CN102361831A - 绿色发光玻璃及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色发光玻璃及其制备方法，绿色发光玻璃的组成及摩尔份数为：碱金属氧化物25～40份、Y2O3 0.01～15份、SiO2 40～70份、Tb2O30.01～15份。制备方法是将原料碱金属盐、Y2O3、SiO2、Tb4O7混合后在1200℃～1500℃下熔融1～5小时，冷却至室温，再置于还原气氛中，600℃～1100℃退火1～20小时。本发明提供一种具有良好透光性、高均匀性、容易制成大块、稳定性能高且用于器件封装时工艺非常简单的绿色发光玻璃，而且提供一种制备工艺简单、成本低的制备方法。

Description

绿色发光玻璃及其制备方法 技术领域
本发明属于发光材料制造技术领域， 涉及一种绿色发光玻璃及其制备方 法。 背景技术
绿色发光材料在我们的日常生活中被广泛应用， 比如荧光灯中就使用了 绿色发光材料 CeMgAluO^Tb,它将汞蒸汽发出的 254nm的紫外线转换成绿色 可见光发射； 电视机的彩色显象管中则是采用了 ZnS:Cu,Au,Al，它将阴极射线 转换成绿色可见光发射； 在医学界广泛使用的 X-射线成像系统， 则是利用 X- 射线穿透人体后激发绿色发光材料 Gd202S: Tb实现成像， 帮助医生对病人的 病情作出诊断。 由此可见， 在不同的应用领域需要选择不同的绿色发光材料， 但是， 到目前为止， 还未有一种绿色发光材料可以同时具有良好的光致发光 性能、 阴极射线发光性能和 X-射线发光性能。
另外， 上述这些发光材料都是一些不透明的粉体， 透光性差， 这些粉体 在涂屏前需要粉碎、 洗涤等工艺， 并且对粉体的颗粒大小有一定的要求， 涂 屏后还需要进行必要的热处理， 整个过程中会导致材料发光性能的下降。 发明内容
本发明要解决的技术问题在于， 针对现有技术的绿色发光材料透光性差、 并且在涂屏前需要进行处理而导致材料发光性能下降的缺陷， 提供一种具有 良好的透光性、 高均匀性、 容易制成大块、 稳定性能高且用于器件封装时工 艺非常简单的绿色发光玻璃。
本发明进一步要解决的技术问题在于， 提供一种制备工艺简单、 成本低 的绿色发光玻璃的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是： 一种绿色发光玻璃， 其组 成及摩尔份数为： 碱金属氧化物 25~40份、 Y203 0.01~15份、 SiO240~70份、 Tb203 0.01~15份。
绿色发光玻璃优选的组成及摩尔份数为： 碱金属氧化物 30〜38份、 Y203 1~10份、 SiO250〜65份、 Tb2O3l~10份。
所述碱金属氧化物为 Na20、 K20、 Li20中的至少一种。
绿色发光玻璃的制备方法， 是将原料碱金属盐、 Y203、 &02及1¾407混合 后在 1200°C~1500°C下熔融 1~5 小时， 冷却至室温， 再置于还原气氛中， 600°C~1100°C退火 1~20小时， 制得绿色发光玻璃。
绿色发光玻璃的制备方法中， 以碱金属盐、 Y203、 Si02、 Tb407为原料， 混合均匀后置于坩埚中，在 1300°C~1450°C下熔融 1~5小时，将玻璃料倒出冷 却至室温后置于氮气与氢气的混合气中， 其中氮气与氢气的体积比为 95: 5， 在 650°C~900°C下退火 2~15小时， 制得绿色发光玻璃， 其中所述原料中碱金 属元素的摩尔份数为 50~80份， Y元素的摩尔份数为 0.02~30份、 Si元素的摩 尔份数为 40~70份、 Tb元素的摩尔份数为 0.02~30份。
绿色发光玻璃的制备方法中， 所述原料中优选碱金属元素的摩尔份数为 60〜76份， Y元素的摩尔份数为 2~20份、 Si元素的摩尔份数为 50〜65份、 Tb元素的摩尔份数为 2~20份。
所述碱金属盐、 Y203、 Si02、 Tb407的纯度不低于分析纯； 分析纯 （AR, Analytical Reagent ) 是化学领域的一种纯度标准， 指主成分含量很高、 纯度 较高， 干扰杂质很低， 适用于工业分析及化学实验的纯度， 但对于不同原料， 分析纯的纯度是不同的。
所述碱金属盐为钠盐、 钾盐、 锂盐中的至少一种。
所述碱金属盐为碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸锂中的至少一种。
本发明绿色发光玻璃显著的优点是具有良好的透光性、 高均匀性、 容易 制成大块、 稳定性能高且用于器件封装时工艺非常简单， 因此， 能够实现高 性能发光的玻璃非常适合作为照明和显示领域的发光介质材料。
本发明绿色发光玻璃制备方法工艺简单、 低成本、 解决了发光玻璃由于 受到玻璃制备条件和玻璃结构的限制， 很多发光活性离子在玻璃中发光强度 很弱， 甚至不发光的问题。 附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明， 附图中：
图 1是实施例 1制备的绿色发光玻璃在 378nm紫外光激发的光致发光光 谱；
图 2是实施例 1制备的绿色发光玻璃和商业荧光粉 ZnS:CU,Au,Al的阴极 射线发光光谱。
光致发光光谱是采用岛津 RF-5301荧光光谱仪测量。
阴极射线发光光谱测试条件： 电子束激发的加速电压为 7.5Kv。 具体实施方式
实施例 1 :采用分析纯 Na2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料， 称取 Na2C03 9.59g、Y203 4.08g、SiO2 10.88g、Tb4O7 4.51g，混合均匀后在 1350°C 熔融 2 小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 900°C保温 4小时， 制得 30Na2O. 6Υ203· 60SiO2. 4Tb203 (其中 各组分前边的系数为 mol份数， 下同） 绿色发光玻璃。 如图 1所示， 是本实施 例制成的绿色发光玻璃在 378nm紫外光激发的光致发光光谱； 图中显示： 其 主要发光波峰在 520nm~570nm， 为绿色光的发光波长范围， 具有强的绿光发 射， 另外， 如图 2所示， 是本实施例制成的绿色发光玻璃和现有技术中的商 业荧光粉 ZnS:Cu,Au,Al在 7.5Kv加速电压的电子束激发下的阴极射线发光光 谱， 图中显示， 本发明制备的发光玻璃和商业荧光粉具有相当的发光强度， 且色纯度较商业荧光粉好。 本实施例制备的发光玻璃不再受现有技术中玻璃 制备条件和玻璃结构的限制， 使发光活性离子在玻璃中发光强度很强。 实施例 2: 采用分析纯 K2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料， 称取 K2C03 11.2g、 Y203 3.66g、 Si02 9.74g、 Tb4O7 4.04g，混合均匀后在 1450°C 熔融 2 小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 1000°C保温 2小时， 制得 30Κ2Ο· 6Υ203· 60SiO 4Tb2O3绿色发 光玻璃。
实施例 3 : 采用分析纯 Li2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料， 称取 Li2C03 7.56g、 Y203 4.62g、 Si02 12.31g、 Tb407 5.1g，混合均匀后在 1300°C 熔融 2 小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 600°C保温 20小时， 制得 30Li2O. 6Υ203· 60SiO2- 4Tb203绿色发 光玻璃。
实施例 4:采用分析纯 Na2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料， 称取 Na2C03 10.58g、 Y203 5.64g、 Si02 10.88g、 Tb407 2.33g, 混合均匀后在 1350°C熔融 2小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95： 5的还原气氛中 900°C保温 4小时，制得 32Na20. 8Υ203· 58Si02. 2Tb203绿 色发光玻璃。
实施例 5 : 采用分析纯 K2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料， 称取 K2C03 13.76g、 Y203 5.62g、 Si02 8.97g、 Tb407 1.03g,混合均匀后在 1400 °C 熔融 2 小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 1100°C保温 2小时， 制得 36Κ20· 9Υ203· 54Si02- lTb203绿色发 光玻璃。
实施例 6: 采用分析纯 Li2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原 料， 称取 Li2C03 10.99g、 Y203 4.03g、 Si02 14.33g、 Tb407 2.22g, 混合均匀 后在 1250°C熔融 2小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积 比例 为 95 ： 5 的还原气氛 中 600°C 保温 20 小 时 ， 制得 36.2Π20· 4.35Υ203· 58Si02. 1.45Tb203绿色发光玻璃。
实施例 7: 采用分析纯 Na2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原 料， 称取 Na2C03 10.63g、 Y203 3.02g、 Si02 12.08g、 Tb407 3.75g , 混合均匀 后在 1350°C熔融 2小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积 比 例 为 95 ： 5 的 还 原 气 氛 中 900°C 保温 4 小 时 ， 制得 30.9Na2O- 4.12Υ203· 61.89Si02. 3.09Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例 8:采用分析纯 Na2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料， 称取 Na2C03 11.85g、 Y203 2.39g、 Si02 14.32g、 Tb407 1.37g, 混合均匀后在 1350°C熔融 2小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于还原气氛氮气与氢气体 积 比例为 95 ： 5 的还原气氛中 900°C 保温 4 小 时 ， 制得
30.68Na2O- 2.91Y2O3.65.4SiO2.1.01Tb2O3绿色发光玻璃。 实施例 9: 采用分析纯 Na2C03、 Li2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为 主要原料， 称取 Na2C03 5.62g、 Li2C03 3.91g、 Y203 4.79g、 Si02 12.74g、 Tb407 2.64g, 混合均匀后在 1350°C熔融 2小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮 气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 800°C保温 6 小时， 制得 15.3Na20.15.3Li20. 6.12Y2O3.61.2SiO2.2.04Tb2O3绿色发光玻璃。
实施例 10: 采用分析纯 Na2C03、 Li2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为 主要原料， 称取 Na2C03 7.19g、 Li2C03 5.01g、 Y203 3.68g、 Si02 13.08g、 Tb407 2.03g, 混合均匀后在 1350°C熔融 2小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮 气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 800°C保温 6 小时， 制得 18.1Na20.18.1Li20. 4.35Y203.58Si02. 1.45Tb203绿色发光玻璃。
实施例 11 : 采用分析纯 Li2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原 料， 称取 Li2C03 9.4g、 Y2O3 0.005g、 Si02 9.55g、 Tb407 11.88g， 混合均匀后 在 1250°C熔融 5小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比 例 为 95 ： 5 的 还 原 气 氛 中 650°C 保 温 5 小 时 ， 制 得 40Li2O- 0.01Y2O3-50SiO2- 9.99Tb203绿色发光玻璃。
实施例 12:采用分析纯 K2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料， 称取 K2C03 15.29g、 Y2036.24g、 Si02 8.31g、 Tb407 O.Olg,混合均匀后在 1500 °C 熔融 1 小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 700°C保温 15小时，制得 40K2O. 10Y2O3.50SiO2. 0.01Tb2O3绿色 发光玻璃。
实施例 13 : 采用分析纯 Na2C03、 K2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为 主要原料，称取 Na2C03 4.66g、K2C03 6.55g、 Y203 2.11g、Si02 6.96g、Tb407 8.9g， 混合均匀后在 1300°C熔融 3小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢 气体积比例为 95： 5 的还原气氛中 850°C保温 10 小时， 制得 18.3Na20-19.7K20-3.9Y203-48.2Si02-9.9Tb203绿色发光玻璃。
实施例 14: 采用分析纯 Na2C03、 K2C03、 Li2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料，称取 Na2C03 3.94g、 K2C03 4.8g、 Li2C03 3.27g、 Y203 6.75g、 Si02 9.2g、 Tb407 2.16g, 混合均匀后在 1300°C熔融 3小时， 将玻璃料倒出冷 却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95 : 5 的还原气氛中 1050°C保温 2.5 小时， 制得 12.2Na2O.11.4K2O.14.5Li2O.9.8Y2O3.50.2SiO2.1.9Tb2O3绿色发光玻 璃。
实施例 15 : 采用分析纯 Na2C03、 K2C03、 Li2C03、 Si02和 99.99%的 Y203、 Tb407为主要原料，称取 Na2C03 3.33g、 K2C03 4.34g、 Li2C03 1.16g、 Y203 6.75g、 Si02 12.28g、 Tb407 0.58g, 混合均匀后在 1300°C熔融 3小时， 将玻璃料倒出 冷却至室温后置于氮气与氢气体积比例为 95 : 5的还原气氛中 1050°C保温 2.5 小时， 制得 10Na2O.10K2O.5Li2O.9.5Y2O3.65SiO2.0.5Tb2O3绿色发光玻璃。

Claims (8)

1、 一种绿色发光玻璃， 其特征在于， 其组成及摩尔份数为： 碱金属氧化 物 25~40份、 Y2O3 0.01~15份、 SiO240~70份、 Tb203 0.01~15份。
2、 根据权利要求 1所述的绿色发光玻璃， 其特征在于， 其组成及摩尔份 数为： 碱金属氧化物 30〜38份、 Y<sub>2</sub>0<sub>3</sub> 1~10份、 SiO<sub>2</sub>50〜65份、 Tb<sub>2</sub>O<sub>3</sub>l~10 份。
3、 根据权利要求 1或 2所述的绿色发光玻璃， 其特征在于， 所述碱金属 氧化物为 Na<sub>2</sub>0、 K<sub>2</sub>0、 Li<sub>2</sub>0中的至少一种。
4、绿色发光玻璃的制备方法，其特征在于，将原料碱金属盐、 Y<sub>2</sub>0<sub>3</sub>、 Si0<sub>2</sub> 及 Tb<sub>4</sub>0<sub>7</sub>混合后在 1200°C~1500°C下熔融 1~5小时， 冷却至室温， 再置于还原 气氛中， 600°C~1100°C退火 1~20小时， 制得绿色发光玻璃。
5、 根据权利要求 4所述的绿色发光玻璃的制备方法， 其特征在于， 以碱 金属盐、 Y203、Si02、Tb407为原料，混合均匀后置于坩埚中，在 1300°C~1450°C 下熔融 1~5小时， 将玻璃料倒出冷却至室温后置于氮气与氢气的混合气中， 其中氮气与氢气的体积比为 95: 5， 在 650°C~900°C下退火 2~15小时， 制得 绿色发光玻璃， 其中所述原料中碱金属元素的摩尔份数为 50~80份， Y元素 的摩尔份数为 0.02~30份、 Si元素的摩尔份数为 40~70份、 Tb元素的摩尔份数 为 0.02~30份。
6、 根据权利要求 5所述的绿色发光玻璃的制备方法， 其特征在于， 所述 原料中碱金属元素的摩尔份数为 60〜76份， Y元素的摩尔份数为 2~20份、 Si元素的摩尔份数为 50〜65份、 Tb元素的摩尔份数为 2~20份。
7、 根据权利要求 4~6任意一项所述的绿色发光玻璃的制备方法， 其特征 在于， 所述碱金属盐、 Y<sub>2</sub>0<sub>3</sub>、 Si0<sub>2</sub>、 Tb<sub>4</sub>0<sub>7</sub>的纯度不低于分析纯。
8、 根据权利要求 4~6任意一项所述的绿色发光玻璃的制备方法， 其特征 在于， 所述碱金属盐为钠盐、 钾盐、 锂盐中的至少一种。
9、 根据权利要求 8所述的绿色发光玻璃的制备方法， 其特征在于， 所述 碱金属盐为碳酸钠、 碳酸钾、 碳酸锂中的至少一种。
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