WO1982004438A1 - Green light-emitting fluorescent substance - Google Patents

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WO1982004438A1
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Shibaura Electric Co Tokyo
Original Assignee
Terashima Kenji
Kimura Yoshio
Asada Masao
Sugano Satoshi
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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/7777—Phosphates
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    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
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    • C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
    • C09K11/7766—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals
    • C09K11/77742—Silicates

Definitions

  • the present invention relates to a novel green light emitting phosphor.
  • OMPI Application Benefits ⁇ arm phosphor ⁇ (Y, Ce, Tl) ) 2 O s 'Si0 2 ⁇ is the green Mizunoto light' to also Chi high efficiency, the three wavelength method fluorescent lamp ⁇ optimum copying It is used as a light lamp for machine light sources.
  • this luminous body is highly efficient, it is desired that the reduction in light output during lamp lighting be improved at a relatively large point.
  • the present invention has been made in response to such a demand, and an object of the present invention is to provide a new green light-emitting member which slightly improves a decrease in light output during operation of the light-emitting lamp.
  • cerium and terbium are used to activate Be and have at least one kind of lithium, lanthanum, and power drier.
  • A is lithium (Li), sodium (Na), potassium (K :), rubi, kumu (Rb), cesium (Ca) At least one kind, and a>(kb> 0, e> 0, 0 ⁇ a + b + 3c ⁇ 1 xl X 10 "5 ⁇ c ⁇ 5 X10" 2 m> 0, n> 0
  • A is lithium (Li), sodium (Na), potassium (K :), rubi, kumu (Rb), cesium (Ca) At least one kind, and a>(kb> 0, e> 0, 0 ⁇ a + b + 3c ⁇ 1 xl X 10 "5 ⁇ c ⁇ 5 X10" 2 m> 0, n> 0
  • c represents the molar Ed Al Ca Li metal as defined in the A, 1 in XI 0_ less than 5 to rather be allowed to create a effect of Al Ca Li metal, 5 X 1 0 one 2 To exceed
  • the figure is a diagram showing the distribution of the light emission spectrum of the optical member according to an embodiment of the present invention.
  • the FL-40S'Q38 was manufactured in the usual way by using a 38-y light-emitting lamp, for example, and was lit at a high load of 30 times the rated load.
  • the decrease in light output after 100 hours of lighting was measured.
  • the light output after 100 hours of lighting was When the light output of the terbium-activated yttrium silicate phosphor is 100, the maximum is 107 ⁇ .
  • the phosphor according to the present invention is a practically usable green light emitting substance, and therefore, various fluorescent lamps having a green light emitting component are versatile.
  • the obtained composition is pulverized, put into a crucible, baked with Khan powder 30, covered with the crucible, and sintered in a nitrogen atmosphere at 135 ° C for 5 hours. After calcining, the carn powder is separated and pulverized, and then washed with 70 to 90 warm pure water.
  • the sintered product is dried and dried. Further, the dried sintered product is packed in a rack, and is sintered for 5 hours at 135 ° C. in a reducing atmosphere, which is a mixed gas of 95 volumes of nitrogen and 5 volumes of hydrogen.
  • a reducing atmosphere which is a mixed gas of 95 volumes of nitrogen and 5 volumes of hydrogen.
  • Fluorescent ⁇ obtained in this good cormorants is L 0. 091 Ce 0. 7 T3 ⁇ 4 0 .2 Lio. 0 £ j 9) 20 3 * 0.9P 2 05'0.2Si0 2.
  • This Yeongguang ⁇ emits a strong green light whose i-emission peak wavelength is around 545 iua by UV excitation.
  • the figure shows the distribution of the phosphorescent spectrum of this phosphor.
  • LiF was used as the lithium compound, but if the composition formula of the obtained fluorescent light ⁇ is represented by the above formula, regardless of the type of the lithium compound, You get exactly the same Gogo.
  • the luminous output was 10 5, while the luminous output of the phosphor of the present invention was 10 5 in comparison with the phosphor of the comparative example.
  • the decrease rate of the light emission output is represented by the decrease rate of the light emission output after lighting for 100 hours from the beginning of the lighting of the lamp, and is improved by 5 in the phosphor of the present invention.
  • Oxidation run-down (La 2 0 3) 8 5 ⁇ 1 6, oxidation cell Li U-time (Ce0 2) 1 4.7 5, 3 ⁇ 4 of Tel bi U-time (Tb 4 0 7) 3 2. 0 4,]? dibasic a down mode - ⁇ beam ((NH 4) 2 HP0 4 ) 1 0 7.5, silicon dioxide (Si0 2) 2.5 0 data, salts Ihika re U beam (KC) 7. 1 9 0 a ⁇ Lumpur Mi J? Mix thoroughly. 0 The feed mixture to be calcined under the same conditions as the actual 3 ⁇ 4 '1
  • This fluorescent light emits a strong green light with a peak emission wavelength of around 545 nm when excited by ultraviolet light.
  • ⁇ Lamp is manufactured in the same manner as in Example (1) below, and the luminous output reduction rate and luminous efficiency after 1000 hours of operation are measured.
  • the emission output decrease rate is 1 1, and the emission output is 104
  • Table 1 shows that the other examples 3, 4, 5, 6, 6, 7, 8, 9, and 9 were prepared in exactly the same manner as Example 1 and Example 2.
  • Each of the embodiments of the present invention described above is a green light-emitting phosphor having a light emission beak at around 545 mn, which greatly reduces the emission output during lamp operation.

Description

明 細
緑色癸光瑩光体
技術分野
この発明は新規る緑色発光瑩光体に関する。
背景技術
螢光ラ ンプの演色性と光出力を同時に改善する一 手段と して、 比較的狭帯域の発光ス ぺ ク ト ル分布をも っ資色、 緑色、 赤色発光螯光体を適当 割合に混合し て使用する三波長方式が知られている 。 発光色の大巾 に異る三種の螢光体を混合使用するこの方式の螢光ラ ンプでは、 ラ ンプ点灯中に各瑩光体の光出力低下の差 異によ つてひき起される色ズ レ現象があ ]? 、 商品価値 を低下させている。
昨今事務機の発達によ jj複写機の使用合数は増加の 一途をたどっているが、 特に螢光ラ ンプを光源とする 複写機は省エネルギーとい う時代の要請に よ く 対応し , やの普及率にはめざま しいものがある。 この種の複写 機で、 光源用簦光ラ ンプが点灯中に光出力を低下する こ とは、 複写ス ピー ドを低下するこ と につるがる。 そ れ故初期光出力よ もむしろ点灯中の光出力低下が問 題と る。 しかし一般螢光ラ ンプに比較して高負荷状 態で使用される これ ら光源用簦光ラ ンプの光出力低下 はかな ]?大きい。
セ リ ゥ ム と テル ビ ウ ム と に よ ]?付活された硅酸イ ツ
OMPI ト リ ゥ ム螢光体 {(Y，Ce,Tl))2Os'Si02} は、 緑色の癸光 を'も ち高効率であるために、 三波長方式螢光ラ ンプ乃 至複写機光源用簦光ラ ンプに使用されている も のであ る。 しかしこの螯光体は高効率である反面、 ラ ンプ点 灯中の光出力低下が比較的大き 点で改良する こ とが 望まれている。
この発明はこのよ う ¾要請にこたえなされたも ので あって、 瑩光ラ ン プ点灯中の光出力低下を僅少に改良 した新規る緑色癸光瑩光体を提供するこ とを目的とす
o
発明の開示
本発明によ る と、 セ リ ウ ム と テル ビ ウ ム とによ ]? 付活され Beをイ ッ ト リ ウ ム 、 ラ ンタ ン、 力 ド リ - ゥ ム の少な く と も一種^上と し、 Aは リ チ ウ ム （ Li ) 、 ナ ト リ ウ ム （Na ) 、 カ リ ウ ム （ K： ) 、 ル ビ ，ク ウ ム （Rb ) 、 セ シ ウ ム （ Ca ) の少る く と も一種、 且つ a > (k b 〉 0 、 e > 0、 0 < a + b + 3c < 1 x l X 10"5≤c≤5 X10"2 m〉 0、 n > 0 とすると き一般式
(Re1_a_b_3cTbaCebA3c)205 ·ιιιΡ205·η8102 で表わされ る こ とを特徵とする籙色発光瑩光体が提供される。
伹しこの一般式 （R
nSi02 で、 c は前記 Aに規定されるアル カ リ 金属のモ ル獲度を示し、 1 X I 0_5 未満ではアル カ リ 金属の作 用効果を認め られる く し、 5 X 1 0一2 を超す きには
( 一。 ΜΗ ア ル力 リ 金属の固相反応に対する反応促進の作用を大 に し、 固相反応の制御を困難にする。
図面の筒単る説明
図はこの発明の一実施例簦光体の発光ス ぺク ト ル 分布図である β
発明を実施するための最良の形態
この発明の螯光体を使用 し、 通常の方法で 3 8 ヮ y ト螯光ラ ンプ例えぱ FL-40S'Q 38 を作製し、 定格負 荷の 3 0 増の高負荷にて点灯させ、 点灯 1 0 0 0 時 間後の光出力の低下を測定してみた。 この結果から従 来の {(Y,Ce,Tb^03-Si02} で示されるセ リ ウ 厶 、 テル ビ ゥ ム共付活硅酸ィ ッ ト リ ゥ ム螢光体が低下率 1 5 <f> を示したのに対して、 5〜 1 2 を示し、 大巾る改良 効果を認めさせている。 さ らに点灯 1 0 0 0 時間後の 光出力は 、 セ リ ウ ム と テル ビ ウ ム付活硅酸イ ッ ト リ ウ ム簦光体の光出力を 1 0 0 と した場合、 最高 1 0 7 ^ である 。
この よ う に この発明によ る螢光体は実用性大 る緑 色発光物質であ るので、 緑色発光成分を有する各種螢 光ラ ンプに汎用性がある。
以下実施例について述べる。
実旛例 1
酸化ラ ン タ ン （La2Os) 1 2. 3 7 、 漦化セ リ ウ ム
(Ce02) 1 0 0. 6 、 漦化テル ビ ウ ム （Tb407) 3 1.2 1 WIPO 、 j?ん黢水素二アンモ - ゥ ム （（丽 4)2HP04) 9 9.2 1 、 二酸化珪素 （Si02) 5.0 0 、 フ ツ イ匕リ チ ウ ム
(LiF) 0. 1 2 1 0 を ^一ル ミ ル等によ ]?充分粉砕混 合する。 この混合物をル ツ に入れ、 窒素雰囲気中
1 0 0 0 Cに 1. 5 時間燒成する。 得られた镜成物を粉 砕 し、 ル ツ に入れ、 カー ン粉末 3 0 を うわのせ した後ル ツ に盖を して窒素雰囲気中 1 3 5 0 Όに 5 時間燒成する。 焼成後カー ン粉末を分雜除去し、 粉 砕した後、 7 0 〜 9 0 の温純水にてょ く ¾浄する。
その後燒成物を 口過、 乾燥する。 更に乾譟した燒成物 をル ッ ^に詰め、 窒素 9 5 容量多 と水素 5 容量 との 混合ガスである還元性雰囲気で 1 3 5 0 Cに 5 時間焼 成する。
この よ う に して得られた螢光侔は L 0.091Ce0.7T¾0.2 Lio.0£j9)203*0.9P205'0.2Si02である。 この瑩光^は紫外 線励起によ i?発光の ピーク波長が 5 4 5 iua付近にある 緑色を強 く発光する。 図に、 この螢光体の癸光スぺク ト ル分布を示してある。 こ の例では、 リ チ ウ ム化合物 と して、 LiF を用いたが、 リ チ ウ ム化合物の種類に関 係 く、 得られる螢光^の組成式が上記式で表記され るな ら、 全く 同様の劫杲を得させる。
この螢光俸を用 常法に従って、 3 8 ヮ プ ト 螯光ラ ンプ FL-40S-G/38 を作製し、 定格負荷の 3 0 増の高 負荷犾態で 1 0 0 0 時間点灯を続け、 1 0 0 0 時間点
O PI
: 、 豐 o 灯後の発光出力低下率と発光出力と を測定する。
比較例と して、 従来の {Or,ce，Tb)2o3'sio2}で示さ れる セ リ ウ ム、 テル ビ ウ ム共付活硅漦イ ッ ト リ ウ ム螢 光体を用い同一条件でラ ンプを作製、 点灯し、 発光出 力低下率と発光出力と を測定 して く 。 この結果発光 出力の低下率は、 比較例簦光体に保る ラ ンプが 1 5 であるに対して、 の発明の螢光体に係る ラ ンプは
1 0 、 発光出力は比較例螢光体 1 0 0 多 に対してこ の発明の瑩光体は 1 0 5 であった。
ここでは発光出力の低下率は ラ ンズ点灯初期に対す る 1 0 0 0 時間点灯後の発光出力の低下率で表わされ， この発明の滎光体では 5 改善されている。
実施 n 2
酸化ラ ン ン （La203) 8 5· 1 6 、 酸化セ リ ウ ム (Ce02) 1 4.7 5 、 ¾化テル ビ ウ ム （Tb407) 3 2. 0 4 、 ]?ん酸水素二 ア ン モ - ゥ ム （（NH4)2HP04) 1 0 7.5 、 二酸化珪素 （Si02) 2.5 0 タ、 塩ィヒカ リ ウ ム （KC ） 7. 1 9 0 を ^ール ミ ル等 よ j?充分粉碎混合する。 この原料混合物は実¾ ' 1 と 同様の条件で焼成処理さ れる 0
得られた螢光体組成は
(LaQ 61Ce0#1Tb0 2K0-09)2O3 ·0.95Ρ2Ο5 -0.10SiO2
である。 この螢光钵は紫外線励起によ j? 発光ビーク波 長が 5 4 5 nm付近の緑色を強 く 発光する。 ¾下実施例 (1)と同様に してラ ンプを作製し、 1000 時間点灯後の発光出力の低下率と発光 ffi力と を測定す る。 発光出力の低下率は 1 1 、 発光出力は 1 0 4
であった。
第 1 表に実 ¾例 1 、 実施例 2 と全く 同様の方法で調 製された他の実^例 3 , 4 , 5 , 6 ， 7 , 8 ， 9 ，
1 0螢光体について、 実施例 1 、 実旌例 2 を含めてそ の特性を記す。
お還无焐成を操 ]?返えすこ とに よ 各実施例と も 特性が更に向上する。
C;.i?I : 発光出力 発光出力 実施洌 螢 光 体 組 成
低下率 (
1 (La0>091Ce0t7TbQ<2Li0t009)2O5.0.9P2O5.0.2SiO2 10 105
2 (L*o.61Ce0.lT 0,2Ko.o?)205-0.95P205-0.lSl02 1 1 104
3 (L¾0.50Y0.1fCeQt178Tb0e21Na0<0Q2)2O3.0.8P2O5.0.4SiO2 9 103
4 CY0.l5Gd0.10Ce0.5?7T 0.15C<» 0.005)2O5*0.98P2O5.0.04SiO2 1 2 10 1
5 (L»n ^Gdn n-fie n " T*b n «L1 n n * *0 · 0.75P O - · 05 S i O„ 5 1 0 2
6 (La 0.12Ce O.A2Tb0.25K0.01 ) 2°δ · 0·9Ρ2。5 · 0.2SiO2 1 1 1 07
7 (La0.1Ce0.6?T¾0.2Ce0.Dl)2O3-0.9P2O5.0.2SiO2 9 104
8 (L*0.1Ce0.50Tb0.5Ll 0.1)2O3'0.95P2O5.0.lSiO2 1 1 10 5
9 (Lft0.05Gd0.05Ce0.6?Tb0.2Ce0.0 )2O5-0-9P2O5-°-2SiO2 1 1 103
10 (La0.4Ce0.39??Tb0.2Rb0.0D0l)2°5, (>.85P2O5.0.3SiO2 8 102
産業上の利用可能性
上に説明したこの発明の各実施例簦光侔は、 ずれも 5 4 5 mn付近に発光ビークを持つ緑色発光螢光 体であ ]?、 ラ ンプ点灯中に ける発光出力の低下率を 大巾 に改善してお ]?、 複写機光源用螢光ラ ンプ、 高効 率、 高演色性螢光ラ ンプ例えば三波長方式螢光ラ ンプ 等に好適する。
C: '"i

Claims

請 求 の 範 囲
セ リ ウ ム と テル ビ ウ ム で付活され、 一般^;
(E TT CebAsc Os.mP i nSiOク
で表わされ、 Reはイ ッ ト リ ウ ム （ Y ) 、 ラ ン タ ン ガ ド リ - ゥ ム （ Gd ) の少な く と も一種、 Aは リ チ ウ ム ( Li ) ナ ト リ ウ ム （ Na ) 、 カ リ ウ ム （ K： ) 、 ル ビジ ゥ ム （Hb ) 、 セ シ ウ ム （ s ) の少 ¾ く と も一種、 且つ a > 0 、 b > 0 V c > 0 、 0 < a + b -}- 3c < l
1 X 1 0"5 ≤ c ≤ 5 X 1 0~2 m > 0 n〉 0 である組 成から成る こ とを特徵とする^ k発光瑩光体。
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