TWI827778B - 研磨墊及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種研磨速率高的研磨墊，其係不織布型研磨墊，具有下述特徵：具有研磨穩定性及研磨對象物的平滑性優異的研磨性能，即使長時間持續研磨，研磨性能的變化亦小。
本發明之研磨墊係使無孔質高分子彈性體與多孔質高分子彈性體含浸於不織布之研磨墊，其特徵為：前述多孔質高分子彈性體包含熱塑性聚胺基甲酸酯，前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比為0.49以下。

Description

研磨墊及其製造方法
本發明係關於一種對於研磨半導體晶圓、矽晶圓、半導體裝置、液晶顯示器、硬碟、玻璃透鏡、金屬等有用的研磨墊。
就作為用以形成積體電路之基材使用的半導體晶圓之鏡面加工而言，化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing；CMP)已為人所知。作為用於CMP的研磨墊，係使用將濕式凝固之聚胺基甲酸酯含浸賦予至不織布的不織布型片材；或將濕式凝固於薄膜或纖維構造體之上層的聚胺基甲酸酯樹脂配置於表面層的濕式聚胺基甲酸酯(PU)海綿型片材；或具有獨立氣泡構造之聚胺基甲酸酯等的高分子彈性體之成形片材。不織布型片材或濕式PU海綿型容易壓縮變形故較為柔軟，另一方面，高分子彈性體的成形片材則剛性高。
近年來，半導體晶圓或半導體裝置中，伴隨著高積體化或多層配線化，進一步高平坦化等的品質提升或低價格化的要求日益增高。作為配線材料，嘗試利用銅合金替代以往的鋁合金，作為絕緣材料，嘗試利用低介電常數材料替代以往的SiO2。伴隨著這種材料的變化，對於研磨墊亦要求其平坦化可高於以往、減少晶圓表面的刮痕、提高研磨速率、提升研磨中的穩定性、可長時間使用等進一步高功能化。又，在矽晶圓、液晶顯示器、硬碟、玻璃透鏡等之中，由於高積體化或高精度化的發展，對於研磨墊亦要求其平坦化可高於以往、減少表面的刮痕、提高研磨速率、提升研磨中的穩定性、以及可長時間使用等進一步高功能化。
用於成形片材之研磨墊的發泡聚胺基甲酸酯，一般係使用雙液硬化型聚胺基甲酸酯藉由澆鑄發泡硬化進行製造(例如，參照專利文獻1～4)。然而，該等方法中，反應/發泡難以均勻化，而且所得到之發泡聚胺基甲酸酯的高硬度化亦有限，因此被研磨面的平坦性或平坦化效率等的研磨特性容易變動，再者，由於發泡構造為獨立孔，在研磨步驟中使用的研磨漿液或研磨屑容易侵入其空隙而堵塞，進而有研磨速率(研磨速度)降低或墊片壽命短等的問題。由此，尚未得到使用充分滿足上述要求性能(平坦化效率進一步提升、晶圓表面的刮痕減少、研磨速率提升、研磨中的穩定性或研磨墊的壽命提升等)之發泡聚胺基甲酸酯製的成形片材的研磨墊。因此，特別是銅配線或低介電常數材料等易損傷材料或界面接著性弱的材料等，更容易發生損傷或界面剝離，而尋求可對應此等的新研磨墊的開發。
另一方面，不織布型研磨墊一般在表面形成起因於纖維的凹凸構造、或是具有起因於不織布構造的空隙或連通孔構造。因此，具有研磨時漿液的液體蓄積性(以下亦稱為漿液保持性)良好而容易提高研磨速率、緩衝性良好且柔軟而與晶圓的接觸性良好等的特徵，可用於各種研磨領域。然而，以往的不織布型研磨墊，由於其空隙多或柔軟性而平坦化的能力不充分，又，研磨中的穩定性或研磨墊的壽命等亦不充分。因此，進行針對高性能化的各種檢討(例如，參照專利文獻6～14)。然而，在任何情況下，皆有以下課題。亦即，(1)若纖維直徑為數十微米左右，則起因於纖維的研磨墊表面之凹凸對晶圓的階差而言相對巨大，故平坦性的提升有限、纖維中研磨粒凝聚時則容易成為刮痕的原因。又，使用極細纖維的情況下，包含極細纖維之片材具有非常柔軟的特性因此硬度不足，或在使用非常硬的高分子彈性體而提高硬度的情況下，高分子彈性體的硬度、脆度成為原因而變得容易對晶圓造成損傷。(2)由於不織布的纖維之密度低，纖維所引起的表面之豎毛數(凹凸構造的密度)少，將纖維與高分子彈性體複合的效果不充分。(3)由於片材的密度低空隙多，而難以得到硬度高的片材，以及因表面存在不均質的數百微米等級的巨大不織布空隙，平坦性的提升有限，再者，研磨時硬度等的性能容易隨著時間變化，研磨的穩定性或研磨墊的壽命存在問題。(4)使高分子彈性體完全填充而消除不織布的空隙的情況下，則會失去起因於纖維之表面的凹凸形成、起因於不織布構造的空隙或連通孔構造的特徵。
由此，尚未發現充分滿足市場要求性能(進一步之平坦化效率的提升、晶圓表面的刮痕減少、研磨速率提升、研磨中的穩定性或研磨墊的壽命提升等)的不織布型研磨墊。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2000-178374號公報[專利文獻2]日本特開2000-248034號公報[專利文獻3]日本特開2001-89548號公報[專利文獻4]日本特開平11-322878號公報[專利文獻5]日本特開2002-9026號公報[專利文獻6]日本特開平11-99479號公報[專利文獻7]日本特開2005-212055號公報[專利文獻8]日本特開平3-234475號公報[專利文獻9]日本特開平10-128797號公報[專利文獻10]日本特開2004-311731號公報[專利文獻11]日本特開平10-225864號公報[專利文獻12]日本特表2005-518286號公報[專利文獻13]日本特開2003-201676號公報[專利文獻14]日本特開2005-334997號公報
[發明欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種研磨速率高的研磨墊，其係不織布型研磨墊，具有下述特徵：具有研磨穩定性及研磨對象物的平滑性優異的研磨性能，即使長時間持續研磨，研磨性能的變化亦小。 [用以解決課題之手段]
本發明的一態樣係一種研磨墊，其係使無孔質高分子彈性體與多孔質高分子彈性體含浸於不織布之研磨墊，其特徵為：前述多孔質高分子彈性體包含熱塑性聚胺基甲酸酯，前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比為0.49以下。
又，較佳為具有前述多孔質高分子彈性體的平均孔面積為10～100μm2 的多孔構造的研磨墊。再者，較佳為形成前述多孔質高分子彈性體所含之熱塑性聚胺基甲酸酯的高分子二醇的凝固速度為0.1～1.5mol的研磨墊，較佳為前述多孔質高分子彈性體所含之熱塑性聚胺基甲酸酯的D硬度為35～85的研磨墊。
又，較佳為構成不織布的纖維為聚酯纖維且其平均單纖維直徑為1～10μm的研磨墊。
根據這種構成，可得到一種研磨速率高的研磨墊，其係不織布型研磨墊，具有下述特徵：具有研磨穩定性及研磨對象物的平滑性優異的研磨性能，即使長時間持續研磨，研磨性能的變化亦小。
又，較佳為多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯包含使高分子二醇、有機二異氰酸酯、及鏈伸長劑反應而得的熱塑性聚胺基甲酸酯，高分子二醇含有選自包含聚(己二酸伸乙酯)、聚(己二酸伸丁酯)、聚(己內酯二醇)、聚(己二酸3-甲基-1,5-五亞甲酯)、聚(己二酸六亞甲酯)、聚(對苯二甲酸3-甲基-1,5-五亞甲酯)、聚(二乙二醇己二酸酯)、聚(己二酸九亞甲酯)、聚(己二酸2-甲基-1,8-八亞甲酯)、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基-co-己二酸九亞甲酯)、聚(乙二醇)、聚(二乙二醇)、聚(四亞甲基二醇)、聚(丙二醇)之群組的至少一種，有機二異氰酸酯含有選自包含4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲伸苯基二異氰酸酯、2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯之群組的至少一種，鏈伸長劑含有選自包含乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、環己烷二甲醇之群組的至少一種。
又，上述研磨墊的視密度較佳為0.50～0.90g/cm3 。
又，上述研磨墊的C硬度較佳為80以上。
再者，本發明係一種研磨墊的製造方法，其特徵為依序進行以下步驟：將水系的無孔質高分子彈性體賦予至包含極細纖維產生型纖維的不織布之步驟；將極細纖維產生型纖維進行極細纖維化而作成極細纖維不織布之步驟；將溶劑系的高分子彈性體進行含浸濕式凝固，以前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比成為0.49以下的方式賦予多孔質高分子彈性體的步驟。 [發明之效果]
根據本發明，可得到一種研磨速率高的研磨墊，其係不織布型研磨墊。
[用以實施發明的形態]
以下，對本發明的研磨墊之一實施形態進行詳細說明。
本實施形態之研磨墊係一種研磨墊，其係使無孔質高分子彈性體與多孔質高分子彈性體含浸於不織布之研磨墊，其特徵為：前述多孔質高分子彈性體包含熱塑性聚胺基甲酸酯，前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比為0.49以下。在本發明中，使無孔質高分子彈性體與多孔質高分子彈性體含浸於不織布，再將前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比調整為0.49以下，因此即使長時間持續研磨，研磨性能的變化亦小，且可使研磨速率變高。此外，在本發明中，所謂無孔質高分子彈性體，係實質上無孔者，具體而言，係指在後述的平均孔面積的測量中小於10μm2 者，所謂多孔質高分子彈性體，係指在後述的平均孔面積的測量中為10μm2 以上者。
不織布若為以如尼龍、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)或聚對苯二甲酸乙二酯(PET)的聚酯系樹脂為主要成分之纖維的不織布，則可無特別限定地使用。特別是不織布係由聚酯系纖維所形成的情況下，由於研磨中不易吸水，故儲存彈性模數E’不易變動而研磨效率穩定。例如，如尼龍纖維的吸水性高之纖維的情況下，由於研磨中吸水率變高，而儲存彈性模數E’變動，研磨墊變得容易變形，研磨效率變得容易降低。
又，作為聚酯纖維的纖維直徑，平均單纖維直徑較佳為1～10μm，再者，更佳為1.5～8.5μm。若平均單纖維直徑為1μm以上，則在修整時纖維不易切斷，因而較佳。又，若平均單纖維直徑為10μm以下，則可壓低對研磨對象的負荷，故可減少刮痕的產生。又，作為得到上述平均單纖維直徑之極細纖維的方法，可使用由極細纖維產生型纖維進行極細纖維化的習知方法。從環境對應的觀點來看，極細纖維產生型纖維特佳為由水溶性高分子成分與水難溶性高分子成分所構成。該水溶性高分子成分係表示該成分為可被水溶液萃取去除的成分，水難溶性高分子成分係表示該成分為不易被水溶液萃取去除的成分，亦即以前述的尼龍為代表的聚醯胺系樹脂或以聚對苯二甲酸乙二酯為代表的聚酯系樹脂。而且，若包含水溶性高分子成分與水難溶性高分子成分之極細纖維產生型纖維為至少一種成分可利用水溶液所進行之萃取處理而萃取去除者，則可使用海島型複合纖維、混合紡絲型纖維等的多成分系複合纖維之任一種。此外，作為本發明中使用的水溶性高分子成分，只要為可利用水溶液進行萃取處理的聚合物，則可使用習知的聚合物，但較佳為使用可在水溶液中溶解的聚乙烯醇共聚物類(以下亦有簡稱為「PVA」的情況)。PVA可輕易地以熱水溶解去除，從下述觀點來看適合使用：由於以水系溶劑萃取去除時的收縮行為而使極細纖維成分的極細纖維產生型纖維呈現構造捲縮，不織布變得體積大而緻密的觀點；及進行萃取處理時實際上不會引起極細纖維成分或高分子彈性體成分的分解反應，因此用於極細纖維成分的熱塑性樹脂及高分子彈性體成分並無限制的觀點；再者，考量環境的觀點等。
本實施形態之研磨墊較佳為包含經含浸賦予至聚酯纖維之不織布的無孔質高分子彈性體與D硬度為35～85的多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯。無孔質高分子彈性體主要為了在不織布的製造步驟中保持形態穩定性而使用。又，D硬度為35～85的多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯在調整研磨墊的硬度的同時，將細微的氣泡賦予至表層，藉此在CMP研磨時有助於提升研磨漿液的保持性。無孔質高分子彈性體例如可藉由使無孔性的高分子彈性體之乳化液含浸於不織布並使其乾燥而賦予。又，多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯可藉由使形成多孔性之熱塑性聚胺基甲酸酯的熱塑性聚胺基甲酸酯溶液含浸於不織布並使其濕式凝固而賦予。
作為無孔質高分子彈性體的具體例，無孔質的高分子彈性體可列舉例如：聚胺基甲酸酯、丙烯腈彈性體、烯烴彈性體、聚酯彈性體、聚醯胺彈性體、丙烯酸彈性體等。該等之中，較佳為聚胺基甲酸酯。
無孔質高分子彈性體較佳為使用水系的無孔質高分子彈性體，例如無孔質的聚胺基甲酸酯較佳為使用水系乳化液所形成。作為聚胺基甲酸酯的水系乳化液之具體例，可列舉例如：聚碳酸酯系聚胺基甲酸酯、聚酯系聚胺基甲酸酯、聚醚系聚胺基甲酸酯、聚碳酸酯/醚系聚胺基甲酸酯的水系乳化液。
作為無孔質高分子彈性體，較佳為下述聚胺基甲酸酯：具有-10℃以下的玻璃轉移溫度，23℃及50℃中的儲存彈性模數較佳為1～40MPa，更佳為1～35MPa，於50℃使其飽和吸水時的吸水率為0.2～5質量%。若23℃及50℃中的儲存彈性模數為前述下限值以上，則研磨墊變得不易變形而較佳。又，若儲存彈性模數為前述上限值以下，則不會變得過硬，故可抑制刮痕的產生。又，吸水率過低的情況下，則有研磨時的漿液保持量變少而研磨均勻性變得容易降低的傾向。又，吸水率過高的情況下，則有研磨中硬度等的特性變得容易變化而研磨穩定性變得容易降低的傾向。
上述研磨墊所含之多孔質高分子彈性體為熱塑性聚胺基甲酸酯的情況下，熱塑性聚胺基甲酸酯較佳係使用凝固速度較佳為0.1～1.5mol、更佳為0.3～1.2mol、再佳為0.4～1.0mol、再更佳為0.5～0.9mol的高分子二醇。藉由控制高分子二醇的凝固速度，可將多孔質聚胺基甲酸酯的平均孔面積控制在10～100μm2 ，而可提升研磨漿液的保持性，進而可得到研磨穩定性優異的研磨墊。此外，在本發明中，高分子二醇的凝固速度可藉由實施例所記載的方法來測量。又，多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯較佳係D硬度較佳為35～90、更佳為35～85、再佳為35～80、再更佳為40～80的熱塑性聚胺基甲酸酯之多孔體。此外，在本發明中，多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的D硬度可藉由實施例所記載的方法來測量。多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的D硬度較佳為35～90。藉此可維持高耐久性同時維持適當的墊片附隨性。又，包含凝固速度較佳為0.1～1.5mol、更佳為0.6～1.0mol的高分子二醇且D硬度較佳為35～80的多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯調整研磨墊的硬度，同時將細微的氣泡賦予至表層，藉此有助於提升研磨漿液的保持性。藉此，研磨中所形成之氣孔變得不易消失，結果，研磨墊的漿液保持力提升而研磨速率變高。熱塑性聚胺基甲酸酯的D硬度為35以上的情況下，耐久性提升，可抑制所形成之氣泡在研磨中熔融而消失。藉此，研磨墊的漿液保持力提升而研磨速率變高。又，若D硬度為90以下，則研磨中的儲存彈性模數不會變得過高，墊片附隨性變得良好，研磨速率提升。
從可提升漿液保持力而維持高研磨速率的觀點來看，使用多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯所形成之多孔構造的平均孔面積較佳為10～100μm2 。從此觀點來看，前述多孔構造的平均孔面積較佳為15～90μm2 ，更佳為20～90μm2 ，再佳為25～70μm2 ，再更佳為25～50μm2 。若平均孔面積為10μm2 以上，則在修整時研磨墊表層的多孔構造變得不易損傷，而可維持研磨中的漿液保持量，故研磨速率不會降低，而變得容易維持研磨均勻性。另一方面，若為100μm2 以下，則研磨屑變得不易滯留，故刮傷性提升。此外，在本發明中，平均孔面積可藉由實施例所記載的方法來測量。
針對形成多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的熱塑性聚胺基甲酸酯(以下有時亦簡稱為「聚胺基甲酸酯」)進行詳細說明。聚胺基甲酸酯的製造方法並無特別限定，例如，可使用以規定的比例使高分子二醇、有機二異氰酸酯及鏈伸長劑在良溶劑中反應的方法；或在實質上不存在溶劑下使其熔融聚合的方法；或利用習知之胺基甲酸酯化反應的預聚物法或一步法(one-shot method)。該等之中，從含浸於不織布而製造研磨墊的觀點來看，特佳為使用溶液聚合的方法。溶液聚合係將高分子二醇、有機二異氰酸酯及鏈伸長劑及視需求摻合之添加劑以規定的比例進行摻合，並使用反應槽進行定量而使其反應的方法。
針對成為聚胺基甲酸酯之聚合原料的高分子二醇、有機二異氰酸酯及鏈伸長劑進行詳細說明。
作為高分子二醇的具體例，例如為選自包含聚(己二酸伸乙酯)、聚(己二酸伸丁酯)、聚(己內酯二醇)、聚(己二酸3-甲基-1,5-五亞甲酯)、聚(己二酸六亞甲酯)、聚(對苯二甲酸3-甲基-1,5-五亞甲酯)、聚(二乙二醇己二酸酯)、聚(己二酸九亞甲酯)、聚(己二酸2-甲基-1,8-八亞甲酯)、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基-co-己二酸九亞甲酯)、聚(乙二醇)、聚(二乙二醇)、聚(四亞甲基二醇)、聚(丙二醇)之群組的至少一種，該等之中，較佳為聚(己二酸伸丁酯)、聚(己內酯二醇)、聚(己二酸六亞甲酯)、聚(乙二醇)、聚(四亞甲基二醇)。從形成多孔構造的觀點來看，再佳為聚(己內酯二醇)、聚(己二酸六亞甲酯)。
作為有機二異氰酸酯，可使用以往用於通常的熱塑性聚胺基甲酸酯的製造的有機二異氰酸酯之任一種，可為選自包含4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲伸苯基二異氰酸酯、2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯之群組的至少一種，亦可併用2種以上。該等之中，從所得到之研磨墊的耐磨耗性等的觀點來看，較佳為4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯。
作為鏈伸長劑，可使用以往使用於通常的聚胺基甲酸酯的製造的鏈伸長劑之任一種。作為鏈伸長劑，較佳為使用分子中具有2個以上可與異氰酸酯基反應的活性氫原子之分子量300以下的低分子化合物，可單獨使用選自包含乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、環己烷二甲醇之群組的至少一種鏈伸長劑，亦可併用2種以上。
本實施形態之研磨墊較佳為包含經含浸賦予至不織布的無孔質高分子彈性體與D硬度為35～90的多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯。從漿液的保持性、抑制堵塞的觀點來看，多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的孔形狀較佳為多孔構造。又，本實施形態之研磨墊中，前述無孔質高分子彈性體的質量相對於多孔質高分子彈性體的質量(多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的質量)之比為0.49以下。前述無孔質高分子彈性體的質量相對於多孔質高分子彈性體的質量(多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的質量)之比超過0.49的情況下，研磨墊中的多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯變少，研磨中的漿液保持性降低而研磨速率變低。又，研磨墊的硬度亦變低，而有研磨均勻性降低的傾向。又，從研磨墊之高硬度化的觀點來看，無孔質高分子彈性體的含量相對於多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的含量之質量比的下限較佳為0.30以上。從該等觀點來看，前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比較佳為0.35以上，更佳為0.38以上，而且，較佳為0.47以下，更佳為0.46以下。
本實施形態之研磨墊係視密度較佳為0.50～0.90g/cm3 。若視密度的範圍為該範圍內，則剛性及連通孔的容積變得適當，故從一邊抑制刮痕一邊可得到高研磨速率的觀點來看為較佳。從此觀點來看，進一步較佳為0.55～0.85g/cm3 ，更佳為0.58～0.80g/cm3 ，再佳為0.60～0.75g/cm3 。視密度過低的情況下，則有因剛性變低而研磨速率變低的傾向，視密度過高的情況下，則因多孔的容積減少而研磨屑或研磨漿液的研磨粒變得不易排出，而有對被研磨面的刮痕抑制效果降低的傾向。此外，在本發明中，研磨墊的視密度可藉由實施例所記載的方法來測量。
本實施形態之研磨墊的C硬度較佳為80以上，更佳為85以上為佳。墊片硬度過低的情況下，研磨墊變得過於柔軟而研磨速率及平坦化性能降低。又，墊片硬度過高的情況下，由於變得過硬而對被研磨面的附隨性降低，而有研磨速率降低，又，變得容易於被研磨面產生刮痕的傾向，因此研磨墊的C硬度之上限較佳為95以下。此外，在本發明中，研磨墊的C硬度可藉由實施例所記載的方法來測量。
又，本實施形態之研磨墊的製造方法，係特徵為依序進行以下步驟之研磨墊的製造方法：將無孔質高分子彈性體賦予至包含極細纖維產生型纖維的不織布之步驟；將極細纖維產生型纖維進行極細纖維化而作成極細纖維不織布之步驟；將溶劑系的高分子彈性體進行含浸、濕式凝固，以前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比成為0.49以下的方式賦予多孔質高分子彈性體的步驟。首先將比多孔質高分子彈性體少量的無孔質高分子彈性體賦予至包含極細纖維產生型纖維的不織布，藉此容易在低密度下維持下一步驟以後的形狀，再者，多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的含浸性提升，而且多孔構造的形成變得容易。
本實施形態之研磨墊，即使作成單層的研磨墊，由於針對相對於研磨面為相反側的面賦予緩衝性，故可用作複層構造的研磨墊，該複層構造係如積層有包含具有發泡構造或無發泡構造之彈性體片材、含浸彈性體之不織布等的習知之緩衝層。緩衝層係使用黏著劑或接著劑積層於片材。
研磨墊的厚度並無特別限定，較佳為0.8～3.5mm，更佳為1.0～3.0mm，從研磨性能與墊片壽命的觀點來看，較佳為1.2～2.5mm。將構成研磨墊之不織布的質量設為Wa，無孔質高分子彈性體的質量設為Wb，多孔質高分子彈性體的質量設為Wc時，構成研磨墊之不織布的質量(Wa)相對於研磨墊的總質量(Wa+Wb+Wc)之比較佳為0.600以上。若前述質量的比為0.600以上，則可提升研磨墊的硬度。從此觀點來看，前述質量的比較佳為0.630以上，更佳為0.640以上；較佳為0.700以下。
又，較佳為視需求而藉由研削、雷射加工、壓花加工等在研磨墊的研磨面形成用於保持水性漿液的溝槽或孔。
研磨墊的研磨對象並無特別限制，但可列舉例如矽晶圓等的半導體基板或玻璃基板、半導體裝置或液晶顯示器等。作為研磨方法，較佳為使用化學機械研磨法(CMP)，其係使用化學機械研磨裝置(CMP裝置)與水性漿液。作為CMP，可列舉例如以下方法：將研磨墊貼附於CMP裝置的研磨平台，一邊對研磨面供給水性漿液，一邊將被研磨物壓附於研磨墊並加壓，使研磨平台與被研磨物一同旋轉，藉此研磨被研磨物的表面。此外，在研磨前或研磨中，較佳為視需求使用鑽石修整器或尼龍毛刷等的修整器將研磨面進行調節整備。 [實施例]
以下雖藉由實施例來具體說明本發明，但本發明並不因該等實施例而受到任何限定。
首先，以下整理並說明本實施例中使用的評價方法。
[聚酯纖維之不織布的質量比、無孔質高分子彈性體的質量比]根據研磨墊之製造步驟中的質量變化，求出聚酯纖維之不織布的質量(Wa)、含浸之無孔質高分子彈性體(無孔質聚胺基甲酸酯)的質量(Wb)、含浸之多孔性的熱塑性聚胺基甲酸酯的質量(Wc)，並由Wa/(Wa+Wb+Wc)的算式求出研磨墊中的聚酯纖維之不織布的質量比。又，由Wb/Wc求出無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量(多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的質量)之比。
[高分子二醇的凝固速度測量]將高分子二醇溶解於二甲基甲醯胺(DMF)以製作10質量%濃度DMF溶液，並加溫至30℃。將DMF10質量%濃度水溶液滴入經加溫之DMF溶液，使其混濁。以開始混濁的狀態為起點、完全混濁的狀態為終點，從起點、終點的DMF10質量%濃度水溶液的滴下量之和所算出的平均值(進行相同操作3次的平均值)求出凝固速度。
[多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的平均孔面積]利用掃描式顯微鏡(SEM)以500倍的倍率拍攝所得到之研磨墊在厚度方向的任意剖面。接著藉由影像處理從所得到之SEM照片將熱塑性聚胺基甲酸酯的多孔剖面積二值化，算出平均孔面積。
[硬度測量]硬度測量係依據JIS K 7311：1995來進行。具體而言，以成為厚度6mm以上的方式將由熱壓成形所得之熱塑性聚胺基甲酸酯片材堆積而由測量的10點平均值求出D硬度；以成為厚度6mm以上的方式將研磨墊堆積而由測量的10點平均值求出C硬度。
[單纖維直徑]使用掃描式電子顯微鏡，以1000倍觀察研磨墊之包含纖維且與厚度方向垂直的剖面，將測量結果作為單纖維直徑。
[視密度]依據JIS K 7311：1995求出研磨墊的視密度。
[研磨速率(研磨速度)]藉由下述方法評價所得到之研磨墊的研磨速率。將所得到之研磨墊設置於CMP研磨裝置(MAT(股)製的「MAT-BC15」)。接著，在壓盤旋轉數100rpm、研磨頭旋轉數99rpm、研磨壓力57kPa的條件下，一邊以200mL/分鐘的比例供給研磨漿液一邊將直徑4英吋的裸矽晶圓研磨10分鐘。此外，作為研磨漿液，係使用將FUJIMI INCORPORATED(股)製「Glanzox1302」稀釋20倍所製備者。之後，更換裸矽晶圓並同樣地重複研磨，共研磨5片裸矽晶圓。接著，從所研磨的5片裸矽晶圓在研磨前、研磨後的質量差算出研磨速率。接著算出5片裸矽晶圓的研磨速率之平均值。
[實施例1]將包含聚對苯二甲酸乙二酯(PET)作為島成分、包含水溶性熱塑性聚乙烯醇(PVA)作為海成分、且海成分/島成分的質量比為25/75的島數25島之海島型複合纖維的股線(Strand)一邊於265℃下從熔融複合紡絲用噴嘴吐出並延伸而細化一邊冷卻，藉此紡絲海島型複合纖維。接著，連續收集並加壓，藉此得到長纖維網。接著將2片長纖維網重疊，對雙面交互地進行針軋(needle-punch)處理，使長纖維網彼此纏結而得到三維纏結體。接著，作為無孔質高分子彈性體，將聚碳酸酯系聚胺基甲酸酯(Tg：-27℃、儲存彈性模數(23℃)：32.6MPa、儲存彈性模數(50℃)：19.5MPa)的水系乳化液藉由浸漬夾壓(dip-nip)而含浸賦予至三維纏結體並進行乾燥處理。此外，該處理相當於本發明的製造方法中的「將水系的無孔質高分子彈性體賦予至包含極細纖維產生型纖維的不織布之步驟」。接著藉由將三維纏結體在熱水中浸漬夾壓而使島成分的水溶性熱塑性PVA從海島型複合纖維溶解去除，並進行乾燥，藉此得到包含平均單纖維纖度0.05dtex的25束之PET纖維的不織布及其內部經賦予無孔質聚胺基甲酸酯的厚度1.8mm之片材。此外，該處理相當於本發明的製造方法中的「將極細纖維產生型纖維進行極細纖維化而作成極細纖維不織布之步驟」。所得到之不織布的平均單纖維直徑為3.0μm。
[多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的合成]於2L的玻璃製燒瓶中進料高分子二醇的聚己內酯二醇(Daicel(股)製的PLACCEL 210)，於80℃下脫氣。脫氣後，進料鏈伸長劑的1,4-丁二醇(東京化成工業(股)製)，再進料二甲基甲醯胺(FUJIFILM Wako Pure Chemical Corporation製)並攪拌。攪拌後，一邊進料異氰酸酯的二苯基甲烷二異氰酸酯(Tosoh Corporation製的MILLIONATE MT)一邊進行加溫、攪拌而一邊確認黏度上升一邊使其反應。以使液體黏度從500mPa･s變成1500mPa･s的方式逐次進料二苯基甲烷二異氰酸酯，並攪拌。測量液體黏度後，在常溫下冷卻而得到熱塑性聚胺基甲酸酯。此外，表1中顯示熱塑性聚胺基甲酸酯的組成及硬度。
[多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的含浸賦予]將包含所得到之PET不織布與無孔質聚胺基甲酸酯的片材裁切成380mm×380mm。接著將D硬度80的多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯含浸賦予至所裁切的片材。此外，表1中顯示多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的組成及硬度。
含浸賦予係以下述方式進行。將熱塑性聚胺基甲酸酯濃度25%DMF溶液加溫至30℃。在其上將上述片材靜置10分鐘以使DMF溶液滲透。再於DMF溶液中進行沉降5分鐘。接著取出片材並置於玻璃板上，以刮刀刮過片材表面而將附著之DMF溶液去除。對背面亦進行相同的操作。
接著，將已滲透DMF溶液之原始板片(original fabric)浸漬於維持在30℃的DMF濃度10%水溶液，並放置30分鐘，藉此使多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯凝固。接著，將使多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯凝固而經含浸賦予的片材浸漬於70～95℃的熱水，以金屬輥夾持，擠出水後，再次以浸漬於熱水的方式進行水洗。接著，將經水洗之原始板片放入熱風乾燥機(裝置名：防爆高溫試驗箱SPH-202/ESPEC股份有限公司)，於100℃乾燥40分鐘。以此方式得到研磨墊的原始板片(稱為墊片原始板片中間體)。此外，該處理相當於本發明的製造方法中的「將溶劑系的高分子彈性體進行含浸濕式凝固，以前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質高分子彈性體的質量之比成為0.49以下的方式賦予多孔質高分子彈性體的步驟」。
[墊片原始板片中間體的平坦化及溝槽加工]以砂紙(編號#180)將墊片原始板片中間體的表面進行拋光，消除厚度不均而使其平坦，藉此製作研磨墊。接著，將黏著膠帶貼於被研磨面。接著，藉由平坦化溝槽加工機於研磨墊的研磨面形成溝槽寬度2.0mm、溝槽深度0.5mm、間距15mm的格狀溝槽。接著，得到將形成有格狀溝槽之研磨墊裁切成直徑370mm的圓形之附溝槽之研磨墊。接著，藉由如上述的評價方法進行評價。結果顯示於表1。
[實施例2]在實施例1的[多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的合成]中，除了將聚己內酯二醇變更成聚己二酸六亞甲酯以外，與實施例1相同地製造附溝槽之研磨墊，並以與實施例1相同的方法進行評價。結果顯示於表1。
表1
實施例編號 實施例1 實施例2 比較例1
       不織布纖維種類 聚對苯二甲酸乙二酯 聚對苯二甲酸乙二酯 聚對苯二甲酸乙二酯
多孔質高分子彈性體  多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯種類 酯系 酯系 酯系
 高分子二醇 聚己內酯二醇 聚己二酸 六亞甲酯 聚己內酯二醇
 異氰酸酯 二苯基甲烷 二異氰酸酯 二苯基甲烷 二異氰酸酯 二苯基甲烷 二異氰酸酯
 鏈伸長劑 1,4-丁二醇 1,4-丁二醇 1,4-丁二醇
 熱塑性聚胺基甲酸酯的硬度 (D) 80 80 80
 平均孔面積 (μm2 ) 33 35 30
 高分子二醇的凝固速度 0.69 0.57 0.69
質量比例/質量比  研磨墊中的不織布的質量(Wa)[質量%] 66.6 64.9 70.9
 研磨墊中的無孔質聚胺基甲酸酯的質量(Wb)[質量%] 10.4 10.1 11.1
 研磨墊中的多孔質熱塑性聚胺基甲酸酯的質量(Wc) [質量%] 23.0 25.0 18.0
 質量比[Wa/(Wa+Wb+Wc)] 0.670 0.649 0.710
前述無孔質高分子彈性體的質量相對於前述多孔質 高分子彈性體的質量之比[Wb/Wc] 0.45 0.40 0.62
評價  墊片的硬度 (C) 87 91 85
 墊片的視密度[g/cm3 ] 0.67 0.66 0.56
 研磨速率(研磨速度) 1150 1060 970
[比較例1]與實施例1所記載之熱塑性聚胺基甲酸酯相同地，使用聚己內酯二醇(Daicel(股)製的PLACCEL 210)作為高分子二醇、1,4-丁二醇(東京化成工業(股)製)作為鏈伸長劑、二苯基甲烷二異氰酸酯(Tosoh Corporation製的MILLIONATE MT)作為異氰酸酯所製造的熱塑性聚胺基甲酸酯、再於含浸賦予中使用熱塑性聚胺基甲酸酯濃度25%DMF溶液，得到附溝槽之研磨墊。接著，藉由如上述的評價方法進行評價。結果顯示於表1。
如表1所示，實施例1的研磨墊，由於控制無孔質高分子彈性體、多孔質高分子彈性體各成分的質量比，亦即使多孔質高分子彈性體變多而研磨速度變高。另一方面，比較例1的情況下，由於研磨墊的多孔質高分子彈性體少，在研磨中發生溝槽形狀的損傷而研磨速率變低。 [產業上利用之可能性]
本發明之研磨墊可適應例如各種半導體裝置、裸矽、微機電系統(MEMS，Micro Electro Mechanical Systems)、SiC半導體等的製程的研磨。
無。
無。

Claims (9)

  1. 一種研磨墊，其係使無孔質高分子彈性體與多孔質高分子彈性體含浸於不織布之研磨墊，其特徵為：該多孔質高分子彈性體包含熱塑性聚胺基甲酸酯，該無孔質高分子彈性體的質量相對於該多孔質高分子彈性體的質量之比為0.49以下，該無孔質高分子彈性體係23℃及50℃中的儲存彈性模數為1~40MPa的聚胺基甲酸酯。
  2. 如請求項1之研磨墊，其具有該多孔質高分子彈性體的平均孔面積為10~100μm2的多孔構造。
  3. 如請求項1或2之研磨墊，其中形成該多孔質高分子彈性體所含之熱塑性聚胺基甲酸酯的高分子二醇的凝固速度為0.1~1.5mol。
  4. 如請求項1或2之研磨墊，其中該多孔質高分子彈性體所含之熱塑性聚胺基甲酸酯的D硬度為35~85。
  5. 如請求項1或2之研磨墊，其中構成該不織布的纖維為聚酯纖維，其平均單纖維直徑為1~10μm。
  6. 如請求項1或2之研磨墊，其中該多孔質高分子彈性體所含之熱塑性聚胺基甲酸酯包含使高分子二醇、有機二異氰酸酯、及鏈伸長劑反應而得的熱塑性聚胺基甲酸酯，該高分子二醇含有選自包含聚(己二酸伸乙酯)、聚(己二酸伸丁酯)、聚(己內酯二醇)、聚(己二酸3-甲基-1,5-五亞甲酯)、聚(己二酸六亞甲酯)、聚(對苯二甲酸3-甲基-1,5-五亞甲酯)、聚(二乙二醇己二酸酯)、聚(己二酸九亞甲酯)、聚(己二酸2-甲基-1,8-八亞甲酯)、聚(2-甲基-1,8-八亞甲基-co-己二酸九亞甲酯)、聚(乙二醇)、聚(二乙二醇)、聚(四亞甲基二醇)、聚(丙二 醇)之群組的至少一種，該有機二異氰酸酯含有選自包含4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲伸苯基二異氰酸酯、2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯之群組的至少一種，該鏈伸長劑含有選自包含乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、環己烷二甲醇之群組的至少一種。
  7. 如請求項1或2之研磨墊，其中該研磨墊的視密度為0.50~0.90g/cm3。
  8. 如請求項1或2之研磨墊，其中該研磨墊的C硬度為80以上。
  9. 一種研磨墊的製造方法，其特徵為依序進行以下步驟：將水系的無孔質高分子彈性體賦予至包含極細纖維產生型纖維的不織布之步驟；將極細纖維產生型纖維進行極細纖維化而作成極細纖維不織布之步驟；將溶劑系的高分子彈性體進行含浸濕式凝固，以該無孔質高分子彈性體的質量相對於該多孔質高分子彈性體的質量之比成為0.49以下的方式賦予多孔質高分子彈性體的步驟；其中，該無孔質高分子彈性體係23℃及50℃中的儲存彈性模數為1~40MPa的聚胺基甲酸酯。
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