JP2008207323A - 研磨パッド及び研磨パッドの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】平均断面積が0.01〜30μm2の範囲である極細単繊維から構成される繊維束1から形成された繊維絡合体と、高分子弾性体2とを含有し、高分子弾性体2の一部が繊維束1の内部に存在して極細単繊維を集束しており、厚み方向断面に存在する、単位面積当たりの繊維束数が600束/mm2以上であり、空隙を除いた部分の体積割合が55〜95%の範囲である研磨パッドを用いる。
【選択図】図1
Description
また、前記ウェブ製造工程がスパンボンド法により前記長繊維ウェブを製造する工程であることが、製造が容易である点から好ましい。
本実施形態の研磨パッドを添付する図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態の研磨パッド10の模式図を示す。図2は研磨パッド10の部分拡大模式図、図3は繊維束の断面模式図である。図1、図2、及び図3中、1は極細単繊維から形成された繊維束、2は高分子弾性体、3は極細単繊維、4は空隙であり、4aは空隙4から形成される連通孔である。また、5は極細単繊維3からなる繊維束1により形成された繊維絡合体である。
次に、本実施形態の研磨パッドの製造方法の一例について詳しく説明する。
以下に各工程について、詳しく説明する。
本工程においては、はじめに、水溶性熱可塑性樹脂と非水溶性熱可塑性樹脂とを溶融紡糸して得られる海島型複合繊維からなる長繊維ウェブを製造する。
PVA系樹脂のケン化度としては、90〜99.99モル%、さらには93〜99.98モル%、とくには、94〜99.97モル%、殊には、96〜99.96モル%の範囲であることが好ましい。前記ケン化度がこのような範囲である場合には、水溶性に優れ、熱安定性が良好で、溶融紡糸性に優れ、また、生分解性にも優れたPVA系樹脂が得られる。
次に、得られた前記長繊維ウェブを複数枚重ねて絡合させることによりウェブ絡合シートを形成するウェブ絡合工程について説明する。
5cm以上であることが、形態保持性が良好で、且つ、繊維の抜けが少なく、繊維密度が高い繊維絡合体が得られる点から好ましい。なお、層間剥離力は、三次元絡合の度合いの目安になる。層間剥離力が小さすぎる場合には、繊維絡合体の繊維密度が充分に高くない。また、絡合不織布の層間剥離力の上限は特に限定されないが、絡合処理効率の点から30kg/2.5cm以下であることが好ましい。
次に、ウェブ絡合シートを湿熱収縮させることにより、ウェブ絡合シートの繊維密度及び絡合度合を高めるための湿熱収縮処理工程について説明する。なお、本工程においては、長繊維を含有するウェブ絡合シートを湿熱収縮させることにより、短繊維を含有するウェブ絡合シートを湿熱収縮させる場合に比べて、ウェブ絡合シートを大きく収縮させることができ、そのために、極細単繊維の繊維密度が特に高くなる。
なお、面積収縮率(%)は、下記式(1):
(収縮処理前のシート面の面積−収縮処理後のシート面の面積)/収縮処理前のシート面の面積×100・・・(1)、により計算される。前記面積は、シートの表面の面積と裏面の面積の平均面積を意味する。
ウェブ絡合シートの極細繊維化処理を行う前に、ウェブ絡合シートの形態安定性を高める目的や、得られる研磨パッドの空隙率を低減させることを目的として、必要に応じて、収縮処理されたウェブ絡合シートに高分子弾性体の水性液を含浸及び乾燥凝固させることにより、予め、前記繊維束を結着させておいてもよい。
次に、水溶性熱可塑性樹脂を熱水中で溶解することにより、極細単繊維を形成する極細繊維形成工程について説明する。
次に、極細単繊維から形成される極細繊維束内部に高分子弾性体を充填することにより、前記極細単繊維を集束するとともに、長繊維を拘束する工程について説明する。
得られた研磨パッドは、必要に応じて、成形処理、平坦化処理、起毛処理、積層処理、及び表面処理等の後加工処理が施されてもよい。
以下に、本実施形態の研磨パッドを用いた研磨の一例として、ケミカルメカニカル研磨(CMP)について、図4の模式説明図を参照しながら説明する。
水溶性熱可塑性ポリビニルアルコール系樹脂(以下、PVA系樹脂という)と、変性度6モル%のイソフタル酸変性ポリエチレンテレフタレ−ト(以下、変性PETという:Tg77℃、吸水率1質量%、公定水分率0.4質量%)とを20:80(質量比)の割合で溶融複合紡糸用口金から吐出することにより、海島型複合繊維を形成した。なお、溶融複合紡糸用口金は、島数が25島/繊維で、口金温度は260℃であった。そして、エジェクター圧力を紡糸速度4000m/minとなるように調整して、平均繊度2.0dtexの長繊維をネット上に捕集することにより、目付量30g/m2のスパンボンドシート(長繊維ウェブ)が得られた。
JIS K 7112に準じて、得られた研磨パッドの見掛け密度を測定した。一方、研磨パッドを構成する各構成成分の構成比率と各構成成分の密度とから、空隙が存在しない場合の繊維絡合体と高分子弾性体との複合体の理論密度を算出した。そして、前記理論密度に対する前記見掛け密度の割合を、研磨パッド充填率(研磨パッドの空隙を除いた部分の体積割合)とした。なお、各成分の密度は、例えば、変性PET(1.38g/cm3)、ポリウレタン弾性体(1.05g/cm3)、PVA系樹脂(1.25g/cm3)である。
(1)で求めた研磨パッド充填率から、高分子弾性体のかさ密度と構成比率の積から求めた高分子弾性体の充填率を減じることにより、繊維絡合体の平均空隙率を算出した。
得られた研磨パッドをカッター刃を用いて厚み方向に切断することにより、厚み方向の切断面を形成した。そして、得られた切断面を酸化オスミウムで染色した。そして、前記切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で500〜1000倍で観察し、その画像を撮影した。そして、得られた画像から切断面に存在する極細単繊維の断面積を求めた。ランダムに選択した100個の断面積を平均した値を平均断面積とした。また、集束状態は、得られた画像を観察し、繊維束の外周を構成する極細単繊維のみならず、内部の極細単繊維同士が高分子弾性体によって接着一体化されている状態を集束されている場合を「有」、繊維束の内部に高分子弾性体が存在していないか、あるいは、わずかしか存在しておらず、極細単繊維同士が殆ど接着一体化されていない状態を集束されていない場合を「無」と判断した。
前記「(3)極細単繊維の平均断面積」の評価で用いた画像を観察し、切断面に存在する繊維束のうち、切断面に対してほぼ垂直に存在する繊維束の束数を数えた。画像1枚あたりの繊維束の本数を数えた部分の面積は約0.5mm2であった。そして、数えられた繊維束の束数を0.5mm2で割ることにより1mm2当たりに存在する繊維束の束数を計算した。10枚の画像について単位面積当たりの繊維束の束数を求め、得られた10個の値を平均した値を、繊維束の単位面積当たりの束数とした。
研磨パッドをランダムな方向に複数個所切断し、得られた切断面を酸化オスミウムで染色した。そして、前記各切断面をSEMにより500〜1000倍で観察し、その画像を撮影した。得られた画像から繊維束の断面をランダムに1000個選択した。そして、各繊維束の断面積を測定した。そして、測定された1000個の断面積の平均を求めた。また、1000個の繊維束断面積のうち、40μm2以上の断面積を有する繊維束の数の割合を「40μm2以上の断面積を有する繊維束の割合(%)」とした。
研磨処理した後の研磨パッドの表面を酸化オスミウムで染色し、SEMにより100〜200倍で観察し、その画像を撮影した。そして、得られた画像から極細単繊維の平均断面積および繊維密度(1mm2あたりの極細単繊維の本数)を測定した。なお、測定はランダムに選択した100箇所で行った。得られた100点の平均断面積及び密度の平均値を、極細単繊維の断面積および密度とした。
JIS K6854−3に準拠して、湿熱収縮処理前のウェブ絡合シートを縦23cm、幅2.5cmの形状に切断して試験片を作製した。そして、前記試験片の一端に、厚み方向に対して垂直な方向で、厚み方向の中央部にカミソリで切れ目を入れた後、手で引っ張って約100mm剥離した。そして得られた2つの剥離部分の両端を引張試験機のチャックに挟んだ。そして、引張試験機により、引張速度100mm/分で引っ張ったときの応力−ひずみ曲線(SS曲線)を得、SS曲線の平坦部分が示す平均応力から層間剥離力を求めた。なお、N=3のときの平均値を層間剥離力とした。
JIS K 7311に準じて、23℃における研磨パッドのD硬度を測定した。
研磨パッドを縦4cm×横0.5cmにカットし、動的粘弾性測定装置(DVEレオスペクトラー、(株)レオロジー社製)を用いて、周波数11Hz、昇温速度3℃/分の条件で50℃における動的粘弾性率を測定し、貯蔵弾性率を算出した。
研磨パッドの表面に滴下した水が、研磨パッドの連通孔を通じて、研磨パッドの裏面に表出するか否かを観察することにより、連通孔構造の有無を確認した。
円形状研磨パッドの裏面に粘着テープを貼り付けた後、研磨パッドをCMP研磨装置(株式会社野村製作所製「PP0−60S」)に装着した。そして、番手#325のダイヤモンドドレッサー(三菱マテリアル株式会社製のMEC325L)を用いて、圧力177kPa、ドレッサー回転数110回転/分の条件で、蒸留水を120mL/分の速度で流しながら18分間研磨パッド表面を研削することによりコンディショニング(シーズニング)を行った。
次に、前記研磨した研磨パッドを湿潤状態で25℃で24時間放置した。そして、その後、シーズニングを行った後、再度、同様に研磨を行った後の、研磨レート(R)及び平坦性を求めた。
〈評価結果〉
得られた円形状の研磨パッドは、目付量1220g/m2、見掛け密度0.87g/cm3、厚み1.4mm、D硬度は62であった。また、繊維絡合体とポリウレタン弾性体との質量比率は73/27であった。
第1のポリウレタン弾性体の水性分散液、及び第2のポリウレタン弾性体の水性分散液の濃度をそれぞれ25質量%として、水性分散液の固形分付着量をウェブ絡合シートの質量に対してそれぞれ12質量%とした以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを得た。得られた研磨パッドは、目付量1190g/m2、見掛け密度0.85g/cm3、厚み1.4mm、研磨パッド充填率60%、繊維絡合体とポリウレタン弾性体との質量比率は85/15であった。得られた研磨パッドは、SEMによる観察から、ポリウレタン弾性体が繊維束の内部に存在しており、極細単繊維を集束していることが確認された。また、高分子弾性体が複数の繊維束同士を結着していることが確認された。また、前記ポリウレタン弾性体が非多孔質状であることが確認された。
結果を表1に示す。
ウェブ絡合シートを70℃、95%RHの条件でスチーム処理することにより、面積収縮率を50%にする代わりに、70℃、60%RHの条件でスチーム処理することにより、面積収縮率を35%にした以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを得た。なお、収縮され、熱プレスされて得られたウェブ絡合シートは、目付量1140g/m2、見掛け密度0.60g/cm3、厚み1.90mm、充填率35%であった。
海島型複合繊維の製造において、PVA系樹脂と変性PETの比率を20:80とする代わりに、15:85とし、また、第1のポリウレタン弾性体の水性分散液、及び第2のポリウレタン弾性体の水性分散液の固形分濃度をそれぞれ50質量%とした以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを得た。得られた研磨パッドは、目付量1570g/m2、見掛け密度1.12g/cm3、厚み1.4mm、研磨パッド充填率90%、繊維絡合体とポリウレタン弾性体との質量比率は58/42であった。結果を表1に示す。
第2のポリウレタン弾性体の水性分散液の固形分濃度を10%に変更した以外は、実施例1と同様に研磨パッドを製造した。得られた研磨パッドは、目付量1120g/m2、見掛け密度0.80g/cm3、厚み1.4m、研磨パッド充填率62%、繊維絡合体とポリウレタン弾性体との質量比率は78/22であった。SEMによる観察から、40μm2以上の繊維束の割合が25%であることが確認された。結果を表1に示す。
海島型複合繊維の形成において、PVA系樹脂と変性PETとを20:80の割合で用いた代わりに、PVA系樹脂とポリアミド6/ポリアミド12の共重合ポリアミドとを25:75の割合で用いた以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを得た。得られた研磨パッドは、目付量1150g/m2、見掛け密度0.82g/cm3、厚み1.4mm、D硬度は54であった。また、繊維絡合体とポリウレタン弾性体との質量比率は68/32であった。結果を表1に示す。
シリコンウエハを銅プレートに変更し、研磨に用いるスラリーをフジミインコーポレーテッド製PL7101(スラリー1000gあたり35%過酸化水素水30cc混合)に変更し、スラリー流量を200ml/分に変更した以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
シリコンウエハをベアシリコンウエハに変更した以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
研磨に用いるスラリーを、昭和電工製研磨スラリーGPL−C1010に変更した以外は、実施例1と同様に行った。結果を表1に示す。
PVA系樹脂と変性PETとを20:80(質量比)の割合で溶融複合紡糸用口金から吐出することにより、海島型複合繊維を形成した。そして得られた海島型複合繊維を延伸及び捲縮した後、カットすることにより、繊度4dtex、繊維長51mmの短繊維を得た。得られた短繊維をカード及びクロスラッパーすることにより、目付量30g/m2の短繊維ウェブが得られた。
実施例1の海島型複合繊維からなるスパンボンドシートを用いる代わりに、平均繊度0.2dtexのPET長繊維をネット上に捕集して得られた目付量30g/m2のスパンボンドシートを用い、PVA系樹脂の溶解除去工程を省略した以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを得た。
実施例1と同様にして製造された、熱プレスされたウェブ絡合シートに、ポリウレタン弾性体Aの水性分散液(固形分40質量%)を含浸させた。このとき水分散液の付着量はウェブ絡合シートの質量に対して、30質量%であった。そして、水分散液が含浸されたウェブ絡合シートを90℃、50%RH雰囲気で凝固処理し、さらに、140℃で乾燥処理した。そして、バフィング処理を行って表面と裏面とを平坦化した。次に、ポリウレタン弾性体Aが充填されたウェブ絡合シートを95℃の熱水中に10分間浸漬してPVA系樹脂を溶解除去し、さらに、乾燥することにより研磨パッドを得た。
実施例1の海島型複合繊維からなるスパンボンドシートを用いる代わりに、平均繊度2dtexのPET長繊維をネット上に捕集して得られたスパンボンドシートを用い、PVA系樹脂を溶解除去工程を省略した以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを得た。繊維の平均断面積は300μm2であった。
高分子弾性体として、水性分散液を用いてポリウレタン弾性体を形成する代わりに、N,N−ジメチルホルムアミド溶液に溶解させたポリウレタン樹脂溶液(12%濃度)を含浸し40℃のDMFと水の混合液中で湿式凝固させてポリウレタン弾性体を形成した以外は実施例1と同様にして研磨パッドを作成した。得られた研磨パッドは研磨パッド充填率40%で、ポリウレタン弾性体が多孔質状に存在していた。また、SEMによる断面観察から、得られた研磨パッドにおいては、繊維束の内部にポリウレタン弾性体が少量存在していたが、40μm2以上の断面積の繊維束の割合は5%であった。
極細繊維化した後にポリウレタン弾性体を充填する代わりに、メチルメタクリレートモノマーをシートに浸漬し窒素中で重合した以外は、実施例1と同様にして研磨パッドを作成した。得られた研磨パッドは、繊維絡合体とポリメチルメタクリレートとの質量比率が47/53であり、極細繊維束同士および極細繊維束内の極細単繊維へ接着し、合計断面積が40μm2/束以上である繊維束の割合は99%、研磨パッドの充填率は98%であった。評価結果を表1に示す。
2 高分子弾性体
3 極細単繊維
4 空隙
4a 空隙(連通孔)
5 繊維絡合体
10 研磨パッド
20 研磨装置
21 ターンテーブル
22 砥粒スラリー供給管
23 コンディショナ
24 被研磨基材
25 砥粒スラリー
Claims (13)
- 平均断面積が0.01〜30μm2の範囲である極細単繊維から構成される繊維束から形成された繊維絡合体と、高分子弾性体とを含有し、
前記高分子弾性体の一部が前記繊維束の内部に存在して、前記極細単繊維を集束しており、
厚み方向断面に存在する、単位面積当たりの繊維束数が600束/mm2以上であり、
空隙を除いた部分の体積割合が55〜95%の範囲であること、を特徴とする研磨パッド。 - 断面積が40μm2以上である繊維束を含有する請求項1に記載の研磨パッド。
- 繊維束の合計束数に対する、断面積40μm2以上である繊維束の割合が25%以上である請求項1または2に記載の研磨パッド。
- 繊維束の平均断面積が80μm2/束以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記繊維束の内部に存在する高分子弾性体が非多孔質状である請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 複数の繊維束同士が非多孔質状の高分子弾性体により結着されている請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 見掛け密度が0.7g/cm3以上である請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 50℃における貯蔵弾性率が100〜800MPaの範囲である請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記繊維絡合体が、その空隙を除いた部分の体積割合が35%以上である請求項1〜8のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 少なくとも一表面に、極細単繊維が600本/mm2以上存在する請求項1〜9のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 水溶性熱可塑性樹脂と非水溶性熱可塑性樹脂とを溶融紡糸して得られる海島型複合繊維からなる長繊維ウェブを製造するウェブ製造工程と、
前記長繊維ウェブを複数枚重ねて絡合させることによりウェブ絡合シートを形成するウェブ絡合工程と、
前記ウェブ絡合シートを湿熱収縮させることにより、面積収縮率が35%以上になるように収縮させる湿熱収縮処理工程と、
前記ウェブ絡合シート中の前記水溶性熱可塑性樹脂を熱水中で溶解することにより、極細単繊維からなる繊維絡合体を形成する繊維絡合体形成工程と、
前記繊維絡合体に高分子弾性体の水性液を含浸及び乾燥凝固させる高分子弾性体充填工程と、を備えることを特徴とする研磨パッドの製造方法。 - 前記湿熱収縮処理工程と繊維絡合体形成工程との間に、湿熱収縮されたウェブ絡合シートに高分子弾性体の水性液を含浸及び乾燥凝固させることにより繊維束を結着させる繊維束結着工程をさらに備える請求項11に記載の研磨パッドの製造方法。
- 前記水溶性熱可塑性樹脂がポリビニルアルコール系樹脂である請求項11又は12に記載の研磨パッドの製造方法。
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