WO2018092630A1 - 研磨パッドおよびその製造方法 - Google Patents

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fibers
polishing
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建樹 山内
三枝 神山
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帝人フロンティア株式会社
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    • H01L21/30625—With simultaneous mechanical treatment, e.g. mechanico-chemical polishing

Definitions

  • the present invention relates to a polishing pad for polishing various devices such as a semiconductor substrate, a semiconductor device, a compound semiconductor substrate, a compound semiconductor device, and a manufacturing method thereof.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • a polishing pad having a soft and smooth surface is advantageous for realizing excellent flatness of the workpiece.
  • a polishing pad having a hard and rough surface is advantageous.
  • Patent Document 1 a polishing pad using ultrafine fibers and a polymer elastic body is proposed.
  • the sea-island type composite fibers are made into ultrafine fibers after impregnating the substrate with a polymer elastic body, there is a problem that the polishing pad has many voids and is too soft. Since such a polishing pad does not easily have high hardness, it has been difficult to achieve excellent flatness and long life of the workpiece.
  • Patent Document 2 proposes a polishing pad made of a dense nonwoven fabric and a polymer elastic body using ultrafine fibers.
  • a polishing pad made of a dense nonwoven fabric and a polymer elastic body using ultrafine fibers.
  • high rigidity is maintained by a fiber bundle made of ultrafine fibers of long fibers.
  • the polishing pad is densified and the porosity is low, it is difficult to sufficiently accumulate polishing grains, and there is a problem that it is difficult to realize a high polishing rate.
  • JP 2012-071415 A Japanese Patent Laying-Open No. 2015-063782
  • An object of the present invention is to provide a polishing pad that has a long polishing life, has a high polishing rate, and can realize excellent flatness of a workpiece, and a method for manufacturing the same.
  • the present inventors have devised the type and surface state of the fibers used, and have a long polishing life and a high polishing rate, and excellent workability.
  • the inventors have found that a polishing pad capable of realizing flatness can be obtained, and have made further studies, and have completed the present invention.
  • the porosity is 50% or more and the bending strength is 5.0 N / mm 2 or more.
  • the surface is preferably raised.
  • the ultrafine fiber has a zeta potential of ⁇ 20 mV or less.
  • the said ultrafine fiber consists of polyamide or polyester.
  • the binder fiber is preferably a core-sheath type composite fiber.
  • the weight ratio of the ultrafine fiber to the binder fiber is preferably in the range of (ultrafine fiber / binder fiber) 50/50 to 97/3.
  • the sea component is removed from a non-woven fabric including a sea component and an island component having an island diameter of 10 to 2500 nm and a binder fiber to provide a polymer elastic body.
  • a method of manufacturing a polishing pad characterized in that:
  • the single fiber fineness ratio of the sea-island type composite fiber and the binder fiber is preferably in the range of (sea-island type composite fiber: binder fiber) 1: 0.49 to 1: 0.70.
  • the said nonwoven fabric is a needle punch nonwoven fabric.
  • the basis weight of the nonwoven fabric is preferably in the range of 300 to 600 g / m 2 .
  • the tensile strength of a vertical or horizontal direction is 100 N / cm or more in the said nonwoven fabric. Further, it is preferable to brush the surface.
  • a polishing pad that has a long life, a high polishing rate, and can realize excellent flatness of a workpiece, and a method for manufacturing the same.
  • the polishing pad of the present invention includes ultrafine fibers, binder fibers, and a polymer elastic body.
  • the ultrafine fibers are obtained by dissolving and removing sea components from sea-island composite fibers containing soluble resin as sea components.
  • the ultrafine fiber preferably has a zeta potential on the minus side of the zeta potential of the fiber relative to the zeta potential of the abrasive. Numerically, it preferably has a zeta potential of ⁇ 20 mV or less (more preferably ⁇ 40 to ⁇ 80 mV). The zeta potential of the abrasive is preferably in the range of ⁇ 40 to ⁇ 80 mV.
  • the zeta potential of ultrafine fibers increases, when combined with the abrasive, the zeta potential of the abrasive shifts to the plus side, agglomeration of abrasive grains occurs, the number of working abrasive grains decreases, and the polishing rate tends to decrease It becomes. Moreover, there is a possibility that the surface roughness becomes poor and scratches are likely to occur.
  • the polymer constituting the ultrafine fiber may be any polymer.
  • polyamide nylon
  • polyester polyolefin
  • polyphenylene sulfide and the like, which are excellent in fiber forming property, are preferable examples.
  • amino acids such as 6-aminocaproic acid, 11-aminoundecanoic acid, 12-aminododecanoic acid and paraaminomethylbenzoic acid and lactams such as ⁇ -caprolactam and ⁇ -laurolactam are mainly used as raw materials.
  • the main acid components are aliphatic dicarboxylic acids such as octadecanedioic acid, and aromatic dicarboxylic acids such as terephthalic acid, isophthalic acid and naphthalenedicarboxylic acid.
  • Tetramethylenediamine Tetramethylenediamine, hexamethylenediamine, 1,5-pentanediamine, 2- Methylpentamethylenediamine, Examples thereof include copolyamides containing nonamethylenediamine, undecamethylenediamine, dodecamethylenediamine and the like as diamine components.
  • polyester resin polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polybutylene terephthalate, and the like are preferable from the viewpoints of yarn production and physical properties of ultrafine fibers.
  • the polymer may contain a copolymer component within a range not impairing the object of the present invention.
  • the copolymerizable compound includes, for example, isophthalic acid, cyclohexanedicarboxylic acid, adipic acid, dimer acid, sebacic acid, 2,6-naphthalenedicarboxylic acid and the like as the glycol component, and the glycol component includes, for example, ethylene glycol. , Diethylene glycol, butanediol, neopentyl glycol, cyclohexanedimethanol, polyethylene glycol, polypropylene glycol and the like. Of course, it is not limited to these.
  • the polyphenylene sulfide resin includes, for example, p-phenylene sulfide units, m-phenylene sulfide units, o-phenylene sulfide units, phenylene sulfide sulfone units, phenylene sulfide ketone units, phenylene sulfide ether units, diphenylene sulfide units, Examples thereof include those comprising a substituent-containing phenylene sulfide unit, a branched structure-containing phenylene sulfide unit, and the like. Among them, those containing 70 mol% or more (more preferably 90 mol% or more) of p-phenylene sulfide units are preferable. Furthermore, poly (p-phenylene sulfide) is more preferable.
  • the ultrafine fiber needs to have a fiber diameter in the range of 10 to 2500 nm.
  • the fiber diameter is less than 10 nm, the strength per single fiber is reduced, and the single fiber may be broken due to friction, making it difficult to use.
  • the fiber diameter exceeds 2500 nm, the fineness peculiar to ultrafine fibers is lowered, the surface roughness of the object to be polished is increased, and there is a possibility that the performance required in recent years cannot be obtained.
  • the fiber diameter of the ultrafine fiber is preferably in the range of 200 to 1000 nm (more preferably 400 to 700 nm). In such a range, the space
  • the fiber diameter When the fiber diameter is too large, the space between the fibers becomes wide, and as a result, the number of working abrasive grains may decrease and the polishing rate may be lowered. On the other hand, if the fiber diameter is too small, the inter-fiber gap is reduced and the retainability of the abrasive grains may be reduced.
  • the fiber diameter can be measured by taking a cross-sectional photograph of a single fiber with a transmission electron microscope TEM at a magnification of 30000 times. At that time, in a TEM having a length measurement function, measurement can be performed using the length measurement function. In a TEM without a length measuring function, a photograph taken may be enlarged and copied and measured with a ruler in consideration of the scale.
  • the diameter of the circumscribed circle of the cross-section of the single fiber is used.
  • the ultrafine fibers gather to take the shape of a fiber bundle.
  • the number of ultrafine fibers constituting one fiber bundle is preferably 200 to 20000 (more preferably 400 to 1000), which makes it easy to ensure appropriate flexibility.
  • the length of the ultrafine fibers is preferably in the range of 30 to 100 mm (more preferably 40 to 80 mm), and it is preferable that good entanglement easily occurs between the ultrafine fibers and between the binder fibers.
  • the polishing pad of the present invention needs to contain binder fibers.
  • the fiber diameter (single fiber diameter) of the binder fiber is preferably larger than the ultrafine fiber. In particular, it is preferably in the range of 1 to 20 ⁇ m. If the fiber diameter is too small, the tensile strength is low, which may cause wrinkles in the production process. On the other hand, if the fiber diameter is too large, the texture of the structure composed of ultrafine fibers and binder fibers may be deteriorated.
  • the diameter of the circumscribed circle is defined as the fiber diameter in the present invention. Further, such a fiber diameter can be measured by photographing a cross section of the fiber with a transmission electron microscope.
  • the length of the binder fiber is preferably the same as the length of the ultrafine fiber. Specifically, a length in the range of 30 to 100 mm (more preferably 40 to 80 mm) is preferable because good entanglement tends to occur between ultrafine fibers (between ultrafine fiber bundles) and binder fibers.
  • the binder fiber is preferably a core-sheath fiber in which a high-melting point thermoplastic resin is present in the core and a low-melting point thermoplastic resin is present in the sheath part.
  • the resin constituting the core is preferably a polyester resin or a polyamide resin.
  • a polyethylene terephthalate resin is preferable.
  • the thermoplastic resin having a low melting point of the sheath is preferably a polyolefin resin. Of these, polyethylene is preferable, and high-density polyethylene is more preferable.
  • the binder fiber may be an unstretched fiber.
  • unstretched fibers are preferably unstretched polyester fibers spun at a spinning speed of 600 to 1500 m / min.
  • polyester include polyethylene terephthalate, polytrimethylene terephthalate, and polybutylene terephthalate.
  • polyethylene terephthalate or a copolyester having it as a main component is preferred for reasons such as productivity and dispersibility in water.
  • the ultrafine fibers are constrained by the binder fibers.
  • a fiber bundle made of ultrafine fibers is constrained by a binder fiber while maintaining its shape.
  • the weight ratio of the ultrafine fibers and binder fibers used in the polishing pad of the present invention is preferably 50/50 to 97/3.
  • the ratio of the ultrafine fibers 50% or more in this way, the thickness and hardness of the structure composed of the ultrafine fibers and the binder fibers can be easily maintained, and the generation of wrinkles in the process can be suppressed. This has the effect of stabilizing the density distribution of the inner fibers.
  • the weight ratio of the ultrafine fibers is too small, there is a possibility that the retainability of the abrasive grains becomes insufficient.
  • the weight ratio of the ultrafine fibers is too large, the fiber structure becomes too soft, which may cause wrinkles in the middle process.
  • the density of only the fibers is preferably in the range of 0.09 g / cm 3 or more (more preferably 0.10 to 0.15 g / cm 3 ). If the density is too small, the exposure of ultrafine fibers to the surface of the polishing pad is reduced, the amount of abrasive grains held tends to be reduced, and the polishing rate may be reduced.
  • Raising is mainly derived from ultrafine fibers. By using such ultrafine fibers, agglomeration of abrasive grains is prevented, the number of abrasive grains acting on the processed substrate is increased, a high polishing rate, and excellent smoothness (low surface roughness, (Scratchless) can be achieved at the same time.
  • the porosity is preferably 50% or more (more preferably 50 to 65%, particularly preferably 55 to 60%). By having such a porosity, since a large amount of slurry is contained in the polishing pad, the chemical reaction given to the workpiece is increased, and the polishing rate is improved.
  • the porosity (%) is calculated by the following formula.
  • Porosity (%) (1 ⁇ (bulk density / theoretical density)) ⁇ 100
  • the theoretical density is a weighted average density of the constituent materials and is calculated by the following formula.
  • Theoretical density (g / cm 3 ) 1 ⁇ ((resin ratio (%) / 100 / resin density) + (fiber ratio (%) / 100 / fiber density))
  • the bending strength is preferably 5.0 N / mm 2 (0.51 kgf / mm 2 ) or more.
  • the bending strength (bending strength) is greater than 19.6 N / mm 2 , the polishing pad is too hard, so that the contact area between the polishing pad and the workpiece decreases, the polishing rate decreases, and the workpiece is processed. There is also a possibility that the surface roughness of the object also deteriorates.
  • the bending strength (bending strength) is measured according to JIS K 6911.
  • the polishing pad of the present invention contains a polymer elastic body together with the above-mentioned ultrafine fibers and binder fibers.
  • polyurethane elastomer polyurethane elastomer, acrylonitrile, butadiene rubber, natural rubber, polyvinyl chloride, or the like can be used. Of these, polyurethane elastomers are preferable from the viewpoint of processability.
  • a method for applying such a polymer elastic body there are various methods such as a method of coagulating wet or dry after applying or impregnating the polymer elastic body, or a method of applying or impregnating in the form of emulsion or latex and drying and fixing in a dry manner. This method can be adopted.
  • the resin ratio is preferably 40 to 80% by weight relative to the weight of the polishing pad. If the resin ratio is too small, the hardness of the polishing pad is lowered, and the flatness tends to deteriorate when the workpiece is polished. On the other hand, if the resin ratio is too large, the porosity of the polishing pad becomes small, and when the workpiece is polished, the replacement of abrasive grains tends to be poor, and the polishing rate tends to be low.
  • the polymer elastic body is also present inside the fiber bundle constituted by the ultrafine fibers because shape retention is improved.
  • the surface roughness (KES surface roughness SMD) of the polishing pad is preferably 1 to 10 ⁇ m. If the surface roughness is too small, it is difficult for abrasive grains to enter between the polishing pad and the processed substrate during polishing, the number of working abrasive grains decreases, the polishing rate decreases, and the surface roughness of the workpiece may also deteriorate. There is. Conversely, when the surface roughness is too large, the flatness of the workpiece after polishing may be deteriorated.
  • the hardness of the polishing pad is 70 degrees or more when measured with a type A durometer. Further, it is preferably in the range of 80 to 95 degrees. If the hardness is too small, the flatness of the workpiece may be deteriorated when the workpiece is polished.
  • the polishing pad of the present invention can be obtained, for example, by the following manufacturing method. That is, a polishing characterized by removing a sea component from a nonwoven fabric containing a sea component and an island component having an island diameter of 10 to 2500 nm and a binder fiber, and providing a polymer elastic body. It is a manufacturing method of a pad.
  • the resin of the island component constituting the sea-island type composite fiber is the same as the resin constituting the ultrafine fiber, and may be any polymer.
  • polyamides, polyesters, polyolefins, polyphenylene sulfides, and the like, which are excellent in fiber forming properties, are preferable examples.
  • the soluble resin constituting the sea component an aqueous solution of an alkali metal compound such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate or potassium carbonate, or a polymer which can be eluted with an organic solvent such as toluene or trichloroethylene is used.
  • an alkali metal compound such as sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate or potassium carbonate, or a polymer which can be eluted with an organic solvent such as toluene or trichloroethylene
  • the sea component of the sea-island type composite fibers is removed before applying the polymer elastic body.
  • the extraction process is performed under a mild condition.
  • a method of dissolving and removing sea components by an alkali weight loss method or a hot water extraction method is preferable.
  • copolymerized polyesters with a specific amount of 5-sodium sulfoisophthalic acid and isophthalic acid copolymerized copolymerized polyesters with a specific amount of 5-sodium isophthalic acid, isophthalic acid and polyalkylene glycol or derivatives thereof copolymerized Copolyesters obtained by copolymerizing specific amounts of 5-sodium sulfoisophthalic acid, isophthalic acid and aliphatic dicarboxylic acid are preferred. Furthermore, it is also preferable to copolymerize polyethylene glycol with the component forming the sea component.
  • Such sea-island type composite fibers can be produced by the methods disclosed in International Publication No. 2005/095686 and International Publication No. 2008/130019. That is, as the die used for melt spinning, any one such as a hollow pin group for forming an island component or a group having a fine hole group (pinless) can be used. For example, a spinneret in which a cross section of a sea island is formed by merging and compressing an island component extruded from a hollow pin or a fine hole and a sea component flow designed to fill the gap between them. Good.
  • the discharged sea-island type composite fiber is solidified by cooling air and taken up by a rotating roller or an ejector set at a predetermined take-up speed to obtain an undrawn yarn (birefringence index ⁇ n is preferably 0.05 or less).
  • the take-up speed is not particularly limited, but is preferably 200 to 5000 m / min. If it is 200 m / min or less, the productivity may decrease. Further, if it is 5000 m / min or more, the spinning stability may be lowered.
  • the obtained undrawn yarn may be subjected to the cutting step or the subsequent extraction step (alkaline weight loss processing) as it is, if necessary, after being made into a drawn yarn via a drawing step or a heat treatment step, and then the cutting step or You may use for a subsequent extraction process (alkali weight reduction process).
  • the stretching step may be a separate stretching method in which spinning and stretching are performed in separate steps, or a straight stretching method in which stretching is performed immediately after spinning in one process.
  • the order of the cutting process and the extraction process may be reversed.
  • Such cutting is preferably performed with a guillotine cutter, a rotary cutter, or the like using undrawn yarn or drawn yarn as it is or with a tow bundled in units of tens to millions.
  • a nonwoven fabric is obtained using the sea-island type composite fiber and the binder fiber as described above.
  • the single fiber fineness ratio of the sea-island type composite fiber and the binder fiber is within the range of (sea-island type composite fiber: binder fiber) 1: 0.49 to 1: 0.70, the density unevenness of the nonwoven fabric is reduced. This can be reduced and is preferable.
  • a known method such as needle punching or water flow can be used as the entanglement method.
  • a method of mechanical entanglement with a needle punch that is likely to cause physical entanglement is preferable.
  • the basis weight of the nonwoven fabric is preferably in the range of 300 to 600 g / m 2 .
  • the nonwoven fabric has a vertical or horizontal tensile strength of 100 N / cm or more (preferably a vertical and horizontal tensile strength of 130 to 200 N / cm).
  • a vertical or horizontal tensile strength of 100 N / cm or more (preferably a vertical and horizontal tensile strength of 130 to 200 N / cm).
  • this tensile strength is low, it tends to cause wrinkles in the weight loss process or the like.
  • the ultrafine fibers are easily detached during polishing, which may shorten the life of the polishing pad.
  • the sea component contained in the sea-island type composite fiber is removed from the nonwoven fabric.
  • the method for extracting the sea component is not particularly limited, but is preferably a mild alkali weight loss treatment or hot water extraction treatment that does not damage the binder fiber.
  • the sea-island type composite fibers contained in the nonwoven fabric become ultrafine fibers.
  • the bulk density of the fibers is 0.09 g / cm 3 or more.
  • the fiber density is preferably 0.10 to 0.15 g / cm 3 .
  • a polymer elastic body is applied to the nonwoven fabric.
  • a polymer elastic body polyurethane elastomer, acrylonitrile, butadiene rubber, natural rubber, polyvinyl chloride and the like can be used. Of these, polyurethane elastomers are preferable from the viewpoint of processability.
  • a method for applying such a polymer elastic body there are various methods such as a method of coagulating wet or dry after applying or impregnating the polymer elastic body, or a method of applying or impregnating in the form of emulsion or latex and drying and fixing in a dry manner. This method can be adopted.
  • the application is a two-stage application.
  • napped fibers of ultrafine fibers by polishing at least one of the surfaces (preferably both surfaces).
  • the polishing pad thus obtained becomes a polishing pad having a high polishing rate, a long life, and a low surface roughness at the same time.
  • a workpiece for example, various devices such as a semiconductor substrate, a semiconductor device, a compound semiconductor substrate, a compound semiconductor device, etc.
  • a workpiece having a high polishing rate and high flatness and low surface roughness is obtained. It becomes possible to polish.
  • the present invention will be specifically described below with reference to examples. However, the present invention is not limited thereby.
  • the evaluations and characteristic values in the following examples were determined by the following measurement methods.
  • the basis weight (g / m 2 ) and the strength (N / cm,%) were determined according to JIS L1913.
  • the thickness (mm) was determined according to JIS L1085. From these values, the bulk density (g / cm 3 ) which is the basis weight / thickness was calculated. Further, the air permeability (cm 3 / cm 2 ⁇ sec) was determined according to JIS L1096-A.
  • the porosity (%) was calculated by the following formula.
  • Porosity (%) (1 ⁇ (bulk density / theoretical density)) ⁇ 100
  • the theoretical density is a weighted average density of the constituent materials, and was calculated by the following formula.
  • Theoretical density (g / cm 3 ) 1 ⁇ ((resin ratio (%) / 100 / resin density) + (fiber ratio (%) / 100 / fiber density))
  • the density of the nylon 6 fiber 1.222g / cm 3
  • the density of the polyurethane resin 1.180 g / cm 3.
  • the hardness of the polishing pad was measured according to JIS K6253 using a DD2-A type manufactured by Kobunshi Keiki Co., Ltd.
  • the compression / elastic modulus (%) was determined according to JIS L1096.
  • the contact angle (°) was determined according to JIS R3257.
  • the bending strength was determined in accordance with JIS K 6911 with the test piece having a height of one sample and the test width being 25 mm.
  • KES surface roughness SMD ( ⁇ m) A piano wire having a diameter of 0.5 mm and a width of 5 mm was pressed against the sample at 10 gf (9.8 cN), and the average deviation of the surface roughness when the sample was moved at a speed of 0.1 cm / sec was obtained.
  • Polishing performance (4-1) Polishing rate ( ⁇ m / h) Using a polishing pad having a diameter of 380 mm, the polishing amount per hour of a 3-inch (7.62 cm) sapphire wafer was measured using a single-side polishing machine under the following conditions.
  • nanofiber dispersion liquid 1 g / 1000 g
  • NF dispersion a measurement sample for fibers
  • PET polyethylene terephthalate
  • PE high-density polyethylene
  • a non-woven fabric having a basis weight of 330 g / m 2 comprising 62 wt% of fiber diameter 0.7 ⁇ m ⁇ 836) and 38 wt% of binder short fibers fixing the fiber bundle was prepared.
  • the obtained nonwoven fabric was subjected to primary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus, 20 MPa) in a wet process, and then both surfaces were sliced to a thickness of 1.30 mm. Furthermore, secondary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus, 15 MPa) was performed in a dry process. The porosity at this time was adjusted to 54.3%. Finally, both surfaces were buffed to form napping (raising) and at the same time the surface was smoothed, and an adhesive tape was attached to the back surface to obtain a polishing pad. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 1.
  • Example 2 A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1 except that the porosity of the polishing pad in Example 1 was changed to 58.9%. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 1.
  • Example 3 A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1 except that the porosity of the polishing pad in Example 1 was changed to 46.5%. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 1.
  • Example 4 A polishing pad was obtained in the same manner as in Example 1 except that the porosity of the polishing pad in Example 1 was changed to 61.8%. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 1.
  • polishing pads of Examples 1 and 2 have high hardness while having appropriate hardness, a large amount of slurry can be contained, the chemical action is increased, and a high polishing rate can be achieved. Furthermore, the presence of nanofiber fibers in bundles can hold a large amount of abrasive grains in the inter-fiber gap, increasing the working efficiency and realizing excellent flatness and high polishing rate of the workpiece.
  • a non-woven fabric having a weight per unit area of 319 g / m 2 comprising 62 wt% of fiber diameter 0.7 ⁇ m ⁇ 836) and 38 wt% of binder short fibers fixing the fiber bundle was prepared. Table 2 shows the physical properties of this nonwoven fabric for polishing pad.
  • Reference Example 2 A nonwoven fabric was produced in the same manner as in Reference Example 1 except that the binder fiber of Reference Example 1 was changed to a single fiber diameter of 15.1 ⁇ m. Table 2 shows the physical properties of this nonwoven fabric for polishing pad.
  • Reference Example 3 A nonwoven fabric was produced in the same manner as in Reference Example 1 except that the sea-island composite fiber in which the island component of Reference Example 1 was changed from nylon 6 to polyethylene terephthalate (PET) was used. Table 2 shows the physical properties of this nonwoven fabric for polishing pad.
  • Reference Example 5 A nonwoven fabric was prepared in the same manner as in Reference Example 1 except that the binder fiber of Reference Example 1 was changed to a single fiber diameter of 11.2 ⁇ m. Table 2 shows the physical properties of this nonwoven fabric for polishing pad.
  • Reference Example 6 A nonwoven fabric was produced in the same manner as in Reference Example 5 except that a sea-island composite fiber in which the island component of Reference Example 5 was changed from nylon 6 to polyethylene terephthalate (PET) was used. Table 2 shows the physical properties of this nonwoven fabric for polishing pad.
  • the density spots in the length direction of the nonwoven fabric were reduced. Since the polishing pad using this nonwoven fabric has a uniform fiber density, it has the same fiber density from the surface layer to the lower layer of the polishing pad, and even if the thickness is reduced by using the polishing pad, the polishing performance may change. There was no long life. In addition, a polishing pad having excellent polishing performance can be stably produced and provided.
  • the zeta potential of the silica slurry (1) for measuring the polishing rate (“COMPOL 80” manufactured by Fujimi Incorporated, particle size: 72 nm) was “ ⁇ 57.7 mV”. Further, the zeta potential of the silica slurry (2) (“DSC-0902” manufactured by Fujimi Incorporated) was “ ⁇ 58.4 mV”. Moreover, when the particle size of the slurry after the test was measured, the silica slurry (1) was “122 nm” and the silica slurry (2) was “125 nm”. Next, when the zeta potential and the particle size after the test were measured for the mixture of nanofiber and silica slurry, the results shown in Table 3 below were obtained.
  • Nylon nanofibers with a smaller zeta potential (larger on the minus side) than the slurry used did not change the zeta potential on the plus side even when mixed with the slurry (abrasive). Aggregation is suppressed.
  • polyester nanofibers with a larger zeta potential than the slurry used (on the positive side) when mixed with the slurry (abrasive), change to the positive side of the original zeta potential of the abrasive, slightly Aggregation of abrasive grains is occurring.
  • a non-woven fabric having a basis weight of 330 g / m 2 comprising 62 wt% of fiber diameter 0.7 ⁇ m ⁇ 836) and 38 wt% of binder short fibers fixing the fiber bundle was prepared.
  • the obtained nonwoven fabric was subjected to primary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus, 35 MPa) in a dry process, and then both surfaces were sliced to a thickness of 1.3 mm. Furthermore, secondary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus, 100 MPa) was performed in a dry process. Finally, both surfaces were buffed (raised) to form raised hairs, and at the same time, the surface was smoothed and an adhesive tape was attached to the back surface to obtain a polishing pad. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 4.
  • Example 6 A polishing pad was produced in the same manner as in Example 5 except that sea-island composite fibers in which the island component of Example 5 was changed from nylon 6 to polyethylene terephthalate (PET) were used. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 4.
  • Example 7 A nonwoven fabric having a basis weight of 320 g / m 2 made of a nylon 6 ultrafine fiber bundle and binder fibers was produced as in Example 5.
  • the obtained nonwoven fabric was subjected to primary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus 80 MPa) in the wet process, and sliced in the same manner as in Example 5.
  • a polishing pad was obtained by impregnation with secondary resin, buffing, and the like. The configuration and polishing performance of this polishing pad are shown in Table 4.
  • Example 8 A nonwoven fabric having a basis weight of 320 g / m 2 made of a polyethylene terephthalate microfiber bundle and a binder fiber, as in Example 6, was prepared.
  • Example 5 instead of primary impregnation in the dry process, the same procedure as in Example 5 was performed except that the obtained nonwoven fabric was subjected to primary impregnation with a polyurethane resin (100% modulus, 80 MPa) in the wet process. Then, slicing, secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad. The configuration and polishing performance of this polishing pad are also shown in Table 4.
  • Example 1 A basis weight of 300 g was used in the same manner as in Example 5 except that nylon-6 short fibers having a single fiber diameter of 18.5 ⁇ m and a length of 51 mm were used instead of the sea-island composite fiber of Example 5 and the alkali weight reduction treatment was not performed. A non-woven fabric of / m 2 was produced.
  • Example 5 dry primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, and Comparative Example 1 was obtained.
  • Example 7 wet primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, which was Comparative Example 2.
  • Table 4 shows the configuration and polishing performance of these polishing pads.
  • Example 5 dry primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, which was Comparative Example 3.
  • Example 7 wet primary resin impregnation, slicing, dry secondary resin impregnation, buffing, etc. were performed to obtain a polishing pad, which was Comparative Example 4.
  • Table 4 shows the configuration and polishing performance of these polishing pads.
  • Examples 5 and 7 are polishing pads obtained by impregnating a polyurethane resin into a nonwoven fabric using nylon nanofiber fibers in which the fibers used are higher in zeta potential (minus side) than the slurry.
  • Examples 6 and 8 are polishing pads using polyester nanofiber fibers instead of nylon nanofiber fibers.
  • Comparative Examples 1 and 2 are polishing pads using nylon regular fibers, and Comparative Examples 3 and 4 are polyester regular fibers.
  • the presence of bundles of nanofiber fibers can hold a large amount of abrasive grains in the interfiber gap, increasing the working efficiency, and excellent flatness and high polishing rate of the workpiece.
  • the physical properties of the polishing pad were high hardness, low compression rate and low surface roughness.
  • the sapphire polishing performance of the nylon nanofiber fibers used in Examples 5 and 7 is particularly excellent.
  • These polishing pads use nylon nanofiber fibers with a high zeta potential (minus side) to prevent agglomeration of abrasive grains and achieve low surface roughness (scratchless). It is done.
  • a polishing pad that has a long polishing life, a high polishing rate, and can realize excellent flatness of a workpiece and a manufacturing method thereof, and its industrial value is extremely large.

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Abstract

課題は、長寿命でありながら、研磨レートが高く、被加工物の高度の平坦性を実現可能な研磨パッドおよびその製造方法を提供することであり、解決手段は、海成分と島径が１０～２５００ｎｍの島成分からなる海島型複合繊維と、バインダー繊維とを含む不織布から、前記海成分を除去し、高分子弾性体を付与することである。

Description

研磨パッドおよびその製造方法
　本発明は、半導体基板、半導体デバイス、化合物半導体基板、化合物半導体デバイス等の各種デバイスを研磨するための研磨パッドおよびその製造方法に関する。
　近年、集積回路の高集積化および多層配線化に伴い、集積回路が形成される半導体ウエハ等には、高度の平坦性が求められている。そして、かかる半導体ウエハ等を研磨するための研磨方法として、ケミカルメカニカル研磨（ＣＭＰ）が知られている。ケミカルメカニカル研磨は、砥粒のスラリーを滴下しながら、研磨パッドにより被加工物の表面を研磨する方法である。また、半導体ウエハ等を研磨する際、加工が困難であるため研磨時間が長くなり、加工コストが大きくなるという問題があった。
　このような理由から、被加工物の優れた平坦性と高研磨レートとを実現可能な研磨パッドが求められている。また同時に、研磨パッドには、長寿命であることが求められている。
　しかしながら、被加工物の優れた平坦性と高研磨レートとは相反する要求項目であり、両者を両立させることは極めて困難であった。すなわち、被加工物の優れた平坦性を実現するためには、柔らかく平滑な面を有する研磨パッドが有利である。一方、高研磨レートを実現するためには、硬く凹凸の大きい表面を有する研磨パッドが有利である。
　例えば、特許文献１では、極細繊維と高分子弾性体を用いた研磨パッドが提案されている。しかしながら、基材に高分子弾性体を含浸した後に海島型複合繊維を極細繊維にしているため、研磨パッド内に空隙が多く、柔らかすぎるという問題があった。かかる研磨パッドは高硬度になりにくいため、被加工物の優れた平坦性や長寿命化を達成することが困難であった。
　また、特許文献２には、極細繊維を用いて緻密な不織布と高分子弾性体からなる研磨パッドが提案されている。かかる研磨パッドでは、長繊維の極細繊維からなる繊維束により高い剛性を維持している。しかしながら、研磨パッドが緻密化されて空隙率が低いため、十分に研磨砥粒を溜めることが困難であり、高研磨レートを実現しにくいという問題があった。
特開２０１２－０７１４１５号公報 特開２０１５－０６３７８２号公報
解決しようとする課題
　本発明は、長寿命でありながら、研磨レートが高く、被加工物の優れた平坦性を実現可能な研磨パッドおよびその製造方法を提供することにある。
　本発明者らは上記の課題を達成するため鋭意検討した結果、用いる繊維の種類や表面状態などを巧みに工夫することにより、長寿命でありながら、研磨レートが高く、被加工物の優れた平坦性を実現可能な研磨パッドが得られることを見出し、さらに鋭意検討を重ねることにより本発明を完成するに至った。
　かくして、本発明によれば「研磨パッドであり、繊維径が１０～２５００ｎｍの極細繊維と、バインダー繊維と、高分子弾性体とを含むことを特徴とする研磨パッド。」が提供される。
　その際、空隙率が５０％以上であり、かつ曲げ強度が５．０Ｎ／ｍｍ２以上であることが好ましい。また、表面が起毛していることが好ましい。また、前記極細繊維においてゼータ電位が－２０ｍＶ以下であることが好ましい。また、前記極細繊維が、ポリアミドまたはポリエステルからなることが好ましい。また、前記バインダー繊維が芯鞘型複合繊維であることが好ましい。また、前記極細繊維とバインダー繊維との重量比が(極細繊維／バインダー繊維) ５０／５０～９７／３の範囲内であることが好ましい。
　また、本発明によれば、「海成分と島径が１０～２５００ｎｍの島成分からなる海島型複合繊維と、バインダー繊維とを含む不織布から、前記海成分を除去し、高分子弾性体を付与することを特徴とする研磨パッドの製造方法。」が提供される。
　その際、前記海島型複合繊維とバインダー繊維との単繊維繊度比が（海島型複合繊維：バインダー繊維）１：０．４９～１：０．７０の範囲内であることが好ましい。また、前記不織布がニードルパンチ不織布であることが好ましい。また、前記不織布の目付けが３００～６００ｇ／ｍ２の範囲内であることが好ましい。また、前記不織布においてタテまたはヨコ方向の引張強度が１００Ｎ／ｃｍ以上であることが好ましい。また、さらに表面を起毛することが好ましい。
　本発明によれば、長寿命でありながら、研磨レートが高く、被加工物の優れた平坦性を実現可能な研磨パッドおよびその製造方法が提供される。
　本発明の研磨パッドは、極細繊維とバインダー繊維と高分子弾性体とを含む。ここで、前記極細繊維は、可溶性樹脂を海成分とした海島型複合繊維から海成分を溶解除去して得られるものであることが好ましい。
　前記極細繊維は、そのゼータ電位が、研磨剤がもつゼータ電位よりも、繊維のゼータ電位がマイナス側であることが好ましい。数値的には－２０ｍＶ以下（より好ましくは－４０～－８０ｍＶ）のゼータ電位を有することが好ましい。研磨剤がもつゼータ電位としては－４０～－８０ｍＶの範囲であることが好ましい。このような極細繊維を使用することで、研磨砥粒粒子の凝集を防ぎ、加工基板への作用砥粒数を上げ、高研磨レートと低表面粗さ（スクラッチレス）とを同時に達成することがより容易になる。極細繊維のゼータ電位が大きくなると、研磨剤と合わせた時に、研磨剤のゼータ電位がプラス側にシフトし、研磨砥粒粒子の凝集が発生し、作用砥粒数が下がり、研磨レートが下がる傾向となる。また、表面粗さが悪くなり、スクラッチが発生し易くなるおそれがある。
　前記極細繊維を構成するポリマーとしては、いかなるポリマーであってもよい。なかでも、繊維形成性に優れた、ポリアミド(ナイロン)、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリフェニレンサルファイドなどが好適な例として挙げられる。
　ここで、ポリアミド系樹脂としては、６－アミノカプロン酸、１１－アミノウンデカン酸、１２－アミノドデカン酸、パラアミノメチル安息香酸などのアミノ酸やε－カプロラクタム、ω－ラウロラクタムなどのラクタムを主たる原料とするポリアミドのほか、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、セバシン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、ペンタデカン二酸、オクタデカン二酸等の脂肪族ジカルボン酸、さらにはテレフタル酸、イソフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などの芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、１，５－ペンタンジアミン、２－メチルペンタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン等をジアミン成分とする共重合ポリアミドなどが例示される。
　またポリエステル樹脂としては、製糸性、極細繊維の物性の観点から、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどが好ましい。
　該ポリマー中には、本発明の目的を損なわない範囲内で、共重合成分が含まれていても良い。共重合可能な化合物は、酸成分として、例えば、イソフタル酸、シクロヘキサンジカルボン酸、アジピン酸、ダイマー酸、セバシン酸、２，６－ナフタレンジカルボン酸などのジカルボン酸類、グリコール成分としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタノール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールなどが例示される。もちろん、これらに限定されるものではない。
　ポリフェニレンサルファイド樹脂としては、その構成単位として、例えばｐ－フェニレンスルフィド単位、ｍ-フェニレンスルフィド単位、ｏ－フェニレンスルフィド単位、フェニレンスルフィドスルホン単位、フェニレンスルフィドケトン単位、フェニレンスルフィドエーテル単位、ジフェニレンスルフィド単位、置換基含有フェニレンスルフィド単位、分岐構造含有フェニレンスルフィド単位、等からなるものが例示される。なかでも、ｐ-フェニレンスルフィド単位を７０モル％以上（より好ましくは９０モル％以上含有しているものが好ましい。さらには、ポリ（ｐ-フェニレンスルフィド）がより好ましい。
　前記極細繊維において、繊維径が１０～２５００ｎｍの範囲内であることが必要である。繊維径が１０ｎｍ未満の場合は、単繊維あたりの強力が小さくなり、摩擦による単繊維切れが発生し使用困難になるおそれがある。一方、繊維径が２５００ｎｍを超えると、極細繊維特有の緻密性が低下し、被研磨物の表面粗さが大きくなり、近年要求されているレベルの性能が得られないおそれがある。極細繊維の繊維径としては２００～１０００ｎｍ（より好ましくは４００～７００ｎｍ）の範囲であることが好ましい。このような範囲では繊維間の空隙間隔が適切であり、砥粒を多く保持することが可能となる。繊維径が大きすぎると、繊維間の空隙間隔が広くなり、その結果、作用砥粒数が下がり研磨レートが低くなるおそれがある。逆に、繊維径が小さすぎると、繊維間空隙が小さくなり砥粒の保持性が低下するおそれがある。
　前記の繊維径は、透過型電子顕微鏡ＴＥＭで、倍率３００００倍で単繊維の断面写真を撮影し測定することができる。その際、測長機能を有するＴＥＭでは、測長機能を活用して測定することができる。また、測長機能の無いＴＥＭでは、撮った写真を拡大コピーして、縮尺を考慮した上で定規にて測定すればよい。
　その際、単繊維の横断面形状が丸断面以外の異型断面である場合には、単繊維径は、単繊維の横断面の外接円の直径を用いるものとする。
　本発明において、前記極細繊維が集合して繊維束の形状を取ることが好ましい。その際、一本の繊維束を構成する極細繊維の数としては２００～２００００本（より好ましくは４００～１０００本）であると、適度の柔軟性を確保しやすくなり好ましい。
　前記極細繊維の長さとしては３０～１００ｍｍ（より好ましくは４０～８０ｍｍ）の範囲であると、極細繊維間やバインダー繊維との間に良好な絡み合いが生じやすく好ましい。
　さらに本発明の研磨パッドは、バインダー繊維を含むことが必要である。バインダー繊維の繊維径(単繊維径)としては、前記極細繊維よりも大きいことが好ましい。特に１～２０μｍの範囲内であることが好ましい。該繊維径が小さすぎると、引張強度が低く、製造工程においてシワ発生の原因となるおそれがある。逆に繊維径が大きすぎると、極細繊維とバインダー繊維とからなる構造体の地合いが悪くなるおそれがある。
　なお、バインダー繊維の単繊維の断面形状が丸断面以外の異型断面である場合には、本発明では外接円の直径を繊維径とする。また、このような繊維径は、透過型電子顕微鏡で繊維の横断面を撮影することにより測定できる。
　またバインダー繊維の長さとしては、極細繊維の長さと同等であることが好ましい。具体的には３０～１００ｍｍ（より好ましくは４０～８０ｍｍ）の範囲の長さであると、極細繊維間(極細繊維束間)やバインダー繊維との間に良好な絡み合いが起きやすくなり好ましい。
　前記バインダー繊維としては、芯に高融点の熱可塑性樹脂が存在し、鞘部に低融点の熱可塑性樹脂が存在する芯鞘型繊維が好ましい。そのような樹脂の組み合わせとしては、芯を構成する樹脂としては、ポリエステル樹脂やポリアミド樹脂であることが好ましい。特にはポリエチレンテレフタレート樹脂であることが好ましい。また鞘部の低融点の熱可塑性樹脂としては、ポレオレフィン樹脂であることが好ましい。なかでもポリエチレンが好ましく、高密度ポリエチレンがより好ましい。
　また、前記バインダー繊維は未延伸繊維でもよい。かかる未延伸繊維としては、紡糸速度が６００～１５００ｍ／分で紡糸された未延伸ポリエステル繊維が好ましい。ポリエステルとは、ポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレタレート、ポリブチレンテレフタレートが挙げられる。好ましくは、生産性、水への分散性などの理由から、ポリエチレンテレフタレートやそれを主成分とする共重合ポリエステルが好ましい。
　そして本発明の研磨パッドでは、極細繊維がバインダー繊維により拘束されていることが好ましい。特には極細繊維からなる繊維束がその形状のまま、バインダー繊維により拘束されていることが好ましい。バインダー繊維により点接着することにより、柔軟性に優れながら形態保持性にも優れる研磨パッドとなる。
　本発明の研磨パッドに用いられる極細繊維とバインダー繊維との重量比は、５０／５０～９７／３であることが好ましい。このように極細繊維の比率を５０％以上にすることによって、極細繊維とバインダー繊維とから構成される構造体の厚みや硬さが保持されやすくなり、工程でのシワ発生を抑制でき、研磨パッド内の繊維の密度分布が安定する効果がある。極細繊維の重量割合が小さすぎる場合、砥粒の保持性が不十分となるおそれがある。逆に、極細繊維の重量割合が大きすぎると、繊維構造体が柔らかくなりすぎ、途中工程でのシワの発生の誘因となるおそれがある。
　本発明の研磨パッドにおいて、繊維のみの密度(嵩密度)としては０．０９ｇ／ｃｍ３以上（より好ましくは０．１０～０．１５ｇ／ｃｍ３）の範囲であることが好ましい。該密度が小さすぎる場合には、研磨パッド表面への極細繊維の露出が少なくなり、砥粒の保持量が少なくなる傾向にあり、研磨レートが低下するおそれがある。
　本発明の研磨パッドにおいて、少なくともどちらかの表面(好ましくは両面)が起毛していることが好ましい。起毛は主に極細繊維に由来するものである。このような極細繊維を使用することで、研磨砥粒粒子の凝集を防ぎ、加工基板への作用砥粒数を上げ、高研磨レートと、被加工物の優れた平滑性（低表面粗さ、スクラッチレス）とを同時に達成することがさらに容易になる。
　また本発明の研磨パッドにおいて空隙率が５０％以上（より好ましくは５０～６５％、特に好ましくは５５～６０％）であることが好ましい。このような空隙率であることで、研磨パッド内に、スラリーを多く含むため、被加工物に与えるケミカル反応が大きくなり、研磨レートが向上する。
　なお、空隙率（％）は下記式により算出する。
空隙率（％）＝（１－（嵩密度／理論密度））×１００
ただし、理論密度とは、構成材料の加重平均密度であり、下記式により算出する。
理論密度（ｇ／ｃｍ３）＝１÷（（樹脂比率（％）／１００／樹脂密度）＋（繊維比率（％）／１００／繊維密度））
　さらに本発明の研磨パッドにおいて、曲げ強度(曲げ強さ)が５．０Ｎ／ｍｍ２（０．５１ｋｇｆ／ｍｍ２）以上であることが好ましい。５．９～１９．６Ｎ／ｍｍ２（０．６～２．０ｋｇｆ／ｍｍ２）であることがより好ましく、７．８～１５．７Ｎ／ｍｍ２（０．８～１．６ｋｇｆ／ｍｍ２）であることが特に好ましい。曲げ強度が５．０Ｎ／ｍｍ２より小さいと、研磨時の加工圧により研磨パッドが変形し空隙が潰れ、また、研磨パッドと被加工物間の隙間が小さくなり、スラリーが入り難くなることから、研磨レートが低下し、さらには被加工物の平坦性も悪くなるおそれがある。一方、曲げ強度(曲げ強さ)が１９．６Ｎ／ｍｍ２より大きいと、研磨パッドが硬過ぎることから、研磨パッドと被加工物の接触面積が低下し、研磨レートが低下すると共に、被加工物の表面粗さも悪くなるおそれがある。なお、曲げ強度(曲げ強さ)はＪＩＳ Ｋ ６９１１により測定する。
　さらに本発明の研磨パッドは、上記の極細繊維やバインダー繊維とともに高分子弾性体を含むことを必須とする。
　高分子弾性体としては、ポリウレタンエラストマー、アクリロニトリル、ブタジエンラバー、天然ゴム、ポリ塩化ビニルなどを使用することができる。なかでも、ポリウレタンエラストマーが加工性の上から好ましい。かかる高分子弾性体の付与方法としては、該高分子弾性体を塗布あるいは含浸後、湿式または乾式で凝固させる方法、あるいはエマルジョン、ラテックス状で塗布あるいは含浸して乾式で乾燥、固着させる方法など種々の方法を採用することができる。
　本発明の研磨パッドでは、その樹脂比率は研磨パッド重量対比４０～８０重量％であることが好ましい。樹脂比率が少なすぎると、研磨パッドの硬度が低くなり、被加工物を研磨したときの、平坦性が悪くなる傾向にある。逆に樹脂比率が大きくなりすぎると、研磨パッドの空隙率が小さくなり、被加工物を研磨する際に、砥粒の入れ替わりが悪くなり、研磨レートが低くなる傾向にある。
　また高分子弾性体は極細繊維が構成する繊維束の内部にも存在すると、形状保持性が向上するため好ましい。
　さらに研磨パッドの表面粗さ（ＫＥＳ表面粗さＳＭＤ）は１～１０μｍであることが好ましい。表面粗さが小さすぎると、研磨の際に、研磨パッドと加工基板との間に砥粒が入り難く、作用砥粒数が下がり、研磨レートが下がり、被加工物の表面粗さも悪くなるおそれがある。逆に該表面粗さが大きすぎると、研磨後の被加工物の平坦性が悪くなるおそれがある。
　また、前記研磨パッドの硬度が、タイプＡデュロメータで測定した際に７０度以上であることが好ましい。さらには８０～９５度の範囲であることが好ましい。該硬度が小さすぎると、被加工物を研磨したときの、被加工物の平坦性が悪くなるおそれがある。
　本発明の研磨パッドは、例えば、以下の製造方法により得ることができる。すなわち、海成分と島径が１０～２５００ｎｍの島成分からなる海島型複合繊維と、バインダー繊維とを含む不織布から、前記海成分を除去し、高分子弾性体を付与することを特徴とする研磨パッドの製造方法である。
　海島型複合繊維を構成する島成分の樹脂は、前記の極細繊維を構成する樹脂と同一であり、いかなるポリマーであってもよい。特に、繊維形成性に優れた、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリフェニレンサルファイドなどが好適な例として挙げられる。
　一方、海成分を構成する可溶性樹脂としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムのようなアルカリ金属化合物水溶液や、トルエンやトリクロロエチレンなどの有機溶剤で溶出可能なポリマーを用いることができる。ただし、本発明の製造方法ではこのような海島型複合繊維とバインダー繊維とを用いて不織布を得た後、高分子弾性体を付与する前に、海島型複合繊維の海成分を除去する。高分子弾性体を付与する前の不織布は、単に絡合とバインダー繊維との結合のみでその形態を保っているために、緩やかな条件の抽出処理であることが好ましい。特に、アルカリ減量法や熱水抽出法で海成分を溶解除去する方法が好ましい。
　そのため、海成分としては、５－ナトリウムスルホイソフタル酸およびイソフタル酸を特定量共重合した共重合ポリエステル、５－ナトリウムイソフタル酸、イソフタル酸およびポリアルキレングリコールもしくはその誘導体を特定量共重合した共重合ポリエステル、５－ナトリウムスルホイソフタル酸、イソフタル酸および脂肪族ジカルボン酸を特定量共重合した共重合ポリエステルなどが好ましい。さらには、海成分を形成する成分にポリエチレングリコールを共重合することも好ましい。
　かかる海島型複合繊維は、国際公開第２００５／０９５６８６号パンフレットや国際公開第２００８／１３００１９号パンフレットに開示された方法により製造することができる。すなわち、溶融紡糸に用いられる口金としては、島成分を形成するための中空ピン群や微細孔群（ピンレス）を有するものなど任意のものを用いることができる。例えば、中空ピンや微細孔より押し出された島成分とその間を埋める形で流路を設計されている海成分流とを合流し、これを圧縮することにより海島断面が形成されるといった紡糸口金でもよい。吐出された海島型複合繊維は冷却風により固化され、所定の引き取り速度に設定した回転ローラーあるいはエジェクターにより引き取られ未延伸糸（複屈折率Δｎが０．０５以下であることが好ましい。）を得る。この引き取り速度は特に限定されないが、２００～５０００ｍ／分であることが好ましい。２００ｍ／分以下では生産性が低下するおそれがある。また、５０００ｍ／分以上では紡糸安定性が低下するおそれがある。
　得られた未延伸糸は、必要に応じてそのままカット工程あるいはその後の抽出工程（アルカリ減量加工）に供してもよいし、延伸工程や熱処理工程を経由して延伸糸とした後、カット工程あるいはその後の抽出工程（アルカリ減量加工）に供してもよい。その際、延伸工程は紡糸と延伸を別ステップで行う別延方式でもよいし、一工程内で紡糸後直ちに延伸を行う直延方式を用いてもよい。カット工程と抽出工程の順番は逆にしてもよい。
　かかるカットは、未延伸糸または延伸糸をそのまま、または数十本～数百万本単位に束ねたトウにしてギロチンカッターやロータリーカッターなどでカットすることが好ましい。
　次いで、かかる海島型複合繊維と前記のようなバインダー繊維を用いて、不織布を得る。その際、前記海島型複合繊維とバインダー繊維との単繊維繊度比が（海島型複合繊維：バインダー繊維）１：０．４９～１：０．７０の範囲内であると、不織布の密度斑を低減することができ好ましい。
　また、絡合方法はニードルパンチや水流等公知の方法を使用することができる。特に、物理的な絡み合いが生じやすいニードルパンチによる機械絡合を行う方法であることが好ましい。
　かかる不織布において、不織布の目付けが３００～６００ｇ／ｍ２の範囲内であることが好ましい。
　また、前記不織布においてタテまたはヨコ方向の引張強度が１００Ｎ／ｃｍ以上(好ましくはタテおよびヨコ方向の引張強度が１３０～２００Ｎ／ｃｍ)であることが好ましい。この引張強度が低い場合には、減量工程等でシワ発生の原因となりやすい。また研磨時に極細繊維が脱離し易く、研磨パッドの寿命が短くなるおそれがある。
　次いで、不織布から、海島型複合繊維に含まれる海成分を除去する。海成分を抽出する方法は、特に制限はないが、バインダー繊維を傷つけないマイルドなアルカリ減量処理や熱水抽出処理であることが好ましい。
　かかる処理により、不織布に含まれる海島型複合繊維は極細繊維となる。かかる不織布(含浸処理前)において、熱処理を行って繊維の嵩密度を０．０９ｇ／ｃｍ３以上とすることが好ましい。さらには０．１０～０．１５ｇ／ｃｍ３の繊維密度であることが好ましい。
　次いで、不織布に高分子弾性体を付与する。かかる高分子弾性体としては、ポリウレタンエラストマー、アクリロニトリル、ブタジエンラバー、天然ゴム、ポリ塩化ビニルなどを使用することができる。なかでも、ポリウレタンエラストマーが加工性の上から好ましい。かかる高分子弾性体の付与方法としては、該高分子弾性体を塗布あるいは含浸後、湿式または乾式で凝固させる方法、あるいはエマルジョン、ラテックス状で塗布あるいは含浸して乾式で乾燥、固着させる方法など種々の方法を採用することができる。
　高分子弾性体の付与方法としては、２段階の付与であることが好ましい。特に１段目に柔らかい樹脂を付着させ、２段目に硬い樹脂を付着させて、表面に高いモジュラスを有する高分子弾性体を付与することが好ましい。あるいは、１段目に多孔質となる湿式含浸ポリウレタン等を付与し、２段目に充実層となる乾式高分子弾性体処理を行うことが好ましい。
　次いで、少なくともどちらかの表面(好ましくは両面)を研磨することにより極細繊維の立毛を形成させることが好ましい。
　かくして得られた研磨パッドは、研磨レートが高く、長寿命でありながら、低表面粗さを同時に有する研磨パッドとなる。そしてこの研磨パッドによれば、被加工物（例えば、半導体基板、半導体デバイス、化合物半導体基板、化合物半導体デバイス等の各種デバイス）を高研磨レートで高度の平坦性かつ低表面粗さを有するものに研磨することが可能となる。
　以下実施例により、本発明を具体的に説明する。しかしながら本発明はこれによって限定されるものではない。なお、以下の実施例における評価および特性値は、以下の測定法により求めた。
（１）不織布の物性
　目付け（ｇ／ｍ２）および強伸度（Ｎ／ｃｍ、％）はＪＩＳ　Ｌ１９１３により求めた。厚さ（ｍｍ）はＪＩＳ　Ｌ１０８５により求めた。これらの値から目付け／厚さである嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を計算した。さらに通気度（ｃｍ３／ｃｍ２・ｓｅｃ）についてはＪＩＳ　Ｌ１０９６－Ａにより求めた。
（２）研磨パッドの物性
　不織布の物性と同様に、目付け（ｇ／ｍ２）はＪＩＳ　Ｌ１９１３により求めた。厚さ（ｍｍ）はＪＩＳ　Ｌ１０８５により求めた。これらの値から目付け／厚さである嵩密度（ｇ／ｃｍ３）を計算した。
　空隙率（％）は下記式により算出した。
空隙率（％）＝（１－（嵩密度／理論密度））×１００
ただし、理論密度とは、構成材料の加重平均密度であり、下記式により算出した。
理論密度（ｇ／ｃｍ３）＝１÷（（樹脂比率（％）／１００／樹脂密度）＋（繊維比率（％）／１００／繊維密度））
　なお、ナイロン６繊維の密度を１．２２２ｇ／ｃｍ３、ポリウレタン樹脂の密度を１．１８０ｇ／ｃｍ３とした。
　研磨パッドの硬度は、ＪＩＳ　Ｋ６２５３に従い、高分子計器株式会社製ＤＤ２‐Ａ型を用いて測定した。圧縮・弾性率（％）はＪＩＳ　Ｌ１０９６により求めた。接触角（°）はＪＩＳ　Ｒ３２５７により求めた。曲げ強度は、試験片をサンプル１枚の高さとし、試験幅は２５ｍｍ幅で、ＪＩＳ Ｋ ６９１１により求めた。
（３）ＫＥＳ表面粗さＳＭＤ（μｍ）
　０．５ｍｍ径５ｍｍ幅のピアノ線を１０ｇｆ（９．８ｃＮ）で試料に圧着し、０．１ｃｍ／ｓｅｃの速度で試料を動かせた際の表面粗さの平均偏差として求めた。
（４）研磨性能
　（４－１）研磨レート（μｍ／ｈ）
　直径３８０ｍｍの研磨パッドを使用し、３ｉｎｃｈ（７．６２ｃｍ）サファイアウェハの１時間当たりの研磨量を、片面研磨機を用いて下記条件にて測定した。
　スラリー濃度：２０ｗｔ％
　スラリー量　：５００ｍｌ／ｍｉｎ
　圧力　　　　：３５０ｇ／ｃｍ２
　研磨時間　　：６０ｍｉｎ
　回転数　　　：ヘッド／プラテン（定盤）＝５０ｒｐｍ／４９ｒｐｍ
　使用スラリー：シリカ（フジミインコーポレ－テッド社製「コンポール８０」）
　（４－２）ウエハの表面粗さＲａ（ｎｍ）
　原子間力顕微鏡にて基板中心部１０μｍ角の表面粗さを測定した。該表面粗さＲａが小さいほど優れた平坦性を有する。
（５）ゼータ電位（ｍＶ）
　測定対象の繊維を０．２ｍｍ長にカットし、繊維／精製水＝１g／１０００gの濃度に調整し、ミキサーで十分に分散するまで撹拌し、繊維用の測定試料（以下、「ナノファイバー分散液」あるいは「ＮＦ分散液」という）とした。
　一方、固形分で、研磨剤(原液)／ＮＦ分散液＝２／３になるように測定用サンプルを調整してキャピラリーに封入し、繊維・研磨剤混合物用のゼータ電位の測定試料とした。値はそれぞれ３回測定の平均値とした。
　　［実施例１］
　島成分としてナイロン（Ｎｙ）６、海成分として５－ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、紡糸、延伸して、海：島＝３０：７０、島数＝８３６、単繊維繊度５．６ｄｔｅｘの海島型複合繊維を得た後、４４ｍｍの長さに切断した。
　この海島型複合繊維７０ｗｔ％と、単繊維径１１．１μｍ、長さ４４ｍｍのポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）／融点１３０℃の高密度ポリエチレン（ＰＥ）（芯／鞘重量比＝５０／５０）のバインダー短繊維３０ｗｔ％とをニードルパンチにて機械的に絡合した後、熱処理（１５０℃、１分）を行って海島型複合繊維がバインダー繊維にて保持されたシートを得た。
　その後、濃度５ｇ／Ｌの水酸化ナトリウム溶液中にて９０℃で６０分間処理（アルカリ減量処理）し、海島型複合繊維の海成分を抽出除去し、ナイロン６からなるナノファイバー短繊維束（単繊維径０．７μｍ×８３６本）６２ｗｔ％とその繊維束を固定するバインダー短繊維３８ｗｔ％とからなる、目付け３３０ｇ／ｍ２の不織布を作製した。
　次いで、得られた不織布にポリウレタン樹脂（１００％モジュラス　２０ＭＰａ）を湿式工程にて１次含浸を実施し、引き続き、両面をスライスして厚みを１．３０ｍｍとした。さらに、ポリウレタン樹脂（１００％モジュラス　１５ＭＰａ）を乾式工程にて２次含浸した。この時の空隙率を５４．３％に調整した。最後に両面をバフ加工して立毛を形成する(起毛)と同時に表面を平滑にし、裏面に粘着テープを貼付けて研磨パッドとした。この研磨パッドの構成および研磨性能を表１に示した。
　　［実施例２］
　実施例１の研磨パッドの空隙率を５８．９％に変更した以外は、実施例１と同様にして、研磨パッドを得た。この研磨パッドの構成および研磨性能を表１に示した。
　　［実施例３］
　実施例１の研磨パッドの空隙率を４６．５％に変更した以外は、実施例１と同様にして、研磨パッドを得た。この研磨パッドの構成および研磨性能を表１に示した。
　　［実施例４］
　実施例１の研磨パッドの空隙率を６１．８％に変更した以外は、実施例１と同様にして、研磨パッドを得た。この研磨パッドの構成および研磨性能を表１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１、２の研磨パッドでは、適度な硬さをもちつつ高空隙であることから、スラリーを多く含むことができ、ケミカル作用が大きくなり、高研磨レートを達成することができた。さらには、ナノファイバー繊維が束で存在することで繊維間空隙に砥粒を多く保持することができ、作用効率が上がり、被加工物の優れた平坦性と高研磨レートを実現できた。
　　［参考例１］
　島成分としてナイロン６、海成分として５－ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、紡糸、延伸して、海：島＝３０：７０、島数＝８３６、繊度５．６ｄｔｅｘの海島型複合繊維を得て４４ｍｍの長さに切断した。
　この海島型複合繊維７０ｗｔ％と、単繊維径１４．４μｍ、長さ４４ｍｍのポリエチレンテレフタレート／高密度ポリエチレン（融点１３０℃）（芯／鞘重量比＝５０／５０）のバインダー短繊維３０ｗｔ％とをニードルパンチにて機械的に絡合し、熱処理（１５０℃、１分）を行って海島型複合繊維がバインダー繊維にて保持されたシートを得た。
　その後、濃度５ｇ／Ｌの水酸化ナトリウム溶液中にて９０℃で６０分間処理（アルカリ減量処理）し、海島型複合繊維の海成分を抽出除去し、ナイロン６からなるナノファイバー短繊維束（単繊維径０．７μｍ×８３６本）６２ｗｔ％とその繊維束を固定するバインダー短繊維３８ｗｔ％とからなる、目付け３１９ｇ／ｍ２の不織布を作製した。この研磨パッド用不織布の物性を表２に示した。
　　［参考例２］
　参考例１のバインダー繊維を単繊維径１５．１μｍに変更した以外は参考例１と同様にして、不織布を作製した。この研磨パッド用不織布の物性を表２に示した。
　　［参考例３］
　参考例１の島成分をナイロン６からポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）に変更した海島複合繊維を用いた以外は、参考例１と同様にして不織布を作製した。この研磨パッド用不織布の物性を表２に示した。
　　［参考例４］
　ポリエチレンテレフタレートを用い、紡糸、延伸して、単繊維径１８．５μｍで長さ５１ｍｍに切断した。この短繊維をニードルパンチにて機械的に絡合し、目付け３０８ｇ／ｍ２の不織布を作製した。この研磨パッド用不織布の物性を表２に示した。
　　［参考例５］
　参考例１のバインダー繊維を単繊維径１１．２μｍに変更した以外は参考例１と同様にして不織布を作製した。この研磨パッド用不織布の物性を表２に示した。
　　［参考例６］
　参考例５の島成分をナイロン６からポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）に変更した海島複合繊維を用いた以外は、参考例５と同様にして、不織布を作製した。この研磨パッド用不織布の物性を表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　参考例１～３の不織布では、不織布の長さ方向の密度斑が小さくなった。この不織布を使用した研磨パッドは、繊維密度が均一であることから、研磨パッド表層から下層まで同じ繊維密度であり、研磨パッドを使用して厚みが減少しても、研磨性能が変化することが無く、長寿命であった。またこの優れた研磨性能を有する研磨パッドを安定して生産し提供できるものであった。
　　［参考例７］
　以下の実施例にて用いる材料についてゼータ電位を測定したところ、それぞれのゼータ電位は、ナイロン（Ｎｙ６）ナノファイバー「－６６．９ｍＶ」、ポリエステル（ＰＥＴ）ナノファイバー「－２５．１ｍＶ」であった。
　さらに、上記の研磨レート測定用のシリカスラリー（１）（フジミインコーポレ－テッド社製「コンポール８０」、粒径７２ｎｍ）のゼータ電位は「－５７．７ｍＶ」であった。また、シリカスラリー（２）（フジミインコーポレ－テッド社製「ＤＳＣ－０９０２」）のゼータ電位は「－５８．４ｍＶ」であった。また、試験後のスラリーの粒径を測定したところ、シリカスラリー（１）は「１２２ｎｍ」、シリカスラリー（２）は「１２５ｎｍ」であった、
　次いで、ナノファイバーとシリカスラリーとの混合物について、ゼータ電位と試験後の粒径を測定したところ、下記の表３の結果となった。
　使用したスラリーよりもゼータ電位の小さい（マイナス側に大きい）ナイロンナノファイバーでは、スラリー（研磨剤）と混合した場合においてもゼータ電位がプラス側に変化することはなく、試験後の砥粒粒子の凝集が抑えられている。それに対して使用したスラリーよりもゼータ電位の大きい（プラス側にある）ポリエステルナノファイバーでは、スラリー（研磨剤）と混合した場合において、研磨剤本来のゼータ電位よりもプラス側に変化し、わずかながら砥粒粒子の凝集が起こっている。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　　［実施例５］
　島成分としてナイロン６（Ｎｙ６）、海成分として５－ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、紡糸、延伸して、海：島＝３０：７０、島数＝８３６、単繊維繊度５．６ｄｔｅｘの海島型複合繊維を得た後、４４ｍｍの長さに切断した。
　この海島型複合繊維７０ｗｔ％と、単繊維径１１．１μｍ、長さ４４ｍｍのポリエチレンテレフタレート／高密度ポリエチレン（融点１３０℃）（芯／鞘重量比＝５０／５０）のバインダー短繊維３０ｗｔ％とをニードルパンチにて機械的に絡合し、熱処理（１５０℃、１分）を行って海島型複合繊維がバインダー繊維にて保持されたシートを得た。
　その後、濃度５ｇ／Ｌの水酸化ナトリウム溶液中にて９０℃で６０分間処理（アルカリ減量処理）し、海島型複合繊維の海成分を抽出除去し、ナイロン６からなるナノファイバー短繊維束（単繊維径０．７μｍ×８３６本）６２ｗｔ％とその繊維束を固定するバインダー短繊維３８ｗｔ％とからなる、目付け３３０ｇ／ｍ２の不織布を作製した。
　次いで、得られた不織布にポリウレタン樹脂（１００％モジュラス　３５ＭＰａ）を乾式工程にて１次含浸を実施し、引き続き、両面をスライスして厚さを１．３ｍｍとした。さらにポリウレタン樹脂（１００％モジュラス　１００ＭＰａ）を乾式工程にて２次含浸した。最後に両面をバフ加工(起毛加工)して立毛を形成すると同時に、表面を平滑にし、裏面に粘着テープを貼付けて研磨パッドとした。この研磨パッドの構成および研磨性能を表４に示した。
　　［実施例６］
　実施例５の島成分をナイロン６からポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）に変更した海島複合繊維を用いた以外は、実施例５と同様にして、研磨パッドを作製した。この研磨パッドの構成および研磨性能を表４に示した。
　　［実施例７］
　実施例５と同じ、ナイロン６極細繊維束とバインダー繊維からなる、目付け３２０ｇ／ｍ２の不織布を作製した。
　次いで、乾式工程での１次含浸に代えて、得られた不織布にポリウレタン樹脂（１００％モジュラス　８０ＭＰａ）を湿式工程にて１次含浸を実施した以外は、実施例５と同様にして、スライス、２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとした。この研磨パッドの構成および研磨性能を表４に示した。
　　［実施例８］
　実施例６と同じ、ポリエチレンテレフタレート極細繊維束とバインダー繊維からなる、目付け３２０ｇ／ｍ２の不織布を作製した。
　次いで実施例５において、乾式工程での１次含浸に代えて、得られた不織布にポリウレタン樹脂（１００％モジュラス　８０ＭＰａ）を湿式工程にて１次含浸を実施した以外は、実施例５と同様にして、スライス、２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとした。この研磨パッドの構成および研磨性能を表４に併せて示した。
　　［比較例１、２］
　実施例５の海島複合繊維に代えて、単繊維径１８．５μｍ、長さ５１ｍｍのナイロン－６短繊維を用い、アルカリ減量処理を行わなかった以外は、実施例５と同様にして、目付け３００ｇ／ｍ２の不織布を作製した。
　次いで実施例５と同様に乾式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例１とした。
　一方、実施例７と同様に湿式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例２とした。
　これらの研磨パッドの構成および研磨性能を表４に示した。
　［比較例３、４］
　実施例５の海島複合繊維に代えて、単繊維径１８．５μｍ、長さ５１ｍｍのポリエチレンテレフタレート短繊維を用い、アルカリ減量処理を行わなかった以外は、実施例５と同様にして、目付け３００ｇ／ｍ２の不織布を作製した。
　次いで実施例５と同様に乾式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例３とした。
　一方、実施例７と同様に湿式１次樹脂含浸、スライス、乾式２次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例４とした。
　これらの研磨パッドの構成および研磨性能を表４に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　実施例５、７はスラリーよりも使用繊維が高ゼータ電位（マイナス側）である、ナイロンナノファイバー繊維を使用した不織布に、ポリウレタン樹脂を含浸した研磨パッドである。実施例６、８は、ナイロンナノファイバー繊維に代えてポリエステルナノファイバー繊維を用いた研磨パッドである。比較例１、２はナイロンレギュラー繊維、比較例３、４はポリエステルレギュラー繊維を使用した研磨パッドである。
　これらの実施例の研磨パッドでは、ナノファイバー繊維が束で存在することで繊維間空隙に砥粒を多く保持することができ、作用効率が上がり、被加工物の優れた平坦性と高研磨レートを実現できた。研磨パッド物性は高硬度で低圧縮率かつ低表面粗さであった。
　なかでも、実施例５、７のナイロンナノファイバー繊維使い品のサファイア研磨性能が特に優れている。これらの研磨パッドは、高ゼータ電位（マイナス側）を有する、ナイロンナノファイバー繊維を使用することで、砥粒粒子の凝集を防ぎ、低表面粗さ（スクラッチレス）を実現したものであると考えられる。
　本発明によれば、長寿命でありながら、研磨レートが高く、被加工物の優れた平坦性を実現可能な研磨パッドおよびその製造方法が提供され、その工業的価値は極めて大である。

Claims (13)

  1. 　研磨パッドであり、繊維径が１０～２５００ｎｍの極細繊維と、バインダー繊維と、高分子弾性体とを含むことを特徴とする研磨パッド。
  2. 　空隙率が５０％以上であり、かつ曲げ強度が５．０Ｎ／ｍｍ２以上である、請求項１に記載の研磨パッド。
  3. 　表面が起毛している、請求項１または請求項２に記載の研磨パッド。
  4. 　前記極細繊維においてゼータ電位が－２０ｍＶ以下である、請求項１～３のいずれかに記載の研磨パッド。
  5. 　前記極細繊維が、ポリアミドまたはポリエステルからなる、請求項１～４のいずれかに記載の研磨パッド。
  6. 　前記バインダー繊維が芯鞘型複合繊維である、請求項１～５のいずれかに記載の研磨パッド。
  7. 　前記極細繊維とバインダー繊維との重量比が(極細繊維／バインダー繊維)５０／５０～９７／３の範囲内である、請求項１～６のいずれかに記載の研磨パッド。
  8. 　海成分と島径が１０～２５００ｎｍの島成分からなる海島型複合繊維と、バインダー繊維とを含む不織布から、前記海成分を除去し、高分子弾性体を付与することを特徴とする研磨パッドの製造方法。
  9. 　前記海島型複合繊維とバインダー繊維との単繊維繊度比が（海島型複合繊維：バインダー繊維）１：０．４９～１：０．７０の範囲内である、請求項８に記載の研磨パッドの製造方法。
  10. 　前記不織布がニードルパンチ不織布である、請求項８または請求項９に記載の研磨パッドの製造方法。
  11. 　前記不織布の目付けが３００～６００ｇ／ｍ２の範囲内である、請求項８～１０のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法。
  12. 　前記不織布においてタテまたはヨコ方向の引張強度が１００Ｎ／ｃｍ以上である、請求項８～１１のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法。
  13. 　さらに表面を起毛する、請求項８～１２のいずれかに記載の研磨パッドの製造方法。
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