KR102252289B1 - 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
중량%로, Zn: 2.0% 미만(0%를 제외함), Mn: 0.6% 미만(0%를 제외함), Nd: 0.6% 미만(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 마그네슘 합금 판재가 소개된다.
식 1: [Zn] > [Nd]
(상기 식 1에서, [Zn] 및 [Nd]은 각각 Zn 및 Nd의 함량(중량%)을 의미한다.)
식 1: [Zn] > [Nd]
(상기 식 1에서, [Zn] 및 [Nd]은 각각 Zn 및 Nd의 함량(중량%)을 의미한다.)
Description
본 발명은 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, Zn, Mn 및 Nd의 함량 조절을 통해, 상온 성형성 및 내식성이 우수한 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
최근 들어 모바일 및 IT 분야에서 경량화(그램, gram) 마케팅이 활발하게 이루어지고 있다. 보다 구체적으로, 모바일 기기 분야의 기능이 다양화되면서 제품 중량이 가벼운 물질을 요구한다. 이에 따라 비강도(밀도 대비 강도)가 우수한 마그네슘 판재에 대한 관심이 증가하고 있다.
마그네슘의 밀도는 알루미늄 및 철강을 포함하는 구조용 금속 중에서 가장 가볍다. 또한, 진동 흡수능, 전자파 차폐능 등이 우수하여 모바일 및 IT 분야에서 각광받고 있는 금속이다. 아울러, 자동차 분야에서도 유럽을 필두로 한 선진국에서 연비규제 및 성능향상을 이유로 차체 무게를 경량화하려는 연구가 활발하게 진행 중이며, 이에 대응하는 금속으로 마그네슘이 화두 되고 있다.
다만, 마그네슘은 알루미늄, 스테인리스강 등의 경쟁 소재와 비교하여, 가격이 비싸기 때문에 경량화가 꼭 필요한 일부 부품에만 적용이 제한되고 있다. 또한, 마그네슘은 육방밀집구조(Hexagonal close packing, HCP)를 가지므로 상온 성형이 어렵다. 제품에 적용되기 위해서는 온간 성형 공정이 필수적이므로, 온간 성형을 위한 금형/가열장치 등의 투자비가 다량 발생할 수 있다. 게다가 금형과 소재간의 스티킹(sticking) 현상, 긁힘 현상 및 가열을 위한 시간이 소요되어 생산성이 저하되는 특징이 있다. 마그네슘 소재 자체의 가격뿐만 아니라, 이러한 온간 성형으로 인해 경쟁 소재 대비 가격이 비싸다는 문제점이 있다.
그리고 내식성 또한 마그네슘 합금의 시장 확대를 저해하는 주된 요인이다. 마그네슘 합금은 대기 또는 습기에 노출된 상태에서 빠르게 부식이 되므로 상기와 같은 용도로 사용하기 위해서는 고가의 표면처리가 필요하다. 이러한 단점을 보완하기 위해 고내식 합금을 개발하고 있으나 보통 주조재이거나 내식성만 향상을 시켜서 성형성이 좋지 않은 단점이 있다. 그러므로 자동차용 및 IT용 가공재로 사용을 하기 위해서는 내식성과 더불어 상온 성형성도 같이 개선 되어야 한다.
본 발명은 Zn, Mn 및 Nd의 함량 조절을 통해, 상온 성형성 및 내식성이 우수한 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재는 중량%로, Zn: 2.0% 미만(0%를 제외함), Mn: 0.6% 미만(0%를 제외함), Nd: 0.6% 미만(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족한다.
식 1: [Zn] > [Nd]
(상기 식 1에서, [Zn] 및 [Nd]은 각각 Zn 및 Nd의 함량(중량%)을 의미한다.)
Al: 0.3% 미만(0%를 제외함)을 더 포함할 수 있다.
Mg-Nd 및 Mg-Zn-Nd 중에서 1종 이상이 포함된 금속간 화합물을 포함할 수 있다.
상기 금속간 화합물의 평균 입경은 20㎛ 이하일 수 있다.
상기 금속간 화합물의 판재 면적당 개수는 0.01 내지 0.3개/㎛2일 수 있다.
상온 에릭슨 값이 8mm 이상일 수 있다.
항복강도가 135MPa 이상일 수 있다.
부식속도가 1.0mm/y 이하일 수 있다.
판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하일 수 있다.
판재의 (0001)면을 기준으로 결정립들의 방위분포가 0 내지 5°의 저면 결정립 분율이 30% 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재 제조방법은 중량%로, Zn: 2.0% 미만(0%를 제외함), Mn: 0.6% 미만(0%를 제외함), Nd: 0.6% 미만(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 주조재를 준비하는 단계; 상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계; 상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연 판재를 제조하는 단계; 및 상기 압연 판재를 소둔 열처리하는 단계;를 포함한다.
식 1: [Zn] > [Nd]
(상기 식 1에서, [Zn] 및 [Nd]은 각각 Zn 및 Nd의 함량(중량%)을 의미한다.)
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계는, 300 내지 400℃에서 30분 내지 10시간 동안 1차 열처리하는 단계; 및 400 내지 500℃에서 30분 내지 20시간 동안 2차 열처리하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서, 150 내지 400℃에서 온간 압연할 수 있다.
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서, 온간 압연을 복수회 실시하되, 상기 압연 판재의 누적 압하율이 40% 이상일 때, 상기 압연 판재를 중간 소둔할 수 있다.
300 내지 500℃의 소둔 온도에서 5시간 이하로 중간 소둔할 수 있다.
상기 압연 판재의 중간 소둔 실시율이 30% 이하일 수 있다.
상기 압연 판재를 소둔 열처리하는 단계에서, 250 내지 500℃에서 5시간 이하로 소둔 열처리할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재는 Zn, Mn 및 Nd와 같은 각 성분의 함량을 최적화하여 성형성 및 내식성이 우수한 효과를 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명에 의한 실시예와 비교예의 a) 균질화 열처리 후, b) 최종 소둔 열처리 후의 미세조직을 광학 현미경으로 분석한 사진이다.
도 2는 본 발명에 의한 실시예 1 및 실시예 2에 존재하는 금속간 화합물의 주사전자현미경(SEM) BSE(Backscattered electron)사진과, 실시예 1 및 실시예 2의 금속간 화합물을 SEM-EDS를 이용하여 성분 분석한 결과이다.
도 3은 본 발명에 의한 실시예 2와 비교예 7의 {0001} XRD pole figure와 EBSD IPF 맵 사진이다.
도 4는 본 발명에 의한 실시예 2의 EBSD IPF 맵에서 결정립들의 방위분포를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 의한 실시예와 비교예의 인장시험 stress-strain 그래프이다.
도 6은 본 발명에 의한 실시예와 비교예의 염수침적시험(Salt Immersion Test) 후 부식생성물을 제거한 표면사진이다.
도 2는 본 발명에 의한 실시예 1 및 실시예 2에 존재하는 금속간 화합물의 주사전자현미경(SEM) BSE(Backscattered electron)사진과, 실시예 1 및 실시예 2의 금속간 화합물을 SEM-EDS를 이용하여 성분 분석한 결과이다.
도 3은 본 발명에 의한 실시예 2와 비교예 7의 {0001} XRD pole figure와 EBSD IPF 맵 사진이다.
도 4는 본 발명에 의한 실시예 2의 EBSD IPF 맵에서 결정립들의 방위분포를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명에 의한 실시예와 비교예의 인장시험 stress-strain 그래프이다.
도 6은 본 발명에 의한 실시예와 비교예의 염수침적시험(Salt Immersion Test) 후 부식생성물을 제거한 표면사진이다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
마그네슘 합금 판재
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재는 중량%로, Zn: 2.0% 미만(0%를 제외함), Mn: 0.6% 미만(0%를 제외함), Nd: 0.6% 미만(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함한다.
Al: 0.3% 미만(0%를 제외함)을 더 포함할 수 있다.
먼저, 하기에서는 각 성분의 함량 한정 이유에 대하여 살펴본다.
Zn(아연): 2.0 중량% 미만
Zn이 2.0중량%를 초과하여 첨가되는 경우, 아연은 마그네슘 및/또는 Nd과 결합하여 추가적인 금속간 화합물을 다량 만들고 기존 금속간 화합물 및/또는 추가적인 금속간 화합물을 조대하게 만들기 때문에 성형성에 악영향을 미칠수 있으며, 이런 조대한 금속간 화합물에서 국부 부식이 발생하여 내식성이 저하될수 있다. 또한, 주조 시, 스티킹(sticking) 발생이 심화되어 어려움이 발생할 수 있다. 이에 따라, 아연을 상기 범위만큼 포함하는 경우, 상온 성형성 및 내식성 향상 효과를 기대할 수 있다.
아연은 희토류 원소와 함께 첨가되는 경우, 입계 및 쌍정계에 편석되어 비저면 재결정립의 생성 및 성장에 기여할 수 있다. 이로 인해, 비저면의 연화 현상을 가져와 비저면 슬립을 활성화시킴으로써 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다.
Mn(망간): 0.6 중량% 미만
망간은 재결정 핵생성 사이트로써 미세한 결정립을 생성하고, 이후, 결정립 성장을 억제하는 역할을 통해 미세하고 균일한 결정립을 제공할 수 있다.
후술하는 본 발명의 다른 일 실시예인 마그네슘 합금 판재 제조방법의 균질화 열처리 단계에서 미세 결정립을 제공할 수 있고, 최종 마그네슘 합금 판재의 결정립도 미세하게 제어할 수 있다. 망간을 전술한 함량 범위로 포함하는 경우, 균질화 열처리 판재의 결정립을 미세하게 제어하므로, 온간 압연 단계에서 비정상 결정립 성장 및 전단밴드(shear band)에 의한 오렌지필, 표면 크랙 등의 결함을 방지할 수 있다. 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재의 압연성이 용이할 수 있다. 또한, 망간을 전술한 함량 범위만큼 포함하면 Fe, Si 등의 불순물을 제어할 수 있으며, 이에 따라 마그네슘 합금 판재의 내식성이 향상될 수 있다. 망간 첨가를 통해 미세한 결정립을 가지는 판재를 제공함으로써, 강도 및 성형성이 모두 우수할 수 있다. 망간을 전술한 함량 범위 이상으로 포함할 경우, 압연성이 나빠지고 표면에 분산형 크랙을 유발하여 해당 두께의 판재 제조가 불가능할 수 있다.
Nd(네오디뮴): 0.6 중량% 미만
Nd은 아연과 함께 첨가되는 경우, 비저면 재결정립의 생성 및 성장에 기여하여 비저면의 연화 현상을 가져와 비저면 슬립을 활성화시킴으로써 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다. 상기 범위 이상의 Nd을 첨가할 경우, 마그네슘 및/또는 아연과 결합하여 다량의 금속간 화합물을 형성하고, 조대하게 만들기 때문에 압연성, 성형성 및 내식성을 저해할 수 있다. 따라서 Nd의 함량을 0.6 중량% 미만으로 제어한다. 한편, Nd는 단독으로 첨가되는 것 외에도, Ce, Y, La, Gd 등의 다른 희토류 원소와 함께 미시메탈 형태로 첨가될 수 있다.
Al(알루미늄): 0.3 중량% 미만
Al은 불순물로 취급될 수 있다. Al이 과도하게 첨가될 경우, Nd과 고온안정상을 형성하여 성형성 향상 효과를 저해하기 때문에 불순물 수준인 0.3 중량% 미만으로 제어할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재는 하기 식 1을 만족한다.
식 1: [Zn] > [Nd]
상기의 식 1에서 [Zn] 및 [Nd]은 각각 Zn 및 Nd의 함량(중량%)을 의미한다.
식 1과 같이, Zn의 함량이 Nd의 함량보다 많을 경우, 압연성이 향상되고, 최종 소둔시에 비저면 재결정립의 형성 및 성장에 유리하기 때문에 성형성이 향상될 수 있다.
이에 따라 본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재는 기계적 물성과 관련하여 항복강도가 135MPa 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재의 내식성과 관련하여 부식속도가 1.0mm/y 이하일 수 있다.
산화물 형성 전 판재의 무게와 산화물 제거 후, 판재의 무게를 통해 하기와 같이, 부식속도를 도출할 수 있다. 구체적으로, 부식속도는 산화물 제거 후, 판재의 무게 감소량을 판재 면적과 밀도, 염수 침적시간으로 나누어 계산할 수 있다. 부식속도가 느릴수록 판재의 내식성이 우수한 것으로 볼 수 있다.
부식속도(mm/y) = {판재 초기무게(g) - 산화물 제거 후 무게(g)}/{판재면적(mm2) * 밀도(g/mm3) * 염수 침적시간(y)}
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재의 성형성과 관련하여 상온 에릭슨 값이 8mm 이상일 수 있다.
상온 에릭슨 값은 마그네슘 합금 판재를 상부 다이와 하부 다이 사이에 삽입한 다음 판재에 변형을 가해준다. 이후, 판재가 파단될 때까지 펀치를 삽입한 뒤, 파단 시 판재의 변형 높이를 측정하는 방식으로 측정될 수 있다. 상온 에릭슨 값이 높을수록 판재의 성형성이 우수한 것으로 볼 수 있다. 구체적으로, 상온 에릭슨 값은 8 내지 12mm일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재의 성형성과 관련하여 판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하일 수 있다.
XRD 극점도(Pole Figure)를 이용하여, 결정립의 집합 조직을 나타낼 수 있다. 구체적으로, 극점도는 임의로 고정된 결정좌표계의 방향을 시편 좌표계에 스테레오 투영하여 나타낸다. 다양한 방위의 결정립들의 (0001)면에 대한 극을 기준 좌표계에 표시하고, 이를 극밀도 분포에 따라 밀도 등고선을 그림으로써 극점도를 나타낼 수 있다. 이때, 극은 브래그 각에 의해 특정한 격자 방향으로 고정한 것이고, 단결정에 대해 여러 개의 극들이 표시될 수 있다.
판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하로 형성되어 (0001)면의 집합 조직의 발달을 최소화시킬 경우, 성형성이 우수한 효과를 기대할 수 있다.
판재의 (0001)면을 기준으로, 결정립들의 방위분포가 0 내지 5°의 저면 결정립 분율이 30% 이하일 수 있다. 결정립 간의 방위 차(Misorientation angle)가 가 0 내지 5°인 경우를 저면 결정립이라 부를 수 있다.
저면 결정립 분율이 30% 이하로 최소시킬 경우, 성형성이 우수한 효과를 기대할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재는 Mg-Nd 및 Mg-Zn-Nd 중에서 1종 이상이 포함된 금속간 화합물을 포함할 수 있다.
금속간 화합물은 주로 Mg-(Zn)-Nd 형태의 이차상으로서, 주사전자현미경(SEM)의 BSE(Backscattered electron) 사진을 통해 관찰될 수 있다.
금속간 화합물의 평균 입경은 20㎛ 이하일 수 있으며, 판재 면적당 개수는 0.01 내지 0.3개/㎛2일 수 있다.
마그네슘 합금 판재 제조방법
본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재 제조방법은 중량%로, Zn: 2.0% 미만(0%를 제외함), Mn: 0.6% 미만(0%를 제외함), Nd: 0.6% 미만(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 주조재를 준비하는 단계, 주조재를 균질화 열처리하는 단계, 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연 판재를 제조하는 단계 및 압연 판재를 소둔 열처리하는 단계를 포함한다.
먼저, 주조재를 준비하는 단계에서는 상기의 조성 및 식 1을 만족하는 합금 용탕을 주조하여 주조재를 제조한다. 주조재의 성분 및 조성 범위를 한정한 이유는 전술한 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성 범위를 한정한 이유와 동일하므로 생략한다. 구체적으로, 합금 용탕은 중력주조, 연속주조, 스트립캐스팅(박판주조), 사형주조, 진공주조, 원심주조, 다이캐스팅, 또는 칙소 몰딩법으로 주조할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니며, 주조재를 제조할 수 있는 방법이라면 모두 가능하다.
다음으로, 주조재를 균질화 열처리하는 단계에서는 주조상태의 불균일한 미세조직의 균일화를 위해 300 내지 500℃에서 1 내지 30시간동안 균질화 열처리할 수 있다.
보다 구체적으로, 주조재를 균질화 열처리하는 단계는 300 내지 400℃에서 30분 내지 10시간 동안 1차 열처리하는 단계 및 400 내지 500℃에서 30분 내지 20시간 동안 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다. 이에 따라 저융점상을 1차 열처리하는 단계에서 용체화처리한 후, 2차 열처리하는 단계에서 균질화열처리를 원활하게 진행할 수 있다. 이를 통해 저융점상의 국부 용융으로 인한 표면산화를 방지할 수 있다.
다음으로, 압연 판재를 제조하는 단계에서는 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연한다. 구체적으로, 150 내지 400℃에서 40% 이하의 압하율로 온간 압연할 수 있다. 온간 압연 시의 온도가 150℃ 미만일 경우, 표면 분산형 크랙 및 엣지 크랙이 다량 발생할 수 있다. 반면, 온간 압연 시의 온도가 400℃를 초과할 경우, 설비적인 문제 및 공정비용, 생산성 저하 등의 문제로 양산적용하기 어렵다는 문제가 있을 수 있다.
보다 구체적으로, 압연 판재를 제조하는 단계에서, 온간 압연을 복수회 실시하되, 압연 판재의 누적 압하율이 40% 이상일 때, 복수회의 온간 압연 사이에 압연 판재를 중간 소둔할 수 있다.
구체적으로, 300 내지 500℃의 소둔 온도에서 5시간 이하로 중간 소둔할 수 있으며, 압연 판재의 중간 소둔 실시율이 30% 이하일 수 있다. 300 내지 500℃의 소둔 온도에서 5시간 이하로 중간 소둔함에 따라 누적압하에 의해 경화된 조직을 제대로 어닐링 처리할 수 있고, 과도한 열처리로 인한 비정상 결정립 성장을 방지할 수 있다.
중간 소둔 실시율은 다음과 같이 표현될 수 있다.
중간 소둔 실시율(%) = (중간 소둔 횟수 / 총 온간 압연 횟수) * 100
다음으로, 압연 판재를 소둔 열처리하는 단계에서는 성형성의 향상을 위해 압연 판재를 최종 소둔 열처리한다. 구체적으로, 250 내지 500℃에서 5시간 이하로 소둔 열처리할 수 있다. 소둔 열처리온도가 250℃ 미만일 경우, 재결정에 의한 비저면 재결정립의 형성 및 분산이 부족하여 성형성이 열위해질 수 있다. 반면, 소둔 열처리온도가 500℃을 초과할 경우, 표면 산화가 발생하여 건전한 판재 제조가 불가능할 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
(마그네슘 합금 판재의 제조)
하기의 표 1을 만족하는 합금 용탕을 주조하여 주조재를 준비하고, 모두 동일한 조건에서, 300~500℃에서 1~30시간 동안 균질화 열처리한 다음 150~400℃에서 복수회 온간 압연하였다. 누적 압하율이 40%일 때, 중간 소둔을 실시하였다. 300~500℃에서 5시간 이하 동안 30%이하의 중간 소둔 실시율로 중간 소둔을 실시하였다.
압연 판재를 제조한 다음 250~500℃에서 5시간 이하 동안 최종 소둔 열처리함으로써 마그네슘 합금 판재의 제조를 완료하였다.
| 중량% | Zn | Mn | Nd | Al | Mg | 식 1 |
| 실시예1 | 1.25 | 0.15 | 0.3 | 0.3% 미만 | 잔부 | 만족 |
| 실시예2 | 1.25 | 0.3 | 0.3 | 0.3% 미만 | 잔부 | 만족 |
| 비교예1 | 1.25 | 0.6 | 0.3 | 0.3% 미만 | 잔부 | 만족 |
| 비교예2 | 1.25 | 0.3 | 0.6 | 0.3% 미만 | 잔부 | 만족 |
| 비교예3 | 1.25 | 0.3 | 1.3 | 0.3% 미만 | 잔부 | 불만족 |
| 비교예4 | 0.5 | 0.3 | 1.3 | 0.3% 미만 | 잔부 | 불만족 |
| 비교예5 | 2.5 | 0.3 | 0.3 | 0.3% 미만 | 잔부 | 만족 |
| 비교예6 | 1.25 | - | 0.3 | 0.3% 미만 | 잔부 | 만족 |
| 비교예7 | 1.0 | 0.3 | - | 3.0 | 잔부 | - |
상기 표 1에서 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 6의 Al 함량은 0.3 중량% 미만으로서, 불순물 수준으로 함유되어 있음을 의미한다.식 1은 [Zn] > [Nd]으로서, 만족 여부를 나타내었다.
(마그네슘 합금 판재의 물성 측정 및 평가)
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 1 내지 비교예 7의 미세조직, 성형성, 기계적 물성 및 내식성을 관찰하고, 측정하여 평가하였다. 결과는 하기의 표 2 및 도 1 내지 도 6에 나타내었다.
| 중량% | 상온 에릭슨 수치(mm) |
기계적 물성 | 부식속도 (mm/y) |
||
| 항복강도(MPa) | 인장강도(MPa) | 연신율(%) | |||
| 실시예1 | 10.8 | 145 | 221 | 21.4 | 0.39 |
| 실시예2 | 10.1 | 155 | 227 | 22.7 | 0.34 |
| 비교예1 | 8.3 | 174 | 237 | 24 | 1.11 |
| 비교예2 | 7.9 | - | - | - | 0.93 |
| 비교예3 | 표면 크랙이 극심하여 목표 두께의 판재 제조 실패 | ||||
| 비교예4 | 표면 크랙이 극심하여 목표 두께의 판재 제조 실패 | ||||
| 비교예5 | 8.2 | 146 | 229 | 19.5 | 1.24 |
| 비교예6 | 10.8 | 126 | 222 | 17.9 | 1.02 |
| 비교예7 | 3.2 | 165 | 257 | 24.5 | 5.55 |
상기 표 2에서 비교예 2는 비교예 3, 4 수준은 아니지만 압연시 표면 크랙이 발생하여 인장시편의 확보가 어려워 기계적 물성을 측정하지 못하였으며, 일부 건전한 부분으로 에릭슨 시험 및 부식시험을 수행하였다. 비교예 3 및 비교예 4는 표면 크랙이 극심하여 목표 두께의 판재 제조를 실패한 이유로 상온 에릭슨 수치, 기계적 물성 및 부식속도를 측정하지 못하였다.
1) 미세조직 관찰: 미세조직은 도 1과 같이, 실시예 2, 비교예 1, 비교예 2, 비교예 5 및 비교예 6의 광학 미세조직 사진을 찍어 관찰하였다. 실시예 2와 비교예 6을 비교해보면, 동일한 Zn 및 Nd의 함량을 함유하고 있지만, Mn이 첨가된 실시예 2가 Mn이 첨가되지 않은 비교예 6보다 미세조직이 미세하다. 이는 상기 표 2에서 실시예 2의 기계적 특성이 비교예 6보다 향상된 수치를 나타내는 것을 통해 드러난다.
또한, 도 2와 같이, 실시예 1 및 실시예 2의 금속간 화합물에 대한 주사전자현미경(SEM)의 BSE(Backscattered electron) 사진을 관찰하였고, 실시예 1 및 실시예 2의 금속간 화합물에 대한 SEM-EDS 성분 분석 결과를 관찰하였다. 실시예 1 및 실시예 2의 금속간 화합물에 대한 주사전자현미경(SEM)의 BSE(Backscattered electron) 사진을 보면 10㎛ 이하의 미세한 이차상들이 존재하며, 이들은 주로 Mg-(Zn)-Nd 이차상이다. 이들 이차상은 Mg기지와의 전기화학적 포텐셜 차이가 적어서 다른 상용 마그네슘합금에서 발생하는 마이크로 갈바닉부식을 효과적으로 억제할 수 있다.
2) 성형성 평가: 성형성은 상온 에릭슨 수치로서 평가하였다. 가로, 세로 각각 50 내지 60mm 크기의 마그네슘 합금 판재를 사용하였으며, 판재의 겉면에는 판재와 구형 펀치간의 마찰을 감소시키기 위해 윤활제를 사용하였다. 이때, 다이 및 구형 펀치의 온도는 상온으로 하여 테스트를 실시하였다. 보다 구체적으로, 마그네슘 합금 판재를 상부 다이와 하부 다이 사이에 삽입한 후, 판재의 외주부를 10kN의 힘으로 고정하였고, 이후 20mm의 직경을 가지는 구형 펀치를 사용하여 5mm/min의 속도로 판재에 변형을 가해주었다. 이후, 판재가 파단될 때까지 펀치를 삽입한 뒤, 파단 시 판재의 변형 높이를 측정하는 방식으로 수행하였다.
또한, 성형성 평가를 위해, 도 3과 같이, 실시예 2와 비교예 7의 {0001} XRD pole figure와 EBSD IPF 맵 사진을 관찰하였다. 실시예 2의 경우, 집합 강도(Peak intensity)가 5 이하의 매우 적은 값을 가지며, 명확하게 판재의 폭 방향인 TD 방향 양쪽으로 split된 peak를 나타내는 것을 알 수 있다.
또한 EBSD IPF(Inverse pole figure) 맵을 보면 실시예 2의 경우, 비교에 7처럼 빨간색의 저면 결정립이 아닌 비저면 결정립이 상당히 많이 존재하는 것을 확인할 수 있다. 이처럼 실시예 2는 {0001} 저면 집합조직이 RD 방향, TD 방향으로 많이 분산되어 비저면 집합조직이 많이 분포되어있는 것을 확인할 수 있다.
도 4와 같이, 실시예 2의 EBSD IPF 맵에서 결정립들의 방위분포를 그래프로 나타내었다. 그래프에서 확인할 수 있듯이 0 내지 5°의 저면 결정립 분율이 11.0 내지 11.5% 수준으로 비저면 결정립이 50%이상 존재하는 것을 확인할 수 있다. 따라서 실시예 2는 저면 결정립 분율이 30% 이하로서, 비저면 결정립들이 많이 분포하면서 성형성이 향상된 것을 알 수 있다.
3) 기계적 물성 평가: 기계적 물성은 상온 인장시험을 통해, 항복강도, 인장강도 및 연신율을 평가하였다. 도 5에 인장시험 stress-strain 그래프를 나타내었다. 실시예들과 비교예 6의 비교 시에 Mn이 함유됨에 따라 강도는 증가됨을 알 수 있다. 이는 앞서 언급한 결정립이 미세화되어 나타나는 효과이며, 비교예 5의 경우는 본원의 청구범위를 벗어나도록 Zn를 함유한 경우인데, 오히려 강도가 나빠진 것을 확인할 수 있다.
4) 내식성 평가: 내식성은 마그네슘 합금 판재를 길이 95mm, 폭 70mm로 절단한 후, 표면을 1000grit 연마지를 이용하여 연마하였다. 이에, 표면 이물질 및 결함을 제거한 시편을 준비하였다. 이후, 상온에서 3.5 중량%의 염화나트륨(NaCl) 용액 1리터에 실시예 및 비교예에 따른 판재를 20시간 동안 침적한 후, 표면에 생성된 산화물을 제거하기 위해 하기 용액에 1분간 침적하였다. 보다 구체적으로, 90℃, 1 리터의 증류수에 100g의 무수 크롬산과 10g의 크롬산은을 포함하는 용액에 상기 산화물이 형성된 판재를 침적하여 표면 산화물을 제거하였다. 그 후, 산화물 형성 전 판재의 무게와 산화물 제거 후 판재의 무게를 통해 부식 속도를 도출하였다. 보다 구체적으로, 상기 부식 속도는 산화물 제거 후 판재의 무게 감소량을 시편 면적과 밀도, 염수침적시간으로 나누어 계산하였다.
부식속도(mm/y) = {판재 초기무게(g) - 산화물 제거 후 무게(g)}/{판재면적(mm2) * 밀도(g/mm3) * 염수 침적시간(y)}
도 6은 실시예와 비교예의 염수침적시험(Salt Immersion Test) 후 부식생성물을 제거한 표면사진이다. 전체적으로 Nd 첨가 판재의 경우, 상용 마그네슘 합금 판재 대비 매우 우수한 내식성을 나타낸 것을 확인할 수 있다. 실시예 1 및 실시예 2의 경우는 Mn 첨가에 의해 내식성이 더욱 향상되어서 부식 발생개소가 적고, 발생량도 많지 않았다. Mn이 본 발명의 범위를 초과하여 첨가된 비교예 1의 경우, 국부적으로 pitting corrosion이 발생하여 실시예보다 내식성이 나빠진 것을 알 수 있다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (17)
- 중량%로, Zn: 2.0% 미만(0%를 제외함), Mn: 0.6% 미만(0%를 제외함), Nd: 0.6% 미만(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하며,
Mg-Nd 및 Mg-Zn-Nd 중에서 1종 이상이 포함된 금속간 화합물을 포함하고,
상기 금속간 화합물의 판재 면적당 개수는 0.01 내지 0.3개/㎛2이고,
항복강도가 135MPa 이상인 마그네슘 합금 판재.
식 1: [Zn] > [Nd]
(상기 식 1에서, [Zn] 및 [Nd]은 각각 Zn 및 Nd의 함량(중량%)을 의미한다.) - 제1항에 있어서,
Al: 0.3% 미만(0%를 제외함)을 더 포함하는 마그네슘 합금 판재. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 금속간 화합물의 평균 입경은 20㎛ 이하인 마그네슘 합금 판재. - 삭제
- 제1항에 있어서,
상온 에릭슨 값이 8mm 이상인 마그네슘 합금 판재. - 삭제
- 제1항에 있어서,
부식속도가 1.0mm/y 이하인 마그네슘 합금 판재. - 제1항에 있어서,
판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하인 마그네슘 합금 판재. - 제1항에 있어서,
판재의 (0001)면을 기준으로 결정립들의 방위분포가 0 내지 5°의 저면 결정립 분율이 30% 이하인 마그네슘 합금 판재. - 중량%로, Zn: 2.0% 미만(0%를 제외함), Mn: 0.6% 미만(0%를 제외함), Nd: 0.6% 미만(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 식 1을 만족하는 주조재를 준비하는 단계;
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연 판재를 제조하는 단계; 및
상기 압연 판재를 소둔 열처리하는 단계;를 포함하고,
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서,
온간 압연을 복수회 실시하는 방법으로 상기 압연 판재를 중간 소둔하며,
상기 중간 소둔은, 300 내지 500℃의 소둔 온도에서 5시간 이하로 실시하고,
압연 판재의 중간 소둔 실시율이 30% 이하이고,
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계는,
300 내지 400℃에서 30분 내지 10시간 동안 1차 열처리하는 단계; 및
400 내지 500℃에서 30분 내지 20시간 동안 2차 열처리하는 단계;를 포함하며,
상기 압연 판재를 소둔 열처리하는 단계에서,
250 내지 500℃에서 5시간 이하로 소둔 열처리하는 것인 마그네슘 합금 판재 제조방법.
식 1: [Zn] > [Nd]
(상기 식 1에서, [Zn] 및 [Nd]은 각각 Zn 및 Nd의 함량(중량%)을 의미한다.) - 삭제
- 제11항에 있어서,
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서,
150 내지 400℃에서 온간 압연하는 마그네슘 합금 판재 제조방법. - 제11항에 있어서,
상기 중간 소둔은, 상기 압연 판재의 누적 압하율이 40% 이상일 때, 상기 압연 판재를 중간 소둔하는 마그네슘 합금 판재 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |