JP7370342B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
そのために、特に、銅配線や低誘電率材料等の傷が付き易い材料や界面の接着性が弱い材料等では、傷や界面剥離がいっそう起こりやすくなって、これらに対応できる新たな研磨パッドの開発が求められている。
しかしながら、何れの場合においても、以下のような課題があった。すなわち、(1)繊維の直径が数十μm程度と繊維に起因する研磨パッド表面の凹凸がウェハの段差に対して相対的に巨大なため、平坦性の向上に限界があることや繊維に砥粒が凝集した場合にスクラッチの原因となりやすい。また、極細繊維を用いた場合には、極細繊維からなるシートは非常に柔らかい特性を持つために硬度が不足する、又は非常に硬い高分子弾性体を用いて硬度を高めた場合には、高分子弾性体の硬さや脆さが原因となってウェハに傷が付きやすくなる。(2)不織布の繊維の密度が低いことから、繊維による表面の立毛数(凹凸構造の密度)が少なく、繊維を高分子弾性体と複合する効果が充分では無い。(3)シートの密度が低く空隙が多いことから、硬度の高いシートを得難いこと、及び不均質な数百μmオーダーの巨大な不織布空隙が表面に存在するため、平坦性の向上に限界の有ること、更には、研磨時に硬度等の性能が経時的に変化しやすく、研磨の安定性や研磨パッドの寿命に問題を抱えている。(4)高分子弾性体を完全に充填させて不織布の空隙を無くした場合には、繊維に起因した表面の凹凸形成や不織布構造の空隙や連通孔構造に起因した特徴が失われてしまう。
本発明においては、不織布に無孔質高分子弾性体と多孔質高分子弾性体とを含浸させ、更に前記多孔質高分子弾性体の質量に対する前記無孔質高分子弾性体の質量の比を0.49以下に調整しているため、長時間研磨を続けても研磨性能の変化が小さく、且つ研磨レートを高くすることが可能になる。
なお、本発明において、無孔質高分子弾性体とは実質的に孔がないもの、具体的には後述する平均孔面積の測定において10μm2未満のものを指し、多孔質高分子弾性体とは、後述する平均孔面積の測定において10μm2以上のものを指す。
また、上記平均単繊維径の極細繊維を得る方法としては、極細繊維発生型繊維から極細繊維化する公知の方法が用いられる。極細繊維発生型繊維は、環境対応の観点から特に水溶性高分子成分と水難溶性高分子成分から構成されていることが好ましい。この水溶性高分子成分とは、該成分が水溶液により抽出除去される成分を示し、水難溶性高分子成分とは、該成分が水溶液により抽出除去されにくい成分、すなわち、前述したナイロンで代表されるポリアミド系樹脂やポリエチレンテレフタレートで代表されるポリエステル系樹脂を示す。そして、水溶性高分子成分と水難溶性高分子成分からなる極細繊維発生型繊維は少なくとも1成分が水溶液による抽出処理で抽出除去されるものであれば、海島型複合繊維、混合紡糸型繊維などの多成分系複合繊維のいずれを使用してもよい。
なお、本発明で用いられる水溶性高分子成分としては、水溶液で抽出処理できるポリマーであれば、公知のポリマーが使用できるが、水溶液で溶解可能なポリビニルアルコール共重合体類(以下「PVA」と略することもある)を用いることが好ましい。PVAは容易に熱水で溶解除去が可能であり、水系溶剤で抽出除去する際の収縮挙動によって極細繊維成分の極細繊維発生型繊維に構造捲縮が発現し、不織布が嵩高く緻密なものとなる点、および抽出処理する際に極細繊維成分や高分子弾性体成分の分解反応が実質的に起こらないため極細繊維成分に用いる熱可塑性樹脂および高分子弾性体成分の限定が無い点、更には環境に配慮した点等から好適に用いられる。
無孔質高分子弾性体は主として不織布の製造工程において形態安定性を保つために用いられる。また、D硬度が35~85である多孔質熱可塑性ポリウレタンは、研磨パッドの硬度を調整するとともに、微細な気泡を表層に付与することにより、CMP研磨の際に研磨スラリーの保持性を向上させることに寄与する。無孔質高分子弾性体は、例えば、不織布に無孔性の高分子弾性体のエマルジョンを含浸させ乾燥させることにより付与することができる。また、多孔質熱可塑性ポリウレタンは不織布に多孔性の熱可塑性ポリウレタンを形成する熱可塑性ポリウレタンの溶液を含浸させ、湿式凝固させることにより付与することができる。
なお、本発明において、高分子ジオールの凝固速度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
また、多孔質熱可塑性ポリウレタンは、D硬度が好ましくは35~90、より好ましくは35~85、更に好ましくは35~80、より更に好ましくは40~80の熱可塑性ポリウレタンの多孔体であることが好ましい。
なお、本発明において、多孔質熱可塑性ポリウレタンのD硬度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
多孔質熱可塑性ポリウレタンのD硬度は、好ましくは35~90である。これにより高い耐久性を維持できるとともに適度なパッド追従性を維持する。また、凝固速度が好ましくは0.1~1.5mol、より好ましくは0.6~1.0molである高分子ジオールからなりD硬度が好ましくは35~80である多孔質熱可塑性ポリウレタンは、研磨パッドの硬度を調整するとともに、微細な気泡を表層に付与することにより、研磨スラリーの保持性を向上させることに寄与する。それにより、研磨中に形成された気孔が消失しにくくなり、その結果、研磨パッドのスラリー保持力が向上して研磨レートが高くなる。熱可塑性ポリウレタンのD硬度が35以上である場合は、耐久性が向上し、形成された気泡が研磨中に溶融して消滅することが抑制される。それにより研磨パッドのスラリー保持力が向上して研磨レートが高くなる。またD硬度が90以下であると、研磨中の貯蔵弾性率が高くなりすぎることがなく、パッド追従性が良好になり、研磨レートが向上する。
なお、本発明において、平均孔面積は実施例に記載の方法により測定することができる。
また、本実施形態の研磨パッドは、前記多孔質高分子弾性体の質量(多孔質熱可塑性ポリウレタンの質量)に対する無孔質高分子弾性体の質量の比が0.49以下である。前記多孔質高分子弾性体の質量(多孔質熱可塑性ポリウレタンの質量)に対する無孔質高分子弾性体の質量の比が0.49を超える場合は、研磨パッド中の多孔質熱可塑性ポリウレタンが少なくなり、研磨中のスラリー保持性が低下して研磨レートが低くなる。また、研磨パッドの硬度も低くなり、研磨均一性が低下する傾向にある。また、多孔質熱可塑性ポリウレタンの含有量に対する無孔質高分子弾性体の含有量の質量比の下限は0.30以上であることが、研磨パッドの高硬度化の点で好ましい。
これらの観点から前記多孔質高分子弾性体の質量に対する前記無孔質高分子弾性体の質量の比は、0.35以上であることが好ましく、0.38以上であることがより好ましく、そして、0.47以下であることが好ましく、0.46以下であることがより好ましい。
なお、本発明において、研磨パッドの見掛け密度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
なお、本発明において、研磨パッドのC硬度は、実施例に記載の方法により測定することができる。
研磨パッドを構成する不織布の質量をWaとし、無孔質高分子弾性体の質量をWbとし、多孔質高分子弾性体の質量をWcとした場合において、全研磨パッドの質量(Wa+Wb+Wc)に対する研磨パッドを構成する不織布の質量(Wa)の比は、0.600以上が好ましい。前記質量の比が0.600以上であると、研磨パッドの硬度を向上させることができる。この観点から前記質量の比は、0.630以上が好ましく、0.640以上がより好ましく、0.700以下が好ましい。
研磨パッドの製造工程における質量変化に基づき、ポリエステル繊維の不織布の質量(Wa)、含浸された無孔質高分子弾性体(無孔質ポリウレタン)の質量(Wb)、含浸された多孔性の熱可塑性ポリウレタンの質量(Wc)を求め、Wa/(Wa+Wb+Wc)の式から研磨パッド中のポリエステル繊維の不織布の質量比を求めた。また、Wb/Wcから、前記多孔質高分子弾性体の質量(多孔質熱可塑性ポリウレタンの質量)に対する無孔質高分子弾性体の質量の比を求めた。
高分子ジオールをジメチルホルムアミド(DMF)に溶解して10質量%濃度DMF溶液を作製し、30℃に加温した。加温したDMF溶液にDMF10質量%濃度水溶液を滴下して白濁させた。白濁の始まった状態を始点、完全に白濁した状態を終点として始点、終点のDMF10質量%濃度水溶液の滴下量の和より算出した平均値(同様の操作を3回行った平均値)より凝固速度を求めた。
得られた研磨パッドの厚み方向の任意の断面を500倍の倍率で走査型顕微鏡(SEM)で撮影した。そして得られたSEM写真から熱可塑性ポリウレタンの多孔断面積を画像処理によって二値化し、平均孔面積を算出した。
硬度測定はJIS K 7311:1995に準じて行った。具体的には熱プレス成形より得られた熱可塑性ポリウレタンシートを厚み6mm以上になるように積み重ねて測定した10点の平均値からD硬度を求め、研磨パッドを厚み6mm以上になるように積み重ねて測定した10点の平均値からC硬度を求めた。
研磨パッドの繊維を含む厚さ方向に垂直な断面を、走査型電子顕微鏡を用いて1000倍で観察し、測定結果を単繊維直径とした。
JIS K 7311:1995に準じて研磨パッドの見掛け密度を求めた。
得られた研磨パッドの研磨レートを次の方法により評価した。
得られた研磨パッドをCMP研磨装置((株)エム・エー・ティ製の「MAT-BC15」)に設置した。そして、プラテン回転数100rpm、ヘッド回転数99rpm、研磨圧力57kPaの条件で、研磨スラリーを200mL/分の割合で供給しながら直径4インチのベアシリコンウェハを10分間研磨した。なお、研磨スラリーとしては、(株)フジミインコーポレーテッド製「Glanzox1302」を20倍希釈に調製したものを用いた。その後、ベアシリコンウェハを交換して同様に研磨を繰り返し、計5枚のベアシリコンウェハを研磨した。そして、研磨した5枚のベアシリコンウェハの研磨前、研磨後の質量差より研磨レートを算出した。そして5枚のベアシリコンウェハの研磨レートの平均値を算出した。
島成分としてポリエチレンテレフタレート(PET)、海成分として水溶性熱可塑性ポリビニルアルコール(PVA)を含み、海成分/島成分の質量比25/75である島数25島の海島型複合繊維のストランドを265℃で溶融複合紡糸用口金から吐出し延伸して細化しながら冷却することにより海島型複合繊維を紡糸した。そして、連続的に捕集しプレスすることにより長繊維ウェブを得た。次に2枚の長繊維ウェブを重ね合わせ、両面に交互にニードルパンチ処理を行い長繊維ウェブ同士を絡合し三次元絡合体を得た。
次に、無孔質高分子弾性体として、ポリカーボネート系ポリウレタン(Tg:-27℃、貯蔵弾性率(23℃):32.6MPa、貯蔵弾性率(50℃):19.5MPa)の水系エマルジョンを三次元絡合体にディップニップすることで含浸付与し乾燥処理を行った。なお、この処理は本発明の製造方法における「極細繊維発生型繊維からなる不織布に水系の無孔質高分子弾性体を付与する工程」に該当する。
そして三次元絡合体を熱水中でディップニップすることにより海島型複合繊維から島成分の水溶性熱可塑性PVAを溶解除去させ、乾燥することにより、平均単繊維繊度0.05dtexの25束のPET繊維からなる不織布とその内部に無孔質ポリウレタンが付与された厚さ1.8mmのシートを得た。なお、この処理は本発明の製造方法における「極細繊維発生型繊維を極細繊維化して極細繊維不織布とする工程」に該当する。得られた不織布の平均単繊維径は3.0μmであった。
2Lのガラス製フラスコに高分子ジオールであるポリカプロラクトンジオール((株)ダイセル製のプラクセル210)を仕込み、80℃下で脱気した。脱気後、鎖伸長剤である1,4-ブタンジオール(東京化成工業(株)製)を仕込み、更にジメチルホルムアミド(富士フイルム和光純薬(株)製)を仕込み撹拌した。撹拌後、イソシアネートであるジフェニルメタンジイソシアネート(東ソー(株)製のMILLIONATE MT)を仕込みながら加温、撹拌して粘度上昇を確認しながら反応させた。液粘度が500mPa・sから1500mPa・sになるように逐次、ジフェニルメタンジイソシアネートを仕込み、撹拌した。液粘度測定後、常温下で冷却して熱可塑性ポリウレタンを得た。なお、表1に熱可塑性ポリウレタンの組成及び硬度を示している。
得られたPET不織布と無孔質ポリウレタンとを含むシートを380mm×380mmに切り出した。そして切り出されたシートに、D硬度80の多孔質熱可塑性ポリウレタンを含浸付与した。なお、表1に、多孔質熱可塑性ポリウレタンの組成及び硬度を示している。
パッド原反中間体の表面をサンドペーパー(番手#180)でバフィングして厚み斑を無くして平坦にすることにより研磨パッドを作製した。そして、被研磨面に粘着テープを貼った。そして、平坦化溝加工機により研磨パッドの研磨面に溝幅2.0mm、溝深さ0.5mm、ピッチ15mmの格子溝を形成した。そして、格子溝を形成した研磨パッドを直径370mmの円形に切り出した溝付研磨パッドを得た。そして、上記のような評価方法により評価した。結果を表1に示す。
実施例1の[多孔質熱可塑性ポリウレタンの合成]において、ポリカプロラクトンジオールをポリヘキサメチレンアジペートに変更したこと以外は実施例1と同様に溝付研磨パッドを製造し、実施例1と同様の方法で評価した。結果を表1に示す。
実施例1に記載した熱可塑性ポリウレタンと同様に、高分子ジオールとしてポリカプロラクトンジオール((株)ダイセル製のプラクセル210)、鎖伸長剤として1,4-ブタンジオール(東京化成工業(株)製)、イソシアネートとしてジフェニルメタンジイソシアネート(東ソー(株)製のMILLIONATE MT)を用いて製造した熱可塑性ポリウレタン、更には含浸付与において熱可塑性ポリウレタン濃度25%DMF溶液を用いて溝付研磨パッドを得た。そして、上記のような評価方法により評価した。結果を表1に示す。
Claims (9)
- 不織布に無孔質高分子弾性体と多孔質高分子弾性体とを含浸させた研磨パッドであり、前記多孔質高分子弾性体は熱可塑性ポリウレタンを含み、前記多孔質高分子弾性体の質量に対する前記無孔質高分子弾性体の質量の比が0.49以下であり、
前記無孔質高分子弾性体が、23℃及び50℃における貯蔵弾性率が1~40MPaであるポリウレタンであることを特徴とする、研磨パッド。 - 前記多孔質高分子弾性体の平均孔面積が10~100μm2である多孔構造を有する、請求項1に記載の研磨パッド。
- 前記多孔質高分子弾性体に含まれる熱可塑性ポリウレタンを形成する高分子ジオールの凝固速度が0.1~1.5molである、請求項1又は2に記載の研磨パッド。
- 前記多孔質高分子弾性体に含まれる熱可塑性ポリウレタンのD硬度が35~85である、請求項1~3のいずれかに記載の研磨パッド。
- 前記不織布を構成する繊維がポリエステル繊維であり、その平均単繊維径が1~10μmである、請求項1~4のいずれかに記載の研磨パッド。
- 前記多孔質高分子弾性体に含まれる熱可塑性ポリウレタンが、高分子ジオール、有機ジイソシアネート、及び鎖伸長剤を反応させて得られた熱可塑性ポリウレタンを含み、
前記高分子ジオールが、ポリ(エチレンアジペート)、ポリ(ブチレンアジペート)、ポリ(カプロラクトンジオール)、ポリ(3-メチル-1,5-ペンタメチレンアジペート)、ポリ(ヘキサメチレンアジペート)、ポリ(3-メチル-1,5-ペンタメチレンテレフタレート)、ポリ(ジエチレングリコールアジペート)、ポリ(ノナメチレンアジペート)、ポリ(2-メチル-1,8-オクタメチレンアジペート)、ポリ(2-メチル-1,8-オクタメチレン-co-ノナメチレンアジペート)、ポリ(エチレングリコール)、ポリ(ジエチレングリコール)、ポリ(テトラメチレングリコール)、ポリ(プロピレングリコール)からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記有機ジイソシアネートが、4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート、2,4-トリレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートからなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、
前記鎖伸長剤が、エチレングリコール、1,3-プロパンジオール、1,4-ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,5-ペンタンジオール、1,6-ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノールからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1~5のいずれかに記載の研磨パッド。 - 前記研磨パッドの見掛け密度が0.50~0.90g/cm3である、請求項1~6のいずれかに記載の研磨パッド。
- 前記研磨パッドのC硬度が80以上である、請求項1~7のいずれかに記載の研磨パッド。
- 極細繊維発生型繊維からなる不織布に水系の無孔質高分子弾性体を付与する工程、極細繊維発生型繊維を極細繊維化して極細繊維不織布とする工程、溶剤系の高分子弾性体を含浸湿式凝固し、前記多孔質高分子弾性体の質量に対する前記無孔質高分子弾性体の質量の比が、0.49以下となるように多孔質高分子弾性体を付与する工程を順次、行うことを特徴とし、
前記無孔質高分子弾性体が、23℃及び50℃における貯蔵弾性率が1~40MPaであるポリウレタンである研磨パッドの製造方法。
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