CN102361831B - 绿色发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色发光玻璃及其制备方法，绿色发光玻璃的组成及摩尔份数为：碱金属氧化物25～40份、Y2O3 0.01～15份、SiO2 40～70份、Tb2O30.01～15份。制备方法是将原料碱金属盐、Y2O3、SiO2、Tb4O7混合后在1200℃～1500℃下熔融1～5小时，冷却至室温，再置于还原气氛中，600℃～1100℃退火1～20小时。本发明提供一种具有良好透光性、高均匀性、容易制成大块、稳定性能高且用于器件封装时工艺非常简单的绿色发光玻璃，而且提供一种制备工艺简单、成本低的制备方法。

Description

绿色发光玻璃及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料制造技术领域，涉及一种绿色发光玻璃及其制备方法。
背景技术
绿色发光材料在我们的日常生活中被广泛应用，比如荧光灯中就使用了绿色发光材料CeMgAl11O19:Tb，它将汞蒸汽发出的254nm的紫外线转换成绿色可见光发射；电视机的彩色显象管中则是采用了ZnS:Cu，Au，Al，它将阴极射线转换成绿色可见光发射；在医学界广泛使用的X-射线成像系统，则是利用X-射线穿透人体后激发绿色发光材料Gd2O2S:Tb实现成像，帮助医生对病人的病情作出诊断。由此可见，在不同的应用领域需要选择不同的绿色发光材料，但是，到目前为止，还未有一种绿色发光材料可以同时具有良好的光致发光性能、阴极射线发光性能和X-射线发光性能。
另外，上述这些发光材料都是一些不透明的粉体，透光性差，这些粉体在涂屏前需要粉碎、洗涤等工艺，并且对粉体的颗粒大小有一定的要求，涂屏后还需要进行必要的热处理，整个过程中会导致材料发光性能的下降。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的绿色发光材料透光性差、并且在涂屏前需要进行处理而导致材料发光性能下降的缺陷，提供一种具有良好的透光性、高均匀性、容易制成大块、稳定性能高且用于器件封装时工艺非常简单的绿色发光玻璃。
本发明进一步要解决的技术问题在于，提供一种制备工艺简单、成本低的绿色发光玻璃的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种绿色发光玻璃，其组成及摩尔份数为：碱金属氧化物25～40份、Y2O3 0.01～15份、SiO2 40～70份、Tb2O30.01～15份。
绿色发光玻璃优选的组成及摩尔份数为：碱金属氧化物30～38份、Y2O31～10份、SiO2 50～65份、Tb2O3 1～10份。
所述碱金属氧化物为Na2O、K2O、Li2O中的至少一种。
绿色发光玻璃的制备方法，是将原料碱金属盐、Y2O3、SiO2及Tb4O7混合后在1200℃～1500℃下熔融1～5小时，冷却至室温，再置于还原气氛中，600℃～1100℃退火1～20小时，制得绿色发光玻璃。
绿色发光玻璃的制备方法中，以碱金属盐、Y2O3、SiO2、Tb4O7为原料，混合均匀后置于坩埚中，在1300℃～1450℃下熔融1～5小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气的混合气中，其中氮气与氢气的体积比为95∶5，在650℃～900℃下退火2～15小时，制得绿色发光玻璃，其中所述原料中碱金属元素的摩尔份数为50～80份，Y元素的摩尔份数为0.02～30份、Si元素的摩尔份数为40～70份、Tb元素的摩尔份数为0.02～30份。
绿色发光玻璃的制备方法中，所述原料中优选碱金属元素的摩尔份数为60～76份，Y元素的摩尔份数为2～20份、Si元素的摩尔份数为50～65份、Tb元素的摩尔份数为2～20份。
所述碱金属盐、Y2O3、SiO2、Tb4O7的纯度不低于分析纯；分析纯(AR，Analytical Reagent)是化学领域的一种纯度标准，指主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验的纯度，但对于不同原料，分析纯的纯度是不同的。
所述碱金属盐为钠盐、钾盐、锂盐中的至少一种。
所述碱金属盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂中的至少一种。
本发明绿色发光玻璃显著的优点是具有良好的透光性、高均匀性、容易制成大块、稳定性能高且用于器件封装时工艺非常简单，因此，能够实现高性能发光的玻璃非常适合作为照明和显示领域的发光介质材料。
本发明绿色发光玻璃制备方法工艺简单、低成本、解决了发光玻璃由于受到玻璃制备条件和玻璃结构的限制，很多发光活性离子在玻璃中发光强度很弱，甚至不发光的问题。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是实施例1制备的绿色发光玻璃在378nm紫外光激发的光致发光光谱；
图2是实施例1制备的绿色发光玻璃和商业荧光粉ZnS:Cu，Au，Al的阴极射线发光光谱。
光致发光光谱是采用岛津RF-5301荧光光谱仪测量。
阴极射线发光光谱测试条件：电子束激发的加速电压为7.5Kv。
具体实施方式
实施例1：采用分析纯Na2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 9.59g、Y2O3 4.08g、SiO2 10.88g、Tb4O7 4.51g，混合均匀后在1350℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中900℃保温4小时，制得30Na2O·6Y2O3·60SiO2·4Tb2O3(其中各组分前边的系数为mol份数，下同)绿色发光玻璃。如图1所示，是本实施例制成的绿色发光玻璃在378nm紫外光激发的光致发光光谱；图中显示：其主要发光波峰在520nm～570nm，为绿色光的发光波长范围，具有强的绿光发射，另外，如图2所示，是本实施例制成的绿色发光玻璃和现有技术中的商业荧光粉ZnS:Cu，Au，Al在7.5Kv加速电压的电子束激发下的阴极射线发光光谱，图中显示，本发明制备的发光玻璃和商业荧光粉具有相当的发光强度，且色纯度较商业荧光粉好。本实施例制备的发光玻璃不再受现有技术中玻璃制备条件和玻璃结构的限制，使发光活性离子在玻璃中发光强度很强。
实施例2：采用分析纯K2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取K2CO3 11.2g、Y2O3 3.66g、SiO2 9.74g、Tb4O7 4.04g，混合均匀后在1450℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中1000℃保温2小时，制得30K2O·6Y2O3·60SiO2·4Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例3：采用分析纯Li2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Li2CO3 7.56g、Y2O3 4.62g、SiO2 12.31g、Tb4O7 5.1g，混合均匀后在1300℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中600℃保温20小时，制得30Li2O·6Y2O3·60SiO2·4Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例4：采用分析纯Na2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 10.58g、Y2O3 5.64g、SiO2 10.88g、Tb4O7 2.33g，混合均匀后在1350℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中900℃保温4小时，制得32Na2O·8Y2O3·58SiO2·2Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例5：采用分析纯K2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取K2CO3 13.76g、Y2O3 5.62g、SiO2 8.97g、Tb4O7 1.03g，混合均匀后在1400℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中1100℃保温2小时，制得36K2O·9Y2O3·54SiO2·1Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例6：采用分析纯Li2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Li2CO3 10.99g、Y2O3 4.03g、SiO2 14.33g、Tb4O7 2.22g，混合均匀后在1250℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中600℃保温20小时，制得36.2Li2O·4.35Y2O3·58SiO2·1.45Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例7：采用分析纯Na2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 10.63g、Y2O3 3.02g、SiO2 12.08g、Tb4O7 3.75g，混合均匀后在1350℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中900℃保温4小时，制得30.9Na2O·4.12Y2O3·61.89SiO2·3.09Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例8：采用分析纯Na2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 11.85g、Y2O3 2.39g、SiO2 14.32g、Tb4O7 1.37g，混合均匀后在1350℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于还原气氛氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中900℃保温4小时，制得30.68Na2O·2.91Y2O3·65.4SiO2·1.01Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例9：采用分析纯Na2CO3、Li2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 5.62g、Li2CO3 3.91g、Y2O3 4.79g、SiO2 12.74g、Tb4O72.64g，混合均匀后在1350℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中800℃保温6小时，制得15.3Na2O·15.3Li2O·6.12Y2O3·61.2SiO2·2.04Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例10：采用分析纯Na2CO3、Li2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 7.19g、Li2CO3 5.01g、Y2O3 3.68g、SiO2 13.08g、Tb4O72.03g，混合均匀后在1350℃熔融2小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中800℃保温6小时，制得18.1Na2O·18.1Li2O·4.35Y2O3·58SiO2·1.45Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例11：采用分析纯Li2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Li2CO3 9.4g、Y2O3 0.005g、SiO2 9.55g、Tb4O7 11.88g，混合均匀后在1250℃熔融5小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中650℃保温5小时，制得40Li2O·0.01Y2O3·50SiO2·9.99Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例12：采用分析纯K2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取K2CO3 15.29g、Y2O3 6.24g、SiO2 8.31g、Tb4O7 0.01g，混合均匀后在1500℃熔融1小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中700℃保温15小时，制得40K2O·10Y2O3·50SiO2·0.01Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例13：采用分析纯Na2CO3、K2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 4.66g、K2CO3 6.55g、Y2O3 2.11g、SiO2 6.96g、Tb4O78.9g，混合均匀后在1300℃熔融3小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中850℃保温10小时，制得18.3Na2O·19.7K2O·3.9Y2O3·48.2SiO2·9.9Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例14：采用分析纯Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 3.94g、K2CO3 4.8g、Li2CO3 3.27g、Y2O3 6.75g、SiO2 9.2g、Tb4O7 2.16g，混合均匀后在1300℃熔融3小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中1050℃保温2.5小时，制得12.2Na2O·11.4K2O·14.5Li2O·9.8Y2O3·50.2SiO2·1.9Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例15：采用分析纯Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、SiO2和99.99％的Y2O3、Tb4O7为主要原料，称取Na2CO3 3.33g、K2CO3 4.34g、Li2CO3 1.16g、Y2O3 6.75g、SiO2 12.28g、Tb4O7 0.58g，混合均匀后在1300℃熔融3小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为95∶5的还原气氛中1050℃保温2.5小时，制得10Na2O·10K2O·5Li2O·9.5Y2O3·65SiO2·0.5Tb2O3绿色发光玻璃。

Claims (6)

1.一种绿色发光玻璃，其特征在于，其组成及摩尔份数为：碱金属氧化物25～40份、Y2O30.01～15份、SiO240～70份、Tb2O30.01～15份；所述碱金属氧化物为Na2O、K2O中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的绿色发光玻璃，其特征在于，其组成及摩尔份数为：碱金属氧化物30～38份、Y2O31～10份、SiO250～65份、Tb2O31～10份。
3.绿色发光玻璃的制备方法，其特征在于，以碱金属盐、Y2O3、SiO2、Tb4O7为原料，混合均匀后置于坩埚中，在1300℃～1450℃下熔融1～5小时，将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气的混合气中，其中氮气与氢气的体积比为95：5，在650℃～900℃下退火2～15小时，制得绿色发光玻璃；其中所述原料中碱金属元素的摩尔份数为50～80份，Y元素的摩尔份数为0.02～30份、Si元素的摩尔份数为40～70份、Tb元素的摩尔份数为0.02～30份；所述碱金属盐为钠盐、钾盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的绿色发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述原料中碱金属元素的摩尔份数为60～76份，Y元素的摩尔份数为2～20份、Si元素的摩尔份数为50～65份、Tb元素的摩尔份数为2～20份。
5.根据权利要求3～4任意一项所述的绿色发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述碱金属盐、Y2O3、SiO2、Tb4O7的纯度不低于分析纯。
6.根据权利要求3所述的绿色发光玻璃的制备方法，其特征在于，所述碱金属盐为碳酸钠、碳酸钾中的至少一种。
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