KR20200065563A - 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 구현예는 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
구체적으로는, 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 관계식 1을 만족하는 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.
구체적으로는, 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 관계식 1을 만족하는 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.
Description
본 발명은 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
최근 들어 모바일 및 IT 분야에서 경량화(그램, gram) 마케팅이 활발하게 이루어지고 있다. 보다 구체적으로, 모바일 기기 분야의 기능이 다양화되면서 제품 중량이 가벼운 물질을 요구한다. 이에 따라 비강도(밀도 대비 강도)가 우수한 마그네슘 판재에 대한 관심이 증가하고 있다.
마그네슘의 밀도는 알루미늄 및 철강을 포함하는 구조용 금속 중에서 가장 가볍다. 또한, 진동 흡수능, 전자파 차폐능 등이 우수하여 모바일 및 IT 분야에서 각광받고 있는 금속이다. 아울러, 자동차 분야에서도 유럽을 필두로 한 선진국에서 연비규제 및 성능향상을 이유로 차체 무게를 경량화하려는 연구가 활발하게 진행 중이며, 이에 대응하는 금속으로 마그네슘이 화두 되고 있다.
다만, 마그네슘은 알루미늄, 스테인리스강 등의 경쟁 소재와 비교하여, 가격이 비싸기 때문에 경량화가 꼭 필요한 일부 부품에만 적용이 제한되고 있다. 또한, 마그네슘은 육방밀집구조(Hexagonal close packing, HCP)를 가지므로 상온 성형이 어렵다. 제품에 적용되기 위해서는 온간 성형 공정이 필수적이므로, 온간 성형을 위한 금형/가열장치 등의 투자비가 다량 발생할 수 있다. 게다가 금형과 소재간의 스티킹(sticking) 현상, 긁힘 현상 및 가열을 위한 시간이 소요되어 생산성이 저하되는 특징이 있다. 마그네슘 소재 자체의 가격뿐만 아니라, 이러한 온간 성형으로 인해 경쟁 소재 대비 가격이 비싸다는 문제점이 있다.
그리고 내식성 또한 마그네슘 합금의 시장 확대를 저해하는 주된 요인이다. 마그네슘 합금은 대기 또는 습기에 노출된 상태에서 빠르게 부식이 되므로 상기와 같은 용도로 사용하기 위해서는 고가의 표면처리가 필요하다. 이러한 단점을 보완하기 위해 고내식 합금을 개발하고 있으나 보통 주조재이거나 내식성만 향상을 시켜서 성형성이 좋지 않은 단점이 있다. 그러므로 자동차용 및 IT용 가공재로 사용을 하기 위해서는 내식성과 더불어 상온 성형성도 같이 개선 되어야 한다.
본 발명은 Zn, Mn 및 Y의 함량 조절을 통해, 상온 성형성, 내식성, 및 강도가 우수한 마그네슘 합금 판재 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예인 마그네슘 합금 판재는, 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 관계식 1을 만족할 수 있다.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.
상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하로 더 포함할 수 있다.
상기 마금네슘 합금 판재는 금속간 화합물을 포함하고, 상기 금속간 화합물은 Mg-Y 및 Mg-Zn-Y 중에서 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 금속간 화합물의 평균 입경은 20㎛ 이하일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재 면적 100㎛2 당 포함되는 상기 금속간 화합물의 개수는 1 내지 30개일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 부식속도는 1.5mm/y 이하일 수 있다.
상온 마그네슘 합금 판재의 에릭슨 값은 8mm 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 항복강도는 155MPa 이상일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하일 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재의 (0001)면을 기준으로 결정립들의 방위분포가 0 내지 5°의 저면 결정립 분율이 30% 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 일 구현예인 마그네슘 합금 판재의 제조방법은, 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 관계식 1을 만족하는 주조재를 준비하는 단계, 상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계, 상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연 판재를 제조하는 단계, 및 상기 압연 판재를 최종 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.
상기 주조재 전체 100중량%에서, Al: 0.3중량% 이하로 더 포함할 수 있다.
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계는, 300 내지 400℃에서 30분 내지 10시간 동안 1차 열처리하는 단계, 및 400 내지 500℃에서 30분 내지 20시간 동안 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서, 150 내지 400℃에서 온간 압연할 수 있다.
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서, 온간 압연을 복수회 실시하되, 상기 압연 판재의 누적 압하율이 40% 이상일 때, 상기 압연 판재를 중간 소둔할 수 있다.
구체적으로, 상기 중간 소둔은 300 내지 500℃의 온도에서 5시간 이하로 실시할 수 있다.
상기 압연 판재의 중간 소둔 실시율이 30% 이하일 수 있다.
상기 압연 판재를 최종 열처리하는 단계는, 250 내지 500℃에서 5시간 이하로 최종 열처리할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 Zn, Mn, 및 Y의 함량과 관계를 최적화하여, 생성되는 이차상을 조절하고 Fe, Si 등의 불순물을 억제할 수 있다.
이에 따라, 내식성이 우수하면서도, 저면 집합조직을 분산시켜서 상온 성형성 또한 우수한 마그네슘 합금 판재를 제공할 수 있다.
도 1은 실시예와 비교예의 a) 균질화 열처리 후, b) 최종 소둔 열처리 후의 미세조직을 광학 현미경으로 분석한 사진이다.
도 2는 실시예에 존재하는 금속간 화합물의 주사전자현미경(SEM) BSE(Backscattered electron)사진과, 실시예의 금속간 화합물을 SEM-EDS를 이용하여 성분 분석한 결과이다.
도 3은 실시예와 비교예의 염수 침적 시험(Salt Immersion Test) 후 부식생성물을 제거한 표면사진이다.
도 4는 실시예와 비교예의 인장 시험 결과 응력-변형율(stress-strain) 그래프로 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1과 비교예 7의 {0001} XRD 극점도(pole figure)와 EBSD IPF 맵 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1의 GOS(Grain Orientation Spread) map과 방위 차(misorientation angle) 그래프를 나타낸 것이다.
도 2는 실시예에 존재하는 금속간 화합물의 주사전자현미경(SEM) BSE(Backscattered electron)사진과, 실시예의 금속간 화합물을 SEM-EDS를 이용하여 성분 분석한 결과이다.
도 3은 실시예와 비교예의 염수 침적 시험(Salt Immersion Test) 후 부식생성물을 제거한 표면사진이다.
도 4는 실시예와 비교예의 인장 시험 결과 응력-변형율(stress-strain) 그래프로 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 1과 비교예 7의 {0001} XRD 극점도(pole figure)와 EBSD IPF 맵 사진을 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 1의 GOS(Grain Orientation Spread) map과 방위 차(misorientation angle) 그래프를 나타낸 것이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
마그네슘 합금 판재
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하되, Al은 포함하지 않을 수 있다.
상기 마그네슘 합금 판재에서 Al은 상기 불가피한 불순물에 포함될 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하일 수 있다.
먼저, 하기에서는 각 성분의 함량 한정 이유에 대하여 살펴본다.
Zn(아연): 2.0 중량% 이하만큼 포함할 수 있다.
Zn이 2.0중량%를 초과하여 첨가되는 경우, 아연은 마그네슘 및/또는 Y과 결합하여 추가적인 금속간 화합물을 다량 만들고 기존 금속간 화합물 및/또는 추가적인 금속간 화합물을 조대하게 만들기 때문에 성형성에 악영향을 미칠수 있다. 이로 인해, 조대한 금속간 화합물에서 국부 부식이 발생하여 내식성이 저하될수 있다. 또한, 주조 시, 스티킹(sticking) 발생이 심화되어 어려움이 발생할 수 있다.
이에 따라, 아연을 상기 범위만큼 포함하는 경우, 상온 성형성 및 내식성 향상 효과를 기대할 수 있다.
아연은 희토류 원소와 함께 첨가되는 경우, 입계 및 쌍정계에 편석되어 비저면 재결정립의 생성 및 성장에 기여할 수 있다. 이로 인해, 비저면의 연화 현상을 가져와 비저면 슬립을 활성화시킴으로써 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다.
Mn(망간): 0.6 중량% 이하만큼 포함할 수 있다.
망간은 재결정 핵생성 사이트로써 미세한 결정립을 생성하고, 이후, 결정립 성장을 억제하는 역할을 통해 미세하고 균일한 결정립을 제공할 수 있다.
후술하는 본 발명의 다른 일 실시예인 마그네슘 합금 판재 제조방법의 균질화 열처리 단계에서 미세 결정립을 제공할 수 있고, 최종 마그네슘 합금 판재의 결정립도 미세하게 제어할 수 있다. 망간을 전술한 함량 범위로 포함하는 경우, 균질화 열처리 판재의 결정립을 미세하게 제어하므로, 온간 압연 단계에서 비정상 결정립 성장 및 전단밴드(shear band)에 의한 오렌지필, 표면 크랙 등의 결함을 방지할 수 있다. 이에 따라, 망간 첨가를 통해 미세한 결정립을 가지는 마그네슘 합금 판재를 제공함으로써, 강도 및 성형성이 모두 우수할 수 있다.
또한, 망간을 전술한 함량 범위만큼 포함하면 Fe, Si 등의 불순물을 제어할 수 있다. 특히, Fe의 함량을 50ppm 이하 수준으로 제어할 수 있다. 이에 따라 마그네슘 합금 판재의 내식성이 향상될 수도 있다.
다만, 망간을 전술한 함량 범위를 초과하여 포함할 경우, 압연성이 나빠지고 표면에 분산형 크랙을 유발하여 해당 두께의 판재 제조가 불가능할 수 있다. 더욱 구체적으로 Mn을 0.1 내지 0.5 중량% 포함할 수 있다.
Y(이트륨): 0.5 중량% 이하만큼 포함할 수 있다.
이트륨은 아연과 함께 첨가되는 경우, 비저면 재결정립의 생성 및 성장에 기여하여 비저면의 연화 현상을 가져와 비저면 슬립을 활성화시킴으로써 판재의 성형성을 향상시키는 역할을 한다.
구체적으로, 이트륨을 0.5중량% 초과하여 첨가할 경우, 마그네슘 및/또는 아연과 결합하여 다량의 금속간 화합물을 형성하고, 조대하게 만들기 때문에 압연성, 성형성 및 내식성을 저해할 수 있다. 따라서 Y의 함량을 0.5중량% 이하로 제어한다. 더욱 구체적으로 Y는 0.1 내지 0.5중량% 로 포함할 수 있다.
한편, Y는 단독으로 첨가되는 것 외에도, Ce, La, Nd, Gd 등의 다른 희토류 원소와 함께 미시메탈 형태로 첨가될 수 있다.
Al(알루미늄): 0.3 중량% 이하로 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 알루미늄을 불순물 수준으로 포함할 수 있다.
이에 따라, Al이 과도하게 첨가될 경우, Y(이트륨)과 고온 안정상을 형성하여 성형성 향상 효과를 저해하기 때문에 불순물 수준인 0.3 중량% 이하로 제어할 수 있다. 더욱 구체적으로 Al을 0.1 중량% 이하로 제어할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 하기 관계식 1을 만족할 수 있다.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.
상기 관계식 1과 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 마그네슘 합금 판재에서Zn의 함량은 Y의 함량보다 2배 초과하여 많을 수 있다.
구체적으로, 상기 관계식 1과 같이, 아연의 함량이 이트륨의 함량보다 2배 초과하여 많을 경우, 압연성이 좋아질 수 잇다. 이로 인해 성형성 향상 효과가 있을 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 관계식 1에 의한 값이 2 이하일 경우, 다량의 금속간 화합물이 형성될 수 있다. 이에 따라, 압연성, 성형성 및 내식성을 저해할 수 있다.
한편, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 Mg-Y 및 Mg-Zn-Y 중에서 1종 이상이 포함된 금속간 화합물을 포함할 수 있다.
상기 금속간 화합물은 주로 Mg-(Zn)-Y 형태의 이차상으로서, 주사전자현미경(SEM)의 BSE(Backscattered electron) 사진을 통해 관찰될 수 있다.
구체적으로, 상기 금속간 화합물은 전체 100중량%에 대해, Y: 10 내지 80중량% 및 잔부 마그네슘을 포함하는 Mg-Y 금속간 화합물을 포함할 수 있다. 한편으로, 전체 100중량%에 대해, Y: 20 내지 60중량%, Zn: 20 내지 60중량%, 및 잔부 마그네슘을 포함하는 Mg-Zn-Y 금속간 화합물을 포함할 수 있다.
이때, 상기 금속간 화합물의 평균 입경은 20㎛ 이하일 수 있다. 보다 구체적으로는, 10㎛ 이하일 수 있다.
또한, 상기 마그네슘 합금 판재 면적 100㎛2 당 포함되는 상기 금속간 화합물의 개수는 1 내지 30개일 수 있다.
구체적으로, 이차상의 평균 입경과 개수는 전술한 합금 성분의 조성 범위와 관계식 1을 제어한 데에 따른 결과이다. 이차상의 평균 입경과 개수를 상기 범위로 제어하면서 결정립계의 용질 편석량을 많게 하여, 비저면 슬립계의 활성화를 통해 성형성을 향상시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 이차상의 크기가 조대하거나, 개수가 많아질 경우, 이러한 조대 이차상이 표면 크랙의 원인이 되어 압연성이 나빠지고 성형성 또한 저하될 수 있다. 또한, 마이크로갈바닉 부식의 원인이 되어 내식성도 나빠질 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 부식 속도가 1.5mm/y 이하일 수 있다. 구체적으로는, 1.3mm/y 이하일 수 있다.
본 명세서에서 부식 속도는, 산화물 형성 전 판재의 무게와 산화물 제거 후, 판재의 무게를 통해 하기와 같이 도출할 수 있다.
부식속도(mm/y) = {판재 초기무게(g) - 산화물 제거 후 무게(g)}/{판재면적(mm2) * 밀도(g/mm3) * 염수 침적시간(y)}
구체적으로, 부식속도는 산화물 제거 후, 판재의 무게 감소량을 판재 면적과 밀도, 염수 침적시간으로 나누어 계산할 수 있다. 부식속도가 느릴수록 판재의 내식성이 우수한 것으로 볼 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재의 성형성과 관련하여 상온 에릭슨 값이 8mm 이상일 수 있다. 구체적으로는, 9mm 이상일 수 있다. 보다 구체적으로는, 10mm 이상일 수 있다. 보다 더 구체적으로는, 8 내지 12mm일 수 있다.
본 명세서에서 "에릭슨 값"이란, 상온에서의 에릭슨 시험을 통해 도출되는 값을 의미한다. 상기 에릭슨 값을 통해 재료의 성형성을 비교할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재의 항복강도는 155MPa 이상일 수 있다. 보다 구체적으로, 160MPa 이상일 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재는 성형성과 내식성, 및 기계적 특성이 모두 우수할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 의한 마그네슘 합금 판재의 성형성과 관련하여 판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하일 수 있다.
XRD 극점도(Pole Figure)를 이용하여, 결정립의 집합 조직을 나타낼 수 있다. 구체적으로, 극점도는 임의로 고정된 결정좌표계의 방향을 시편 좌표계에 스테레오 투영하여 나타낸다. 다양한 방위의 결정립들의 (0001)면에 대한 극을 기준 좌표계에 표시하고, 이를 극밀도 분포에 따라 밀도 등고선을 그림으로써 극점도를 나타낼 수 있다. 이때, 극은 브래그 각에 의해 특정한 격자 방향으로 고정한 것이고, 단결정에 대해 여러 개의 극들이 표시될 수 있다.
따라서, 판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하로 형성되어 (0001)면의 집합 조직의 발달을 최소화시킬 경우, 성형성이 우수한 효과를 기대할 수 있다.
판재의 (0001)면을 기준으로, 결정립들의 방위분포가 0 내지 5°의 저면 결정립 분율이 30% 이하일 수 있다. (0001)면을 기준으로, 결정립 간의 방위 차(Misorientation angle)가 0 내지 5°인 경우를 저면 결정립이라 부를 수 있다.
저면 결정립을 상기 분율로 최소시킬 경우, 성형성이 우수한 효과를 기대할 수 있다.
마그네슘 합금 판재 제조방법
본 발명의 일 구현예에 의한 마그네슘 합금 판재 제조방법은 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하는 주조재를 준비하는 단계, 주조재를 균질화 열처리하는 단계, 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연 판재를 제조하는 단계 및 압연 판재를 최종 열처리하는 단계를 포함한다.
먼저, 주조재를 준비하는 단계를 실시할 수 있다.
이때, 상기 주조재의 성분 및 조성 범위를 한정한 이유는 전술한 마그네슘 합금 판재의 성분 및 조성을 한정한 이유와 동일하므로 생략한다.
이에 따라, 상기 주조재도 하기 관계식 1을 만족할 수 있다.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.
구체적으로, 합금 용탕은 중력주조, 연속주조, 스트립캐스팅(박판주조), 사형주조, 진공주조, 원심주조, 다이캐스팅, 또는 칙소 몰딩법으로 주조할 수 있다. 이에 제한되는 것은 아니며, 주조재를 제조할 수 있는 방법이라면 모두 가능하다.
다음으로, 주조재를 균질화 열처리하는 단계를 실시할 수 있다.
구체적으로, 균질화 열처리 단계는, 주조상태의 불균일한 미세조직의 균일화를 위해 300 내지 500℃에서 1 내지 30시간동안 균질화 열처리할 수 있다.
보다 구체적으로, 주조재를 균질화 열처리하는 단계는 300 내지 400℃에서 30분 내지 10시간 동안 1차 열처리하는 단계 및 400 내지 500℃에서 30분 내지 20시간 동안 2차 열처리하는 단계를 포함할 수 있다.
이에 따라 저융점상을 1차 열처리하는 단계에서 용체화처리한 후, 2차 열처리하는 단계에서 균질화열처리를 원활하게 진행할 수 있다. 이를 통해 저융점상의 국부 용융으로 인한 표면산화를 방지할 수 있다.
다음으로, 압연 판재를 제조하는 단계를 실시할 수 있다.
구체적으로, 압연 단계에서는 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연한다.
구체적으로, 150 내지 400℃에서 40% 이하의 압하율로 온간 압연할 수 있다.
온간 압연 시의 온도가 150℃ 미만일 경우, 표면 분산형 크랙 및 엣지 크랙이 다량 발생할 수 있다. 반면, 온간 압연 시의 온도가 400℃를 초과할 경우, 설비적인 문제 및 공정비용, 생산성 저하 등의 문제로 양산적용하기 어렵다는 문제가 있을 수 있다.
보다 더 구체적으로, 압연 판재를 제조하는 단계에서, 온간 압연을 복수회 실시하되, 압연 판재의 누적 압하율이 40% 이상일 때, 복수회의 온간 압연 사이에 압연 판재를 중간 소둔할 수 있다.
구체적으로, 300 내지 500℃의 소둔 온도에서 5시간 이하로 중간 소둔할 수 있으며, 압연 판재의 중간 소둔 실시율이 30% 이하일 수 있다.
300 내지 500℃의 소둔 온도에서 5시간 이하로 중간 소둔함에 따라 누적압하에 의해 경화된 조직을 제대로 어닐링 처리할 수 있고, 과도한 열처리로 인한 비정상 결정립 성장을 방지할 수 있다.
중간 소둔 실시율은 다음과 같이 표현될 수 있다.
중간 소둔 실시율(%) = (중간 소둔 횟수 / 총 온간 압연 횟수) * 100
다음으로, 압연 판재를 최종 열처리하는 단계를 실시할 수 있다.
상기 최종 열처리 단계에서는 성형성의 향상을 위해 압연 판재를 최종 열처리한다.
구체적으로, 250 내지 500℃에서 5시간 이하로 소둔 열처리할 수 있다. 소둔 열처리온도가 250℃ 미만일 경우, 재결정에 의한 비저면 재결정립의 형성 및 분산이 부족하여 성형성이 열위해질 수 있다. 반면, 소둔 열처리온도가 500℃를 초과할 경우, 표면 산화가 발생하여 건전한 판재 제조가 불가능할 수 있다.
이하 본 발명의 구체적인 실시예를 기재한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 일 실시예일뿐 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
마그네슘 합금 판재의 제조
하기의 표 1을 만족하는 합금 용탕을 주조하여 주조재를 준비하고, 모두 동일한 조건에서, 300~500℃에서 1~30시간 동안 균질화 열처리한 다음 150~400℃에서 복수회 온간 압연하였다.
누적 압하율이 40%일 때, 중간 소둔을 실시하였다. 구체적으로, 300~500℃에서 5시간 이하 동안 30%이하의 중간 소둔 실시율로 중간 소둔을 실시하였다.
압연 판재를 제조한 다음 250~500℃에서 5시간 이하 동안 최종 소둔 열처리함으로써 마그네슘 합금 판재의 제조를 완료하였다.
| 중량% | Zn | Mn | Y | Al | Mg | 관계식 1 [Zn]/[Y] |
| 실시예1 | 1.25 | 0.3 | 0.35 | 0.05 | 잔부 | 3.57 |
| 실시예2 | 1.25 | 0.3 | 0.15 | 0.05 | 잔부 | 8.33 |
| 실시예3 | 1.25 | 0.15 | 0.35 | 0.06 | 잔부 | 3.57 |
| 비교예1 | 1.25 | 0.3 | 0.55 | 0.07 | 잔부 | 2.27 |
| 비교예2 | 1.25 | 0.3 | 0.8 | 0.07 | 잔부 | 1.56 |
| 비교예3 | 1.25 | 0.7 | 0.35 | 0.06 | 잔부 | 3.57 |
| 비교예4 | 1.25 | 1.2 | 0.35 | 0.07 | 잔부 | 3.57 |
| 비교예5 | 2.5 | 0.3 | 0.35 | 0.04 | 잔부 | 7.14 |
| 비교예6 | 1.25 | - | 0.35 | 0.05 | 잔부 | 3.57 |
| 비교예7 | 1.0 | - | - | 3.0 | 잔부 | - |
| 비교예 8 | 1.25 | 0.3 | 0.35 | 3.0 | 잔부 | 3.57 |
| 비교예 9 | 0.5 | 0.3 | 0.35 | 0.03 | 잔부 | 1.43 |
상기 표 1에서 실시예의 Al 함량은 0.3 중량% 이하로, 불순물 수준으로 함유되어 있음을 의미한다.
마그네슘 합금 판재의 물성 측정 및 평가
실시예와 비교예의 미세조직, 성형성, 기계적 물성 및 내식성을 관찰하고, 측정하여 평가하였다. 결과는 하기의 표 2 및 도 1 내지 도 5에 나타내었다.
| 구분 | 상온 에릭슨 수치(mm) |
기계적 물성 | 부식속도 (mm/y) |
|||
| 항복강도(MPa) | 인장강도(MPa) | 연신율(%) | ||||
| 실시예1 | 10.8 | 181 | 239 | 20.4 | 0.51 | |
| 실시예2 | 10.4 | 162 | 229 | 18.9 | 0.46 | |
| 실시예3 | 10.4 | 163 | 226 | 22.7 | 0.48 | |
| 비교예1 | 9.7 | - | - | - | 1.64 | |
| 비교예2 | 표면 크랙이 극심하여 목표 두께의 판재 제조 실패 | |||||
| 비교예3 | 10 | 188 | 244 | 22.5 | 2.18 | |
| 비교예4 | 표면 크랙이 극심하여 목표 두께의 판재 제조 실패 | |||||
| 비교예5 | 9.8 | - | - | - | 1.71 | |
| 비교예6 | 11 | 154 | 225 | 25.8 | 0.66 | |
| 비교예7 | 3.2 | 165 | 257 | 24.5 | 5.55 | |
| 비교예 8 | 4.7 | - | - | - | - | |
| 비교예 9 | 표면 크랙이 극심하여 목표 두께의 판재 제조 실패 | |||||
상기 표 2에서 비교예 1 및 5는 비교예 2, 4 및 9 수준은 아니지만 압연 시 표면 크랙이 발생하여 인장시편의 확보가 어려워 기계적 물성을 측정하지 못하였으며, 일부 건전한 부분으로 에릭슨 시험 및 부식시험을 수행하였다. 비교예 8의 경우는 Al이 첨가되었을 경우, 성형성이 나쁜 것을 확인했기 때문에 다른 실험을 수행하지 않았다.
비교예 2, 4 및 비교예 9는 표면 크랙이 극심하여 목표 두께의 판재 제조를 실패한 이유로 상온 에릭슨 수치, 기계적 물성 및 부식속도를 측정하지 못하였다.
구체적으로, 비교예 4는 망간을 과 첨가한 결과, 표면 크랙이 유발되었다.
비교예 2는 이트륨을 과 첨가한 결과, 다량의 조대한 이차상으로 인해 압연 시 응력이 집중되어, 과도한 변형율(strain), 전단 밴드(shear band) 등으로 인해 표면 크랙이 많이 발생하였다.
구체적으로, 표 2에 개시된 바와 같이, 비교예 6은 실시예 1 및 3에 비해 기계적 물성이 열위한 것을 확인할 수 있다. 비교예 6은 실시예 1 및 3과 비교하여 망간 성분을 포함하지 않는 것을 제외하고는 동일하게 제조되었다. 이로부터, 망간 성분의 첨가로 인해, 기계적 특성이 향상되는 결과를 알 수 있다.
전술하였지만, 망간을 본 발명의 일 구현예에 따른 범위만큼 첨가하는 경우, 결정립 미세화 역할로 인해 기계적 특성이 향상되는 것이다.
이는 본 발명의 도 1을 통해서도 확인할 수 있다.
1) 미세조직 관찰
도 1은 실시예와 비교예의 a) 균질화 열처리 후, b) 최종 소둔 열처리 후의 미세조직을 광학 현미경으로 분석한 사진이다.
구체적으로, 상기 도 1에서 a)는 균질화 열처리 후 100배로 관찰한 광학 미세조직 사진이고, b)는 최종 소둔 열처리 후 500배로 관찰한 광학 미세조직 사진이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 실시예 1과 비교예 6을 비교해보면, 동일한 Zn, Y함량을 함유하고 있지만, Mn이 첨가된 실시예 1이 Mn이 첨가되지 않은 비교예 6보다 미세조직이 미세한 것을 알 수 있다. 이는 상기 표 2에서 실시예 1의 기계적 특성이 비교예 6보다 향상된 이유를 뒷받침한다.
도 2는 실시예에 존재하는 금속간 화합물의 주사전자현미경(SEM) BSE(Backscattered electron)사진과, 실시예의 금속간 화합물을 SEM-EDS를 이용하여 성분 분석한 결과이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 실시예 의 주사전자현미경(SEM)의 BSE(Backscattered electron) 사진을 보면 5㎛이하의 매우 미세한 이차상들이 존재하는 것을 알 수 있다. 또한, 성분 분석 결과를 토대로, 상기 이차상은 주로 Mg-(Zn)-Y 이차상인 것을 알 수 있다.
상기와 같은 이차상은 Mg 기지와의 전기화학적 포텐셜 차이가 적어서 다른 상용 마그네슘 합금에서 발생하는 마이크로 갈바닉부식을 효과적으로 억제할 수 있는 것이다.
2) 내식성 평가: 내식성은 마그네슘 합금 판재를 길이 95mm, 폭 70mm로 절단한 후, 표면을 1000grit 연마지를 이용하여 연마하였다. 이에, 표면 이물질 및 결함을 제거한 시편을 준비하였다. 이후, 상온에서 3.5 중량%의 염화나트륨(NaCl) 용액 1리터에 실시예 및 비교예에 따른 판재를 20시간 동안 침적한 후, 표면에 생성된 산화물을 제거하기 위해 하기 용액에 1분간 침적하였다. 보다 구체적으로, 90℃, 1 리터의 증류수에 100g의 무수 크롬산과 10g의 크롬산은을 포함하는 용액에 상기 산화물이 형성된 판재를 침적하여 표면 산화물을 제거하였다. 그 후, 산화물 형성 전 판재의 무게와 산화물 제거 후 판재의 무게를 통해 부식 속도를 도출하였다. 보다 구체적으로, 상기 부식 속도는 산화물 제거 후 판재의 무게 감소량을 시편 면적과 밀도, 염수침적시간으로 나누어 계산하였다.
부식속도(mm/y) = {판재 초기무게(g) - 산화물 제거 후 무게(g)}/{판재면적(mm2) * 밀도(g/mm3) * 염수 침적시간(y)}
도 3은 실시예와 비교예의 염수 침적 시험(Salt Immersion Test) 후 부식생성물을 제거한 표면사진이다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 구현예에 따른 이트륨의 조성 범위를 만족하는 판재의 경우 상용 마그네슘 합금 판재 대비 매우 우수한 내식성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
구체적으로, 비교예 3은 Mn 성분의 중량 범위가 본 발명의 일 구현예보다 많았고, 비교예 5는 Zn 성분의 중량 범위가 많았다. 그 결과, 다량의 조대한 이차상과 Mg기지와의 마이크로 갈바닉 부식이 국부적으로 많이 발생한 것을 확인 할 수 있다.
3) 기계적 물성 평가: 기계적 물성은 상온 인장시험을 통해, 항복강도, 인장강도 및 연신율을 평가하였다.
도 4는 실시예와 비교예의 인장 시험 결과 응력-변형율(stress-strain) 그래프로 나타낸 것이다.
도 4에 도시한 바와 같이, 망간을 포함하지 않는 비교예 6에 비해 망간을 포함하는 실시예 1 및 비교예 3의 강도가 더 높은 것을 알 수 있다. 이는 전술하였듯이, 망간 첨가로 인해 결정립이 미세화되어 나타나는 효과이다.
다만, 0.3중량% 망간을 포함하는 실시예 1과, 0.7중량% 망간을 포함하는 비교예 3을 비교했을 때, 강도 향상 효과가 크지 않은 것을 알 수 있다. 구체적으로, Y이 0.35중량%로 동일하고 Mn함량만 다른 비교예6(0중량% 망간), 실시예3(0.15중량% 망간), 실시예1(0.3중량% 망간), 비교예3(0.7중량% 망간)을 비교하여 보면, 0.3중량% 망간이 첨가될 때까지 마그네슘 합금 판재의 항복강도가 현저하게 증가하는 것을 확인할 수 있다. 한편, 전술하였듯이, 실시예 1과 비교예 3의 강도 향상 효과는 크지 않은 것을 알 수 있다.
또한, 이트륨 원소만 첨가하여도 강도 상승 효과가 있으나, 실시예와 같이 망간과 이트륨을 동시에 전술한 조성 범위만큼 첨가하는 경우, 강도가 제일 높은 것을 알 수 있다.
4) 성형성 평가: 성형성은 상온 에릭슨 수치로서 평가하였다. 가로, 세로 각각 50 내지 60mm 크기의 마그네슘 합금 판재를 사용하였으며, 판재의 겉면에는 판재와 구형 펀치간의 마찰을 감소시키기 위해 윤활제를 사용하였다. 이때, 다이 및 구형 펀치의 온도는 상온으로 하여 테스트를 실시하였다. 보다 구체적으로, 마그네슘 합금 판재를 상부 다이와 하부 다이 사이에 삽입한 후, 판재의 외주부를 10kN의 힘으로 고정하였고, 이후 20mm의 직경을 가지는 구형 펀치를 사용하여 5mm/min의 속도로 판재에 변형을 가해주었다. 이후, 판재가 파단될 때까지 펀치를 삽입한 뒤, 파단 시 판재의 변형 높이를 측정하는 방식으로 수행하였다. 에릭슨 수치 측정값은 앞서 표 2에 개시한 바와 같다.
또한, 성형성 평가를 위해, {0001} XRD pole figure와 EBSD IPF 맵 사진을 관찰하여, 이에 따른 결과는 도 5에 개시하였다.
도 5는 실시예 1과 비교예 7의 {0001} XRD 극점도(pole figure)와 EBSD IPF 맵 사진을 나타낸 것이다.
도 5에 도시된 바와 같이, 실시예1의 경우, 집합 강도(Peak intensity)가 5 이하의 매우 적은 값을 가지며, 명확하게 판재의 폭 방향인 TD 방향 양쪽으로 split된 peak를 나타내는 것을 알 수 있다.
또한 EBSD IPF(Inverse pole figure) 맵을 보면 실시예 1의 경우, 비교예 7처럼 빨간색의 저면 결정립이 아닌 비저면 결정립이 상당히 많이 존재하는 것을 확인할 수 있다. 이처럼 실시예 1은 {0001} 저면 집합조직이 RD 방향, TD 방향으로 많이 분산되어 비저면 집합조직이 많이 분포되어있는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 실시예 1의 GOS(Grain Orientation Spread) map과 방위 차(misorientation angle) 그래프를 나타낸 것이다.
구체적으로, 상기 도 6의 GOS Map을 통해, 열처리 후 재결정립의 분율을 알 수 있다. 더 구체적으로, GOS 맵은 결정립들의 평균 방위로부터 각각의 결정립들의 방위들이 벗어난 산란 정도를 나타내는데, 이때 GOS 값이 1˚이하일 경우 재결정이 일어난 것으로 판단한다.
즉, GOS맵은 결정립들의 평균방위로부터 각각의 결정립들의 방위 편차를 나타내는 것이므로, 초록색에 가까울수록 1˚ 이하수준의 결정립이고 빨간색에 가까울수록 주변 결정립들과 방위편차가 큰 결정립이다. GOS 값이 1˚ 이하라는 것은 열처리 후 대부분 재결정이 되었고 그 때의 방위들이 비슷하다는 것을 의미한다.
이에 따라, 도 6의 GOS 맵(a)을 보면, 최종 열처리 후 재결정 면적 분율(Area Fraction, AF)이 96.8%로 대부분 재결정이 진행되었음을 알 수 있다. 또한, 도 6의 방위 차(misorientation angle) 그래프(b)를 확인했을 때 이들 결정립들은 대부분 0 내지 5˚이하의 저면 결정립 방위로부터 벗어난 비저면 결정립들인 것을 확인할 수 있다. 이렇게 비저면 재결정립들이 많이 형성됨으로 인해 본 발명 합금의 상온 성형성이 향상된 것이다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
Claims (18)
- 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고,
하기 관계식 1을 만족하는 마그네슘 합금 판재.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
(이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.)
- 제1항에 있어서,
상기 마그네슘 합금 판재 전체 100중량%에 대해, Al: 0.3중량% 이하로 더 포함하는 마그네슘 합금 판재.
- 제2항에 있어서,
상기 마금네슘 합금 판재는 금속간 화합물을 포함하고,
상기 금속간 화합물은 Mg-Y 및 Mg-Zn-Y 중에서 1종 이상을 포함하는 마그네슘 합금 판재.
- 제3항에 있어서,
상기 금속간 화합물의 평균 입경은 20㎛ 이하인 마그네슘 합금 판재.
- 제4항에 있어서,
상기 마그네슘 합금 판재 면적 100㎛2 당 포함되는 상기 금속간 화합물의 개수는 1 내지 30개인 마그네슘 합금 판재.
- 제5항에 있어서,
상기 마그네슘 합금 판재의 부식속도는 1.5mm/y 이하인 마그네슘 합금 판재.
- 제6항에 있어서,
상온 마그네슘 합금 판재의 에릭슨 값은 8mm 이상인 마그네슘 합금 판재.
- 제7항에 있어서,
상기 마그네슘 합금 판재의 항복강도는 155MPa 이상인 마그네슘 합금 판재.
- 제8항에 있어서,
상기 마그네슘 합금 판재의 (0001)면을 기준으로, 최대 집합 강도가 5 이하인 마그네슘 합금 판재.
- 제9항에 있어서,
상기 마그네슘 합금 판재의 (0001)면을 기준으로 결정립들의 방위분포가 0 내지 5°의 저면 결정립 분율이 30% 이하인 마그네슘 합금 판재.
- 전체 100중량%에 대해, Zn: 2.0중량% 이하(0%를 제외함), Mn: 0.6중량% 이하(0%를 제외함), Y: 0.5중량% 이하(0%를 제외함), 잔부 Mg 및 불가피한 불순물을 포함하고, 하기 관계식 1을 만족하는 주조재를 준비하는 단계;
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계;
상기 균질화 열처리된 주조재를 온간 압연하여 압연 판재를 제조하는 단계; 및
상기 압연 판재를 최종 열처리하는 단계를 포함하는 마그네슘 합금 판재 제조방법.
[관계식 1]
[Zn]/[Y] > 2
(이때, [Zn], [Y]은 각 원소의 중량%를 의미한다.)
- 제11항에 있어서,
상기 주조재 전체 100중량%에서, Al: 0.3중량% 이하로 더 포함하는 마그네슘 합금 판재 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 주조재를 균질화 열처리하는 단계는,
300 내지 400℃에서 30분 내지 10시간 동안 1차 열처리하는 단계; 및
400 내지 500℃에서 30분 내지 20시간 동안 2차 열처리하는 단계;를 포함하는 마그네슘 합금 판재 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서,
150 내지 400℃에서 온간 압연하는 마그네슘 합금 판재 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 압연 판재를 제조하는 단계에서,
온간 압연을 복수회 실시하되,
상기 압연 판재의 누적 압하율이 40% 이상일 때, 상기 압연 판재를 중간 소둔하는 마그네슘 합금 판재 제조방법.
- 제15항에 있어서,
상기 중간 소둔은 300 내지 500℃의 온도에서 5시간 이하로 실시하는 마그네슘 합금 판재 제조방법.
- 제16항에 있어서,
상기 압연 판재의 중간 소둔 실시율이 30% 이하인 마그네슘 합금 판재 제조방법.
- 제11항에 있어서,
상기 압연 판재를 최종 열처리하는 단계는,
250 내지 500℃에서 5시간 이하로 최종 열처리하는 마그네슘 합금 판재 제조방법.
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