JPS63103841A - 二価ユーロピウムにより活性化した石英ガラスの製造方法 - Google Patents
二価ユーロピウムにより活性化した石英ガラスの製造方法Info
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- JPS63103841A JPS63103841A JP62250040A JP25004087A JPS63103841A JP S63103841 A JPS63103841 A JP S63103841A JP 62250040 A JP62250040 A JP 62250040A JP 25004087 A JP25004087 A JP 25004087A JP S63103841 A JPS63103841 A JP S63103841A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J29/00—Details of cathode-ray tubes or of electron-beam tubes of the types covered by group H01J31/00
- H01J29/02—Electrodes; Screens; Mounting, supporting, spacing or insulating thereof
- H01J29/10—Screens on or from which an image or pattern is formed, picked up, converted or stored
- H01J29/18—Luminescent screens
- H01J29/20—Luminescent screens characterised by the luminescent material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
- C03C3/095—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing rare earths
-
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- C03C4/00—Compositions for glass with special properties
- C03C4/18—Compositions for glass with special properties for ion-sensitive glass
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、主にＳｉｎｇおよび更に５ｉｎ２のモル当た
り多くとも０．１５モルまでのＭＯ（但し間は、Ａｌｚ
０３゜ＢｚＯｚ、 ＰｚＯｓ、 Ｚｒ０ｚ＋ ５ＣｚＯ
：ｌ＋ Ｙ２Ｏ３１Ｌａ２０：ｌ＋ ＧｄＺｏ３゜Ｌｕ
ｚＯ＝、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸
化物から成る群から選ばれた少なくとも１種の酸化物を
示す）をガラス母材酸化物として成リ、二価ユーロピウ
ムにより活性化されたアルミニウム酸化物を含有する石
英ガラスの製造方法に関するものである。
り多くとも０．１５モルまでのＭＯ（但し間は、Ａｌｚ
０３゜ＢｚＯｚ、 ＰｚＯｓ、 Ｚｒ０ｚ＋ ５ＣｚＯ
：ｌ＋ Ｙ２Ｏ３１Ｌａ２０：ｌ＋ ＧｄＺｏ３゜Ｌｕ
ｚＯ＝、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸
化物から成る群から選ばれた少なくとも１種の酸化物を
示す）をガラス母材酸化物として成リ、二価ユーロピウ
ムにより活性化されたアルミニウム酸化物を含有する石
英ガラスの製造方法に関するものである。
二価ユーロピウムにより活性化された発光石英ガラスは
、文献ジェ・エレクトロケム・ツク（Ｊ。
、文献ジェ・エレクトロケム・ツク（Ｊ。
Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ、 Ｓｏｃ、）、第１１７巻、
第５号（１９７０） 。
第５号（１９７０） 。
第７０８〜７１１頁から知られている。この文献におい
ては、出発物質は極めて高い５ｉｎ２含有量（少なくと
も９６重量％）を有するガラスであり、このガラスは三
価ユーロピウム塩、特にＥｕ （ＮＯ３） ｙの水溶液
を含浸し、しかる後ガラスを高温で加熱することにより
活性化される。この加熱処理を還元雰囲気中で行ってユ
ーロピウムを所望の二価状態にし、この状態でガラス母
材に組込む。文献には、三価アルミニウムがガラス母材
に存在する場合には発光をこれらガラスでのみ得ること
も記載されている。従って、出発物質にユーロピウム塩
溶液を含浸させるのみならずアルミニウム化合物、特に
ＡＩ（ＮＯｉ）ｉの水溶液を含浸させる。
ては、出発物質は極めて高い５ｉｎ２含有量（少なくと
も９６重量％）を有するガラスであり、このガラスは三
価ユーロピウム塩、特にＥｕ （ＮＯ３） ｙの水溶液
を含浸し、しかる後ガラスを高温で加熱することにより
活性化される。この加熱処理を還元雰囲気中で行ってユ
ーロピウムを所望の二価状態にし、この状態でガラス母
材に組込む。文献には、三価アルミニウムがガラス母材
に存在する場合には発光をこれらガラスでのみ得ること
も記載されている。従って、出発物質にユーロピウム塩
溶液を含浸させるのみならずアルミニウム化合物、特に
ＡＩ（ＮＯｉ）ｉの水溶液を含浸させる。
既知方法の欠点は、多くの場合において、物質が比較的
低い光束で得られ、これは実際の使用には適当でないと
いうことである。事実、特に０．５モル％の比較的低い
値以上のＥＩＩ４度のガラスは、しばしばユーロピウム
の還元が十分でなくまたユーロピウムの還元の度合が十
分には再現性のないことを示す黄色を呈することが見出
された。
低い光束で得られ、これは実際の使用には適当でないと
いうことである。事実、特に０．５モル％の比較的低い
値以上のＥＩＩ４度のガラスは、しばしばユーロピウム
の還元が十分でなくまたユーロピウムの還元の度合が十
分には再現性のないことを示す黄色を呈することが見出
された。
本発明の目的は、二価ユーロピウムにより活性化された
発光石英ガラスの製造方法を提供することにあり、この
方法で高い発光効率を有する物質を再現性のある方法で
得ることができる。
発光石英ガラスの製造方法を提供することにあり、この
方法で高い発光効率を有する物質を再現性のある方法で
得ることができる。
従って、本発明においては、序文に記載した型の方法は
、混合物を複合酸化物またはこれら酸化物を高温で生ず
る化合物から生成し、該混合物がユーロピウムを二価ユ
ーロピウムのアルミニウム含有化合物の形態で含有し、
該混合物を還元雰囲気中高温で溶融し、次いで冷却する
ことを特徴とする。
、混合物を複合酸化物またはこれら酸化物を高温で生ず
る化合物から生成し、該混合物がユーロピウムを二価ユ
ーロピウムのアルミニウム含有化合物の形態で含有し、
該混合物を還元雰囲気中高温で溶融し、次いで冷却する
ことを特徴とする。
本発明の方法においては、主に５ｉｎ２を含む複合酸化
物の混合物を生成して発光石英ガラスを得る。
物の混合物を生成して発光石英ガラスを得る。
更に、ガラス母材、即ちユーロピウムを活性剤として用
いないガラス組成物は、ＳｉＯ２のモル当たり間により
示される酸化物を０．１５モルまで含有することを見出
した。本明細書において、アルカリ金属はＬｌｌ Ｎａ
＋ Ｋ＋ ＲｂおよびＣｓ元素を意味し、アルカリ土類
金属はＭｇ、 Ｃａ、 Ｓｒ、 ＢａおよびＺｎ元素を
意味する。上記酸化物間並びに主として存在する５ｉＯ
ｚは、励起放射および放射発光を透過する。高純度のガ
ラスの如く、このことには高い発光効率を得ることが必
要とされる。１種以上の間酸化物を使用することは、ガ
ラスの生成が一層容易に進行し一層低い温度で行うこと
ができるという利点を有する。
いないガラス組成物は、ＳｉＯ２のモル当たり間により
示される酸化物を０．１５モルまで含有することを見出
した。本明細書において、アルカリ金属はＬｌｌ Ｎａ
＋ Ｋ＋ ＲｂおよびＣｓ元素を意味し、アルカリ土類
金属はＭｇ、 Ｃａ、 Ｓｒ、 ＢａおよびＺｎ元素を
意味する。上記酸化物間並びに主として存在する５ｉＯ
ｚは、励起放射および放射発光を透過する。高純度のガ
ラスの如く、このことには高い発光効率を得ることが必
要とされる。１種以上の間酸化物を使用することは、ガ
ラスの生成が一層容易に進行し一層低い温度で行うこと
ができるという利点を有する。
本発明においては、ユーロピウムを二価ユーロピウムの
アルミニウム含有化合物の形態で混合物に添加する。こ
の方法においては、混合物を還元雰囲気中高温で溶融し
、次いで冷却した後に、発光石英ガラスを得、この場合
ユーロピウムはほとんど完全に二価状態で存在する。極
めて高い発光効率を有する石英ガラスが、本発明の方法
によって十分再現性のある方法で得られる。短波紫外線
（２５４ｎｍ）により励起すると８０％程度の量子効率
が得られることが見出される。
アルミニウム含有化合物の形態で混合物に添加する。こ
の方法においては、混合物を還元雰囲気中高温で溶融し
、次いで冷却した後に、発光石英ガラスを得、この場合
ユーロピウムはほとんど完全に二価状態で存在する。極
めて高い発光効率を有する石英ガラスが、本発明の方法
によって十分再現性のある方法で得られる。短波紫外線
（２５４ｎｍ）により励起すると８０％程度の量子効率
が得られることが見出される。
本発明の方法においては、既知方法の場合より高いＥｕ
濃度を用いることができ、著しく強い励起エネルギーの
吸収を有する物質を得ることができ、この物質は実際の
使用に極めて有利である。
濃度を用いることができ、著しく強い励起エネルギーの
吸収を有する物質を得ることができ、この物質は実際の
使用に極めて有利である。
また、陰極線励起の場合には、著しく高いエネルギー転
化効率（例えば８％）が、本発明により得られた石英ガ
ラスで達成される。上記発光効率は、従来しばしば使用
されてきた結晶質発光物質の発光効率に匹敵する。本発
明の発光石英ガラスの発光は、スペクトル（Ｅｕ”発光
）の青色部分のバンドから成る。Ｅｕ濃度に左右されて
、この発光バンドの最大値は、約４２０ ｎｍ （低い
Ｅｕ含有量の場合）〜約４７０ ｎｍ （高いＥｕ含有
量の場合）の範囲である。発光バンドの半値幅は８０〜
１００ ｎｍである。
化効率（例えば８％）が、本発明により得られた石英ガ
ラスで達成される。上記発光効率は、従来しばしば使用
されてきた結晶質発光物質の発光効率に匹敵する。本発
明の発光石英ガラスの発光は、スペクトル（Ｅｕ”発光
）の青色部分のバンドから成る。Ｅｕ濃度に左右されて
、この発光バンドの最大値は、約４２０ ｎｍ （低い
Ｅｕ含有量の場合）〜約４７０ ｎｍ （高いＥｕ含有
量の場合）の範囲である。発光バンドの半値幅は８０〜
１００ ｎｍである。
本発明の方法においては、ユーロピウムを、ガラス母材
酸化物に関して計算した０、１〜７．５モル％の量で添
加するのが好ましい。事実、Ｅｕ濃度が０．１モル％未
満の場合、励起エネルギーの吸収が小さすぎて、著しく
低い光束しか得られない。Ｅｕ濃度は７．５モル％以下
に選定するのが好ましく、この理由はこれより高い値に
おいてはいわゆる濃度消光のため、著しく低い光束を生
ずるからである。
酸化物に関して計算した０、１〜７．５モル％の量で添
加するのが好ましい。事実、Ｅｕ濃度が０．１モル％未
満の場合、励起エネルギーの吸収が小さすぎて、著しく
低い光束しか得られない。Ｅｕ濃度は７．５モル％以下
に選定するのが好ましく、この理由はこれより高い値に
おいてはいわゆる濃度消光のため、著しく低い光束を生
ずるからである。
本発明においては、全てのユーロピウム化合物がアルミ
ニウムを含有し且つユーロピウムが二価状態で存在する
場合には、主にこれら全てのユーロピウム化合物を用い
ることができる。この化合物によって石英ガラスに導入
可能なＥｕＯおよびＡｌ２Ｏ３以外の酸化物は、透明で
ありガラス母材の一〇含有量の計算に入れることができ
る。二価ユーロピウムのアルミン酸塩およびアルミノケ
イ酸塩を使用することが特に有利であることが見出され
た。これらの化合物においては、一般的にＡＩとＥｕと
のモル比は１以上であり、この値が得られる発光石英ガ
ラスに好ましい効果を生ずることが見出された。ＥｕＡ
ＩｚＳｉ２０ＢまたはＥｕＡｌ１２Ｏ１９を用いるのが
好ましく、この理由は、この際最も良好な結果を得るか
らである。
ニウムを含有し且つユーロピウムが二価状態で存在する
場合には、主にこれら全てのユーロピウム化合物を用い
ることができる。この化合物によって石英ガラスに導入
可能なＥｕＯおよびＡｌ２Ｏ３以外の酸化物は、透明で
ありガラス母材の一〇含有量の計算に入れることができ
る。二価ユーロピウムのアルミン酸塩およびアルミノケ
イ酸塩を使用することが特に有利であることが見出され
た。これらの化合物においては、一般的にＡＩとＥｕと
のモル比は１以上であり、この値が得られる発光石英ガ
ラスに好ましい効果を生ずることが見出された。ＥｕＡ
ＩｚＳｉ２０ＢまたはＥｕＡｌ１２Ｏ１９を用いるのが
好ましく、この理由は、この際最も良好な結果を得るか
らである。
本発明は、二価ユーロピウムにより活性化して得られた
発光石英ガラスにも関するものである。
発光石英ガラスにも関するものである。
これらのガラスは高い量子効率を有するため、結晶質発
光物質の代わりに使用することができる。
光物質の代わりに使用することができる。
本発明の発光石英ガラスは、支持体上に設けた発光層を
有する発光スクリーンに好ましく用いられる。かかる発
光スクリーンは、例えば陰極線管および低圧水銀放電灯
の如き放電灯に使用される。
有する発光スクリーンに好ましく用いられる。かかる発
光スクリーンは、例えば陰極線管および低圧水銀放電灯
の如き放電灯に使用される。
以下、本発明を実施例により更に詳細に説明する。
実１Ｌ［Ｌユ土
１モルのＳｉＯ２およびＸモル％のＥｕＡｌｚＳｉｚＯ
ａから混合物を生成した。実施例１〜４において、Ｘは
夫々０．１５．０．３４． １および３の値を有する。
ａから混合物を生成した。実施例１〜４において、Ｘは
夫々０．１５．０．３４． １および３の値を有する。
この混合物を高周波炉中モリブデンるつぼで２２００’
Ｃの温度に加熱した。溶融混合物をこの温度で３０分間
維持した。加熱処理中において、還元性ガス（１０容量
％のＨ２を有するｔｉｅ）を炉に通した。次いで、溶融
液を冷却した。得られたガラスを破砕し粉砕して、次い
で使用に供した。以下の第１表に、各実施例の２５４
ｎｍ放射により励起した際の量子効率ｑ（％）および励
起放射の吸収Ａ（％）の測定結果を示す。更に、これら
石英ガラスの発光バンドの最大値の位置〔λ、、、 （
ｎｍ））を第１表に示す。
Ｃの温度に加熱した。溶融混合物をこの温度で３０分間
維持した。加熱処理中において、還元性ガス（１０容量
％のＨ２を有するｔｉｅ）を炉に通した。次いで、溶融
液を冷却した。得られたガラスを破砕し粉砕して、次い
で使用に供した。以下の第１表に、各実施例の２５４
ｎｍ放射により励起した際の量子効率ｑ（％）および励
起放射の吸収Ａ（％）の測定結果を示す。更に、これら
石英ガラスの発光バンドの最大値の位置〔λ、、、 （
ｎｍ））を第１表に示す。
−凪」−表一
実施例 χ（モル％） ｑ（％） Ａ（％） λ、□
（ｎｍ）１ ０．１５ ８８ ６７
４３６２ｘ） ０．３４ ９１ ８５
４４４Ｘ） 陰極線により励起した際のこのガラス
の８％の転化効率を測定した。
（ｎｍ）１ ０．１５ ８８ ６７
４３６２ｘ） ０．３４ ９１ ８５
４４４Ｘ） 陰極線により励起した際のこのガラス
の８％の転化効率を測定した。
炎旌拠に主
実施例１〜４に記載したと同様の方法を行った。
但し、Ｓｉｎｇのモル当たりＸモノ１％のＥｕＡｌ＋ｚ
Ｏｒｑを、二価ユーロピウムのアルミニウム含有化合物
として用いた。実施例５〜８に対して、Ｘは夫々０．１
５゜０．３４． １および１．５の値を存した。以下の
第２表に、これら石英ガラスの（１，Ａおよびλ６〜関
する測定結果を示す。
Ｏｒｑを、二価ユーロピウムのアルミニウム含有化合物
として用いた。実施例５〜８に対して、Ｘは夫々０．１
５゜０．３４． １および１．５の値を存した。以下の
第２表に、これら石英ガラスの（１，Ａおよびλ６〜関
する測定結果を示す。
一夏」１表−
実施例 Ｘ（モル％） ｑ（％） Ａ（％） λｍｉ
ｘ（ｎｍ）５ ０．１５ ８２ ７２
４２４６ ０．３４ ８７ ７７
４３３７ １ ７８ ８８
４、Ｈ８１，５７９９３４４４ 特許出願人 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン
ｘ（ｎｍ）５ ０．１５ ８２ ７２
４２４６ ０．３４ ８７ ７７
４３３７ １ ７８ ８８
４、Ｈ８１，５７９９３４４４ 特許出願人 エヌ・ベー・フィリップス・フルーイ
ランペンファブリケン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、主にＳｉＯ＿２および更にＳｉＯ＿２のモル当たり
多くとも０．１５モルまでの ＭＯ （ＭＯは、Ａｌ＿２Ｏ＿３、Ｂ＿２Ｏ＿３、Ｐ＿２Ｏ＿
５、ＺｒＯ＿２、Ｓｃ＿２Ｏ＿３、Ｙ＿２Ｏ＿３、Ｌａ
＿２Ｏ＿３、Ｇｄ＿２Ｏ＿３、Ｌｕ＿２Ｏ＿３の少なく
とも１種の酸化物、アルカリ金属酸化物およびアルカリ
土類金属酸化物から成る群から選ばれた少なくとも１種
の酸化物を示す）をガラス母材酸化物として成り、二価
ユーロピウムにより活性化されたアルミニウム酸化物を
含有する石英ガラスを製造するに当たり、混合物を、複
合酸化物またはこれら酸化物を高温で生ずる化合物から
生成し、該混合物がユーロピウムを二価ユーロピウムの
アルミニウム含有化合物の形態で含有し、該混合物を還
元雰囲気中高温で溶融し、次いで冷却することを特徴と
するアルミニウム酸化物含有石英ガラスの製造方法。 ２、ユーロピウムを、ガラス母材に関して計算した０．
１〜７．５モル％の量で添加する特許請求の範囲第１項
記載の製造方法。 ３、ユーロピウムを、二価ユーロピウムのアルミン酸塩
またはアルミノケイ酸塩として添加する特許請求の範囲
第１または２項記載の製造方法。 ４、ユーロピウムを、ＥｕＡｌ＿２Ｓｉ＿２Ｏ＿８とし
て添加する特許請求の範囲第３項記載の製造方法。 ５、ユーロピウムを、ＥｕＡｌ＿１＿２Ｏ＿１＿９とし
て添加する特許請求の範囲第３項記載の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8602520 | 1986-10-08 | ||
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63103841A true JPS63103841A (ja) | 1988-05-09 |
Family
ID=19848643
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (4)
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| EP (1) | EP0264996A1 (ja) |
| JP (1) | JPS63103841A (ja) |
| NL (1) | NL8602520A (ja) |
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-
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- 1987-10-07 US US07/105,923 patent/US4814105A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| NL8602520A (nl) | 1988-05-02 |
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