CN101027421A - 具有热浸镀锌合金镀层的钢片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中在熔融锌合金镀液中进行钢带的镀覆，该锌合金由以下成分组成：0.3－2.3重量％镁；0.6－2.3重量％铝；可选＜0.2重量％的一种或多种附加元素；不可避免的杂质；余量是锌；其中该锌合金镀层具有3－12μm的厚度。

Description

具有热浸镀锌合金镀层的钢片及其制备方法
本发明涉及提供有热浸镀锌合金镀层的钢带和在钢带上热浸镀锌合金镀层的方法，其中在熔融锌合金镀液中进行钢带的镀覆。
提供具有锌镀层的钢带是众所周知的，特别是用于汽车和建筑应用。为了以廉价的方式在钢带上获得薄的锌层，常见的做法是通过热浸镀锌来镀覆钢带，其中带材通过熔融锌镀液。熔融锌附着在钢上，并且当带材离开镀液时，大多数情况下通常采用气刀从带材上去除多余的锌以获得薄的镀层。
在该领域内已知，向镀液中添加一定的化学元素以提高锌镀层的品质和/或改良镀覆钢带的工艺。常选用铝和镁元素。
欧洲专利0 594 520提出使用1-3.5重量％的镁和0.5-1.5重量％的铝，同时加入0.0010-0.0060重量％的硅。添加如此少量的硅以提高已发现包括不存在锌的区域(裸点)的锌镀层品质。然而，该专利唯一的实施例中提及锌镀覆的钢，其中镀层的组成为：2.55重量％镁，0.93重量％铝，60ppm硅，余量是锌和不可避免的杂质。
本发明的目的是提供能具有提高性能的锌合金镀覆的钢带及其制备方法。
本发明的另一个目的是提供具有相同或更高性能的同时比已知镀覆钢带生产更为廉价的锌合金镀覆的钢带。
本发明的又一个目的是提供具有更好抗腐蚀性同时保持或甚至提高镀覆钢带的其它性能的锌合金镀覆的钢带。
本发明的再一个目的是提供在锌镀液中具有较少浮渣形成的方法。
根据本发明，使用提供有热浸镀锌合金镀层的钢带实现了一个或多个这些目的，其特征在于锌合金由以下成分组成：
0.3-2.3重量％镁；
0.6-2.3重量％铝；
可选的，＜0.2重量％的一种或多种附加元素；
不可避免的杂质；
余量是锌；
其中锌合金镀层具有3-12μm厚度。
已发现高镁含量导致在锌镀液上形成过多的氧化物浮渣并且产生脆性镀层。因此，限制镁含量最大值为2.3重量％。为了具有足够高的抗腐蚀性，最小含量0.3重量％的镁是必需的；镁的添加提高了镀覆带材的抗腐蚀性。0.3-2.3重量％镁含量足够高可以获得抗红锈且远高于常规镀锌带材的腐蚀保护。
添加铝以减少镀液中的浮渣形成。与镁结合其还可以提高镀覆带材的抗腐蚀性。而且，铝提高了镀覆带材的可成形性，这意味着例如当带材弯曲时，带材上的镀层具有良好的粘附性。由于增加的铝含量将恶化可焊性，因此限制铝含量最大值为2.3重量％。
能以小于0.2重量％少量添加的可选元素是Pb或Sb、Ti、Ca、Mn、Sn、La、Ce、Cr、Ni、Zr或Bi。通常添加Pb、Sn、Bi和Sb以形成锌花(spangle)。对于通常的应用，这些少量的附加元素对镀层和镀液的性能均没有任何显著程度的改变。
根据本发明锌合金镀覆钢带的又一个优点是磨损行为优于常规镀锌带材的磨损行为。
由于已发现较厚镀层对于大多数应用并非必要，因此限制锌合金镀层厚度为3-12μm。与常规镀锌镀层相比，已发现根据本发明的锌合金镀层的抗腐蚀性已提高到至多12μm的厚度便足以满足几乎所有的用途的程度。此外，已发现对于激光焊接具有根据本发明镀层的两块薄钢板且重叠薄板之间没有衬垫物(spacer)时，镀层应优选是薄的以获得好的焊接。
根据优选的实施方案，锌合金镀层具有3-10μm的厚度。考虑到根据本发明锌合金镀层获得的抗腐蚀性，这对于汽车应用是优选的厚度范围。
根据又一个优选实施方案，锌合金镀层具有3-8μm的厚度。当无衬垫物的产生改良激光焊缝重要的时候，该厚度是优选的。
更优选的，锌合金镀层具有3-7μm的厚度。已发现使用根据本发明的带镀层钢在无衬垫物情况下制成的激光焊缝优于使用常规的镀锌镀覆材料产生的激光焊缝。当然，考虑到锌合金的用量，较薄的镀层也比较厚的镀层更廉价。
优选的，当锌合金镀层中存在一种或多种附加元素时，每种元素的含量＜0.02重量％，优选每种含量＜0.01重量％。由于与镁和铝的添加相比，附加元素不会显著改变抗腐蚀性，而且附加元素使得镀覆钢带更贵。通常仅添加附加元素以阻止用于热浸镀锌的熔融锌合金镀液中形成浮渣，或者在镀层中形成锌花。因此，保持附加元素的含量尽可能的低。
根据优选的实施方案，锌合金层中的硅含量低于0.0010重量％。在欧洲专利0 594 520提及的组成中，添加硅以防止锌合金层中的裸点。意外地，发明人已经发现对于EP 0 594 520实施例中提及的较低的铝和镁含量，向锌合金添加硅以防止锌合金中的裸点。由于当必须添加硅时难以将硅含量保持在10-60ppm，特别是因为硅作为杂质存在，因此这是有利的。
根据优选的实施方案，钢带提供有热浸镀锌合金镀层，其中锌合金含有1.6-2.3重量％镁和1.6-2.3重量％铝。这是优选的实施方案，因为在这些值下镀层的抗腐蚀性最大，而且腐蚀保护不受小的组成变化的影响。高于2.3重量％的镁和铝时，镀层变得相当昂贵而且镀层可能变脆，并且镀层的表面品质可能下降。
另一方面，钢带的又一优选实施方案提供有热浸镀锌合金的镀层，其中锌合金含有0.6-1.3重量％镁和/或0.3-1.3重量％铝。具有这些较少量的铝和镁，无需对常规热浸镀锌镀液及其装置进行大的改动，而0.3到1.3重量％的镁含量可显著提高抗腐蚀性。通常，对于这些量的镁必须添加多于0.5重量％铝以阻止在镀液中形成比常规镀液中更多的氧化物浮渣；浮渣可能在镀层中导致缺陷。对于对表面品质和提高抗腐蚀性具有高要求的应用，具有这些镁和铝含量的镀层是最为适合的。
优选的，锌合金含有0.8-1.2重量％铝和/或0.8-1.2重量％镁。与常规热浸镀锌相比，这些量的镁和铝适宜以有限的额外成本提供具有高抗腐蚀性、优异表面品质、优异可成形性、和良好可焊接性的镀层。
根据优选的实施方案，为钢带提供热浸镀锌合金镀层，其中以重量％计的铝含量与以重量％计的镁含量加或减最大值为0.3重量％的量相同。已发现，当铝含量等于或几乎等于镁含量时，可在相当大的程度上抑制镀液中形成的浮渣。
本发明还涉及对钢带进行热浸镀锌合金镀层的方法，其中在熔融锌合金镀液中进行钢带的镀覆，其中锌合金由以下成分组成：
0.3-2.3重量％镁；
0.5-2.3重量％铝；
少于0.0010重量％的硅；
可选的＜0.2重量％的一种或多种附加元素；
不可避免的杂质；
余量是锌。
使用这种方法，可以利用常规热浸镀锌设备生产上述的钢带。通常，镀层中的铝含量略高于镀液中的铝含量。当讨论根据本发明的钢带时，提及该方法的优点。
根据优选的方法，如上文对于钢带所讨论的，锌合金镀液含有1.5-2.3重量％镁和1.5-2.3重量％铝。
根据又一优选的方法，如上文所讨论的，锌合金镀液含有0.6-1.3重量％铝和/或0.3-1.3重量％镁。
优选的，如上文所讨论的，锌合金镀液含有0.7-1.2重量％铝和/或0.7-1.2重量％镁。
根据方法的优选实施方案，熔融锌镀液的温度保持在380℃-550℃，优选在420℃-480℃。纯锌的熔点是419℃，而含3.2％Al和3.3％Mg的锌的熔化温度约337℃，因此为了避免局部凝固，380℃是合理的下限。为了避免任何凝固，440℃的下限是绝对安全的。提高锌镀液温度会增加锌的蒸发，并导致镀锌生产线上形成灰尘，这会引起表面缺陷。因此上限应适当低，为此550℃是合理的，且优选480℃作为技术上可行的上限。
进入熔融锌合金镀液之前钢带的温度优选为380℃-850℃，更优选在熔融锌合金镀液温度和高于镀液温度25℃之间。为了避免锌镀液的局部凝固，钢带的温度不应低于锌合金的熔点。高的钢带温度将导致更高的锌蒸发，引起灰尘形成。高的钢带温度还会加热锌镀液，需要镀液中锌的持续冷却，这是昂贵的。由于这些原因，优选钢带的温度恰好高于镀液温度。
根据优选的实施方案，钢带以高于9米/分钟的速度进入熔融锌合金镀液，优选高于15米/分钟的速度，更优选高于30米/分钟的速度。已发现对低于9米/分钟的镀覆速度，常出现松垂(sagging)，使得锌合金镀层呈现表面波纹。当速度高于9米/分钟，呈现松垂的实例数量减少，当镀层速度高于15米/分钟和30米/分钟，这些实例的数量甚至减少更多。
发明还涉及提供有使用上述方法制备的热浸镀锌合金镀层的钢带。
发明进一步涉及由上述钢带制备的汽车零件。
下文将通过描述一些实验并给出一些测试结果来阐述本发明。
首先，在下面的八个表格中给出测试结果。
表1：镀液和镀层的组成
参考号     镀液     镀液     镀层     镀层     镀层     镀层
    Al％     Mg％     g/m2     Al％     Mg％     Fe％
1     0.2     0.5     99     0.4     0.5
2     0.8     0.9     1.0     0.8     0.11
3     1.0     0.9     1.1     0.9     0.18
4     1.0     1.0     1.2     1.0     0.14
5     1.9     1.0     2.0     0.9     0.07
6     1.1     1.1     42     1.3     0.9     0.29
7     1.2     1.2     1.4     1.2     0.15
8     1.5     1.5     1.6     1.4     0.14
9     0.9     1.6     1.1     1.6     0.26
10     1.7     1.7     1.9     1.7     0.10
11     2.5     2.0     2.5     1.8     0.05
12     1.0     2.1     77     1.2     1.8     0.13
13     1.0     2.1     39     1.2     1.8     0.21
14     2.1     2.1     2.2     2.1     0.15
15     1.0     2.5     1.1     2.8     0.06
表2：平板的抗腐蚀性
    参考号     镀液     镀液   镀层     平板腐蚀性
    Al％     Mg％   厚度(μm)
    1     0.2     0.0   10     0
    2     0.5     0.5   4     0
    3     0.5     0.5   6     +
    4     0.5     0.5   8     ++
    5     0.5     0.5   10     ++
    6     0.2     0.5   14     +
    7     1.0     0.9   6     ++
    8     1.0     0.9   7     ++
    9     1.0     0.9   10     ++
    10     1.0     0.9   11     ++
    11     1.0     1.0   6     +
    12     1.0     1.0   6     ++
    13     1.9     1.0   20     +++
    14     1.1     1.1   4     +++
    15     1.1     1.1   6     +++
    16     1.1     1.1   7     +++
    17     1.1     1.1   10     ++++
    18     1.1     1.1   11     ++++
    19     1.2     1.2   6     ++
    20     1.5     1.5   6     ++++
    21     1.7     1.7   6     ++++
    22     2.5     2.0   25     ++++
    23     1.0     2.1   5     +
    24     1.0     2.1   6     +
    25     1.0     2.1   10     +++
    26     1.0     2.1   11     +++
    27     2.1     2.1   6     ++++
鉴定：
0＝与SST中常规10μm HDG(0.2％Al)相比没有提高
+＝提高至多2倍(factor)
++＝提高至多4倍
+++＝提高至多6倍
++++＝提高大于8倍
表3：变形板的抗腐蚀性
    参考号     镀液     镀液   镀层     变形板的腐蚀性
    Al％     Mg％   厚度(μ m)
    1     0.2     0.0   10     0
    2     1.0     1.0   6     +
    3     1.0     1.0   6     ++
    4     1.0     1.0   3     0
    5     1.1     1.1   13     +++
    6     1.2     1.2   6     +
    7     1.2     1.2   6     ++
    8     1.5     1.5   4     +
    9     1.5     1.5   6     ++
    10     1.7     1.7   4     ++
    11     1.7     1.7   6     ++
    12     2.1     2.1   4     ++
    13     2.1     2.1   7     ++
鉴定：
0＝与SST中常规10μm HDG(0.2％Al)相比没有提高
+＝提高至多2倍
++＝提高至多4倍
+++＝提高大于4倍
表4：磨损性能
    参考号     镀液     镀液  镀层     磨损性能
    Al％     Mg％  厚度(μm)     圆柱侧     平面侧
    1     0.2     0.0  7.0     5     4
    2     0.2     0.0  7.0     5     4
    3     1.0     0.9  6.3     1     1
    4     1.0     0.9  5.2     1     1
    5     1.2     1.2  5.9     1     1
    6     1.2     1.2  5.9     1     1
    7     1.5     1.5  5.9     1     1
    8     1.5     1.5  5.5     1     1
    9     1.7     1.7  5.6     1     1
    10     1.7     1.7  6.4     1     1
    11     2.1     2.1  7.5     1     1
    12     2.1     2.1  5.1     1     1
鉴定：
1.优异(没有深度划痕，均匀表面)
2.好(可出现少量划痕)
3.一般(有锈斑的或轻微划伤的表面)
4.差(一些大的划痕)
5.非常差(严重划伤/磨损的表面，材料破裂)
表5：表面品质
    参考号     镀液     镀液     镀层     镀层
    Al％     Mg％     表面品质     可成形性
    1     0.2     0.0     0     0
    2     0.5     0.5     +     0
    3     0.2     0.5     -     0
    4     0.8     0.9     +     0
    5     1.0     0.9     +     0
    6     1.0     1.0     +     0
    7     1.9     1.0     +
    8     1.1     1.1     +     0
    9     1.2     1.2     +     0
    10     1.5     1.5     +     0
    11     2.0     1.6     +     0
    12     0.9     1.6     +     0
    13     1.7     1.7     +     0
    14     2.5     2.0     -
    15     1.0     2.1     +     -
    16     2.1     2.1     +     0
    17     1.0     2.5     +     -
鉴定：表面品质
0＝与采用相同方法在0.2％Al镀液中制得的板相当
+＝更好
-＝更差
鉴定：可成形性
0＝在0T弯曲时无裂纹
-＝有裂纹
表6：浮渣形成
    参考号     镀液     镀液
    Al％     Mg％     浮渣形成
    1     0.2     0.0     0
    2     0.5     0.5     +
    3     0.2     0.5     -
    4     0.8     0.9     +
    5     1.0     0.9     +
    6     1.0     1.0     +
    7     1.9     1.0     +
    8     1.1     1.1     +
    9     1.2     1.2     +
    10     1.5     1.5     +
    11     2.0     1.6     +
    12     0.9     1.6     +
    13     1.7     1.7     +
    14     2.5     2.0     +
    15     1.0     2.1     +
    16     2.1     2.1     +
    17     1.0     2.5     -
鉴定：
-与常规(0.2％Al)镀液中相比形成更多的氧化浮渣
0与常规(0.2％Al)镀液中相比形成相似量的氧化浮渣
+与常规(0.2％Al)镀液中相比形成较少的氧化浮渣
表7：可点焊性
    参考号     镀液     镀液  镀层     可焊性
    Al％     Mg％  厚度(μm)
    1     0.2     0.0  10     0
    2     0.5     0.5  10     0
    3     1.0     1.0  10     0
鉴定：
0＝相似的焊接范围
-＝较小的焊接范围
+＝较大的焊接范围
表8：镀液温度
  参考号     镀液     镀液     镀液     镀液    镀层
    Al％     Mg％     温度     SET    厚度(μm) 表面品质  可成形性   浮渣形成   平板腐蚀性
  1     1.0     0.9     410     430     6 +  0   +   ++
  2     1.0     0.9     460     550     7 +  0   +   ++
  3     1.0     0.9     460     475     6 +  0   +   ++
  4     1.0     0.9     460     475     6 +  0   +   ++
  5     1.1     1.1     405     420     11 +  0   +   +++
  6     1.1     1.1     460     475     11 +  0   +   +++
  7     1.1     1.1     410     480     7 +  0   +   +++
  8     1.1     1.1     460     475     6 +  0   +   +++
SET＝带材进入温度
用于实验的钢是超低碳钢，其组成为(均为重量％)：0.001C、0.105Mn、0.005P、0.004S、0.005Si、0.028Al、0.025Alzo、0.0027N、0.018Nb和0.014Ti，余量是不可避免的杂质和Fe。
该钢板通过冷轧钢制得，并具有12×20cm的尺寸和0.77mm厚度。除油后，对这些钢板进行如下处理：
步骤1：在85.5％N2、2％H2、11％CO2和1.5％CO的气氛中在11秒内从室温升至250℃；
步骤2：在与步骤1相同的气氛中在11秒内从250℃升至670℃；
步骤3：在85％N2和15％H2的气氛中在46秒内从670℃升至800℃；
步骤4：在与步骤3相同的气氛中在68秒内从800℃降至670℃；
步骤5：在与步骤3相同的气氛中在21秒内从670℃降至带材进入温度(SET)，通常为475℃；
步骤6：在通常460℃的液体锌合金中浸渍2秒，然后使用100％N2擦拭(wipe)钢板上的锌层以调节镀层重量；
步骤7：在100％N2中在60秒内冷却至80℃。
在一些实验中，将步骤1和2中的气氛改为85％N2和15％H2，但观察到对镀层品质没有影响。
使用根据ISO2178的Fischer Dualscope用于检测板每一侧的镀层厚度，使用九个点的平均值。
表1中，给出了用于镀覆钢板的锌镀液的合金元素以及镀层本身中的合金元素。通常镀层中的铝含量略高于镀液中的铝含量。
表2说明了大量板的平(没有变形的)板腐蚀性。改变镀层厚度。可见，对于小的Al和Mg含量，镀层必须较厚才能获得较好的抗腐蚀性。对于较高的Al和Mg含量，即使薄镀层也能获得非常好的抗腐蚀性。使用0.8-1.2重量％Al和Mg对于较厚镀层能获得良好的结果；使用1.6-2.3重量％Al和Mg对于薄镀层能获得非常好的结果。
在代表一些严重腐蚀的汽车和建筑物微环境(microclimate)的苛刻、包含高氯化物、湿条件下，使用盐喷雾试验(ASTM-B117)测试抗腐蚀性以了解抗腐蚀性。
在腐蚀室中进行测试，其中将温度维持在35℃，同时将含5％NaCl溶液的水雾连续喷洒在以75 °角度安装在支架上的样品上。用于评价腐蚀行为的样品一侧朝向盐喷雾。用带子包裹样品边缘以防止干扰表面正确腐蚀评价的可能的边缘早期红锈。每天检测样品一次以观察是否出红锈。首次红锈是产品抗腐蚀性的主要标准。参考产品是具有10μm层锌镀层厚度的常规热浸镀锌钢。
表3显示了变形板的抗腐蚀性。使用Erichsen 8mm杯进行变形。可见，这里抗腐蚀性在大的程度上依赖于锌合金层的镀层厚度。但是，可以清楚的是，较高含量的合金元素Al和Mg导致锌合金层的更好抗腐蚀性。
表4显示热浸镀锌钢的磨损性能。对于含有约1重量％和更多Al和Mg的镀液，所有镀层均显示出优异的磨损性能。使用线性摩擦试验(LFT)方法测试磨损性能。该方法使用苛刻的条件加速磨损。该方法使用一个扁平工具和一个圆形工具以产生与样品表面的高压接触。使用的工具材料与DIN 1.3343一致。
对于每一材料/润滑油系统，以0.33m/s的速度在使用5kN力压在一起的该组工具(一扁平工具、一圆形工具)间拉拔50mm宽且300mm长的带材。沿着55mm的测试距离，拉拔带材通过工具10次。每次行程(stroke)后，卸开工具并将带材返回最初的起始位置准备下一次行程。所有的测试均在20℃和50％湿度的条件下进行。
进行LFT样品的视觉分析以评价样品表面的磨损程度。三个人对创伤的表面进行独立评价，然后记录中值结果。以1到5的等级对磨损进行分级，如表4所定义的。
表5显示多个板的表面品质和可成形性。通过对裸点、与表面的不规则(通常由浮渣引起)的粘着和板的整体外观或光泽一致性的视觉检查以测试表面品质。如下表，在约0.5重量％Al和Mg与2.1重量％的Al和Mg间，表面品质良好。对于较高的铝含量，镀液中浮渣量增加，导致较低的表面品质。在板完全弯曲(0T)后，通过对镀层中裂缝的视觉检查测量镀层的可成形性。对于较高的镁含量，可成形性下降。
表6显示了当Al和Mg含量为约0.5-2.1重量％时，浮渣的形成少于常规锌镀液。对于四种镀液组成通过比较泡沫和附着浮渣的量来定量评价浮渣的形成：Zn+0.2％Al，Zn+1％Al+1％Mg，Zn+1％Al+2％Mg和Zn+1％Al+3％Mg。对于这四种镀液组成，使氩气在容器中的液体锌合金中起泡2.5小时以破坏表面上的氧化物层。之后，除去表面上的泡沫并对浮渣称重。将其余的镀液注入空容器中，同样除去附着在原容器壁上的残余浮渣并对浮渣称重。这得到表9中的结果。
表9：浮渣
  锌镀液   表面泡沫(％)* 壁上的附着浮渣(％)*
  GI＝Zn+0.2％Al   1.7 1.4
  Zn+1.0％Mg+1.0％Al   1.1 1.1
  Zn+2.0％Mg+1.0％Al   1.2 1.3
  Zn+3.0％Mg+1.0％Al   15 /
*按容器中液体锌总量的百分比测量
该测量结果与浸渍实验中的观察结果相一致，清楚表明对于Zn+1％Al+1％Mg和Zn+1％Al+2％Mg组成的锌镀液，浮渣形成较少。
表7显示仅进行了几个可点焊性测试。可焊性看来不受锌镀液中Al和Mg含量的影响。通过使用4.6mm直径的电极和2kN作用力的焊接，并利用渐增的焊接电流获得焊缝生长曲线。焊接范围是在飞溅刚刚之前的电流和获得3.5√t(t为钢厚度)的最小塞(plug)直径的电流间的差异。表7显示0.5％和0.1％的Mg和Al-合金镀覆的钢具有与常规镀锌钢相似的焊接范围。
表8显示镀液温度和进入镀液时带材温度的影响是最小的。410℃或460℃的镀液温度似乎不会产生差异，420℃或475℃的带材进入温度同样不会产生差异。
可将以上结果总结如下：热浸镀锌带材镀层中0.3-2.3重量％的镁含量和0.6-2.3重量％的铝含量将导致优于常规镀锌钢的抗腐蚀性。当镀层中铝和镁的含量都在1.6和2.3重量％之间时，即使是薄的镀层，抗腐蚀性也非常好。当镀层中铝和镁的含量都在0.8和1.2重量％之间时，薄镀层的抗腐蚀性良好，且厚镀层的抗腐蚀性非常好。合金元素的含量不应该太高以至于不能阻止浮渣形成。
此外，在根据本发明具有两种Mg和Al添加组成的中试生产线上进行试验，结果见下表10。
表10：中试生产线组成
 组成名称     镀液的Al％     镀液的Mg％
 MZ试验1     0.85     1.05
 MZ试验2     1.40     1.65
 MZ试验2(第二样品)     1.46     1.68
镀液中不含Si(＜0.001％)，但由于来自罐材料和镀液构件(槽辊等)的不锈钢的溶解，镀液中含有一些污染物Cr(＜0.005％)和Ni(约0.009％)。镀液中没有发现可检测量的Si(＜0.001％)。此外，选择工艺参数以尽可能接近地代表商用热浸镀锌生产线的常用实施，见表11：
表11：工艺参数
    工艺参数     值
    钢等级     Ti-IF(＝Ti-SULC)
    钢尺寸     0.7mm
    带材宽度     247mm
    退火循环温度     直接燃烧炉预热到410℃800-820℃下的辐射管式炉(30s)
    退火循环H2含量(余量为N2)     5％
    炉中露点     -24℃到-32℃
    带材进入温度     475-500℃
    锌镀液温度     455-460℃
    擦拭气体     N2
    刀隙     0.6mm
    生产线速度     34m/min(另一试验为24m/min)
(通过N2压力、温度和气刀中刀-带材间距的变化)生产具有不同镀层厚度的各种线圈，且一些所得镀层的组成如下表12所示
表12：镀层组成
  #   Al％   Mg％   Fe％   Cr％   Ni％   Si％   每侧的镀层重量(g/m2)
  1A   1.08   1.07   0.27   0.006   ＜0.005   ＜0.001   76.5
  1B   1.14   1.09   0.32   0.006   ＜0.005   ＜0.001   78.3
  2A   1.12   1.07   0.29   0.007   ＜0.005   ＜0.001   61.0
  2B   1.15   1.07   0.32   0.007   ＜0.005   ＜0.001   62.2
  3A   1.06   1.06   0.26   0.007   ＜0.005   ＜0.001   62.1
  3B   1.16   1.07   0.39   0.007   ＜0.005   ＜0.001   52.4
  4A   1.68   1.71   0.35   0.006   0.010   ＜0.001   40.9
  4B   1.77   1.76   0.61   0.008   0.014   ＜0.001   33.8
  5A   1.67   1.73   0.34   0.006   0.008   ＜0.001   43.2
  5B   1.71   1.73   0.45   0.007   0.010   ＜0.001   34.5
样品1-3由组成MZ_试验1制得，样品4+5由MZ_试验2制得。通过含有抑制剂的酸洗酸溶解锌镀层获得这些值，并称取重量损失以测定镀层重量。通常ICP-OES(感应耦合等离子-光发射光谱(Inductively Couple Plasma-Optical Emmission Spetroscopy))分析溶液。通过光度测定技术测定单个样品中的Si含量。
在使用MZ_试验2镀液组成制备较厚镀层(每侧＞8μm)的过程中，出现一些镀层松垂并导致均匀的云状图案。对于更大的镀层重量，这些松垂更为严重。生产线速度从34m/min降低到24m/min也可增加松垂图案。为了找出关于生产线速度和松垂图案间关系的更多证据，在实验模拟装置上制备另外的板。
在用于上述其它实验板的相似工艺条件下进行试验。用于这些实验的镀液组成是用于镀锌材料(GI)的0.21％Al和用于根据发明锌合金镀层(MZ)的2.0％Al+2.0％Mg，以增加效果并研究可控制其的工艺参数。改变板的(与线速度相当的)拉出速度，(与擦拭刀压力相当的)擦拭体积和镀液温度。制备较厚的镀层以检查松垂图案。为了测试擦拭过程中氧化的影响，在擦拭介质中使用CO2进行一些实验。测试板前面的镀层厚度，并评价其松垂图案(具有或不具有)。结果汇总在表13中。
从表13中清楚可见，GI镀液也能产生松垂图案，但对于镀液温度＞490℃(实施例#2，7，10，12和16)绝不会产生。然而，对于GI商业生产中，常规的镀液温度是460℃，除了非常厚的镀层(＞30μm)以外不会引起松垂。因此，生产线上的拉出速度是不产生松垂的原因，实施例10-16(对应于15m/min的生产线速度)也显示不产生松垂，但在较低的生产线速度(实施例1-9)下产生松垂。
对于MZ组成，在所有镀液温度下均发现松垂图案，但温度高于430℃较少发现，如表13中所示(在460℃和更高的镀液温度在板上，在19个实施例中，3-4个实施例显示松垂图案，而镀液温度低于460℃下的所有板均显示松垂图案)。与使用GI的商用经验结合，可得出结论镀液温度应高于430℃以减少产生松垂图案的机会。
拉出速度也会影响MZ组成，较高的拉出速度(150mm/s＝9m/min)或更高的，相比低于150mm/s的拉出速度(21个中有17个)产生松垂的实施例更少(17个中有5个)。所以，如在中试生产线试验中发现的，为了生产没有松垂图案的产品，生产线速度应高于9m/min，优选高于30m/min。
对于松垂图案的解释是在擦拭过程中(参见EP 0 905 270 B1)镀层上氧化物膜的稳定性。据认为较薄的氧化物将导致较少的松垂问题。然而，如通过比较不导致松垂图案的实施例42和43与实施例48-51可知，在擦拭气体中在N2之外引入CO2不会改变松垂图案的形成。如通过对实施例18和22比较可知，其也不会减轻松垂图案。相似地，在擦拭装置上使用空气代替N2重复实施例29和48，导致同样的松垂行为。显然，擦拭气体的氧化作用不影响松垂图案，并且空气也能作为擦拭介质用于本发明中的Zn-Al-Mg镀液组成。
表13：实验过程参数
    # GI(0.21％Al)或MZ(2.0％Al+2.0％Mg)     拉出速度     使用N2擦拭     镀液温度    使用CO2擦拭     前面镀层厚度 存在松垂图案
    (mm/s)     N1/min     (℃)    N1/min     (μm) (1＝有，0＝没有)
    1 GI     100     50     490    0     17.6 1
    2 GI     100     50     520    0     17.7 0
    3 GI     100     100     460    0     13.5 1
    4 GI     100     100     460    0     15 1
    5 GI     100     100     490    0     9 1
    6 GI     100     100     490    0     10 1
    7 GI     100     100     520    0     9.2 0
    8 GI     150     100     460    0     14.4 1
    9 GI     150     100     460    0     15.6 1
    10 GI     250     25     520    0     28 0
    11 GI     250     50     490    0     19.4 0
    12 GI     250     50     520    0     19.1 0
    13 GI     250     100     460    0     8.5 0
    14 GI     250     100     460    0     9.3 0
    15 GI     250     100     490    0     8 0
    16 GI     250     100     520    0     11.2 0
    17 MZ     50     50     460    0     12.2 1
    18 MZ     50     50     460    50     13.5 1
    19 MZ     50     100     430    0     13.8 1
    20 MZ     50     100     430    0     14.8 1
    21 MZ     50     100     430    0     15.5 1
    22 MZ     50     100     460    0     13.4 1
    23 MZ     50     100     490    0     11.9 1
    24 MZ     50     150     430    0     13.2 1
    25 MZ     50     150     460    0     10.6 1
    26 MZ     100     100     400    0     23.9 1
    27 MZ     100     100     400    0     26.3 1
    28 MZ     100     100     430    0     22.1 1
    29* MZ     100     100     430    0     23 1
    30 MZ     100     100     460    0     7.8 0
    31 MZ     100     100     460    0     7.8 0
    32 MZ     100     100     460    0     18.8 0-1
    33 MZ     100     100     460    0     18.3 1
    34 MZ     100     100     460    0     19.2 1
    35 MZ     100     100     490    0     19.9 1
    36 MZ     100     100     490    0     20.5 0
    37 MZ     100     150     400    0     16.4 1
    38 MZ     150     100     460    0     9.1 0
    39     MZ     150     100     460     0     8.2     0
    40     MZ     150     100     460     0     22.1     0
    41     MZ     150     100     460     0     22.1     0
    42     MZ     250     50     460     50     31.2     0
    43     MZ     250     50     460     50     29.3     0
    44     MZ     250     100     400     0     19.4     1
    45     MZ     250     100     400     0     19.3     1
    46     MZ     250     100     430     0     19.4     1
    47     MZ     250     100     430     0     19.6     1
    48     MZ     250     100     460     0     12.7     0
    49*     MZ     250     100     460     0     12.9     0
    50     MZ     250     100     460     0     13.3     0
    51     MZ     250     100     460     0     13     0
    52     MZ     250     100     490     0     18.8     0
    53     MZ     250     100     490     0     21.5     0
    54     MZ     250     150     400     0     15.6     1
*也使用空气擦拭代替N2进行这些实验，导致相同的松垂行为。
在一些中试生产线材料上，进行了激光焊接测试，并与使用表14中以下参数的商用GI进行比较。
表14：激光焊接测试
    镀层类型     镀层厚度     片厚度
    GI     7-8μm     0.8mm
    MZ_试验2     7-8μm     0.7mm
    MZ_试验2     4-5μm     0.7mm
人们希望将来更多的使用激光焊接连接汽车工业中的钢制零件。在常规的对接焊接构造中，镀层对可焊接性几乎没有影响，然而在激光焊接的重叠构造中，锌的存在对焊接行为具有大的影响。在焊接过程中，锌将熔化并蒸发，锌蒸气被封存在重叠薄板间。薄板间蒸汽压的积累导致熔体池的爆裂，导致(严重的)飞溅。为了防止这种现象，在焊接中可以在薄钢板间使用衬垫物。但是，实际中这将导致较高的成本。已知薄的GI镀层相比较厚的锌镀层产生较少的问题。
将三种测试材料切割成尺寸为250×125mm的矩形样品(长边是轧制方向)，将这些测试样品放置在焊接夹具中并牢固夹紧。使用50mm的重叠长度，这比通常用于制备的重叠更大，但这可妨止影响焊接工艺的任何边缘效应。在与焊接区域尽可能近处(相距16mm)施加夹紧压力。焊接位置在夹具的中间。对于激光焊接试验，使用4.5kW Nd:YAG激光和载有HighYag焊头的机器人，产生Ф0.45mm的激光斑尺寸(单焦点)。
对于具有衬垫物的焊接测试，使用纸带作为衬垫物以便在薄板间产生约0.1mm的小间隙。在没有保护气条件下，使用4000W激光功率以5m/min的焊接速度焊接在薄板间具有垫片的三种材料的实施例。所有这些焊接均显示出理想的焊缝外观而没有任何孔洞。
为了量化不使用衬垫物的焊接的焊接外观，对穿过厚度(throughthickness)的孔洞数目进行计数。通过测定光的透射估定这些孔洞的数目。
低焊接速度产生最好的焊缝外观，具有最少的穿过厚度的孔洞。通过结合2m/min的低焊接速度和4000W的高激光功率获得最好的结果。在此设定，镀覆有“厚”(7-8μm)MZ_试验2镀层的样品性能差于具有相似镀层厚度的GI镀覆的材料：每个样品中穿过厚度的孔洞是15∶7。在此设定，“薄”(4-5μm)MZ_试验2镀覆的材料性能略好于GI镀覆的材料：每个样品中穿过厚度的孔洞分别是5和7。
将这些结果概括如下：镀层厚度应小于7μm，且至少为3μm(为了抗腐蚀性)以获得不使用衬垫物的良好激光可焊性。
可以理解的是对于具有不同于上述试验中组成的带材也可以使用该镀层和该镀覆方法。

Claims (19)

1.提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其特征在于该锌合金由以下成分组成：
0.3-2.3重量％镁；
0.6-2.3重量％铝；
可选＜0.2重量％的一种或多种附加元素；
不可避免的杂质；
余量是锌；
其中锌合金镀层具有3-12μm的厚度。
2.根据权利要求1的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金镀层具有3-10μm的厚度。
3.根据权利要求1或2的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金镀层具有3-8μm的厚度。
4.根据权利要求1、2或3的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金镀层具有3-7μm的厚度。
5.根据前述权利要求任一项的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金镀层中存在一种或多种附加元素，每种＜0.02重量％，优选每种＜0.01重量％。
6.根据前述权利要求任一项的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金层中的硅含量低于0.0010重量％。
7.根据权利要求1-6中任一项的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金含有1.6-2.3重量％镁和1.6-2.3重量％铝。
8.根据权利要求1-6中任一项的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金含有0.6-1.3重量％铝，优选含有0.8-1.2重量％铝。
9.根据权利要求1-6或8中任一项的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中锌合金含有0.3-1.3重量％镁，优选含有0.8-1.2重量％镁。
10.根据前述权利要求任一项的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带，其中以重量％计的铝含量与以重量％计的镁含量加或减最大0.3重量％的量相同。
11.用于对钢带进行热浸镀覆锌合金镀层的方法，其中在熔融锌合金镀液中进行钢带的镀覆，其特征在于该锌合金由以下成分组成：
0.3-2.3重量％镁；
0.5-2.3重量％铝；
少于0.0010重量％的硅；
可选＜0.2重量％的一种或多种附加元素；
不可避免的杂质；
余量是锌。
12.根据权利要求11的方法，其中锌合金镀液中含有1.5-2.3重量％镁和1.5-2.3重量％铝。
13.根据权利要求11的方法，其中锌合金镀液中含有0.6-1.3重量％铝，优选含有0.7-1.2重量％铝。
14.根据权利要求11或13的方法，其中锌合金镀液中含有0.3-1.3重量％镁，优选含有0.7-1.2重量％镁。
15.根据权利要求11-14中任一项的方法，其中将熔融锌镀液的温度保持在380-550℃，优选420-480℃。
16.根据权利要求11-15中任一项的方法，其中在进入熔融锌合金镀液前，钢带的温度在380和850℃之间，优选在熔融锌合金镀液温度和高于镀液温度25℃之间。
17.根据权利要求11-16中任一项的方法，其中钢带以高于9米/分钟、优选高于15米/分钟、更优选高于30米/分钟的速度进入熔融锌合金镀液。
18.使用根据权利要求11-17中任一项方法生产的提供有热浸镀锌合金镀层的钢带。
19.由根据权利要求1-10和18中任一项的钢带制备的汽车零件。
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