CN113004890B - 一种紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。本发明提供的青色荧光粉，其化学通式如式I所示Ca3‑xGa4‑yO9:xBi,yM1,zM2式I；式I中，M1包括Zn和/或Ti，M2包括Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或多种；0.01≤x≤0.3，0≤y≤0.5，0≤z≤0.3。在本发明中，青色荧光粉的颗粒大小均匀，表面光滑，适于封装，且紫外激发的荧光效率极高，在波长为365nm的紫外光激发下，荧光效率可达100％，是一种新型高效的白光LED用青色荧光粉。

Description

一种紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，尤其涉及一种紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是新兴的绿色照明技术，具有强大的发展潜力。与白炽灯和荧光灯相比，白光LED更节能、使用寿命长、更环保。现存的主流商业技术通常为蓝光(470nm)芯片复合黄色荧光粉(YAG:Ce，570nm)，但是由于部分蓝光、青光和大量红光的缺失，这一体系只能表现出较低的显色指数(<75％)；此外，荧光光谱的较小的斯托克位移也会使器件的荧光效率存在严重的损失。
作为一种替代策略，紫外芯片激发多色荧光粉，既可以实现高的显色指数(>95％)，又可以避免过量的效率损耗。目前，基于紫外激发的多色荧光粉中，蓝光、绿光以及黄色发射都已实现较好的商用，但高效率的青光发射仍然缺失。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法。本发明提供的紫外光激发的青色荧光粉，具有极高的发光效率，能够填补目前紫外激发白光LED技术光谱中青光发射的缺失。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种紫外光激发的青色荧光粉，其化学通式如式I所示：
Ca3-xGa4-yO9:xBi,yM1,zM2式I；
式I中，M1包括Zn和/或Ti，M2包括Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或多种；0.01≤x≤0.3，0≤y≤0.5，0≤z≤0.3。
优选地，所述M2包括Li、Rb和Cs中的一种或多种。
优选地，所述式I中，0.05≤x≤0.2，0≤y≤0.3，0≤z≤0.2。
优选地，所述青色荧光粉的紫外光激发波长为250～400nm。
本发明还提供了上述技术方案所述紫外光激发的青色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按照式I所示化学通式中各元素的摩尔比计算Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物的用量；
将所述Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物混合后，进行烧结，得到所述紫外光激发的青色荧光粉。
优选地，所述Bi源化合物包括Bi2O3、BiCl3或Bi(NO3)3。
优选地，所述M1源化合物包括ZnO、ZnS和TiO2中的一种或多种。
优选地，所述M2源化合物包括Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3、LiF、NaF、KF、RbF和CsF中的一种或多种。
优选地，所述烧结的温度为1180～1300℃，时间为3～24h。
本发明提供的青色荧光粉，其化学通式如式I所示：Ca3-xGa4-yO9:xBi,yM1,zM2式I；式I中，M1包括Zn和/或Ti，M2包括Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或多种；0.01≤x≤0.3，0≤y≤0.5，0≤z≤0.3。在本发明中，青色荧光粉中掺杂了Bi元素，Bi3+离子在紫外光激发下自旋发生跃迁1S0→3P1，发出青光，同时有效提高了青色荧光粉的荧光效率。在本发明中，青色荧光粉的颗粒大小均匀，表面光滑，适于封装，且紫外激发的荧光效率极高，在波长为365nm下的荧光效率可达100％，是一种新型高效的白光LED用青色荧光粉。
附图说明
图1为实施例1～2和对比例1得到的青色荧光粉在紫外光激发下的发射光谱图；
图2为实施例3～4和对比例2得到的青色荧光粉的XRD图；
图3为实施例5～6得到的青色荧光粉发光时归一化的激发光谱图；
图4为实施例5、实施例7和对比例3得到的青色荧光粉发光时非归一化的激发光谱图；
图5为实施例5制得的青色荧光粉荧光产率图。
具体实施方式
本发明提供了一种紫外光激发的青色荧光粉，其化学通式如式I所示：Ca3-xGa4- yO9:xBi,yM1,zM2式I。
在本发明中，化学通式中所述0.01≤x≤0.3，优选为0.05≤x≤0.2；所述0≤y≤0.5，优选为0≤y≤0.3；所述0≤z≤0.3，优选为0.03≤z≤0.2。
在本发明中，所述M1优选包括Zn和/或Ti；在本发明具体实施例中，所述M1优选为Zn和Ti时，所述Zn和Ti的摩尔比优选为4:1。在本发明中，所述M2优选包括Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或多种，进一步优选为Li、Rb和Cs中的一种或多种。在本发明中，当所述M2优选包括Li、Na、K、Rb和Cs中的多种时，本发明对Li、Na、K、Rb和Cs之间的用量没有特殊的限定，采用任意比例均能得到紫外光激发的青色荧光粉。在本发明具体实施例中，所述式I优选为Ca2.85Ga4O9:0.15Bi,0.05Rb,0.1Cs、Ca2.7Ga4O9:0.3Bi,0.05Rb,0.1Cs、Ca2.97Ga3.98O9:0.03Bi,0.02Zn,0.3(Li,K)、Ca2.99Ga3.7O9:0.01Bi,0.3(Zn4Ti1),0.03Na、Ca2.99Ga4O9:0.01Bi,0.03Na或Ca2.99Ga3.5O9:0.01Bi,0.5(Zn4Ti1),0.03Na。
在本发明中，所述青色荧光粉的紫外光激发波长优选为250～400nm。
本发明还提供了上述技术方案所述紫外光激发的青色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按照式I所示化学通式中各元素的摩尔比计算Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物的用量；
将所述Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物混合后，进行烧结，得到所述紫外光激发的青色荧光粉。
本发明将所述Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物混合后，进行烧结，得到所述紫外光激发的青色荧光粉。
在本发明中，所述Bi源化合物优选包括Bi2O3、BiCl3或Bi(NO3)3。在本发明中，所述M1源化合物优选包括ZnO、ZnS和TiO2中的一种或多种。在本发明中，所述M2源化合物优选包括Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3、LiF、NaF、KF、RbF和CsF中的一种或多种。在本发明中，所述Ca源化合物优选包括CaO、CaCO3或Ca(NO3)2。在本发明中，所述Ga源化合物优选为Ga2O3。
在本发明中，所述混合优选依次包括干磨和湿磨。在本发明中，所述干磨的时间优选为5～15min；本发明对所述干磨的速率没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的干磨的速率均可；所述干磨优选在玛瑙研钵内进行。
所述干磨后，本发明优选在得到的干磨产物中加入无水乙醇进行湿磨。在本发明中，所述Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物的混合物和无水乙醇的用量比优选为3g：(2～10)mL。在本发明中，所述湿磨的时间优选为10～30min；本发明对所述湿磨的转速没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的湿磨的转速均可。本发明优选湿磨至无水乙醇挥发完全后，停止湿磨。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1180～1300℃，进一步优选为1200～1250℃；所述烧结的时间优选为3～24h，进一步优选为10～15h；所述烧结优选在高温烧结炉中进行。
所述烧结后，本发明优选还包括将得到的烧结产物冷却至室温后，得到所述紫外光激发的青色荧光粉。在本发明中，所述冷却的速率优选为1～5℃/min，进一步优选为2～4℃/min。
所述冷却后，本发明优选还包括将得到的冷却产物研磨后，得到所述紫外光激发的青色荧光粉。在本发明中，所述研磨的时间优选为1～5min。
下面结合实施例对本发明提供的紫外光激发的青色荧光粉及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备一种紫外激发的青色荧光粉Ca3-xGa4O9:xBi,0.05Rb,0.1Cs，其中x＝0.15。
基于为获得2mmol的目标产物，按摩尔比称量5.7mmol CaCO3、4mmol Ga2O3、0.15mmol Bi2O3、0.05mmol Rb2CO3和0.1mmol Cs2CO3；
将CaCO3、Ga2O3、Bi2O3、Rb2CO3和Cs2CO3混合后，得到混合物料；
将得到的混合物料置于玛瑙研钵内干磨5min后，加入无水乙醇，湿磨10min，无水乙醇与混合物料的用量比为2mL:3g；
将湿磨后的物料转移至刚玉坩埚内，放入1200℃的高温烧结炉中，10h后，以3℃/min的速度冷却到室温，再研磨5min后，得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于青色荧光粉Ca3-xGa4O9:xBi,0.05Rb,0.1Cs中，x＝0.3；
基于为获得2mmol的目标产物，按摩尔比称量5.4mmol CaCO3、4mmol Ga2O3、0.3mmol Bi2O3、0.05mmol Rb2CO3和0.1mmol Cs2CO3。
得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于青色荧光粉Ca3-xGa4O9:xBi,0.05Rb,0.1Cs中，x＝0.5；
基于为获得2mmol的目标产物，按摩尔比称量5mmol CaCO3、4mmol Ga2O3、0.5mmolBi2O3、0.05mmol Rb2CO3和0.1mmol Cs2CO3。
得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
实施例1～2和对比例1得到的得到紫外光激发的青色荧光粉，在波长为365nm的紫外光激发下，展现出青光发射，这种青光来自于Bi3+离子的自旋允许跃迁1S0→3P1，确保了高效的荧光效率。而且，随着Bi离子浓度增加，，青色发光先增强后减弱，说明过高的浓度掺杂也会引起荧光浓度猝灭，具体参见图1，图1为实施例1～2和对比例1得到的青色荧光粉在紫外光激发下的发射光谱图，其中a为实施例2，b为实施例1，c为对比例1。
实施例3
制备一种紫外激发的青色荧光粉Ca2.97Ga3.98O9:0.03Bi,0.02Zn,z(Li,K)，z＝0.3。
基于为获得2mmol的目标产物，按摩尔比称量5.94mmol CaCO3、3.98mmol Ga2O3、0.03mmol Bi2O3、0.02mmol ZnO、0.15mmol Li2CO3和0.15mmol K2CO3；
将CaCO3、Ga2O3、Bi2O3、ZnO、TiO2、Li2CO3和K2CO3混合后，得到混合物料；
将得到的混合物料置于玛瑙研钵内干磨15min后，加入无水乙醇，湿磨10min，无水乙醇与混合物料的用量比为10mL:3g；
将湿磨后的物料转移至刚玉坩埚内，放入1180℃的高温烧结炉中，3h后，以1℃/min的速度冷却到室温，研磨4min后，得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
实施例4
本实施例例与实施例3的区别仅在于青色荧光粉Ca2.97Ga3.98O9:0.03Bi,0.02Zn,z(Li,K)中，z＝0；
基于为获得2mmol的目标产物，按摩尔比称量5.94mmol CaCO3、3.98mmol Ga2O3、0.03mmol Bi2O3、和0.04mmol ZnO。
得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
对比例2
本对比例与实施例3的区别仅在于青色荧光粉Ca2.97Ga3.98O9:0.03Bi,0.02Zn,z(Li,K)中，z＝0.4；
基于为获得2mmol的目标产物，按摩尔比称量5.94mmol CaCO3、3.98mmol Ga2O3、0.03mmol Bi2O3、0.04mmol ZnO、0.2mmol Li2CO3和0.2mmol K2CO3。
得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
图2为实施例3～4和对比例2得到的青色荧光粉的XRD图，可以发现，随着碱金属离子的浓度增加，XRD衍射噪底降低，意味着样品的结晶性增强(高的结晶性，意味着缺陷浓度的降低，进一步保证了高的荧光效率)，但是掺杂浓度过高后易于引起非目标产物相CaGa2O4的生成。
实施例5
制备一种紫外激发的青色荧光粉Ca2.99Ga4-yO9:0.01Bi,y(Zn4Ti1),0.03Na，y＝0.3。
基于为获得2mmol的目标产物，按摩尔比称量5.98mmol CaCO3、0.01mmol Bi2O3、3.7mmol Ga2O3、0.48mmol ZnS、0.12mmol TiO2和0.06mmol NaF；
将CaCO3、Bi2O3、Ga2O3、ZnS、TiO2和NaF混合后，得到混合物料；
将得到的混合物料置于玛瑙研钵内干磨10min后，加入无水乙醇，湿磨10min，无水乙醇与混合物料的用量比为6mL:3g；
将湿磨后的物料转移至刚玉坩埚内，放入1300℃的高温烧结炉中，24h后，以5℃/min的速度冷却到室温，研磨1min后，得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
实施例6
本实施例与实施例5的区别仅在于青色荧光粉Ca2.99Ga4-yO9:0.01Bi,y(Zn4Ti1),0.03Na中，y＝0；
基于总摩尔数为2mmol，按摩尔比称量5.98mmol CaCO3、0.01mmol Bi2O3、4mmolGa2O3、和0.06mmolNaF；
得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
图3为实施例5～6得到的青色荧光粉发光时归一化的激发光谱图，可以看出，Zn和Ti的引入使得激发光谱有效宽化，其中a为实施例5，b为实施例6。
实施例7
本实施例与实施例5的区别仅在于青色荧光粉Ca2.99Ga4-yO9:0.01Bi,y(Zn4Ti1),0.03Na中，y＝0.5；
基于总摩尔数为2mmol，按摩尔比称量5.98mmol CaCO3、0.01mmol Bi2O3、3.5mmolGa2O3、0.8mmol ZnS、0.2mmol TiO2和0.06mmol M2aF；
得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
对比例3
本对比例与实施例5的区别仅在于青色荧光粉Ca2.99Ga4-yO9:0.01Bi,y(Zn4Ti1),0.03Na中，y＝0.6；
基于总摩尔数为2mmol，按摩尔比称量5.98mmol CaCO3、0.01mmol Bi2O3、3.4mmolGa2O3、0.96mmol ZnS、0.24mmol TiO2和0.06mmolNaF；
得到紫外光激发的青色荧光粉，粒径为10～20μm。
图4为实施例5、实施例7和对比例3得到的青色荧光粉发光时非归一化的激发光谱图，其中，a为实施例7，b为实施例5，c为对比例3可以看出，随着Zn和Ti的浓度进一步增加，也会产生浓度猝灭现象。
图5为实施例5制得的青色荧光粉荧光产率图，可以看出，本发明提供的青色荧光粉具有优异的荧光效率，均为100％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种紫外光激发的青色荧光粉，其化学通式如式I所示：
Ca3-xGa4-yO9：xBi，yM1，zM2式I；
式I中，M1为Zn和/或Ti，M2为Li、Na、K、Rb和Cs中的一种或多种；0.15≤x≤0.3，0.3≤y≤0.5，0≤z≤0.3。
2.根据权利要求1所述的青色荧光粉，其特征在于，所述M2包括Li、Rb和Cs中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的青色荧光粉，其特征在于，所述青色荧光粉的紫外光激发波长为250～400nm。
4.权利要求1～3任一项所述紫外光激发的青色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按照式I所示化学通式中各元素的摩尔比计算Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物的用量；
将所述Ca源化合物、Ga源化合物、Bi源化合物、M1源化合物和M2源化合物混合后，进行烧结，得到所述紫外光激发的青色荧光粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述Bi源化合物包括Bi2O3、BiCl3或Bi(NO3)3。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述M1源化合物包括ZnO、ZnS和TiO2中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述M2源化合物包括Li2CO3、Na2CO3、K2CO3、Rb2CO3、Cs2CO3、LiF、NaF、KF、RbF和CsF中的一种或多种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1180～1300℃，时间为3～24h。
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