JP2005329534A - 研磨布 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】数平均による単繊維繊度が1×10-8〜4×10-4dtexであり、単繊維繊度1×10-8〜4×10-4dtexの単繊維繊度比率の和が60%以上である熱可塑性ポリマーからなるナノファイバーを少なくとも一部に有するシート状物からなり、長手方向の10%伸長時応力が5〜200N/cm幅である研磨布。
【選択図】図1
Description
このため、ハードディスク表面を磨くための研磨布に用いる繊維をさらに極細化した繊維の実現が望まれていた。 しかしながら、現在の海島複合紡糸技術を利用した研磨布では単繊維繊度が0.01dtex(直径1μm相当)が限界であり、前述のニーズに十分応えられるレベルではなかった(特許文献1)。
経カバーファクター値=経織密度[本/インチ]×(経糸繊度[dtex])1/2
緯カバーファクター値=緯織密度[本/インチ]×(緯糸繊度[dtex])1/2
東洋精機製作所(株)製キャピログラフ1Bによりポリマーの溶融粘度を測定した。なお、サンプル投入から測定開始までのポリマーの貯留時間は10分とした。
Perkin Elmaer DSC−7を用いて2nd runでポリマーの融解を示すピークトップ温度をポリマーの融点とした。このときの昇温速度は16℃/分、サンプル量は10mgとした。
口金孔壁とポリマーとの間の剪断応力はハーゲンポワズユの式(剪断応力(dyne/cm2)=R×P/2L)から計算する。ここでR:口金吐出孔の半径(cm)、P:口金吐出孔での圧力損失(dyne/cm2 )、L:口金吐出孔長(cm)である。また、P=(8LηQ/πR4 )であり、η:ポリマー粘度(poise)、Q:吐出量(cm3 /sec)、π:円周率である。また、CGS単位系の1dyne/cm2 はSI単位系では0.1Paとなる。
ツェルベガーウスター株式会社製USTER TESTER 4を用いて給糸速度200m/分でノーマルモードで測定を行った。
シート状物をエポキシ樹脂で包埋し、横断面方向に超薄切片を切り出して透過型電子顕微鏡(TEM)でシート状物横断面を観察した。また、必要に応じ金属染色を施した。
TEM装置 : (株)日立製作所製H−7100FA型
単繊維の数平均による直径についても、同様の統計手法にて求める。
ナノファイバーの直径ばらつき幅は、以下のようにして評価する。すなわち、ナノファイバーの単繊維直径の中心値付近で単繊維直径差が30nmの幅に入る単繊維の繊度比率で評価する。これは、中心繊度付近へのばらつきの集中度を意味しており、この繊度比率が高いほどばらつきが小さいことを意味している。これも上記した数平均による単繊維繊度を求める際に使用した同一のN数と同一のデータを用いて求める。
JIS L1096 8.12.1(1999)により、シート状物(研磨布)から幅5cm、長さ20cmのサンプルを採取し、つかみ間隔10cmで定速伸長型引張試験機にて、引張速度10cm/分にて伸長させて測定した。得られた値から幅1cm当たりの荷重を引っ張り強力(単位;N/cm幅)とした。また、1cm伸長時の応力を10%伸長時応力とした。
研磨布を40mm幅のテープとし、被研磨物として市販アルミニウム板にNi−Pメッキ後ポリッシュ加工した基板(平均表面粗さ=0.28nm)を用い、研磨布に20Nの加工張力をかけた状態で、5cm/分の速度で研磨布を走行させ、研磨布表面に平均粒径0.2μmのダイヤモンド結晶からなる遊離砥粒スラリーを滴下し、25秒間研磨を実施した。
また、被研磨物の平均表面粗さとスクラッチ点数は、以下のようにして求めた。
<基板表面粗さ>
JISB0601に準拠して、ディスク基板サンプル表面の任意の10カ所について平均粗さを測定し、10カ所の測定値を平均することにより基板表面粗さを算出した。
<スクラッチ点数>
テクスチャー加工後の基板5枚の両面すなわち計10表面を測定対象として、Candela5100光学表面分析計を用いて、スクラッチ点数を測定し、10表面の測定値の平均値で評価し、300点以下を合格とした。
高分子弾性体の含有量の確認は、試料面積1m2 の研磨布から高分子弾性体を溶媒などで溶出除去させ、該溶出除去処理の前後の重量をそれぞれ求めることにより確認をした。
サンプルに白金を蒸着し、超高分解能電解放射型走査型電子顕微鏡で観察した。
SEM装置:(株)日立製作所社製UHR−FE−SEM
室温(25℃)で、初期試料長=200mm、引っ張り速度=200mm/分とし、JIS L1013に示される条件で荷重−伸長曲線を求めた。次に、破断時の荷重値を初期の繊度で割り、それを強度とし、破断時の伸びを初期試料長で割り、伸度として強伸度曲線を求めた。
圧縮弾性比Sは以下により定義されるものである。まず、圧縮特性を下記条件で測定する。
測定装置:島津製作所(株)製オートグラフAGS500B
試料片寸法:50mmφ
試料厚さ:0.4mm以上
(試料が0.4mm未満の場合は、試料を複数枚重ねて、0.4mm以上で0.4mmに最も近い厚さになるようにして測定する。)
圧縮速度:0.5mm/分
そして、この測定による歪みと圧縮荷重のグラフを作成し、グラフの0.1Kg/cm2と0.5Kg/cm2での接線の傾きをそれぞれの圧縮弾性値とする。この0.5Kg/cm2時の圧縮弾性値を0.1Kg/cm2時の圧縮弾性で除した値をSと定義する。
日本電子科学(株)製シーファー摩耗試験機を用い、ASTM:D−1175に準じて測定した。なお、荷重3628.8gとし、ブラシとしてナイロンの毛足長さ13mmのものを用い、45回転擦過した時の試料の減少量mgを求め、測定回数3回の単純平均値で定義する。
大きさ7cm×7cmの研磨布試料を10枚以上準備し、温度20℃、湿度60%のデシケータに12時間以上放置する。その中の1枚をTAYLOR HOBSON社製タリサーフ4型の表面粗さ計に取付ける。温度20℃、湿度60%環境下で測定検知部の曲率半径1.25μm、検知部速度30cm/分、粗さ感度500倍の測定条件で試料1枚につき5mm長さの試料表面の粗さを測定し、これを試料10枚で行い、これの単純平均値で求めた。
JIS K−6253Aの規定に基づいて測定される硬度で表される。すなわち、大きさ7cm×7cmの研磨布試料を10枚以上準備し、温度20℃、湿度60%のデシケータに12時間以上放置する。その中の1枚を高分子計器(株)社製ASKER A型感知部を取付けたCL−150定圧荷重硬度計に取付けた。温度20℃、湿度60%環境下で硬度を測定し、これを試料10枚で行い、これの単純平均値で求めた。
ナノファイバーの積層厚みは以下のようにして求める。まず支持体のみの厚みを測るために、支持体の任意の場所から10cm角のサンプルを10枚カットし、マイクメータ付きの試料台にのせ、20℃、65%でマイクロメータで厚みを測定し、各1枚について10箇所測定して、これを単純平均して厚みTs(μm)とする。同様にして、シート状物の厚みを測定し、厚みTn(μm)とする。そして、シート状物全体に対するナノファイバーの積層厚みを次式(1)で求めた。
積層厚み=(Tn−Ts)/Tn*100 (1)
ナノファイバー分散液に0.001MのKClをあらかじめ添加し、pH=7にて電気泳動光散乱光度計ELS−800(大塚電子(株)製)で測定した。
溶融粘度53Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec-1)、融点220℃のN6(20重量%)と溶融粘度310Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec-1)、融点225℃のイソフタル酸を8mol%、ビスフェノールAを4mol%共重合した融点225℃の共重合PET(80重量%)を2軸押し出し混練機で260℃で混練してポリマーアロイチップを得た。なお、この共重合PETの262℃、1216sec-1での溶融粘度は180Pa・sであった。このときの混練条件は、以下のとおりであった。
実施例1で得られたポリマーアロイ原綿(A)をカーディングおよびラッピングを施し、さらにニードルパンチを針密度500本/cm2 にて施して目付450g/m2 のポリマーアロイ原綿からなる不織布を得た。
海成分にアルカリ可溶型共重合ポリエステル樹脂60重量%、島成分にN6樹脂40重量%を用い、溶融紡糸で島成分を100島とし、5.3dtexの高分子配列体複合繊維(以後複合繊維)を作成後、2.5倍延伸して2.1dtexの複合繊維を得た。この複合繊維の強度は2.6cN/dtex、伸度は35%であった。また、島成分の極細繊維となる部分の平均単糸繊度をTEM写真から解析したところ、0.02dtex相当であった。この繊維に捲縮付与およびカットを行い、カット長51mmの複合原綿(C)を得た。
実施例1で得られたポリマーアロイ繊維を95℃の5%水酸化ナトリウム水溶液にて1時間浸漬することでポリマーアロイ繊維中のポリエステル成分の99%以上を加水分解除去し、酢酸で中和後、水洗、乾燥し、2mm長に切断して、N6ナノファイバーのカット繊維を得た。タッピースタンダードナイヤガラ試験ビータ(東洋精機製作所(株)製)に水23Lと先ほど得られたカット繊維30gを仕込み、5分間の予備叩解をし、その後、余分な水を切って繊維を回収した。この繊維の重量は250gであり、その含水率は88%であった。含水状態の繊維250gをそのまま自動式PFIミル(熊谷理機工業(株)製)に仕込み、回転数1500回転、クリアランス0.2mmで6分間叩解した。ファイバーミキサーMX−X103(松下電器産業(株)製)に叩解した繊維4.2g、分散剤としてアニオン系分散剤であるシャロールAN−103P(第一工業製薬(株)製:分子量10000)を0.5g、水500gを仕込み、5分間撹拌してN6ナノファイバーの水分散体を得た。この水分散体中のナノファイバーのゼータ電位は−50mVであった。このN6ナノファイバーの水分散体500g、水20Lをセミオートマチック角型シートマシン(熊谷理機工業(株)製)に仕込み、繊維直径45μm、200本/インチのポリエステル平織物(NBC株式会社製産業資材用メッシュクロス品番T−NO.200S)の上に抄紙し、そのまま高温用回転型乾燥機(熊谷理機工業(株)製)を用いて110℃で2分間乾燥して、目付8g/m2 のN6ナノファイバーが、ポリエステル平織物を支持体として、積層された研磨布を得た。ポリエステル平織物の厚みは70μm、積層研磨布全体の厚みが100μmなので、該シート状物全体に対するナノファイバーの積層厚みは30%であった。
実施例4の研磨布にポリビニルアルコールを研磨布中の繊維に対して固形分で20重量%となるように付与し、さらにこの研磨布にDMF系のポリエステル−ポリエーテル系ポリウレタンを固形分として研磨布中の繊維に対して固形分で30重量%となるように含浸し、湿式凝固してN6ナノファイバーとポリエステル平織物からなる積層型研磨布を得た。
実施例4の積層させるN6ナノファイバーの目付を60g/m2 とした以外は実施例4と同様にしてN6ナノファイバーがポリエステル平織物に積層した研磨布を得た。
実施例6の研磨布にポリビニルアルコールを研磨布中の繊維に対して固形分で20重量%となるように付与し、さらに、この研磨布にDMF系のポリエステル−ポリエーテル系ポリウレタンを固形分として研磨布中の繊維に対して固形分で30重量%となるように含浸し、湿式凝固してN6ナノファイバーとポリエステル平織物からなる積層型研磨布を得た。
実施例1で用いたN6と重量平均分子量12万、溶融粘度30Pa・s(240℃、剪断速度2432sec-1)、融点170℃のポリL乳酸(光学純度99.5%以上)を用い、N6の含有率を20重量%とし、混練温度を220℃として実施例1と同様に溶融混練し、ポリマーアロイチップを得た。ここで、ポリL乳酸の重量平均分子量は、以下のようにして求めた。すなわち、試料のクロロホルム溶液にTHF(テトラヒドロフラン)を混合し測定溶液とした。これをWaters社製ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)Waters2690を用いて25℃で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量を求めた。
溶融粘度500Pa・s(262℃、剪断速度121.6sec-1)、融点220℃のN6(40重量%)として実施例1と同様に溶融紡糸を行った。このときの口金孔壁とポリマーの間の剪断応力は0.1Mpa(ポリマーアロイの粘度は200Pa・s、262℃、剪断速度416sec-1)とし、実施例1と同様にポリマーアロイ繊維を得た。得られたポリマーアロイ繊維は126dtex、36フィラメント、強度4.2cN/dtex、伸度38%、U%=1.8%の優れた特性を示した。また、得られたポリマーアロイ繊維の横断面をTEMで観察したところ、実施例1と同様に共重合PETが海、N6が島の海島構造を示し、島N6の数平均による直径は80nmであり、N6が超微分散化したポリマーアロイ繊維が得られた。このポリマーアロイ繊維に捲縮付与およびカットを行いカット長51mmのポリマーアロイ原綿(D)を得た。
44dtex−34フィラメントのN6を経糸に、実施例9で得られたポリマーアロイ繊維を2本合糸して緯糸にして、織組織を5枚サテン、織上密度(経×緯)を122×130本/インチの織物を得た。
実施例9で得られたポリマーアロイ繊維を28ゲージの丸編み機で編みたて、編み組織スムースの横編物を得た。
溶融粘度120Pa・s(262℃、121.6sec-1)、融点225℃のPBTと2エチルヘキシルアクリレートを22%共重合したポリエスチレン(co−PS)を用い、PBTの含有率を20重量%とし、混練温度を240℃として実施例1と同様に溶融混練し、ポリマーアロイチップを得た。
実施例13では実施例1、実施例14では実施例8、実施例15では実施例9、の実施例16では実施例10、実施例17では実施例11、実施例18では実施例12で得られた研磨布に、NBR(ニトリルゴム)を主体とする接着剤を裏面に塗布し、厚み50μmのポリエステルフィルムを圧着し、N6ナノファイバー不織布とポリエステルフィルムからなる貼り合せ型不織布を得た。
実施例19では実施例1、実施例20では実施例8、実施例21では実施例9、実施例22では実施例10、実施例23では実施例11のポリマーアロイ繊維のポリエステル成分加水分解除去率を50%とした以外は、それぞれ実施例1、8、9、10、11と同様にして研磨布を得た。
実施例24では実施例13、実施例25では実施例14、実施例26では実施例15、実施例27では実施例17で得られた研磨布を、水に30分間浸漬させ、ナノファイバーに水を十分浸透させた状態でハードディスクのテキスチャリングを施した結果を表4に示す。
溶融粘度150Pa・s(262℃、121.6sec-1)、融点220℃のN6と溶融粘度145Pa・s(262℃、121.6sec-1)、融点105℃のPEとをN6のブレンド比率を20重量%となるようにそれぞれのポリマーを計量しながら2軸押し出し機に導く図10に概要を示した装置を用い、2軸押し出し機21の温度を260℃として溶融した後、口金孔数12、吐出孔径0.30mm、吐出孔長.50mmのずん胴口金として実施例1と同様に溶融紡糸を行った。22はチップ計量装置である。ただし、N6とPEのブレンド斑が大きく、口金下で大きなバラスが発生しただけでなく、曳糸性にも乏しく、安定して糸を巻き取ることはできなかったが、少量の未延伸糸を得て、実施例1と同様に延伸・熱処理を行い、82dtex、12フィラメントの延伸糸を得た。このときの延伸倍率は2.0倍とした。この繊維に捲縮付与およびカットを行いカット長51mmのN6とPEからなる原綿を得た。
実施例1のニードルパンチ回数を100本/cm2 とした以外は実施例1と同様にして研磨布を得た。
実施例3で得られた複合原綿(C)を用い、カーディングおよびラッピングを施し、さらにニードルパンチを3500本/cm2 施して、目付600g/m2 の複合原綿(C)からなる不織布を得た。
また、実施例4で得られた水分散体をさらに水で希釈し、N6ナノファイバー濃度が0.05重量%の水分散体を得た。上記で得られた不織布に対して、0.05重量%濃度の水分散体をスプレーノズルを用いて100回吹付けて、極細N6繊維からなるシート状物上にN6ナノファイバー層を形成させ、乾燥後にプレス、急冷し表面を平滑化した研磨布を得た。極細N6繊維からなるシート状物の厚みは500μm、研磨布全体の厚みが530μmなので、該シート状物全体に対するナノファイバーの積層厚みは5.7%であった。
海成分に実施例8で用いたポリL乳酸を60重量%、島成分に実施例8で得られたポリマーアロイを40重量%を用い、溶融紡糸で島成分を100島とし、8.0dtexの複合繊維を作成後、2.5倍延伸して3.2dtexの複合繊維を得た。この複合繊維の強度は2.8cN/dtex、伸度は40%であった。得られた複合繊維の横断面をTEMで観察したところ、島成分中のN6部分の数平均による直径は56nmであった。この繊維に捲縮付与およびカットを行い、カット長51mmの複合原綿(F)を得た。
海成分に実施例8で用いたポリL乳酸を40重量%、芯成分にN6樹脂35重量%、鞘成分に実施例8で得られたポリマーアロイを用い、島芯鞘型の海島複合繊維(島数は36)を3成分紡糸装置を用いて紡糸して未延伸糸を得た。この未延伸糸を延伸倍率2.0倍で延伸し、7.0dtexの複合繊維を作成した。この複合繊維の強度は2.8cN/dtex、伸度は45%であった。得られた複合繊維の横断面をTEMで観察したところ、鞘成分中のN6部分の数平均による直径は56nmであった。この繊維に捲縮付与およびカットを行い、カット長51mmの複合原綿(G)を得た。
実施例8で用いたポリL乳酸と実施例8で得られたポリマーアロイから構成される中空環状花弁型24分割・割繊型の複合繊維(単繊維繊度2.4dtex、複合比1:1)を、口金から紡出し、エジェクターを用い、紡糸速度2900m/分で吸引下にあるネットコンベア(捕集シート)上に捕集した。このとき、エジェクター圧力は0.1MPaとした。ネットコンベア上に捕集した複合繊維不織布(目付300g/m2)を室温でカレンダープレス法で仮セットを行った。
2:溶融部
3:スピンブロック
4:紡糸パック
5:口金
6:チムニー
7:糸条
8:集束給油ガイド
9:第1引き取りローラー
10:第2引き取りローラー
11:巻き取り糸
12:計量部
13:吐出孔長
14:吐出孔径
15:未延伸糸
16:フィードローラー
17:第1ホットローラー
18:第2ホットローラー
19:第3ローラー(室温)
20:延伸糸
21:2軸押出混練機
22:チップ計量装置
Claims (16)
- 数平均による単繊維繊度が1×10-8〜4×10-4dtexであり、単繊維繊度1×10-8〜4×10-4dtexの単繊維繊度比率の和が60%以上である熱可塑性ポリマーからなるナノファイバーを少なくとも一部に有するシート状物からなり、長手方向の10%伸長時応力が5〜200N/cm幅であることを特徴とする研磨布。
- 数平均による単繊維繊度が1×10-8〜2×10-4dtexであり、単繊維繊度1×10-8〜2×10-4dtexの単繊維繊度比率の和が60%以上である熱可塑性ポリマーからなるナノファイバーを少なくとも一部に有するシート状物からなり、長手方向の10%伸長時応力が5〜200N/cm幅であることを特徴とする研磨布。
- 該ナノファイバーが、単繊維繊度比率で50%以上が単繊維直径差で30nmの幅に入ることを特徴とする請求項1または2に記載の研磨布。
- 該シート状物が、不織布からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物が、織物からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物が、編物からなることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物の0.1Kg/cm2荷重下の圧縮弾性と0.5Kg/cm2荷重下の圧縮弾性の比Sが4.0以下であることを特徴とする請求項1〜6項のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物の耐摩耗係数が50mg以下であることを特徴とする請求項1〜7項のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物の表面粗さが100μm以下であることを特徴とする請求項1〜8項のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物の表面硬度が20以上であることを特徴とする請求項1〜9項のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物が、その少なくとも片面に該ナノファイバーからなる立毛面を有することを特徴とする請求項1〜10項のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該シート状物が、ナノファイバーを支持体に積層してシート状物とされてなるものであることを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の研磨布。
- ナノファイバーの積層厚みが該シート状物の全体の厚みに対して70%以下のものであることを特徴とする請求項12に記載の研磨布。
- 該シート状物が、その内部に空間を有していて、かつ該空間に高分子弾性体が含浸されてなることを特徴とする請求項1〜13項のいずれか1項に記載の研磨布。
- 該高分子弾性体が、ポリウレタンであることを特徴とする請求項14に記載の研磨布。
- 該高分子弾性体の含有率が、シート状物の繊維重量に対し20〜60重量%であることを特徴とする請求項14または15項に記載の研磨布。
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