、Gd：1.0质量％～8.0质量％、Y：0.1质量％～1.5质量％、Cu：0.1质量％～1.5质量％以及Zn：0.1质量％～1.5质量％，剩余部分包含Mg和不可避免的杂质。
第一相包含Mg和Gd的一方或双方，具体而言，可以以含Mg的相、含Gd的相以及含Mg和Gd的相的形式来形成。第二相包含Y和Ni、Cu以及Zn的一种以上的成分中的一方或双方，具体而言，可以以含Y的相、含Ni和/或Cu的相、含Y和Ni和/或Cu的相的形式来形成。
(Ni：1.0质量％～8.0质量％)
Ni(镍)与Y共同在第二相中含有，是能提高Mg合金的分解性的成分，因此Ni含量优选为1.0质量％以上。另一方面，若Ni含量超过8.0质量％，则存在脆性变高、压裂塞10的第二方向TD的拉伸强度降低的倾向。因此，Ni含量优选设为1.0质量％～8.0质量％的范围，更优选为4.5质量％～8.0％的范围。
(Gd：1.0质量％～8.0质量％)
Gd(钆)在母相即第一相中含有，均匀分散，是提高Mg合金的分解性并且使Mg合金的晶粒微细化而提高机械性质的成分，因此Gd含量优选以1.0质量％～8.0质量％的范围含有。
(Y：0.1质量％～1.5质量％)
Y(钇)在第二相中含有，是提高Mg合金的分解性并且使Mg合金的晶粒微细化而提高机械性质的成分，因此Y含量优选设为0.1质量％～1.5质量％的范围。
(Cu：0.1质量％～1.5质量％)
Cu(铜)与Y共同在第二相中含有，是能得到Mg合金的高分解性的成分，因此Cu含量优选为0.1质量％以上。另一方面，若Cu含量超过1.5质量％，则存在脆性变高、拉伸强度降低的倾向。因此，Cu含量优选设为0.1质量％～1.5质量％的范围。
(Zn：0.1质量％～1.5质量％)
Zn(锌)与Y共同在第二相中含有，是能得到Mg合金的高分解性的成分，因此Zn含量优选设为0.1质量％～1.5质量％的范围。
(Co、Fe、Ca)
Mg合金中，将上述的Ni、Gd、Y、Cu、以及Zn作为必须的含有成分，但根据需要，还可以含有选自Co：0.01质量％～0.3质量％、Fe：0.01质量％～0.3质量％以及Ca：0.01质量％～0.3质量％的组中的至少一种成分作为任意的添加成分。
(Co：0.1质量％以下)
此外，通过添加Co，能得到Mg合金的高分解性和高拉伸强度。更优选为0.1质量％以下。
(Fe：0.1质量％以下)
此外，通过添加Fe，能得到Mg合金的高分解性和高拉伸强度。更优选为0.1质量％以下。
(Ca：0.1质量％以下)
此外，通过添加Ca，能得到Mg合金的高分解性和高拉伸强度。更优选为0.1质量％以下。
(剩余部分和不可避免的杂质)
剩余部分包含Mg和不可避免的杂质。Mg含量至少为75质量％以上，Mg以外的添加元素的整体量优选小于25质量％。若添加元素组的添加量超过25质量％，则难以兼具高强度和优异的分解性这两方面的特性。特别是，分解性变高，压裂塞10失去对于流体压力的耐水压性能，无法发挥期望的密封功能的风险变高。
不可避免的杂质是在工业上制造Mg时，由于矿石、碎屑等原料、制造过程的各种原因而混入的成分，在对本发明不造成不良影响的范围内是允许的。作为不可避免的杂质，例如，可列举出Mn、Na、Si、Mo等。
(压裂塞的材料)
除了上述由Mg合金形成的构件以外的构成压裂塞10的构件由上述Mg合金以外的Mg合金、钙合金(Ca合金)、铝合金(Al合金)、不锈钢(SUS)等金属材料、包含树脂材料、木材、或碳纤维等纤维材料作为强化材料的复合材料等形成。其中，优选当暴露于坑井环境时就分解的分解性树脂或分解性金属，特别优选Mg合金这样的分解性金属。Mg合金能通过调整成分组成等而兼具高强度和优异的分解性。
以下，对构成本实施方式的压裂塞10的构件进行说明。
(心轴)
心轴2是用于确保压裂塞10的强度的构件，是沿着压裂塞10的第一方向配置的筒状的构件。在心轴2的外周面，装配有用于作为整体构成压裂塞10的各种构件。心轴2在压裂塞10中是大的构件，材料没有特别限定，但优选由分解性金属，特别是由具有上述的构成的Mg合金形成。
(中心元件)
中心元件7是在压裂塞10中用于填埋心轴2与坑井壁20的间隙而密封坑井孔的环状的橡胶构件，受到压力而变形。中心元件7以包围心轴2的外周面的方式装配。中心元件7的厚度、弹性、内径、外径、或轴向上的宽度等可以根据心轴2的大小或对压裂塞10施加的压力等来适当决定。作为形成中心元件7的材料，例如可以使用氨基甲酸酯橡胶、丁腈橡胶、氢化丁腈橡胶、丙烯酸橡胶、氟橡胶等。为了使压裂塞10从坑井的去除容易，优选作为在坑井环境中分解的材料的分解性的氨基甲酸酯橡胶。
(锥体)
锥体6是一对环状的构件，分别直接地和间接地对中心元件7传递压力。锥体6以包围心轴2的外周面的方式装配。分别位于中心元件7的上游侧和下游侧的锥体6配置为从两侧夹持中心元件7，以与中心元件7相接的状态装配。锥体6是中空的圆锥形状的构件。需要说明的是，在本说明书中“圆锥形状”是指圆锥、圆锥台、或将圆柱与它们组合而成的形状等。锥体的材料没有特别限定，优选由分解性金属，特别是由具有上述的构成的Mg合金形成。
(滑动体)
滑动体5是一对环状的构件，以包围心轴2的外周面的方式装配，分别与圆锥形状的锥体6的侧面(斜面)相接。滑动体5与锥体6的侧面(斜面)的倾斜对应，具有以内径从中心元件7侧朝向心轴2的一端缩小的倾斜形成的内表面形状。也可以将多个滑动体片以成为环状的方式结合来形成。使压裂塞10工作，向压裂塞10的第一方向的压缩力作用于滑动体5时，滑动体5沿着锥体6的侧面(斜面)扩径移动，滑动体5的外表面紧贴固定于坑井壁20。滑动体5的材料没有特别限定，但优选由分解性树脂或分解性金属，特别是由具有上述的构成的Mg合金形成。
(环状固定构件)
环状固定构件4是一对环状的构件，具有在使压裂塞10工作时使滑动体5的扩径均匀的功能，除此以外，间接地对中心元件7传递压力。环状固定构件4以包围心轴2的外周面的方式装配，分别与滑动体5相接。环状固定构件4的材料没有特别限定，但优选由分解性金属，特别是由具有上述的构成的Mg合金形成。
(负载环)
负载环3是环状的构件，直接承受从坑井的上游侧提供的压力，向相邻的构件传递，由此能间接地对中心元件7传递压力。负载环3以在与环状固定构件4相接的状态下包围心轴2的外周面的方式装配。负载环3的材料没有特别限定，但优选由分解性金属，特别是由具有上述的构成的Mg合金形成。
(底部)
压裂塞10如图1所示，除了具有上述的构件以外，还具有底部8。底部8是环状的构件，以包围心轴2的外周面的方式装配。配置根据需要适当决定即可。此外，作为材料，只要能发挥功能就不特别限制，但优选由分解性金属，特别是由具有上述的构成的Mg合金形成。
(球)
球1通过落座于设于也作为压裂塞10的流路的心轴2的中空部设置的球座(未图示)而密封心轴2的中空部。球1的形状在通常的情况下为球状，但只要能落座于球座而密封心轴2的中空部就不特别限制，可以设为任意的形状。作为构成球1的材料，只要能发挥各自的功能就没有特别限制，但优选由分解性金属，特别是由具有上述的构成的Mg合金形成。(剪切接头(shear sub))
剪切接头9是用于连接用于使压裂塞10工作的坐封工具(未图示)与压裂塞10的构件。详细而言，将与坐封工具连接的成套附件(未图示)的接头杆与卡合于心轴2的剪切接头9连接。通过与成套附件分离的构件从负载环3压至底部8，并且将接头杆向坐封工具的方向牵引，由此对压裂塞10施加其第一方向的压缩力，由此滑动体5、中心元件7扩径。其结果是，能将压裂塞10固定于坑井壁20并且将心轴2与坑井壁20之间密封。
特别是，在将压裂塞10配置于坑井孔内时、或负载有高水压的压裂等的坑井处理操作时，对心轴2、滑动体5施加极大的力(拉伸力、压缩力、剪切力等)，因此作为要求能承受该力的强度的压裂塞10，具有由Mg合金形成的构件的压裂塞10是适合的。
(压裂塞的改进例)
作为本发明的压裂塞10的另一实施方式，也可以设为，分别具备一个滑动体5和对应的锥体6的压裂塞10。
(构件的制造方法)
本实施方式是具有由Mg合金形成的构件的压裂塞10的制造方法，包括：将Mg合金挤出成型的工序；以及切削的工序，构成压裂塞10的构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，就复相组织而言，第二相在压裂塞10的第一剖面中呈大致条纹状分布于第一相中，在压裂塞10的第二剖面中呈大致网眼状分布于第一相中。
通过如下工序能得到目标构件：将由熔融成型形成的铸造品挤出成型的工序；以及对通过挤出成型而成型的成型品利用切削加工切削为构件的工序。详细而言，作为熔融成型法，可以采用注塑成型、压缩成型、挤出成型等熔融成型法。而且，可以对通过这些熔融成型法得到的成型品作为预备成型品(可以制成棒状、中空状或板状等形状)进行切削、穿孔等切削加工，由此制造构件。特别优选的是，可以通过挤出加工和切削加工来制造压裂塞10的构件。这时，就构件而言，构件的大致条纹状组织的第二相所延伸的方向与压裂塞10的第一方向一致。此外，构件剖面的大致网眼状组织与压裂塞10的第二方向平行配置。
(构件的拉伸强度)
就Mg合金而言，拉伸强度优选为在至少一个方向为300MPa以上，更优选为350MPa以上。就本实施方式的Mg合金而言，拉伸强度具有各向异性，将作为拉伸强度高的方向的第二相所延伸的方向设为压裂塞10的第一方向，由此也能承受对压裂塞10的第一方向的高水压的负荷。而且，第一方向的拉伸强度越高，越能将压裂塞10小型化、轻量化。此外，由于Mg合金的分解，初期的压缩强度高，能在一定期间维持压缩强度，在使用后能快速地分解。因此，能不向坑井孔内压入酸性流体而实施Mg金属的分解反应，分解/去除快速进行，高效地实施坑井的开采。
(压裂塞的厚度)
压裂塞10可以对原材料型材进行机械加工来形成，原材料型材的直径为5mm～500mm，优选为20mm～300mm，更优选为30mm～200mm。进行机械加工而得到的构件的最小厚度优选在1.5mm～45mm的范围内。通过设为该厚度，即使在各种坑井中的环境中也能适当发挥功能，在使用后能容易地使构件分解。作为原材料型材，可以具有圆棒状、平板状、管等中空形状、以及异形状等各种形状。从挤出加工成型和之后的致密化处理容易，并且大多适合切削加工的方面考虑，原材料型材优选为圆棒、中空或平板的形状。特别是，为了形成压裂塞10的心轴2，更优选为圆棒或中空的大致筒状。
(坑井的密封方法)
本实施方式是使用具有由Mg合金形成的构件的压裂塞10而进行的坑井的密封方法，其将压裂塞10插入坑井而设置，完成密封的工序；以及由于在坑井环境中存在的流体使构成压裂塞10的构件分解，解除坑井内的利用压裂塞10的密封。构成压裂塞10的构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，就复相组织而言，第二相在压裂塞10的第一剖面中呈大致条纹状分布于第一相中，在压裂塞10的第二剖面中呈大致网眼状分布于第一相中，由此能发挥优异的分解性。
(压裂塞的动作)
以下，对包括压裂塞10工作而固定于坑井壁20的工序的坑井的密封方法进行说明。压裂塞10配置于坑井孔的规定的位置后，使其工作而实施密封。在压裂塞10插入至规定的位置后，使中心元件7扩径而与坑井壁20接触，将心轴2和坑井壁20之间密封。即，当在坑井孔内使压裂塞10工作时，设于以夹着中心元件7的方式相邻设置的构件组中的至少单侧的构件组朝向中心元件7在心轴2的轴向上移动。进一步详细而言，滑动体5分别在锥体6的侧面(斜面)滑动，滑动体5通过扩径移动而与坑井壁20接触。同时，从锥体6间接或直接对中心元件7传递压力，中心元件7在第一方向上被压缩，随之中心元件7的外径扩大
其结果是，中心元件7的外周面与坑井壁20相接，堵塞心轴2与坑井壁20的间隙，并且与接触于坑井壁20的滑动体5协作而压裂塞10固定于坑井孔。压裂塞10固定于坑井孔内的规定的位置后，向坑井孔内送入球1，通过使球1落座于压裂塞10而堵塞心轴2的中空部，完成坑井孔的堵塞。之后，通过从坑口方向压入水，水从压裂塞10所固定的位置起填充到坑口侧，水压施加于坑井。通过该水压使地层产生裂纹。
之后，在开始存在于生产层的石油、天然气体等的生产之前，通过使密封坑井孔的压裂塞10在坑井内的环境中在期望的时间内分解，能解除密封。该结果是，在本实施方式的坑井的密封方法中，无需以往在坑井处理的结束后为了解除密封而使密封功能丧失的操作；为了通过压裂、穿孔其他方法使残留于坑井内的许多压裂塞10或其构成构件破坏或小片化所需的大量经费和时间，因此能削减坑井挖掘的经费、缩短工序。需要说明的是，生产层的刺激结束后残留的压裂塞10优选在开始生产之前完全消失，但即使没有完全消失，只要成为强度降低而因坑井内的水流等的刺激而分解或崩解的状态，就能容易地回收，不会使坑井孔产生堵塞，因此不会成为石油、天然气体等的生产障碍。此外，通常井下的温度较高时，能在短时间内使压裂塞10分解。
如此，本实施方式的坑井的密封方法如果使用如下压裂塞来进行，则能在插入坑井孔后以高强度密封坑井孔，之后，快速地分解/崩解而去除，高效地进行石油等的生产，所述压裂塞具有具备由高强度和优异的分解性的Mg合金形成的构件。
实施例
以下，对本发明的实施例进行说明。本发明可以为各种方案，不限定于以下的实施例。
(Mg合金的组成)
将作为本发明的一个实施方式的用于压裂塞的Mg合金按下述表1所示的组成混合、熔融而铸造，得到了铸造品。接着，通过挤出加工将铸造品成型为圆柱状。
[表1]
Figure BDA0003878526700000161
(Bal.：表示剩余部分。)
(金相组织的SEM观察)
以下示出用于本发明的压裂塞的Mg合金的金相组织。图3的(a)是将用于本发明的一个实施方式的压裂塞的Mg合金切出为圆柱状进行制作时的样品的示意图(图3的(a)中，第一方向MD相当于作为压裂塞的第一方向的轴向，第二方向TD相当于作为压裂塞的第二方向的半径方向)。此外，图3的(b)是对相当于压裂塞10的第一剖面，图3的(a)所示的样品的侧周面进行利用SEM-EDS装置的元素分析时的映射照片。而且，图3的(c)是对相当于压裂塞10的第二剖面，图3的(a)所示的样品的底面进行利用SEM-EDS装置的元素分析时的映射照片。以下，有时将相当于压裂塞10的第一剖面的Mg合金样品的剖面称为“第一剖面”，将相当于压裂塞10的第二剖面的Mg合金样品的剖面称为“第二剖面”。(SEM-EDS(能量分散型X射线光谱)的观察方法)
通过以下的SEM-EDS装置观察了Mg合金的金相组织。
SEM装置：日立High-Tech公司制电解发射型扫描显微镜(FE-SEM)。
型号：SU 8220。
EDS装置：Bruker制X Flash 5060Flat QUAD。
以下对观察方法进行说明。
(1)使用精密切削机对Mg合金进行加工，制作出具有第一剖面和第二剖面的样品。
(2)利用平面研磨机分别对样品进行镜面研磨后，使用离子铣削装置对研磨面进行刻蚀。
(3)刻蚀条件：以加速电压5kV、加工时间10分钟进行两次刻蚀，常温下实施平面铣削。
(4)对刻蚀面实施SEM-EDS分析，进行了映射。测定条件为偏心4mm、照射角度30°且使用反射电子像(LAO/U)和凹凸像(SE(L))、倍率300倍。
(金相组织的SEM像)
在此，就Mg合金而言，如图3的(a)所示，在第一剖面观察时，第二相呈条纹状分布而存在于第一相中。此外，第二相如图3的(b)所示，在第二剖面观察时，第二相呈网眼状分布而存在于第一相中。此外，构成本实施方式的压裂塞的Mg合金如图3的(a)和图3的(b)所示，分别在第一剖面和第二剖面的观察时的第二相的分布状态不同。
如图3的(b)所示，Y和Ni在与Mg母相之间呈大致条纹状析出。使该Y和Ni的层在与Mg相之间促进分解。此外可知，如图3的(c)所示，Ni/Y的第二相在第一相的Mg相的晶粒尺寸的周围呈网眼状析出。
(表面组织的面积率、边界区域的长度的测定)
此外，根据图3的(a)、(b)，测定出第一剖面和第二剖面中的第一相和第二相的面积率(％)、第一相和第二相和边界的长度。将其结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0003878526700000171
第一相和第二相的面积率(％)在第一剖面和第二剖面都为约70(％)：30(％)的几乎相等的值。可知就边界的长度而言，具有“大致网眼状”组织的第二剖面成为大的值。
(厚度减少速度的测定)
接着，评价了与Mg合金的分解性相关的方向性。通过厚度减少速度评价了Mg合金的分解性。
(1)将通过挤出加工而加工出的产品切出1cm×1cm×1cm的立方体。
(2)在1L的烧杯中调整规定的浓度的氯化钾(KCl)水溶液，升温至规定的温度。
(3)在烧杯中拉出树脂网(PE制)，在其中设置Mg合金。
(4)在规定的时间内取出，测定尺寸和重量，计算出厚度减少速度。
接着，示出了改变氯化钾(KCl)水溶液的浓度、温度时的厚度减少速度。
[表3]
Figure BDA0003878526700000181
(-：未实施)
Figure BDA0003878526700000182
Figure BDA0003878526700000191
(-：未实施)
表3的(a)是对样品的第二剖面(包括第二方向TD的面)发生腐蚀而第一方向MD的厚度减少时的厚度减少速度进行了测定时的结果，此外，表3的(b)示出了第一剖面(包括第一方向MD的面)发生腐蚀而第二方向TD的厚度减少时的厚度减少速度。
根据表3的(a)、(b)，在全部温度和盐浓度中，第二方向TD的厚度减少速度的数值变大。因此可知，在由Mg合金形成的构件中，具有第二相呈大致条纹状分布而存在于第一相中的复相组织的第一剖面容易腐蚀，向第二方向TD的分解优先进行。可认为这是，通过将由Mg合金形成的构件的第一方向MD与压裂塞的第一方向合并，作为压裂塞的半径方向的第二方向上的厚度减少速度的数值变大，在坑井内早期分解，因此是有利的。向第二方向TD的分解优先进行的原因在于，第一相从与第二相的界面开始腐蚀，因此第一剖面的大致条纹状组织的第一相和第二相除了完全腐蚀而被去除以外，也会剥离而被去除，此外可列举出通过为大致条纹状组织而成为电解质容易渗透于Mg合金的内部的形状。
(分解前后的体积比的计测)
分解前后的体积比通过分解产物的体积除以分解前的体积而求出。体积通过质量除以真密度来求出。在分解产物的生成中使用了200℉(93.3℃)、2.0质量％KCl水溶液。盐浓度和温度根据坑井孔而不同，使用了能作为通常的坑井的条件来评价的计测条件。计测顺序如以下所示。
(重量的计测方法)
(1)在油浴中放入1L烧杯，将在烧杯内调整为2.0质量％KCl的溶液1kg升温至200℉(93.3℃)。
(2)在烧杯中装接PE(聚乙烯)树脂制网，将样品置于该网上使其分解。
(3)测定滤纸(ADVANTEC TOYO，NO.3，直径110mm)的重量。
(4)使用测定了重量的滤纸过滤分解物。
(5)将滤纸和分解物在110℃的烘箱中干燥1小时。
(6)测定分解物的重量。(连同滤纸测定，之后减去滤纸的重量)
(7)重复上述(5)～(6)，进行至重量变化成为±0.01g。
(真密度的计测方法)
计测的条件为：(1)体积测定使用He气，(2)压力变动值：0.005psi/min的条件。
(1)在110℃的烘箱中干燥试样，每隔一小时取出，干燥至无重量变化。
(2)将样品计量为1g～1.5g。
(3)干式自动密度计：使用AccuPyc II 1340(SHIMADZU制)，对各样品的真密度进行了测定。
[表4]
Figure BDA0003878526700000201
将计测结果示于表4。实施例1的质量比(分解产物的质量与分解前之比)为2.29。此外，体积比(分解产物的体积与分解前之比)为1.93。该结果是，实施例1中，质量比变大，但体积比小至1.93。体积比为2.5倍以下，因此由实施例1的Mg合金形成的压裂塞或其构件在分解后堵塞坑井孔的情况较少。
(平均厚度减少速度的计测)
按以下的顺序对250℉(121.0℃)的0.05质量％KCl水溶液中的Mg合金的平均厚度减少速度进行了计测。
(1)在1L的烧杯中，加入将浓度调整为0.05％的KCl水溶液1L。
(2)升温至规定的温度250℉(121.0℃)。
(3)在烧杯中设置PE树脂制网，调整为网的最下点处于烧杯的中央。
(4)放入Mg合金样品(尺寸：1cm×1cm×1cm)。
(5)经过规定的时间后取出样品，用游标卡尺计测三处尺寸，具体而言计测立方体的长、宽、高这三边。
(6)分别根据长、宽、高这三边的尺寸，计算出各分解时间内的厚度减少量之差，以平均值的形式计算出厚度减少量。
(7)将横轴标示为“时间”，将纵轴标示为“厚度减少量”，将时间为1小时～50小时的范围内得到的斜率作为平均厚度减少速度。
(平均厚度减少速度的计测)
关于实施例1，将在250℉(121.0℃)的0.05质量％KCl水溶液中的平均厚度减少速度(mm/h)的计测结果示于表5。
[表5]
平均厚度减少速度[mm/h]
实施例 1.293
如表5所示，实施例1的平均厚度减少速度为0.8(mm/h)以上。因此，通过将使用了该Mg合金的压裂塞用于坑井孔，随着时间的经过而压裂塞能快速分解/崩解而消失，或容易用钻头等使微量的残留物分解/崩解而容易地去除。
(平均厚度减少速度之比)
将0.05质量％的KCl水溶液和2.0质量％的KCl水溶液各自的温度设为100℉(37.8℃)，测定平均厚度减少速度，计测出在KCl水溶液的浓度2.0质量％中的平均厚度减少速度与KCl水溶液的浓度0.05质量％中的平均厚度减少速度之比。
[表6]
Figure BDA0003878526700000211
如表6所示，实施例1中的平均厚度减少速度之比小至3.04，因此即使为盐浓度不同的坑井，也能使用具备相同组成的Mg合金制的构件的压裂塞。
接着，将温度设为150℉(65.6℃)，同样地计测出在KCl水溶液的浓度2.0质量％中的平均厚度减少速度与KCl水溶液的浓度0.05质量％中的平均厚度减少速度之比。将其计测结果示于表7。
[表7]
Figure BDA0003878526700000221
如表7所示，即使将KCl水溶液的温度改变为150℉(65.6℃)，也是相同的结果。就是说，由于实施例1中的平均厚度减少速度之比小至2.01，因此即使为盐浓度不同的坑井，也能使用相同的压裂塞。
符号说明
1球
2心轴
3负载环
4环状固定构件
5滑动体
6锥体
7中心元件
8底部
9剪切接头
10压裂塞
20坑井壁
30Mg合金
31第一相
32第二相
MD第一方向
TD第二方向

Claims (13)

1.一种压裂塞，其是具有由Mg合金形成的构件的压裂塞，
所述构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，
就所述复相组织而言，
所述第二相在与所述压裂塞的第二方向正交的第一剖面中呈大致条纹状分布于所述第一相中，
所述第二相在与所述压裂塞的第一方向正交的第二剖面中呈大致网眼状分布于所述第一相中。
2.根据权利要求1所述的压裂塞，其中，
所述Mg合金具有如下成分组成：含有Ni：1.0质量％～8.0质量％、Gd：1.0质量％～8.0质量％、Y：0.1质量％～1.5质量％、Cu：0.1质量％～1.5质量％以及Zn：0.1质量％～1.5质量％，剩余部分包含Mg和不可避免的杂质。
3.根据权利要求1或2所述的压裂塞，其中，
所述第一相包含Mg和Gd的一方或双方，所述第二相包含Y和Ni、Cu以及Zn的一种以上的成分中的一方或双方。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的压裂塞，其中，
所述Mg合金还含有选自Co：0.01质量％～0.3质量％、Fe：0.01质量％～0.3质量％以及Ca：0.01质量％～0.3质量％的组中的至少一种成分。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的压裂塞，其中，
所述构件在200℉即93.3℃的2.0质量％KCl水溶液中生成分解产物，所述分解产物的体积相对于分解前的体积成为2.5倍以下。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的压裂塞，其中，
所述构件在250℉即121.0℃的0.05质量％KCl水溶液中的平均厚度减少速度成为0.8mm/小时以上且10mm/小时以下。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的压裂塞，其中，
所述构件在100℉即37.8℃～150℉即65.6℃的范围内，在2.0质量％KCl水溶液中的平均厚度减少速度与在0.05质量％KCl水溶液中的平均厚度减少速度之比成为1倍以上且4倍以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的压裂塞，其中，
所述构件在250℉即121.0℃的0.05质量％KCl水溶液中的所述第一方向的厚度减少速度大于所述第二方向的厚度减少速度。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的压裂塞，其中，
所述压裂塞呈大致筒状，
所述构件配置为如下朝向：所述第一剖面沿着所述压裂塞的第一方向，所述第二剖面沿着所述压裂塞的第二方向。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的压裂塞，其中，
所述构件为心轴、锥体、滑动体或底部中的至少一个以上构件。
11.根据权利要求10所述的压裂塞，其中，
所述构件的最小厚度在1.5mm～45mm的范围内。
12.一种压裂塞的制造方法，其是具有由Mg合金形成的构件的压裂塞的制造方法，包括：
将所述Mg合金挤出成型的工序；以及切削的工序，
构成所述压裂塞的所述构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，
就所述复相组织而言，
所述第二相在与所述压裂塞的第二方向正交的第一剖面中呈大致条纹状分布于所述第一相中，
所述第二相在与所述压裂塞的第一方向正交的第二剖面中呈大致网眼状分布于所述第一相中。
13.一种坑井的密封方法，其是使用具有由Mg合金形成的构件的压裂塞而进行的坑井的密封方法，包括：
将所述压裂塞插入至到达坑井的底部而设置于所述坑井内，完成密封的工序；以及
由于所述坑井的环境中存在的流体，使构成所述压裂塞的所述构件的横截面的厚度减少，解除所述坑井内的所述压裂塞的设置状态的工序，
构成所述压裂塞的所述构件具有：复相组织，包含作为母相的第一相和存在于所述第一相中的第二相，
就所述复相组织而言，
所述第二相在与所述压裂塞的第二方向正交的第一剖面中呈大致条纹状分布于所述第一相中，
所述第二相在与所述压裂塞的第一方向正交的第二剖面中呈大致网眼状分布于所述第一相中。
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