CN101432931A - 导电颗粒配置薄片及各向异性导电膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种导电颗粒配置薄片，其特征在于，该导电颗粒配置薄片包含导电颗粒和绝缘树脂薄片，其中，该绝缘树脂薄片的厚度小于该导电颗粒的平均粒径，导电颗粒从该绝缘树脂薄片的至少一侧的基准面P1突出，导电颗粒从基准面P1突出的部分被由与该绝缘树脂薄片相同的树脂形成的层覆盖，这里，将基准面P1与切线L1之间的距离的平均设为平均突出高度h1(h1＞0)，该切线L1是导电颗粒的与基准面P1平行的切线、且与从该基准面P1突出的突出部分相切，将基准面P2与切线L2之间的距离的平均设为平均突出高度h2，该切线L2是导电颗粒的与基准面P2平行的切线、且位于与切线L1的相反侧，在此情况下(其中，当该切线L2位于该绝缘树脂薄片内时，h2＜0；当该切线L2位于基准面P2上时，h2＝0；当该切线L2位于该绝缘树脂薄片外时，h2＞0)，满足h1＞h2的关系。

Description

导电颗粒配置薄片及各向异性导电膜
技术领域
本发明涉及导电颗粒配置薄片，其对于用于电路基板之间或半导体芯片等电子部件与电路基板连接的连接元件是有用的。
背景技术
作为用于简便进行液晶显示器与半导体芯片或TCP(TapeCarrier Package)的连接、FPC(Flexible Printed Circuit)与TCP的连接、或FPC与印制电路板的连接的连接元件，使用将导电颗粒分散于绝缘性粘合剂中的各向异性导电膜。例如，作为笔记本型个人电脑或移动电话的液晶显示器与控制IC的连接用，各向异性导电膜被广泛应用，也被用于将半导体芯片直接搭载于印刷基板或挠性电路板的倒装芯片封装(专利文献1、2和3)。
近年来，在该领域中，被连接的电路图案或电极尺寸日益细微化，使用传统的随机分散有导电颗粒的各向异性导电膜，难以进行连接可靠性高的连接。即，为了连接微小面积的电极而提高导电颗粒的密度时，导电颗粒聚集且不能保持相邻电极之间的绝缘性。反之，为了保持绝缘性而降低导电颗粒的密度时，则会出现未被连接的电极，难以在保持连接可靠性的同时应对细微化(专利文献4)。
一方面，尝试了使用使绝缘膜的膜厚小于导电颗粒的直径、颗粒在膜的表面里面露出的各向异性导电膜来应对细微图案的连接(专利文献5)。但是，绝缘膜的膜厚小于粒径的情况下，在连接区域形成空气积存，易形成粘接不良。为了防止上述现象，可以进一步在该绝缘膜的单面形成绝缘性粘接层。此情况下，为了在微小面积的连接中表现连接可靠性，优选使绝缘膜的膜厚尽量薄。但是，如果绝缘膜的膜厚变薄，由于在制造过程中或使用中导电颗粒变得易于脱落，产生连接缺陷，对绝缘膜的薄膜化有所限制。
专利文献1：日本特开平03-107888号公报
专利文献2：日本特开平04-366630号公报
专利文献3：日本特开昭61-195179号公报
专利文献4：日本特开平09-312176号公报
专利文献5：日本特开平07-302666号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于提供一种导电颗粒配置薄片，其在细微图案电路的电连接中，微小电极的连接可靠性优异，且狭小空间的相邻电极间的绝缘性高，能够进行低电阻的连接，从制造到使用期间不易发生导电颗粒的脱落。
解决问题的方法
本发明人等为了解决上述课题而进行反复深入地研究，结果发现包含薄片厚度小于导电颗粒的平均粒径的绝缘树脂薄片和存在于其中的导电颗粒而成的特定形状的导电颗粒配置薄片可适合上述目的，从而完成本发明。
为了解决上述课题，认为在提交本申请前公开的上述公开的技术、例如专利文献5中，由于连接区域的空气积存引起的粘接不良、连接时的导电颗粒的流动引起的连接不良、残留于连接部位的膜形成树脂引起的导通障碍、或导电颗粒的脱落引起的导通不良等的任一种原因，难以确保连接可靠性。
如同本发明那样，通过用绝缘树脂薄片覆盖存在于其中的平均粒径大于绝缘树脂薄片的膜厚的导电颗粒的表面，则可以解决上述课题，这是本领域技术人员参考上述专利文献公开的技术不能容易想到的见解。
即，本发明如下所述。
(1)一种导电颗粒配置薄片，其特征在于，该导电颗粒配置薄片包含导电颗粒和具有基准面P1及与其相对的基准面P2的绝缘树脂薄片，该绝缘树脂薄片的厚度小于该导电颗粒的平均粒径，导电颗粒从该绝缘树脂薄片的至少一侧的基准面P1突出，导电颗粒从绝缘树脂薄片的基准面P1突出的部分被覆盖层覆盖，所述覆盖层由与构成该绝缘树脂薄片的该绝缘树脂相同的树脂形成，
这里，将基准面P1与切线L1之间的距离的平均设为平均突出高度h1(h1>0)，该切线L1是导电颗粒的与基准面P1平行的切线、且与从该基准面P1突出的突出部分相切，将基准面P2与切线L2之间的距离的平均设为平均突出高度h2，该切线L2是导电颗粒的与基准面P2平行的切线、且隔着该导电颗粒而位于与切线L1的相反侧，在此情况下(其中，当该切线L2位于该绝缘树脂薄片内时，h2<0；当该切线L2位于基准面P2上时，h2＝0；当该切线L2位于该绝缘树脂薄片外时，h2>0)，满足h1>h2的关系。
(2)根据(1)所述的导电颗粒配置薄片，前述导电颗粒从前述绝缘树脂薄片的两面突出，平均突出高度h2相对于前述平均突出高度h1之比h2/h1是0以上、1/1.1以下。
(3)根据(2)所述的导电颗粒配置薄片，从前述基准面P2突出的导电颗粒从绝缘树脂薄片露出。
(4)根据(1)所述的导电颗粒配置薄片，从前述基准面P1突出的导电颗粒的覆盖层的顶部的覆盖厚度是0.1μm以上、2μm以下。
(5)根据(1)所述的导电颗粒配置薄片，以导电颗粒的投影面积的总和占前述导电颗粒的绝缘树脂薄片的面积来定义的面积率是2％以上、40％以下。
(6)根据(1)所述的导电颗粒配置薄片，前述绝缘树脂薄片含有酚氧树脂。
(7)根据(1)所述的导电颗粒配置薄片，前述导电颗粒的平均粒径是0.5μm以上、10μm以下。
(8)根据(1)所述的导电颗粒配置薄片，前述导电颗粒的中心间距离的变动系数是0.03以上、0.6以下。
(9)根据(1)所述的导电颗粒配置薄片，前述绝缘树脂薄片的180℃熔融粘度是10Pa·s以上、5万Pa·s以下。
(10)一种导电颗粒配置薄片的制造方法，其包括：在可拉伸的薄片上以单层填充导电颗粒而形成导电颗粒层，在该导电颗粒层上形成绝缘树脂层而形成导电颗粒填充薄片，将该导电颗粒填充薄片进行拉伸。
(11)根据(10)所述的方法，在前述可拉伸的薄片上以单层填充导电颗粒而形成导电颗粒层时，在该可拉伸的薄片上涂布粘合剂，在该粘合剂上形成以单层填充导电颗粒而成的导电颗粒层。
(12)根据(10)所述的方法，前述导电颗粒填充薄片的绝缘树脂层的厚度相对于导电颗粒的平均粒径为1.0倍以上、10倍以下。
(13)根据(11)所述的方法，在前述可拉伸的薄片上涂布粘合剂，在该粘合剂上以单层填充导电颗粒而形成导电颗粒层时，将导电颗粒埋入粘合剂。
(14)根据(10)所述的方法，以单层填充前述导电颗粒而形成导电颗粒层时，填充导电颗粒，使得以导电颗粒的投影面积相对于全部面积的比例来定义的填充率为50％以上、90％以下。
(15)根据(10)所述的方法，在前述导电颗粒层上形成绝缘树脂层时，作为绝缘树脂层，在导电颗粒层上形成薄片状的绝缘树脂。
(16)根据(10)所述的方法，在前述导电颗粒层上形成绝缘树脂层时，作为绝缘树脂层，在导电颗粒层上形成通过涂布溶解在溶剂中的绝缘树脂并干燥溶剂而得到的绝缘树脂。
(17)根据(10)所述的方法，以纵向的拉伸倍率与横向的拉伸倍率之积来定义的面积率是2.2倍以上、25倍以下。
(18)一种各向异性导电膜，其包含(1)～(9)中任一项所述的导电颗粒配置薄片和层压在该薄片的至少一面上的绝缘性粘接剂层。
(19)一种各向异性导电膜，其包含通过(10)～(17)中任一项所述的方法制造的导电颗粒配置薄片和层压于该薄片的至少一面上的绝缘性粘接剂层。
(20)一种电路连接方法，其是将IC芯片的电极与电路基板的电极进行电连接的电路连接方法，其包括：在将(18)或
(19)所述的各向异性导电膜保持在电路基板与IC芯片之间的状态下，施加压力。
(21)一种连接结构体，其通过(20)所述的方法获得。
发明效果
本发明的导电颗粒配置薄片具有如下效果：在细微图案电路的电连接中，微小电极的连接可靠性优异，且狭小空间的相邻电极间的绝缘性高，能够进行低电阻的连接，从制造到使用期间难以发生导电颗粒的脱落，可进行微细图案的连接。
附图说明
图1是本发明中表示基准面P1、P2和平均突出高度h1、h2的关系的概念图。
图2是本发明的导电颗粒配置薄片的截面概念图。
图3是本发明的各向异性导电膜的制造概念图。
图4是本发明的各向异性导电膜的截面概念图。
图5是本发明的导电颗粒配置薄片的SEM照片。
具体实施方式
以下对本发明进行具体说明。
本发明的导电颗粒配置薄片包含导电颗粒和绝缘树脂薄片。
作为导电颗粒，可以使用例如金属颗粒或对高分子核材覆盖金属薄膜的颗粒。
作为金属颗粒，使用金属或合金形成的具有均匀组成的颗粒。作为金属颗粒，可以列举金、银、铜、镍、铝、锌、锡、铅、焊料、铟、钯以及将两种以上的这些金属组合成层状或倾斜状的颗粒。
作为对高分子核材覆盖金属薄膜的颗粒，可以列举对选自环氧树脂、苯乙烯树脂、有机硅树脂、丙烯酸树脂、聚烯烃树脂、密胺树脂、苯并胍胺树脂、聚氨酯树脂、酚醛树脂、聚酯树脂、二乙烯基苯交联体、丁腈橡胶(NBR)及苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)所组成的组中的至少一种的聚合物形成的高分子核材，将选自金、银、铜、镍、铝、锌、锡、铅、焊料、铟和钯所组成的组中的一种或两种以上组合来覆盖金属薄膜而成的颗粒。
从连接稳定性和颗粒的聚集性的观点出发，金属薄膜的厚度优选为0.005μm以上1μm以下的范围。从连接稳定性上出发，优选均匀覆盖金属薄膜。作为对高分子核材覆盖金属薄膜的方法，可以列举例如镀敷法。
其中，优选对高分子核材覆盖金属薄膜的颗粒，更优选用金覆盖高分子核材的颗粒，最优选用镍覆盖高分子核材后进一步用金覆盖的颗粒。
作为高分子核材，优选苯并胍胺树脂、二乙烯基苯交联体以及丙烯酸树脂。
从导电颗粒的聚集性和各向异性导电性的观点出发，导电颗粒的平均粒径优选为0.5μm以上10μm以下的范围。导电颗粒的平均粒径更优选为1.0μm以上7.0μm以下、进一步更优选为1.5μm以上6.0μm以下、更优选为2.0μm以上5.5μm以下、更优选为2.5μm以上5.0μm以下。导电颗粒的粒径的标准偏差越小越好，优选为平均粒径的50％以下。更优选为平均粒径的20％以下、进一步优选为平均粒径的10％以下、更进一步优选为平均粒径的5％以下。
导电颗粒的平均粒径的测定方法可以列举使用库尔特计数器的方法。除此之外，也可以使用由通过BET法测定的比表面积来换算的方法或使用光散射测定粒径的方法。
绝缘树脂薄片含有选自固化性树脂和热塑性树脂所组成的组中的1种以上的绝缘树脂。
固化性树脂是通过热、光或电子射线的能量引起固化反应的树脂，可以列举例如环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、异氰酸酯固化性树脂、乙烯基树脂、含有丙烯酰基的树脂。
作为热塑性树脂，可以列举例如聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树酯、酚氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、SBR、SBS、NBR、聚醚砜树脂、聚醚对苯二甲酸酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚酰胺树酯、聚氧化醚树脂、聚缩醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯树脂、聚异丁烯树脂、烷基酚树脂、苯乙烯丁二烯树脂、羧基改性丁腈树脂、聚苯醚树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚酮树脂等或它们的改性树脂。
特别是在需要连接后的长期可靠性的情况下，优选在绝缘树脂薄片中含有环氧树脂或酚氧树脂中的至少一种，特别期望含有酚氧树脂。
作为环氧树脂，有缩水甘油醚型环氧树脂，例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、四甲基双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、芴型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、脂肪族醚型环氧树脂、缩水甘油醚酯型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、乙内酰脲环氧树脂、脂环族环氧化物。这些环氧树脂可以是进行卤化或氢化，还可进行改性，例如，尿烷改性、橡胶改性、有机硅改性的经改性的环氧树脂。其中，优选缩水甘油醚型环氧树脂。
绝缘树脂薄片中可以含有环氧树脂的固化剂。从储存稳定性的观点出发，环氧树脂的固化剂优选潜伏性固化剂。作为潜伏性固化剂，优选例如硼化合物、酰肼、叔胺、咪唑、双氰胺、无机酸、羧酸酸酐、硫醇、异氰酸酯、硼络盐及它们的衍生物。潜伏性固化剂中，优选微胶囊型固化剂。
微胶囊型固化剂是用树脂皮膜等使上述固化剂的表面稳定化而得到的。在连接作业时的温度和压力下，微胶囊型固化剂的树脂皮膜被破坏，固化剂向微胶囊外扩散，与环氧树脂反应。微胶囊型潜伏性固化剂当中，将加合物型固化剂例如胺加合物、咪唑加合物微胶囊化的潜伏性固化剂的稳定性和固化性的平衡非常优异，故优选。环氧树脂的固化剂一般相对于环氧树脂100质量份使用0～100质量份的量。
为了抑制连接时导电颗粒在薄片上或薄片外或薄片中、或与薄片一起移动而在连接电极间被捕获的导电颗粒数减少，在连接条件下，要求绝缘树脂薄片具有流动性低的特性。进而，加上长期连接稳定性的话，优选含有酚氧树脂。
作为酚氧树脂，可以列举双酚A型酚氧树脂、双酚F型酚氧树脂、双酚A双酚F混合型酚氧树脂、双酚A双酚S混合型酚氧树脂、含有芴环的酚氧树脂、己内酯改性双酚A型酚氧树脂。酚氧树脂的重均分子量优选2万以上、10万以下。可以通过以聚苯乙烯作为标准物质的凝胶渗透色谱法(GPC)测定重均分子量。
本发明使用的绝缘树脂薄片中，优选组合使用酚氧树脂和环氧树脂，此种情况下，酚氧树脂的含量优选使用占形成绝缘树脂薄片的绝缘树脂的60质量％以上。更优选占形成绝缘树脂薄片的绝缘树脂的70质量％以上、99.5质量％以下；进一步优选占形成绝缘树脂薄片的绝缘树脂的75质量％以上、99质量％以下；更进一步优选占形成绝缘树脂薄片的绝缘树脂的80质量％以上、98质量％以下。
绝缘树脂薄片中还可以进一步含有例如绝缘颗粒、填充剂、软化剂、促进剂、防老化剂、着色剂、阻燃剂、触变剂、偶联剂。含有绝缘颗粒、填充剂的情况下，绝缘颗粒、填充剂的最大粒径优选小于导电颗粒的平均粒径。作为偶联剂，从提高粘接性的观点出发，优选含有酮亚胺基、乙烯基、丙烯酰基、氨基、环氧基及异氰酸酯基的硅烷偶联剂。绝缘树脂薄片中含有偶联剂的情况下，偶联剂的含量占绝缘树脂的0.05质量％以上、2％质量以下。
混合绝缘树脂薄片各成分的情况下，可根据需要使用溶剂。作为溶剂，可以列举例如甲乙酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、环己酮、环戊酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙脂、乙酸丁酯、乙二醇单烷基醚醋酸酯、丙二醇单烷基醚醋酸酯、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。
绝缘树脂薄片可以通过例如将各成分在溶剂中混合制成涂布液，通过涂布机将该涂布液涂布到基材上，并在烘箱中使溶剂挥发的方法制造。优选涂布液在25℃下的粘度在50mPa·s以上10000mPa·s以下；更优选在200mPa·s以上8000mPa·s以下；更优选在500mPa·s以上5000mPa·s以下。在溶剂中混合各成分时，为了提高溶解度，可以加热。混合温度优选室温以上100℃以下；更优选500℃以上80℃以下。烘箱中溶剂的挥发优选在50℃以上100℃以下；更优选在60℃以上90℃以下。时间优选在2分钟以上20分钟以下；更优选在5分钟以上15分钟以下。
为了抑制连接时导电颗粒在薄片上或薄片外或薄片中、或与薄片一起移动，优选在连接条件下流动性低的绝缘树脂薄片。一方面，为了使导电颗粒与电极直接接触，需要通过连接时的热压将绝缘树脂薄片从导电颗粒上排除，即流动，为了满足上述两种相反的性能，优选绝缘树脂薄片在连接温度下具有合适的熔融粘度范围；更优选绝缘树脂薄片在180℃下的熔融粘度在10Pa·s以上5万Pa·s以下；更优选在20Pa·s以上3万Pa·s以下；进一步优选在50Pa·s以上2万Pa·s以下；更进一步优选在80Pa·s以上1万Pa·s以下；更优选在100Pa·s以上5000Pa·s以下；更优选在200Pa·s以上2000Pa·s以下。
另外，这里，在绝缘树脂薄片含有热固化性树脂的情况下，其熔融粘度是指从绝缘树脂薄片除去固化剂或未配合固化剂的状态下的熔融粘度。
本发明中，为了在连接时有效地对导电颗粒施加压力而实现低的连接电阻，绝缘树脂薄片的膜厚需要小于导电颗粒的平均粒径。优选绝缘树脂薄片的膜厚是导电颗粒的平均粒径的0.05倍以上0.8倍以下；更优选0.07倍以上0.7倍以下；更优选0.1倍以上0.6倍以下；进一步优选0.12倍以上0.5倍以下；更进一步优选0.15倍以上0.4倍以下。
绝缘树脂薄片的膜厚优选0.1μm以上5μm以下；更优选0.2μm以上3μm以下；进一步优选0.3μm以上2μm以下；更进一步优选0.4μm以上1.5μm以下。
绝缘树脂薄片的膜厚是没有颗粒部分的薄片的厚度，可作为从与导电颗粒相切并垂直于薄片的表面的面(以下称为颗粒接触面)距其粒径的1/2距离的点(这里，设在该点不存在导电颗粒)处的薄片厚度的算术平均值求得。另外，如果导电颗粒的密度高、一个导电颗粒的颗粒接触面和与其邻接的导电颗粒的颗粒接触面之间的距离不足粒径的1/2、从导电颗粒接触面距离其粒径的1/2时存在邻接颗粒的情况下，将与邻接颗粒的中点的薄片的厚度的算术平均值作为膜厚。绝缘树脂薄片的膜厚可以通过例如薄片截面的扫描电子显微镜图像测定。
以下，边参照图1、边针对本发明中的基准面P1、P2与平均突出高度h1、h2的关系进行说明。
绝缘树脂薄片S有表面里面两个相对的表面，称其为基准面P1及基准面P2。其中，本发明的导电颗粒配置薄片中，导电颗粒E从绝缘树脂薄片S的基准面P1突出，另外，将基准面P1与切线L1之间的距离的平均设为平均突出高度h1(h1>0)，该切线L1是导电颗粒E的与基准面P1平行的切线、且与从该基准面P1突出的突出部分相切，将基准面P2与切线L2之间的距离的平均设为平均突出高度h2，该切线L2是导电颗粒E的与基准面P2平行的切线、且隔着该导电颗粒而位于与切线L1的相反侧，在此情况下，满足h1>h2的关系。这里，该切线L2在该绝缘树脂薄片内时，h2<0(图1右)，该切线L2在基准面P2上时，h2＝0，该切线L2在该绝缘树脂薄片外时，h2>0(图1左)。
本发明中，导电颗粒E存在于绝缘树脂薄片S中，且导电颗粒E的平均粒径大于绝缘树脂薄片S，因此，导电颗粒E从绝缘树脂薄片S的至少一侧的基准面P1突出(图2)。因此，导电颗粒E从绝缘树脂薄片S的基准面P1突出的部分被与构成绝缘树脂薄片S的绝缘树脂相同的树脂形成的覆盖层T覆盖(图2)。导电颗粒E也可以从绝缘树脂薄片S的两面突出。
在此情况下，如果比较导电颗粒从基准面P1的平均突出高度h1的绝对值|h1|和导电颗粒从基准面P2的平均突出高度h2的绝对值|h2|，则优选：
0≦|h2|/|h1|≦1/1.1，
更优选：
0≦|h2|/|h1|≦1/3。
上述式表示例如导电颗粒从绝缘树脂薄片的两面突出的情况下(h1>0且h2>0)，优选突出高度h1为突出高度h2的1.1倍以上，更优选突出高度h1为突出高度h2的3倍以上。
为了在使用本发明的导电颗粒配置薄片的情况下保持与被连接部件的高接合性，或为了在与其它的薄片贴合的情况下防止空气进入，优选突出高度h2小，更优选在0.3μm以下，进一步优选在0.2μm以下，进一步优选在0.1μm以下。
突出高度h2即便小于0μm，即导电颗粒即便不突出，这也无妨。导电颗粒也可以完全埋没在绝缘树脂薄片内。
优选突出高度h2在0μm以上0.1μm以下。突出高度h2是绝缘树脂薄片的膜厚的-0.5倍以上，优选4倍以下，更优选3倍以下，进一步优选2倍以下，更进一步优选0.5倍以下，更进一步优选0.1倍以下。从绝缘树脂薄片的基准面P2突出的导电颗粒，如果从绝缘树脂薄片露出，则容易获得低的连接电阻。
这里，导电颗粒从绝缘树脂薄片的基准面P2突出的情况下，突出高度h2是从绝缘树脂薄片没有导电颗粒的部分的大致均匀平面中导电颗粒突出高度小的一侧的平面、即基准面P2上到突出高度小的一侧的导电颗粒顶部的高度，可以通过例如激光显微镜测定。
为了在连接时对导电颗粒有效地施加压力而得到低的连接电阻，导电颗粒的突出高度大的面一侧、即基准面P1，其突出高度h1优选是导电颗粒平均粒径的0.2倍以上，更优选0.25倍以上0.95倍以下，更优选0.3倍以上0.9倍以下，进一步优选0.35倍以上0.85倍以下，更进一步优选0.4倍以上0.8倍以下。
这里，突出高度h1还可以表现为：从绝缘树脂薄片的没有导电颗粒的部分的大致均匀平面上到导电颗粒顶部的高度。可以通过例如薄片截面的扫描电子显微镜图像直接测定。也可以作为导电颗粒的平均粒径减去突出高度h2和绝缘树脂薄片的膜厚的值来求得。
本发明中，突出高度大的面(基准面1)的一侧，通过使用与构成绝缘树脂薄片的绝缘树脂相同的树脂形成的覆盖层覆盖导电颗粒，抑制制造工序或使用中的导电颗粒的脱落，对于细微电极间的连接，可以保持高的绝缘性。突出高度大的面的一侧的突出部的与构成绝缘树脂薄片的绝缘树脂相同的树脂形成的覆盖层的厚度可以为大致均匀厚度，也可以从绝缘树脂薄片一面到颗粒顶部逐渐变薄，也可以是两者的中间状态，即在绝缘树脂薄片的基准面P1附近，向顶部逐渐变薄，在途中成为大致均匀的厚度。从防止导电颗粒脱落的观点出发，优选后两者至少部分地逐渐变薄。
从绝缘树脂薄片的基准面P1突出的导电颗粒的覆盖层的顶部的覆盖厚度(以下称为覆盖厚)优选0.1μm以上2μm以下；更优选0.15μm以上1.8μm以下；更优选0.2μm以上1.6μm以下；更优选0.25μm以上1.4μm以下；更进一步优选0.3μm以上1.2μm以下。此外，覆盖厚相对于绝缘树脂薄片的膜厚为0.1倍以上1.0倍以下。更优选在0.1倍以上0.96倍以下，更优选0.12倍以上0.7倍以下，进一步优选在0.15倍以上0.6倍以下，进一步优选在0.2倍以上0.5倍以下。通过覆盖厚在合适的范围内，导电颗粒难以脱落，而且，可以降低连接时的导通电阻，故优选。
本发明的导电颗粒配置薄片将导电颗粒分散配置在绝缘树脂薄片中。绝缘树脂薄片厚小于导电颗粒的平均粒径，因此导电颗粒被配置在同一面上。优选导电颗粒分别独立存在而没有两个以上导电颗粒的聚集。产生两个以上导电颗粒的聚集的情况下，聚集的导电颗粒的比例优选以颗粒数基准计为30％以下，更优选20％以下。以导电颗粒的投影面积的总和占绝缘树脂薄片的面积来规定的导电颗粒的面积率为2％以上40％以下的范围内，这可以获得导电性与绝缘性的平衡，故优选。更优选在4％以上35％以下；更优选在6％以上30％以下；进一步优选在8％以上27％以下；更进一步优选在10％以上25％以下。
为了减小每个电极的连接电阻的差异，优选具有高排列性地配置导电颗粒。若将导电颗粒的中心间距离的变动系数(标准偏差除以平均值的值)作为排列性的尺度，则变动系数的值优选0.6以下；更优选0.03以上0.5以下；进一步优选0.05以上0.45以下；更优选0.07以上0.42以下；更优选0.09以上0.4以下；更进一步优选0.1以上0.35以下。
本发明的导电颗粒配置薄片可以单独存在，也可以例如形成于剥离性基材上。作为剥离性基材可以使用例如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、尼龙、氯乙烯、聚乙烯醇等的膜或将这些膜进行有机硅处理或氟处理以提高剥离性的膜等基材。
本发明的导电颗粒配置薄片可以列举例如单片类型或长条类型。
作为本发明的导电颗粒配置薄片的制造方法，有例如下述的方法。
即，如图3所示，首先，在可拉伸的薄片1上涂布粘合剂2，优选形成膜厚在导电颗粒的平均粒径以下的形态(图3(a))，在其上承载必要量以上的导电颗粒E，进行填充。
作为优选的粘合剂，可以例示例如聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、尿素树脂、密胺树脂、酚醛树脂、醋酸乙烯树脂、氯丁橡胶、丁腈橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、天然橡胶。
填充导电颗粒后，通过例如鼓风(air blow)排除未到达粘合剂层的导电颗粒以形成导电颗粒紧密填充的单层导电颗粒层(图3(b))。如有必要，可以将配置成单层的导电颗粒埋入粘合剂。此时，由导电颗粒的投影面积相对于全部面积的比例来定义的填充率优选50％以上90％以下；更优选55％以上88％以下；更优选60％以上85％以下。填充率对排列性的影响很大。
接下来，在单层紧密填充的导电颗粒层上形成绝缘树脂层3(图3(c))，得到导电颗粒填充薄片。此时，可以在颗粒层上形成已经成为薄片状的绝缘树脂层，也可以涂布溶解于溶剂中的绝缘树脂并干燥溶剂以形成绝缘树脂层。
导电颗粒填充薄片的绝缘树脂层的厚度优选为导电颗粒平均粒径的1.0倍以上10倍以下；更优选1.2倍以上8倍以下；更优选1.5倍以上6倍以下；更进一步优选1.7倍以上5倍以下；更进一步优选2倍以上4倍以下。通过使绝缘树脂层的厚度在导电颗粒平均粒径的1.0倍以上10倍以下的范围，可以得到膜厚精度高的绝缘树脂层，并容易获得低的连接电阻。
接下来，通过以所期望的拉伸倍率拉伸固定有导电颗粒E且形成有绝缘树脂层3(或S)的可拉伸的薄片，得到本发明的导电颗粒配置薄片(图3(d))。根据需要，可以将可拉伸的膜和粘合剂从导电颗粒配置薄片剥离。
此时，绝缘树脂薄片的厚度由拉伸倍率和拉伸前的绝缘树脂层的厚度和拉伸时的绝缘树脂层的熔融粘度决定。
这里，作为可拉伸的薄片，可以例示由聚烯烃例如聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯共聚物、聚甲基戊烯、聚苯乙烯、聚酯例如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)或尼龙、氯乙烯、聚乙烯醇形成的薄片。
进行向纵向拉伸和横向拉伸的两种拉伸，即所谓的双轴拉伸，可以使用公知的方法实施。可以列举例如，使用夹子等夹住膜的2边或4边进行拉伸的方法，或使用2根以上的辊夹住，通过改变辊的旋转速度拉伸的方法等。拉伸可以是同时在纵向和横向拉伸的同时双轴拉伸，也可以是拉伸一个方向后、拉伸其它方向的逐次双轴拉伸。因难以引起拉伸时导电颗粒的排列混乱而优选同时双轴拉伸。因为在拉伸过程中会决定导电颗粒配置薄片的形状，因而拉伸时的温度和拉伸速度是重要的因素。
拉伸温度优选在70℃以上250℃以下进行拉伸；更优选在75℃以上200℃以下进行拉伸；进一步优选在80℃以上160℃以下进行拉伸；更进一步优选在85℃以上145℃以下进行拉伸。如果拉伸温度过高，则绝缘树脂薄片的熔融浓度过度下降，在颗粒顶部不能以所期望的厚度形成绝缘树脂薄片的覆盖。另一方面，如果拉伸温度低，则绝缘树脂薄片的熔融浓度变得过高，导电颗粒不存在于绝缘树脂薄片中，这是不优选的。拉伸速度优选在0.1％/秒以上100％/秒以下；更优选在1％/秒以上50％/秒以下。以纵向的拉伸倍率与横向的拉伸倍率之积来定义的面积率优选2.2倍以上25倍以下；更优选3倍以上15倍以下；进一步优选3.5倍以上10倍以下。
本发明的导电颗粒配置薄片还可以原样单独作为接合材料使用，也可以与绝缘性的膜组合使用，而且，可以制成在导电颗粒配置薄片的至少一面层压绝缘性粘接剂层4而成的各向异性导电膜(图3(e)、(f))。制成各向异性导电性膜的情况下，可拉伸的薄片和粘合剂的剥离可以在绝缘性粘接剂的层压之前进行，也可以在层压之后进行。因为操作性优异，优选在绝缘性粘接剂层压之后进行。
本发明的各向异性导电性膜中使用的绝缘性粘接剂含有选自热固化性树脂、热塑性树脂、光固化性树脂、电子射线固化性树脂中的一种以上的树脂。作为这些树脂，可以列举例如环氧树脂、酚醛树脂、有机硅树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、聚酰亚胺树酯、酚氧树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、SBR、SBS、NBR、聚醚砜树脂、聚醚对苯二甲酸酯树脂、聚苯硫醚树脂、聚酰胺树酯、聚氧化醚树脂、聚缩醛树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯树脂、聚异丁烯树脂、烷基酚树脂、苯乙烯丁二烯树脂、羧基改性丁腈树脂、聚苯醚树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚酮树脂等或这些树脂的改性树脂。
特别是在需要连接后的长期稳定性的情况下，优选含有环氧树脂。
作为这里使用的环氧树脂，有例如双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、四甲基双酚A型环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、芴型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、脂肪醚型环氧树脂等缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油醚酯型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、乙内酰脲型环氧树脂、脂环族环氧化物。这些环氧树脂可以进行卤化或氢化。而且，这些环氧树脂可以是经改性的例如尿烷改性、橡胶改性、有机硅改性的环氧树脂。
绝缘性粘接剂中含有环氧树脂的情况下，优选含有环氧树脂的固化剂。从储存稳定性的观点出发，作为环氧树脂的固化剂，优选潜伏性固化剂。作为潜伏性固化剂，优选例如硼化合物、酰肼、叔胺、咪唑、双氰胺、无机酸、羧酸酸酐、硫醇、异氰酸盐、硼络盐及其衍生物等固化剂。潜伏性固化剂中，优选微胶囊型固化剂。
微胶囊型固化剂是用树脂皮膜等将上述固化剂的表面稳定化得到的，在连接作业时的温度和压力下，树脂皮膜被破坏，固化剂向微胶囊外扩散，与环氧树脂反应。微胶囊型潜伏性固化剂中，将加合物型固化剂例如胺加合物、咪唑加合物微胶囊化的潜伏性固化剂的稳定性和固化性的平衡优异，故优选。这些环氧树脂的固化剂的量一般相对于环氧树脂100质量份使用2～100质量份。
本发明中使用的绝缘性粘接剂为了赋予膜形成性、粘接性、固化时的应力缓解性等，而优选含有酚氧树脂、聚酯树脂、丙烯酸橡胶、SBR、NBR、有机硅树脂、聚乙烯醇缩丁醛树脂、聚氨酯树脂、聚缩醛树脂、尿素树脂、二甲苯树脂、聚酰胺树脂、聚酰亚胺树脂、含有羧基、羟基、乙烯基、氨基等官能团的橡胶、弹性体类等高分子成分。这些高分子成分优选分子量在10000～1000000。高分子成分的含量优选占全部绝缘性粘接剂的2～80质量％。
从长期连接可靠性的观点出发，作为这些高分子成分，优选酚氧树脂。
作为这里使用的酚氧树脂，可以列举双酚A型酚氧树脂、双酚F型酚氧树脂、双酚A双酚F混合型酚氧树脂、双酚A双酚S混合型酚氧树脂、含有芴环的酚氧树脂、己内酯改性双酚A型酚氧树脂。酚氧树脂的重均分子量优选20000以上100000以下。
作为用于本发明的绝缘性粘接剂，优选储存稳定性高、连接可靠性高的、含有环氧树脂和潜伏性固化剂的热固化性的环氧树脂系粘接剂，更优选含有酚氧树脂的环氧树脂系粘接剂。在此情况下，酚氧树脂的使用量优选占绝缘性粘接剂整体的50质量％以下；更优选占绝缘性粘接剂整体的20质量％以上46质量％以下；进一步优选占绝缘性粘接剂整体的30质量％以上44质量％以下。
绝缘性粘接剂中还可以进一步含有绝缘颗粒、填充剂、软化剂、促进剂、防老化剂、着色剂、阻燃剂、触变剂、偶联剂。含有绝缘颗粒或填充剂的情况下，绝缘颗粒或填充剂的最大粒径优选小于导电颗粒的平均粒径。而且，在不妨碍绝缘性粘接剂的绝缘性的范围内，可以含有例如为了防止带电的导电颗粒。
从提高粘接性的观点出发，作为偶联剂，优选含有酮亚胺基、乙烯基、丙烯酰基、氨基、环氧基及异氰酸酯基的硅烷偶联剂。
混合绝缘性粘接剂各成分的情况下，可根据需要使用溶剂。作为溶剂，可以列举例如甲乙酮、甲基异丁基酮、二乙基酮、环己酮、环戊酮、甲苯、二甲苯、乙酸乙脂、乙酸丁酯、乙二醇单烷基醚醋酸酯、丙二醇单烷基醚醋酸酯、乙醇、异丙醇、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺。
绝缘性粘接剂的制造可以通过例如将各成分在溶剂中混合制成涂布液，通过涂布机涂布等将该涂布液涂布到基材上，并在烘箱中使溶剂挥发的方法制造。
绝缘性粘接剂由于起到连接时流动而封闭连接区域的作用，因而在连接条件下，优选流动性高。对于流动性的高低，重要的是与绝缘树脂薄片的流动性之间的相对值，优选在180℃下的熔融粘度低于绝缘树脂薄片。更优选为绝缘树脂薄片粘度的50％以下；更优选为绝缘树脂薄片粘度的25％以下；进一步优选为绝缘树脂薄片粘度的15％以下；更进一步优选为绝缘树脂薄片粘度的10％以下。
绝缘性粘接剂在180℃下的熔融粘度的优选范围是1Pa·s以上100Pa·s以下；更优选在2Pa·s以上50Pa·s以下；进一步优选在4Pa·s以上30Pa·s以下。如果熔融粘度过高，连接时高压力是必要的，另一方面，熔融粘度低的情况下，为了抑制使用前的变形，需要在低温下储存。
另外，这里，在绝缘性粘接剂为热固化性树脂的情况下，其熔融粘度指从绝缘性粘接剂除去固化剂或未配合固化剂的状态下的熔融粘度。
绝缘性粘接剂可以只在绝缘树脂薄片的一面形成，也可以在绝缘树脂薄片的两面形成。在希望提高各向异性导电膜的暂时粘附性的情况下，优选在两面形成。
将绝缘性粘接剂层压在绝缘树脂薄片的两面的情况下，各个面的绝缘性粘接剂可以相同，也可以不同。绝缘性粘接剂不同的情况下，可以制成相应于被连接部件的配方，另一方面，需要准备2种的配方。
绝缘性粘接剂的膜厚的总计优选为导电颗粒配置薄片的膜厚的2倍以上100倍以下；更优选3倍以上～75倍以下；更优选4倍以上50倍以下；更进一步优选5倍以上30倍以下。
本发明的各向异性导电膜的厚度优选5μm以上50μm以下；更优选6μm以上35μm以下；更优选7μm以上25μm以下；更优选8μm以上22μm以下。
本发明的各向异性导电膜在其单面或两面层压剥离薄片5，可以抑制异物附着在各向异性导电性膜上(图4)。作为该剥离薄片，可以例示出聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯，例如PET、PEN或尼龙、氯乙烯、聚乙烯醇等的膜。作为优选的剥离薄片用的树脂，可以列举出聚丙烯、PET。该剥离薄片优选进行表面处理、例如氟处理、有机硅处理、醇酸处理。
本发明的各向异性导电膜通过例如使用热辊将导电颗粒配置薄片和膜状的绝缘性粘接剂层压的方法、或在导电颗粒配置薄片上涂布溶于溶剂的绝缘性粘接剂后使溶剂飞散的方法等制造。
一般，将各向异性导电膜切成所期望的宽度，卷成卷轴状。
这样制造的本发明的各向异性导电膜能够适用于细距(fine pitch)连接用途，可以适用于液晶显示器和TCP、TCP和FPC、FPC和印制电路基板的连接或将半导体芯片直接组装在基板上的倒装芯片封装。
作为本发明的电路连接方法，准备通过ITO电路或金属布线等形成电路和电极的玻璃基板等电路基板和与电路基板的电极成对的位置上形成电极的IC芯片，在玻璃基板上的配置IC芯片的位置粘贴本发明的各向异性导电膜。接下来，使玻璃基板和IC芯片的位置相对齐，使得各个电极互相成对，然后进行热压粘。热压粘优选在80℃以上250℃以下的温度范围下进行1秒以上30分钟以下。对IC芯片面施加的压力优选0.1MPa以上50MPa以下。
实施例
通过实施例对本发明进一步详细说明。
a.熔融粘度测定
使用HAAKE公司制造的RHeoStress600 Thermo，使用20mm径的锥体(PP20H)测定。
实施例1
混合酚氧树脂(InChem公司制造，商品名：PKHC)80质量份、双酚A型液态环氧树脂(旭化成化学株式会社制造，商品名：AER2603)20质量份、硅烷偶联剂(日本ユニカ一公司制造，商品名：A-187)0.25质量份、醋酸乙脂300质量份，得到绝缘树脂薄片用清漆。从绝缘树脂薄片用清漆除去溶剂得到的绝缘树脂薄片的180℃的熔融粘度是1500Pa·s。
使用刮涂机将用醋酸乙酯稀释为树脂成分5质量％的丙烯酸聚合物涂布到100μm无拉伸共聚聚丙烯膜上，在80℃干燥10分钟，形成厚1μm的粘合剂层。这里使用的丙烯酸聚合物是以偶氮双异丁腈作为引发剂、将丙烯酸甲酯62质量份、丙烯酸-2-乙基己酯30.6质量份、丙烯酸-2-羟基乙酯7质量份在醋酸乙酯233质量份中，氮气气流中65℃下聚合8小时得到的重均分子量为95万的聚合物。另外，重均分子量是通过以聚苯乙烯作为标准物质的凝胶渗透色谱法(GPC)测定的。
在该粘合剂上，在一面填充平均粒径4μm的导电颗粒(积水化学公司制造，商品名：ミクロパ—ルAU)，通过0.2Mpa压力的鼓风来排除未到达粘合剂的导电颗粒。其结果，形成了填充率为74％的单层导电颗粒层。在其上，使用刮涂机涂布绝缘树脂薄片用清漆，在80℃干燥10分钟，形成厚7μm的绝缘树脂薄片层，得到导电颗粒填充薄片A。
接下来，使用试验用双轴拉伸装置，在135℃下纵横均为10％/秒的比率将导电颗粒填充薄片A拉伸至2.2倍，在室温下慢慢冷却，从埋入导电颗粒的绝缘树脂薄片剥离聚丙烯膜和粘合剂，得到导电颗粒配置薄片A。
使用扫描型电子显微镜(日立制作所制：S-4700，下同)观察导电颗粒配置薄片A时，导电颗粒存在于绝缘树脂薄片中，没有导电颗粒的绝缘树脂薄片的部分大致平滑，导电颗粒在绝缘树脂薄片的一侧较大突出，该突出部被绝缘树脂薄片覆盖。另一方面，相反面的突出小，导电颗粒在该突出部露出。而且，经由导电颗粒的中心切断导电颗粒配置薄片A，使用扫描型电子显微镜(SEM)观察该截面时(图5)，绝缘树脂薄片的厚度是1.5μm，导电颗粒的突出高度大的一侧的突出部顶部被1.2μm厚度的绝缘树脂薄片覆盖。另一方面，使用激光显微镜(キ—エンス制，VK-9500)，在0.01μm刻度下测定突出高度小的一侧的突出高度，结果该突出高度为0.1μm。从上述，计算出导电颗粒的突出高度大的一侧的突出高度是2.4μm。
进一步，使用图像处理软件(旭化成株式会社制造，商品名：A像くん，下同)，由使用显微镜(株式会社キ—エンス制，商品名：VHX-100，下同)观察到的导电颗粒配置薄片A的图像求得导电颗粒的中心间距离的平均值及其变动系数，结果是平均值为10.1μm，变动系数为0.29。另外，导电颗粒的面积率为15.1％。而且，导电颗粒的中心间距离使用利用各颗粒的中心点进行的Delaunay三角剖分(Delaunay Triangulation)得到的三角形的边长，导电颗粒的观察是对0.06m2内的颗粒进行的。
为了评价导电颗粒从导电颗粒配置薄片A的脱落性，使用显微镜观察将导电颗粒配置薄片用擦拭纸(kimwipe)对每一单面在1kPa压力下各摩擦100次后的颗粒的脱落，其结果是完全没有确认颗粒的脱落。
混合酚氧树脂(InChem公司制造，商品名：PKHC)100质量份、双酚A型液态环氧树脂(旭化成化学株式会社制造，商品名：AER2603)90质量份、微胶囊型潜伏性固化剂和液态环氧树脂的混合物(旭化成化学株式会社制造，商品名：ノバキュア)60质量份(含有液态环氧树脂40质量份)，硅烷偶联剂(日本ユニカ—公司制造，商品名：A-187)0.25质量份、醋酸乙酯300质量份，得到清漆。使用刮涂机将该清漆涂布到脱模处理得到的50μm的PET膜制的剥离膜上，干燥除去溶剂，得到膜厚17μm的膜状绝缘性粘接剂B。另外配合液态环氧树脂40质量份而替换微胶囊型潜伏性固化剂和液态环氧树脂的混合物60质量份，测定配合后同样制成的绝缘型粘合剂的熔融浓度，其结果是绝缘性粘接剂B的180℃下的熔融粘度是10.5Pa·s。
而且，与绝缘性粘接剂B同样地操作得到仅膜厚与绝缘性粘接剂B不同的绝缘性粘接剂C。绝缘性粘接剂的膜厚是2μm。
将绝缘性粘接剂B重叠在实施例1中得到的导电颗粒配置薄片A的导电颗粒的突出高度大的一侧，将绝缘性粘接剂C重叠在突出高度小的一侧，在55℃，0.3MPa的条件下进行层压，得到各向异性导电膜A。
接下来，准备20μm×100μm的金凸点以30μm的间距排列的1.6mm×15mm的裸片和具有与裸片对应的连接间距的ITO(Indium Tin Oxide)玻璃基板，在玻璃基板的芯片组装位置上放置剥离绝缘性粘接剂C侧的剥离薄片的各向异性导电膜A，在70℃、5Kg/cm2、2秒钟的条件下热压粘，剥离绝缘性粘接剂B侧的剥离薄片后，使用倒装芯片接合器(東レエンジニアリング株式会社制造FC2000，下同)对齐裸片的位置，使用恒定加热器(constant heat)2秒钟后到达190℃，其后，在一定温度的条件下，30Kg/cm2、加热加压10秒钟，将裸片连接在ITO玻璃基板上。
此时，绝缘性粘接剂流动，可见还流出到裸片外。连接后，对40个凸点计测夹在金凸点和ITO电极间的导电颗粒，即，有效起到连接作用的导电颗粒，结果是平均为14.4个，标准偏差为1.9个，用平均-3×标准偏差定义的最小连接间颗粒数是8.7个，得出可以稳定的连接的结论。另外，进行通过使用裸片和ITO玻璃电极形成的64对菊花链(daisy chain)电路测定导通电阻以及使用40对的梳型电极的绝缘电阻测定，结果包括布线电阻的导通电阻为2.9Ω，64对所有的电极都已连接。另一方面，绝缘电阻为109Ω以上，在40对的梳型电极间未发生短路，在倒装芯片连接中是有用的。
实施例2
作为绝缘树脂薄片，单独使用酚氧树脂(InChem公司制造，商品名：PKHB，180℃的熔融粘度是980Pa·s)，将导电颗粒的平均粒径变更为3μm，填充率变更为82％，除此之外，与实施例1同样地得到导电颗粒填充薄片，除拉伸倍率为2.7倍以外，与实施例1同样地得到导电颗粒配置薄片(称为导电颗粒配置薄片B)。
使用扫描型电子显微镜观察所得到的导电颗粒配置薄片B时，导电颗粒存在于绝缘树脂薄片中，没有导电颗粒的绝缘树脂薄片的部分大致平滑，导电颗粒在绝缘树脂薄片的一面侧较大突出，其突出部被绝缘树脂薄片覆盖。另一方面，相反面较小突出，导电颗粒在该突出部露出。而且，经由导电颗粒的中心切断导电颗粒配置薄片B，使用扫描型电子显微镜观察该截面时，绝缘树脂薄片的厚度是0.8μm，导电颗粒的突出高度大的一侧的突出部顶部被0.3μm厚度的绝缘树脂薄片覆盖。另一方面，使用激光显微镜测定突出高度小的一侧的突出高度，结果是突出高度为0.1μm。从以上计算出导电颗粒的突出高度大的一侧的突出高度是2.1μm。
进一步，使用图像处理软件从使用显微镜观察到的导电颗粒配置薄片B的图像求得导电颗粒的中心间距离的平均值及其变动系数，结果是平均值为9.1μm，变动系数为0.19。另外，导电颗粒的面积率为11％。
为了评价导电颗粒从导电颗粒配置薄片B的脱落性，使用显微镜观察将导电颗粒配置薄片用擦拭纸对每一单面在1kPa压力下各摩擦100次后的颗粒的脱落，其结果是完全没有确认颗粒的脱落。
接下来，与实施例1同样，在导电颗粒的突出高度大的一侧层压绝缘性粘接剂B，得到各向异性导电膜B，与实施例1同样，使导电颗粒配置薄片一侧成为ITO玻璃基板一侧，进行裸片和ITO玻璃基板的连接。
对40个凸点计测连接后夹在金凸点和ITO电极间的导电颗粒，结果是平均为16.4个，标准偏差为1.3个，用平均-3×标准偏差定义的最小连接间颗粒数是12.5个，得出可以稳定连接的结论。另外，进行使用裸片和ITO玻璃电极形成的64对菊花链电路测定导通电阻以及使用40对的梳型电极的绝缘电阻测定，结果包括布线电阻的导通电阻为3.1Ω，64对所有的电极都已连接。另一方面，绝缘电阻为109Ω以上，在40对的梳型电极间未发生短路，在倒装芯片连接中是有用的。
比较例1
降低绝缘树脂薄片用清漆的涂布量，将树脂绝缘薄片层的厚度变更为3.5μm，除此之外，与实施例1同样，得到导电颗粒配置薄片(称为导电颗粒配置薄片C)。
使用扫描型电子显微镜观察所得到的导电颗粒配置薄片C时，在大致平滑的绝缘树脂薄片上，单面一侧较大突出的导电颗粒在两侧露出，被夹住。而且，经由导电颗粒的中心切断导电颗粒配置薄片C并使用扫描型电子显微镜观察其截面时，绝缘树脂薄片的厚度是0.8μm，导电颗粒的突出高度大的一侧的顶部露出。使用激光显微镜测定突出高度，结果是该突出高度为3.1μm和0.1μm。
为了评价导电颗粒配置薄片C的导电颗粒的脱落性，使用显微镜观察将导电颗粒配置薄片用擦拭纸对每一单面在1kPa压力下各摩擦100次后的颗粒的脱落，其结果是发现约20％的颗粒的脱落，得出不可作为连接材料使用的结论。
比较例2
增加绝缘树脂薄片用涂布剂的涂布量，将绝缘树脂薄片层的厚度变更为20μm，除此之外，与实施例1同样，得到导电颗粒配置薄片(称为导电颗粒配置薄片D)。
使用扫描型电子显微镜观察所得到的导电颗粒配置薄片D时，导电颗粒没有突出，在4.5μm的大致平滑的绝缘树脂薄片中埋有导电颗粒。
接下来与实施例1同样，将绝缘性粘接剂B层压在单侧，得到各向异性导电膜D，与实施例2同样，使导电颗粒配置薄片侧成为ITO玻璃基板一侧，进行裸片与ITO玻璃电极的连接。
通过使用裸片和ITO玻璃电极形成的64对菊花链电路测定导通电阻，其结果是菊花链中没有电流，无法取得电连接，得出不可作为连接材料使用的结论。
产业上的利用可能性
本发明的导电颗粒配置薄片从制造到使用期间难以发生导电颗粒的脱落，在细微图案电路的电连接中，微小电极的连接可靠性优异，且狭小空间的相邻电极间的绝缘性高，可适用于使可进行低电阻的连接的连接材料用途。

Claims (21)

1.一种导电颗粒配置薄片，其特征在于，该导电颗粒配置薄片包含导电颗粒和具有基准面P1及与其相对的基准面P2的绝缘树脂薄片，该绝缘树脂薄片的厚度小于该导电颗粒的平均粒径，导电颗粒从该绝缘树脂薄片的至少一侧的基准面P1突出，导电颗粒从绝缘树脂薄片的基准面P1突出的部分被覆盖层覆盖，所述覆盖层由与构成该绝缘树脂薄片的该绝缘树脂相同的树脂形成，
这里，将基准面P1与切线L1之间的距离的平均设为平均突出高度h1(h1>0)，该切线L1是导电颗粒的与基准面P1平行的切线、且与从该基准面P1突出的突出部分相切，将基准面P2与切线L2之间的距离的平均设为平均突出高度h2，该切线L2是导电颗粒的与基准面P2平行的切线、且隔着该导电颗粒而位于与切线L1的相反侧，在此情况下(其中，当该切线L2位于该绝缘树脂薄片内时，h2<0；当该切线L2位于基准面P2上时，h2＝0；当该切线L2位于该绝缘树脂薄片外时，h2>0)，满足h1>h2的关系。
2.根据权利要求1所述的导电颗粒配置薄片，前述导电颗粒从前述绝缘树脂薄片的两面突出，前述平均突出高度h2相对于前述平均突出高度h1之比h2/h1是0以上、1/1.1以下。
3.根据权利要求2所述的导电颗粒配置薄片，从前述基准面P2突出的导电颗粒从绝缘树脂薄片露出。
4.根据权利要求1所述的导电颗粒配置薄片，从前述基准面P1突出的导电颗粒的覆盖层的顶部的覆盖厚度是0.1μm以上、2μm以下。
5.根据权利要求1所述的导电颗粒配置薄片，以导电颗粒的投影面积的总和占前述导电颗粒的绝缘树脂薄片的面积来定义的面积率是2％以上、40％以下。
6.根据权利要求1所述的导电颗粒配置薄片，前述绝缘树脂薄片含有酚氧树脂。
7.根据权利要求1所述的导电颗粒配置薄片，前述导电颗粒的平均粒径是0.5μm以上、10μm以下。
8.根据权利要求1所述的导电颗粒配置薄片，前述导电颗粒的中心间距离的变动系数是0.03以上、0.6以下。
9.根据权利要求1所述的导电颗粒配置薄片，前述绝缘树脂薄片的180℃熔融粘度是10Pa·s以上、5万Pa·s以下。
10.一种导电颗粒配置薄片的制造方法，其包括：在可拉伸的薄片上以单层填充导电颗粒而形成导电颗粒层，在该导电颗粒层上形成绝缘树脂层而形成导电颗粒填充薄片，将该导电颗粒填充薄片进行拉伸。
11.根据权利要求10所述的方法，在前述可拉伸的薄片上以单层填充导电颗粒而形成导电颗粒层时，在该可拉伸的薄片上涂布粘合剂，在该粘合剂上形成以单层填充导电颗粒而成的导电颗粒层。
12.根据权利要求10所述的方法，前述导电颗粒填充薄片的绝缘树脂层的厚度相对于导电颗粒的平均粒径为1.0倍以上、10倍以下。
13.根据权利要求11所述的方法，在前述可拉伸的薄片上涂布粘合剂，在该粘合剂上以单层填充导电颗粒而形成导电颗粒层时，将导电颗粒埋入粘合剂。
14.根据权利要求10所述的方法，以单层填充前述导电颗粒而形成导电颗粒层时，填充导电颗粒，使得以导电颗粒的投影面积相对于全部面积的比例来定义的填充率为50％以上、90％以下。
15.根据权利要求10所述的方法，在前述导电颗粒层上形成绝缘树脂层时，作为绝缘树脂层，在导电颗粒层上形成薄片状的绝缘树脂。
16.根据权利要求10所述的方法，在前述导电颗粒层上形成绝缘树脂层时，作为绝缘树脂层，在导电颗粒层上形成通过涂布溶解在溶剂中的绝缘树脂并干燥溶剂而得到的绝缘树脂。
17.根据权利要求10所述的方法，以纵向的拉伸倍率与横向的拉伸倍率之积来定义的面积率是2.2倍以上、25倍以下。
18.一种各向异性导电膜，其包含权利要求1～权利要求9中任一项所述的导电颗粒配置薄片和层压在该薄片的至少一面上的绝缘性粘接剂层。
19.一种各向异性导电膜，其包含通过权利要求10～权利要求17中任一项所述的方法制造的导电颗粒配置薄片和层压于该薄片的至少一面上的绝缘性粘接剂层。
20.一种电路连接方法，其是将IC芯片的电极与电路基板的电极进行电连接的电路连接方法，其包括：在将权利要求18或权利要求19所述的各向异性导电膜保持在电路基板与IC芯片之间的状态下，施加压力。
21.一种连接结构体，其通过权利要求20所述的方法获得。
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