JP6713805B2 - 研磨パッド - Google Patents
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Description
すなわち相反する要求項目である、高研磨レートと低表面粗さを、高いレベルで実現させることが、強く求められていたのである。
さらには極細繊維のゼータ電位が−20mV以下であることや、極細繊維がポリアミド繊維であること、バインダー繊維が芯鞘型繊維であることが好ましい。また極細繊維がバインダー繊維に拘束されていることが好ましい。
本発明の研磨パッドはその表面が起毛しているものであるが、起毛は主にこの極細繊維束に由来するものである。
またバインダー繊維の長さとしては、極細繊維束の長さと同等であることが好ましく、具体的には30〜100mm、さらには40〜80mmの範囲の長さであることが好ましい。このような範囲であることにより極細繊維束間やバインダー繊維との間に良好な絡み合いが起きやすくなるからである。
また高分子弾性体は極細繊維が構成する繊維束の内部にも存在することが好ましい。形状保持性が向上するのである。
すなわち島成分の平均直径が10〜2500nmで可溶性樹脂を海成分とした海島型複合繊維と、平均繊維径が海島複合繊維の島成分の平均直径よりも大きいバインダー繊維とからなる絡合不織布から、海島型複合繊維の海成分を除去し、次いで高分子弾性体を付与し、表面を研磨する、研磨パッドの製造方法である。
先にも述べたように極細短繊維の繊維径としては、10〜2500nmであることが必須であるが、さらには200〜1000nmの範囲が好ましい。繊維間の空隙間隔が丁度良く砥粒を多く保持するからである。
その後本発明の研磨パッドの製造方法では、表面を研磨することにより極細繊維の立毛を形成させる。
目付(g/m2)及び強伸度(N/cm、%)はJIS L1913、厚さ(mm)はJIS L1085、に準じて求め、その値から目付/厚さである嵩密度(g/cm3)を計算した。さらに通気度(cm3/cm2・sec)についてはJIS L1096−Aに準じて求めた。
不織布の物性と同様に目付(g/m2)はJIS L1913、厚さ(mm)はJIS L1085、に準じて求め、その値から目付/厚さである嵩密度(g/cm3)を計算した。また空隙率はこの嵩密度と理論密度(材料の比率と密度から計算した値)から、(理論密度−嵩密度)/理論密度として求めた。
研磨パッドの硬度は、JIS K6253に順じ、高分子計器株式会社製DD2−A型を用いて測定した。圧縮・弾性率(%)はJIS L1096、接触角(°)はJIS R3257に準じて求めた。
0.5mm径5mm幅のピアノ線を10gfで試料に圧着し、0.1cm/secで試料を動かした際の表面粗さの平均偏差として求めた。
(4−1)研磨レート(μm/h)
直径560mmの研磨パッドを使用し、3inchサファイアウェハの1時間当たりの研磨量を、片面研磨機を用いて下記条件にて測定した。
スラリー濃度:40%
スラリー量 :50cm3/min
圧力 :350g/cm2
研磨時間 :60min
回転数 :ヘッド/プラテン(定盤)=100rpm/99rpm
使用スラリー:シリカ(フジミインコーポレ−テッド社製「コンポール80」)
(4−2)ウエハの表面粗さRa(nm)
原子間力顕微鏡にて基板中心部の表面粗さを測定した。
測定対象の繊維を0.2mm長にカットし、繊維/精製水=1g/1000gの濃度に調整し、ミキサーで十分に分散するまで撹拌し、繊維用の測定試料(以下、「ナノファイバー分散液」あるいは「NF分散液」という)とした。
一方、固形分で、研磨剤(原液)/NF分散液=2/3になるように測定用サンプルを調整してキャピラリーに封入し、繊維・研磨剤混合物用のゼータ電位の測定試料とした。値はそれぞれ3回測定の平均値とした。
以下の実施例にて用いる材料についてゼータ電位を測定したところ、それぞれのゼータ電位は、ナイロンナノファイバー「−66.9mV」、ポリエステルナノファイバー「−25.1mV」であった。
さらに上記の研磨レート測定用のシリカスラリー(1)(フジミインコーポレ−テッド社製「コンポール80」、粒径72nm)のゼータ電位は「−57.7mV」であり、シリカスラリー(2)(フジミインコーポレ−テッド社製「DSC−0902」)のゼータ電位は「−58.4mV」であった。また試験後のスラリーの粒径を測定したところ、シリカスラリー(1)は「122nm」、シリカスラリー(2)は「125nm」であった。
使用したスラリーよりもゼータ電位の小さい(マイナス側に大きい)ナイロンナノファイバーでは、スラリー(研磨剤)と混合した場合においてもゼータ電位がプラス側に変化することはなく、試験後の砥粒粒子の凝集が抑えられている。それに対して使用したスラリーよりもゼータ電位の大きい(プラス側にある)ポリエステルナノファイバーでは、スラリー(研磨剤)と混合した場合において、研磨剤本来のゼータ電位よりもプラス側に変化し、わずかながら砥粒粒子の凝集が起こっている。
島成分としてナイロン6、海成分として5−ナトリウムスルホイソフタル酸を共重合したポリエチレンテレフタレートを用い、紡糸、延伸して、海:島=30:70、島数=836、繊度5.6dtexの海島型複合繊維を得て44mmの長さに切断した。
この海島型複合繊維70wt%と直径11.1μm、長さ44mmのポリエチレンテレフタレート/高密度ポリエチレン(融点130℃)(芯/鞘重量比=50/50)のバインダー短繊維30wt%をニードルパンチにて機械的に絡合し、熱処理(150℃、1分)を行って海島型複合繊維がバインダー繊維にて保持されたシートを得た。
その後、濃度5g/lの水酸化ナトリウム溶液中にて90℃で60分間処理(アルカリ減量処理)し、海島型複合繊維の海成分を抽出除去し、ナイロン6ナノファイバー短繊維束(繊維直径0.7μm×836本)62wt%とその繊維束を固定するバインダー短繊維38wt%からなる総目付330g/m2の不織布を作成した。
この研磨パッドの構成及び研磨性能を表2に示した。
実施例1の島成分をナイロン6からポリエチレンテレフタレートに変更した海島複合繊維を用いた以外は、実施例1と同様にして、研磨パッドを作成した。この研磨パッドの構成及び研磨性能を表2に併せて示した。
実施例1と同じ、ナイロン6極細繊維束とバインダー繊維からなる総目付320g/m2の不織布を作成した。
次いで、乾式工程での1次含浸に代えて、得られた不織布にポリウレタン樹脂(100%モジュラス 80MPa)を湿式工程にて1次含浸を実施した以外は、実施例1と同様にして、スライス、2次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとした。この研磨パッドの構成及び研磨性能を表3に示した。
実施例2と同じ、ポリエチレンテレフタレート極細繊維束とバインダー繊維からなる総目付320g/m2の不織布を作成した。
次いで実施例3と同様に、乾式工程での1次含浸に代えて、得られた不織布にポリウレタン樹脂(100%モジュラス 80MPa)を湿式工程にて1次含浸を実施した以外は、実施例1と同様にして、スライス、2次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとした。この研磨パッドの構成及び研磨性能を表3に併せて示した。
実施例1の海島複合繊維に代えて、繊維直径18.5μm、長さ51mmのナイロン−6短繊維を用い、アルカリ減量処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、総目付300g/m2の不織布を作成した。
次いで実施例1と同様に乾式1次樹脂含浸、スライス、乾式2次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例1とした。
一方、実施例3と同様に湿式1次樹脂含浸、スライス、乾式2次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例2とした。
これらの研磨パッドの構成及び研磨性能を表2又は表3に併せて示した。
実施例1の海島複合繊維に代えて、繊維直径18.5μm、長さ51mmのポリエチレンテレフタレート短繊維を用い、アルカリ減量処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、総目付300g/m2の不織布を作成した。
次いで実施例1と同様に乾式1次樹脂含浸、スライス、乾式2次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例3とした。
一方、実施例3と同様に湿式1次樹脂含浸、スライス、乾式2次樹脂含浸、バフ加工等を行い研磨パッドとし、比較例4とした。
これらの研磨パッドの構成及び研磨性能を表2又は表3に併せて示した。
Claims (6)
- 平均繊維径が10〜2500nmの極細繊維から構成される繊維束と、平均繊維径が極細繊維よりも大きいバインダー繊維と、高分子弾性体とからなり、極細繊維から構成される繊維束がその繊維束の形状のまま、繊維束の形状としてバインダー繊維に拘束されており、表面が起毛していることを特徴とする研磨パッド。
- 極細繊維のゼータ電位が−20mV以下である請求項1記載の研磨パッド。
- 極細繊維がポリアミド繊維である請求項1または2記載の研磨パッド。
- バインダー繊維が芯鞘型繊維である請求項1〜3のいずれか1項記載の研磨パッド。
- 極細繊維がバインダー繊維に拘束されている請求項1〜4のいずれか1項記載の研磨パ
ッド。 - 島成分の平均直径が10〜2500nmで海成分が可溶性樹脂である海島型複合繊維と、平均繊維径が海島複合繊維の島成分の平均直径よりも大きいバインダー繊維とからなる絡合不織布を熱処理して海島型複合繊維がバインダー繊維にて保持されたシートとし、海島型複合繊維の海成分を除去して、ナノファイバー繊維束とその繊維束を固定するバインダー繊維からなる不織布とし、高分子弾性体を付与し、表面を研磨することを特徴とする研磨パッドの製造方法。
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