TWI661011B - 使用無機物質作為變色層之電漿處理檢測指示劑 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種電漿處理檢測指示劑，其特徵為其係具有因電漿處理而變色的變色層之指示劑，且其可將因電漿處理導致變色層氣化所形成之微屑飛散情形，抑制在不影響電子設備特性之程度，且具有良好的耐熱性。
具體而言，本發明係提供一種電漿處理檢測指示劑，其係具有因電漿處理而變色之變色層的電漿處理檢測指示劑；且前述變色層係含有選自Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi所成群中至少一種金屬元素的單體及/或含有該金屬元素的無機化合物者。

Description

使用無機物質作為變色層之電漿處理檢測指示劑
本發明係關於一種使用無機物質作為變色層之電漿處理檢測指示劑，尤指一種可作為電子設備製造裝置使用之指示劑。
傳統上，電子設備的製造步驟，係對於電子設備基板(被處理基板)進行各種處理。例如，電子設備為半導體時，放入半導體晶圓(晶圓)後，經過形成絕緣膜或金屬膜之成膜步驟、形成光阻圖型之光蝕刻步驟、使用光阻圖型加工膜之蝕刻步驟、使半導體晶圓形成導電層之雜質添加步驟(亦稱為摻雜或擴散步驟)，將具有凹凸的膜之表面研磨使其平坦之CMP步驟(化學機械性研磨)等處理後，進行檢查圖型的成果或電氣特性之半導體晶圓電氣特性檢查(亦有將至此的步驟總稱為前步驟之情形)。接著，開始進行形成半導體晶片的後步驟。如此之前步驟，不限於電子設備為半導體時，同樣亦應用在製造其他電子設備(發光二極體(LED))、太陽能電池、液晶顯示器、有機EL(Electro-Luminescence)顯示器等)之情形。
前步驟，除了上述步驟外，其他亦包含：使用電漿、臭氧、紫外線等之洗淨步驟；藉由電漿、含有自由基的氣體等之光阻圖型的除去 步驟(灰化或稱為灰化去除)；等步驟。此外，在上述成膜步驟中，包含在晶圓表面上使反應性氣體產生化學反應而成膜之CVD、或形成金屬膜之濺鍍等，此外，在上述蝕刻步驟中，可列舉例如藉由電漿中產生化學反應之乾式蝕刻、藉由離子束之蝕刻等。於此，電漿係指電離狀態之氣體，離子、自由基及電子等皆存在於其內部。
在電子設備的製造步驟時，為了確保電子設備的性能、可靠性等，適切的進行上述的各種處理係必須的。因此，例如，成膜步驟、蝕刻步驟、灰化步驟、雜質添加步驟、洗淨步驟等所代表的電漿處理，為確認電漿處理是否完成，係實施以下方法進行確認：使用分光裝置進行的電漿之發光分析、使用具有在電漿處理環境下可變色的變色層之電漿處理檢測指示劑等。
作為電漿處理檢測指示劑的例子，專利文獻1揭示一種油墨組成物，以及由該油墨組成物所成的變色層形成於基材上之電漿處理檢測指示劑；其中，該油墨組成物係電漿處理檢測用油墨組成物，並含有：1)蔥醌系色素、偶氮系色素及酞菁系色素中至少1種，以及2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種；並且，前述電漿處理用電漿產生用氣體，係含有氧及氮之至少1種者。
此外，專利文獻2揭露一種油墨組成物，以及由該油墨組成物所成的變色層形成於基材上之電漿處理檢測指示劑；其中，該油墨組成物係惰性氣體電漿處理檢測用油墨組成物，其並含有：1)蔥醌系色素、偶氮系色素及次甲基系色素中至少1種，以及2)接著劑樹脂、陽離子系界面活性劑及增量劑中至少1種；並且，前述惰性氣體，係含有選自氦、氖、氬、 氪及氙所成群中至少1種者。
然而，使用發光分析或習知的電漿處理檢測指示劑之確認方法，電子設備製造裝置所使用之指示劑卻有性能不完全的情形。具體而言，使用發光分析的確認方法，因係限定為從電子設備製造裝置所設置之窗口進行測定及分析，當無法完全觀測到電子設備製造裝置內部時，將難以有效地進行測定及分析。此外，使用習知的電漿處理檢測指示劑時，雖根據變色層的變色而確認電漿處理的完成係簡便且優良之手段，然而，因變色層含有色素、接著劑樹脂、界面活性劑等之有機成分，故有因電漿處理使有機成分氣化或產生細微的碎屑飛散而導致降低電子設備製造裝置的高清淨性的降低或電子設備的汙染(感染)之疑慮。此外，亦有有機成分的氣化對於電子設備製造裝置之真空性產生影響的疑慮。且進一步，因習知的變色層係以有機成分作為主體，其並不具充分之耐熱性，故當電子設備製造裝置在高溫時，有難以作為指示劑使用的問題。
因此，目前正期望開發一種具有可藉由電漿處理而變色之變色層的指示劑，其可將因電漿處理而導致變色層氣化所形成微屑並飛散之情形，抑制至不影響電子設備特性之程度，並且具有良好的耐熱性之電漿處理檢測指示劑。
【先前技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】特開2013-98196號公報
【專利文獻2】特開2013-95764號公報
本發明之目的，在於提供一種可因電漿處理而變色之變色層之指示劑，其可將因電漿處理而導致的變色層氣化所形成微屑並飛散之情形，抑制至不影響電子設備特性之程度，並且具有良好的耐熱性之電漿處理檢測指示劑。
本發明人為達到上述目的而深入研究的結果，發現使用特定之金屬元素的單體及/或含有該金屬元素的無機化合物作為變色層所包含之變色材料時可達成上述目的，從而完成本發明。
亦即，本發明係關於下述電漿處理檢測指示劑。
1.一種電漿處理檢測指示劑，其特徵為其係具有因電漿處理而變色之變色層的電漿處理檢測指示劑；且，前述變色層，係具有至少選自Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi所成群中之至少一種金屬元素之單體及/或含有該金屬元素之無機化合物者。
2.如上述項1所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述無機化合物中之前述金屬元素之價數，係選自Mo(II)~(VI)、W(II)~(VI)、Sn(II)、Sn(IV)、V(II)~(V)、Ce(III)~(IV)、Te(II)、Te(IV)、Te(VI)、Bi(III)及Bi(V)所成群中至少一種者。
3.如上述項1或2所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述無機化合物， 係選自前述金屬元素之氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、氧化物鹽、含氧酸、含氧酸鹽及含氧錯合物所成群中至少一種者。
4.如上述項1~3中任一項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述變色層，係含有選自二氧化鉬(IV)、三氧化鉬(VI)、三氧化鎢(VI)、二氧化錫(IV)、氧化釩(II)、三氧化二釩(III)、二氧化釩(IV)、五氧化二釩(V)、二氧化鈰(IV)、二氧化碲(IV)、三氧化二鉍(III)、氫氧化鈰(IV)、氫氧化鉍(III)、氫氧化釩(III)、氫氧化鉬(V)、鹼式碳酸鉍(III)、氧化硫酸釩(IV)、鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鎢酸鈉、鎢酸銨、正釩酸鈉、偏釩酸銨及偏釩酸鈉所成群中至少一種者。
5.如上述項1~3中任一項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述變色層，係含有選自三氧化鉬(VI)、三氧化鎢(VI)、三氧化二釩(III)、五氧化二釩(V)及三氧化二鉍(III)所成群中至少一種者。
6.如上述項1~5中任一項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係具有支持前述變色層之基材者。
7.如上述項1~6中任一項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係電子設備製造裝置所使用之指示劑。
8.如上述項7所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述指示劑之形狀，係與前述電子設備製造裝置所使用之電子設備基板的形狀為相同者。
9.如上述項7或8所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述電子設備製造裝置，係進行選自成膜步驟、蝕刻步驟、灰化步驟、雜質添加步驟及洗淨步驟所成群中，至少一種電漿處理者。
10.如上述項1~9中任一項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係具 有不因電漿處理而變色之非變色層。
11.如上述項10所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述非變色層，係含有選自二氧化鈦(IV)、二氧化鋯(IV)、氧化釔(III)、硫酸鋇、氧化鎂、二氧化矽、氧化鋁、鋁、銀、釔、鋯、鈦及鉑所成群中至少一種者。
12.如上述項10或11所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述基材上，前述非變色層及前述變色層係依序形成；且前述非變色層係鄰接前述基材之主面上而形成；前述變色層係鄰接前述非變色層之主面上而形成。
本發明之電漿處理檢測指示劑，係使用特定的金屬元素之單體及/或含有該金屬元素之無機化合物作為變色層所含有之變色材料，該變色層藉由電漿處理使金屬元素的價數變化而形成化學性變色，故可將因電漿處理而導致之變色層氣化所形成微屑並飛散之情形，抑制至不影響電子設備特性之程度。此外，因變色材料係由無機成分所構成，故可得到能夠承受電子設備製造時之處理溫度的耐熱性。
如此之本發明之電漿處理檢測指示劑，使用於不僅需求高清淨性，更需要真空性，高溫下處理等之電子設備製造裝置時，作為其之電漿處理檢測指示劑特別有用。又，電子設備，可列舉例如為：半導體、發光二極體(LED)、半導體雷射、功率裝置、太陽能電池、液晶顯示器、有機發光二極體等。
【圖1】使用試驗例1及3的容量結合電漿(CCP；Capacitively Coupled Plasma)型之電漿蝕刻裝置的概略斷面圖。又，圖中的TMP係表示渦輪分子泵(Turbo-Molecular Pump)的簡稱(圖2亦同)。
【圖2】使用試驗例2的誘導結合電漿(ICP；Inductively Coupled Plasma)型之電漿蝕刻裝置的概略斷面圖。
【圖3】試驗例4之結果(升溫時之釋出氣體的特性)示意圖。
以下，詳細說明本發明之電漿處理檢測指示劑。
本發明之電漿處理檢測指示劑(以下，簡稱為「本發明之指示劑」)，係具有因電漿處理而變色之變色層，前述變色層，係具有選自Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi所成群中至少一種之金屬元素的單體及/或含有該金屬元素之無機化合物者。
具有上述特徵之本發明之指示劑，係使用特定之金屬元素的單體及/或含有該金屬元素的無機化合物作為變色層所包含之變色材料，該變色層藉由電漿處理使金屬元素的價數變化而形成化學性變色，故可將因電漿處理而導致之變色層氣化所形成微屑並飛散之情形，抑制至不影響電子設備特性之程度。此外，因變色材料係由無機成分所構成，故可得到能夠承受電子設備製造時之處理溫度的耐熱性。
如此之本發明之指示劑，使用於不僅需求高清淨性，更需要 真空性，高溫處理等之電子設備製造裝置時，作為其之電漿處理檢測指示劑特別有用。又，電子設備，可列舉例如為，半導體、發光二極體(LED)、半導體雷射、功率裝置、太陽能電池、液晶顯示器、有機發光二極體等。
變色層
本發明之指示劑，係具有因電漿處理而變色之變色層，前述變色層係含有選自Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi所成群中至少一種金屬元素的單體及/或含有該金屬元素的無機化合物。特別在本發明中，係藉由電漿處理使金屬元素之價數變化從而產生化學變色。此種之金屬元素的單體及含有金屬元素之無機化合物，因其與有機成分相異，故可將因電漿處理而導致變色層之氣化所形成微屑並飛散之情形，抑制至不影響電子設備特性之程度，並且可得到能夠承受電子設備製造時之處理溫度的耐熱性。
金屬元素，只要係Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi中至少一種即可，無機化合物，例如可為，選自金屬元素之氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、碳酸化物、含氧酸、含氧酸鹽及含氧錯合物所成群中至少一種。此外，此等之無機化合物中的金屬元素之價數，係選自Mo(II)~(VI)、W(II)~(VI)、Sn(II)、Sn(IV)、V(II)~(V)、Ce(III)~(IV)、Te(II)、Te(IV)、Te(VI)、Bi(III)及Bi(V)所成群中至少一種為佳。
具體而言，無機化合物，係列舉例如為，選自二氧化鉬(IV)、三氧化鉬(VI)、三氧化鎢(VI)、二氧化錫(IV)、氧化釩(II)、三氧化二釩(III)、二氧化釩(IV)、五氧化二釩(V)、二氧化鈰(IV)、二氧化碲(IV)、三氧化二鉍(III)、氫氧化鈰(IV)、氫氧化鉍(III)、氫氧化釩(III)、氫氧化鉬(V)、鹼式碳酸鉍(III)、氧化硫酸釩(IV)、鉬酸銨、 鉬酸鈉、鉬酸鉀、鎢酸鈉、鎢酸銨、正釩酸鈉、偏釩酸銨及偏釩酸鈉所成群中至少一種。
此等無機化合物中，特別係選自二氧化鉬(IV)、三氧化鉬(VI)、三氧化鎢(VI)、二氧化錫(IV)、氧化釩(II)、三氧化二釩(III)、二氧化釩(IV)、五氧化二釩(V)、二氧化鈰(IV)、二氧化碲(IV)、三氧化二鉍(III)、氫氧化鈰(IV)、氫氧化鉍(III)、氫氧化釩(III)、氫氧化鉬(V)、鹼式碳酸鉍(III)及硫酸氧化釩(IV)所成群中至少一種之金屬氧化物為佳。又，金屬氧化物，其分子中雖係允許含有若干結晶水，惟因有水分子(水氣)釋放之可能性，故較佳係不含結晶水者。
金屬氧化物在上述中，更佳係三氧化鉬(VI)、三氧化鎢(VI)、三氧化二釩(III)、五氧化二釩(V)及三氧化二鉍(III)中至少1種者。
本發明之指示劑，係變色層含有上述金屬元素之單體及/或含有該金屬元素之無機化合物(以下，將此等合稱為「本發明之無機粉末」)。較期望係變色層實質上由本發明之無機粉末所形成，並排除本發明之無機粉末以外的有機成分較佳。又，本發明之無機粉末，係如下述的例示，包含燒結體、燒成體、凝集體(乾燥物)等狀態。
變色層的形成方法並無限定，例如，態樣1，可使用壓力機使本發明的無機粉末(或該原料粉末)成形為微粒狀後，藉由電爐進行燒結而形成變色層。此外，態樣2，可調製出含有本發明的無機粉末(或該原料粉末)之漿料後，將該漿料塗佈在基板上並蒸發溶劑後，藉由在大氣中燒成而形成變色層。更進一步，態樣3，可調製出含有本發明的無機粉末之 漿料後，將該漿料塗佈在基板上並蒸發溶劑後，藉由在大氣中乾燥而形成變色層。
於此，本發明之無機粉末的原料粉末，係指藉由燒成而變化為本發明之無機粉末之粉末，其可列舉為包含上述金屬元素(Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi中1種以上)之氫氧化物、碳酸鹽、乙醯丙酮錯合物、氧化物鹽、含氧酸、含氧酸鹽、氧錯合物等。於此，上述含氧酸除了正酸、偏酸之外、亦包含同多酸或雜多酸等縮合含氧酸。
本發明之無機粉末的原料粉末，具體而言，可列舉為：三乙醯丙酮釩(III)、硝酸鉍(III)、氫氧化鉍(III)、鹼式硝酸氧化鉍(III)、碳酸氧化鉍(III)、醋酸氧化鉍(III)、硫酸鉍(III)、氯化鉍(III)、六鉬酸銨四水合物、五水合氧化鎢銨、偏釩酸銨(V)、二氧化鉬丙酮、鎢酸、鉬酸、同多鎢酸、同多鉬酸、同多釩酸等。此等本發明之原料粉末，雖係藉由態樣1或態樣2之燒成而變化為本發明之無機粉末，但根據燒成條件仍有無法完全變化為本發明之無機粉末的疑慮。因此，在不影響本發明效果的範圍內，仍可容許因燒成條件等產生之若干的未反應成分或有機成分殘留在本發明之無機粉末中。
在態樣1(成形+燒結)的情形時，只要依照一般之陶瓷燒結體的普通方法形成即可；而在態樣2及3(漿料塗佈+燒成或乾燥)的情形時，依照相關領域的普通方法形成即可。態樣2及3中形成漿料之塗膜的方法，可廣泛採用例如，旋轉塗覆、狹縫塗覆、噴霧塗覆、浸漬塗覆、絲網印刷、凹版印刷、膠版印刷、凸版印刷、柔版印刷等習知的印刷方法、塗佈方法等。
採用態樣1時，一般形成厚度約為1~4mm的變色層較合適。此外，採用態樣2及3時，一般形成厚度約為10mm~1mm的變色層較合適。進一步，採用態樣2及3時，形成含有本發明之無機粉末或該原料粉末的漿料塗膜之基板，可以作為後述本發明之指示劑的基板(為了支持變色層的基板)而使用。
本發明之指示劑中之變色層的厚度雖無限定，但較佳係約500nm~2mm，更佳係約1~100μm。
支持變色層的基材
本發明之指示劑，可具有支持上述變色層的基材。
基材，只要係可形成及支持變色層者即可，並無特別限定。可使用例如：金屬或合金、陶瓷、石英、混凝土、塑膠(聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚丙烯、尼龍、聚苯乙烯、聚碸、聚碳酸酯、聚醯亞胺等)、纖維類(不織布、織布、玻璃纖維濾紙、其他纖維片材)，此等之複合材料等。此外，一般作為電子設備基板而習知的矽、砷化鎵、碳化矽、藍寶石、玻璃、氮化鎵、鍺等亦可採用作為本發明之指示劑。基材的厚度可對應指示劑的種類而進行適宜設定。
非變色層
本發明之指示劑，可為提高變色層的視認性，而設置不因電漿處理而變色之非變色層作為基底層。非變色層，係期望為具有耐熱性，且不會氣化者。此種之非變色層，係以白色層、金屬層等為較佳。
白色層，可由例如：氧化鈦(IV)、氧化鋯(IV)、氧化釔(III)、硫酸鋇、氧化鎂、二氧化矽、氧化鋁等而形成。
金屬層，可由例如：鋁、銀、釔、鋯、鈦、白金等而形成。
非變色層的形成方法，例如，除了物理蒸鍍(PVD)、化學蒸鍍(CVD)、濺鍍之外，還可調製含有形成非變色層之物質的漿料後，將該漿料塗佈於基板上並蒸餾溶劑後，在大氣中燒成而形成。上述塗佈、印刷漿料的方法，可廣泛採用例如：旋轉塗覆、狹縫塗覆、浸漬塗覆、絲網印刷、凹版印刷、膠版印刷、凸版印刷、柔版印刷等習知的塗佈方法、印刷方法等。非變色層的厚度可對應指示劑的種類而進行適宜設定。
本發明中，只要可確認電漿處理的完成，則可隨意組合變色層與非變色層。例如，以藉由變色層之變色始能識別變色層與非變色層之色差的方式而形成變色層及非變色層，或亦可以藉由變色而使變色層及非變色層之色差消失之方式形成。本發明中，特佳係以藉由變色而能識別變色層與非變色層之色差之方式來形成變色層及非變色層。
可辨識色差的情形，例如以藉由變色層變色而令文字、圖樣及記號中至少1種顯現之方式形成變色層及非變色層即可。本發明中，文字、圖樣及記號係包含通知變色的所有資訊。此等文字等，係可因應使用目的而進行適宜地設計。
此外，在變色之前，變色層與非變色層亦可為不同的顏色。例如，亦可為「兩者實質上為相同顏色，而在變色後才可辨別變色層與非變色層的色差(對比)」的態樣。
本發明中，層構成之較佳態樣可列舉例如：(i)變色層形成為鄰接在基材的至少一側之主面上的指示劑；(ii)在基材上，依序形成前述非變色層及前述變色層，使前述非變色層形成為鄰接在前述基材之主面上， 使前述變色層形成為鄰接在前述非變色層之主面上的指示劑。
本發明之指示劑的形狀
本發明之指示劑的形狀並無特別限定，可廣泛使用習知的電漿處理檢測指示劑所採用之形狀。其中，本發明之指示劑的形狀與電子設備製造裝置所使用之電子設備基板的形狀為相同時，其可作為所謂之偽基版，簡便地檢測電漿處理是否平均地進行於電子設備基板之全體上。
於此，所謂「指示劑之形狀，與電子設備製造裝置所使用的電子設備基板的形狀相同」，係包含以下任一者：(i)指示劑之形狀，係與電子設備製造裝置所使用的電子設備基板之形狀完全相同者；及(ii)指示劑之形狀與電子設備製造裝置所使用的電子設備基板之形狀，(彼此)係可置入(嵌入)進行電漿處理的電子設備裝置內之電子設備基板上的設置位置之程度，而為實質上同一者。
例如，在上述(ii)中，實質上同一，係包含：對於電子設備基板的主面之長度(若基板的主面形狀係圓形時係代表直徑、基板的主面形狀係正方形、矩形等時代表縱長及寬長)，本發明之指示劑的主面長度與其相差為±5.0mm以內；對於電子設備基板，本發明之指示劑的厚度與其相差為±1000μm以內。
本發明指示劑並無限定於電子設備製造裝置的使用，惟使用於電子設備製造裝置時，較佳係使用：以選自成膜步驟、蝕刻步驟、灰化步驟、雜質添加步驟及洗淨步驟所成群中至少一種步驟，進行電漿處理之電子設備製造裝置。
電漿
電漿，並無特別限定，可使用藉由電漿產生用氣體所產生之電漿。電漿之中，較佳係藉由選自氧、氮、氫、氯、氬、矽烷、氨、溴化硫、三氯化硼、溴化氫、水蒸氣、一氧化二氮、四乙氧基矽烷、三氟化氮、四氟化碳、全氟環丁烷、二氟甲烷、三氟甲烷、四氯化碳、四氯化矽、六氟化硫、六氟乙烷、四氯化鈦、二氯矽烷、三甲基鎵、三甲基銦及三甲基鋁所成群中至少一種之電漿產生用氣體所產生的電漿。此等電漿產生用氣體中，特別係選自四氟化碳、全氟環丁烷、三氟甲烷、六氟化硫、氬氣和氧氣的混合氣體，所成群中至少一種最佳。
電漿，可藉由電漿處理裝置(藉由在含有電漿產生用氣體之環境下，施加交流電、直流電、脈衝電、高頻電、微波電等使電漿產生以實施電漿處理之裝置)而產生。特別在電子設備製造設備中，其電漿處理係使用於以下說明之成膜步驟、蝕刻步驟、灰化步驟、雜質添加步驟、洗淨步驟等之中。
成膜步驟，係例如，在電漿CVD(Chemical Vapor Depositon，化學氣相沉積)中，併用電漿與熱能源，可在400℃以下的低溫以較快的成長速度在半導體晶圓上使膜成長。具體而言，係將材料氣體導入減壓後之反應室，藉由電漿激發，使氣體產生自由基電離反應。電漿CVD係可列舉為電容耦合型(陽極結合型、平行平板型)、誘導結合型、ECR(Electron Cyclotron Resonance：電子迴旋共振)型之電漿。
其他之成膜步驟，可列舉為藉由濺射之成膜步驟。具體之例示，係於高頻放電濺射設備中，在約1Torr~10-4Torr的惰性氣體(例如Ar)中，施加數10V~數Kv電壓於半導體晶圓與目標之間，則離子化的Ar將朝 向目標加速及碰撞，使目標的物質濺射在半導體晶圓並堆積。此時，同時由目標產生高能量的γ-電子，與Ar原子碰撞時，Ar原子將離子化(Ar+)，使電漿持續。
此外，其他的成膜步驟，可列舉為藉由離子電鍍之成膜步驟。具體之例示，係使內部成為約10-5Torr~10-7Torr的高真空狀態後，注入惰性氣體(例如Ar)或反應性氣體(氮、烴等)，使電子束從加工裝置的熱電子產生陰極(電子槍)朝向蒸鍍材進行放電，離子與電子分離後產生電漿。接著，藉由電子束，將金屬加熱至高溫並蒸發後，蒸發之金屬粒子藉由正電壓的施加而在電漿中與電子碰撞，使金屬粒子成為正離子，朝向被加工物前進，同時，金屬粒子與反應性氣體連結，並促進化學反應。化學反應被促進後之粒子，朝向施加負電子的被加工物加速，以高能源碰撞，作為金屬化合物往表面堆積。又，與離子電鍍類似的蒸鍍法也可作為成膜步驟被列舉。
更進一步，作為氧化、氮化步驟，可列舉以下方法：藉由ECR電漿、表面波電漿等之電漿氧化使半導體晶圓表面變換為氧化膜的方法；或導入氨氣，藉由電漿激發使前述氨氣電離、分解、離子化，使半導體晶圓表面變換為氮化膜等。
蝕刻步驟，可有效地利用例如：在反應性電離蝕刻裝置(RIE)中，使圓形平板電極呈平行對向，將反應氣體導入減壓反應室(容室)中，藉由電漿激發使導入的氣體成為中性自由基化或離子化並生成於電極間，且此等之自由基或離子與半導體晶圓上的材料藉由化學反應，從而揮發物質化之蝕刻與物理性濺射之二者。此外，電漿蝕刻裝置除了上述 平行平板型之外，亦可列舉如：筒型(圓筒型)。
其他蝕刻步驟，可列舉如：逆濺射。逆濺射之原理則與前述濺射類似，係使電漿中離子化的Ar與半導體晶圓碰撞，從而蝕刻的方法。此外，與逆濺射類似之雷射蝕刻亦可列舉為蝕刻步驟。
灰化步驟，係例如：使用在減壓下以氧氣激發電漿之氧電漿，使光阻劑分解及揮發。
雜質添加步驟，係例如：將含有摻入之雜質原子的氣體導入減壓室內，激發電漿使雜質離子化，並對於半導體晶圓施加負偏壓，從而摻入雜質離子。
洗淨步驟，係對於半導體晶圓進行各步驟前，不損傷半導體晶圓而除去附著於半導體晶圓上之異物的步驟，可列舉例如：以氧氣電漿產生化學反應之電漿洗淨、或以惰性氣體(氬等)電漿產生物理性除去之電漿洗淨(逆濺射)等。
【實施例】
以下表示實施例及比較例以具體說明本發明；惟本發明並無被限定於實施例。
實施例1~5(微粒狀之變色層所成之指示劑的製作)
準備下述配方作為各實施例所使用之本發明的無機粉末(金屬氧化物粉末)。
‧實施例1：MoO3粉末(和光純藥工業股份有限公司製，平均粒徑60μm，0.3g)
‧實施例2：WO3粉末(和光純藥工業股份有限公司製，平均粒徑60μm，0.3g)
‧實施例3：V2O3粉末(和光純藥工業股份有限公司製，平均粒徑60μm，0.3g)
‧實施例4：V2O5粉末(和光純藥工業股份有限公司製，平均粒徑60μm，0.3g)
‧實施例5：Bi2O3粉末(和光純藥工業股份有限公司製、平均粒徑60μm、0.3g)
將各金屬氧化物粉末以加壓機成型為微粒狀，接著以電爐使其燒結(600℃，1小時)並製得微粒狀(φ=7mm,t=2mm)之變色層所成的指示劑。
實施例6(基材上積層有薄膜變色層之指示劑的製作)
準備下表1所示組成的漿料，藉由將其塗佈在基板上及燒成，從而在石英基板上形成500nm之Bi2O3薄膜。
具體而言，係將含有Bi2O3之上述組成的漿料旋轉塗覆 (2000rpm,20sec.)於4寸Si晶圓之基板上，接著使塗膜在大氣中以120℃乾燥10分鐘後，在大氣中以550℃燒成塗膜10分鐘形成Bi2O3薄膜。藉此，製得於基材上積層有薄膜變色層的指示劑。
試驗例1
圖1係電容耦合電漿(CCP；Capacitively Coupled Plasma)型的電漿蝕刻裝置之概略斷面圖。
本裝置，係在真空容器內設置平行平板型的電極，上部電極成為淋浴構造，反應性氣體以淋浴狀供給於被處理物表面。此外，下部電極具備了可使電漿激發而供給高頻電力之供給機構、及用以冷卻被處理物而可循環冷媒之冷卻機構。
實際實施蝕刻時，係在真空容器內排氣後，從上部電極淋浴部導入反應性氣體，並且藉由上部電極所供給之高頻電，使平行平板電極內的空間產生電漿，藉由產生之受激態物質在被處理物表面產生化學反應而蝕刻。
試驗例1，係將實施例1~5所製作的指示劑載置於本裝置內，並對於導入四氟化碳氣體(CF4)作為反應性氣體的電漿處理，進行各指示劑的變色層之變色性之評估。
表2係表示電漿處理的條件。
表3係表示各指示劑的變色層之變色性評估結果。
由表3的結果可明確得知，實施例1~5中各指示劑之變色層可因電漿處理而變色。並可得知由於實施例1~5所使用的金屬氧化物，其金屬元素之價數不同而呈現不同之顏色，故推測係進行電漿處理時各金屬氧化物產生價數變化而變色。
試驗例2
圖2係感應耦合電漿(ICP；Inductively Coupled Plasma)型的電漿蝕刻裝置之概略斷面圖。
本裝置係具備容室及採樣台，該容室內部可真空排氣；該採樣台可載置作為被處例物之晶圓。且容室具備可導入反應性氣體之氣體導入口與可真空排氣用之排氣口。採樣台係具備可靜電吸著晶圓之靜電吸著用電源與可冷卻晶圓而循環冷媒之冷卻機構。容室之上部係配置有激發電漿用的線圈與作為上部電極之高頻電源。
實際實施蝕刻時，晶圓從晶圓搬入口往容室內搬入後，藉由 靜電吸著電源而被靜電吸著於採樣台上。接著，將反應性氣體導入容室。空室內係藉由真空泵減壓排氣，調整至所定壓力。接著，對上部電極施加高頻電，藉由激發反應性氣體使電漿在晶圓上部的空間形成。此外，藉由與採樣台連接之高頻電源而施加偏壓，此時，電漿中的離子朝向晶圓上加速入射。藉由此等產生的電漿受激態物質之作用蝕刻晶圓表面。又，在電漿處理中，藉由採樣台所設置之冷卻機構流動氦氣，使晶圓冷卻。
試驗2，係將實施例1~5所製作的指示劑載置於本裝置內，並對於分別導入四氟化碳氣體(CF4)、六氟化硫氣體(SF6)、全氟環丁烷氣體(C4F8)、三氟甲烷氣體(CHF3)、氧(O2)、氬(Ar)、氯(Cl2)、氫(H2)作為反應性氣體之電漿處理，進行各指示劑變色層的變色性之評估。
表4係表示電漿處理的條件。
表5係表示各指示劑變色層的變色性評估結果。
【表5】
試驗例3
將實施例6所製作的指示劑載置於試驗例1使用的電漿蝕刻裝置內，對於導入四氟化碳氣體(CF4)作為反應性氣體之電漿處理，進行指示劑變色層的變色性之評估。
表6係表示電漿處理之條件。
電漿處理之結果，與試驗例1相同係由淡黃色變色為茶色。據此，得以確認Bi2O3即使呈薄膜狀態亦會變色。
試驗例4
準備實施例5所製作的指示劑、及變色層含有有機成分之習知例1之電漿處理檢測指示劑，比較升溫時之釋放氣體特性。又，習知例1之電漿處理檢測指示劑，係在基材上形成變色層，而變色層係塗佈下表7所示組成之油墨組合物(任一成分皆為有機成分)並乾燥所形成。
【表7】
具體而言，係將實施例5之指示劑與習知例1之指示劑載置於真空裝置內，而該真空裝置係安裝在可升溫之採樣台上，藉由真空排氣而形成1.0E-6Pa程度的真空度後，測定以30℃/分使採樣台升溫時真空裝置內之真空度變化，從而得到釋放氣體之特性。釋放氣體之特性的結果如圖3所示。
由圖3結果可明確得知，將習知例1之指示劑加熱到150℃~200℃時真空度產生大幅變化，相對於此，實施例5之指示劑，其真空度變化與習知例1之指示劑相比較少。據此可知，使用無機物質作為變色材料之本發明之指示劑，與變色層含有有機成分之習知例1之指示劑相比較，升溫時釋放之氣體較少。
此外，觀察升溫後的各樣本之顏色的結果，可發現習知例1之指示劑會因熱而變色，相對於此，實施例5所製作之指示劑不會因熱而變色。
其理由，可考慮為習知例1之指示劑，其變色層含有有機成分，當接近至200℃左右時有機物將發生分解，伴隨於此將產生氣體釋放及 變色色素之變色，另一方面，實施例5所製作之指示劑與有機物相比，因係分解溫度較高之無機物，故可具有較優異之釋放氣體特性及耐熱性。

Claims (12)

  1. 一種電漿處理檢測指示劑，其特徵為其係具有因電漿處理而變色之變色層的電漿處理檢測指示劑；前述變色層，係含有無機粉末；前述無機粉末，係由選自Mo、W、Sn、V、Ce、Te及Bi所成群中之至少一種金屬元素之單體及/或含有該金屬元素之無機化合物所形成者；且前述變色層中，係排除前述無機粉末以外的有機成分。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述無機化合物中之前述金屬元素之價數，係選自Mo(II)~(VI)、W(II)~(VI)、Sn(II)、Sn(IV)、V(II)~(V)、Ce(III)~(IV)、Te(II)、Te(IV)、Te(VI)、Bi(III)及Bi(V)所成群中至少一種者。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述無機化合物，係選自前述金屬元素之氧化物、氫氧化物、碳酸鹽、氧化物鹽、含氧酸、含氧酸鹽及含氧錯合物所成群中至少一種者。
  4. 如申請專利範圍第1或2項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述變色層，係含有選自二氧化鉬(IV)、三氧化鉬(VI)、三氧化鎢(VI)、二氧化錫(IV)、氧化釩(II)、三氧化二釩(III)、二氧化釩(IV)、五氧化二釩(V)、二氧化鈰(IV)、二氧化碲(IV)、三氧化二鉍(III)、氫氧化鈰(IV)、氫氧化鉍(III)、氫氧化釩(III)、氫氧化鉬(V)、鹼式碳酸鉍(III)、氧化硫酸釩(IV)、鉬酸銨、鉬酸鈉、鉬酸鉀、鎢酸鈉、鎢酸銨、正釩酸鈉、偏釩酸銨及偏釩酸鈉所成群中至少一種者。
  5. 如申請專利範圍第1或2項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述變色層，係含有選自三氧化鉬(VI)、三氧化鎢(VI)、三氧化二釩(III)、五氧化二釩(V)及三氧化二鉍(III)所成群中至少一種者。
  6. 如申請專利範圍第1或2項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係具有支持前述變色層之基材者。
  7. 如申請專利範圍第1或2項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係電子設備製造裝置所使用之指示劑。
  8. 如申請專利範圍第7項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述指示劑之形狀，係與前述電子設備製造裝置所使用之電子設備基板的形狀為相同者。
  9. 如申請專利範圍第7項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述電子設備製造裝置，係進行選自：成膜步驟、蝕刻步驟、灰化步驟、雜質添加步驟及洗淨步驟所成群中，至少一種電漿處理者。
  10. 如申請專利範圍第1或2項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，其係具有不因電漿處理而變色之非變色層。
  11. 如申請專利範圍第10項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述非變色層，係含有選自二氧化鈦(IV)、二氧化鋯(IV)、氧化釔(III)、硫酸鋇、氧化鎂、二氧化矽、氧化鋁、鋁、銀、釔、鋯、鈦及鉑所成群中至少一種者。
  12. 如申請專利範圍第10項所記載之電漿處理檢測指示劑，其中，前述基材上，前述非變色層及前述變色層係依序形成；且前述非變色層係鄰接前述基材之主面上而形成；前述變色層係鄰接前述非變色層之主面上而形成。
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