JPH01126391A - 螢光体 - Google Patents
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- JPH01126391A JPH01126391A JP28593387A JP28593387A JPH01126391A JP H01126391 A JPH01126391 A JP H01126391A JP 28593387 A JP28593387 A JP 28593387A JP 28593387 A JP28593387 A JP 28593387A JP H01126391 A JPH01126391 A JP H01126391A
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- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は、紫外線励起によって350nm付近の近紫
外線を放射するセリウム付活リン酸イツトリウム螢光体
に関する。
外線を放射するセリウム付活リン酸イツトリウム螢光体
に関する。
[従来技術及び問題点]
最近、350nm付近の近紫外線を主成分として近紫外
線を放射する近紫外線放射螢光体を使用した健康線替光
ランプが特に皮膚を焦がす日焼は用として注目されてい
る。
線を放射する近紫外線放射螢光体を使用した健康線替光
ランプが特に皮膚を焦がす日焼は用として注目されてい
る。
従来、350nm付近の近紫外線をピーク波長とする螢
光体には鉛付活ケイ酸バリウム螢光体が知られているが
、この鉛付活ケイ酸バリウム螢光体を用いた螢光ランプ
は、光出力が弱く、また、この初期出力の時間経過に対
する出力維持率が充分でないという問題があった。
光体には鉛付活ケイ酸バリウム螢光体が知られているが
、この鉛付活ケイ酸バリウム螢光体を用いた螢光ランプ
は、光出力が弱く、また、この初期出力の時間経過に対
する出力維持率が充分でないという問題があった。
これらの問題を解決するため、従来フライングス゛ボッ
ト用陰極線管に使用され、陰極線刺激で極めて短い残光
特性を有したセリウム付活リン酸イツトリウム螢光体を
螢光ランプに用いられることが提案されている。例えば
、特公昭50−23670号公報にはトリウムを導入す
ることによって発光強度を向上させたセリウム及びトリ
ウム付活リン酸イツトリウム螢光体が提案され、又、特
開昭49−91084号公報にはイツトリウムを同じ三
価のアルミニウム及び/又はガリウムで置換することに
よって発光出力を向上させたセリウム及びトリウム付活
リン酸イツトリウム螢光体が開示されている。
ト用陰極線管に使用され、陰極線刺激で極めて短い残光
特性を有したセリウム付活リン酸イツトリウム螢光体を
螢光ランプに用いられることが提案されている。例えば
、特公昭50−23670号公報にはトリウムを導入す
ることによって発光強度を向上させたセリウム及びトリ
ウム付活リン酸イツトリウム螢光体が提案され、又、特
開昭49−91084号公報にはイツトリウムを同じ三
価のアルミニウム及び/又はガリウムで置換することに
よって発光出力を向上させたセリウム及びトリウム付活
リン酸イツトリウム螢光体が開示されている。
ところが、これらセリウム及びトリウム付活リン酸イツ
トリウム螢光体は、高価なトリウムを使用することから
、極めて高価になるという問題がある。又、トリウムが
放射性同位元素であるため、取扱上の問題があり、さら
に、セリウム及びトリウム付活リン酸イツトリウム螢光
体の加熱劣化が大きいので、螢光体層が高温にさらされ
るランプ製造工程の加熱工程によって、初期輝度の低下
、光発光出力の維持率の低下を招くという欠点かある。
トリウム螢光体は、高価なトリウムを使用することから
、極めて高価になるという問題がある。又、トリウムが
放射性同位元素であるため、取扱上の問題があり、さら
に、セリウム及びトリウム付活リン酸イツトリウム螢光
体の加熱劣化が大きいので、螢光体層が高温にさらされ
るランプ製造工程の加熱工程によって、初期輝度の低下
、光発光出力の維持率の低下を招くという欠点かある。
このため、本発明者等が先に特願昭61−107481
号及び特願昭61−182092号として開示したセリ
ウム付活リン酸イツトリウム螢光体が健康線替光ランプ
用として実用的である。
号及び特願昭61−182092号として開示したセリ
ウム付活リン酸イツトリウム螢光体が健康線替光ランプ
用として実用的である。
しかしながら、ランプ製造の加熱工程での低下率が低く
て、螢光ランプに用いたとき、さらに、発光効率がよく
、光出力の光束維持率が改善されたセリウム付活リン酸
イツトリウム螢光体が所望されている。
て、螢光ランプに用いたとき、さらに、発光効率がよく
、光出力の光束維持率が改善されたセリウム付活リン酸
イツトリウム螢光体が所望されている。
この発明は、上述の事情に鑑みなされたものであって、
その目的とするところは、ランプ製造の加熱工程での低
下率が低くて、螢光ランプに用いたとき、発光効率がよ
く、光出力の光束維持率が改善されたセリウム付活リン
酸イツトリウム螢光体を提供することにある。
その目的とするところは、ランプ製造の加熱工程での低
下率が低くて、螢光ランプに用いたとき、発光効率がよ
く、光出力の光束維持率が改善されたセリウム付活リン
酸イツトリウム螢光体を提供することにある。
[問題点を解決するための手段]
この発明の目的は、紫・外線励起により近紫外線を放射
し、組成式がYl−xCexPO4(但し、Xが0.0
03〜0.6の範囲の値である)で表されるセリウム付
活リン酸イツトリウム螢光体において、ホウ素元素が5
〜200ppm含有されてなることを特徴とする螢光体
により、解決できる。
し、組成式がYl−xCexPO4(但し、Xが0.0
03〜0.6の範囲の値である)で表されるセリウム付
活リン酸イツトリウム螢光体において、ホウ素元素が5
〜200ppm含有されてなることを特徴とする螢光体
により、解決できる。
即ち、本発明者等は、螢光ランプ製造における加熱工程
に対し輝度劣化の少ないセリウム付活り′>酸イツトリ
ウム螢光体を開発すべく種々の実験を繰り返した結果、
焼成時に、カオチン側原料、即ち、イツトリウム化合物
及びセリウム化合物とアニオン側原料、即ち、リン酸化
合物とを化学還御的に1対lの等モルであるイツトリウ
ムセリウムリン酸塩原料に、ホウ酸塩系原料、例えば、
ホウ酸、ホウ酸アンモニウム等を特定量だけ添加して焼
成することにより、特定量のホウ素元素が螢光体母体に
導入される場合、特定量のホウ素元素を添加しない従来
の螢光体に比較して、ランプ製造工程中の加熱工程にお
いても輝度低下の少なく、ランプ特性における発光強度
及び光出力の維持率が向上することを新規に見い出した
。
に対し輝度劣化の少ないセリウム付活り′>酸イツトリ
ウム螢光体を開発すべく種々の実験を繰り返した結果、
焼成時に、カオチン側原料、即ち、イツトリウム化合物
及びセリウム化合物とアニオン側原料、即ち、リン酸化
合物とを化学還御的に1対lの等モルであるイツトリウ
ムセリウムリン酸塩原料に、ホウ酸塩系原料、例えば、
ホウ酸、ホウ酸アンモニウム等を特定量だけ添加して焼
成することにより、特定量のホウ素元素が螢光体母体に
導入される場合、特定量のホウ素元素を添加しない従来
の螢光体に比較して、ランプ製造工程中の加熱工程にお
いても輝度低下の少なく、ランプ特性における発光強度
及び光出力の維持率が向上することを新規に見い出した
。
この発明は、特願昭61−107481号多こ示されゼ
ノタイム構造とモナザイト構造との混晶であるセリウム
付活リン酸イツトリウム螢光体(セリウムの置換量が上
述の組成式におけるXが0゜08〜0.6である)と、
特願昭61−182092号に示され主としてゼノタイ
ム構造からなり300nmから320nmにわたる発光
紫外線をカットできるセリウム付活リン酸イツトリウム
螢光体くセリウムの置換量が上述の組成式におけるXが
0.003〜0.08である)とに適用できる。
ノタイム構造とモナザイト構造との混晶であるセリウム
付活リン酸イツトリウム螢光体(セリウムの置換量が上
述の組成式におけるXが0゜08〜0.6である)と、
特願昭61−182092号に示され主としてゼノタイ
ム構造からなり300nmから320nmにわたる発光
紫外線をカットできるセリウム付活リン酸イツトリウム
螢光体くセリウムの置換量が上述の組成式におけるXが
0.003〜0.08である)とに適用できる。
一般に、セリウム付活リン酸イツトリウム螢光体の発光
スペクトルにおいては、ゼノタイムタイプの結晶構造が
多い場合、336nm及び352〜355nmの波長に
双ピークが得られ、一方、モナザイトタイプの結晶構造
が多い場合、315〜320nmのピークが追加される
。
スペクトルにおいては、ゼノタイムタイプの結晶構造が
多い場合、336nm及び352〜355nmの波長に
双ピークが得られ、一方、モナザイトタイプの結晶構造
が多い場合、315〜320nmのピークが追加される
。
本発明を適用した場合、発光スペクトルのピーク波長が
変化することはない。
変化することはない。
次に、本発明において、セリウム付活リン酸イツトリウ
ム螢光体に対しホウ素元素含有量を変化させた実験結果
を示す第1図及び第2図を参照しながら、ホウ素元素の
含有量を特定した理由について述べる。
ム螢光体に対しホウ素元素含有量を変化させた実験結果
を示す第1図及び第2図を参照しながら、ホウ素元素の
含有量を特定した理由について述べる。
第1図には、組成式がY 0.9Ce O,lP O4
であるセリウム付活リン酸イツトリウム螢光体において
、ホウ素元素の含有量と加熱処理による粉体での発光輝
度の低下率との関係についての測定結果がグラフにして
示されている。
であるセリウム付活リン酸イツトリウム螢光体において
、ホウ素元素の含有量と加熱処理による粉体での発光輝
度の低下率との関係についての測定結果がグラフにして
示されている。
第1図中の曲線で示されるように、ホウ素元素を含有し
ない従来の螢光体では、加熱処理による発光輝度の低下
率が8.0%まで低下するのに比べて、組成式が同一の
本発明の螢光体では、ホウ素元素の含有量が5〜200
ppmである場合、発光輝度の低下率、は小さい。好ま
しくは、含有量が10〜40ppmである場合、従来よ
り、約6%前後低下率を低くすることができる。
ない従来の螢光体では、加熱処理による発光輝度の低下
率が8.0%まで低下するのに比べて、組成式が同一の
本発明の螢光体では、ホウ素元素の含有量が5〜200
ppmである場合、発光輝度の低下率、は小さい。好ま
しくは、含有量が10〜40ppmである場合、従来よ
り、約6%前後低下率を低くすることができる。
ここで、発光輝度の低下率は以下の式から算出している
。
。
低下率(%)= (1−11/l0)X100但し、■
!は熱処理600℃×30分後の常温発光強度、IOは
常温20℃の発光強度である。
!は熱処理600℃×30分後の常温発光強度、IOは
常温20℃の発光強度である。
第2図には、ホウ素元素の含有量と粉体での発光強度と
の関係がグラフで示されている。
の関係がグラフで示されている。
第1図の場合と同様にホウ酸元素の含有量が5〜200
ppmである場合、ホウ素元素を含有しない従来の螢光
体に比べて、粉体での発光強度は向上し、好ましくは添
加量が110−40ppの範囲である場合、従来より発
光強度を約20%向上さすことができる。
ppmである場合、ホウ素元素を含有しない従来の螢光
体に比べて、粉体での発光強度は向上し、好ましくは添
加量が110−40ppの範囲である場合、従来より発
光強度を約20%向上さすことができる。
第1図及び第2図において、ホウ素元素は焼成時にホウ
酸アンモニウムを添加することにより、母体内に導入さ
れたものであるが、ホウ酸、例えばオルトホウ酸及び熱
分解にて容易にホウ酸成分となるその他のホウ酸塩化合
物、例えばホウ酸イツトリウムとして添加しても上述と
同様な結果が得られた。
酸アンモニウムを添加することにより、母体内に導入さ
れたものであるが、ホウ酸、例えばオルトホウ酸及び熱
分解にて容易にホウ酸成分となるその他のホウ酸塩化合
物、例えばホウ酸イツトリウムとして添加しても上述と
同様な結果が得られた。
第1図及び第2図では、組成式がY O,9Ce O,
lPO4である場合を図示したが、これは例示に過ぎず
、セリウム付活リン酸イツトリウム螢光体において、セ
リウムの置換1kxが0.003〜0゜6の範囲の値で
ある場合、第1図及びと同様な発光輝度の低下率曲線及
び発光強度曲線が得られる。
lPO4である場合を図示したが、これは例示に過ぎず
、セリウム付活リン酸イツトリウム螢光体において、セ
リウムの置換1kxが0.003〜0゜6の範囲の値で
ある場合、第1図及びと同様な発光輝度の低下率曲線及
び発光強度曲線が得られる。
このことを以下に実施例で詳述する。
[実施例]
以下、この発明の実施例1〜6について説明する。
実施例1〜6ては、焼成時に螢光体1モルに対しホウ酸
基として3.3モル%に相当するホウ酸アンモニウムを
螢光体原料に添加して焼成した。
基として3.3モル%に相当するホウ酸アンモニウムを
螢光体原料に添加して焼成した。
酸化イツトリウムと炭酸セリウムとの割合を除く螢光体
の製造方法及びランプの劣化試験については実施例1〜
6共同様であるので、螢光体の組成式がY O,975
Ce 0.025P O4である場合について以下に詳
述する。
の製造方法及びランプの劣化試験については実施例1〜
6共同様であるので、螢光体の組成式がY O,975
Ce 0.025P O4である場合について以下に詳
述する。
高純度の酸化イツトリウム1100.8g及び炭酸セリ
ウム57.5gを30%塩酸3リツトルに溶解する。そ
して、この溶液に50%リン酸溶液1960gを混合す
る。この混合液を撹拌しながら徐々に15%アンモニア
水を添加してpH4に調整し、イツトリウムセリウムリ
ン酸塩を沈澱さす。
ウム57.5gを30%塩酸3リツトルに溶解する。そ
して、この溶液に50%リン酸溶液1960gを混合す
る。この混合液を撹拌しながら徐々に15%アンモニア
水を添加してpH4に調整し、イツトリウムセリウムリ
ン酸塩を沈澱さす。
この沈澱物をろ過水洗乾燥させてから、螢光体1モルに
対しホウ酸基として3.3モル%に相当するホウ酸アン
モニウム[(NH4)205B203・8H20] 1
8gとよく混合し、アルミナルツボにて弱還元性雰囲気
下に1200℃の温度で4後方焼成する。
対しホウ酸基として3.3モル%に相当するホウ酸アン
モニウム[(NH4)205B203・8H20] 1
8gとよく混合し、アルミナルツボにて弱還元性雰囲気
下に1200℃の温度で4後方焼成する。
この焼成物を湿式ボールミルで粉砕した後、水洗乾燥し
、200メツシユのフルイふるい分けする。
、200メツシユのフルイふるい分けする。
これにより、セリウム付活リン酸イツトリウム螢光体が
得られ、X線回折測定の結果、その結晶構造がほぼ七ツ
タイムタイプであり、その組成式がY 0.975Ce
0.025P O4であり、ホウ素元素が30ppm
含有していた。
得られ、X線回折測定の結果、その結晶構造がほぼ七ツ
タイムタイプであり、その組成式がY 0.975Ce
0.025P O4であり、ホウ素元素が30ppm
含有していた。
次にこのようにして製造された螢光体を使用する螢光ラ
ンプの作成方法について説明する。
ンプの作成方法について説明する。
酢酸ブチル9,900gにニトロセルロース100gを
溶解する。この溶液500gを21ビーカーに採取し、
本発明のY 0.9?5Ce O,025P O4螢光
体(フィッシャーサブシーブサイザー法による粒径5.
3μ)500gをよく撹拌して塗布液とする。この塗布
液を立てられた管径32mmφ40ワット用ガラス管5
本のそれぞれの上部から注入して内面に塗布し、乾燥さ
せる。5本の塗膜の平均重量は5.3g/cm3てあり
、可視光の平均透過率は40.8%であった。
溶解する。この溶液500gを21ビーカーに採取し、
本発明のY 0.9?5Ce O,025P O4螢光
体(フィッシャーサブシーブサイザー法による粒径5.
3μ)500gをよく撹拌して塗布液とする。この塗布
液を立てられた管径32mmφ40ワット用ガラス管5
本のそれぞれの上部から注入して内面に塗布し、乾燥さ
せる。5本の塗膜の平均重量は5.3g/cm3てあり
、可視光の平均透過率は40.8%であった。
次にこれ等の塗布されたガラス管を600度に加熱した
電気炉中でlO分閏ベークしてニトロセルロースを焼失
させる。さらに各々のガラス管にフィラメントを装着し
、排気台に装着してアルゴン及び水銀を注入し、FL4
0S型の螢光ランプを作製した。
電気炉中でlO分閏ベークしてニトロセルロースを焼失
させる。さらに各々のガラス管にフィラメントを装着し
、排気台に装着してアルゴン及び水銀を注入し、FL4
0S型の螢光ランプを作製した。
これら螢光ランプの0時間、100時間及び500時閉
じおける300から400%mにわたる出力エネルギを
測定し、それらの平均数値を以下の表中実施例3に示す
。
じおける300から400%mにわたる出力エネルギを
測定し、それらの平均数値を以下の表中実施例3に示す
。
尚、比較のため、焼成時にホウ酸基成分を添加しない以
外上述と同様な方法で製造した螢光体、即ち、ホウ素元
素を含有しない螢光体を使用して螢光ランプを作製して
ランプの出力エネルギを測定した。この結果を表中比較
例3として示す。
外上述と同様な方法で製造した螢光体、即ち、ホウ素元
素を含有しない螢光体を使用して螢光ランプを作製して
ランプの出力エネルギを測定した。この結果を表中比較
例3として示す。
また、酸化イツトリウムと炭酸セリウムとの混合量を変
更すること以外、上述の方法と同様にして、セリウム付
活リン酸イツトリウム螢光体を製造し、これら螢光体を
使用してランプの出力エネルギを得た。これらの結果を
表中実施例L 2及び4〜6として示す。
更すること以外、上述の方法と同様にして、セリウム付
活リン酸イツトリウム螢光体を製造し、これら螢光体を
使用してランプの出力エネルギを得た。これらの結果を
表中実施例L 2及び4〜6として示す。
さらに、比較のため、焼成時にホウ酸アンモニウムを添
加せずに得られた螢光体を使用した螢光ランプの出力エ
ネルギの結果を表中比較例1.2及び4〜6として示す
。
加せずに得られた螢光体を使用した螢光ランプの出力エ
ネルギの結果を表中比較例1.2及び4〜6として示す
。
分析の結果、表中実施例1.2.4.5及び6における
ホウ素元素の含有量は、夫々、32.29.3】、30
及び29ppmであった。
ホウ素元素の含有量は、夫々、32.29.3】、30
及び29ppmであった。
表から明らかなように本発明蟹光体を使用した螢光ラン
プがとの組成においても従来の螢光体を使用した螢光ラ
ンプよりもすぐれている。
プがとの組成においても従来の螢光体を使用した螢光ラ
ンプよりもすぐれている。
即ち、初期出力において2〜4%、100時間後で3〜
12%500時間においても6〜13%も向上している
。
12%500時間においても6〜13%も向上している
。
尚、表中においては、従来の方法によるY O,997
Ce O,003P O4螢光体を使用した螢光ランプ
における300〜400%mの出力エネルギを基準(1
00%)として相対的に表示している。
Ce O,003P O4螢光体を使用した螢光ランプ
における300〜400%mの出力エネルギを基準(1
00%)として相対的に表示している。
[発明の効果コ
以上説明したように、この発明の方法によれば、螢光体
母体にホウ素元素を特定量だけ含有せしめることにより
、ホウ素元素を含有しない従来の螢光体に比較して、ラ
ンプ製造工程中の加熱工程においても輝度低下の少なく
、ランプ特性における発光強度及び光出力の維持率の向
上した螢光体を得ることができる。
母体にホウ素元素を特定量だけ含有せしめることにより
、ホウ素元素を含有しない従来の螢光体に比較して、ラ
ンプ製造工程中の加熱工程においても輝度低下の少なく
、ランプ特性における発光強度及び光出力の維持率の向
上した螢光体を得ることができる。
第1図は、この発明の方法によるセリウム付活リン酸イ
ツトリウム螢光体におけるホウ素元素の含有量と発光輝
度の低下率との関係を示すグラフ図、第2図は、第1図
と同様な螢光体におけるホウ素元素の含有量と発光強度
との関係を示すグラフ図である。 特許出願人 日亜化学工業株式会社
ツトリウム螢光体におけるホウ素元素の含有量と発光輝
度の低下率との関係を示すグラフ図、第2図は、第1図
と同様な螢光体におけるホウ素元素の含有量と発光強度
との関係を示すグラフ図である。 特許出願人 日亜化学工業株式会社
Claims (1)
- 紫外線励起により近紫外線を放射し、組成式がY_1
_−_xCe_xPO_4(但し、xが0.003〜0
.6の範囲の値である)で表されるセリウム付活リン酸
イットリウム螢光体において、ホウ素元素が5〜200
ppm含有されてなることを特徴とする螢光体。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28593387A JPH01126391A (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 螢光体 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28593387A JPH01126391A (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 螢光体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01126391A true JPH01126391A (ja) | 1989-05-18 |
JPH032474B2 JPH032474B2 (ja) | 1991-01-16 |
Family
ID=17697873
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28593387A Granted JPH01126391A (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 螢光体 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01126391A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013521204A (ja) * | 2010-02-25 | 2013-06-10 | コーニング インコーポレイテッド | 反応性セラミック化によるゼノタイムセラミックの製造 |
WO2018235723A1 (ja) * | 2017-06-20 | 2018-12-27 | 大電株式会社 | 紫外線発光蛍光体、発光素子、及び発光装置 |
-
1987
- 1987-11-11 JP JP28593387A patent/JPH01126391A/ja active Granted
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013521204A (ja) * | 2010-02-25 | 2013-06-10 | コーニング インコーポレイテッド | 反応性セラミック化によるゼノタイムセラミックの製造 |
WO2018235723A1 (ja) * | 2017-06-20 | 2018-12-27 | 大電株式会社 | 紫外線発光蛍光体、発光素子、及び発光装置 |
JPWO2018235723A1 (ja) * | 2017-06-20 | 2019-06-27 | 大電株式会社 | 紫外線発光蛍光体、発光素子、及び発光装置 |
US11555148B2 (en) | 2017-06-20 | 2023-01-17 | Dyden Corporation | Ultraviolet-emitting phosphor, light-emitting element, and light-emitting device |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH032474B2 (ja) | 1991-01-16 |
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