TWI476296B - 在基板上使用自由基之增進的層沈積法 - Google Patents

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Description

在基板上使用自由基之增進的層沈積法
本揭示內容係關於藉由使用藉由遠端電漿器件生成之自由基在基板上沈積一或多個材料層。
相關申請案之交互參照
本申請案在35 U.S.C.§ 119(e)下主張共同待決之美國臨時專利申請案第61/444,651號(2011年2月18日提出申請)及美國臨時專利申請案第61/511,333號(2011年7月25日提出申請)之優先權，該等案件之全部內容以引用方式併入本文中。
使用各種化學製程將一或多個材料層沈積於基板上。該等化學製程包含化學汽相沈積(CVD)、原子層沈積(ALD)及分子層沈積(MLD)。CVD係在基板上沈積材料層之最常見方法。在CVD中，混合反應性氣體前體且然後遞送至反應室中，在該反應室中在混合氣體與基板接觸之後沈積材料層。
ALD係在基板上沈積材料之另一方式。ALD使用與物理吸附之分子之結合力不同之化學吸附之分子之結合力。在ALD中，將源前體吸收至基板表面中且然後使用惰性氣體吹掃。因此，源前體之物理吸附之分子(藉由範德華力(Van der Waals force)結合)自基板解吸附。然而，源前體之化學吸附之分子係以共價方式結合，且由此該等分子強烈吸附於基板中且不會自基板解吸附。源前體之化學吸附之分子(吸附於基板上)與反應物前體分子進行反應及/或由 該等反應物前體分子代替。然後，藉由注入吹掃氣體及/或抽吸室來去除過量前體或物理吸附之分子，從而獲得最終原子層。
MLD係與ALD類似之薄膜沈積方法，但在MLD中，將分子單元沈積於基板上以在基板上形成聚合膜。在MLD中，在每一反應循環期間沈積分子片段。用於MLD之前體通常係同質雙功能反應物。MLD方法通常用於在基板上生長諸如聚醯胺等有機聚合物。亦可使用用於MLD及ALD之前體來生長混雜有機-無機聚合物，例如Alucone(亦即，藉由使三甲基鋁(TMA：Al(CH3 )3 )與乙二醇進行反應獲得之具有含碳主鏈之鋁醇鹽聚合物)或Zircone(基於鋯前體(例如第三丁醇鋯Zr[OC(CH3 )3 )]4 或四(二甲基醯胺基)鋯Zr[N(CH3 )2 ]4 )與二醇(例如乙二醇)之反應之混雜有機-無機系統)。
該等沈積製程中之每一者皆具有各種限制。該等限制包含(例如)(i)沈積速率、(ii)對於可使用之前體材料之限制及(iii)沈積層之易變性。
實施例係關於使用自由基實施分子層沈積以使沈積層處於反應性狀態下，從而實施後續沈積製程。將包含化合物(例如，金屬-有機化合物)之第一源前體注入基板中。將包含有機化合物之反應物前體注入至注入有第一源前體之基板上以在基板上沈積層。生成氣體或氣體混合物之自由基並注入至基板上以使沈積層處於反應性狀態。
在一實施例中，向基板注入第二源前體，其中在注入該 第二源前體之前使基板上之沈積層處於反應性狀態。藉由增加藉由使沈積層處於反應性狀態生成之沈積層上之成核位點數量來促進第二源前體在該沈積層上的吸收。
在一實施例中，在注入第一前體之後且在注入反應物前體之前將吹掃氣體注入基板中以自該基板去除物理吸附之第一源前體。
在一實施例中，藉由自自由基回復非活性狀態之氣體或氣體混合物來去除沈積於基板上之物理吸附之層。
在一實施例中，將第一反應物前體注入先前注入第一源前體之基板中。另外，生成氣體或氣體混合物之自由基並注入先前注入第一反應物前體之基板中。可重複該等製程達預定次數以在基板上沈積混雜有機-無機聚合物。
在一實施例中，將第二源前體注入先前注入第一反應物前體之基板中。另外，生成氣體或氣體混合物之自由基並注入先前注入第二源前體之基板中。可重複該等製程達預定次數以在基板上沈積混雜有機-無機聚合物。
在一實施例中，將第二反應物前體注入先前注入第二源前體之基板中。另外，生成氣體或氣體混合物之自由基並注入先前注入第二反應物前體之基板中。可重複該等製程達預定次數以在基板上沈積混雜有機-無機聚合物。
在一實施例中，第一源前體及第二源前體係含有金屬之前體(例如三甲基鋁(TMA)或六甲基二矽氮烷{(CH3 )3 Si}2 NH)，第一反應物前體係二醇(例如，乙二醇)，且第二反應物前體係芳族烴(例如，甲苯及苯胺)。
在一實施例中，第一源前體係TMA或第三丁醇鋯且第一反應物前體係乙二醇。乙二醇與自由基反應且然後與TMA反應。藉由與自由基發生反應，乙二醇中之碳鏈接斷裂，從而促進與TMA之後續反應。
在一實施例中，在遠離基板之位置處藉由生成電漿來生成自由基。以此方式，所生成電漿不會不利地影響先前在基板上形成之器件。
在一實施例中，沈積層係混雜有機-無機層。更具體而言，沈積層係聚合原子層(例如，alucone)，其中複數個分子中之碳原子發生交聯。
實施例亦係關於藉由以下方式來實施分子層沈積之方法：在基板表面上注入芳族烴作為源前體，藉由在基板表面上注入惰性氣體之自由基來斷裂基板表面上之烴環。藉由斷裂烴環，使基板表面具有反應性。可再次將芳族烴注入反應性表面中。可重複該等製程以在基板上形成聚合層。
在一實施例中，在基板表面上注入芳族烴之後注入吹掃氣體以自基板表面去除物理吸附之芳族烴。
在一實施例中，藉由自自由基回復之惰性氣體自基板去除物理吸附之源前體。
在一實施例中，芳族烴係包括甲苯、苯胺及苯衍生物中之一或多者之芳族烴。
在一實施例中，在經組態以注入芳族烴之注入器及經組態以注入惰性氣體之自由基之自由基反應器的下方移動基 板。
在一實施例中，在遠離基板表面之位置處生成自由基。
實施例亦係關於藉由使用自由基解離反應物前體分子來實施原子層沈積(ALD)之方法。生成自由基並注入基板中。自由基與反應物前體分子接觸並解離反應物前體分子。與非活性反應物前體分子相比，解離分子更易於吸收於基板上。將反應物前體注入具有自由基之基板中以在基板上沈積材料層。
在一實施例中，藉由自自由基回復之惰性氣體自基板去除物理吸附之源前體。
在一實施例中，將吹掃氣體注入沈積有層之基板中以自該基板去除物理吸附之材料。
在一實施例中，用於原子層沈積之源前體可為以下中之一或多者：SiH4 、TiCl4 、SiCl2 H2 、AlCl3 、WF6 、三甲基鋁[(CH3 )3 Al]、參(二甲基胺基)甲矽烷[(CH3 )2 NSiH]及肆(乙基甲基胺基)鋯[{(CH3 )(C2 H5 )N}4 Zr]。
在一實施例中，用於原子層沈積之反應物前體可包含NH3 。
實施例亦係關於使用自由基實施化學汽相沈積(CVD)之方法。將源前體注入反應區中。生成自由基或反應物前體並注入反應區中以引起所生成自由基與所注入源前體之反應。將基板之一部分移動至反應區中以在該基板部分上沈積層。
在一實施例中，用於化學汽相沈積之源前體包含以下中 之一或多者：SiH4 、TiCl4 、SiCl2 H2 、AlCl3 、WF6 及金屬-有機化合物。金屬有機化合物可為以下中之一者：三甲基鋁[(CH3 )3 Al]、參(二甲基胺基)甲矽烷[{(CH3 )2 N}3 SiH]、肆(乙基甲基胺基)矽[{(CH3 )(C2 H5 )N}4 Si]及六甲基二矽氮烷{(CH3 )3 Si}2 NH。
在一實施例中，用於化學汽相沈積之所生成自由基包含N＊ 。
在一實施例中，藉由化學汽相沈積形成之沈積層包含SiN。在一實施例中，藉由氣體注入器來注入源前體。藉由自由基反應器來生成自由基，且反應區係氣體注入器與自由基反應器共用之部分以自該氣體注入器及該自由基反應器排出氣體或自由基。
本文中參照隨附圖式闡述實施例。然而，可以許多不同形式體現本文中所揭示之原理且不應將本文中所揭示之原理視為限於本文所闡明之實施例。在闡述中，可省略眾所周知之特徵及技術之細節以避免不必要地使實施例之特徵含混不清。
在圖式中，圖式中之相同參考編號表示相同元件。為清楚起見，可誇大圖式之形狀、大小及區域及諸如此類。
實施例係關於在沈積製程之不同階段使用自由基。該等自由基可藉由在遠離基板之反應器中在電極兩端施加電壓來生成。在分子層沈積(MLD)、原子層沈積(ALD)及化學汽相沈積(CVD)之不同階段，將該等自由基注入至基板上 以改良沈積層之特性，使得能夠進行原本不可行之材料的沈積及/或提高沈積速率。用於生成自由基之氣體可包含惰性氣體及其他氣體。該等自由基可解離前體，活化沈積層之表面或生成沈積分子之間之交聯。
用於實施沈積之實例性裝置
圖1係一實施例之線性沈積器件100之剖面圖。圖2係一實施例之線性沈積器件100(無室壁以便於闡釋)之透視圖。線性沈積器件100除其他組件外可包含支撐柱118、製程室110及一或多個反應器136。反應器136可包含用於實施MLD、ALD及/或CVD之注入器及自由基反應器中之一或多者。注入器中之每一者將源前體、反應物前體、吹掃氣體或該等材料之組合注入至基板120上。注入器與基板120之間之間隙可為0.5 mm至1.5 mm。
由壁封閉之製程室可維持於真空狀態以防止污染物影響沈積製程。製程室110含有接收基板120之基座128。基座128係放置於支撐板124上以用於滑動。支撐板124可包含溫度控制器(例如，加熱器或冷卻器)以控制基板120之溫度。線性沈積器件100亦可包含促進基板120至基座128上之加載或基板120自基座128之拆卸之起銷(未展示)。
在一實施例中，基座128係使用形成於其上之螺釘緊固至移動跨越伸長桿138之托架210。托架210具有形成於其容納伸長桿138之孔中之對應螺釘。伸長桿138係緊固至馬達114之心軸，且由此伸長桿138在馬達114之心軸旋轉時旋轉。伸長桿138之旋轉致使托架210(且由此基座128)在支 撐板124上進行線性移動。藉由控制馬達114之速度及旋轉方向，可控制基座128之線性移動的速度及方向。使用馬達114及伸長桿138僅係用於移動基座128之機構之實例。亦可使用各種其他移動基座128之方式(例如，在基座128之底部、頂部或側面使用齒輪及小齒輪或線性馬達)。另外，替代移動基座128，基座128可保持固定不動且可移動反應器136。
圖3係一實施例之旋轉沈積器件300之透視圖。替代使用圖1之線性沈積器件100，可使用旋轉沈積器件300來實施另一實施例之沈積製程。旋轉沈積器件300除其他組件外可包含反應器320、334、364、368、基座318及封閉該等組件之容器324。旋轉沈積器件300之反應器(例如，320)對應於線性沈積器件100之反應器136(如上文參照圖1所述)。基座318將基板314固定於適當放置。反應器320、334、364、368可以距離基板314及基座318 0.5 mm至1.5 mm之間隙來放置。基座318或反應器320、334、364、368旋轉以使基板314經歷不同製程。
反應器320、334、364、368中之一或多者連接至氣體管道(未展示)以提供源前體、反應器前體、吹掃氣體及/或其他材料。藉由該等氣體管道提供之材料可(i)藉由反應器320、334、364、368直接注入至基板314上，(ii)在反應器320、334、364、368內側之室中混合之後，或(iii)在藉由生成於反應器320、334、364、368內之電漿轉變成自由基之後。在該等材料注入至基板314上之後，多餘材料可經 由出口330、338排出。旋轉沈積器件300之內部亦可維持於真空狀態。
儘管主要參照線性沈積器件100中之反應器136來闡述下列實例性實施例，但相同原理及操作可應用於旋轉沈積器件300或其他類型之沈積器件。
圖4係根據一實施例圖1之沈積器件100中之反應器136A至136D(統稱為「反應器136」)之透視圖。在圖4中，以彼此串聯毗鄰之方式來放置反應器136A至136D。在其他實施例中，可彼此相距一定距離來放置反應器136A至136D。舉例而言，隨著安裝基板120之基座128自左向右移動，藉由反應器136A至136D依次向基板120中注入材料或自由基以在基板120上形成沈積層。替代移動基板120，可自右向左移動反應器136A至136D同時在基板120上注入源前體材料或自由基。
在一或多個實施例中，反應器136A、136B、136C係將前體材料、吹掃氣體或其組合注入至基板120上之氣體注入器。反應器136A、136B、136C中之每一者皆與管道412、416、420連接以自來源(例如，罐)接收前體、吹掃氣體或其組合。閥門及其他管道(參照圖5)可安裝於管道412、416、420與來源之間以控制提供至氣體注入器136A、136B、136C之氣體及其量。經由排放部分440、448排出過量前體及吹掃氣體分子。
反應器136D可為自由基反應器，其生成自一或多個來源接收之氣體或氣體混合物之自由基。氣體或氣體混合物之 自由基可用作基板120上之吹掃氣體、反應物前體、表面處理劑或其組合。氣體或氣體混合物經由管道428注入反應器136D中，且藉由在電極兩端(例如，電極422及反應器136C之主體)施加電壓並在電漿室內生成電漿在反應器136D內轉變成自由基。電極422經由管線432連接至供應電壓源及反應器136之主體，從而形成經由導線(未展示)接地或連接至供應電壓源之共軸電容性類型電漿反應器。將所生成自由基注入至基板120上，且將剩餘自由基及/或自自由基回復非活性狀態之氣體經由排放部分448自反應器136D排出。藉由將基板120暴露於自由基，基板表面維持反應性直至將下一前體注入至基板表面上為止。
圖5係繪示根據一實施例沿圖4之線A-B所截取之反應器136A至136D之剖面圖。注入器136A包含主體502，主體502係使用氣體通道530、穿孔(槽或孔)532、反應室518、收縮區534A及排放部分440之一部分形成。氣體通道530與管道412連接以經由穿孔532將源前體傳送至反應室518中。基板120之位於反應室518下方之區域與源前體接觸並在其表面上吸收源前體分子。過量源前體(亦即，在源前體吸收於基板120上之後剩餘之源前體)通過收縮區534A，且經由排放部分440排出。排放部分440與排放管道(未展示)連接。
管道412(向注入器136A供應氣體)與閥門V1A 連接，閥門V1A 控制經由閥門V2A 及V3A 供應之氣體或氣體混合物之供應。閥門V1B 及V1C 中之每一者皆可與單獨氣體來源連接。 氣體或氣體混合物可包含載體氣體，例如Ar。
在源前體分子通過收縮區534時，物理吸附之源前體分子至少部分地自基板120之位於收縮區534下方之區域去除，此乃因源前體分子及載體氣體(例如，Ar)具有較高流速。
在一或多個實施例中，注入器136B將吹掃氣體注入至基板120上以自基板120去除物理吸附之源前體分子。藉由在基板上注入吹掃氣體，僅化學吸附之源前體分子保留於基板120上。注入器136B與注入器136A具有類似結構。亦即，注入器136B包含主體506，主體506係使用氣體通道538、穿孔(槽或孔)542、反應室522、收縮區534B及排放部分440之一部分形成。氣體通道538與管道416連接以經由穿孔542將吹掃氣體傳送至反應室522中。將吹掃氣體注入至基板120之位於反應室522下方之區域上並自基板120之表面去除物理吸附之源前體。吹掃氣體可為氬或其他惰性氣體。經由排放部分440排出吹掃氣體及去除之源前體分子。
管道416(向注入器136B供應氣體)與閥門V1B 連接，閥門V1B 控制經由閥門V2B 及V3B 供應之氣體或氣體混合物之供應。閥門V2B 及V3B 中之每一者皆可與單獨氣體來源(例如，罐)連接。
在一或多個實施例中，注入器136C將反應物前體注入至基板120上以替代基板120中之源前體或使該源前體發生反應。注入器136C與注入器136A具有類似結構。亦即，注 入器136C包含主體510，主體510係使用氣體通道544、穿孔(槽或孔)546、反應室526、收縮區534C及排放部分448之一部分形成。氣體通道544與管道420連接以經由穿孔546將反應物前體傳送至反應室526中。將反應物前體注入至基板120之位於反應室526下方之區域上。經由排放部分448排出過量反應物前體。
管道420(向注入器136C供應氣體)與閥門V1C 連接，閥門V1C 控制經由閥門V2C 及V3C 供應之氣體或氣體混合物之供應。閥門V2C 及V3C 中之每一者皆可與單獨氣體來源(例如，罐)連接。
自由基反應器136D與注入器136A、136B、136C具有類似結構，只是自由基反應器136D進一步包含電漿生成器。電漿生成器包含內部電極422及環繞電漿室566之外部電極548(外部電極548可為導電主體514之一部分)。主體514係主要使用氣體通道562、穿孔(槽或孔)560、電漿室566、注入槽568、反應室530及排放部分448之一部分形成。經由管道428、通道562及穿孔560將氣體或氣體混合物注入電漿室566中。藉由在內部電極422與外部電極548之間施加電壓差來在電漿室566中生成電漿。電漿使得在電漿室566內生成氣體或氣體混合物之自由基。經由注入槽568將所生成自由基注入反應室530中。基板120之位於反應室526下方之區域與自由基接觸，且由此經處理而具有反應性表面。
包含內部電極422、外部電極548及電漿室566之電漿生 成器遠離基板120定位較為有利。藉由遠離基板120定位電漿生成器，藉由電漿生成器生成之電漿並不影響或損壞在基板120上已經形成之器件。然而，自由基通常具有有限壽命。因此，若電漿室566與基板120之距離H過大，則大部分所生成自由基在到達基板120之前回復非活性狀態。因此，距離H可設定於低於閾值之值。在一實施例中，距離H小於8 cm。
在一實施例中，將惰性氣體(例如，Ar)單獨或與其他氣體相組合注入自由基反應器136D中。自由基與沈積層發生反應並使該沈積層之表面具有反應性表面，如下文參照圖6E及6F詳細闡述。一些自由基回復非活性狀態並用作吹掃氣體，從而自基板120之表面去除過量反應物前體分子。
管道428(向注入器136D供應氣體)與閥門V1D 連接，閥門V1D 控制經由閥門V2D 及V3D 供應之氣體或氣體混合物之供應。閥門V2D 及V3D 中之每一者皆可與氣體來源連接。
如圖5中所繪示之反應器模組136A至136D及其佈置僅具有說明性。在另一實施例中，可使用一個以上之自由基反應器。舉例而言，可使用自由基反應器(類似於自由基反應器136D)代替注入器136B。
實施分子層沈積之實例
分子層沈積(MLD)能夠將混雜有機-無機聚合物沈積於基板上。實施MLD之方法包含將源前體或金屬分子注入至基板上。實施MLD之習用方法產生具有較低密度之混雜有機-無機聚合物層，且通常需要在基板或器件上具有成核 位點以使源前體分子吸收於該基板中。
在基板上沈積混雜有機-無機聚合物之習用方式係(例如)藉由使用三甲基鋁(TMA)作為源前體且使用乙二醇作為反應物前體。藉由在基板上沈積TMA，在基板上形成如圖6A中所繪示之AlCH3 。然後將乙二醇注入基板中，從而在基板上形成混雜有機-無機層之層，如圖6B中所繪示。在沈積層之表面上形成穩定氫氧化物(OH)基團。氫氧化物基團並無反應性，且由此可隨後沈積之後續源前體分子之類型有限。另外，在圖6B中之分子之間碳原子並不交聯，從而使沈積層具有低強度及低熔融溫度。
實施例係關於在先前沈積有層之基板上實施自由基轟擊。藉由使基板之沈積層經受自由基，沈積層可處於反應性狀態，其中可在後續製程中沈積其他前體分子。另外，實施例係關於將源前體或反應物前體暴露於先前暴露於自由基之基板表面，或係關於使在基板上沈積之層中之分子進行交聯。所得分子層可用於代替在高溫中使用之有機層或需要低水分滲透性之層。
採用在基板120上沈積alucone層之實例，向基板120上注入三甲基鋁(TMA)作為源前體且注入乙二醇作為反應物前體。使用如圖4及5中所述之反應器，注入器136A將TMA注入至基板120上。將基板120向右移動且然後藉由注入器136B注入吹掃氣體(例如，氬)以自基板120之表面去除物理吸附之TMA。圖6A係繪示根據一實施例在藉由注入器136B注入吹掃氣體之後吸收於基板120之表面上之AlCH3 的圖。
然後，藉由注入器136C將乙二醇注入至基板上。將乙二醇注入反應室526中且然後經由收縮區534C及排放區525(與排放部分448連接)排出。
可向自由基反應器136D中供應惰性氣體(例如，氬)或惰性氣體與其他氣體(例如，H2 )之混合物以生成自由基。在一實施例中，自由基反應器136D生成注入至基板120上之H＊ 自由基及Ar＊ 自由基。用於生成自由基之Ar及H2 氣體之混合物比率之範圍可為10：1至1：10。自由基行進至收縮區534C及排放區525，與乙二醇進行反應並沈積層，如圖6C及6D中所展示。具體而言，自由基使乙二醇中之C-C鍵斷裂，且使得化合物能夠與在基板120上形成之AlCH3 組合。使AlCH3 與乙二醇組合使得沈積層在分子之間具有交聯616(參見圖6C及6D)。交聯616因分子之間具有較強結合而增進聚合物層之特性(例如，較高強度及較高熔融點)。
將基板120進一步向右移動，從而將基板120中沈積有圖6C及6D之層之部分放置於反應室530下方。隨著使用Ar＊ 自由基及/或H＊ 自由基轟擊基板120，碳原子及/或氬原子之間之鍵發生斷裂，如圖6E及6F中所展示。因此，氧原子612及碳之斷裂鍵變得具有反應性，由此促進注入至基板120上之後續前體分子之吸收或與該等後續前體分子鍵聯。由於反應性氧原子612及碳原子，原本並不與沈積層反應之源前體此時可在後續步驟中有效地沈積，由此提高沈積速率以及增加各種可納入有機聚合物-金屬交織結構 之材料。
舉例而言，可再次將TMA注入至基板上以使鋁分子與氧原子612鍵聯。可沈積其他金屬或化學化合物以代替鋁分子。然後可使基板120經受後續步驟(例如，注入吹掃氣體、反應物前體，且然後注入自由基)以在基板120上沈積另一層混雜聚合物。可重複該等步驟以獲得期望厚度之混雜聚合物層。
在一實施例中，亦可使用芳族烴前體(例如，單取代苯衍生物，包含甲苯及苯胺)作為反應物前體以在基板上沈積層。該等芳族烴前體可有利地提供更多交聯，此乃因碳原子及鍵之數量較高。在使用芳族烴前體作為反應物前體時，自由基使烴環斷裂，從而生成沒有封端(或佔位)原子之碳基團。碳基團促進隨後注入至基板120上之源前體分子之吸收。由於藉由使苯環斷裂產生大量沒有封端(或佔位)原子之潛在碳原子，故沈積層上用於附接後續源前體分子之成核位點之數量顯著增加。
圖7A係繪示根據一實施例實施MLD之製程之流程圖。藉由注入器136A將第一源前體分子(例如，TMA分子)注入706至基板120上。然後在注入器136B下方移動基板且然後注入吹掃氣體以自基板120去除710過量源前體分子(亦即，物理吸附之源前體分子)。然後，將反應物前體分子(例如，乙二醇分子)注入714至基板120上以在基板120上沈積混雜有機-無機聚合物層。反應物前體分子可依次與自由基及源前體反應以在基板120上形成分子層之層。
隨後，在自由基反應器136C中生成718氣體之電漿。氣體尤其包含惰性氣體(較其他氣體)，例如氬。然後將所生成自由基注入722至基板120之表面上以使沈積層中之分子處於反應性狀態從而與注入基板120中之後續材料發生鍵聯。回復非活性狀態之自由基可用作吹掃氣體以自基板120之表面去除物理吸附之反應物前體分子。
然後測定730沈積層是否具有期望厚度。若並未達到期望厚度，則將該製程回復至將源前體分子注入706至基板之表面上並重複後續製程。若獲得沈積層之期望厚度，則終止該製程。
在另一實施例中，在實施圖7A之步驟之前，在基板上生成成核位點。首先，將TMA注入至基板上作為源前體。隨後，將乙二醇注入至基板上作為反應物前體以形成層，如圖6B中所繪示。然後，向基板中注入自由基(或活性物質)以將穩定氫氧化物(OH)基團轉變成反應性氧基團或沒有封端(或佔位)原子之碳基團。具有反應性氧及/或碳原子之沈積材料用作成核位點，在該等成核位點上可注入TMA及乙二醇以形成混雜有機-無機聚合物層。
每一單體界面之間之結合較強，且由此與藉由習用方法形成之混雜聚合物相比，藉由實施例形成之多個混雜聚合物層具有優良特性(例如，較高熔融點及強度)。因此，根據實施例形成之混雜聚合物可用於高溫中。另外，根據實施例形成之混雜聚合物可展現較高接觸角，此意味著混雜聚合物具有疏水性。因此，沈積之混雜聚合物可用作防止 水分浸潤之層。
在另一實施例中，芳族烴分子可用作MLD製程中之前體以在基板上沈積聚合物。吸收於基板上之芳族烴(例如，甲苯及苯胺)之苯環可由自由基斷裂，從而使基板表面因具有沒有封端(或佔位)原子之碳基團而變得具有反應性。可將相同芳族烴或另一前體材料注入至反應性表面上以在基板上形成有機或混雜聚合物。在下列實例中，使用甲苯作為源前體，但可使用不同芳族烴在基板上沈積聚合物。
圖6G至6K係繪示根據一實施例使用甲苯作為MLD製程之源前體來沈積聚合層之圖。圖7B係繪示根據一實施例沈積聚合層之製程之流程圖。如圖6B中所展示，提供具有羥基化表面之基板120。如圖5中所展示使具有羥基化表面之基板自左向右移動。首先，藉由第一注入器136A向具有羥基化表面之基板中注入吹掃氣體(例如，Ar氣體)以去除在基板上剩餘之任一過量分子。
然後如圖5中所示使基板120向右移動，且藉由注入器136B注入740芳族烴(例如，單取代苯衍生物，包含甲苯及苯胺及苯衍生物)或含有單一羥基或單一胺基團之脂肪族化合物。因此，將副產物CH4 及如圖6H中所展示之材料層沈積於基板120上。如圖6H中所繪示在表面上吸收有甲苯之基板120較為穩定且不可能進一步發生化學吸收，除非使表面具有反應性。
然後可藉由注入器136C向基板120中注入744吹掃氣體(例如，Ar氣體)以自基板120之表面去除任一物理吸附之 甲苯。隨後，自由基反應器136D生成748惰性氣體自由基(例如，Ar＊ )並將其注入752至基板表面上作為反應物前體。自由基使吸收於基板上之材料之烴環斷裂，且使表面具有單體分子層並因沒有封端(或佔位)原子之碳基團而變得具有反應性，如圖6I中所繪示。
然後測定沈積於基板120上之層厚度是否為期望厚度758。若厚度足夠，則終止該製程。然而，若厚度不足，則使基板120回復其原始位置並再次藉由注入器136A注入吹掃氣體以自基板120之表面去除任一殘餘材料。隨後，隨著基板向右移動，注入器136B再次將甲苯分子注入744至基板上，如圖5中所展示。因此，甲苯分子附接至單體分子層上，如圖6J中所繪示。注入器136C注入吹掃氣體以自基板120之表面去除744殘餘甲苯分子。
隨後，藉由自由基反應器136D再次將自由基注入748至基板上以使所吸收甲苯分子之烴環斷裂，從而在基板120上產生聚合層，如圖6K中所繪示。可重複該製程數次以沈積期望厚度之聚合物。
在另一實施例中，替代注入相同芳族烴作為源前體，可在該製程之一或多個重複中使用不同芳族烴或材料作為源前體以沈積混雜聚合物。
使用自由基之增進之原子層沈積
實施例係關於增進之ALD製程，其中在將基板暴露於源前體分子之前或之後，將源前體分子暴露於惰性氣體自由基以使源前體分子發生解離。藉由解離源前體分子，將源 前體分子活化至高能態，此促進了源前體分子在基板表面上之吸收。自由基然後可回復非活性狀態。回復之惰性氣體亦用作吹掃氣體以自基板表面去除物理吸附之源前體分子，從而省去了單獨吹掃製程之需求。
圖8係繪示根據一實施例用於實施增進之原子層沈積(ALD)之反應器之剖面圖。該反應器包含注入器136A、136G及自由基反應器136E、136F。注入器136A、136G將材料注入至基板120之表面上。自由基反應器生成電漿，電漿用於生成注入至基板120之表面上之自由基。在一實施例中，注入器136A、136G及自由基反應器136E、136F經佈置以便基板120暴露於藉由注入器136A注入之材料，然後暴露於藉由自由基反應器136E、136F生成之自由基，且然後最終暴露於藉由注入器136G注入之材料。
注入器136A與管道412連接以接收通過閥門V1A 、V2A 及V3A 之氣體。圖8之注入器136A之結構與上文參照圖5所述注入器136A之結構相同，且由此簡明起見在本文中省略其闡釋。
在一實施例中，藉由注入器136A將源前體氣體注入基板120中。用於增進之ALD之源前體氣體可較其他前體尤其包含無機化合物(例如SiH4、TiCl4、SiCl2H2、HfCl4、WF6)及金屬-有機化合物(例如參-二甲基胺基甲矽烷[(CH3 )2 NSiH]及肆(乙基甲基胺基)矽[{(CH3 )(C2 H5 )N}4 Si])。該等化合物及有機化合物不易吸收至基板中，且由此通常產生緩慢沈積速率及具有較差性質之層。
自由基反應器136E生成自一或多個來源接收之氣體或氣體混合物之自由基。注入自由基反應器136E中之氣體或氣體混合物包含惰性氣體(例如，氬)。自由基反應器136E之結構與上文參照圖5所述自由基反應器136D之結構實質上相同，且由此簡明起見在本文中省略其詳細闡述。經由閥門V1E 、V2E 、V3E 將氣體或氣體混合物注入自由基反應器136E中並藉由在內部電極826與導電主體810兩端施加電壓在自由基反應器136E內將其轉變成自由基。將在自由基反應器136E中生成之自由基注入至基板120上，且經由排放部分811、812自自由基反應器136E、136F排出回復非活性狀態之剩餘自由基及/或氣體。
藉由將源前體分子暴露於藉由自由基反應器136E生成之自由基，使源前體分子發生解離。源前體分子之解離係有利的，此乃因解離之源前體分子可更易於吸收於基板120之表面上，從而提高沈積速率。
自由基使基板120之表面上之源前體解離之後，自由基回復惰性狀態。回復之吹掃氣體通過收縮區834，從而實施自基板120之表面去除過量源前體分子之吹掃操作。
在一實施例中，隨著基板120向右側移動，自由基反應器136F將反應物前體注入至基板120上。自由基反應器136F與自由基反應器136E具有類似結構但使用不同氣體。自由基反應器136F可除其他組件外包含內部電極844及外部電極850(實施為自由基反應器136F之主體814)。自由基與吸收於基板120中之源前體分子發生反應或代替源前體 分子以形成層。
在一實施例中，自由基反應器136F產生N＊ 自由基(舉例而言，使用NH3 作為反應物前體)。由於與源前體分子之反應或代替源前體分子，在基板120上形成SiN。
經由排放部分812排出過量自由基或自自由基回復之氣體。
注入器136G具有用於將吹掃氣體傳送至反應室842中之通道862及孔或槽864。經由通道862及孔或槽864將吹掃氣體注入至注入器136G中。隨著吹掃氣體移動至反應室842中且然後通過收縮區836，吹掃氣體自基板120去除過量反應物前體。經由排放部分812排出吹掃氣體。
圖9係繪示根據一實施例實施改進之MLD之製程之流程圖。注入器136A將源前體分子注入906至基板120之表面上。
藉由自由基反應器136E生成910惰性氣體(例如，Ar)之電漿。將所生成自由基注入914至先前暴露於源前體分子之基板表面上。自由基使源前體分子解離並促進解離之分子在基板120中之吸收。至少一部分自由基回復惰性狀態並自基板120去除918過量源前體分子。
然後藉由自由基反應器136F將反應物前體分子注入922至基板120之表面上。注入器136G藉由將吹掃氣體注入至基板120之表面上來去除924過量反應物前體分子。
若測得928沈積層之厚度不足或尚未達到預定重複次數，則將該製程回復將源前體分子注入906至基板表面上 並重複後續步驟。與之相反，若測得928沈積層具有足夠厚度或已達到預定重複次數，則終止該製程。
源前體、反應物前體及沈積於基板上之層僅係實例。可藉由使用惰性氣體之自由基來解離各種其他源前體。另外，可在基板上形成除SiN外之層。
使用自由基之增進之化學汽相沈積
相同原理並不限於ALD，但亦可應用於化學汽相沈積(CVD)。CVD與ALD之不同之處在於，藉由在遠離基板之位置(不在基板上)混合材料且然後將基板暴露於前體來產生前體。可使用圖8之注入器136A及自由基反應器136E來在基板120上實施CVD(在此實例中並不使用自由基反應器136F及注入器136G)。
為實施CVD，將源前體注入注入器136A中，使其通過反應室518及收縮區832進入排放部分811中。源前體可包含無機化合物(例如SiH4 、TiCl4 、SiCl2 H2 、HfCl4 、WF6 )及金屬-有機化合物(例如三甲基鋁[(CH3 )3 Al]、參-二甲基胺基甲矽烷[(CH3 )2 NSiH]及肆(乙基甲基胺基)矽[{(CH3 )(C2 H5 )N}4 Si])。
將反應物前體(例如，O2 、O3 、H2 O、N2 、NH3 、N2 O、H2 及CH4 )注入遠端電漿生成器136E中。藉由在電極826與主體810兩端施加電壓在自由基反應器136E中生成反應物前體之自由基(例如，O＊ 自由基、N＊ 自由基、C＊ 自由基及H＊ 自由基)。所生成自由基然後進入收縮區834且然後經由排放部分811排出。自由基與源前體材料在排放部分811中相互作用並在排放部分811中於基板120上沈積層(例如， SiON及AlON)。
圖10係繪示根據一實施例實施化學汽相沈積(CVD)之製程之流程圖。首先，藉由注入器136A將源前體分子注入1000反應區(例如，排放部分811)中。自由基反應器136E生成1010反應物前體之電漿。在自由基反應器136E中生成之自由基然後注入1014反應區中。反應物前體分子之自由基與源前體分子在反應區中發生反應。隨著在反應區中移動1018基板，將材料層沈積於基板上。
增進之CVD製程可多次重複通過反應器以獲得期望厚度之沈積層。
應注意，在所述ALD或CVD製程中，在遠離基板之位置處(具體而言，在電漿室內)生成自由基。用於生成自由基之電漿並不與基板相互作用，且由此電漿並不損壞基板或在基板上形成之任一器件。
儘管上文已參照若干實施例闡述本發明，但可在本發明之範圍內作出各種修改。因此，本發明之揭示內容旨在具有說明性，而非限定在以下申請專利範圍中闡明之本發明範圍。
100‧‧‧線性沈積器件
110‧‧‧製程室
114‧‧‧馬達
118‧‧‧支撐柱
120‧‧‧基板
124‧‧‧支撐板
128‧‧‧基座
136‧‧‧反應器(注入器)
136A‧‧‧反應器
136B‧‧‧反應器
136C‧‧‧反應器
136D‧‧‧反應器
136E‧‧‧自由基反應器(遠端電漿生成器)
136F‧‧‧自由基反應器
136G‧‧‧注入器
138‧‧‧伸長桿
210‧‧‧托架
300‧‧‧旋轉沈積器件
314‧‧‧基板
318‧‧‧基座
320‧‧‧反應器
324‧‧‧容器
330‧‧‧出口
334‧‧‧反應器
338‧‧‧出口
364‧‧‧反應器
368‧‧‧反應器
412‧‧‧管道
416‧‧‧管道
420‧‧‧管道
422‧‧‧電極
428‧‧‧管道
432‧‧‧管線
440‧‧‧排放部分
448‧‧‧排放部分
502‧‧‧主體
506‧‧‧主體
510‧‧‧主體
514‧‧‧主體
518‧‧‧反應室
522‧‧‧反應室
525‧‧‧排放區
526‧‧‧反應室
530‧‧‧氣體通道(反應室)
532‧‧‧穿孔
534A‧‧‧收縮區
534B‧‧‧收縮區
534C‧‧‧收縮區
534D‧‧‧收縮區
538‧‧‧氣體通道
542‧‧‧穿孔
544‧‧‧氣體通道
546‧‧‧穿孔
548‧‧‧外部電極
560‧‧‧穿孔
562‧‧‧氣體通道
566‧‧‧電漿室
568‧‧‧注入槽
612‧‧‧氧原子
616‧‧‧交聯
810‧‧‧導電主體
811‧‧‧排放部分
812‧‧‧排放部分
814‧‧‧主體
826‧‧‧內部電極
832‧‧‧收縮區
834‧‧‧收縮區
836‧‧‧收縮區
842‧‧‧反應室
844‧‧‧內部電極
850‧‧‧外部電極
862‧‧‧通道
864‧‧‧孔或槽
圖1係一實施例之線性沈積器件之剖視圖。
圖2係一實施例之線性沈積器件之透視圖。
圖3係一實施例之旋轉沈積器件之透視圖。
圖4係一實施例之沈積器件中之反應器之透視圖。
圖5係繪示根據一實施例沿圖4之線A-B所截取之反應器 之剖面圖。
圖6A至6F繪示根據一實施例在分子層沈積(MLD)製程期間沈積於基板上之分子之圖。
圖6G至6K係繪示根據另一實施例在MLD製程期間沈積於基板上之分子之圖。
圖7A係繪示根據一實施例實施MLD之製程之流程圖。
圖7B係繪示根據另一實施例實施MLD之製程之流程圖。
圖8係繪示根據一實施例用於實施增進之原子層沈積(ALD)之反應器之剖面圖。
圖9係繪示根據一實施例實施改進之MLD之製程之流程圖。
圖10係繪示根據一實施例實施化學汽相沈積(CVD)之製程之流程圖。
120‧‧‧基板
128‧‧‧基座
136A‧‧‧反應器
136B‧‧‧反應器
136C‧‧‧反應器
136D‧‧‧反應器
412‧‧‧管道
416‧‧‧管道
420‧‧‧管道
422‧‧‧電極
428‧‧‧管道
440‧‧‧排放部分
448‧‧‧排放部分
502‧‧‧主體
506‧‧‧主體
510‧‧‧主體
514‧‧‧主體
518‧‧‧反應室
522‧‧‧反應室
525‧‧‧排放區
526‧‧‧反應室
530‧‧‧氣體通道(反應室)
532‧‧‧穿孔
534A‧‧‧收縮區
534B‧‧‧收縮區
534C‧‧‧收縮區
534D‧‧‧收縮區
538‧‧‧氣體通道
542‧‧‧穿孔
544‧‧‧氣體通道
546‧‧‧穿孔
548‧‧‧外部電極
560‧‧‧穿孔
562‧‧‧氣體通道
566‧‧‧電漿室
568‧‧‧注入槽

Claims (24)

  1. 一種實施分子層沈積之方法，其包括：(a)將第一源前體注入至基板上；(b)將第一反應物前體注入至注入有該第一源前體之該基板上以在該基板上沈積混雜有機-無機層，其中該第一反應物前體包括有機化合物；(c)生成氣體或氣體混合物之自由基；(d)將該等所生成自由基注入至該混雜有機-無機層上以使該混雜有機-無機層處於反應性狀態，該等所生成自由基係不同於該第一反應物前體；及(e)將第二源前體注入至具有處於反應性狀態之該混雜有機-無機層之該基板上，藉由增加該混雜有機-無機層上藉由使該混雜有機-無機層處於反應性狀態所生成之成核位點數量來促進該第二源前體在該混雜有機-無機層上的吸收。
  2. 如請求項1之方法，其進一步包括在注入該第一前體之後且在注入該第一反應物前體之前將吹掃氣體注入至該基板上以自該基板去除物理吸附之第一源前體。
  3. 如請求項1之方法，其中藉由回復非活性狀態之該氣體或該氣體混合物去除沈積於該基板上之物理吸附之層。
  4. 如請求項1之方法，其進一步包括：(f)將不同於該第一反應物前體之第二反應物前體注入至注入有該第二源前體之該基板上；(g)生成氣體或氣體混合物之自由基並將該等自由基 注入至注入有該第二反應物前體之該基板上；及(h)重複(a)至(g)達預定次數以在該基板上沈積混雜有機-無機聚合物。
  5. 如請求項1之方法，其中該第一源前體係金屬-有機前體且該第一反應物前體係二醇或芳族烴。
  6. 如請求項5之方法，其中該二醇包括乙二醇。
  7. 如請求項5之方法，其中該芳族烴包括苯胺及甲苯。
  8. 如請求項1之方法，其中在遠離該基板之位置處生成該等自由基。
  9. 如請求項1之方法，其中該混雜有機-無機層係聚合原子層，其中在複數個分子之間碳原子發生交聯。
  10. 一種實施原子層沈積之方法，其包括：將源前體注入至基板上；生成惰性氣體之自由基並將該等自由基注入至該基板上以使吸附於該基板上之源前體之分子解離；及在注入該等惰性氣體之自由基後，將反應物前體注入至注入有該等自由基之該基板上以藉由與該基板上之該等解離分子發生反應或代替該等解離分子在該基板上沈積層。
  11. 如請求項10之方法，其進一步包括：藉由自該等自由基回復之惰性氣體自該基板去除物理吸附之源前體。
  12. 如請求項10之方法，其進一步包括：將吹掃氣體注入至沈積有該層之該基板上以自該基板 去除物理吸附之材料。
  13. 如請求項10之方法，其中該源前體係選自由以下組成之群者：SiH4 、TiCl4 、SiCl2 H2 、HfCl4 、WF6 及金屬-有機化合物。
  14. 如請求項13之方法，其中該金屬-有機化合物係選自由以下組成之群者：三甲基鋁[(CH3 )3 Al]、參-二甲基胺基甲矽烷[(CH3 )2 NSiH]及肆(乙基甲基胺基)矽[{(CH3 )(C2 H5 )N}4 Si]，且該反應物前體包括NH3 。
  15. 一種實施化學汽相沈積之方法，其包括：於沉積裝置中將第一源前體注入至反應區中；藉由生成反應物前體之電漿來生成該反應物前體之自由基；將該等所生成自由基注入至該反應區中，以藉由混合該等所生成自由基與該所注入源前體而在該等所生成自由基與該所注入源前體之間引起反應；及將基板之一部分移動至該反應區中，以藉由化學氣相沉積在該基板之該部分上沈積層。
  16. 如請求項15之方法，其中該源前體係選自由以下組成之群者：SiH4 、TiCl4 、SiCl2 H2 、HfCl4 、WF6 及金屬-有機化合物。
  17. 如請求項16之方法，其中該金屬-有機化合物係選自由以下組成之群者：三甲基鋁[(CH3 )3 Al]、參-二甲基胺基甲矽烷[(CH3 )2 NSiH]及肆(乙基甲基胺基)矽[{(CH3 )(C2 H5 )N}4 Si]。
  18. 如請求項15之方法，其中該等所生成自由基包括N*且該 混雜有機-無機層包括SiN。
  19. 如請求項15之方法，其中藉由氣體注入器注入該源前體，其中藉由自由基反應器生成該等自由基，且其中該反應區係該氣體注入器與該自由基反應器共用之部分以自該氣體注入器及該自由基反應器排出氣體或自由基。
  20. 一種實施分子層沈積之方法，其包括：(a)將芳族烴作為源前體注入至基板表面上；(b)在將該芳族烴注入至該基板表面上之後注入吹掃氣體以自該基板表面去除物理吸附之芳族烴；(c)在吹掃該芳族烴後，將惰性氣體之自由基注入至注入有該芳族烴之該基板表面上以使該基板表面上之烴環斷裂並使該表面具有反應性；及(d)重複(a)至(c)以在該基板上形成聚合層。
  21. 如請求項20之方法，其進一步包括：藉由自該等自由基回復之惰性氣體自該基板去除物理吸附之源前體。
  22. 如請求項20之方法，其中該芳族烴係單取代苯衍生物。
  23. 如請求項20之方法，其進一步包括使該基板在經組態以注入該芳族烴之注入器及經組態以注入該惰性氣體之自由基之自由基反應器下方移動。
  24. 如請求項20之方法，其中在遠離該基板表面之位置處生成該等自由基。
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