CN115044812A

CN115044812A - 一种高延伸率微合金化改性az31镁合金薄板材料及其制备方法

Info

Publication number: CN115044812A
Application number: CN202210690733.7A
Authority: CN
Inventors: 李永兵; 李宏祥; 刘伯禹; 孙燕
Original assignee: University of Science and Technology Beijing USTB; Beijing National Innovation Institute of Lightweight Ltd
Current assignee: University of Science and Technology Beijing USTB; Beijing National Innovation Institute of Lightweight Ltd
Priority date: 2022-06-17
Filing date: 2022-06-17
Publication date: 2022-09-13

Abstract

一种高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板材料及其制备方法，其特征在于，所述镁合金薄板为对AZ31合金体系进行微合金化成分改性，微合金化元素包括Ca元素和M元素，各元素的质量百分数为：Al：2.5～3.5wt.％；Zn：0.5～1.5wt.％；Mn：0.2～0.5wt.％；Ca：0.1～0.5wt.％；M为Y，Nd元素中的至少一种，其中Y：0.05～1.5wt.％，Nd：0.05～1.5wt.％；余量为Mg。本发明的镁合金薄板延伸率高，并且强度提升，同时制备工艺简单，成本较低，在交通运输、电子通信等领域有着广泛应用前景。

Description

一种高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板材料及其制备方法

技术领域

本发明属于金属材料制备与加工技术领域，涉及一种高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板材料及其制备方法。

背景技术

镁合金具有低密度，高比强度，优良的电磁屏蔽性以及便于回收等优点，在交通运输、电子通信等领域有着广泛应用，其中AZ31镁合金是现在应用最为广泛的镁合金体系之一。然而，镁合金薄板大多延伸率较低，这是由于镁合金晶体结构为密排六方结构，常温下可开动的只有基面滑移系。所以如何在保持现有板材强度的基础上提高镁合金薄板延伸率是一项重要的技术。

目前国内外镁合金薄板的研究主要集中于提高其强塑性与成形性，多基于以下2种研究方法：

(1)合金成分改性。现有技术发明中，国外报道通过加入1.5wt.％Ag和0.wt.％1Ca开发出屈服强度124MPa，抗拉强度216MPa，延伸率达29％的板材(Materials Science andEngineering:A2020(774):138923)。在镁合金中加入0.5wt.％Ce、0.3wt.％La和0.2wt.％Nd后板材的屈服强度125MPa，抗拉强度230MPa，延伸率达16％的板材(Journal of Alloysand Compounds 2019(782):304-314)。总结现有研究，发现这些镁合金薄板是通过贵金属(Ag等)或高稀土(Gd、Ce、Sc等)元素的添加，改变变形过程中薄板的织构类型或促进非基面滑移系的开动，提高镁合金塑性与成形性；

(2)制备工艺改性。现有技术发明中，授权公告号为CN109622648B的实用新型专利公开了一种镁合金非对称连续大变形挤压加工成型方法可以制备高塑性镁合金板材。该专利通过非对称的通道孔发生非对称变形，制备出性能优化的抗拉强度达280～316MPa，延伸率达21～27％的镁合金挤压板材。国外也有相关报道称经差速轧制后的AZ31板材的屈服强度151MPa，抗拉强度248MPa，延伸率达23.6％的板材(Scripta Materialia 2009 61(4):445-448)。

总结现有研究，发现这些镁合金薄板是通过改变加工方式加大剪切变形来提高镁合金的成形性，如等径角挤压、等径角轧制、差速轧制等。然而，前者通过合金成分改性，稀贵金属的大量采用无疑提高了生产成本，后者制备工艺改性则由于设备限制，并不适用于大型板材生产，且成本较高，制备的板材不够薄，使用受限，无法真正规模化应用。因此需要立足于现有常规工业制备手段，如铸造+轧制或者铸造+挤压+轧制等，设计制造一种适用于工业化生产的低成本高延伸率镁合金薄板材。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对现有镁合金薄板延伸率的不足，提供一种高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板材料及其制备方法。

一种适用于工业化生产的高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板材料及其制备方法，该板材在轧制到1mm的厚度时能够保持屈服强度较高(＞180MPa)，高抗拉强度(＞270MPa)，高延伸率(＞20％)，同时制备流程简单方便。

根据本发明制备的高延伸率镁合金薄板，其特征在于，所述镁合金薄板包括Ca元素和M元素(即合金成分为AZ31-Ca-M)，各元素的质量百分数为：Al：2.5～3.5wt.％；Zn：0.5～1.5wt.％；Mn：0.2～0.5wt.％；

Ca：0.1～0.5wt.％；

M为Y，Nd元素中的至少一种，其中Y：0.05～1.5wt.％，Nd：0.05～1.5wt.％；

余量为Mg，各组元的元素质量百分数总和为100wt.％。

本发明还涉及一种高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板材料的制备方法，包括以下步骤：

按照所需镁合金的组分及其含量准备原材料，在坩埚中熔炼得到铸板，熔炼和浇注温度为700～740℃。

在中温炉中对所述铸板进行均质化热处理，温度350℃～450℃，时间为6～20h。

将均质化后的铸板进行轧制，所述轧制前将热处理后的铸板放置在炉中预热0.5～2h，温度为370℃～420℃，轧制速度为1m/s；单道次压下量10～20％，每道次轧制后板材回炉在370℃～420℃下加热5～30min，最后轧制成厚度为0.5～2.0mm的薄板。

本发明通过Ca元素和稀土元素的微合金化和轧制工艺的调整，进而提高镁合金薄板延伸率。首先通过加入微量Ca和稀土元素起到细化晶粒和形成孪晶的作用，同时微合金化元素的加入使得板材中晶粒取向随机性增加。每道次回炉加热配合微合金化元素的加入又有效地弱化了板材织构强度，改善了织构类型。大的总压下量也使得板材中析出相破碎，产生纳米级析出相，有效保证了板材的强度。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明从微合金化角度进行成分改性，Ca的加入能够有效细化晶粒，增强晶粒的取向随机性，而Y和Nd的加入有效引入孪晶。元素微合金化既提高了薄板的延伸率，又不会使板材成本大幅增加。

2、大变形量轧制使得Al₂Ca相和Mg₁₇Al₁₂破碎成纳米级相有效维持板材强度，同时也使得稀土相尺寸减小，提高薄板综合力学性能。1、3、本发明制备工艺简单，只需要通过轧制一道工艺即可完成，不需要对设备过多的前期投入。每道次回炉加热配合微合金化元素的加入又有效地弱化了板材织构。

附图说明

图1为实施例1制备的板材的极图和反极图

图2为对比例1制备的板材的极图和反极图

图3为实施例1制备的板材的孪晶分布图

图4为实施例3制备的板材的析出相图片

具体实施方式

实施例1

在SF₆和CO₂气氛保护下，在真空感应炉中熔炼，得Mg-2.8Al-1.0Zn-0.2Mn-0.2Ca-0.2Y合金(wt.％)。厚度为4.8mm的铸板经380℃×12h均质化过程，在420℃下轧制，轧制速度为1m/s，每道次压下量在10％～20％之间，每道次轧制后回炉加热10min，轧制成厚度为1.2mm的薄板，轧板在270℃×70min下进行退火，性能如表1所示。

实施例2

在SF₆和CO₂气氛保护下，在真空感应炉中熔炼，得Mg-2.8Al-1.0Zn-0.2Mn-0.3Ca-0.4Y合金(wt.％)。厚度为5.0mm的铸板经400℃×12h均质化过程，在400℃下轧制，轧制速度为1m/s，每道次压下量在10％～20％之间，每道次轧制后回炉加热20min，轧制成厚度为1.0mm的薄板，轧板在300℃×60min下进行退火，性能如表1所示。

实施例3

在SF₆和CO₂气氛保护下，在真空感应炉中熔炼，得Mg-2.8Al-1.0Zn-0.2Mn-0.2Ca-0.3Nd合金(wt.％)。厚度为5.5mm的铸板经420℃×8h均质化过程，在420℃下轧制，轧制速度为1m/s，每道次压下量在10％～20％之间，每道次轧制后回炉加热10min，轧制成厚度为1.5mm的薄板，轧板在350℃×30min下进行退火，性能如表1所示。

实施例4

在SF₆和CO₂气氛保护下，在真空感应炉中熔炼，得Mg-2.8Al-1.0Zn-0.2Mn-0.3Ca-0.6Nd合金(wt.％)。厚度为5.2mm的铸板经400℃×10h均质化过程，在400℃下轧制，轧制速度为1m/s，每道次压下量在10％～20％之间，每道次轧制后回炉加热15min，轧制成厚度为0.8mm的薄板，轧板在320℃×40min下进行退火，性能如表1所示。

对比例1

在SF₆和CO₂气氛保护下，在真空感应炉中熔炼，得Mg-2.8Al-1.0Zn-0.2Mn合金(wt.％)。厚度为5.0mm的铸板经400℃×12h均质化过程，在420℃下轧制，轧制速度为1m/s，每道次压下量在10％～20％之间，每道次轧制后回炉加热20min，轧制成厚度为1.0mm的薄板，轧板在300℃×60min下进行退火，性能如表1所示。

表1.镁合金轧制板的性能

	σ<sub>0.2</sub>(MPa)	σ<sub>b</sub>(MPa)	ε(％)
				实施例1	175	262	17.5
实施例2	184	268	22
				实施例3	158	245	15.8
实施例4	179	266	19.4
				对比例1	189	256	11.5

实施例1制备的板材的极图和反极图如图1所示，和图2的对比例1制备的板材的极图和反极图比较可以看出，晶粒取向随机性明显增加，由对比例的集中于

晶向转变为

和

两个晶向，织构类型也由常见的集中于ND方向的基面织构开始向RD和TD方向扩展，织构强度由19降低为7.6。晶粒取向的分散和织构强度的削弱都有效提高了板材的延伸率，细化后的晶粒也使得板材强度不会明显降低。

从图3也可以看出实施例1制备的板材沿轧制方向引入大量拉伸孪晶。这些孪晶能够在滑移系开动不足的情况下，有效协调晶粒与晶粒之间的变形，进一步提高板材延伸率。

图4是透射电子显微镜拍的实施例3制备的板材的析出相图片。加入Ca元素和稀土元素后，Mg₁₇Al₁₂和Al₂Ca等析出相明显细化，再经过大变形轧制后，析出相已破碎达到纳米级别。这些纳米级的析出相使板材能够保持较高的强度。

以上实施例仅为本发明的优选实施例，并不用以限制本发明，凡是在本发明的精神实质与原理下进行的各种添加、等同替换或改进，都视为在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板材料及其制备方法，其特征在于，所述镁合金薄板为对AZ31合金体系进行微合金化成分改性，微合金化元素包括Ca元素和M元素，各元素的质量百分数为：Al：2.5～3.5wt.％；Zn：0.5～1.5wt.％；Mn：0.2～0.5wt.％；Ca：0.1～0.5wt.％；M为Y，Nd元素中的至少一种，其中Y：0.05～1.5wt.％，Nd：0.05～1.5wt.％；余量为Mg。

2.根据权利要求1所述的高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板，其特征在于，优选的Ca含量为0.1-0.3wt％，优选的Y含量为0.2～1.0wt.％和/或Nd含量为0.4～1.0wt.％。

3.根据权利要求1所述的微合金化改性AZ31镁合金薄板，其抗拉强度大于250MPa，优选地抗拉强度大于270MPa，屈服强度大于180MPa，延伸率大于20％。

4.根据权利要求1和2所述高延伸率微合金化改性AZ31镁合金薄板的制造方法，其特征在于，所述方法包括：

按照所述高延伸率镁合金的组分及其含量准备原材料，在SF₆和CO₂保护气氛下于真空感应炉中熔炼得到铸板，熔炼和浇注温度为700～740℃；

在中温炉中对所述铸板进行均质化热处理，均质化热处理温度为350℃～450℃，时间为6～20h；

在温度370℃～420℃对热处理后的所述铸板进行轧制，总压下量为70～90％。

5.根据权利要求4所述的镁合金薄板的制备方法，其特征在于，所述方法还包括：对轧制后的薄板进行退火处理，退火温度为250℃～350℃，时间为30～90min。

6.根据权利要求4所述的高延伸率镁合金薄板的制备方法，其特征在于，均质化热处理之前，将铸板和少许碳粉一同包裹在铝箔内；均质化热处理之后将铸板取出放置于空气中冷却。

7.根据权利要求4所述的高延伸率镁合金薄板的制造方法，其特征在于，所述轧制前将热处理后的铸板放置在炉中预热0.5～2h，温度为370℃～420℃；单道次压下量10～20％，每道次轧制后板材回炉在370℃～420℃下加热5～30min。

8.根据权利要求1和2所述的高延伸率镁合金薄板的用途用于交通运输、电子通信等领域。