KR102043774B1 - 고성형 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 고성형 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 일 구현예는 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 1.5중량% 이하(0중량% 제외), Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함하며, 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 마그네슘 합금 판재를 제공한다.
[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
이때, 상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미한다.
본 발명의 일 구현예는 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 1.5중량% 이하(0중량% 제외), Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하고, 상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함하며, 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 마그네슘 합금 판재를 제공한다.
[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
이때, 상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미한다.
Description
본 발명의 일 구현예는 고성형 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 들어 모바일 및 IT 분야에서 경량화(그램, gram) 마케팅이 활발하게 이루어지고 있다. 보다 구체적으로, 모바일 기기 분야의 기능이 다양화되면서 제품 중량은 좀 더 가벼운 것을 요구하는 실정이다. 이에 따라, 비강도(밀도 대비 강도)가 우수한 마그네슘 판재에 대한 관심이 증가하고 있다.
마그네슘의 밀도는 1.74g/㎤로써, 알루미늄 및 철강을 포함하는 구조용 금속 중에서 가장 가벼운 금속이다. 또한, 진동 흡수능, 전자파 차폐능 등이 우수하여 모바일 및 IT 분야에서 각광받고 있는 금속이다. 아울러, 자동차 분야에서도 유럽을 필두로 한 선진국에서 연비규제 및 성능향상을 이유로 차체 무게를 경량화하려는 연구가 활발하게 진행 중이며, 이에 대응하는 대체 금속으로 마그네슘이 화두 되고 있다. 다만, 마그네슘은 알루미늄, 스테인리스강 등의 경쟁 소재와 비교하여, 가격이 비싸기 때문에 경량화가 꼭 필요한 일부 부품에만 적용이 제한되고 있다.
또한, 마그네슘의 경우 육방밀집구조(Hexagonal close packing, HCP)로 인해 상온 성형이 어려운 특징도 있다. 다만, 제품의 적용을 위해서는 온간 성형 공정이 필수적이므로, 온간 성형을 위한 금형/가열장치 등의 투자비가 다량 발생하게 된다. 뿐만 아니라, 금형과 소재간의 스티킹(sticking) 현상, 긁힘 현상 및 가열을 위한 시간이 소요되어 생산성이 저하되는 특징이 있다. 따라서, 마그네슘 소재의 가격뿐만 아니라, 마그네슘 합금의 가공 비용도 경쟁소재 대비 비싼 문제점이 있다.
이에 근거하여, 상온 성형성을 개선하기 위한 마그네슘 합금을 개발하고 있지만, 값이 비싼 리튬 원소 또는 희토류 원소를 첨가하거나, 제조공정이 복잡하므로 생산성이 저하되고 공정 비용이 다량 발생하고 있는 실정이다.
본 발명의 일 구현예는 마그네슘 합금 판재의 Zn, Ca, Mn 성분의 조성 범위와 상기 성분들의 관계를 제어함으로써, 고성형 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
구체적으로, 합금의 성분 및 제조 조건을 통해 Mg-Ca계 이차상을 제어하여 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 구현예인 마그네슘 합금 판재는, 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 1.5중량% 이하(0중량% 제외), Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함할 수 있다. 이때, 상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 마그네슘 합금 판재는 하기 식 (1) 및 (2)를 만족할 수 있다.
[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
이때, 상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미한다.
상기 마그네슘 합금 판재의 {0001}면 기준 최대 집합 강도는 1 내지 4일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 한계돔높이(LDH)는 7 내지 10mm일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 항복강도는 170MPa 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 인장강도는 240MPa 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 연신율은 20% 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 평균 입경 1 내지 20㎛인 결정립을 포함할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 Mg-Ca계 이차상을 포함하되, 상기 이차상의 평균 입경은 30㎛ 이하일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 면적 100㎛2 당 1 내지 20개의 이차상을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 마그네슘 합금 판재의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 1.5중량% 이하(0중량% 제외), Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 합금 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계; 상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계; 상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연재를 준비하는 단계; 및 상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계;를 포함할 수 있다.
이때, 상기 합금 용탕 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함하고, 마그네슘 합금 판재는 하기 식 (1) 및 (2)를 만족할 수 있다.
[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
이때, 상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미한다.
상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계;는, 200 내지 500℃ 온도 범위에서 실시할 수 있다. 구체적으로, 5시간 이하(0시간 제외) 동안 실시할 수 있다.
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;는, 300 내지 500℃ 온도 범위에서 실시할 수 있다. 구체적으로, 5 내지 30시간 동안 실시할 수 있다.
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연재를 준비하는 단계;는, 150 내지 400℃ 온도 범위에서 압연할 수 있다. 구체적으로, 압연 1회 당 40% 이하(0% 제외)의 압하율로 1회 또는 2회 이상 압연할 수 있다.
더 구체적으로, 상기 주조재를 2회 이상 온간 압연할 경우, 상기 온간 압연 사이에 중간 소둔을 1회 이상 실시할 수 있다.
이때, 상기 중간 소둔은 300 내지 500℃ 온도 범위에서 실시할 수 있다. 구체적으로, 5시간 이하(0시간 제외) 동안 중간 소둔을 실시할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 마그네슘 합금 판재의 Zn, Ca, Mn 성분의 조성 범위와 상기 성분들의 관계를 제어하여, 고성형의 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
구체적으로, Mg-Ca계 이차상을 제어하여 강도 및 상온 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 2와 비교예 2의 마그네슘 합금 판재의 미세조직을 광학현미경으로 관찰한 사진이다.
도 2는 실시예 2와 비교예 2의 이차상의 성분을 SEM-EDS로 분석한 결과이다.
도 3은 실시예 2와 비교예 3의 {0001} 면을 XRD 극점도법과 EBSD로 분석한 결과이다.
도 2는 실시예 2와 비교예 2의 이차상의 성분을 SEM-EDS로 분석한 결과이다.
도 3은 실시예 2와 비교예 3의 {0001} 면을 XRD 극점도법과 EBSD로 분석한 결과이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
따라서, 몇몇 실시예들에서, 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다. 다른 정의가 없다면 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 명세서 전체에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 또한 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다.
본 발명의 일 구현예인 마그네슘 합금 판재는 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 1.5중량% 이하(0중량% 제외), Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 것인 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함할 수 있다.
상기 알루미늄 성분의 조성 범위는 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재에서 아연, 칼슘, 망간과 같은 필수 첨가원소와 비교하여, 불순물 수준으로 첨가되는 정도일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성을 한정한 이유를 자세히 설명한다.
Zn은 3.0중량% 이하를 포함할 수 있으나, 0중량%는 제외한다.
보다 구체적으로, Zn은 0.5 내지 3.0중량% 일 수 있다.
보다 구체적으로, 아연은 칼슘과 같이 첨가 시, 입계 및 쌍정계에 편석되어 비저면 재결정립의 생성 및 성장에 기여할 수 있다. 이로 인해, 비저면의 연화 현상을 가져와 비저면 슬립을 활성화시킴으로써 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다. 이에, 0.5중량% 미만으로 첨가하는 경우, 성형성 확보가 힘들 수 있다.
다만, 3.0중량%를 초과하여 첨가 시에는 마그네슘, 칼슘과 결합하여 기존 금속간 화합물 이외에 추가적인 금속간 화합물을 다량 만들기 때문에 성형성에 악영향을 미칠 수 있다. 또한, 주조 시, 스티킹(sticking) 발생이 심화되어 성형의 어려움이 발생할 수 있다. 이에 따라, 아연을 상기 범위만큼 포함하는 경우, 상온 성형성 향상 효과를 기대할 수 있다.
Ca은 1.5중량% 이하를 포함할 수 있으나, 0중량%는 제외한다.
보다 구체적으로, Ca은 0.1 내지 1.5중량% 일 수 있다.
보다 구체적으로, 칼슘은 아연과 같이 첨가 시, 입계 및 쌍정계에 편석되어 비저면 재결정립의 생성 및 성장에 기여할 수 있다. 이로 인해, 비저면의 연화 현상을 가져와 비저면 슬립을 활성화시킴으로써 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다. 이에, 0.1중량% 미만으로 첨가하는 경우, 성형성 확보가 힘들 수 있다.
다만, 1.5중량%를 초과하여 첨가 시에는 합금 용탕의 유동성을 감소시켜 주조성이 낮아지므로, 생산성이 감소할 수 있으며, 압연시에 크랙이 잘 발생하여 판재의 압연성이 저하될 수 있다. 이에 따라, 본 발명에서 칼슘을 상기 범위만큼 포함하는 경우, 주조성 및 압연성을 저해하지 않는 범위에서 상온 성형성 향상 효과를 기대할 수 있다.
Mn은 1.0중량% 이하를 포함할 수 있으나, 0중량%는 제외한다.
보다 구체적으로, 망간은 재결정 핵생성 사이트 역할을 하여 미세한 결정립을 생성하고, 이후 결정립 성장을 억제하는 역할을 통해 미세하고 균일한 결정립을 제공할 수 있다. 이로 인해, 후술하는 본 발명의 다른 일 구현예인 마그네슘 합금 판재의 제조방법 중 균질화 열처리 단계에서 미세 결정립을 제공할 수 있고, 최종 마그네슘 합금 판재의 결정립도 미세하게 제어할 수 있다.
따라서, 망간을 상기 범위만큼 포함하는 경우, 균질화 열처리 판재의 결정립을 미세하게 하므로, 온간 압연 단계에서 비정상 결정립 성장 및 전단 밴드(shear band)에 의한 오렌지필, 표면 크랙 등의 결함을 방지할 수 있다. 따라서, 압연성이 용이할 수 있다. 또한, 망간을 상기 범위만큼 포함하는 경우, 철(Fe), 실리콘(Si)등의 불순물을 제어하여 내식성이 우수할 수 있다.
따라서, 망간 첨가를 통해 미세한 결정립을 가지는 판재를 제조하여, 강도 및 성형성이 모두 우수할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 하기 식 (1) 및 (2)를 만족할 수 있다.
[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
이때, 상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미한다.
보다 구체적으로, 상기 식 (1)은 3 이하일 수 있다.
Zn, Ca 성분 각각의 조성 범위뿐만 아니라, 성분비를 상기 식 (1)과 같이 더 한정함으로써 생성되는 이차상의 조대화를 방지할 수 있고 목표로 하는 고강도, 고성형의 물성을 구현할 수 있다.
구체적으로, 상기 마그네슘 합금 판재는 식 (2)([Zn]+[Ca]>[Mn])를 만족할 수 있다. 구체적으로, Zn과 Ca 조성의 합이 Mn의 조성보다 같거나 작을 경우에는 압연성 및 성형성이 저하될 수 있다.
전술한 성분 및 조성 범위를 만족하는 마그네슘 합금 판재는 Mg-Ca계 이차상을 포함할 수 있다. 이때, 상기 이차상의 평균 입경은 30㎛ 이하일 수 있다. 구체적으로, 25㎛ 이하일 수 있다. 더 구체적으로, 20㎛ 이하일 수 있다.
본 명세서에서의 평균 입경은, 측정 단위 내 존재하는 구형 물질의 평균 지름을 의미한다. 만약 물질이 비구형일 경우, 상기 비구형 물질을 구형으로 근사하여 계산한 구의 지름을 의미한다.
즉, 상기와 같은 이차상의 입경 범위는 일반적인 마그네슘 합금 판재의 이차상의 입경에 비해 현저하게 작은 크기이다.
이차상의 평균 입경이 30㎛를 초과하는 경우, 합금재의 성형성을 저하시킬 수 있다.
후술하겠지만, 이는 도면을 통해 육안으로도 확인할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 면적 100㎛2 당 1 내지 20개의 이차상을 포함할 수 있다.
이차상의 개수가 상기와 같을 경우, 마그네슘 합금 판재의 강도 및 성형성이 우수할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재는 평균 입경 1 내지 20㎛인 결정립을 포함할 수 있다.
전술한 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성을 제어하여, 상기 범위의 결정립경을 수득할 수 있다. 보다 구체적으로, 마그네슘 합금 판재의 결정립경이 상기 범위일 경우, 강도가 우수할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 {0001}면 기준 최대 집합 강도는 1 내지 4 일 수 있다.
마그네슘 합금 판재의 집합 강도가 상기 범위임에 따라, 다양한 방위의 결정립이 분포하여 저면 결정립(<0001>//C축 방위의 결정립)의 분율이 작기 때문에 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
본 명세서에서 저면 결정립이란, 저면 방위를 갖는 결정립을 의미한다. 구체적으로, 마그네슘은 HCP(Hexagonal Closed Pack) 결정구조를 가지는데, 이 때 결정구조의 C축이 판재의 두께 방향과 평행하는 방향일 때의 결정립을 저면 결정방위를 가지는 결정립(즉, 저면 결정립)이라 한다. 따라서, 본 명세서에서 저면 결정립은 "<0001>//C축"으로도 표시할 수 있다.
구체적으로, 마그네슘 합금 판재의 {0001} 면에 대한 최대 집합 강도가 작을수록 다양한 방위의 결정립이 분포하는 것을 의미한다. 또한, 다양한 방위의 결정립이 분포하여 저면 결정립의 분율이 낮을수록, 성형성이 우수한 마그네슘 합금 판재를 수득할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재의 {0001}면 기준 최대 집합 강도는 1 내지 4임으로써, 성형성이 우수할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 상온에서의 에릭슨 값은 7 내지 10 mm 일 수 있다.
본 명세서에서 에릭슨 값이란, 상온에서의 에릭슨 시험을 통해 도출되는 실험값을 의미한다. 보다 더 구체적으로, 에릭슨 값은 판재를 변형시켜 컵(cup) 형태로 가공하였을 때, 파단이 발생할 때까지 판재가 변형된 높이를 의미한다.
따라서, 에릭슨 값을 통해 상온 성형성을 비교할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 항복강도는 170MPa 이상일 수 있다. 구체적으로는, 170 내지 220MPa일 수 있다.
또한, 상기 마그네슘 합금 판재의 인장강도는 240MPa 이상일 수 있다. 구체적으로는, 240 내지 300MPa일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 연신율은 20% 이상일 수 있다. 구체적으로는, 20 내지 30%일 수 있다.
다만, 이에 한정하진 않는다. 구체적으로, 항복강도, 인장강도, 및 연신율은 우수할수록 좋으며, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 최소 하한값 이상의 기계적 물성을 구현할 수 있음을 의미한다.
또한, 전술한 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재의 강도와 연신율은 AZ계 마그네슘 합금에 추가 원소를 첨가하는 통상적인 경우와 비교하여, 강도 및 연신율이 우수한 수치이다.
이에, 전술한 바와 같이 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성을 제어함으로써, 강도 및 성형성이 모두 우수한 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있는 것이다.
본 발명의 다른 일 구현예인 마그네슘 합금 판재의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 1.5중량% 이하(0중량% 제외), Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 합금 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계(S10); 상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계(S20); 상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연재를 준비하는 단계(S30); 및 상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계(S40);를 포함하는 것인 마그네슘 합금 판재의 제조방법을 제공할 수 있다.
먼저, 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 1.5중량% 이하(0중량% 제외), Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 합금 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계(S10);를 실시할 수 있다.
상기 마그네슘 합금 용탕 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 마그네슘 합금 용탕은 하기 식 (1) 및 (2)를 만족할 수 있다.
[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
이때, 상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미한다.
상기 합금 용탕의 성분 및 조성 범위를 한정한 이유는, 전술한 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성 범위를 한정한 이유와 같으므로 생략한다.
보다 구체적으로, 상기 합금 용탕은 중력주조, 연속주조, 스트립캐스팅(박판주조), 사형주조, 진공주조, 원심주조, 다이캐스팅, 또는 칙소 몰딩법으로 주조할 수 있다.
다만 이에 제한되는 것은 아니며, 주조재를 제조할 수 있는 방법이라면 모두 가능하다.
이후, 상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계(S20); 를 실시할 수 있다.
구체적으로, 300 내지 500℃에서 실시할 수 있다.
더 구체적으로, 5 내지 30시간 동안 실시할 수 있다.
보다 더 구체적으로, 상기 온도 및 시간 범위에서 주조재를 균질화 열처리함으로써 과열을 방지할 수 있고, 주조재의 미세조직 및 편석이 충분히 균질화 열처리될 수 있다.
이후, 상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연재를 준비하는 단계(S30);를 실시할 수 있다.
구체적으로, 150 내지 400℃ 온도 범위에서 온간 압연할 수 있다.
더 구체적으로, 150℃ 미만에서는 온간 압연을 하는 경우, 표면 분산형 크랙 또는 엣지 크랙이 다량 발생할 수 있다.
반면, 400℃ 초과에서 온간 압연을 하는 경우, 고온에서의 압연을 위해 설비 구성품을 내열소재로 변경해야 하는 등의 설비적인 문제가 발생할 수 있다. 이로 인해, 공정 비용 증가 및 생산성 저하 등의 문제가 야기되어 마그네슘 합금 판재의 양산이 어려울 수 있다.
또한, 주조재를 압연 1회 당 40% 이하(0% 제외)의 압하율로 1회 또는 2회 이상 온간 압연할 수 있다.
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연기를 이용하여 온간 압연할 수 있다.
상기 주조재를 2회 이상 온간 압연하는 경우, 상기 온간 압연 사이에 중간 소둔을 1회 이상 실시할 수 있다. 상기 중간 소둔은 300 내지 500℃에서 실시할 수 있다.
상기 중간 소둔은 5시간 이하(0시간 제외) 동안 실시할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 온도 및 시간 범위를 만족하지 못할 경우, 누적된 압하율에 의해 경화된 조직의 응력이 충분하게 해소되지 않아, 어닐링 처리가 제대로 이루어지지 않을 수 있다. 또한, 과한 소둔으로 인해 비정상 결정립이 성장할 수 있다.
또한, 2회 이상 온간 압연된 압연재의 두께는 2.0mm 이하일 수 있다.
이후, 상기 압연 판재를 최종 소둔 하는 단계(S40);를 실시할 수 있다.
구체적으로, 200 내지 500℃에서 실시할 수 있다.
더 구체적으로, 5시간 이하(0시간 제외) 동안 실시할 수 있다.
보다 구체적으로, 압연재를 상기 온도 및 시간 범위에서 최종 소둔함으로써, 제조된 마그네슘 합금 판재는 상온에서 목적하는 성형성을 확보할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 상세히 설명한다. 단 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기의 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
실시예
및
비교예
하기 표 1과 같이, 본 발명의 일 구현예에 의한 범위를 만족하는 경우 발명재로 구분하였다. 한편, 본 발명의 일 구현예에 의한 범위를 만족하지 않는 경우 비교재로 구분하였다.
이후, 표 1의 발명재와 비교재를 이용하여 하기 조건으로 마그네슘 합금 판재를 제조하였다.
먼저, 발명재와 비교재의 합금 용탕을 주조하여 주조재를 제조하였다.
이후, 상기 주조재를 330 내지 450℃에서, 16시간 동안 균질화 열처리하였다.
균질화 열처리된 주조재를 300℃에서, 10 내지 20%의 압하율로 압연하여 압연재를 제조하였다. 이때, 450℃에서, 0.5 내지 1시간 동안 중간 소둔을 실시하였다.
마지막으로, 상기 압연재를 하기 표 2에 개시된 대로 최종 소둔하여 마그네슘 합금 판재를 제조하였다.
| 구분 | 합금명 | Al | Zn | Ca | Mn | 식 (2) Zn+Ca>Mn |
식 (1) Zn/Ca |
| 발명재 1 | Mg-1.0Zn-0.6Ca-0.3Mn | - | 1.07 | 0.61 | 0.35 | O | 1.75 |
| 발명재 2 | Mg-1.5Zn-0.6Ca-0.3Mn | - | 1.55 | 0.60 | 0.35 | O | 2.58 |
| 발명재 3 | Mg-2.0Zn-0.6Ca-0.3Mn | - | 2.23 | 0.59 | 0.31 | O | 3.77 |
| 비교재 1 | Mg-0.3Zn-0.2Ca-1.2Mn | - | 0.38 | 0.22 | 1.26 | X | 1.73 |
| 비교재 2 | Mg-3.0Zn-0.6Ca-0.3Mn | - | 3.04 | 0.55 | 0.32 | O | 5.52 |
| 비교재 3 | Mg-3.0Al-1.0Zn(AZ31) | 2.98 | 0.79 | - | 0.33 | O | - |
| 비교재 4 | Mg-3.0Al-0.6Ca-1.0Zn | 2.98 | 0.79 | 0.65 | 0.33 | O | 1.22 |
| 비교재5 | Mg-2.0Zn-0.1Ca-0.3Mn | - | 2.09 | 0.11 | 0.32 | O | 20 |
그 결과, 하기 표 2에는 실시예와 비교예에 의한 마그네슘 합금 판재의 기계적 물성과 상온에서의 에릭슨 수치를 나타내었다.
에릭슨 수치 측정 방법은 하기와 같다.
구체적으로, 가로, 세로 각각 50 내지 60mm 크기의 마그네슘 합금 판재를 사용하였으며, 판재의 겉면에는 판재와 구형 펀치간의 마찰을 감소시키기 위해 윤활제를 사용하였다.
이때, 다이 및 구형 펀치의 온도는 상온으로 하여 테스트를 실시하였다.
보다 더 구체적으로, 마그네슘 합금 판재를 상부 다이와 하부 다이 사이에 삽입한 후, 상기 판재의 외주부를 10kN의 힘으로 고정하였고, 이후 20mm의 직경을 가지는 구형 펀치를 사용하여 5mm/min의 속도로 상기 판재에 변형을 가해주었다. 이후, 상기 판재가 파단될 때까지 펀치를 삽입한 뒤, 파단 시 판재의 변형 높이를 측정하는 방식으로 수행하였다.
이렇게 측정한 판재의 변형 높이를 에릭슨 값 또는 한계돔높이(LDH)라고 한다.
| 종류 | 구분 | 최종 소둔 온도 및 시간 |
항복강도 (MPa) |
인장강도 (MPa) |
연신율 (%) |
에릭슨 값(mm) |
| 발명재 1 | 실시예 1 | 400℃, 30분 | 174 | 246 | 23.1 | 8.3 |
| 발명재 2 | 실시예 2 | 400℃, 30분 | 185 | 254 | 22.2 | 9.0 |
| 발명재 3 | 실시예 3 | 400℃, 30분 | 191 | 263 | 20.9 | 8.1 |
| 비교재 1 | 비교예 1 | 400℃, 30분 | 125 | 208 | 23.4 | 5.5 |
| 비교재 2 | 비교예 2 | 400℃, 30분 | 173 | 253 | 19.1 | 6.9 |
| 비교재 3 | 비교예 3 | 350℃, 30분 | 165 | 257 | 24.5 | 3.5 |
| 비교재 4 | 비교예 4 | 400℃, 30분 | 151 | 251 | 19.6 | 7.4 |
| 비교재 5 | 비교예 5 | 400℃, 30분 | 152 | 237 | 22.6 | 7.1 |
그 결과, 실시예 1 내지 3은 비교예에 비해 에릭슨값이 매우 우수한 것을 알 수 있다. 구체적으로, 본원 실시예는 170MPa 이상의 항복강도, 240MPa 이상의 인장강도, 20% 이상의 연신율, 및 7mm 이상의 상온 에릭슨 값을 가지는 것을 알 수 있다.
구체적으로, Zn, Ca, Mn의 조성은 본 발명의 일 구현예에 의한 범위를 만족하지만, [Zn]+[Ca]>[Mn] 식과 [Zn]/[Ca]≤4.0 인 식을 모두 만족하지 않는 비교예는 강도 및 성형성이 열위한 효과가 있음을 확인할 수 있다.
이러한 특성은 도면을 통해서도 확인할 수 있다.
도 1은 실시예 2와 비교예 2의 마그네슘 합금 판재의 미세조직을 광학현미경으로 관찰한 사진이다.
그 결과, 최종 소둔 조건이 동일하고 합금의 성분이 상이한 실시예 2와 비교예2의 미세조직을 비교하면, Zn의 함량이 더 많은 비교예2에 까만색으로 응집된 형태의 이차상이 실시예 2에 비해 더 많이 형성되어 있는 것을 육안으로 알 수 있다.
뿐만 아니라, 발명재 2를 이용한 실시예 2에 비해 Zn의 함량이 더 높은 비교재 2을 이용한 비교예 2의 경우, 이차상의 크기가 조대한 것도 알 수 있다.
전술하였듯이, 조대한 이차상은 성형성에 악영향을 준다.
이로 인해, 표 2에도 개시되어 있듯이, 비교예 2의 에릭슨 값은 6.9mm 이나, 실시예 2의 에릭슨 값은 9.0mm으로 본원 실시예의 성형성이 더 우수한 것을 알 수 있다.
또한, Zn의 함량이 3중량%를 초과하여 첨가되는 경우, 비교예 2와 같이 국부적으로 결정립이 조대해질 수 있다. 이로 인해, 기계적 물성 및 성형성이 저하될 수 있다.
도 2는 실시예 2와 비교예 2의 이차상의 성분을 SEM-EDS로 분석한 결과이다.
SEM-EDS 분석기를 이용하여 시편에 일정 파장을 주사할 경우, 물질의 에너지에 해당하는 값에서 피크가 나타날 수 있다. 이때, 나타난 파장으로부터 성분 분석을 도출할 수 있다.
구체적으로, 실시예 2의 주사전자현미경(SEM)의 EDS(Energy Dispersive spectroscopy) 사진에 이차상(짙은 회색의 구형)이 미세하게 분산되어 있는 것을 알 수 있다. 또한, 상기 실시예 2의 이차상 성분을 분석한 결과, Mg-Ca 이차상인 것을 알 수 있다. 이때, 상기 이차상의 크기는 약 20㎛ 이하였다.
한편, Zn의 함량이 3.0중량%를 초과하는 비교예 2의 미세조직에서도 이차상(흰색)을 확인할 수 있었다. 다만, 비교예 2의 이차상 성분을 분석한 결과, 상기 이차상은 Ca-Mg-Zn 3원계상인 것을 알 수 있다.
즉, 실시예 2는 Zn, Ca의 함량과 Zn/Ca의 함량비가 본 발명의 일 구현예에서 한정한 범위를 모두 만족한 결과, Ca-Mg-Zn 3원계 이차상 보다 Mg-Ca 2원계 이차상의 형성이 용이함도 확인하였다.
또한, 도 2에서 알 수 있듯이, Zn 함량이 과도한 비교예 2의 이차상이 실시예 2의 이차상의 경우보다 조대함을 알 수 있다.
한편, 본원 실시예 2는 Ma-Ca계 이차상이 20㎛ 이하 수준으로 미세하게 분산되어 분포함으로써, 마그네슘 합금 판재의 강도 및 성형성 향상에 기여할 수 있다.
도 3은 실시예 2와 비교예 3의 {0001} 면을 XRD 극점도법과 EBSD로 분석한 결과이다.
구체적으로, 도 3은 XRD 극점도(Pole Figure)법과 EBSD(Electron Backscatter Diffraction)을 이용하여, 결정립의 결정방위에 따른 집합조직을 나타내었다.
EBSD는 e 전자빔을 통해 시편에 전자를 입사하고, 시편 후방에서의 비탄성 산란 회절을 이용하여 결정립의 결정방위를 측정할 수 있다.
극점도는 임의로 고정된 결정좌표계의 방향을 시편 좌표계에 스테레오 투영하여 나타낸 것이다. 보다 더 구체적으로, 다양한 방위의 결정립들의 {0001}면에 대한 극을 기준 좌표계에 표시하고, 이를 극밀도 분포에 따라 밀도 등고선을 그림으로써 극점도를 나타낼 수 있다. 이때, 극은 브래그 각에 의해 특정한 격자 방향으로 고정한 것이고, 단결정에 대해 여러 개의 극들이 표시될 수 있다.
따라서, 극점도법으로 나타낸 등고선의 밀도 분포 값을 수치로 표현한 것을 {0001}면에 대한 집합 강도라 할 수 있다.
이에 따라, 집합 강도가 작을수록 다양한 방위의 결정립이 분포하는 것이며, 집합 강도가 클수록 <0001>//C축 방위의 결정립이 많이 분포하는 것으로 해석할 수 있다.
먼저, 도 3에 개시된 바와 같이, 실시예 2는 비교예 3에 비해 결정립의 입경이 1 내지 20㎛ 수준으로 미세한 것을 알 수 있다.
또한, 실시예 2의 {0001}면의 최대 집합 강도는 2.46으로 확인되었다. 이는 비교예 3의 최대 집합 강도가 12.11인데 비하면 현저하게 낮은 수준이다. 이로부터, 본원 실시예 2는 다양한 방위의 결정립이 분포하는 반면, 비교예 3는 <0001>//C축 방위의 결정립(저면 결정립)이 많이 분포하는 것으로 해석할 수 있다.
이로부터, 실시예는 비교예에 비해 저면 결정립의 분율이 적음으로써, 성형성이 더 우수함을 알 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (19)
- 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 0.1 내지 1.5중량%, Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 마그네슘 합금 판재이되,
상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함하고,
하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 마그네슘 합금 판재:
1.75≤[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미하는 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 {0001}면 기준 최대 집합 강도는 1 내지 4 인 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 한계돔높이(LDH)는 7 내지 10mm 인 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 항복강도는 170MPa 이상인 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 인장강도는 240MPa 이상인 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재의 연신율은 20% 이상인 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재는 평균 입경 1 내지 20㎛인 결정립을 포함하는 마그네슘 합금 판재
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재는 Mg-Ca계 이차상을 포함하되,
상기 이차상의 평균 입경은 30㎛ 이하인 마그네슘 합금 판재.
- 제1항에서,
상기 마그네슘 합금 판재 면적 100㎛2 당 1 내지 20개의 이차상을 포함하는 마그네슘 합금 판재.
- 전체 100중량%에 대해, Zn: 3.0중량% 이하(0중량% 제외), Ca: 0.1 내지 1.5중량%, Mn: 1.0중량% 이하(0중량% 제외), 잔부 Mg 및 기타 불가피한 불순물을 포함하는 합금 용탕을 주조하여 주조재를 준비하는 단계;
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연재를 준비하는 단계; 및
상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계;를 포함하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법이되,
상기 합금 용탕 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하만큼 더 포함하고, 상기 마그네슘 합금 판재는 하기 식 (1) 및 (2)를 만족하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법:
1.75≤[Zn]/[Ca]≤4.0------------ 식 (1)
[Zn]+[Ca]>[Mn]------------ 식 (2)
상기 [Zn], [Ca], [Mn]은 각 성분의 중량%를 의미하는 마그네슘 합금 판재.
- 제10항에서,
상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계;는,
200 내지 500℃ 온도 범위에서 실시하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제11항에서,
상기 압연재를 최종 소둔 하는 단계;는,
5시간 이하(0시간 제외) 동안 실시하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제10항에서,
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;는,
300 내지 500℃ 온도 범위에서 실시하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제13항에서,
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;는,
5 내지 30시간 동안 실시하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제10항에서,
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연재를 준비하는 단계;는,
150 내지 400℃ 온도 범위에서 압연하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제15항에서,
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연재를 준비하는 단계;는,
압연 1회 당 40% 이하(0% 제외)의 압하율로 1회 또는 2회 이상 압연하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제16항에서,
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연 판재를 준비하는 단계;에서,
상기 주조재를 2회 이상 온간 압연하고,
상기 온간 압연 사이에 중간 소둔을 1회 이상 실시하는 것인 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제17항에서,
상기 중간 소둔은 300 내지 500℃ 온도 범위에서 실시하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
- 제18항에서,
상기 중간 소둔은 5시간 이하(0시간 제외) 동안 실시하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
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