WO2005045210A1 - ハニカム構造体の製造方法、及び、シール材 - Google Patents

ハニカム構造体の製造方法、及び、シール材 Download PDF

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WO2005045210A1
WO2005045210A1 PCT/JP2004/016444 JP2004016444W WO2005045210A1 WO 2005045210 A1 WO2005045210 A1 WO 2005045210A1 JP 2004016444 W JP2004016444 W JP 2004016444W WO 2005045210 A1 WO2005045210 A1 WO 2005045210A1
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sealing material
honeycomb structure
outer peripheral
columnar porous
peripheral surface
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PCT/JP2004/016444
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Inventor
Tomohisa Takahashi
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Ibiden Co., Ltd.
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
    • B01D39/14—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material
    • B01D39/20—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of inorganic material, e.g. asbestos paper, metallic filtering material of non-woven wires
    • B01D39/2068—Other inorganic materials, e.g. ceramics
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28—WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28B—SHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B19/00—Machines or methods for applying the material to surfaces to form a permanent layer thereon
    • B28B19/0038—Machines or methods for applying the material to surfaces to form a permanent layer thereon lining the outer wall of hollow objects, e.g. pipes
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F01—MACHINES OR ENGINES IN GENERAL; ENGINE PLANTS IN GENERAL; STEAM ENGINES
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    • F01N3/00—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust
    • F01N3/08—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous
    • F01N3/10—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust
    • F01N3/24—Exhaust or silencing apparatus having means for purifying, rendering innocuous, or otherwise treating exhaust for rendering innocuous by thermal or catalytic conversion of noxious components of exhaust characterised by constructional aspects of converting apparatus
    • F01N3/28—Construction of catalytic reactors
    • F01N3/2839—Arrangements for mounting catalyst support in housing, e.g. with means for compensating thermal expansion or vibration
    • F01N3/2842—Arrangements for mounting catalyst support in housing, e.g. with means for compensating thermal expansion or vibration specially adapted for monolithic supports, e.g. of honeycomb type

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a honeycomb structure used as a filter for removing particulates and the like in exhaust gas discharged from an internal combustion engine, and a seal material used for manufacturing the honeycomb structure.
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing one example of a honeycomb structure.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing a small pillar-shaped porous honeycomb member constituting the honeycomb structure shown in FIG. 1, and FIG. It is A sectional drawing.
  • the sealing material layer 13 is formed around the columnar porous honeycomb member 15.
  • the columnar porous no-cam small member 30 has a large number of through holes 31 arranged in a longitudinal direction, and a partition wall 33 separating the through holes 31 functions as a filter. . That is, as shown in FIG. 2 (b), the through-hole 31 formed in the columnar porous member and the two-cam small member 30 has a sealing material at either the inflow side or the outflow side end of the exhaust gas.
  • the exhaust gas which is sealed by 32 and flows into one through hole 31, always passes through a partition wall 33 separating the through hole 31, and then flows out from the other through hole 31.
  • the arrows in FIG. 2 (b) indicate the flow of exhaust gas.
  • the exhaust gas purifying apparatus provided with the honeycomb structure 10 having such a configuration is used for an exhaust gas of an internal combustion engine.
  • the particulates in the exhaust gas discharged from the internal combustion engine are captured by the partition walls 33 when passing through the honeycomb structure 10, and the exhaust gas is purified. Become.
  • the sealing material layer 13 adjusts the shape of the honeycomb structure 10 or forms an outer peripheral portion of the honeycomb structure 10.
  • the force is also provided for the purpose of preventing the exhaust gas from leaking out and improving the heat insulating property of the honeycomb structure 10.
  • FIG. 5 is an explanatory diagram schematically showing an example of a process of forming a sealing material paste layer on the outer periphery of a conventional columnar porous no-cam member.
  • FIG. 6 is an explanatory view schematically showing a state of a sealing material layer in a conventional honeycomb structure.
  • the columnar porous honeycomb member 50 is supported in the longitudinal direction, and the columnar porous honeycomb member 50 is formed in the longitudinal direction as the axis. While rotating the small cam member 50, a paste-like seal material as a raw material of the seal material layer 52 is adhered to the outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member 50.
  • a plate-shaped scraper set so as to maintain a fixed angle and an interval with respect to the outer peripheral surface of the rotating columnar porous no.
  • the sealing material layer 52 is formed on the outer periphery of the columnar porous honeycomb member 50 by such a method, the outer dimensions and the design dimensions of the manufactured honeycomb structure 54 do not exactly match.
  • the profile of a cross section perpendicular to the longitudinal direction may vary in each cross section. The reason for this is as follows. First, after the sealing material paste layer is almost formed by the plate-shaped scraper 51 on the outer peripheral surface of the columnar porous nod-cam member 50, the outer peripheral surface force also causes the plate-shaped scraper 51 to separate.
  • the paste-like sealing material has a high viscosity, as shown in FIG.
  • a protrusion-like separation mark 53 is formed on a part of the sealing material layer 52.
  • Another cause is the yen
  • the columnar porous honeycomb member 50 is rotated so as to maintain a fixed angle and a certain interval with respect to the outer peripheral surface of the columnar porous honeycomb member 50. It is necessary to move the plate-like scraper 51 so as to follow the pressure, and the pressing force of the plate-like scraper 51 against the outer peripheral surface becomes uneven, which may cause unevenness in the thickness of the sealing material layer 52. No.
  • the honeycomb structure has a variation in contour as described above, the honeycomb structure is installed in the exhaust passage of the internal combustion engine via a holding seal made of a heat insulating fiber or the like.
  • the surface pressure of the hard cam structure becomes non-uniform, and the hard cam structure cannot be fixed to the exhaust passage, and when the exhaust gas flows, the hard cam structure shifts. There was a problem that there was.
  • the sealing material layer is a portion that is generally less likely to allow the exhaust gas to pass than the columnar porous honeycomb member.
  • it has been required to reduce the thickness of the sealing material layer in order to reduce the pressure loss.
  • Patent Document 1 JP-A-2000-5671
  • Patent Document 2 JP-A-2000-102709 Disclosure of the invention
  • the present invention has been made in order to solve these problems, and when manufacturing a honeycomb structure having a sealing material layer on an outer peripheral portion of a columnar porous honeycomb member, a longitudinal direction of the honeycomb structure is reduced.
  • the method for manufacturing a honeycomb structure which can reduce the thickness of the sealing material layer while making it difficult to cause variations in the profile of a cross section perpendicular to the vertical direction, and the method for manufacturing the honeycomb structure It is another object of the present invention to provide a sealing material that can be suitably used.
  • the first method for manufacturing a honeycomb structure according to the present invention is a method for manufacturing a honeycomb structure in which a sealing material layer is formed on an outer peripheral portion of a columnar porous honeycomb member, wherein the columnar porous member is provided.
  • Seal material adhering step of adhering a paste-like seal material as a raw material of the seal material layer to the outer peripheral surface of the porous honeycomb member, and a ring capable of slidingly contacting the outer peripheral surface of the columnar porous honeycomb member.
  • a columnar porous noc-cam member having a cross section perpendicular to the longitudinal direction other than a circular shape.
  • the sealing material of the second invention is a sealing material used in the method for manufacturing a honeycomb structure of the first invention, and has a viscosity of 15 to 45 Pa ⁇ s. I do.
  • the third sealing material of the present invention is a sealing material used when manufacturing a honeycomb structure in which a sealing material layer is formed on an outer peripheral portion of a columnar porous nodal cam member,
  • the sealing material contains an inorganic filler and an inorganic binder, and the inorganic filler has an aspect ratio of 1.01 to 10.00.
  • the outer peripheral surface of the columnar porous honeycomb member can slide. Since the surface of the sealing material layer before curing is formed using a flexible annular scraper, a protrusion-like release mark is formed on a part of the sealing material layer on the outer peripheral surface, and the pressing pressure by the scraper is uneven. It is possible to prevent a non-uniformity in the thickness of the sealing material layer from being formed, and to produce a no-cam structure excellent in assemblability with a small variation in the profile of a cross section perpendicular to the longitudinal direction. be able to.
  • the sealing material layer is formed by adjusting the difference between the outer diameter of the columnar porous member and the outer diameter of the two-cam member and the inner diameter of the annular scraper.
  • the thickness of the honeycomb structure can be reduced, and the opening ratio of both end surfaces of the obtained honeycomb structure can be increased. Therefore, the obtained honeycomb structure is installed in the exhaust passage of the internal combustion engine. It is thought that the pressure loss at the time can be reduced.
  • a case is used in which a columnar porous no. 2 or two-cam member whose cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction is a shape other than a circle is used. Even so, it is possible to manufacture a no-cam structure excellent in assemblability with small variations in the profile of a cross section perpendicular to the longitudinal direction.
  • the viscosity is 15-45 Pa's
  • an extremely thin film is formed on the entire outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member by a scraper and uniformly pressed. It is possible to manufacture a honeycomb structure that can be expanded, has small contour variations, has excellent adhesion, and has reduced pressure loss when installed in the exhaust passage of an internal combustion engine. .
  • the third sealing material of the present invention by adjusting the coating method and orienting the inorganic filler, it is possible to obtain a sealing material layer having excellent thermal conductivity in the orientation direction. Thus, it is considered that a honeycomb structure that is less likely to crack and has excellent durability can be manufactured. In addition, since the viscosity can be adjusted to an appropriate range, the handleability is excellent, and a thin and uniform thickness sealing material layer can be easily formed.
  • the first method for producing a honeycomb structure of the present invention is a method for producing a honeycomb structure in which a sealing material layer is formed on an outer peripheral portion of a columnar porous NOC member, A paste-like sealing material as a raw material of the sealing material layer is coated on the outer peripheral surface of the columnar porous honeycomb member.
  • FIG. 3 is a process flow chart schematically showing a sealing material attaching step and a scraping step in the method for manufacturing a honeycomb structure according to the first aspect of the present invention.
  • a sealing material attaching step is performed.
  • a paste-like sealing material 130 which is a raw material of the sealing material layer 13, is attached to the outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member 15.
  • the method for attaching the paste-like sealing material 130 to the outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member 15 is not particularly limited.
  • both end surfaces of the columnar porous no-cam member 15 are axially supported, and A method of rotating the columnar porous no-cam member 15 with the rotating shaft as a rotation axis and applying or dripping the paste-like sealing material 130 on the outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member 15 etc. No.
  • sealing material attaching step it is not necessary to attach the paste-like sealing material 130 to the entire outer peripheral surface of the columnar porous nozzle-cam member 15, but when the sheet is spread out, the entire outer peripheral surface is thinly coated. It is desirable that the amount that can be applied is attached at appropriate intervals in the form of streaks or blocks. This is to make the sealing material paste layer 131 thin and uniform when a paste-like sealing material is pushed and spread over the entire outer peripheral surface of the columnar porous nodal-cam member 15 in a scraping step described later.
  • the paste-like sealing material 130 used in the above-mentioned sealing material attaching step is not particularly limited, and examples thereof include an inorganic filler, an inorganic binder, an organic binder, a solvent, a foam, a resin, and an organic olefin. It is prepared by mixing.
  • inorganic fillers and inorganic binders Are more desirable than those containing inorganic fillers, inorganic binders and organic binders. This is because the sealing material layer 13 having excellent heat conductivity can be obtained.
  • the organic binder may be decomposed and disappear after the sealant 130 is dried and hardened. Further, in the present specification, the balloon is a concept including a so-called public hollow sphere.
  • the above-mentioned inorganic filler has a flat shape rather than a perfect spherical shape of each particle. It is desirable that the aspect ratio of the above-mentioned inorganic filler is 1.01 to 10.00. .
  • the aspect ratio of the inorganic filler of 1.01 to 10.00 means that among the inorganic filler particles included in the sealing material 130, the inorganic filler having an aspect ratio of 1.01 to 10.00. It means that the number of material particles is more than 80%.
  • the inorganic filler When the inorganic filler has an aspect ratio of 1.01 to 10.00, the inorganic filler is oriented to obtain a sealing material layer 13 having excellent thermal conductivity in the orientation direction. be able to. If the sealing material layer 13 has excellent thermal conductivity, when the honeycomb structure is used as a filter in an exhaust gas purifying apparatus or the like, the temperature in the longitudinal direction of the honeycomb structure is reduced. It is considered that the difference can be reduced so that the difference in thermal expansion can be reduced, and the occurrence of cracks in the sealing material layer 13 can be prevented. Further, by setting the above aspect ratio to 1.01 to 10.00, the viscosity of the sealing material 130 can be adjusted to an appropriate range, and the sealing material 130 is applied to the outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member 15. It is easy to attach and to spread the sealing material 130 thinly over the entire outer peripheral surface of the columnar porous porous cam member 15.
  • the inorganic filler When the aspect ratio of the inorganic filler is less than 1.01, the inorganic filler cannot be oriented, and therefore, the thermal conductivity of the obtained sealing material layer 13, the viscosity of the sealing material 130, and the like. Is difficult to adjust. Conversely, if the aspect ratio of the inorganic filler exceeds 10,000, the degree of orientation of the inorganic filler may be too high, and in the obtained sealing material layer 13, the orientation direction of the inorganic filler Otherwise, the thermal conductivity in other directions may be too low, or it may be difficult to spread the sealing material 130 thinly over the entire outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member 15.
  • the inorganic filler preferably has an aspect ratio of 1.01 to 5.00, more preferably 1.01 to 3.00.
  • a desirable lower limit of the content of the inorganic filler in the sealing material is 75% by weight.
  • the upper limit is 95% by weight. If it is less than 75% by weight, the thermal conductivity of the sealing material may not be sufficient. On the other hand, if it exceeds 95% by weight, the thermal conductivity may be insufficient because the bonding strength of the sealing material is reduced.
  • Examples of the inorganic filler include inorganic particles, inorganic balloons, and inorganic fibers.
  • the inorganic filler desirably has an aspect ratio of 1.01 to 10.00. Therefore, it is generally preferable that the sealant 130 does not contain inorganic fibers. This is because the above-mentioned inorganic fibers have a very large aspect ratio power of about 10-10000, and therefore, the effect obtained by containing inorganic particles having an aspect ratio of 1.01-10000 is negated. .
  • inorganic fibers are not mixed into the sealing material 130, it is desirable to mix inorganic particles, resin, balun, and the like.
  • examples of the inorganic particles include carbide particles, nitride particles, and the like. Specific examples include inorganic powders such as silicon carbide, silicon nitride, and boron nitride, and whiskers. These may be used alone or in combination of two or more. Above all, silicon carbide having excellent thermal conductivity is desirable.
  • a desirable lower limit of the average particle diameter of the inorganic particles is 0.01 ⁇ m, and a desirable upper limit is 100 ⁇ m.
  • the thickness is less than 0.01 ⁇ m, the cost is increased.
  • the thickness is more than 100 ⁇ m, the adhesive strength and heat conductivity of the sealing material layer 13 may be reduced.
  • a more desirable lower limit is 0.1 m, and a more desirable lower limit is 0.2 m, while a more desirable upper limit is 15 / zm, and a more desirable upper limit is 10 m.
  • the content of the inorganic particles in the sealing material is a solid content, and a desirable lower limit is 3% by weight and a desirable upper limit is 80% by weight. If the content is less than 3% by weight, the thermal conductivity of the sealing material layer 13 may be reduced. On the other hand, if the content is more than 80% by weight, the sealing material layer 13 is exposed to high temperatures. May cause a decrease in the adhesive strength.
  • a more desirable lower limit is 10% by weight and a more desirable lower limit is 20% by weight, while a more desirable upper limit is 60% by weight and a more desirable upper limit is 40% by weight.
  • Examples of the inorganic balloon include an alumina balloon, a glass micro balloon, a glass balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. It is.
  • the shape of the inorganic balloon is not particularly limited, and may be, for example, any shape such as a sphere, an ellipsoid, a cube, an irregular mass, a column, and a plate.
  • the lower limit of the average particle diameter is preferably 30 m, and the upper limit is preferably 300 ⁇ m.
  • a desirable lower limit of the content of the inorganic balloon in the sealing material is 40% by weight, and a desirable upper limit is 70% by weight. If the content is less than 40% by weight, the heat capacity becomes too high, or the viscosity becomes poor, making application difficult. On the other hand, if it exceeds 70% by weight, the viscosity becomes poor and application becomes difficult.
  • inorganic fibers examples include ceramic fibers such as silica-alumina, mullite, alumina, and silica. These may be used alone or in combination of two or more. Of these, silica-alumina fibers are preferred.
  • a desirable lower limit of the shot content of the inorganic fiber is 1% by weight, and a desirable upper limit is 10% by weight. If the amount is less than 1% by weight, it is difficult to manufacture, while if the amount is more than 10% by weight, the wall surface of the columnar porous no-cam member 15 may be damaged.
  • a more desirable upper limit is 5% by weight, and a more desirable upper limit is 3% by weight.
  • a desirable lower limit of the fiber length of the inorganic fiber is 5 m, and a desirable upper limit is 100 m. If it is less than 5 m, the elasticity of the sealing material layer 13 may not be improved. On the other hand, if it exceeds 100 / zm, it becomes easy to take a form like a pill, so that the dispersion of the inorganic particles deteriorates and the thickness of the sealing material layer 13 cannot be reduced.
  • a more desirable lower limit is 1 while a more desirable upper limit is 50m and a more desirable upper limit is 20m
  • the content of the inorganic fiber in the sealing material 130 is desirably small, but the desirable upper limit is 70% by weight in terms of solid content. If it exceeds 70% by weight, the viscosity of the sealing material 130 may be too high, and the thermal conductivity of the sealing material layer 13 may be reduced, and the effect as an elastic body may be reduced.
  • a more desirable upper limit is 40% by weight, and a still more desirable V is 30% by weight.
  • Examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. This These may be used alone or in combination of two or more. Among them, silica sol is desirable.
  • the content of the inorganic binder in the sealing material 130 is a solid content, and a desirable lower limit is 1% by weight and a desirable upper limit is 30% by weight. If the amount is less than 1% by weight, the bonding strength of the sealing material layer 13 may decrease, while if it exceeds 30% by weight, the thermal conductivity of the sealing material layer 13 may decrease.
  • a more desirable lower limit is 1% by weight, and a more desirable lower limit is 5% by weight, while a more desirable upper limit is 15% by weight and a more desirable upper limit is 9% by weight.
  • organic binder examples include polybutyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, and carboxy cellulose. These may be used alone or in combination of two or more. Among them, carboxycellulose is desirable.
  • the content of the organic binder in the sealing material 130 is preferably a solid content, with a desirable lower limit of 0.1% by weight and a desirable upper limit of 5.0% by weight. If the content is less than 0.1% by weight, it may be difficult to suppress the migration of the sealing material layer 13, while if the content is more than 5.0% by weight, the sealing material layer 13 is exposed to a high temperature and may not be organic. When the solder burns out, the adhesive strength of the sealing material layer 13 may be insufficient.
  • a more desirable lower limit is 0.2% by weight, and a more desirable lower limit is 0.4% by weight, while a more desirable upper limit is 1.0% by weight, and a still more desirable upper limit is 0.6% by weight.
  • Examples of the solvent include water, acetone, and alcohol.
  • the solvent is mixed so that the paste-like sealing material 130 has sufficient fluidity, and is usually added in an amount of 35 to 65% by weight.
  • the sealing material 130 contains a foaming material, a resin, a nonane, and the like, pores can be formed in the sealing material layer 13, and the porosity of the sealing material layer 13 and the sealing material layer The coefficient of thermal expansion of the sealing material layer 13 can be adjusted by adjusting the pore size and the like in the sealing material layer 13.
  • the sealing material layer 13 is heated to a high temperature by the exhaust gas or the like.
  • Organic components such as water, resin, and organic balloons are decomposed and burned out during use, and pores are formed in the sealing material layer 13.
  • the sealing material layer 1 Although the gas remains in the inside 3, since the gas is held in the inside, it can be used for adjusting the thermal expansion rate of the sealing material layer 13.
  • the foaming material is not particularly limited as long as it can be decomposed by heating, and examples thereof include ammonium hydrogencarbonate, ammonium carbonate, amyl acetate, butyl acetate, diazoaminobenzene and the like. .
  • the above resin is not particularly limited, and examples thereof include thermoplastic resins such as acrylic resin, phenoxy resin, polyethersulfone, and polysulfone, and epoxy resins and phenol resins.
  • thermosetting resins such as polyimide resin, polyester resin, bismaleimide resin, polyolefin resin, polyphenylene ether resin and the like.
  • the shape of the resin is not particularly limited, and may be, for example, any shape such as a sphere, an ellipsoid, a cube, an irregular mass, a column, and a plate.
  • the lower limit of the average particle diameter is preferably 30 m, and the upper limit is preferably 300 m.
  • the organic balloon is not particularly limited, and examples include an acrylic balloon and a polyester balloon.
  • a desirable lower limit of the viscosity of the sealing material 130 is 15 Pa's, and a desirable upper limit is 45 Pa's. If it is less than 15 Pa's, it becomes difficult to attach the columnar porous nod-cam member 15 because the viscosity is reduced. On the other hand, if it exceeds 45 Pa's, the thickness of the sealing material layer 13 which has a role of adjusting irregularities on the outer peripheral surface of the honeycomb structure 10 may become uneven. More preferably, the lower limit is 25 Pa's, and the more desirable! /, The upper limit is 35 Pa's.
  • the viscosity of the sealing material can be measured at room temperature in accordance with JIS R 1652, "Method for measuring viscosity of ceramic slurry by rotational viscometer".
  • the columnar porous nod-cam member 15 used in the sealing material attaching step will be described later.
  • a scraping step is performed after the sealing material attaching step.
  • an annular scraper 200 slidable on the outer peripheral surface of the column-shaped porous nozzle-cam member 15 is fitted in the longitudinal direction of the column-shaped porous nozzle-cam member 15.
  • the paste-like sealing material 130 attached to the outer peripheral surface is spread over the entire outer peripheral surface.
  • FIGS. 3B and 3C when the annular scraper 200 slides on the outer peripheral surface of the ceramic block 15, the paste-like sealing material 130 adhered to the outer peripheral surface becomes It is spread out in a thin film shape to fill the concave portion on the outer peripheral surface and cover the convex portion, and the seal material paste layer 131 is formed.
  • the arrow indicates the moving direction of the scraper 200.
  • the columnar porous no-cam member 15 may be fixed to move the scraper 200 (see Fig. 3 (b)), or the scraper 200 may be fixed to fix the columnar porous member.
  • the quality honeycomb member 15 may be moved, or both may be moved.
  • the columnar porous honeycomb member 15 may be inserted between both end surfaces in only one direction, or may be inserted in both (reciprocating) directions.
  • the sealing material attaching step and the scraping step may be repeated.
  • the sealing material layer 13 can be formed uniformly on the entire outer peripheral surface of the columnar porous nozzle-cam member 15.
  • the annular scraper 200 is fitted in the longitudinal direction of the columnar porous nodal cam member 15, so that the annular scraper 200 is The end face force of the columnar porous nodal cam member 15 is also released. For this reason, no protrusion-like traces made of the paste-like sealing material 130 are formed on the outer peripheral surface of the pillar-shaped porous honeycomb member 15, and the outer peripheral surface is scraped with a substantially uniform pressure.
  • a sealing material paste layer 131 having a smooth surface can be formed on the outer periphery of the columnar porous nodal-cam member 15, and the honeycomb structure having a small variation in the contour of a cross section perpendicular to the longitudinal direction can be formed. 10 can be manufactured. Specifically, the contour of the honeycomb structure 10 at the stage when the seal material paste layer 131 is formed can be reduced to 0.7 mm or less. By making the contour of the ceramic structure 10 0.7 mm or less, compared to the conventional honeycomb structure having a contour of about 1.2 mm, the ceramic structure 10 is provided in the exhaust passage of the internal combustion engine through the holding seal. The punching strength when installed and fixed can be improved by 20% or more.
  • the above-mentioned degree of contour of the honeycomb structure is an index indicating a variation in contour in a cross section perpendicular to the longitudinal direction of the honeycomb structure, and is based on a geometric contour defined by design dimensions. This is the size of the deviation of the part with the largest deviation of the actual contour line.
  • the contour of the honeycomb structure 10 at the stage when the sealing material paste layer 131 is formed depends on the amount and viscosity of the sealing material 130 to be adhered in the sealing material adhering step, the penetration speed of the annular scraper 200, and the like. Can be adjusted.
  • the thickness of the sealing material paste layer 131 which was about 1.0 mm in the related art, can be reduced. It can be made thinner easily.
  • the thickness of the sealing material paste layer 131 is desirably as thin as possible within a range in which the outer peripheral force of the honeycomb structure 10 can also prevent the exhaust gas from leaking.
  • the thickness of the cured sealing material layer 13 can be reduced, and as a result, the opening ratio of both ends of the obtained honeycomb structure 10 can be reduced. It is considered that the pressure loss can be reduced when the obtained nod-cam structure 10 is installed in the exhaust passage of the internal combustion engine because it can be increased.
  • a desirable upper limit is 0.1 mm, and a more desirable lower limit is 0.05 mm.
  • the sealing material paste layer 131 is formed by fitting the annular scraper 200 in the longitudinal direction of the columnar porous noc-cam member 15, so that the inorganic filler in the sealing material paste layer 131 is removed. It is possible to orient in the longitudinal direction of the columnar porous no-cam member 15, and it is possible to obtain a sealing material layer 13 having excellent thermal conductivity in the longitudinal direction of the columnar porous no-cam member 15, It is considered that cracks can be prevented from occurring in the honeycomb structure.
  • FIG. 4 (a) shows a screw used in the first method for manufacturing a honeycomb structure of the present invention.
  • FIG. 4B is a plan view schematically illustrating an example of the scraper, and
  • FIG. 4B is a cross-sectional view of the scraper illustrated in FIG.
  • the scraper 200 has an annular center member 201 having an inner diameter capable of slidingly contacting the outer peripheral surface of the columnar porous nodal cam member 15 and an annular center member having an inner diameter larger than the annular center member 201.
  • the center member 201 is also formed of a columnar porous material, a material softer than the material forming the two-cam member 15, and the holding member 202 is formed of the center member. Material strength harder than 201 is also constructed.
  • the material of the center member 201 is not particularly limited, and examples thereof include synthetic rubber such as urethane rubber, styrene butene rubber, butadiene rubber, isoprene rubber, chloroprene rubber, and silicone rubber, and elastomers such as polyisobutylene and polyethylene.
  • synthetic rubber such as urethane rubber, styrene butene rubber, butadiene rubber, isoprene rubber, chloroprene rubber, and silicone rubber, and elastomers such as polyisobutylene and polyethylene.
  • urethane rubber is preferably used. Since it has an appropriate mechanical strength, it is possible to reduce the variation in the contour of the honeycomb structure 10 that can be obtained by being deformed when it is inserted, and to reduce the variation in the shape of the columnar porous nodal cam member 15 when it comes into contact. Because it is not hard enough to hurt.
  • a desirable lower limit of the thickness of the center member 201 is 1. Omm, and a desirable upper limit is 5. Omm. If the thickness is less than 1. Omm, the pressure at the time of contact with the columnar porous nozzle-cam member 15 is too low, so that the thickness of the sealing material paste layer 131 may be uneven. 5. If it exceeds Omm, on the contrary, the pressure is too high, the thickness of the sealing material paste layer 131 becomes too thin, and the sealing material paste is left uncoated on the outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member 15. There are times.
  • the material of the holding member 202 is not particularly limited, and examples thereof include resins such as fluorine resin, polyimide resin, polyamide, and polyphenylene oxide, and metals such as SUS.
  • the shape of the scraper used in the above-described scraping step is not limited to the shape shown in Fig. 4 as long as it is an annular shape capable of slidingly contacting the outer peripheral surface of the columnar porous honeycomb member.
  • it can be formed into any shape such as, for example, an annular shape, an elliptical annular shape, an oval annular shape, and a polygonal annular shape.
  • the structure of the scraper used in the above-mentioned scraping step is not limited to the structure shown in FIG. 4, and for example, a thin elastic film is attached on the inner peripheral side in contact with the columnar porous member and the two-cam member. And the like.
  • the sealing material paste layer 131 is dried at a temperature of about 120 ° C. to evaporate the solvent, thereby forming the sealing material layer 13. Then, the manufacture of the no-cam structure 10 in which the sealing material layer 13 is formed on the outer periphery of the columnar porous no-cam member 15 is completed.
  • the columnar porous nod-cam member is usually made of a porous ceramic or the like.
  • a large number of through-holes 31 are formed into columnar bodies that are juxtaposed in the longitudinal direction with partition walls 33 interposed therebetween. Either the end of the through hole 31 on the inflow side or the outflow side of the exhaust gas is plugged with a sealing material 32, and the partition wall 33 is also formed of a porous ceramic.
  • the columnar porous no-cam member may be an integrally molded member, or a plurality of columnar porous no-cam small members bound together via a sealing material layer. There may be.
  • the columnar porous honeycomb member is made of a ceramic having a large coefficient of thermal expansion such as silicon carbide, the temperature increases and decreases when the honeycomb structure is used as a filter. Since the columnar porous member and the two-cam member expand and contract significantly, cracks and the like may occur in the honeycomb structure, and may not be able to function as a particle collecting filter.
  • the structure of the columnar porous honeycomb member is divided It is desirable to make it.
  • the sealing material layer for binding a plurality of the small columnar porous honeycomb members is preferably an adhesive layer having an adhesive function.
  • the cross-sectional shape perpendicular to the longitudinal direction of the columnar porous honeycomb member is not particularly limited, and may be, for example, any shape such as a circle, an ellipse, an oval, and a polygon. . Above all, it is desirable to have a shape other than a circle. If the columnar porous honeycomb member has a cross-sectional shape other than a circle perpendicular to the longitudinal direction, the conventional method for manufacturing a honeycomb structure requires the scraper to be moved. As soon as the pressure becomes non-uniform, the thickness of the sealing material layer becomes uneven, making it difficult to manufacture a honeycomb structure having a high degree of contour.
  • the honeycomb structure according to the first aspect of the present invention According to this manufacturing method, a honeycomb structure having a high degree of contour can be manufactured regardless of the cross-sectional shape.
  • a columnar porous noc-cam member made of a porous ceramic material first, a raw material paste containing a ceramic powder, a binder, a dispersion medium, a molding aid, a pore-forming agent, and the like was prepared. Thereafter, extrusion molding is performed using this raw material paste to produce a ceramic molded body having substantially the same shape as the columnar porous two-cam member.
  • the material of the ceramic powder is not particularly limited, and examples thereof include nitride ceramics such as aluminum nitride, silicon nitride, boron nitride, and titanium nitride; silicon carbide, zirconium carbide, titanium carbide, tantalum carbide, and tungsten carbide. Examples thereof include carbide ceramics, alumina, zirconia, cordierite, mullite, oxide ceramics such as aluminum titanate, and the like. Among them, oxidized ceramics such as cordierite, and silicon carbide are preferably used. This is because oxidized ceramics such as cordierite can be manufactured at a low cost and have a relatively small coefficient of thermal expansion and are not oxidized during use. In addition, silicon carbide has excellent heat resistance and mechanical properties, and has high thermal conductivity. It should be noted that a metal silicon powder may be mixed with the ceramic powder having the above-mentioned material strength.
  • the dried ceramic body filled with the sealing material paste was degreased and fired under predetermined conditions to be made of a porous ceramic, and the whole was formed of one sintered body.
  • a columnar porous nod-cam member can be manufactured.
  • the columnar porous no-cam and the two-cam members are formed by binding a plurality of small columnar porous honeycomb members via a seal material layer, for example.
  • the plurality of columnar porous honeycomb small members are bound by a sealing material to form a prismatic columnar prism having a predetermined size.
  • a laminated body of small porous honeycomb members is manufactured.
  • the outer peripheral portion is cut into a predetermined shape using a diamond cutter or the like. This makes it possible to manufacture a columnar porous honeycomb member in which a plurality of small columnar porous non-cam members are bound together via a sealing material layer.
  • the columnar porous NOC-cam member 15 supports a catalyst capable of purifying CO, HC, NOx, and the like in the exhaust gas, thereby collecting particles in the exhaust gas. In addition to functioning as a trapping filter, it also functions as a catalytic converter for purifying CO, HC, NOx, etc. contained in exhaust gas.
  • the catalyst to be supported when the columnar porous nod-cam member 15 also functions as a catalytic converter is not particularly limited as long as it is a catalyst capable of purifying CO, HC, NOx and the like in exhaust gas. And noble metals such as platinum, palladium and rhodium. These noble metal catalysts are so-called three-way catalysts, and the columnar porous cam member 15 carrying such a three-way catalyst functions in the same manner as a conventionally known catalytic converter. Accordingly, here, the detailed description of the case where the columnar porous nodal-cam member 15 also functions as a catalytic converter will be omitted.
  • the catalyst may be supported on the surface of the pores inside the partition wall 33 or may be supported with a certain thickness on the surface of the partition wall 33. Further, the catalyst may be uniformly supported on the surface of the pores inside the partition wall 33 and the surface of the Z or the partition wall 33, or at a certain location. It may be carried in a biased manner.
  • the columnar porous nodule-cam when forming the sealing material layer on the outer peripheral portion of the columnar porous nodule-cam member, the columnar porous nodule-cam is formed. Since the surface of the sealing material layer before curing is formed by using an annular scraper that can slide on the outer peripheral surface of the member, projection-like detachment traces are formed on a part of the sealing material layer on the outer peripheral surface, It is possible to prevent unevenness in the thickness of the sealing material layer due to non-uniform pressing force by the scraper. An excellent no-cam structure can be manufactured.
  • the sealing material is provided by adjusting the difference between the outer diameter of the columnar porous member and the outer diameter of the two-cam member and the inner diameter of the annular scraper.
  • the thickness of the layer can be reduced, and the opening ratio of both ends of the obtained two-cam structure can be increased. It is thought that the pressure loss when installed in the premises can be reduced.
  • the scraper is always manufactured even if the external dimensions of the columnar porous member and the two-cam member vary. It is possible to manufacture a honeycomb structure having desired external dimensions corresponding to the shape of the honeycomb structure.
  • the seal material of the second present invention is a seal material used in the method for producing a honeycomb structure of the first present invention, and has a viscosity of 15 to 45 Pa ⁇ s. I do.
  • the viscosity is 15-45 Pa's
  • an extremely thin film is formed on the entire outer peripheral surface of the columnar porous no-cam member by the scraper and uniformly pressed.
  • a two-cam structure that can be expanded has small variations in the profile of the cross section perpendicular to the longitudinal direction, has excellent assemblability, and has reduced pressure loss when installed in the exhaust passage of an internal combustion engine. Can be manufactured.
  • the sealing material of the second present invention is a sealing material used when manufacturing a honeycomb structure in which a sealing material layer is formed on an outer peripheral portion of a columnar porous nodal cam member,
  • the sealing material contains an inorganic filler and an inorganic binder, and the inorganic filler has an aspect ratio of 1.01 to 10.00.
  • the sealing material of the third aspect of the present invention is applied to the outer peripheral portion of the columnar porous no-cam member which can be used as the sealing material 130 in the method of manufacturing the honeycomb structure of the first aspect of the present invention. If it is used for manufacturing a honeycomb structure having a sealing material layer formed thereon, it may be used in a method for manufacturing a honeycomb structure other than the method for manufacturing a honeycomb structure according to the first aspect of the present invention.
  • the third sealing material of the present invention by adjusting the coating method and orienting the inorganic filler, a sealing material layer having excellent thermal conductivity and the like in the orientation direction can be obtained. It is thought that a honeycomb structure having excellent durability can be manufactured because cracks are hardly generated! In addition, since the viscosity can be adjusted to an appropriate range, a thin and uniform thickness sealing material layer having excellent handling and performance can be easily formed.
  • the third sealing material of the present invention contains an inorganic filler and an inorganic binder, and has the same aspect as that of the first except that the inorganic filler is specified to have an aspect ratio of 1.01 to 10.00.
  • the sealing material attaching step of the method for manufacturing a honeycomb structure according to the present invention is described, it is the same as that described for the paste-like sealing material 130, and thus the description thereof is omitted here.
  • the formed body was dried using a microwave drier or the like to form a dried ceramic body, and a sealing material paste having the same composition as that of the formed body was filled in predetermined through holes.
  • a drying material paste having the same composition as that of the formed body was filled in predetermined through holes.
  • the porosity is 42% and the average pore diameter is 42%. 9 m, 34.3 mm x 34.3 mm x 150 mm, 28 through-holes Zcm 2 , and virtually all partition walls 0.4 mm thick Porous no-cam small parts were manufactured.
  • a heat-resistant adhesive paste containing 28.4% by weight of water and 28.4% by weight of water a large number of columnar porous no-cam small members are bound together, and then cut with a diamond cutter to obtain a diameter 143.
  • a columnar porous honeycomb member having a diameter of 7 mm and a length of 150 mm was produced.
  • the thickness of the adhesive layer for binding the columnar porous honeycomb small members was adjusted to be 1.0 mm.
  • the columnar porous member and the two cam member are pivotally supported, and the columnar porous member and the two cam member are rotated with the longitudinal direction as the rotation axis, and the columnar porous member and the two cam member are rotated on the outer peripheral surface of the columnar porous member. Then, a seal material was dropped and attached so as to form a streak at an appropriate interval.
  • the sealing material was adhered again, and scraping was performed.
  • the second scraping was performed using a columnar porous nozzle on the opposite side to the first scraping.
  • a scraper was fitted through the end face of the two cam member.
  • Example 1 As shown in Table 1 below, a cylindrical ceramic structure having a diameter of 143.8 mm and a length of 150 mm was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the composition of the sealing material was changed.
  • the sealing material paste layer is dried at 120 ° C to form a sealing material layer having a thickness of 0.05 mm, thereby forming an elliptic column having a major axis of 143.8 mm, a minor axis of 71.9 mm, and a length of 150 mm.
  • a ceramic structure was manufactured.
  • a cylindrical ceramic structure having a diameter of 143.8 mm and a length of 150 mm was manufactured in the same manner as in Reference Example 3, except that a sealing material having the same compositional power as in Reference Example 1 was used.
  • Aspect Blending amount Aspect Blending amount Blending amount Blending amount Blending amount Torii Aisen Ratio (parts by weight) Ratio (parts by weight) Ratio (parts by weight) (parts by weight) (parts by weight) Example 1 Ring 1.5 300 1.01-2 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 2 annular 2.5 300 2-3 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 3 annular 3.5 300 3 ⁇ 4 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 4 annular 4.5 300 4 ⁇ 5 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 5 circular 5.5 300 5-6 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 6 circular 6.5 300 6 to 7 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 7 circular 7.5 300 7 to 8 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 8 circular 9.5 300 9 ⁇ 10 400-0 100 10 00 Example 9 circular 2.0 300 1.01-3 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 10 circular 2.5 300 1.01-4 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 11 Circular shape 3.0 300 1.01-5 400 ⁇ 0 100 10 100 Example 12 Nes
  • the outer peripheral surface formed of the sealing material layer of the honeycomb structure according to each of the examples, reference examples, and comparative examples was visually observed to confirm the presence or absence of irregularities on the outer peripheral surface.
  • the degree of contour of each of the honeycomb structures according to Examples, Reference Examples, and Comparative Examples was measured using a three-dimensional measuring device (BH-V507, manufactured by Mitutoyo Corporation).
  • honeycomb structure according to each example, reference example and comparative example was cut, and the cross section thereof was observed by SEM to measure the aspect ratio of the inorganic filler contained in the sealing material layer.
  • honeycomb structure according to each of the Examples, Reference Examples and Comparative Examples was roundly wrapped with a 7 mm-thick alumina fiber heat-insulating material mat (Maftec, manufactured by Mitsubishi Iridaku Co., Ltd.), and closed with a metal net and band.
  • the thermal insulation mat was fixed so that it did not open, and a sample for a thermal shock test was produced (see Fig. 7).
  • the thermal shock test sample was heated in an electric furnace at a heating rate of 10 ° C.Z, held at the maximum temperature for 30 minutes, and then rapidly cooled to room temperature (20 ° C.). The thermal shock test was repeated several times with the maximum temperature changed by 10 ° C to determine the test conditions under which cracks occurred in the sealing material layer of the honeycomb structure. Endurance temperature.
  • Reference example 1 No unevenness 0.7 1 to 10000 500
  • Reference example 3 Irregularity 1.0 1.01 -2 500
  • the honeycomb structures according to Examples 1-112 and Reference Examples 1-2 produced using an annular scraper had no irregularities on the outer peripheral surface, and had a contour. There was little variation in the profile of the cross section perpendicular to the longitudinal direction, which was low in degree. Further, the honeycomb structures according to Examples 1-112 and Reference Example 3 in which the aspect ratio of the inorganic filler in the sealing material layer was in the range of 1.01 to 10 had a high endurance temperature in the thermal shock test. .
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing one example of a honeycomb structure.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing a columnar porous honeycomb small member constituting the honeycomb structure shown in FIG. 1, and (b) is an A-A It is a line sectional view.
  • FIG. 3 is a process flow chart schematically showing a coating material attaching step and a scraping step in the method for manufacturing a honeycomb structure of the present invention.
  • FIG. 4 (a) shows a scraper used in the method for manufacturing a honeycomb structure of the present invention. It is the top view which showed typically an example, (b) is sectional drawing of the scraper shown to (a).
  • FIG. 5 is an explanatory view schematically showing an example of a step of forming a sealing material paste layer on the outer periphery of a conventional columnar porous no-cam member.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram schematically showing a state of a sealing material layer in a conventional honeycomb structure.

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Abstract

本発明は、その長手方向に垂直な断面の輪郭にばらつきを生じさせにくく、かつ、シール材層の厚さを薄くすることができるハニカム構造体の製造方法、及び、このハニカム構造体の製造方法において好適に用いることができるシール材を提供することを目的とするものであり、本発明のハニカム構造体の製造方法は、柱状多孔質ハニカム部材の外周部にシール材層が形成されたハニカム構造体を製造する方法であって、前記柱状多孔質ハニカム部材の外周面に、前記シール材層の原料となるペースト状のシール材を付着させるシール材付着工程と、前記柱状多孔質ハニカム部材の外周面と摺接可能な環状のスクレーパを前記柱状多孔質ハニカム部材の長手方向に嵌通させることにより、前記柱状多孔質ハニカム部材の外周面に付着させたペースト状のシール材を前記柱状多孔質ハニカム部材の外周面全体に押し広げるスクレーピング工程とを有することを特徴とする。

Description

明 細 書
ハニカム構造体の製造方法、及び、シール材
技術分野
[0001] 本発明は、内燃機関力 排出される排気ガス中のパティキュレート等を除去するフィ ルタとして用いられるハニカム構造体の製造方法、及び、ハニカム構造体の製造に 使用されるシール材に関する。
背景技術
[0002] 自動車、バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関から排出される排気ガス中 に含有されるパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となってい る。この排気ガス中のパティキュレートを、多孔質セラミックを通過させることにより捕 集して排気ガスを浄ィ匕するハ-カム構造体 (ノヽ二カムフィルタ）が種々提案されて 、る
[0003] 図 1は、ハ-カム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。図 2 (a)は、図 1に示 したハ-カム構造体を構成する柱状多孔質ハ-カム小型部材を模式的に示した斜 視図であり、図 2 (b)は、その A— A線断面図である。
図 1に示したように、ハ-カム構造体 10では、炭化珪素等のセラミック等力もなる柱状 多孔質ハニカム小型部材 30が接着剤層 14を介して複数個結束されて柱状多孔質 ハニカム部材 15を構成し、この柱状多孔質ハニカム部材 15の周囲にシール材層 13 が形成されている。
柱状多孔質ノヽ-カム小型部材 30は、図 2に示したように、長手方向に多数の貫通孔 31が並設され、貫通孔 31同士を隔てる隔壁 33がフィルタとして機能するようになつ ている。即ち、柱状多孔質ノ、二カム小型部材 30に形成された貫通孔 31は、図 2 (b) に示したように、排気ガスの流入側又は流出側の端部のいずれかが封止材 32により 目封じされており、一の貫通孔 31に流入した排気ガスは、必ず貫通孔 31を隔てる隔 壁 33を通過した後、他の貫通孔 31から流出するようになっている。なお、図 2 (b)中 の矢印は、排気ガスの流れを示している。
[0004] このような構成のハ-カム構造体 10を備えた排気ガス浄ィ匕装置が内燃機関の排気 通路に設置されることにより、内燃機関より排出された排気ガス中のパティキュレート は、このハ-カム構造体 10を通過する際に隔壁 33により捕捉され、排気ガスが浄ィ匕 されることとなる。
[0005] ここで、シール材層 13は、ハ-カム構造体 10を内燃機関の排気通路に設置した際、 ハ-カム構造体 10の形状を整えたり、ハ-カム構造体 10の外周部力も排気ガスが 漏れ出すことを防止したり、ハ-カム構造体 10の断熱性を高めたりする目的で設けら れているものである。
[0006] 図 5は、従来の柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周にシール材ペースト層を形成するェ 程の一例を模式的に示した説明図である。また、図 6は、従来のハ-カム構造体にお けるシール材層の状態を模式的に示した説明図である。
従来、シール材層 52を柱状多孔質ノヽ-カム部材 50の外周に形成するには、まず、 柱状多孔質ハニカム部材 50を長手方向に軸支し、長手方向を軸にして柱状多孔質 ハ-カム小部材 50を回転させながら、シール材層 52の原料となるペースト状のシー ル材を柱状多孔質ノヽ-カム部材 50の外周面に付着させる。
次に、図 5 (a)—（e)に示したように、回転する柱状多孔質ノ、二カム部材 50の外周面 に対して一定の角度及び間隔を保つように設定した板状のスクレーバ 51によりシー ル材ペースト層を形成していた力 その際、スクレーバ 51を上記ペースト状のシール 材に押しつけることにより、上記ペースト状のシール材を上記外周面全体にほぼ均一 な厚さとなるように引き延ばしてシール材ペースト層を形成していた。そして、最後に 、形成したシール材ペースト層を乾燥、固化させていた (特許文献 1、 2参照)。
[0007] しかしながら、このような方法で柱状多孔質ハ-カム部材 50の外周にシール材層 52 を形成した場合、製造されたハニカム構造体 54の外形寸法と設計寸法とが厳密には 一致しないことがあり、例えば、柱状のハ-カム構造体 54では、その長手方向に垂 直な断面の輪郭が各断面でばらついてしまうことがあった。この原因としては、まず、 柱状多孔質ノヽ-カム部材 50の外周面上で板状のスクレーバ 51によりシール材ぺー スト層をほぼ形成した後、上記外周面力も板状のスクレーバ 51を離脱させる際、ぺー スト状のシール材の粘性が高いために、図 6に示したように、シール材層 52の一部に 突起状の離脱跡 53が形成されてしまうことが挙げられる。また、他の原因としては、円 柱状以外の形状のハニカム構造体 54を製造する場合には、柱状多孔質ハニカム部 材 50の外周面に対して一定の角度及び間隔を保つように、柱状多孔質ハ-カム部 材 50の回転に追従させて板状のスクレーバ 51を移動させる必要があり、上記外周面 に対する板状のスクレーバ 51の押し圧力が不均一になって、シール材層 52の厚さ にムラが生じてしまうことが挙げられる。
[0008] このようなハ-カム構造体の外形寸法のばらつきは、シール材ペースト層を形成する 柱状多孔質ノ、二カム部材の外周部に長手方向に平行な溝 (凹凸）が存在する場合 に、非常に生じやすいことが分力つた。また、複数個の柱状多孔質ノヽ-カム小型部 材を結束してなるハ-カム構造の場合には、柱状多孔質ノヽ-カム小型部材間のシー ル材の厚みの不均一、柱状多孔質ノヽ-カム小型部材の反り等によって、外周面全体 を同じような形状にして柱状多孔質ノヽ-カム部材を作製することが困難なため、より 顕著にハ-カム構造体の外形寸法のばらつきが生じやす力つた。
[0009] このようにハ-カム構造体が輪郭にばらつきを有するものであると、このハ-カム構造 体を断熱繊維等カゝらなる保持シール体を介して内燃機関の排気通路に設置した際、 ハ-カム構造体の表面圧力が不均一になり、ハ-カム構造体を排気通路にしつかり と固定することができず、排気ガスを流した際、ハ-カム構造体がずれてしまうことが あるという問題があった。
[0010] また、ハ-カム構造体の中でも、シール材層は、通常、柱状多孔質ハ-カム部材に 比べて、相対的に排気ガスを通過させにくい部分であるため、ハ-カム構造体を排 気ガス浄ィ匕装置に用いる場合には、その圧力損失を低減するため、シール材層の厚 さをより薄くすることが求められていた。
[0011] また、ハ-カム構造体力排気ガス浄ィ匕装置等にフィルタとして用いられる際には、セ ラミック繊維等カゝらなる断熱保持材を介して金属ケースに入れられ、高温に加熱され ることになるが、ハ-カム構造体では長手方向に温度差が生じやすくなつており、ノ、 二カム構造体における熱膨張の差に起因して、シール材層にクラックが発生してしま うという問題があった。
[0012] 特許文献 1 :特開 2000-5671号公報
特許文献 2：特開 2000-102709号公報 発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0013] 本発明は、これらの課題を解決するためになされたものであり、柱状多孔質ハ-カム 部材の外周部にシール材層を有するハ-カム構造体を製造する際、その長手方向 に垂直な断面の輪郭にばらつきを生じさせにくぐかつ、シール材層の厚さを薄くす ることができるハ-カム構造体の製造方法、及び、このハ-カム構造体の製造方法に おいて好適に用いることができるシール材を提供することを目的とするものである。 課題を解決するための手段
[0014] 第一の本発明のハニカム構造体の製造方法は、柱状多孔質ノヽニカム部材の外周部 にシール材層が形成されたハ-カム構造体を製造する方法であって、上記柱状多孔 質ハ-カム部材の外周面に、上記シール材層の原料となるペースト状のシール材を 付着させるシール材付着工程と、上記柱状多孔質ハ-カム部材の外周面と摺接可 能な環状のスクレーバを上記柱状多孔質ノヽ-カム部材の長手方向に嵌通させること により、上記柱状多孔質ノ、二カム部材の外周面に付着させたペースト状のシール材 を上記柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周面全体に押し広げるスクレービング工程とを 有することを特徴とする。
また、第一の本発明のハニカム構造体の製造方法では、長手方向に垂直な断面形 状が円形以外の形状である柱状多孔質ノヽ-カム部材を用いることが望ましい。
[0015] 第二の本発明のシール材は、第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法において 使用されるシール材であって、粘度が 15— 45Pa · sであることを特徴とする。
[0016] 第三の本発明のシール材は、柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周部にシール材層が形 成されたハ-カム構造体を製造する際に用いられるシール材であって、上記シール 材は、無機充填材及び無機バインダーを含有し、上記無機充填材は、アスペクト比 が 1. 01— 10. 00であることを特徴とする。
発明の効果
[0017] 第一の本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、柱状多孔質ノヽニカム部材の 外周にシール材層を形成する際に、柱状多孔質ハニカム部材の外周面と摺接可能 な環状のスクレーバを用いて硬化前のシール材層の表面を形成するので、上記外周 面でシール材層の一部に突起状の離脱跡が形成されたり、スクレーバによる押し圧 力が不均一になってシール材層の厚さにムラが生じたりすることを防止することがで き、長手方向に垂直な断面の輪郭のばらつきが小さい組付け性に優れたノヽ-カム構 造体を製造することができる。
また、第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法によれば、柱状多孔質ノ、二カム部 材の外径と、環状のスクレーバの内径との差を調整することによりシール材層の厚さ を薄くすることが可能となり、得られたハ-カム構造体の両端面の開口率を大きくする ことができるので、得られたハ-カム構造体を内燃機関の排気通路に設置した際の 圧力損失を低減することができると考えられる。
[0018] また、第一の本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、長手方向に垂直な断 面形状が円形以外の形状である柱状多孔質ノ、二カム部材を用いた場合であっても、 長手方向に垂直な断面の輪郭のばらつきが小さい組付け性に優れたノヽ-カム構造 体を製造することができる。
[0019] 第二の本発明のシール材によれば、粘度が 15— 45Pa ' sであるので、スクレーバに より柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周面全体に極めて薄い膜状にして均一に押し広 げることが可能であり、輪郭のばらつきが小さぐ袓付け性に優れるとともに、内燃機関 の排気通路に設置された際の圧力損失が低減されたハ-カム構造体を製造すること ができる。
[0020] 第三の本発明のシール材によれば、塗布方法を調整し、無機充填材を配向させるこ とにより、その配向方向に優れた熱伝導性等を有するシール材層を得ることができ、 クラックの発生しにくい耐久性に優れたハ-カム構造体を製造することができると考え られる。また、その粘度を適当な範囲に調整することができるので、取扱い性に優れ 、薄く均一な厚さのシール材層を容易に形成することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0021] 第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法は、柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周部 にシール材層が形成されたハ-カム構造体を製造する方法であって、上記柱状多孔 質ハ-カム部材の外周面に、上記シール材層の原料となるペースト状のシール材を 付着させるシール材付着工程と、上記柱状多孔質ハ-カム部材の外周面と摺接可 能な環状のスクレーバを上記柱状多孔質ノヽ-カム部材の長手方向に嵌通させること により、上記柱状多孔質ノ、二カム部材の外周面に付着させたペースト状のシール材 を上記柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周面全体に押し広げるスクレービング工程とを 有することを特徴とする。
[0022] 図 3は、第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法におけるシール材付着工程及 びスクレービング工程を模式的に示した工程流れ図である。
以下、図 1一 3を適宜参照しながら第一の本発明について説明するが、まずシール 材付着工程及びスクレービング工程につ!ヽて説明した後、シール材層を形成する対 象となる柱状多孔質ノ、二カム部材について説明する。
[0023] 第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法では、まず、シール材付着工程を実施 する。
上記シール材付着工程では、図 3 (a)に示したように、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15 の外周面に、シール材層 13の原料となるペースト状のシール材 130を付着させる。 ペースト状のシール材 130を柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面に付着させる方 法としては特に限定されず、例えば、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の両端面を軸支し 、長手方向を回転軸にして柱状多孔質ノ、二カム部材 15を回転させ、この柱状多孔 質ノヽ-カム部材 15の外周面上にペースト状のシール材 130を塗布又は滴下して付 着させる方法等が挙げられる。
[0024] 上記シール材付着工程では、ペースト状のシール材 130を柱状多孔質ノヽ-カム部 材 15の外周面全体に付着させる必要はないが、押し広げた際に外周面全体を薄く 被覆することが可能な量を適当な間隔で筋状又は塊状等にして付着させることが望 ましい。後述のスクレービング工程において、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面 全体にペースト状のシール材を押し広げた際に、シール材ペースト層 131を薄く均 一なものとするためである。
[0025] 上記シール材付着工程で使用されるペースト状のシール材 130としては特に限定さ れず、例えば、無機充填材、無機バインダー、有機バインダー、溶剤、発泡材、榭脂 、有機ノ レーン等を混合して調製される。なかでも、無機充填材及び無機バインダー を含有しているものが望ましぐ無機充填材、無機バインダー及び有機バインダーを 含有して!/、るものがより望ま ヽ。優れた熱伝導性を有するシール材層 13を得ること ができるからである。なお、上記有機バインダーは、シール材 130を乾燥硬化した後 は、分解されて消失してもよい。また、本明細書において、バルーンとは、所謂、パブ ルゃ中空球を含む概念である。
[0026] 上記無機充填材は、各粒子が完全な球形状であるよりも、偏平形状であることが望ま しぐ上記無機充填材のアスペクト比は 1. 01— 10. 00であることが望ましい。なお、 上記無機充填材のアスペクト比が 1. 01— 10. 00であるとは、シール材 130に含ま れる上記無機充填材粒子のうち、アスペクト比が 1. 01— 10. 00の上記無機充填材 粒子の数が 80%以上であることを意味する。
[0027] 上記無機充填材のアスペクト比が 1. 01— 10. 00であると、上記無機充填材を配向 させることにより、その配向方向に優れた熱伝導性等を有するシール材層 13を得るこ とができる。シール材層 13が優れた熱伝導性を有していれば、ハ-カム構造体を排 気ガス浄ィ匕装置等にフィルタとして用いた場合に、ハ-カム構造体における長手方 向の温度差を小さくして熱膨張の差を低減し、シール材層 13にクラックが発生するこ とを防止することができると考えられる。また、上記アスペクト比を 1. 01— 10. 00に することで、シール材 130の粘度を適当な範囲に調整することができ、シール材 130 を柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面に付着させることや、シール材 130を柱状多 孔質ノヽ-カム部材 15の外周面全体に薄く押し広げることが容易となる。
[0028] 上記無機充填材のアスペクト比が 1. 01未満であると、上記無機充填材を配向させる ことができな 、ので、得られるシール材層 13の熱伝導性やシール材 130の粘性等を 調整することが困難になる。逆に、上記無機充填材のアスペクト比が 10. 00を超える と、上記無機充填材の配向度が高くなり過ぎてしまうことがあり、得られるシール材層 13において、上記無機充填材の配向方向以外の方向の熱伝導性等が低くなり過ぎ てしまったり、シール材 130を柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面全体に薄く押し 広げることが困難となったりすることがある。上記無機充填材のアスペクト比は、 1. 01 一 5. 00であることがより望ましぐ 1. 01-3. 00であることがさらに望ましい。
[0029] 上記シール材中の無機充填材の含有量は、望ましい下限が 75重量％であり、望まし い上限が 95重量％である。 75重量％未満であると、シール材の熱伝導率が充分で ないことがある。一方、 95重量％を超えると、シール材の接合力が低下するために、 熱伝導率が充分でな 、ことがある。
[0030] 上記無機充填材としては、無機粒子、無機バルーン、無機繊維等が挙げられる。
但し、上述したように、無機充填材は、アスペクト比が 1. 01— 10. 00であることが望 ましいので、通常、シール材 130は、無機繊維を含有していないことが望ましい。上 記無機繊維は、アスペクト比力 10— 10000程度と非常に大きいため、アスペクト比 が 1. 01— 10. 00の無機粒子を含有していることにより得られる効果を打ち消してし まうからである。
なお、シール材 130中に無機繊維を配合しない場合には、無機粒子、榭脂及びバル 一ン等を配合することが望まし 、。
[0031] 上記無機粒子としては、例えば、炭化物粒子、窒化物粒子等が挙げられ、具体的に は、炭化珪素、窒化珪素、窒化硼素等力 なる無機粉末又はウイスカ一等が挙げら れる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。なかでも、熱伝導性 に優れる炭化珪素が望まし ヽ。
[0032] 上記無機粒子の平均粒子直径の望ましい下限は 0. 01 μ mであり、望ましい上限は 100 μ mである。 0. 01 μ m未満であると、コスト力高くなり、一方、 100 μ mを超える と、シール材層 13の接着強度及び熱伝導性の低下を招くことがある。より望ましい下 限は 0. 1 m、さらに望ましい下限は 0. 2 mであり、一方、より望ましい上限は 15 /z m、さらに望ましい上限は 10 mである。
[0033] 上記シール材中の無機粒子の含有量は、固形分で、望ましい下限が 3重量％であり 、望ましい上限が 80重量％である。 3重量％未満であると、シール材層 13の熱伝導 率の低下を招くことがあり、一方、 80重量％を超えると、シール材層 13が高温にさら されたときに、シール材層 13の接着強度の低下を招くことがある。より望ましい下限 は 10重量％、さらに望ましい下限は 20重量％であり、一方、より望ましい上限は 60 重量％、さらに望ましい上限は 40重量％である。
[0034] 上記無機バルーンとしては、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバルーン、シ ラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等が挙げら れる。
上記無機バルーンの形状としては特に限定されず、例えば、球形、楕円球形、立方 体状、不定形塊状、柱状及び板状等の任意の形状が挙げられる。また、上記無機バ ルーンが球形である場合、その平均粒子直径の望ましい下限は 30 mであり、望ま し ヽ上限は 300 μ mである。
[0035] 上記シール材中の無機バルーンの含有量は、望ましい下限が 40重量％であり、望ま しい上限が 70重量％である。 40重量％未満であると、熱容量が高くなり過ぎたり、粘 性が悪ィ匕して塗布が困難となったりする。一方、 70重量％を超えると、粘性が悪ィ匕し て塗布が困難となる。
[0036] 上記無機繊維としては、例えば、シリカ アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等のセラ ミックファイバ等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用しても よい。これらのなかでは、シリカ アルミナファイバが望ましい。
上記無機繊維のショット含有量の望ましい下限は 1重量％であり、望ましい上限は 10 重量％である。 1重量％未満とするのは製造上困難であり、一方、 10重量％を超える と、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の壁面を傷つけてしまうことがある。より望ましい上限 は 5重量％、さらに望ましい上限は 3重量％である。
上記無機繊維の繊維長の望ましい下限は 5 mであり、望ましい上限は 100 mで ある。 5 m未満であると、シール材層 13の弾性を向上することができないことがある 。一方、 100 /z mを超えると、毛玉のような形態をとりやすくなるため、無機粒子の分 散が悪くなるとともに、シール材層 13の厚みを薄くできなくなる。より望ましい下限は 1 であり、一方、より望ましい上限は 50 m、さらに望ましい上限は 20 mである
[0037] シール材 130中の無機繊維の含有量は、上述したように、少ない方が望ましいが、そ の望ましい上限は、固形分で、 70重量％である。 70重量％を超えると、シール材 13 0の粘度が高くなり過ぎることがあるとともに、シール材層 13の熱伝導性の低下、弾性 体としての効果の低下を招くことがある。より望ましい上限は 40重量％、さらに望まし V、上限は 30重量％である。
[0038] 上記無機バインダーとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等が挙げられる。こ れらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。なかでも、シリカゾルが望ま しい。
[0039] シール材 130中の無機バインダーの含有量は、固形分で、望ましい下限が 1重量％ であり、望ましい上限が 30重量％である。 1重量％未満であると、シール材層 13の接 着強度の低下を招くことがあり、一方、 30重量％を超えると、シール材層 13の熱伝導 率の低下を招くことがある。より望ましい下限は 1重量％、さらに望ましい下限は 5重 量％であり、一方、より望ましい上限は 15重量％、さらに望ましい上限は 9重量％で ある。
[0040] 上記有機バインダーとしては、例えば、ポリビュルアルコール、メチルセルロース、ェ チルセルロース、カルボキシセルロース等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよ く、 2種以上を併用してもよい。なかでも、カルボキシセルロースが望ましい。
[0041] 上記シール材 130中の有機バインダーの含有量は、固形分で、望ましい下限が 0. 1 重量％であり、望ましい上限が 5. 0重量％である。 0. 1重量％未満であると、シール 材層 13のマイグレーションを抑制するのが困難なことがあり、一方、 5. 0重量％を超 えると、シール材層 13が高温にさらされて有機ノ インダ一が焼失した際に、シール材 層 13の接着強度が不充分となることがある。より望ましい下限は 0. 2重量％、さらに 望ましい下限は 0. 4重量％であり、一方、より望ましい上限は 1. 0重量％、さらに望 ましい上限は 0. 6重量％である。
[0042] 上記溶剤としては、例えば、水、アセトン、アルコール等が挙げられる。
上記溶剤は、ペースト状のシール材 130が充分な流動性を有するものとなるように配 合され、通常、 35— 65重量％配合される。
[0043] また、シール材 130は、発泡材、榭脂、ノ レーン等を含有することにより、シール材層 13内に気孔を形成することができ、シール材層 13の気孔率やシール材層 13内の気 孔径等を調整することでシール材層 13の熱膨張率を調整することができる。
[0044] ハ-カム構造体 10を排気ガス浄ィ匕用フィルタ等として用いる際には、排気ガス等によ りシール材層 13は高温に加熱されるため、上述した有機ノ インダー、発泡材、榭脂、 有機バルーン等の有機成分は、使用中に分解されて焼失し、シール材層 13内に気 孔が形成されることになる。また、無機バルーンは、高温に加熱されてもシール材層 1 3内に残留するものの、その内部に気体を保持しているので、シール材層 13の熱膨 張率の調整に用いることができる。
[0045] 上記発泡材としては加熱により分解されるものであれば特に限定されず、例えば、炭 酸水素アンモ-ゥム、炭酸アンモ-ゥム、酢酸ァミル、酢酸ブチル、ジァゾァミノベン ゼン等が挙げられる。
[0046] 上記榭脂としては特に限定されず、例えば、アクリル榭脂、フエノキシ榭脂、ポリエー テルスルフォン、ポリスルフォン等の熱可塑性榭脂や、エポキシ榭脂、フエノール榭脂
、ポリイミド榭脂、ポリエステル榭脂、ビスマレイミド榭脂、ポリオレフイン系榭脂、ポリフ ェ-レンエーテル榭脂等の熱硬化性榭脂等が挙げられる。
上記樹脂の形状としては特に限定されず、例えば、球形、楕円球形、立方体状、不 定形塊状、柱状及び板状等の任意の形状が挙げられる。また、上記樹脂が球形であ る場合、その平均粒子直径の望ましい下限は 30 mであり、望ましい上限は 300 mである。
[0047] 上記有機バルーンとしては特に限定されず、例えば、アクリルバルーン、ポリエステ ルバルーン等が挙げられる。
[0048] シール材 130の粘度の望ましい下限は 15Pa' sであり、望ましい上限は 45Pa' sであ る。 15Pa ' s未満であると、粘性が低下するために、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15に付 着させることが難しくなる。一方、 45Pa ' sを超えると、ハ-カム構造体 10の外周面の 凹凸を整える役割を有するシール材層 13の厚さにムラが生じてしまうことがある。より 望まし 、下限は 25Pa' sであり、より望まし!/、上限は 35Pa' sである。
なお、上記シール材の粘度は、 JIS R 1652「セラミックススラリーの回転粘度計によ る粘度測定方法」に準拠して室温にて測定することができる。
なお、上記シール材付着工程で使用される柱状多孔質ノヽ-カム部材 15につ ヽては 後述する。
[0049] 第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法では、上記シール材付着工程の後、ス クレービング工程を実施する。
上記スクレービング工程では、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面と摺接可能な 環状のスクレーバ 200を柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の長手方向に嵌通させることに より、上記外周面に付着させたペースト状のシール材 130を上記外周面全体に押し 広げる。図 3 (b)及び (c)に示したように、環状のスクレーバ 200がセラミックブロック 1 5の外周面で摺動することにより、上記外周面に付着していたペースト状のシール材 130は、薄膜状に押し広げられて上記外周面上の凹部を充填し、凸部を被覆し、シ ール材ペースト層 131が形成される。なお、図 3 (b)中、矢印は、スクレーバ 200の移 動方向を示す。
[0050] 上記嵌通の際には、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15を固定してスクレーバ 200を移動さ せてもよいし（図 3 (b)参照）、スクレーバ 200を固定して柱状多孔質ハ-カム部材 15 を移動させてもよいし、両者をともに移動させてもよい。また、柱状多孔質ハ-カム部 材 15の両端面間を一方向だけ嵌通させてもよ 、し、両 (往復)方向に嵌通させてもよ い。
さら〖こ、必要に応じて、上記スクレービング工程の後、再度シール材付着工程とスク レーピング工程とを繰り返し行ってもよ ヽ。シール材付着工程とスクレービング工程と を繰り返し行うことにより、シール材層 13を柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面全 体にムラなく形成することができる。
[0051] 第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法におけるスクレービング工程では、環状 のスクレーバ 200を柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の長手方向に嵌通させるので、環状 のスクレーバ 200は、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の端面力も離脱することになる。こ のため、柱状多孔質ハ-カム部材 15の外周面にペースト状のシール材 130からなる 突起状の離脱跡が形成されず、また、上記外周面をほぼ均一な圧力によってスクレ 一ビングすることができるので、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周に平滑な表面を 有するシール材ペースト層 131を形成することができ、長手方向に垂直な断面の輪 郭のばらつきが小さいハ-カム構造体 10を製造することができる。具体的には、シー ル材ペースト層 131が形成された段階でのハ-カム構造体 10の輪郭度を 0. 7mm 以下にすることができる。セラミック構造体 10の輪郭度を 0. 7mm以下にすることによ り、従来の輪郭度が 1. 2mm程度のハ-カム構造体に比べて、保持シール体を介し て内燃機関の排気通路に設置して固定した際の押し抜き強度を 20%以上向上させ ることがでさる。 [0052] なお、上記ハニカム構造体の輪郭度とは、ハニカム構造体の長手方向に垂直な断面 における輪郭のばらつきを示す指標となるものであり、設計寸法によって定められた 幾何学的輪郭線からの実際の輪郭線の最もずれが大きい部分のずれの大きさであ る。
シール材ペースト層 131が形成された段階でのハ-カム構造体 10の輪郭度は、上 記シール材付着工程で付着させるシール材 130の量及び粘度、環状のスクレーバ 2 00の嵌通速度等により調整することができる。
[0053] また、柱状多孔質ハ-カム部材 15の外径と、環状のスクレーバ 200の内径との差を 調整することにより、従来 1. Omm程度であったシール材ペースト層 131の厚さを容 易により薄 ヽものとすることができる。
シール材ペースト層 131の厚さは、ハ-カム構造体 10の外周部力も排気ガスが漏れ 出すことを防止することができる範囲で、できるだけ薄くすることが望ましい。シール 材ペースト層 131の厚さを薄くすることにより、硬化後のシール材層 13の厚さを薄く することができ、その結果、得られたハ-カム構造体 10の両端面の開口率を大きくす ることができるので、得られたノヽ-カム構造体 10を内燃機関の排気通路に設置した 際の圧力損失を低減することができると考えられる。具体的には、望ましい上限は 0. lmmであり、より望ましい下限は 0. 05mmである。
[0054] また、一定の形状のスクレーバ 200を使用してハ-カム構造体 10の製造を連続的に 行うことにより、柱状多孔質ノ、二カム部材 15毎にその外形寸法にばらつきがある場合 であっても、常にスクレーバ 200の形状に対応した所望の外形寸法を有するハニカ ム構造体 10を製造することができる。
[0055] また、環状のスクレーバ 200を柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の長手方向に嵌通させて シール材ペースト層 131を形成すること〖こより、シール材ペースト層 131中の無機充 填材を柱状多孔質ノ、二カム部材 15の長手方向に配向させることが可能となり、柱状 多孔質ノヽ-カム部材 15の長手方向に優れた熱伝導性等を有するシール材層 13を 得ることができ、ハ-カム構造体にクラックが発生することを防止することができると考 えられる。
[0056] 図 4 (a)は、第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法において使用されるスクレ ーパの一例を模式的に示した平面図であり、図 4 (b)は、（a)に示したスクレーバの断 面図である。
図 4に示したように、スクレーバ 200は、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面と摺接 可能な内径を有する環状の中心部材 201が、環状の中心部材 201よりも大きな内径 を有する環状の挟持用部材 202により挟持された構造力もなり、中心部材 201が柱 状多孔質ノ、二カム部材 15を構成する材料よりも軟らかい材料カゝら構成されるとともに 、挟持用部材 202が中心部材 201よりも硬い材料力も構成されている。このような構 成とすることにより、中心部材 201が柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面と接触し た際に、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15を破損してしまうことを防止することができ、挟 持用部材 202によりスクレーバ 200の強度を向上させ、スクレーバ 200が変形するこ とを防止することがでさる。
[0057] 中心部材 201の材質としては特に限定されず、例えば、ウレタンゴム、スチレンーブタ ジェンゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム及びシリコーンゴム等 の合成ゴム、ポリイソブチレン及びポリエチレン等のエラストマ一等が挙げられる。な かでも、ウレタンゴムが好適に用いられる。適度な機械的強度を有するので、嵌通さ せる際に変形しにくぐ得られるハ-カム構造体 10の輪郭のばらつきを小さくすること ができるとともに、接触した場合に柱状多孔質ノヽ-カム部材 15を傷つけてしまうほど 硬くないからである。
[0058] 中心部材 201の厚みの望ましい下限は 1. Ommであり、望ましい上限は 5. Ommで ある。 1. Omm未満であると、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15と接触した際の圧力が低 過ぎるため、シール材ペースト層 131の厚さにムラが生じてしまうことがある。 5. Omm を超えると、逆に上記圧力が高過ぎて、シール材ペースト層 131の厚さが薄くなり過 ぎ、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周面にシール材ペーストの塗り残しが生じてし まつことがある。
[0059] 挟持用部材 202の材質としては特に限定されず、例えば、フッ素榭脂、ポリイミド榭脂 、ポリアミド及びポリフエ-レンオキサイド等の榭脂、 SUS等の金属等が挙げられる。
[0060] なお、上記スクレービング工程で使用されるスクレーバの形状としては、柱状多孔質 ハニカム部材の外周面と摺接可能な環状であれば図 4に示したものに限定されず、 柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周面の輪郭に応じて、例えば、円環状、楕円環状、長 円環状、多角形環状等の任意の形状にすることができる。
また、上記スクレービング工程で使用されるスクレーバの構造としては図 4に示したも のに限定されず、例えば、柱状多孔質ノ、二カム部材と接する内周側に薄い弾性体の 膜を貼り付けたもの等が挙げられる。
[0061] 第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法では、次に、シール材ペースト層 131を 120°C程度の温度で乾燥させることにより、溶剤を蒸発させてシール材層 13とし、柱 状多孔質ノヽ-カム部材 15の外周にシール材層 13が形成されたノヽ-カム構造体 10 の製造を終了する。
なお、上記スクレービング工程において、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15からスクレー ノ 200を抜き取った際に、ペースト状のシール材 130が糸を引き、シール材ペースト 層 131の柱状多孔質ハ-カム部材 15の端面側に突起状の離脱跡が形成されてしま つた場合には、上記離脱跡を除去することが望ましい。上記離脱跡の除去は、シー ル材の乾燥処理前に行ってもょ 、し、乾燥処理後に行ってもよ 、。
[0062] 次に、第一の本発明のハニカム構造体の製造方法に用いられる上記柱状多孔質ノ、 二カム部材につ 、て説明する。
上記柱状多孔質ノヽ-カム部材は、排気ガス浄ィ匕装置等に粒子捕集用フィルタとして 使用されるハ-カム構造体を製造する場合には、通常、多孔質セラミック等から構成 され、図 2に示したように、多数の貫通孔 31が隔壁 33を隔てて長手方向に並設され た柱状体とされる。貫通孔 31は、排気ガスの流入側又は流出側の端部のいずれか が封止材 32により目封じされ、隔壁 33は、多孔質セラミック等力も構成される。
[0063] 上記柱状多孔質ノヽ-カム部材としては、一体的に成形されたものであってもよいし、 柱状多孔質ノヽ-カム小型部材がシール材層を介して複数個結束されたものであって もよい。なかでも、上記柱状多孔質ハ-カム部材が炭化珪素のような熱膨張係数が 大きなセラミックにより構成されている場合、ハ-カム構造体をフィルタとして使用して いる際の昇温、降温等により柱状多孔質ノ、二カム部材が大きく膨張及び収縮して、 ハ-カム構造体にクラック等が発生することがあり、粒子捕集用フィルタとして機能す ることができなくなることがあるので、上記柱状多孔質ハ-カム部材の構造を分割構 造とすることが望ましい。これにより、各柱状多孔質ハ-カム小型部材での温度変化 に起因する膨張及び収縮をシール材層により吸収することができるので、ノ、二カム構 造体にクラック等が発生することを防止することができる。なお、上記柱状多孔質ハ- カム小型部材を複数個結束するためのシール材層は、接着機能を有する接着材層 であることが望ましい。
[0064] また、上記柱状多孔質ハニカム部材の長手方向に垂直な断面形状としては特に限 定されず、例えば、円形、楕円形、長円形、多角形等の任意の形状にすることができ る。なかでも、円形以外の形状にすることが望ましい。上記柱状多孔質ハ-カム部材 の長手方向に垂直な断面形状が円形以外の形状である場合には、従来のハニカム 構造体の製造方法では、スクレーバを移動させる必要が生じるため、スクレーバの押 し圧力が不均一になりやすぐシール材層の厚さにムラを生じさせ、高い輪郭度のハ 二カム構造体を製造することが困難であった力 第一の本発明のハ-カム構造体の 製造方法によれば、上記断面形状に関わらず、高い輪郭度のハニカム構造体を製 造することができる。
[0065] 多孔質セラミック力 なる柱状多孔質ノヽ-カム部材を製造する際には、まず、セラミツ ク粉末、バインダー、分散媒液、成形助剤、造孔剤等を含有する原料ペーストを調製 した後、この原料ペーストを用いて押出成形を行い、柱状多孔質ノ、二カム部材と略 同形状のセラミック成形体を作製する。
上記セラミック粉末の材質としては特に限定されず、例えば、窒化アルミニウム、窒化 ケィ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物セラミック、炭化ケィ素、炭化ジルコニゥ ム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物セラミック、アルミナ、ジ ルコユア、コージエライト、ムライト、チタン酸アルミニウム等の酸ィ匕物セラミック等が挙 げられる。なかでも、コージエライト等の酸ィ匕物セラミック、炭化ケィ素等が好適に用い られる。コージエライト等の酸ィ匕物セラミックは、安価に製造することができるとともに、 比較的熱膨張係数が小さぐ使用中に酸化されることがないためである。また、炭化 ケィ素は、優れた耐熱性、機械的特性を有し、かつ、熱伝導率も大きいためである。 なお、上述した材質力もなるセラミック粉末に金属ケィ素粉末を配合してもよ 、。
[0066] 次に、上記セラミック成形体を、乾燥機を用いて乾燥させた後、所定の貫通孔に封止 材となる上記原料ペーストとほぼ同様の組成の封止材ペーストを充填し、上記貫通 孔を目封じする。
最後に、上記封止材ペーストが充填されたセラミック乾燥体に対して、所定の条件で 脱脂、焼成を行うことにより、多孔質セラミックからなり、その全体が一の焼結体から構 成された柱状多孔質ノヽ-カム部材を製造することができる。
[0067] また、上記柱状多孔質ノ、二カム部材が、複数の柱状多孔質ハ-カム小型部材がシ 一ル材層を介して複数個結束されたものである場合には、例えば、上述の方法と同 様にして、角柱状の柱状多孔質ハニカム小型部材を複数製造した後、シール材によ り複数の柱状多孔質ハニカム小型部材を結束して、所定の大きさの角柱状の柱状多 孔質ハ-カム小型部材の積層体を作製する。
次に、柱状多孔質ノヽ-カム小型部材の積層体を加熱してシール材を乾燥、固化させ てシール材層とした後、ダイヤモンドカッター等を用いて、その外周部を所定の形状 に切削することにより、複数の柱状多孔質ノヽ-カム小型部材がシール材層を介して 複数個結束されて構成された柱状多孔質ハニカム部材を製造することができる。
[0068] なお、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15は、排気ガス中の CO、 HC及び NOx等を浄化す ることができる触媒を担持させることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集する 粒子捕集用フィルタとして機能するとともに、排気ガスに含有される CO、 HC及び N Ox等を浄ィ匕する触媒コンバータとしても機能する。
柱状多孔質ノヽ-カム部材 15を触媒コンバータとしても機能させる場合に担持させる 触媒としては排気ガス中の CO、 HC及び NOx等を浄ィ匕することができる触媒であれ ば特に限定されず、例えば、白金、パラジウム、ロジウム等の貴金属を挙げることがで きる。これらの貴金属力もなる触媒は、所謂、三元触媒であり、このような三元触媒が 担持された柱状多孔質ノヽ-カム部材 15は、従来公知の触媒コンバータと同様に機 能する。従って、ここでは、柱状多孔質ノヽ-カム部材 15が触媒コンバータとしても機 能する場合の詳 Uヽ説明を省略する。
上記触媒は、隔壁 33内部の気孔の表面に担持されていてもよいし、隔壁 33の表面 にある厚みをもって担持されていてもよい。また、上記触媒は、隔壁 33内部の気孔の 表面及び Z又は隔壁 33の表面に均一に担持されていてもよいし、ある一定の場所 に偏って担持されて 、てもよ!/、。
[0069] 以上説明した通り、第一の本発明のハニカム構造体の製造方法によれば、柱状多孔 質ノヽ-カム部材の外周部にシール材層を形成する際に、柱状多孔質ノヽ-カム部材 の外周面と摺接可能な環状のスクレーバを用いて硬化前のシール材層の表面を形 成するので、上記外周面でシール材層の一部に突起状の離脱跡が形成されたり、ス クレーバによる押し圧力が不均一になってシール材層の厚さにムラが生じたりするこ とを防止することができ、長手方向に垂直な断面の輪郭のばらつきが小さ 、糸且付け 性に優れたノヽ-カム構造体を製造することができる。
また、第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法によれば、柱状多孔質ノ、二カム部 材の外径と、環状のスクレーバの内径との差を調整することにより、シール材層の厚 さを薄くすることが可能となり、得られたノ、二カム構造体の両端面の開口率を大きくす ることができるので、得られたノヽ-カム構造体を内燃機関の排気通路に設置した際の 圧力損失を低減することができると考えられる。
さらに、一定の形状のスクレーバを使用してハニカム構造体の製造を連続的に行うこ とにより、柱状多孔質ノ、二カム部材毎にその外形寸法にばらつきがある場合であって も、常にスクレーバの形状に対応した所望の外形寸法を有するハニカム構造体を製 造することができる。
[0070] 第二の本発明のシール材は、第一の本発明のハ-カム構造体の製造方法において 使用されるシール材であって、粘度が 15— 45Pa · sであることを特徴とする。
このような第二の本発明のシール材によれば、粘度が 15— 45Pa' sであるので、スク レーパにより柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周面全体に極めて薄い膜状にして均一 に押し広げることが可能であり、長手方向に垂直な断面の輪郭のばらつきが小さく組 付け性に優れるとともに、内燃機関の排気通路に設置された際の圧力損失が低減さ れたノ、二カム構造体を製造することができる。
第二の本発明のシール材は、粘度が 15— 45Pa' sと特定されているほかは、第一の 本発明のハ-カム構造体の製造方法のシール材付着工程を説明した際に、ペースト 状のシール材 130として説明したものと同様であるので、ここでは、その説明を省略 する。 [0071] 第三の本発明のシール材は、柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周部にシール材層が形 成されたハ-カム構造体を製造する際に用いられるシール材であって、上記シール 材は、無機充填材及び無機バインダーを含有し、上記無機充填材は、アスペクト比 が 1. 01— 10. 00であることを特徴とする。
すなわち、第三の本発明のシール材は、第一の本発明のハ-カム構造体の製造方 法において、シール材 130として使用してもよぐ柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周部 にシール材層が形成されたハ-カム構造体を製造する際に用いるのであれば、第一 の本発明のハニカム構造体の製造方法以外のハニカム構造体の製造方法において 使用してちょい。
[0072] このような第三の本発明のシール材によれば、塗布方法を調整し、上記無機充填材 を配向させることにより、その配向方向に優れた熱伝導性等を有するシール材層を 得ることができ、クラックの発生しにく!/、耐久性に優れたハ-カム構造体を製造するこ とができると考えられる。また、その粘度を適当な範囲に調整することができるので、 取扱 、性に優れ、薄く均一な厚さのシール材層を容易に形成することができる。
[0073] 第三の本発明のシール材は、無機充填材及び無機バインダーを含有し、上記無機 充填材のアスペクト比が 1. 01— 10. 00であると特定されているほかは、第一の本発 明のハ-カム構造体の製造方法のシール材付着工程を説明した際に、ペースト状の シール材 130として説明したものと同様であるので、ここでは、その説明を省略する。 実施例
[0074] 以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみ に限定されるものではない。
[0075] (実施例 1)
(1)平均粒径 10 mの α型炭化珪素粉末 60重量％と、平均粒径 0. δ μ ηΚΌ β 炭化珪素粉末 40重量％とを湿式混合し、得られた混合物 100重量部に対して、有 機バインダー (メチルセルロース）を 5重量部、水を 10重量部加えて混練して混合組 成物を得た。次に、上記混合組成物に可塑剤と潤滑剤とを少量加えてさらに混練し た後、押出成形を行い、図 2に示した断面形状と略同様の断面形状で、四角柱状の 生成形体を作製した。 次に、マイクロ波乾燥機等を用いて上記生成形体を乾燥させ、セラミック乾燥体とし た後、上記生成形体と同様の組成の封止材ペーストを所定の貫通孔に充填した。次 いで、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、 400°Cで脱脂し、常圧のアルゴン雰囲気 下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、気孔率が 42%、平均気孔径が 9 m、そ の大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm,貫通孔の数が 28個 Zcm2、実質的に 全ての隔壁の厚さが 0. 4mmの炭化珪素焼結体である柱状多孔質ノヽ-カム小型部 材を製造した。
[0076] (2)次に、繊維長 20 μ mのアルミナファイバ 30重量0 /0、平均粒径 0. 6 μ mの炭化珪 素粒子 21重量％、シリカゾル 15重量％、カルボキシメチルセルロース 5. 6重量％、 及び、水 28. 4重量％を含む耐熱性の接着剤ペーストを用いて柱状多孔質ノヽ-カム 小型部材を多数結束させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用いて切断することにより 、直径 143. 7mm X長さ 150mmの円柱状の柱状多孔質ハニカム部材を作製した。 このとき、柱状多孔質ハ-カム小型部材を結束する接着剤層の厚さが 1. Ommとなる ように調整した。
[0077] (3)次に、無機粒子として平均粒径 0. 3 /z m、平均アスペクト比 1. 5の炭化珪素粉 末 300重量部、無機バインダーとしてシリカゾル（ゾル中の SiOの含有率： 30重量％
2
) 100重量部、有機バインダーとしてカルボキシメチルセルロース 10重量部、無機バ ルーンとしてアルミナバルーン 400重量部、及び、水 100重量部を混合、混練して室 温での粘度が 25Pa' sのペースト状のシール材を調製した。
次いで、柱状多孔質ノ、二カム部材の両端面を軸支し、長手方向を回転軸にして柱状 多孔質ノ、二カム部材を回転させ、この柱状多孔質ハ-カム部材の外周面上に、シー ル材を適当な間隔を空けて筋状となるように滴下して付着させた。
[0078] (4)次に、シール材を外周面に付着させた柱状多孔質ノ、二カム部材を固定し、内径 143. 8mmの円環状のウレタンゴム力 なるスクレーバを柱状多孔質ハ-カム部材 の長手方向に沿って lOOmmZminの速度で嵌通させ、シール材を外周面全体に 押し広げ、シール材ペースト層を形成した。
さらに、上述の方法と同様にして、再度シール材を付着させ、スクレービングを行った 。なお、 2回目のスクレービングは、 1回目のスクレービングとは逆側の柱状多孔質ノヽ 二カム部材の端面からスクレーパを嵌通させた。
最後に、 120°Cでシール材ペースト層を乾燥して、厚さ 0. 05mmのシール材層を形 成することにより、直径 143. 8mm X長さ 150mmの円柱状のセラミック構造体を製 •laし 7こ。
[0079] (実施例 2— 11、参考例 1一 2)
下記表 1に示したように、シール材の組成を変更したほかは、実施例 1と同様にして、 直径 143. 8mm X長さ 150mmの円柱状のセラミック構造体を製造した。
なお、参考例 1一 2では、無機繊維としては、アルミナシリケートからなるセラミックファ ィバ（ショット含有率： 3%、繊維長： 5— 100 μ m)を使用した。
[0080] (実施例 12)
(1)実施例 1と同様にして、気孔率が 42%、平均気孔径が 9 m、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm,貫通孔の数が 28個 Zcm2、実質的に全ての隔壁の 厚さが 0. 4mmの炭化珪素焼結体である柱状多孔質ハニカム小型部材を製造した。
[0081] (2)次に、実施例 1と同様の組成力もなる耐熱性の接着剤ペーストを用いて柱状多 孔質ノヽ-カム小型部材を多数結束させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用いて切断 することにより、長径 143. 7mm X短径 71. 8mm X長さ 150mmの楕円柱状の柱状 多孔質ノヽ-カム部材を作製した。このとき、柱状多孔質ハ-カム小型部材を結束す る接着剤層の厚さが 1. Ommとなるように調整した。
[0082] (3)次に、上記柱状多孔質ノヽニカム部材の両端面を軸支し、長手方向を回転軸にし て柱状多孔質ノヽ-カム部材を回転させ、この柱状多孔質ハ-カム部材の外周面上 に、実施例 1と同様の組成力もなるシール材を適当な間隔を空けて筋状となるように 滴下して付着させた。
[0083] (4)次に、上記シール材を外周面に付着させた柱状多孔質ノ、二カム部材を固定し、 内径寸法が長径 143. 8mm X短径 71. 9mmの楕円環状のウレタンゴムからなるス クレーバを柱状多孔質ノヽ-カム部材の長手方向に沿って lOOmmZminの速度で 嵌通させ、上記シール材を外周面全体に押し広げ、シール材ペースト層を形成した さらに、上述の方法と同様にして、再度シール材を付着させ、スクレービングを行った 。なお、 2回目のスクレービングは、 1回目のスクレービングとは逆側の柱状多孔質ノヽ 二カム部材の端面からスクレーパを嵌通させた。
最後に、 120°Cでシール材ペースト層を乾燥して、厚さ 0. 05mmのシール材層を形 成することにより、長径 143. 8mm X短径 71. 9mm X長さ 150mmの楕円柱状のセ ラミック構造体を製造した。
[0084] (参考例 3)
(1)実施例 1と同様にして、直径 143. 7mm X長さ 150mmの円柱状の柱状多孔質 ハ-カム部材を作製した。
(2)次に、柱状多孔質ノヽニカム部材の両端面を軸支し、長手方向を回転軸にして柱 状多孔質ノヽ-カム部材を lOOmmZminの速度で回転させながら、この柱状多孔質 ハ-カム部材の外周面上に、実施例 1と同様の組成力もなるシール材を適当な間隔 を空けて筋状となるように滴下して付着させ、柱状多孔質ハ-カム部材の外周面に 対して一定の角度に保った板状のスクレーバにより、ペースト状のシール材をできる だけ薄ぐかつ、均一な厚さとなるように外周面全体に引き延ばしてシール材ペースト 層を形成した。
最後に、 120°Cでシール材ペースト層を乾燥して、厚さ 1. Ommのシール材層を形 成することにより、直径 143. 8mm X長さ 150mmの円柱状のセラミック構造体を製 •laし 7こ。
[0085] (比較例 1)
参考例 1と同様の組成力もなるシール材を使用したほかは、参考例 3と同様にして、 直径 143. 8mm X長さ 150mmの円柱状のセラミック構造体を製造した。
[0086] [表 1] 無機充填材 無機 有機
水 無機粒子 (SiC粉末） 無機バルーン（アルミナ） 無機繊維 バインダー バインダー 使用
スクレ一パ
アスペクト 配合量 アスペクト 配合量 アスペクト 配合量 配合量 配合量 酉己合星 比 (重量部） 比 (重量部） 比 (重量部） (重量部） (重量部） 実施例 1 円環状 1.5 300 1.01-2 400 ― 0 100 10 100 実施例 2 円環状 2.5 300 2-3 400 ― 0 100 10 100 実施例 3 円環状 3.5 300 3~4 400 ― 0 100 10 100 実施例 4 円環状 4.5 300 4~5 400 ― 0 100 10 100 実施例 5 円環状 5.5 300 5-6 400 ― 0 100 10 100 実施例 6 円環状 6.5 300 6〜7 400 ― 0 100 10 100 実施例 7 円環状 7.5 300 7〜8 400 ― 0 100 10 100 実施例 8 円環状 9.5 300 9~10 400 ― 0 100 10 00 実施例 9 円環状 2.0 300 1.01-3 400 ― 0 100 10 100 実施例 10 円環状 2.5 300 1.01-4 400 ― 0 100 10 100 実施例 11 円璟状 3.0 300 1.01-5 400 ― 0 100 10 100 実施例 12 ネ s円 1.5 300 1.01〜2 400 ― 0 100 10 100 参考例 1 円環状 3.0 21 ― 0 1-10000 30 15 5 100 参考例 2 円環状 20 21 ― 0 10-100 30 15 5 100 参考例 3 板状 1.5 300 1.01-2 400 ― 0 100 10 100 比較例 1 板状 3.0 21 ― 0 1-10000 30 15 5 100
[0087] 下記の方法で、各実施例、参考例及び比較例に係るハニカム構造体の評価試験を 行い、その結果を表 2に示した。
[0088] (評価 1)外周のシール材層表面の観察
各実施例、参考例及び比較例に係るハニカム構造体のシール材層からなる外周面 を目視により観察し、外周面における凹凸の有無を確認した。
[0089] (評価 2)ハニカム構造体の輪郭度
各実施例、参考例及び比較例に係るハニカム構造体の輪郭度を 3次元測定器 (ミツ トヨ社製、 BH-V507)を用いて測定した。
[0090] (評価 3)シール材層中の無機充填材のアスペクト比
各実施例、参考例及び比較例に係るハニカム構造体を切断し、その断面を SEM観 察することにより、シール材層に含まれて 、る無機充填材のアスペクト比を測定した。
[0091] (評価 4)熱衝撃試験
各実施例、参考例及び比較例に係るハ-カム構造体を厚さ 7mmのアルミナファイバ 力 なる断熱材マット（三菱ィ匕学社製、マフテック)で丸く包み、金属製の網とバンドで しめて断熱材マットが開カゝないように固定し、熱衝撃試験用試料を作製した (図 7参 照)。
そして、熱衝撃試験用試料を電気炉にて昇温速度 10°CZ分で昇温させ、最高温度 で 30分保持した後、室温 (20°C)に急冷する熱衝撃試験を行った。上記熱衝撃試験 は、最高温度を 10°Cずつ変えて複数回行い、ハ-カム構造体のシール材層にクラッ クが生じる試験条件を求め、その試験条件での最高温度をノヽニカム構造体の耐久温 度とした。
[0092] [表 2] 外周の シール材層中の
シール材層 輪郭度 熱衝撃試験
無機充填材の
(mm) 耐久温度 (°c) 表面 アスペクト比
実施例 1 凹凸なし 0. 5 1.01~2 550
実施例 2 凹凸なし 0. 5 2~3 650
実施例 3 凹凸なし 0. 5 3~4 630
実施例 4 凹凸なし 0. 5 4〜5 610
実施例 5 凹凸なし 0. 5 5〜6 600
実施例 6 凹凸なし 0.5 6~7 580
実施例 7 凹凸なし 0.5 7~8 560
実施例 8 凹凸なし 0.5 9~10 540
実施例 9 凹凸なし 0.5 1.01~3 600
実施例 10 凹凸なし 0.5 1.01~4 630
実施例 11 凹凸なし 0.5 1.01~5 630
実施例 12 凹凸なし 0. 5 1.01 ~2 560
参考例 1 凹凸なし 0.7 1 ~ 10000 500
参考例 2 凹凸なし 0. 7 10-100 520
参考例 3 凹凸有り 1.0 1.01 -2 500
比較例 1 凹凸有り 1. 2 1-10000 480
[0093] 表 2に示したように、環状スクレーバを使用して製造した実施例 1一 12及び参考例 1 一 2に係るハ-カム構造体は、その外周面に凹凸が見られず、輪郭度が低ぐその長 手方向に垂直な断面の輪郭において、ばらつきが少ないものであった。また、シール 材層における無機充填材のアスペクト比が 1.01— 10の範囲内であった実施例 1一 12及び参考例 3に係るハ-カム構造体は、熱衝撃試験における耐久温度が高かつ た。
図面の簡単な説明
[0094] [図 1]ハ-カム構造体の一例を模式的に示した斜視図である。
[図 2] (a)は、図 1に示したハ-カム構造体を構成する柱状多孔質ハ-カム小型部材 を模式的に示した斜視図であり、（b)は、その A— A線断面図である。
[図 3]本発明のハ-カム構造体の製造方法における塗布材付着工程及びスクレーピ ング工程を模式的に示した工程流れ図である。
[図 4] (a)は、本発明のハ-カム構造体の製造方法において使用されるスクレーバの 一例を模式的に示した平面図であり、（b)は、（a)に示したスクレーバの断面図である
[図 5]従来の柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周にシール材ペースト層を形成する工程 の一例を模式的に示した説明図である。
[図 6]従来のハ-カム構造体におけるシール材層の状態を模式的に示した説明図で ある。
圆 7]熱衝撃試験用試料の一例を示した写真である。
符号の説明
10、 54 ハ-カム構造体
13、 52 シール材層
14 接着剤層
15、 50 柱状多孔質ハニカム部材
30 柱状多孔質ハニカム小型部材
31 貫通孔
32 封止材
33 隔壁
51 板状のスクレーバ
53 離脱部
130 ペースト状のシール材
131 シーノレ材ペースト層
200 環状のスクレーバ
201 中心部材
202 挟持用部材

Claims

請求の範囲
[1] 柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周部にシール材層が形成されたハ-カム構造体を製 造する方法であって、
前記柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周面に、前記シール材層の原料となるペースト状 のシール材を付着させるシール材付着工程と、前記柱状多孔質ハ-カム部材の外 周面と摺接可能な環状のスクレーバを前記柱状多孔質ノヽニカム部材の長手方向に 嵌通させることにより、前記柱状多孔質ノ、二カム部材の外周面に付着させたペースト 状のシール材を前記柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周面全体に押し広げるスクレー ビング工程とを有することを特徴とするハ-カム構造体の製造方法。
[2] 長手方向に垂直な断面形状が円形以外の形状である柱状多孔質ハニカム部材を用
V、る請求項 1に記載のハニカム構造体の製造方法。
[3] 請求項 1又は 2に記載のハ-カム構造体の製造方法において使用されるシール材で あって、
粘度が 15— 45Pa · sであることを特徴とするシール材。
[4] 柱状多孔質ノヽ-カム部材の外周部にシール材層が形成されたハ-カム構造体を製 造する際に用いられるシール材であって、
前記シール材は、無機充填材及び無機バインダーを含有し、
前記無機充填材は、アスペクト比が 1. 01— 10. 00であることを特徴とするシール材
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