CN111627613A - 基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents

基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，在清洁基板上涂覆含银纳米线的分散液，将其干燥后，在基底上得到银纳米线导电网络层；然后在银纳米线层上涂覆一层透明导电胶作为保护层。将导电胶烘干后，在导电胶上涂布一层酚氧树脂溶液，再次干燥除去溶剂。将干燥后的复合导电薄膜从基板上剥离，得到低阻值、高平整度的柔性透明导电薄膜。本发明以酚氧树脂为柔性基材，并在其与银纳米线层之间引入透明导电胶层，起到增加柔性基材与银纳米线粘接并保护银纳米线层免于氧化的效果。解决现有制备方法中，银纳米线导电层与其他柔性基底粘接性差以及柔性导电薄膜的表面粗糙度大、电阻值大的问题，具有实际应用价值。

Description

基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于透明导电薄膜技术领域，涉及一种基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法。
背景技术
银以其优异的导电和导热性能而被广泛用于很多方面，如导电银胶等。在触摸屏和半导体器件等领域，银纳米线是重要的导电材料。相对于常用的金属氧化物导电材料，银纳米线克服了金属氧化物的脆性、导电性能不高等缺点。相对于目前研究火热的石墨烯、碳纳米管，银纳米材料的成本更低，也是目前最有可能突破的导电材料。
目前银纳米线制备导电薄膜时，通常采用直接在基膜上涂银纳米线分散液，然后烘干的方法。这种方法存在以下问题：1，银纳米层在基膜上的附着力差；2，银纳米线层的表面粗糙度大；3，银纳米线暴露在空气中易被氧化。
针对这种问题，专利CN110277198A，提出了在聚二甲基硅氧烷基体层与银纳米线层之间加入了一层UV光固化树脂用作粘接层的方法，用以改善银纳米线层与聚二甲基硅氧烷基材粘接性能不好的缺点。但其采用的光固化树脂本身不导电，覆盖在银纳米线层表面后，隔绝了银纳米线之间的接触通路，从而是电阻上升，达不到理想的导电效果。
本发明针对此情况进行了改进，一方面采用了透明的导电胶来取代不导电的UV光固化胶，解决电阻增大的问题。并采用具有良好粘接效果，透明柔性的酚氧树脂来作为基材。由于酚氧树脂为热塑性，在烘干过程中不涉及化学交联反应，可在低温下成膜，避免了银纳米线的氧化以及透明导电胶的老化，较好地解决了现有银纳米线导电薄膜所存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，银纳米线半镶嵌于柔性基底，能增强银纳米线与柔性基底之间的粘接性能，导电聚合物填充银纳米线导电网络可起到降低银纳米线之间的节点电阻和粘接层的作用。
本发明采用以下技术方案：
基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线层：
在清洗干净的基片上涂覆银纳米线乙醇分散液，之后在常温下干燥，使溶剂挥发，在基材表面形成银纳米线层；
(2)制备导电聚合物/银纳米线复合层：
在银纳米线层上涂覆透明导电聚合物，使导电聚合物将银纳米线包覆，烘干后得到透明柔性导电聚合物/银纳米线复合层；
(3)制备酚氧/银纳米线透明导电薄膜：
将酚氧树脂溶液涂布在步骤(2)所得导电聚合物/银纳米线复合层的表面，加热除去溶剂，得到基于聚酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜。
优选地，所述基片为PET、PVC、玻璃、硅片中的任意一种。
优选地，步骤(1)中所述银纳米线直径为30～50nm，长度为10～30μm。
优选地，步骤(1)中所述的涂覆方法为Meyer棒涂覆、旋涂、喷涂、滴涂中的任意一种。
优选地，步骤(2)中所述导电聚合物为聚乙烯二氧噻吩、聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯中的一种或多种。
优选地，步骤(2)采用的涂覆方式为旋涂、喷涂、刮涂中的任意一种。
优选地，步骤(3)中所述涂布方法为旋涂法、迈耶棒法和滴涂法中的任意一种。
优选地，步骤(3)中所述酚氧树脂溶液的溶剂为、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或两种混合。
优选地，步骤(2)中加热板烘干温度为120℃，步骤(3)中加热固化温度为80～100℃，处理时间为30～50min。
本发明的另一目的是提供一种基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜，采用上述的方法制备得到。
本发明采用酚氧树脂、银纳米线和导电聚合物进行复合，工艺简单可靠，可重复性高。相比于常用的柔性基底聚二甲基硅氧烷(PDMS)和聚乙烯醇(PVA)树脂，酚氧树脂无需加入固化剂，只需烘干便可得力学性能优良的薄膜，耐水性能优于PVA，具有良好的成膜性能，所制的薄膜的透明度高，耐老化腐蚀性能好，作为柔性基底综合性能优异且价格低廉。在银纳米线层与树脂层之间引入一层导电聚合物层，既防止树脂层直接包裹银纳米线从而造成电阻增加，又增加了银纳米线与树脂之间的粘接。得到的复合薄膜能够方便地自第一层基片上揭下，得到具有优异导电性能及强韧性的透明导电薄膜。本发明制备所得的银纳米线透明导电薄膜，具有高透光性和高导电性，表面平整，综合成本低等优点，具有实际应用价值。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1是本发明的流程示意图；
图2是本发明的结构示意图(1-银纳米线层；2-导电聚合物层；3-酚氧树脂层)；
图3是旋涂不同层数银纳米线导电薄膜的透射率图；
图4是实施例5所得导电薄膜的扫描电镜图；
图5是本发明旋涂不同层数银纳米线的导电薄膜的方阻值和透光率图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
本发明实施例的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)透明导电薄膜衬底的处理：
将40×40mm玻璃衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干，得处理后衬底。
(2)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线分散在乙醇中，从而得浓度为1mg/mL的银纳米线分散液；
取适量的银纳米线分散液于步骤(1)所得的处理后衬底上进行旋涂，以600rpm的转速旋涂5s，再以1500rpm的速度旋涂15s，旋涂1层银纳米线，随后在空气中自然晾干(至恒重)，得银纳米线透明导电薄膜。
(3)制备导电聚合物/AgNWs复合导电薄膜：
导电聚合物PH 1000用去离子水和无水乙醇稀释(PEDOT:水:无水乙醇＝1:1:2，体积比)然后滴加1％质量的含氟表面活性剂FS 50，再用旋涂仪在涂覆有银纳米线的玻璃上面旋涂一层PEDOT溶液旋涂仪参数为(转速600rpm，旋涂10s；转速2000rpm，旋涂50s)，在加热板上120℃加热5min。
(4)制备基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜：
将酚氧树脂，用N,N-二甲基甲酰胺溶解成含量为0.2g/ml的树脂溶液，真空脱泡。向步骤(3)中获得的银纳米线-PEDOT复合透明导电薄膜表面滴加覆盖酚氧树脂溶液，然后用涂膜器将酚氧树脂展开，湿膜厚度为300μm。将复合膜置于烘箱70℃加热固化1h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为83.8％，四探针测得方阻为115.0Ω·sq-1。
实施例2：
本发明实施例的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)透明导电薄膜衬底的处理：
将40×40mm玻璃衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干，得处理后衬底；
(2)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线分散在乙醇中，从而得浓度为1mg/mL的银纳米线分散液；
取适量的银纳米线分散液于步骤(1)所得的处理后衬底上进行旋涂，以600rpm的转速旋涂5s，再以1500rpm的速度旋涂15s，旋涂2层银纳米线，随后在空气中自然晾干(至恒重)，得银纳米线透明导电薄膜。
(3)制备导电聚合物/AgNWs复合导电薄膜：
导电聚合物PH 1000用去离子水和无水乙醇稀释(PEDOT:水:无水乙醇＝1:1:2，体积比)然后滴加1％质量的含氟表面活性剂FS 50，再用旋涂仪在涂覆有银纳米线的玻璃上面旋涂一层PEDOT溶液旋涂仪参数为(转速600rpm，旋涂10s；转速2000rpm，旋涂50s)，在加热板上120℃加热5min。
(4)制备基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜：
将酚氧树脂，用N,N-二甲基甲酰胺溶解成含量为0.15g/ml的树脂溶液，真空脱泡。向步骤(3)中获得的银纳米线-PEDOT复合透明导电薄膜表面滴加0.48ml酚氧树脂溶液，使其覆盖住全部的基底，于水平试验台自然流平形成湿膜厚度为300μm的酚氧树脂膜，将复合膜置于烘箱70℃加热固化1h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为82.01％，四探针测得方阻为61.70Ω·sq-1。因银纳米线沉积次数增加，银纳米线网络增多，故透过率较实例1有所下降，而导电率增加，如图3和图5所示。
实施例3：
本发明实施例的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)透明导电薄膜衬底的处理：
将40×40mmPET衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干，得处理后衬底；
(2)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线分散在乙醇中，从而得浓度为1mg/mL的银纳米线分散液；
取适量的银纳米线分散液于步骤(1)所得的处理后衬底上进行旋涂，以600rpm的转速旋涂5s，再以1500rpm的速度旋涂15s，旋涂3层银纳米线，随后在空气中自然晾干(至恒重)，得银纳米线透明导电薄膜。
(3)制备导电聚合物/AgNWs复合导电薄膜：
导电聚合物PH1000用去离子水和无水乙醇稀释(PEDOT:水:无水乙醇＝1:1:2，体积比)然后滴加1％质量的含氟表面活性剂FS 50，再用旋涂仪在涂覆有银纳米线的玻璃上面旋涂一层PEDOT溶液(转速600rpm，旋涂10s；转速2000rpm，旋涂50s)，在加热板上120℃加热5min。
(4)制备基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜：
将酚氧树脂，用N,N-二甲基甲酰胺溶解成含量为0.15g/ml的树脂溶液，真空脱泡。向步骤(3)中获得的银纳米线-PEDOT复合透明导电薄膜表面滴加一定量酚氧树脂，并用涂膜器将酚氧树脂均匀展开，形成湿膜厚度为300μm的酚氧树脂膜，将复合膜置于烘箱70℃加热固化1h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为80.5％，四探针测得方阻为30.0Ω·sq-1。
实施例4：
本发明实施例的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)透明导电薄膜衬底的处理：
将40×40mmPET衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干，得处理后衬底；
(2)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线分散在乙醇中，从而得浓度为1mg/mL的银纳米线分散液；
取适量的银纳米线分散液于步骤(1)所得的处理后衬底上进行旋涂，以600rpm的转速旋涂5s，再以1500rpm的速度旋涂15s，旋涂3层银纳米线，在120℃的烘箱中处理15min，得银纳米线透明导电薄膜。
(3)制备导电聚合物/AgNWs复合导电薄膜：
导电聚合物PH 1000用去离子水和无水乙醇稀释(PEDOT：水：无水乙醇＝1：1：2，体积比)然后滴加1％质量的含氟表面活性剂FS 50，再用旋涂仪在涂覆有银纳米线的玻璃上面旋涂一层PEDOT溶液(转速600rpm，旋涂10s；转速2000rpm，旋涂50s)，在加热板上120℃加热5min。
(4)制备基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜：
将酚氧树脂，用N,N-二甲基甲酰胺溶解成含量为0.15g/ml的树脂溶液，真空脱泡。向步骤(3)中获得的银纳米线-PEDOT复合透明导电薄,表面滴加一定量酚氧树脂，并用涂膜器将酚氧树脂均匀展开，形成湿膜厚度为300μm的酚氧树脂膜，将复合膜置于烘箱70℃加热固化1h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为80.16％，四探针测得方阻为21.7Ω·sq-1。如图3和图5，实施案例3和4样品均为旋涂了3层的银纳米线，案例4在用120℃处理了银纳米线使得薄膜方阻有略微提高，而两者薄膜透过率几乎不变。
实施例5：
本发明实施例的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)透明导电薄膜衬底的处理：
将40×40mmPET衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干，得处理后衬底；
(2)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线分散在乙醇中，从而得浓度为1mg/mL的银纳米线分散液；
取适量的银纳米线分散液于步骤(1)所得的处理后衬底上进行旋涂，以600rpm的转速旋涂5s，再以1500rpm的速度旋涂15s，旋涂4层银纳米线，在120℃的烘箱中处理15min，得银纳米线透明导电薄膜。
(3)制备导电聚合物/AgNWs复合导电薄膜：
导电聚合物PH 1000用去离子水和无水乙醇稀释(PEDOT：水：无水乙醇＝1：1：2，体积比)然后滴加1％质量的含氟表面活性剂FS 50，再用旋涂仪在涂覆有银纳米线的玻璃上面旋涂一层PEDOT溶液(转速600rpm，旋涂10s；转速2000rpm，旋涂50s)，在加热板上120℃加热5min。
(4)制备基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜：
将酚氧树脂，用N,N-二甲基甲酰胺溶解成含量为0.15g/ml的树脂溶液，真空脱泡。向步骤(3)中获得的银纳米线-PEDOT复合透明导电薄膜表面滴加一定量酚氧树脂，并用涂膜器将酚氧树脂均匀展开，形成湿膜厚度为300μm的酚氧树脂膜，将复合膜置于烘箱70℃加热固化1h后剥离，用紫外可见分光光度计测得此时在550nm波长处透过率为73.37％，四探针测得方阻为16.4Ω·sq-1。图4为该实施案例的扫描电镜图，银纳米线分布均匀。如图3和图5所示，由于旋涂的银纳米线层数增加，导致薄膜透过率相比于例1大幅下降，方阻的下降相比于之前的下降却不如以前明显了。
实施例6：
本发明实施例的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)透明导电薄膜衬底的处理：
将40×40mm玻璃衬底在去离子水、乙醇和丙酮中分别超声15min，用氮气吹干，得处理后衬底；
(2)制备银纳米线透明导电薄膜：
将银纳米线分散在乙醇中，从而得浓度为1mg/mL的银纳米线分散液；
取适量的银纳米线分散液于步骤(1)所得的处理后衬底上进行旋涂，以600rpm的转速旋涂5s，再以1500rpm的速度旋涂15s，旋涂1层银纳米线，随后在空气中自然晾干(至恒重)，得银纳米线透明导电薄膜。
(3)制备基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜：
将酚氧树脂，用N,N-二甲基甲酰胺溶解成含量为0.2g/ml的树脂溶液，真空脱泡。向步骤(2)中获得的银纳米线透明导电薄膜表面滴加覆盖酚氧树脂溶液，然后用涂膜器将酚氧树脂展开，湿膜厚度为300μm。将复合膜置于烘箱70℃加热固化1h后剥离，四探针测得方阻为450000.0Ω·sq-1，在树脂层和银纳米线层之间没加入导电聚合物层，绝缘的树脂包覆银纳米线，使得银纳米线导电网络的电阻急剧增大，几乎不导电，而在银纳米线层和柔性基底层中间加一层导电胶可以很好的提高柔性导电薄膜的导电性。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备银纳米线层：
在清洗干净的基片上涂覆银纳米线乙醇分散液，之后在常温下干燥，使溶剂挥发，在基材表面形成银纳米线层；
(2)制备导电聚合物/银纳米线复合层：
在银纳米线层上涂覆透明导电聚合物，使导电聚合物将银纳米线包覆，烘干后得到透明柔性导电聚合物/银纳米线复合层；
(3)制备酚氧/银纳米线透明导电薄膜：
将酚氧树脂溶液涂布在步骤(2)所得导电聚合物/银纳米线复合层的表面，加热除去溶剂，得到基于聚酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述基片为PET、PVC、玻璃、硅片中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述银纳米线直径为30～50nm，长度为10～30μm。
4.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的涂覆方法为Meyer棒涂覆、旋涂、喷涂、滴涂中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述导电聚合物为聚乙烯二氧噻吩、聚乙炔、聚噻吩、聚吡咯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)采用的涂覆方式为旋涂、喷涂、刮涂中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述涂布方法为旋涂法、迈耶棒法和滴涂法中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述酚氧树脂溶液的溶剂为、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺中的任意一种或两种混合。
9.根据权利要求1所述的基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加热板烘干温度为120℃，步骤(3)中加热固化温度为80～100℃，处理时间为30～50min。
10.一种基于酚氧树脂的银纳米线柔性透明导电薄膜，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的方法制备得到。
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