DE3248809C2 - Gr}nlichtemittierende Seltenerdphosphatieuchtstoffe - Google Patents

Gr}nlichtemittierende Seltenerdphosphatieuchtstoffe

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DE3248809C2 DE19823248809 DE3248809T DE3248809C2 DE 3248809 C2 DE3248809 C2 DE 3248809C2 DE 19823248809 DE19823248809 DE 19823248809 DE 3248809 T DE3248809 T DE 3248809T DE 3248809 C2 DE3248809 C2 DE 3248809C2
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Description

SE Y, La und/oder Gd
A Li, Na, K, Rb und/oder Cs
und worin folgende Bedingungen erfüllt sein müssen:
a> 0,b> 0,c> 0
0<a + b + 3c<\
1 · 10-5< c< 5 · 10-2
m > 0, η > 0.
Die Erfindung betrifft grünlichtemittierende Seltenerdphosphatleuchtstoffe, die durch Ce und Tb aktiviert sind.
Zur gleichzeitigen Verbesserung der Farbwiedergabeeigenschaften und der Lichtleistung bedient man sich eines »Drei-Peaks-Emissionssystems« mit Blaulicht, Grünlicht und Rotlicht emittierenden Leuchtstoffen relativ enger Lichtemissionsspektren, die miteinander in gegebenem Verhältnis gemischt sind. Bei einer derartigen fluoreszierenden Lampe mit einem Gemisch aus drei Arten von Leuchtstoffen, die Licht deutlich voneinander verschiedener Farben emittieren, kommt es nach einer gewissen Betriebsdauer der Lampe infolge unterschiedlieher Abnahme der Lichtleistung zu einer Fehlüberdeckung (der Farben).
Diese Fehlüberdeckung beeinträchtigt die Lampenqualität ganz erheblich.
Mit zunehmender maschineller Ausstattung von Büros wächst auch die Anzahl der in den Büros verwendeten Kopiergeräte. Im Hinblick auf eine Energieeinsparung werden in zunehmendem Maße Kopiergeräte mit fluoreszierendem Lampen zum Einsatz gebracht. Bei derartigen Kopiergeräten führt eine Abnahme der Lichtleistung nach einer gewissen Betriebsdauer der als Lichtquelle verwendeten fluoreszierenden Lampe /u einer Abnahme der Kopiergeschwindigkeit. Aus diesen; Grund fällt die Abnahme der Lichtleistung über die Betriebsdauer hinweg stärker ins Gewicht als die anfängliche Lichtleistung. Als Lichtquellen verwendete fluoreszierende Lampen verlieren erfahrungsgemäß unter hoher Belastung stärker an Lichtleistung als übliche fluoreszierende Lampen.
Ein durch Cer und Terbium aktivierter Yttriumsilikatleuchtstoff J(Ye, Ce, Tb)2O3 · SiO2) emittiert Grünlich! und besitzt eine hohe Leuchtwirkung. Folglich wird ein solcher Leuchtstoff zur Herstellung fluoreszierender Lampen vom »Drei-Peak-Emissionsstyp oder fluoreszierender Lampen als Lichtquellen in Kopiergeräten zum Einsatz gebracht Obwohl der Yttriumsilikatleuchtstoff eine hohe Leuchtwirkung entfaltet, zeigt er nach einer gewissen Betriebsdauer eine relativ starke Abnahme der Lichtleistung.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, neue, grünlichtemittierende Seltenerdphosphatleuchtstoffe zu entwickeln, deren Abnahme in der Lichtleistung im Laufe der Betriebsdauer auf ein Minimum reduziert ist.
Der Gegenstand der Erfindung ist im Patentanspruch gekennzeichnet.
In der allgemeinen Formel
so (RE1 _,_6_3CTb.Ce/A3..· hO3 · m P2O5 · η SiO2
steht c für die Molkonzentration des durch A definierten Alkalimetalls. Wenn die Molkonzentration c unter 1 · 10-5 liegt, stellt sich der auf den Alkalimetallzusatz zurückzuführende Effekt nicht ein. Wenn andererseits die Molkonzentration c5 · 10-2 übersteigt, wird die Festphasenreaktion des Alkalimetalls übermäßig stark begünstigt, so daß eine Steuerung der Festphasenreaktion Schwierigkeiten bereitet.
Aus der Zeichnung ergibt sich das Spektrum einer Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Seltenerdphosphatleuch tstof f s.
In üblicher bekannter Weise wird unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Seltenerdphosphatleuchtstoffs eine fluoreszierende 38-W-Lampe hergestellt. Die erhaltene Lampe wird unter 30% höherer Belastung als der Nennbelastbarkeit betrieben. Nach lOOOstündiger Betriebsdauer wird die Abnahme der Lichtleistung ermittelt. Hierbei zeigt es sich, daß der erfindungsgemäße Leuchtstoff in seiner Lichtleistung lediglich um .5—12% abgenommen hat. Der übliche, durch Cer und Terbium aktivierte Yttriumsilikatleuchtstoff |(Y, Cc, Tb)2O3 · SiO2) zeigt dagegen eine 15%ige Abnahme der Lichtleistung. Somit ist also demgegenüber der erfindungsgemäße Seltenerdphosphatleuchtstoff erheblich besser. Die Lichtleistung des erfindungsgemäßen Seltenerdphosphatleuchtstoffs nach lOOOstündiger Betriebsdauer beträgt maximal 107%, wenn die Lichtleistung des üblichen durch Cer und Terbium aktivierten Yttriumsilikatleuchtstoffs mit 100% bewertet wird.
Da es sich bei den erfindungsgemäßen Seltenerdphosphatleuchtstoffen um grünlichtemittierende Substanzen praktischer Verwendbarkeit handelt, können sie ganz allgemein bei den verschiedensten Arten fluoreszierender
Lampen, bei denen grünlichtemittierende Substanzen benötigt werden, zum Einsatz gelangen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen,
Beispiel 1
Eine Kugelmühle wird mit 12,37 g Lanthanoxid (La2O3), 100,6 g Ceroxid (CeO2), 31,21 g Terbiumoxid (Tb4O7), 99,21 g Diammoniumhydrogenphosphat [(NH4J2HPO4], 5,00 g Siliciumdioxid (SiO2) und 0,1210 g Lithiumfluorid (LiF) beschickt, worauf die Substanzen pulverisiert und gründlich miteinander gemischt werden. Das hierbei erhaltene Gemisch wird in einen Schmelztiegel überführt und in Stickstoffatmosphäre 1,5 h lang bei 10000C calciniert Die calcinierte Masse wird pulverisiert und in einen weiteren Schmelztiegel überführt Nach dem Auffüllen mit 30 g Kohlepulver wird der Schmelztiegel verschlossen und der Schmelztiegelinhalt erneut 5 h lang unter Stickstoffatmosphäre bei 1350°C calciniert. Nach beendetem Calcinieren wird das Kohlepulver entfernt und die calcinierte Masse pulverisiert und gründlich mit reinem warmen Wasser einer Temperatur von 70—90° C gewaschen. Danach wird das gewaschene Pulver abfiltriert und getrocknet. Das getrocknete Pulver wird in einen dritten Schmelztiegel überführt und darin erneut in reduzierender Atmosphäre aus 95 Vol.-% Stickstoff und 5 Vol.-% Wasserstoff bei 1350° C calciniert
Der hierbei erhaltene Seltenerdphosphptleuchtstoff besitzt folgende Zusammensetzung:
P2O5 · 0.2 SiO2.
Dieser Seltenerdphosphatleuchtstoff emittiert bei Anregung mit UV-Strahlen starkes grünes Licht eines Peaks in der Gegend von 545 nrn. In der Zeichnung ist die Spektrumverteilung dieses Leuchtstoffs dargestellt. Als Lithiumverbindung ist im vorliegenden Fall LiF verwendet worden. Ähniiche Ergebnisse erzielt man jedoch mit Sellenerdphosphatleuchtstoffen der angegebenen allgemeinen Formel unabhängig von der Art der Lithiumverbindung.
Unter Verwendung des erhaltenen Seltenerdphosphatleuchtstoffs wird eine weitere fluoreszierende 38-W-Lampe hergestellt und 1000 h unter einer um 30% höheren Belastung als der Nennbelastbarkeit betrieben. Danach werden die Abnahme der Lichtleistung und die Lichtleistung selbst nach 1000 h bestimmt.
Zum Vergleich wird eine unter Verwendung des üblichen, durch Cer und Terbium aktivierten Yttriumsilikatlcuchtstoffs der Formel J(Y, Ce, Tb)2O3 · SiO2J eine fluoreszierende Lampe hergestellt. Diese wird in ähnlicher Weise einer Dauerbelastung unterworfen. Schließlich werden auch hier die Abnahme der Lichtleistung und die Lichtleistung selbst nach lOOOstündiger Belastung bestimmt.
Die Lampe des Vergleichsbeispiels erfährt eine Abnahme der Lichtleistung von 15%, während die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Seltenerdphosphatleuchtstoffs hergestellte Lampe lediglich eine Abnahme (der Lichtleistung) von 10% zeigt. Die Lichtleistung der Lampe des Beispiels 1 ist 105% unter Bezugnahme a uf eine Lichtleistung von 100% der unter Verwendung des üblichen Leuchtstoffs hergestellten fluoreszierenden Lampe.
Die Abnahme der Lichtleistung nach lOOOstündiger Betriebsdauer, bezogen auf die Anfangslichtleistung der Lampe, ist in % angegeben. Dabei ist der Seltenerdphosphatleuchtstoff des Beispiels 1 gegenüber dem Vergleichsleuchtstoff um 5% besser.
Beispiel 2
Eine Kugelmühle wird mit 85,16 g Lanthanoxid (La2O3), 14,75 g Ceroxid (CeO2), 32,04 g Terbiumoxid (Tb4O7), 107,5 g Diammoniumhydrogenphosphat [(NH4J2HPO4], 2,50 g Siliciumdioxid (SiO2) und 7,190 g Kaliumchlorid (KCI) beschickt, worauf die darin enthaltenen Substanzen pulverisiert und gründlich miteinander vermischt werden. Das erhaltene Gemisch wird entsprechend Beispiel 1 calciniert.
Der letztlich erhaltene Seltenerdphosphatleuchtstoff besitzt folgende Zusammensetzung:
(La„.hlCeo.iTbo.2Ko.(Hh03 · 0.95 P2O5 · 0.10 SiO2.
Bei Anregung mit UV-Lichtstrahlen besitzt der erhaltene Seltenerdphosphatleuchtstoff eine starke Grünlichtemission eines Peaks in der Gegend von 545 ran.
Entsprechend Beispiel 1 wird eine Lampe hergestellt, worauf deren Abnahme der Lichtleistung und Lichtleistung selbst nach lOOOstündiger Betriebsdauer bestimmt werden. Die Abnahme der Lichtleistung beträgt 11%, die Lichtleistung selbst beträgt 104%.
Die folgende Tabelle enthält die Ergebnisse von 10 Seltenerdphosphatleuchtstoff en (der Beispiele 3 bis 9), die entsprechend Beispielen 1 und 2 hergestellt werden. Die Tabelle enthält ferner auch noch Angaben über die Ergebnisse der Seltenerdphosphatleuchtstoffe der Beispiele 1 und 2.
Die Eigenschaften der Seltenerdphosphatleuchtstoffe sämtlicher Beispiele werden durch wiederholtes Reduzieren und Calcinieren verbessert.
Tabelle
Beispiel Nr.
Leuchtstoffzusammensetzung
Abnahme in der Lichtleistung %
Lichtleistung
1 (Lao.o9!Ceo.7Tb<uLio.oOT)203 · 0.9 P2O5 · 0.2 SiO2
2 (Lao.6iCeo.iTbo.2K.o.o9)203 · 0.95 P2O5 · 0.1 SiO2
3 (Lao.soYaiiCeai78Tbo.2iNaOJXK)2O3 ■ 0.8 P2O5 ■ 0.4 SiO2
4 (Yo.i5Gdo.ioCeo597Tbo.i5Cso.oo3)203 · 0.98 P2O5 · 0.04 SiO2
5 (Lao.iGdo.o5Ceo.64Tbo.2Lio.oi)203 · 0.75 P2O5 · 0.5 SiO2
6 (Lao.i2Ce0.62Tbo.25Ko.oi)203 · 0.9 P2O5 · 0.2 SiO2
7 (LaOJCeO69TbOjCSoOi)2O3 · 0.9 P2O5 · 0.2 SiO2
8 (Lao.iCe0.5oTbo.3Lio.i)203 · 0.95 P2O5 ■ 0.1 SiO2
9 (Lao.o5Gdo.o5Ceo.69Tbo.2Cso.oi)203 · 0.9 P2O5 · 0.2 SiO2 10 (Lao.4Ceoj999TbojRbo.oooi)203 · 0.85 P2O5 · 0.3 S1O2
Bei den Seltenerdphosphatleuchtstoffen der vorhergehenden Beispiele handelt es sich um grünlichtemittierende Leuchtstoffe mit Peaks in der Gegend von 545 nm. Sie besitzen nach einer gewissen Betriebsdauer geringere Leistungsverluste, d. h. sie zeigen eine geringere Abnahme in der Lichtleistung. Sie eignen sich somit in hervorragender Weise zur Herstellung fluoreszierender Lampen als Lichtquellen von Kopiergerälcn oder fluoreszierender Lampen hoher Leuchtwirkung und Farbwiedergabefähigkeit, z. B. von fluoreszierenden Lampen mit Lichtemissionen mit drei verschiedenen Peaks.
10 105
11 104
9 103
12 101
5 102
11 107
9 104
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11 103
8 102
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Grünlichtemittierende und durch Ce und Tb aktivierte Seltenerdphosphatleuchtstorfe, gekennzeichnet durch die Formel
    5
    (SE)_a_6_3CTbXe/A3r)2O3 ZnP2O5 - η SiO2
    worin bedeuten:
DE19823248809 1981-06-16 1982-06-16 Gr}nlichtemittierende Seltenerdphosphatieuchtstoffe Expired DE3248809C2 (de)

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